JPS5838863A - 分析試料の自動前処理方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は乳液状、懸濁液状、線状又は粉状の化粧品、医
薬品等の被検体を化学分析する際の自動前処理方法に関
する。

近年、化粧品、医薬品等の分野において、その製造時に
おける品質管理を目的として迅速にかつ正確に被検体を
化学分析することが要求されており、また省力化の目的
から分析を自動的に行なうことが必要とされている。

従来、液体や固体試料に関する自動分析方法、装置は種
々開発されているが、乳液状、懸濁液状、線状試料社高
粘性物であること、不溶成分があること等の点で液体や
固体試料用の自動分析方法、装置をそのまま使用し難く
、このため適当な前処理を行なう必要があるが、乳液状
、懸濁液状、線状の試料を自動的に常に一定レベルで連
続して前処理する方法、装置社現在開発されて―ない。

本発明は、上記事情を改善するためになされたもので、
乳液状、懸濁液状、線状又は粉状の試料を化学分析する
に際し、これら試料を迅速かつ確実に、しかも常に一定
レベルで自動的に前処理することのできる自動前処理方
法を提供することを目的とする。

即ち、・本発明は乳液状、懸濁液状、線状又は粉状の分
析試料を前処理するに際し、所定方向に沿って所定時間
間隔毎に移動する支持体に弾性部材を介して取り付けら
れた試料容器内に前記分析試料を入れ、この分析試料に
所定の希釈液、抽出溶媒等の前処理試薬を加えた後、前
記容器内の分析試料と前処理試薬とを撹拌混合し、次い
で所定時間振動し、その後試料容器内に加圧ガスを導入
することによりその加圧力で前記試料容器内の分析試料
の上澄部分をフィルターを通した後自動切換可能な六方
コックの所定の２つの流路口間に設けられた定量容器内
に一定址採取すると共に、試料採取後前記六方コックを
切換えて前記定量容器内の試料を加圧流体の圧力で所定
の分析装Ｎｔ等に送ることによって、上記目的を達成し
たものである。

以下、本発明の一実施例につき図面を参照して説明する
。

第１図は本発明方法の実施に使用する装置の一例の概略
を示すもので、図中１は所定時間間隔毎に所定角度で一
定方向に回転するターンテーブル（支持体）であり、こ
のターンテーブル１０周縁側には試料容器嵌挿用孔２が
周方向に沿って複数筒穿設されていると共に、これら孔
２にはそれぞれ板バネ、ゴム製防振兼用バッキング等の
弾性部材３が取り付けられ、第２図に示したように口部
４にゴム栓５を装着したバイエルビン等の試料容器６か
前記弾性部材３によって挾持された状態において前記孔
２に嵌挿され、従ってこれにより試料容器６が弾性部材
３を介して振動可能にターンテーブル１に取り付けられ
る。

上記装置により乳液状、懸濁液状、線状又は粉状の試料
の前処理を行なう場合は、まず試料容器６をターンテー
ブル１に装着する前もしくは装着した後分析（前処理）
すべき試料を試料容器６内に採取する。このように試料
が入れられ、ターンテーブル１に装着された試料容器６
は、最初に前処理試薬添加位置７に至り、ここで試料に
希釈液或いは抽出溶媒等の所定の前処理試薬が加えられ
る。即ち、所定の前処理試薬が貯えられた試薬保存瓶８
から定量分注器９によって一定量の試薬が採取されると
共に、上記ターンテーブル１０回転と同期して所定時間
間隔毎に上下動するシリンジ１０が下降し、ゴム栓５を
通してから試料容器６内に突き入り、一定量の試薬を添
加する。なお、図中１１は所定時間間隔毎に上下動可能
に配設された押え板で、この押え板１１はシリンジ１０
の下降時に下降し、押え板１１の下面に試料容器６上端
部形状に相応して形成された四部１２に試料容器６の上
端部が係合してこの容器６を押えると共に、容器６を位
置決めし、押え板１１に穿設されたシリンジ誘導孔１３
内を通って下降するシリンジ１０を誘導してシリンジ１
０のゴム栓５に対する突き入り箇所を位置決めする。

試薬添加後、押え板１１で試料容器６を押えた状態にお
いてシリンジ１０のみが上昇する。次いで、試料容器６
の下方に配設された隅取りモータ１４が作動してその軸
１５が上昇し、この軸１５に取り付けられたゴム製板１
６がこれと一体に上昇してこのゴム製板１６の上面に試
料容器６の下端部形状に相応して形成された凹部１７が
試料容器６の下端部に係合する。この状態において、隅
取りモータ１４の振動力がゴム製板１６を介して試料容
器６に伝えられ、試料容器６が所定時間振動することに
より試料と試薬が撹拌混合される。

この場合、試料容器６は弾性部材３によって挾持された
状態にあるため、弾性部材３のバネ性により振動可能に
配設された試料容器６に隅取りモータ１４の振動力がゴ
ム製板１６を介して確実に伝えられ、容器６が十分かつ
確実に振動し、従って試料と試薬が良好に撹拌される・
、また容器６の振動は弾性部材３に吸収され、従って容
器６の振動がそのｉｔターンテーブル１に伝えられるこ
とが防止される。

振動、攪拌終了後、押え板１１が上昇し、ゴム製版１６
が下降し、試料容器６は静置位置１８に至り、ここで所
定時間静置される。これにより１試料容器６内の比重の
大１！≠固形物が沈降し、次の試料分取工程において上
澄液を採取することによって採取液中への固形粒子の混
入をなくし、或いは少なくすることができる。

次に、試料容器６け試料分取位置１９に至り、ここで容
器６内の上澄液が一定量分取される０即ち、図中２０・
は試料分取機構を示すもので、この機構２０は窒素、ヘ
リウム等の加圧ガスが封入され、チューブ２１に所定時
間間隔毎に開閉するパルプ２２が付設された加圧ガスゲ
ンベ２３と、この加圧ガスがンベ２３に電動回転軸２４
を介して連結された上下動可能なシリンジ２５と、第１
〜る六方コック２６ど、この六方コック２６の第１通路
ロ２６ａにフィルター２７及び前記回転軸２４を順次介
して接続さｉた上下動可能なシリンジ２８と、六方コッ
ク２６の第２通路ロ２６ｂと第５通路ロ２６ｅとの間に
設けられた一定量の試料を貯えるループ２９と、内部が
第６通路ロ２６ｆとチューブ３０を介して連通ずる排液
容器３１と、吸込口が窒素ガス、ヘリウム圧縮空気等の
加圧ガス或−はメタノール、水等の溶媒を収容する流体
容器３２内部とチューブ３３を介して連通すると共に、
圧縮空気°、溶媒等の加圧流体を送出する送出口がチュ
ーブ３４を介して前記六方フック２６の第３通路ロ２６
ｃと連通する加圧？ング等の加圧流体送出様＄３５と、
一端が六方コック２６の第４通路ロ２６ｄと接続すると
共に、□他端が分析装置の試料導入管、或いはオートサ
ンノラー、保存試料瓶ｌｌ３６と接続するチューブ３７
と、前記両シリンジ２４．２８の近くに配設された乾燥
用容器３８と、及びメタノール、水等の所定の溶媒が貯
えられた溶媒容器３９と開閉弁４ｏを介して連結され、
この溶媒容器３９から送られた溶媒を内部に、収容した
洗浄用容器４１とからなる。

そして、上記構成の機構２ｏにより試料分取位置１９に
ある試料容器６から試料を分・”取する場合はＳｌず六
方コック２６が切換わり、第３図Ａに示したように第１
通路ロ２６ａと第２通路ロ２６ｂ１第３通路ロ２６ｃと
第４通路口２６ｄ、第５通路ロ２６ｅと第６通路ロ２６
ｆとの間がそれぞれ連通する。この状態において、ボン
ベ２３に連結されたシリンジ２５、六方コック２６と接
続するシリンジ２８がそれぞれ下降し、試料容器６内に
突き入って上澄液中に浸漬される。そして、がンペ２３
のパルプ２２が開き、がンベ２３内の加圧ガスが一方の
シリンジ２５内を通って試料容器６内に導入される。こ
れにより、加圧ガスの圧力によって上澄液が他方のシリ
ンジ２８からフィルター２７を通り、ここで上澄液中の
固形微粒子が除失された後、第１通路ロ２６ａ１第２通
路ロ２６ｂを順゛次通ってループ２９内に一定量貯えら
れることになる。この場合、試料容器６から採取された
試料の余剰分社第５及び第６通路口２６ｅ、ｆ。

チューブ３０を通って排液容器３１内に廃棄される。な
お、第３図ＡＫ示した状態において、加圧流体送出機構
３５の作動により加圧流体が第３及び第４通路口２６ｃ
、ｄを順次通って分析装置の試料導入管等３６に連続的
に流入している。

このような試料の採取工程において、試料（上澄液）は
フィルター２７を通ってループ２９内に貯えられるため
、試料中の固形微粒子がフィルター２７にて確実に除失
され、従ってループ２９内には常に一定液量の試料が貯
えられることになる。

また、試料は加圧ガスの圧力により加圧状態でフィルタ
ー２７を通過するため、フィルター２７を通った試料に
は泡が発生することがなく、従って試料は無泡状態でル
ープ２９内に貯えられ、この点からしても常に一定量の
試料が分取されることになる。仁の場合、試料を加圧ガ
スの圧力によってループ２９内に分取するのではなく、
試料を吸引することによってループ２６内に分取する場
合には、試料は吸引状態でフィルター２７を通過するた
め、フィルター２７の下流側で泡が発生し、従って試料
は泡が混ざシ合った状態でループ２９内に分取されるの
で、常に一定量のサンプリングができない問題が生じる
。

このようにしてループ２９内に一定量の試料が分取され
た後は六方コック２６が切換わり、第３図Ｂに示したよ
うに第１通路ロ２６ａと第６通路ロ２６ｆ１第２通路ロ
２６ｂと第３通路ロ２６ｃ１第４通路ロ２６ｄと第５通
路ロ２６ｅとの間がそれぞれ達通し、またパルプ２２が
閉じると共に２つのシリンジ２５．２８が上昇して試料
容器６かも抜き出され次いで両シリンジ２５．２８は乾
燥用容器３８内に挿入される。これにより、ループ２９
内部が加圧流体送出機構３５の送出口とチューブ３４、
第３及び第２通路口２６ｃ、ｂをそねぞれ介して連通し
、従って加圧流体送出機構ｉ５からの加圧流体の圧力に
よってループ２９内の一定ミ量の試料が押し出され、試
料は第５通路ロ２６ｅ及び第４通路ロ２６ｄを順次通り
、チューブ３７から所定の分析装置の試料導入口或いは
オートサンシラー、試料保存瓶等３６に送られる。

ループ２９内の試料を送ｍｌｋ、た後は六方コック２６
が切り換わり、第３図Ｃに示ゝし１、牟ように、六方コ
ック２６の各通路口２６ａ−ｆがｌｉ、ｖ！Ｊ人とゝ−
〜− ＼−＼−−−／− 同じ状態に連通し、また両シリンジ２５．２８がそｉｌ
ぞれ乾燥用容器３８から洗浄用容器３９内に挿入され、
容器３９の溶媒に浸漬される。この状態においてゴンペ
２３のバルブ２２が開き、これによりメンペ２３から加
圧ガスが一方のシリンジ５を通って容器４１内に導入さ
れ、溶媒が他方のシリンジ２５、フィルター２７、六方
コック２６の第１通路口２６ａ、ループ２９、第５通路
ロ２６ｅ１第６通路ロ２６ｆ１チューブ３０を順次通っ
て排液容器３１に流れ、これら流通路が前記溶媒によっ
て洗浄される。なお、この段階においても、流体容器３
２からの加圧流体が分析装置の試料導入口等３６に導入
される。

次いで、第３図りに示したように、六方コック２６の各
通路口２６ａ−ｆが第３図Ｂと同じ状態に連通ずるよう
に六方コック２６が切換わると共に、両シリンジ２５．
２８が空の乾燥用容器３゛８内に挿入される。てれによ
ってがンベ２３内（７）加圧ガスが一方のシリンジ２５
から乾燥用容器３８、使方のシリンジ２８、フィルター
２７、第１及び第６通路ロ２６ａＳｆを順次流れ、他方
のシリンジ２８、フィルター２７が乾燥されると共に、
流体容器３２からの加圧流体がループ２９内を流れ、分
析装置の試料導入口等３６に送られる。

従って、このような洗浄、乾燥工程において、他方のシ
リンジ２８、フィルター２７、ループ２９等が洗浄され
るため、試料容器６からの試料分取を繰り逝す場合に１
試料分取誤差が非常に少なく々るものである０また、分
析装置の試料導入管等３６には上述したサイクルの間中
所定の加圧流体　　・が連続的に送られるため、特にガ
スクｐマＦグラフィー、液体りｐマドグラフィー等の自
動機器分析を連続的に行なう場合に非常に有利である。

なお、第３図りに示した乾燥工程終了後は第３図ＡＫ示
した試料定量分取工程に戻り、以下上述したサイクルを
繰返す。

このように、各試料容器６は次々に試薬添加位置７、静
置位置１８、試料分取位［１９に至り、所定の処理を受
け、乳液状、懸濁液状、線状又は粉状の被検試料が確実
に前処理され、常に一定量がサンプリングされると共に
、分析装置等に送られるものである。

なお、上述した方法において、特に図示していないが、
試料容器６は恒温水用の管を配設するなどして必要によ
り一定温度に保たれ、この状態で前処理される。また、
上述した方法においては１個の試薬保存瓶８を配設しで
あるだけであるが、複数個の試薬保存瓶８を配設し、複
数種の試薬を試料に添加するようにしてもよく、シかも
この場合、−の試薬を添加した後試料容器６を振動させ
て撹拌し、その後他の試薬を添加して振動撹拌するよう
にしてもよい。更に、試料と試薬を混合撹拌する手段と
しては、隅取りモータ１４に限られず、超音波発振器、
電動スターラー等を用いることもできる。更にまた、弾
性部材３を第４図に示すようにその中央部付近を孔２０
周壁と離間させ、中空部３１を形成するように配設する
ことができ、これにより弾性、緩衝性、変形自在性がよ
り向上する。この場合、弾性部材３の材質としてシリコ
ーンラバーを用いると振動に強く、好ましい。また、弾
性部材３の形状として第５図に示したように下端面が閉
塞された円筒状形状とすることもできる。この場合、こ
の内部に試料容器６を挿入する。

また更にＳフィルター２７の取り付、け構造としては、
第６，７図に示したように、回転軸４２に回転板４３を
取り付け、この回転板４３に互に所定間隔離間するｗＩ
数個（図面にあっては４個）の透孔４４を周方向に沿っ
てそれぞれ穿設しくなお、透孔４４の形状祉第７図に示
したように上部及び下部が中間部よりもそれぞれ大径に
形成しである）、これら透孔４４の上部大径部にフィル
ター２７をそれぞれ装着して、−のフィルター２７が目
詰りを起したような場合、回転板４３を回転して他の新
しいフィルター２７にてＶ遇するような構成とすること
もでき−このように試料採取通路に配設されたフィルタ
ー２７を他の新しいフィルター２７と切換可能にし、フ
ィルター２７を新しいフィルター２７に切換え、交換す
ることにより、フィルター２７の目詰りによる種々の不
都合（試料がスムーズに採取し得ない、フィルター２７
の交換による試料採取の中断等）をなく−シて連続的に
試料を採取するようにすることができる。なおまた、試
料分取工程において、ループ２９の代りに他の定量容器
を用いることもでき、更釦加圧流体送出様＃＃３５とし
て加圧ガスデンペを用いることもでき、この場合第１図
１点鎖線で示したようにパルプ４２を介装するチューブ
４３で加圧ガスボンベ２３と六方コック２６の第３通路
ロ２６ｅとの間を接続し、１個の加圧ガス〆ンペでサン
プリングと試料送出との両方の工程を行なうようにする
ことができる。また、サンプリングの際に加圧ガスとし
て圧縮空気等を用いることもでき、加圧ガスを送る加圧
流体送出機構３５を試料送出工程だけでなくサンプリン
グ工程に用いることもできる。

また、第３図りに示した乾燥工程において、六方コック
２６の各通路口２６ａＮｆの連通状態を第３図Ｃと同じ
状態とし、加圧ガスゲンペ２３からの加圧ガスによって
他方のループ２８、フィルター２７と共にループ２９丙
を乾燥するようにしてもよい。更に・試料容器６の支持
体本ターンテーブルに限られず、その他の構成について
も本発明の要旨を逸脱しない範囲で種々変更して差支え
ない。

以上説明したように、本発明は、乳液状、懸濁液状、線
状又は粉状の分析試料を前処理するに際しミ所定方向に
沿って所定時間間隔毎に移動する支持体に弾性部材を介
して取り付けられた試料容器内に前記分析試料を入れ、
この分析試料に所定の希釈液、抽出溶媒等の前処理試薬
を加えた後、前記容器内の分析試料と前処理試薬とを撹
拌混合し、次いで所定時間静置し、その後試料容器内に
加圧ガスを導入することにより、その加圧力で前記試料
容器内の分析試料の上澄部分をフィルターを通した後自
動切換可能な六方コックの所定の２つの流路口間に設け
られた定量容器内に一定量採取すると共に、試料採取後
前記六方コックを切換えて前記定量容器内の試料を加圧
流体の圧力で排出するようにしたことにより、乳液状、
懸濁液状、線状、又は粉状の分析試料といった粘塑性物
質、不溶性成分含有試料が良好に前処理され、かつ常に
シ定量の試料が確実に採取されると共に、固形微粒子を
含まない状態で一定量の試料が分析装置等に送られるも
のであり、迅速かつ確実にしかも常に一部レベルで自動
的に前処理し得るものである。また、本発明方法によれ
ば、装置的にも簡単な上、定量容器内に分取した試料を
液体クロマトグラフィー、分光光度計、その他の自動分
析装置、更にはデータ処理システムと接続する場合には
、本発明方法はオートサンプラーとしての機能を有し、
前処理からデータ処理までの全自動化が可能である。

【図面の簡単な説明】

第１図は、本発明に使用する装置の一例を示すッロツク
ダイヤグラム、第２図は試料容器の斜視図、第３図Ａ〜
Ｄ＆ｉ：、同装簡の試料分取機構の動作を順次説明する
同機構の動作状態図、第４図及び第５図はそれぞれ弾性
部埜の他の例を示す一部省略断面図、第６図はフィルタ
ーの取り付は構造の一例を示す斜視図、第７図は嬉６図
■−■１線に沿った断面図である。 １・・・ターンテーブル、３・・・弾性部材、６・・・
試料容器、７・・・前拠理試薬添加位置、８・・・試薬
保存瓶、９・・・分取器、１０・・・シリンジ、１４・
・・隅取りモータ、１６・・・ゴム製板、１８・・・静
置位置、１９・・・試料分取位置、２０・・・試料分取
機構、２３・・・加圧ガスがンベ、２５・・・シリンジ
、２６・・・六方コック、２７・・・フィルター、２８
・・・シリンジ、２９・・・ループ、３５・・・加圧流
体送出様槽。 出願人　　ライオン株式会社 株式会社梅谷精機 代理人　　弁理士　小島隆司 弁理士高畑端世 第２図 第′３図Ｂ 第６図 −３６０−

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １、乳液状１懸濁液状、線状又は粉状の分析試料を前処
   理するに際し、所定方向ｋＩｌ）′：）″′Ｃ所定時間
   間隔毎に移動する支持体に弾性部材を介して取り付けら
   れた試料容器内に前記分析試料を入れ、この分析試料に
   所定の希釈液、抽出溶媒等の前処理試薬を加えた後、前
   記容器内の分析試料と前処理試薬とを撹拌混合し・次−
   で所定時間静置し、その後試料容器内に加圧ガスを導入
   することによりその加圧力で前記試料容器内の分析試料
   の上澄部分をフィルターを通した後自動切換可能な六方
   コックの所定の２つの流路口間に設けられた定量容器内
   に一定量採取すると共に、試料採取後前記六方コックを
   切換えて前記定量容器内の試２、分析試料と前処理試薬
   との混合撹拌を試料容器を振動することにより行なう特
   許請求の範Ｉ！１１１１項記載の方法。