JPS5844086B2 - 重合体ラテックスのストリッピングおよび濃縮方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、重合体ラテックスから゛の揮発性物質のスト
リッピングと該ラテックスの濃縮とを同時に行う方法に
関するものである。

現在の市販ラテックスは、（１）モノマーを乳化状態に
て重合させる、いわゆる乳化重合操作（連続操作である
と回分操作であるとを問わず）により、或いは（［１）
ポリマーの有機溶媒溶液を乳化液中に強制的に機械分散
させる操作によって得られる。

これら２つの製造方法において、前者では未反応モノマ
ーを除去するため、また、後者ではポリマーを溶解して
いた溶剤類を除去するために、スｌ−ＩＪツピング工程
を必要とする。

またラテックスは、取り扱い上の問題から、水分を可能
な限り少なくして製品とするために、スｈ ＩＪッピン
グ工程による処理の後で濃縮工程により水分の一部除去
を行うのが普通である。

従来のラテックス処理法においては、揮発性物質のスト
リッピング工程に関しては、水蒸気散布法、フラッシュ
ストリッピング法、向流トレイカラムによる方法等があ
り、いずれの方法も水蒸気を媒体として揮発分を蒸発除
去しようとするものである。

最も一般的で、かつ効率的なストリッピング法は、水蒸
気蒸留の原理を応用した向流トレイカラムにおいて、塔
頂よりラテックスを落下させ、塔底に水蒸気を吹き込む
方法である。

また、濃縮工程に関しては蒸発法、遠心分離法、限外濾
過膜による方法等があるが、通常は蒸発法、すなわち外
部からラテックスを加熱し、水分を蒸発させて濃縮する
方法が一般的である。

この方法では水分をフラッシュ蒸発させるための縦型あ
るいは横型の槽とラテックス加熱用熱交換器および必要
に応じて槽を減圧に保持するための減圧装置から主とし
てなる外部加熱強制循環型の蒸発装置が用いられる。

加熱ラテックスを減圧下のフラッシュ槽に供給するとラ
テックスの温度はその圧力に相当する温度にまで低下す
る。

この温度降下による顕熱が蒸発潜熱に変換され、相当す
る水分が蒸発するっ このフラッシュ蒸発に際しては、水分以外の揮発分（モ
ノマーや溶剤類）もその状態における蒸気圧に応じて同
時に蒸発する。

しかしフラッシュ蒸発による揮発分除去では除去すべき
揮発分を完全に除去できないことが多い。

したがって、最も一般的な処理工程としては、スｌ−Ｉ
Ｊツピング工程として向流トレイカラムからなる水蒸気
蒸留装置と、濃縮工程として外部加熱強制透徹型の蒸発
装置とを直列に組合せたものが用いられている。

このような向流トレイカラムによる水蒸気蒸留法と蒸発
濃縮法とを直列に組合せて個々に操作した場合、下記の
ような問題点が生じる。

（１）水蒸気蒸留では、多量の水蒸気を使用する一方、
濃縮では多量の水蒸気が発生するが、両者とも凝縮処分
するので不経済である。

（ｊｉ） （ｉ）に記載の理由により真空吸引装置お
よび蒸気凝縮装置等が２系列、または１系列の場合は高
能力の装置が必要である。

曲）水蒸気蒸留に供給する水蒸気は、一般に１００℃以
上の高温のため、ラテックスの安定性を損なう。

また、スＩ−ＩＪツピングと濃縮を同時に行う方法とし
て、外部加熱強制循環型の蒸発装置を用い、蒸発缶内の
ラテックスにストリッピング用水蒸気を吹込むことが提
案されている（ Ｉｎｄ 、Ｅｎｇ 。

Ｃｈｅｍ、、Ｖｏｌ 、４３，４１．Ｐ、２１５（１９
５１））。

この方法は、先に述べたように、外部加熱強制循環型の
蒸発装置において常に生起するフラッシュ蒸発による水
分および揮発分除去とそれに加えてラテックス中への水
蒸気吹込みによる揮発分除去とを単に組合わせたものに
すぎず、フラッシュ蒸発により発生した飽和水蒸気はス
トリッピングには殆ど役立っていない。

たとえば、上記文献の記載によればストツピングに必要
な水蒸気量とスチレン量の比は、通常１０〜１５である
が、上記の方法を用いた場合には発生水蒸気によりその
うちの約２だけが低減できるにすぎない。

さらにまた、特開昭５０〜６５５８７号公報には、ゴム
状重合体の炭化水素溶液に対して水蒸気蒸留処理を施し
、得られた懸濁液を濃縮して、そのさいに生ずる水蒸気
を、前記水蒸気蒸留に利用する技術が開示されている。

しかし、この技術においては水蒸気をインジェクターに
よって過熱蒸気として水蒸気蒸留の熱源としている。

それゆえ、この技術を本発明に用いると、ラテックスは
過熱水蒸気のために安定性を損ない、多量の凝固物が発
生して、ラテックスの濃縮は困難になり、かつ凝固物に
よって装置を著るしく汚損するおそれがある。

本発明は、これらの問題点を解決することを目的とする
もので、その要旨は、重合体ラテックスから水蒸気蒸留
により揮発性物質をスｌ−ＩＪツピングする工程と、ス
トリッピングしたラテックスを蒸発濃縮する工程とを順
次に行なう方法において、ストリッピングした重合体ラ
テックスを、上記蒸発濃縮工程において、外部加熱強制
透徹型の蒸発装置を用いてフラッシュ蒸発させて濃縮し
、そのさいに発生する水蒸気をその温度や圧力を変える
ことなく、そのまま上記ストリッピング工程に送り、該
水蒸気を用いて重合体ラテックスから揮発性物質をスト
リッピングすることを特徴とする重合体ラテックスのス
トリッピングおよび濃縮方法にある。

本発明の方法は、フラッシュ蒸発で発生した飽和水蒸気
を、その温度や圧力を変えることなく、そのままストリ
ッピング工程に送り、ストリッピングに使用するもので
、発生した水蒸気の使用方法が上記の公知技術とは原理
的に全く異なっている。

本発明の方法において発生水蒸気は、スｌ−ＩＪツピン
グ装置内のラテックス中にそのまま吹込まれ、揮発分除
去に直接寄与する。

したがって、単なる公知のフラッシュ蒸発の場合にくら
べ、同じストリッピング効果を得るために必要な追加水
蒸気量は本発明の方がはるかに少なくて済む。

たとえば本発明の方法によれば、後の実施例に示すよう
に、水蒸気使用量は従来法の半分以下に低減することが
可能である。

また、本発明方法では、ストリッピング工程でストリッ
ピングした重合体ラテックスを、上記蒸発濃縮工程にお
いて、外部加熱強制循環型の蒸発装置を用いてフラッシ
ュ蒸発させて濃縮し、そのさいに発生する水蒸気をその
温度や圧力を変えることなく、そのまま上記ストリッピ
ング工程に送り、該水蒸気を用いて重合体ラテックスか
ら揮発性物質をスｌ−ＩＪツピングするようにしている
ので、比較的低温で多量のラテックスを濃縮することが
でき、ラテックスの熱安定性を損なうことがなく、ラテ
ックスの凝固物を発生させて装置内を汚損するおそれが
全くない。

以下に本発明の方法を詳述する。

図面に示すものは、本発明方法を実施するための装置の
概念図であり、第１図において、１は未処理ラテックス
配管、２はラテックス供給ポンプ、３はラテックス流量
制御器、４はラテックス処理塔である。

この処理塔は、上部に多段のトレイ５・・・を配設して
水蒸気蒸留によるストリッピングが行なえるようにして
あり、トレイの段数は除去すべき成分の濃度および蒸気
圧によって異なる。

般的には３段またはそれ以上であり、６〜１０段程度が
好ましい。

６は水蒸気供給配管、７は水蒸気流量制御器であり、上
記トレイ５・・・の下部に水蒸気を供給するよう配設さ
れる。

処理塔４の下部は濃縮部を形成しており、外部加熱強制
循環型の蒸発装置にて構成される。

該蒸発装置は、処理塔４の底部に設けた処理ラテックス
配管８にラテックス循環配管９を設け、処理塔４内にラ
テックス分散器１０を設け、各配管にラテックスポンプ
１１．ラテックスヒーター１２を設けたもので、１３は
真空管、１４はラテックス流量制御器、１５は処理ラテ
ックス移送配管である。

第２図に示すものは、ストリッピング部と濃縮部とを切
り離し、近接して配置した態様のものである。

第２図中の符号は第１図に示すものと’？ 一部分をあ
られすが、４′はス） ＩＪツピング部、４“は濃縮部
、１６は蒸発蒸気出口管、１７はストリッピングされた
ラテックスの出口管である。

いま、ストリッピングされるべき揮発分を含むラテック
スを、配管１よりポンプ２および流量制御器３によって
制御された速度で塔内最上段トレイ５に連続的に供給す
ると、ラテックスは、トレイ上およびダウンカマーを通
過し、塔底部へ至る間に水蒸気蒸留され、モノマーある
いは溶剤がストリッピングされる。

塔底部に溜まったラテックスは配管８、ポンプ１１．ラ
テックスヒーター１２を経由して加熱された後、配管９
により塔４内に戻され、ラテックス分散器１０によって
フラッシュ蒸発され、濃縮される。

蒸発水蒸気は上部のトレイを経由して水蒸気蒸留に供さ
れ、最終的に真空配管１３を経て抜き出され、図示しな
い凝縮装置で凝縮したのち、回収装置へ送られる。

また、濃縮されたラテックスの一部は流量制御器１４に
よって制御された速度で配管１５を経て系外へ送られる
。

上記蒸発濃縮工程Ｑこおいて、ラテックスの加熱温度は
所望の蒸発量と関係があり、また、ラテックスの熱に対
する安定性をも考慮しなければならないが、塔内ラテッ
クス温度よりも２０〜３０°Ｃ高く設定する。

水蒸気蒸留に供給するスチームの温度は４５〜６０℃が
適当である。

ラテックスの安定性を損なわず、また運転経費を節減す
るためにも蒸発時に発生する飽和水蒸気のみでまかなう
ことが望ましい。

しかし、ラテックスの濃縮割合が低く、発生水蒸気量だ
けでは水蒸気蒸留に対する水蒸気量として不足する場合
には、別途水蒸気を水蒸気供給配管６および流量制御器
７を通して外部から補給してもよい。

第１図においてラテックス処理塔４の底部を、また第２
図においては濃縮部４“の底部をそれぞれサイクロン形
状にすると、泡立ちの激しいラテックスを効果的に処理
することができる。

以上のような操作方法によると、ラテックスのスｌ−Ｉ
Ｊツピングおよび濃縮に要する装置は簡素化され、また
運転経費も大巾に節減できる。

さらに、ラテックスの安定性を損なわないことにより、
装置内部の汚れを軽減することも可能である。

また、本発明の方法はラテックスの性状を問わず、乳化
重合により得られたいかなる種類のラテックスに対して
も、その未反応モノマー除去において、或いはまたポリ
マー溶液を乳化剤水溶液に分散させた人工乳化ラテック
スにおける溶剤除去においても有用であり、当然、乳化
重合による固型ゴム製造プロセスにおける未反応モノマ
ーのストリッピングにも適用することができる。

次に本発明方法の実施例を示す。

表−１に示すものは、各種ラテックス（スチレン−ブタ
ジェンラテックス、カルボキシル化ラテックス、アクリ
ロニトリル−ブタジェン−スチレンラテックスおよびエ
チレン−プロピレンゴムのラテックス）に関する実施例
であって、使用した※※装置は第１図に記載のトレイ段
数６の処理塔〔径２．７ｍ、高さ１８ｍ、塔底部（濃縮
部）容量１０ｍ３）であり、この装置について、前述し
た方法によって上記各ラテックスを表−１に記載の温度
および１００〜３００Ｔｏｒｒの圧力で処理した。

同表には、一定の揮発性物質を除去し、濃縮する場合に
おいて、従来法の水蒸気蒸留に使用した水蒸気量と、本
発明法で処理する際に補給しなければならない水蒸気量
との比較を併記した。

本発明によれば全ての実施例において、相当量の水蒸気
を節減することができ、かつ、従来法による濃縮時の真
空吸引装置および蒸気凝縮装置等を必要としないという
利点が得られる。

また、同一運転期間での装置内部の汚れ状況を比較する
と、本発明法では従来法の約１／３程度に軽減できた。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の方法を実施するための装置の概念図、
第２図は別の実施装置の概念図である。 １・・・未処理ラテックス配管、２・・・ラテックス供
給ポンプ、３・・・ラテックス流量制御器、４・・・ラ
テックス処理塔、４′・・・ラテックス処理塔のストリ
ツピング部、４“・・・ラテックス処理塔の濃縮部、５
・・・多段のトレイ、６・・・水蒸気供給管、７・・・
水蒸気流量制御器、８・・・処理ラテックス配管、９・
・・ラテックス循環配管、１０・・・ラテックス分散器
、１１・・・ラテックスポンプ、１２・・・ラテックス
ヒーター１３・・・真空配管、１４・・・ラテックス流
量制御器、。 １５・・・処理ラテックス移送配管、１６・・・蒸発蒸
気出口管、１７・・・ラテックス出口管。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 重合体ラテックスから水蒸気蒸留により揮発性物質
   をストリッピングする工程と、ストリッピングしたラテ
   ックスを蒸発濃縮する工程とを順次に行なう方法におい
   て、ス） ＩＪツピングした重合体ラテックスを、上記
   蒸発濃縮工程において、外部加熱強制循環型の蒸発装置
   を用いてフラッシュ蒸発させて濃縮し、そのさいに発生
   する水蒸気をその温度や圧力を変えることなて、そのま
   ま上記ストリッピング工程に送り、該水蒸気を用いて重
   合体ラテックスから揮発性物質をストリッピングするこ
   とを特徴とする重合体ラテックスのストリッピングおよ
   び濃縮方法。 ２ 蒸発濃縮時に発生する水蒸気を利用してストリッピ
   ングを行う手段として、塔上部を向流トレイカラムとし
   、塔下部には蒸発濃縮を行うための設備を設けた単一装
   置を用い、塔下部において蒸発濃縮時に発生した水蒸気
   を塔上部に送ってストリッピングを行うようにしたこと
   を特徴とする特許請求の範囲第１項記載の方法。 ３ 蒸発濃縮時に発生する水蒸気を利用してストリッピ
   ングを行う手段として、向流トレイカラムと蒸発缶とを
   それぞれ近接して配置し、蒸発缶で発生する水蒸気を向
   流トレイカラムに導いてストリッピングを行うようにし
   た特許請求の範囲第１項記載の方法。 ４ 水蒸気蒸留に供する水蒸気として外部から別途補給
   した水蒸気を用いる特許請求の範囲第１項、第２項また
   は第３項記載の方法。