JPS5835458A - ガスクロマトグラフ試料導入装置 - Google Patents
ガスクロマトグラフ試料導入装置Info
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- JPS5835458A JPS5835458A JP13461781A JP13461781A JPS5835458A JP S5835458 A JPS5835458 A JP S5835458A JP 13461781 A JP13461781 A JP 13461781A JP 13461781 A JP13461781 A JP 13461781A JP S5835458 A JPS5835458 A JP S5835458A
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- JP
- Japan
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- tube
- collecting tube
- carrier gas
- stainless
- gas
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-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、環境大気など機敏の有機物質を含む不活性気
体中の有機成分をガスクロマトグラフにより分析するに
当り、気体試料を捕集管に吸着捕集し、次いで加熱脱離
してガスクロマトグラフに導入する装−に関するもので
ある。
体中の有機成分をガスクロマトグラフにより分析するに
当り、気体試料を捕集管に吸着捕集し、次いで加熱脱離
してガスクロマトグラフに導入する装−に関するもので
ある。
周知のように、ガスクロマトグラフ装置は、試料である
気体をカラムの中に導入し、キャリヤーガスで展開、分
離するものであり、試料は通常注射器などにより、数μ
ｌ〜数ｍｌ単位で導入される。
気体をカラムの中に導入し、キャリヤーガスで展開、分
離するものであり、試料は通常注射器などにより、数μ
ｌ〜数ｍｌ単位で導入される。
しかし、数４の気体を直接ガスクロマトグラフ装置に導
入することはできないので、吸着捕集管など、に捕集し
、補集成分のみをガスクロマトグラフ装置に導入する方
法がとられる。このガスクロマトグラフ装置の試料注入
口に試料を導入する方四としては鴫常、第３図のように
一端に注六射針１肇′を取りつけたガラス智吸着栴捕集
管１′にテナツ１メスＧＣなどの吸着剤を充てんし、他
端をシリコンゴムのゴム栓３′でシールした捕集管が用
いられ、同図に示すように注射針２′をガスクロマトグ
ラフの試料注入口α′にさし込むとともに、他端のゴム
栓にキャリヤーガスｂ′の導入管をさし込んで、加熱炉
４′により外側から加熱しながらキャリヤーガスを流し
て捕集管１′内の吸着試料をガスクロマトグラフに導入
することが行われている。
入することはできないので、吸着捕集管など、に捕集し
、補集成分のみをガスクロマトグラフ装置に導入する方
法がとられる。このガスクロマトグラフ装置の試料注入
口に試料を導入する方四としては鴫常、第３図のように
一端に注六射針１肇′を取りつけたガラス智吸着栴捕集
管１′にテナツ１メスＧＣなどの吸着剤を充てんし、他
端をシリコンゴムのゴム栓３′でシールした捕集管が用
いられ、同図に示すように注射針２′をガスクロマトグ
ラフの試料注入口α′にさし込むとともに、他端のゴム
栓にキャリヤーガスｂ′の導入管をさし込んで、加熱炉
４′により外側から加熱しながらキャリヤーガスを流し
て捕集管１′内の吸着試料をガスクロマトグラフに導入
することが行われている。
しかし、この方法では、元来、ガスクａマトグラフの試
料注入口には分析カラム入口の圧力（迫□ 常Ｉ〜２ゲ
ージ圧）がかかっているから、上記注射針をさし込んで
、この内圧に対抗しながら試料をキャリヤーガスと共に
、送り込むには操作に入念な手間を要し、また構造的に
も注射針取付部などは特殊の４王（１１昌〜とする必四
があり、試料の多数を処理するには不利であった。
料注入口には分析カラム入口の圧力（迫□ 常Ｉ〜２ゲ
ージ圧）がかかっているから、上記注射針をさし込んで
、この内圧に対抗しながら試料をキャリヤーガスと共に
、送り込むには操作に入念な手間を要し、また構造的に
も注射針取付部などは特殊の４王（１１昌〜とする必四
があり、試料の多数を処理するには不利であった。
不”汐としてコストの軽減を計るとともに、簡ｒｅ ％
“操作で濃縮分析の多数処理を容易としたものであって
、本発明の実施例を１図面について説明すると、全体は
所要の試料を吸着捕集する捕集管Ａと、この捕集・ｋを
収容して試料をガスクロマトグラフ装置１に送り込む導
入装置主体Ｂとから構成されている。
“操作で濃縮分析の多数処理を容易としたものであって
、本発明の実施例を１図面について説明すると、全体は
所要の試料を吸着捕集する捕集管Ａと、この捕集・ｋを
収容して試料をガスクロマトグラフ装置１に送り込む導
入装置主体Ｂとから構成されている。
捕集管Ａは、第１慄に示すように外径６ ｍｍ、長さ１
６ｃｎ１のガラス管（イ）に吸者剤（ロ）（例、テナツ
クスＧＣ６０ｈ８０メツシュ）を下から約１ｏｄの高さ
に詰め、その両端をガラスウール（ハ）（ハ）て固定し
て形成されている。
６ｃｎ１のガラス管（イ）に吸者剤（ロ）（例、テナツ
クスＧＣ６０ｈ８０メツシュ）を下から約１ｏｄの高さ
に詰め、その両端をガラスウール（ハ）（ハ）て固定し
て形成されている。
導入装置主体Ｂは、第２図に示すようにステンレス管を
以って、上記捕集管Ａが嵌入する大きさく内径５．２ｍ
ｍ）の収容部１の下端に、使用するガスクロマトグラフ
の試料注入口に適合する径（例えば外径６ｍｍ）の装着
部２を連設して形成さ−れ、装着部２にはガスクロマト
グラフの試料注入口ａと螺合する袋ナツト３が嵌装され
ている。トまた収容部１の上端には棒径ジヨイント４が
嵌装ト１１れ、この−Ｊｍジヨイントの上端に径６ｍｍ
のス虹マ管を介してガスクロマトグラフの分析カラム入
口に接続されている。９，１ｏはｌｌ−ジヨイント４の
上下端に各螺装された袋ナツト、１１は接続管５の先端
に嵌装された捕集管接続用の連結管汐；ｊえばテフロン
管、１２は収容部１の外周を取りまいて設けられたヒー
ターであって加熱室１３の内部温度を２５０℃程度に加
熱するものである。
以って、上記捕集管Ａが嵌入する大きさく内径５．２ｍ
ｍ）の収容部１の下端に、使用するガスクロマトグラフ
の試料注入口に適合する径（例えば外径６ｍｍ）の装着
部２を連設して形成さ−れ、装着部２にはガスクロマト
グラフの試料注入口ａと螺合する袋ナツト３が嵌装され
ている。トまた収容部１の上端には棒径ジヨイント４が
嵌装ト１１れ、この−Ｊｍジヨイントの上端に径６ｍｍ
のス虹マ管を介してガスクロマトグラフの分析カラム入
口に接続されている。９，１ｏはｌｌ−ジヨイント４の
上下端に各螺装された袋ナツト、１１は接続管５の先端
に嵌装された捕集管接続用の連結管汐；ｊえばテフロン
管、１２は収容部１の外周を取りまいて設けられたヒー
ターであって加熱室１３の内部温度を２５０℃程度に加
熱するものである。
本発明ｆｄ十配の構造であって、次の順序で便用される
。
。
（１）捕集管Ａを２００℃の恒温槽で窒素ガスを毎分２
５ｍ１の流量で流して１０分以上エイジングを行う、窒
素ガスを流しながら室温まで冷却したφ、分析対象とな
る物質を含む気体材料のザンプリーングを行・）。
５ｍ１の流量で流して１０分以上エイジングを行う、窒
素ガスを流しながら室温まで冷却したφ、分析対象とな
る物質を含む気体材料のザンプリーングを行・）。
（２）三方コツクロの流路を分岐ロアに設定（ト接続管
５を取り出し、その先端に連絡管（テフ浄゛ン管）１１
を介して上記サンプリングした捕集管Ａを接続し、第２
図鎖線で示すように加熱’４＜１３内に挿入した後、袋
ナツト９を締める。
５を取り出し、その先端に連絡管（テフ浄゛ン管）１１
を介して上記サンプリングした捕集管Ａを接続し、第２
図鎖線で示すように加熱’４＜１３内に挿入した後、袋
ナツト９を締める。
（３） 三方コツクロの流路を分岐口８にしてキャリ
ヤーガス流路をガスクロマトグラフに直通させた後、ヒ
ーター１２を１分間で加熱室１３の内部温度が１５０℃
になるようにセットして、スイッチを入れ、１分後に三
方コツクロの流路を再び分岐ロアの方向とし、加熱され
た捕集管Ａ内部にキャリヤーガスを流し、吸着捕集され
た物質を熱脱離してガスクロマトグラフに導入する。
ヤーガス流路をガスクロマトグラフに直通させた後、ヒ
ーター１２を１分間で加熱室１３の内部温度が１５０℃
になるようにセットして、スイッチを入れ、１分後に三
方コツクロの流路を再び分岐ロアの方向とし、加熱され
た捕集管Ａ内部にキャリヤーガスを流し、吸着捕集され
た物質を熱脱離してガスクロマトグラフに導入する。
本発明は以上説明したように、前記従来の注射針のつい
た捕集管を外部から加熱炉で加熱する方法が構造上、取
扱い上不利であったものを、捕集管加熱装置を外部と密
閉された加熱室とし、加熱室内部で捕集管を接続するこ
とにより、これらの不利を除去したものであって、即ち
、捕集管Ａは、予め外部と隔離された密閉部分である加
熱室１３内部でキャリヤーガス導入部である接続管５と
接続されているため、ガスクロマトグラフの試料注入口
ａにかかる圧力、（通常１〜２ゲージ圧）は、密閉され
た加熱室１３にかかり、捕集管Ａとの接続部では捕集管
Ａ自身の入口と出口の圧力差（約０１〜０．２ゲージ圧
）のみに耐える構造であればよく、従って、相互の接続
はテフロン管１１の両端に嵌合するだけで充分であり、
かつ捕集管Ａも単なるガラス管に吸着剤をつめたもので
よく、製造コストを大幅に低下することができる。そし
て、取扱操作も単なる管相互の着脱作業にす°ぎないか
ら極めて容易である等、多くの利点を有するものである
。
た捕集管を外部から加熱炉で加熱する方法が構造上、取
扱い上不利であったものを、捕集管加熱装置を外部と密
閉された加熱室とし、加熱室内部で捕集管を接続するこ
とにより、これらの不利を除去したものであって、即ち
、捕集管Ａは、予め外部と隔離された密閉部分である加
熱室１３内部でキャリヤーガス導入部である接続管５と
接続されているため、ガスクロマトグラフの試料注入口
ａにかかる圧力、（通常１〜２ゲージ圧）は、密閉され
た加熱室１３にかかり、捕集管Ａとの接続部では捕集管
Ａ自身の入口と出口の圧力差（約０１〜０．２ゲージ圧
）のみに耐える構造であればよく、従って、相互の接続
はテフロン管１１の両端に嵌合するだけで充分であり、
かつ捕集管Ａも単なるガラス管に吸着剤をつめたもので
よく、製造コストを大幅に低下することができる。そし
て、取扱操作も単なる管相互の着脱作業にす°ぎないか
ら極めて容易である等、多くの利点を有するものである
。
次に、本発明を実施例により詳細に説明する。
実施例
高純度窒素ガスで洗浄した１０１のテトラバッグに高純
度窒素ガスを流しなから１−ヘキセン、ベンゼン、ｎ−
オクタン及びトルエンのそれぞれ、４ ｔｏｐｐｍ１
ｚｌ−ｔｏｐｐ、ｍ、６（１３ｐ１）ｍ、７４５Ｔ’ｌ
、Ｉ’）ｍＱ標準混合ガス５０μｌを入れ５１とする。
度窒素ガスを流しなから１−ヘキセン、ベンゼン、ｎ−
オクタン及びトルエンのそれぞれ、４ ｔｏｐｐｍ１
ｚｌ−ｔｏｐｐ、ｍ、６（１３ｐ１）ｍ、７４５Ｔ’ｌ
、Ｉ’）ｍＱ標準混合ガス５０μｌを入れ５１とする。
この希釈ガスのｄ祉度は、それぞれ４．１ｐｐｔ）、４
．４１）Ｉ’）ｔ）、５、Ｑｐｐｂ及び７．５ｐｐｂと
なる。この希釈ガスを吸着捕集管に５０ｍ１１分の速度
で吸着捕集し、吸看捕集管加熱装憤にセットして、吸着
物質のカスクロマトグラフに導入する。別に、未希釈の
標準混合ガスから１０μｌをとり、吸着捕集管に直接で
表わされている。
．４１）Ｉ’）ｔ）、５、Ｑｐｐｂ及び７．５ｐｐｂと
なる。この希釈ガスを吸着捕集管に５０ｍ１１分の速度
で吸着捕集し、吸看捕集管加熱装憤にセットして、吸着
物質のカスクロマトグラフに導入する。別に、未希釈の
標準混合ガスから１０μｌをとり、吸着捕集管に直接で
表わされている。
上記表から、直接吸着と濃縮吸着とはＲＴ、ＡＦＬＥＡ
ともガスクロ分析精度の範囲内でよ゛い一致をみており
、ｐｐｂレベルの炭化水素ガスがほぼ定敞的に濃縮捕集
されることが分る。
ともガスクロ分析精度の範囲内でよ゛い一致をみており
、ｐｐｂレベルの炭化水素ガスがほぼ定敞的に濃縮捕集
されることが分る。
３．９．１０は袋ナツト、−５は接続管、６は三方コッ
ク、１１はテフロン管、＋２Ｒヒーター、１３は加熱室
、ａは試料注入口、ｂはキャリヤーガスボンベを示す。 特許出願人 工業技術院長 石 坂 誠 −指定代
理人 工業技術院公害０源研究所Ｊ（芦田誠 第 ２ ス
ク、１１はテフロン管、＋２Ｒヒーター、１３は加熱室
、ａは試料注入口、ｂはキャリヤーガスボンベを示す。 特許出願人 工業技術院長 石 坂 誠 −指定代
理人 工業技術院公害０源研究所Ｊ（芦田誠 第 ２ ス
Claims (1)
- （１）内部に吸着剤を充填した両端開口するガラス管よ
りなる捕集管Ａと、一端をガスクロマトグラフの試料ｌ
十入口に装着し、内部に上記捕集管Ａを収容するととも
に、他端をガスクロマトグラフと切換可能の三方コック
を介してキャリャーガト会供給機構に連なる接続管で封
止するようにしト加熱管よりなる導入装置主体Ｂで構成
され、さりに接続管と捕集管Ａとが連結管を介して相互
に接続可能であるガスクロマトグラフ試料導入装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13461781A JPS5835458A (ja) | 1981-08-27 | 1981-08-27 | ガスクロマトグラフ試料導入装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13461781A JPS5835458A (ja) | 1981-08-27 | 1981-08-27 | ガスクロマトグラフ試料導入装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5835458A true JPS5835458A (ja) | 1983-03-02 |
| JPH0262818B2 JPH0262818B2 (ja) | 1990-12-26 |
Family
ID=15132573
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP13461781A Granted JPS5835458A (ja) | 1981-08-27 | 1981-08-27 | ガスクロマトグラフ試料導入装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5835458A (ja) |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS49121598A (ja) * | 1973-03-22 | 1974-11-20 |
-
1981
- 1981-08-27 JP JP13461781A patent/JPS5835458A/ja active Granted
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS49121598A (ja) * | 1973-03-22 | 1974-11-20 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0262818B2 (ja) | 1990-12-26 |
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