JPS584759B2 - 使用済潤滑油の再生方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 この発明は、炭化水素油の精製方法の改良に関するもの
である。

更に詳しくは、使用済潤滑油中に含有する固体および液
体不純物類を除去することによって再生するための処理
方法の改良に関するものである。

石油の切迫した不足のために、科学技術が活発な生産、
代替エネルギー源、および効率的エネルギー利用を可能
とするまでの間、次第に減少する原油や石油製品の供給
を維持するための方法や手段に注意が向けられてきた。

この問題に対する１つのアプローチは、現時点での供給
のより効果的な利用を促進することであり、かような供
給には米国内で毎年概算１０億ガロンにも達する使用済
潤滑油も含まれている。

この使用済潤滑油は現在は排出され、投棄されあるいは
燃焼されているのである。

これらの油は一般にエンジンクランクケースの潤滑剤、
トランスミッションやギヤの油等として用いられている
。

かような油には通常、多価金属石鹸のような極圧添加剤
や、油自身や水やガソリンの酸化反応による不純物が含
まれている。

この潤滑油の多くは、収集され効果的に再処理されれば
、再利用することができるであろう。

使用済潤滑油の１／３を無差別に投棄すれば水と陸の両
方が汚染される。

これを燃焼しても、金属酸化物類が大気中に放出される
ことによって環境汚染をもたらす。

これらの金属汚染物質はその大部分が、潤滑剤および十
分なエンジン性能を得るのに必要な燃料添加剤から発生
する。

潤滑油の精製と再処理のために多くの方法が開発されて
いる。

これらの方法はしばしば、蒸留に引続いてポリツシング
または脱色処理を用いる。

しかしながら、蒸留に際してコーキングやカラムの詰り
を防止するために、多くの不純物や汚染物質を油から除
去するための何らかの前処理を施すことが好ましい。

これらの処理のうちのいくつかは苛酷なものであり、し
ばしば潤滑油の石油基油組成を変えたり、他の手段によ
れば回収しうるような有機物質の実質量が損失したり、
高品質潤滑剤に要求される特性を欠いた製品が最終的に
製造されたりする。

典型的処理においては、使用済油を加熱して揮発性炭化
水素類と水を追出し、固形物のあるものを沈降させたの
ち、強鉱酸を添加して大部分の油をスラツジとして沈殿
させる。

上澄油をスラツジから分離し、苛性アルカリで中和して
蒸留するか、あるいはさらにクレー処理して渥過する。

他の方法においては、酸でなく水酸化ナトリウムのよう
な苛性アルカリを使用することができるが、いずれの方
法でも使用済油のかなりの割合（約５０優まで）が失わ
れかつ多量の酸性または苛性スラツジが残留し、このス
ラツジは環境汚染の観点から廃棄することが増々困難で
ある。

加えて、酸または苛性アルカリを用いる苛酷な処理によ
って、ジアロマチック（ｄｉａｒｏｍａｔｉｃ）および
ポリアロマチツク（ｐｏｌｙａｒｏｍａｔｉｃ）の極性
物質が油から実質的に失われ、損失量は最初の油を基準
にして７０優にも達しうる。

これらの比較的分子量の大きい芳香族化合物は一般に基
油の自然潤滑特性と関連し、従ってこれらの化合物の除
去は潤滑剤製品のこのパラメータに影響することになる
，同様に、極性物質は酸化に対する自然抵抗性にある程
度関連し、従ってこれらの化合物の選択的除去は再生処
理された潤滑油の酸化安定性を劣化させることになろう
。

これらの条件はいずれも、添加剤を使用することによっ
てある程度克服することができる。

従来の方法の環境的問題を解消する試みのもとに、さら
に別な処理方法が開発されている。

この方法は各種の炭化水素液体希釈剤を利用するもので
あり、これら希釈剤はアルコールまたは水−アルコール
混合物のごとき溶剤と組合せて溶剤沈殿混合物を生成さ
せることもできる。

これらの方法は望ましい芳香族化合物の損失がない代り
に、これらの溶剤処理方法の多くは廃油から汚染物質を
十分に除去することができず、従って、酸やその他の苛
酷な処理を利用した追加工程を組合せなければならない
。

しかしながらこれらの従来方法では、石油基油の望まし
い潤滑性や酸化抵抗性を変化させないようにして、望ま
しくない使用済および未使用の添加物や他の固体および
液体汚染物質のみを使用済潤滑油から除去することは困
難である。

そこで本発明者等は、高度に精製された油を高回収率で
製造し、かつ環境汚染をもたらすような副生物を生成す
ることのない、使用済潤滑油の精製および再生のための
前処理方法を開発した。

この発明による使用済潤滑油の再生方法においては、低
沸点成分を分離したのちに、２−プロパノール、メチル
エチルケトン、および１−ブタノールからなる溶剤混合
物と油とを接触させることによって、油を溶剤中に溶解
させ、同時にこの使用済油中に存在する金属化合物と酸
化生成物をスラツジとして沈殿させる。

精製された油一溶剤混合物はスラツジから分離され、次
いで精製油は溶剤混合物から分離される。

この溶剤混合物は循環再使用することができる。

この精製油は次いで再処理、再配合されて新鮮な潤滑油
とされる。

この発明の方法は、従来の廃油再生法に比べて多くの利
点を有している。

例えば、溶剤対廃油比が３対１で良好な結果が得られる
ことが判明した。

これに対してほとんどの従来方法は、油１部に対して溶
剤が少なくとも４部、通常８〜１２部も必要である。

この発明において回収しうるスラツジは、苛性アルカリ
または酸を添加しないからこれらを含有しておらず、そ
のため、酸または苛性アルカリを利用する多くの精製方
法からもたらされるスラツジのように、環境汚染観点か
らの心配はない。

このスラツジは金属、特に鉛の含量が高く、従って商業
的金属回収を行なうことができよう。

また、このスラツジは中性のｐＨ値を有することから、
道路アスファルトとして、あるいは同様の目的に容易に
使用することができる。

従って、この発明の目的は、使用済潤滑油の改良精製方
法を提供することである。

さらに別の目的は、収率が高く、かつ従来法よりも少な
い溶剤を使用できる、使用済潤滑油の改良精製方法を提
供することである。

さらに他の目的は、環境汚染の心配がなく、かつ精製処
理副生物として有用なスラツジを生成する、使用済潤滑
油の改良精製方法を提供することである。

上述したこの発明の目的は次の各工程によって達成する
ことができる。

すなわち、使用済潤滑油を真空蒸留して水とｂ−ｐ．約
６００〜７００°Ｆ（３１５〜３７１℃）以下のガソリ
ンのごとき揮発性物質をこの使用済油からストリツピン
グし、２−プロパノール１部、メチルエチルケトン１部
および１−ブタノール２部を含有する溶剤混合物と前記
ストリツピングした油とを油約１部に対して溶剤混合物
３部の割合で混合し、これによって油を溶剤混合物中に
溶解しかつ油中の酸化生成物、添加物、金属化合物およ
び他の不純物をスラツジとして沈殿させ、精製された油
一溶剤混合物をこの沈殿から分離し、精製油を溶剤混合
物から分離、回収する。

使用済潤滑油には蒸留工程を施すことが望ましい。

これによって油中に存在する水とｂ．ｐ．６００〜７０
０°Ｆ（３１５〜３７１℃）以下の揮発性炭化水素類を
除去することができ、また、後の溶剤回収工程を阻害す
る溶剤混合物との共沸混合物の生成を防止することがで
きる。

ストリツピングは有効な方法ならばいかなる方法によっ
ても実施できる。

例えば、温度約３００〜３４５°Ｆ（１７４℃）、圧力
約２〜１０ｉｍＨｇで真空蒸留を施せば、油からの水と
揮発性炭化水素の十分なストリツピングが行なえる。

好ましい溶剤組成は２−プロパノール（イソプロビルア
ルコール）１部、メチルエチルケトンＩ部および１−ブ
タノール（ｎ−ブチルアルコール：２部である。

しかしながら各成分の溶剤中に占める量が約１０容量係
まで変動しても、この発明における溶剤を使用して達成
できる結果に悪影響を及ぼすことはない。

溶剤対使用済潤滑油の比は、油１部に対して溶剤約８〜
３部の範囲で変動してもよいが、溶剤４〜３部が好まし
く、最も好ましくは油１部に対して溶剤３部である。

使用済油と溶剤混合物との接触は周囲温度以下づで行な
うことが好ましい。

約５０°Ｆ（１０℃）以下の比較的低い温度は溶剤の効
果を向上させて、望ましくないスラツジや燃焼生成物を
より多量に沈殿せしめるが、約８６〜１４０°Ｆ（３０
〜４０℃）より高い温度では効果が低減される。

一般に、油の約１０重量優が溶剤混合物によって沈殿す
る。

溶剤一泊混合物は通常の分離方法を用いて沈殿から分離
することができる。

例えば、この混合物をタンク中に一夜静置したのち溶剤
一油混合物をデカンテーションによって分離する。

あるいはまた、遠心分離を用いれば混合後直ちに溶剤一
泊混合物からスラツジを分離することができる。

この遠心分離はスラツジの連続的分離または回分的分離
のいずれにも使用できる。

精製された油からの溶剤混合物の回収は、当業者に公知
の方法によって実施することができる。

例えば、適当な真空装置を備えたエバポレータ／ストリ
ツパおよびコールドラップが溶剤の除去と回収に好まし
く使用できる。

パイロット規模の研究では、連続供給型蒸留塔を用いて
１５０ｍｍＨｇａｂｓ．，３４５°Ｆ（１７４℃）で効
果的な溶剤ストリツピングを行なうことができた。

これらの条件では約０．１％の溶剤が油中に残留したた
め、１ｍｍＨｇａｂｓ．で２回目の流通を行なって溶剤
回収を向上させた。

次いで、この回収された溶剤は脱水処理されたさらに別
の使用済油の精製に再使用することができ、一方、溶剤
を分離した精製油はさらに別の処理が施される。

潤滑油として再使用するための油を調製するためには、
溶剤をストリツピングした精製油をさらに処理する必要
があろう。

例えば、この油を真空蒸留して留分毎に採取するか、あ
るいは全ｂ．ｐ．範囲の塔頂留出油を採取する。

この留出油を軽度に水素化するか、あるいは漂白クレー
および２５０〜４５０°Ｆ（１２１〜２３２℃）の乾燥
蒸気で短時間処理して油の脱色と脱臭を行なう。

この時点で、精製された油を適当な種類の新たな添加物
と配合して、潤滑油として再使用しうるようにすること
ができる。

以下の実施例はこの発明の方法を例示するために挙げた
せのであって、この発明はこの実施例に限定されるもの
ではない。

実施例 約４ｌの使用済潤滑油を３００°Ｆ（１８４℃），１０
ｍｉＨｇの圧力で加熱して、軽質炭化水素と水を除去し
た。

（代表的な使用済潤滑油原料は、軽質炭化水素５％およ
び水５％の範囲で生ずる。

）かくして脱水された油１部（２７７０ｍｌ）を引続い
て溶剤３部（８３１０ｍｌ）と混合して２４時間静置し
た。

この溶剤はインプロビルアルコール１部、メチルエチル
ケトン１部およびｎ−ブチルアルコール２部からなる。

油一溶剤相を沈殿スラッジから分離し、蒸留塔へ導入し
、ここで溶剤を除去した。

溶剤の最初のストリツピングは３００°Ｆ（１８４℃）
の液温で大気圧下で行なった。

溶剤の完全な除去を確実にするために、蒸留の最終段は
３００°Ｆ（１８４℃）の液温で外圧１０ｍｍで行なっ
た。

溶剤回収量７９９５ｍ７（９６．２％）で、２３３０ｍ
ｌ（８４．１％）の処理済油が回収され、一方、スラツ
ジ量は合計４４０ｍｌ（１５．９％）であった。

この溶剤処理された油を引続いてワイプト・フイルム（
ｗｉｐｅｄ ｆｉｌｍ）式エバポレータで精留すると、
第１表に示したような７１．５〜１０８２ＳＵＳの粘度
範囲の４つの留分が得られた。

この操作によって回収された油の総計は、最初の脱水油
供給量を基準にして７０．８８％であった。

回収された油の物理的および化学的性質を第２表に示す
。

以上の説明からわかるようにこの発明によれば、油の回
収量が増加し、比較的少量の、しかも環境．汚染の心配
がなくかつ有用な廃スラツジを生成し、再び潤滑油とし
て使用するために最少限の再処理を施せばよい脱スラツ
ジした油生成物が生成できる、使用済潤滑油の回収のた
めの改良された前処理方法を提供することができる。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 使用済潤滑油から水と揮発性成分をストリツピング
   したのち慣用的な潤滑油精製工程を施す使用済潤滑油の
   再生方法において、ストリツピングしたのちに使用済潤
   滑油を２−プロパノール、メチルエチルケトンおよび１
   −ブタノールからなる溶剤混合物と接触させ、これによ
   って前記使用済油をこの溶剤混合物中に溶解させかつス
   ラッジ成分を沈殿させることを特徴とする使用済潤滑油
   の再生方法。 ２ 前記溶剤混合物は２−プロパノール約１部、メチル
   エチルケトン約１部および１−ブタノール約２部からな
   る特許請求の範囲第１項記載の方法。 ３ 前記溶剤混合物の３〜８部に前記使用済油の１部を
   接触させる特許請求の範囲第１項記載の方法。 ４ 前記潤滑油精製工程には真空蒸留を含む特許請求の
   範囲第１項記載の方法。