JPS5823890B2 - Ｎｍｒ分析計の磁界ロツク方式 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は核磁気共鳴（以下ｒＮＭＲＪと略＋）分析計に
係り、更に詳細に説明すればＮＭＲ分析計の磁界を一定
強度に安定化させるだめの新規なロック方式に係る。

ＮＭＲ分析計の磁界を安定化させる必要があることは、
先行技術でもよく知られている。

だとえば、界磁コイルに関連して永久磁石を設け、この
コイル中の電流を変えることにより永久磁石によって生
ぜられる磁界強度を調整する方式が提案されている。

この方式では、調整量を決定するために、テスト試料と
混合させるか又はその近傍に置かれた制御試料が使用さ
れ、そして磁界強度の変動と関係づけられる如き制御試
料の成る特性が測定される。

幾つかの特性は先行技術によって教示される。

先行技術に従っだ殆んどの設計例は、ロック装置を含め
てアナログ回路を使用するのが普通であるが、これらの
アナログ回路はディジタル回路に比較して高価につくと
いう欠点がある。

ノ 従って、本発明の目的は、永久磁石の磁界を安定化
させるだめに使用されるＮＭＲ分析計のロック装置を、
ディジタル回路を相当程度利用して比較的安価に且つ効
率的に構成することにある。

本発明の他の目的は、テスト試料と混合してもよいシュ
ウゾリウム制御試料を周期的にパルスして→のＦ” Ｉ
Ｄ（Ｆｒｅｅ Ｉｎｄｕｃｔｉｏｎ Ｄｅｃａｙ ：
自由誘導減衰）信号を生ぜしめ、該信号の周期を測定し
て補正率を求め、これにより界磁コイルを流れる電流を
変更させるようにしたロック方式を提供することにある
。

本発明を簡述すれば、制御試料はＦＩＤ信号を生ずるよ
うに周期的にパルスされる。

ＦＩＤ信号の各々は、該信号が０軸を予定回数だけ交差
するに要した時間を測定することによって分析される。

この測定された時間は予め設定された時間と比較され、
もしこれらの時間が違っていれば、界磁コイルを流れる
電流はこの差をなくす方向に変化される。

以下図面を参照して、本発明の実施態様を説明する。

まず第１図を参照するに、そこには容器１０に置かれた
試料を分析するためのＮＭＲ分析計の一部が示されてい
る。

容器１０は永久磁石の磁極面１１と１２の間に配置され
、そして磁界の非均一性を補償するような速度で回転さ
れることが望ましい。

また磁極面１１及び１２の近傍に配置された粗コイル１
３及び１４は、磁界の非均一性を補償すべく駆動器１５
により周知の様式で駆動される。

送信回路１６は、同調回路１８を介して容器１００両側
に配置された１対のコイル２０へ接続される。

コイル２２は容器１０を同軸的に巻回しており、固定コ
ンデンサ２４及び可変コンデンサ２５を含む同調回路を
介して受信回路２６へ接続される。

ＮＭＲ分析計の前記部分は普通のものであるが、これは
送信回路１６からコイル２０ヘパルス変調信号を供給し
てコイル２０及び２２の領域中で容器１０に置かれた試
料の陽子を共鳴させるようなパルス式フーリエ変換型の
ものが望ましい。

このパルスが終了するとき、試料物質中の陽子はコイル
２２にＦ”ＩＤ信号を誘導させ、そして核信号はこの試
料の特性を分析するだめに前置増巾回路２３を介して受
信回路２６へ供給される。

磁極面１１と１２の間に介在する磁界は単方向性。

であり、その強度は試料を予定の周波数で共鳴させるよ
うに選ばれている。

たとえば、磁界の強度が約１４０００ガウスであるとき
は、送信回路１６及び受信回路２６の送信及び受信周波
数はそれぞれ６０ＭＨｚである。

コイル２０及び２２の軸は、前記磁界の方向に対し直角
の略同一平面に置かれる。

本発明によれば、磁界ロックを与えるだめに、シュウチ
リウムを含む物質、たとえば酸化シュウチリウムが容器
１０中のテスト試料に加えられる。

周知のように、シュウチリウムの共鳴周波数は約９．２
１ＭＨｚであり、水素の１陽子のそれと異なっている。

受信回路２６へ接続されたコイル２２０半区間はテスト
試料の公称共鳴周波数へ同調され、該コイルの全区間す
なわち両端は可変コンデンサ２８を介して送信／受信（
ＴＲ）スイッチ閏へ接続される。

可変コンデンサ２８は、コイル２２を、制御試料である
シュウチリウムの共鳴周波数ノへ同調させる。

スイッチ３０はロック送信回路３２へ接続され、該回路
はシュウチリウム制御試料を励起する処のパルス変調さ
れた高周波信号を周期的に供給する。

送信回路３２及びロック受信回路３４０周波数９．２１
ＭＨｚの源は、主システム発；振回路３３へ位相ロッ
クされた位相ロック・テープ（ＰＬＬ）回路３１から得
られる。

この９．２１ＭＨｚ の周波数は共鳴周波数から約１０
００Ｈ２だけオフセットされているが、これは制動され
た正弦波形（第２図の下部参照）を有するＦ’ＩＤ信ν
号全１号回路３４から誘導させるためである。

受信回路３４はスイッチ３０を介してコイル２２へ接続
され、かくてシュウチリウムの励起によって発生された
Ｅｌ’ＩＤ信号を受取ることができる。

送信回路３２及び受信回路３３は１１／４波長の線路３
５及び３６によってスイッチ３０へそれぞれ接続され、
そしてスイッチ３０もまた１／４波長の線路３９によっ
てコイル２２へ接続される。

かくて、スイッチ３０はこれらの線路における定在波の
節に位置することになるので、ン受信回路３４は送信回
路３２に干渉することなく動作することができる。

スイッチ３０、送信回路３２及び受信回路３４は通常の
構成を有するにすぎないので、これ以上の説明は必要な
いであろう。

以下で詳述するように、シュウチリウム制御試料から得
られろＦＩＤ信号は永久磁石の磁界を制御するために使
用されるのであるが、このことを達成するために、永久
磁石の極１１と１２のまわりに界磁コイル３８を同じ方
向に巻き、そしてこのコイルを流れる電流によって誘導
される磁界で以て永久磁石の磁界を補正することが行な
われる。

このため、界磁コイル３８はロック制御及び処理回路４
０へ接続される。

この回路は制御信号を供給するために線４１及び４２を
介して送信回路３２及び受信回路３４へそれぞれ接続さ
れ、まだＦ”ＩＤ信号としての可聴信号を受取るために
線４３を介して受信回路３４へ接続される。

さらに、回路４０は線４５を介してクロック４４から５
ＭＨｚのクロック・パルスを受取り、該クロックはトラ
ンジスタートランジスタ論理を作動させるに十分なレベ
ルの矩形波信号を発生する。

ロック制御及び処理回路４０を示す第２図を参照するに
、その諸構成部分は、後述するシーケンス及び制御論理
回路４６と界磁コイル１駆動回路４８を除くと、通常の
構成を有するにすぎない。

クロック人力４５は１対の分周回路４８及び５０へ接続
され、これらの回路は５ＭＨｚのクロック・パルスをそ
れぞれ２６２１４４及び１００だけ分周して約１９Ｈ２
及び５０ ＫＨ２の出力を与える。

分周回路４８の出力は調整可能なシングル・ショット（
ＳＳ）５２の入力へ接続され、該シングル・ショットは
公称５０μ秒のパルスすなわち１秒あたり約１９個のパ
ルスを供給する。

シングル・ショット５２の出力は送信回路３２へ「一送
信」信号を与えるだめに線４１へ接続され、また反転回
路５４及び線５５にも接続される。

シングル・ショット５２から供給される「一送信」信号
は負のパルスであり、１秒あたり１９回の速度で、１回
あたり５０μ秒の間送信回路３２をオンに転する。

シングル・ショット５２は、ＦＩＤ信号の振巾を最大に
する長さのパルスを供給するように調整される。

このパルスの他の位相は反転器５４によって反転され、
線４２を介して受信回路３４へ「受信」信号として供給
され、かくて送信回路３２がオンである間受信回路３４
をオフに転する。

シングル・ショット５２から供給されるパルスの正行程
の後縁は線５５を介してシーケンス及び制御論理回路４
６へ与えられ、そこで「期間開始」信号として使用され
る。

この後縁が生ずると、送信回路３２がオフに転じ、受信
回路３４がオンに転じ、そしてシュウチリウムの１′自
由誘導減衰″によって生ずる「可聴」信号の処理が開始
される。

線４３上の「可聴」信号は、第２図の下側に示すように
、制動された正弦波形を有する。

この信号は増巾器５６によって増巾され、次いで雑音を
除去するために狭帯域フィルタ６０を通される。

続いて、この信号はクランプ回路６２を通してサーボ変
換回路６４へ導かれる。

クランプ回路６２はこの信号からピーク振巾をクリップ
する。

サーボ変換回路６４はクリップ回路６２からのアナログ
信号に追従する速度を制御するために線６５を介して５
ＭＨｚのクロック・パルスを受取り、そして８ビツトの
信号出力を発生してこれをＡＮＤ回路６６の入力へ加え
る。

ＡＮＤ回路６６は零交差検出回路として機能する。

雑音によって影響されないようにこの零交差が１ビツト
だけオフセットされている場合には、ＡＮＤ回路６６は
ビット組合せ０００００００１を検出するたびに線６７
ノに出力信号を発生し、これをロード可能な同期２進カ
ウンタ６８へ加える。

線６７上の信号はカウンタ６８をステップさせるために
使用される。

カウンタ６８は線７０を介して「開始期間セット」と呼
ばれる制御信号を受取り、この制御信号に応５じて４個
のスイッチ７２のセツティングを読取る。

カウンタ６８がこのようにセットされた場合、線６７上
のパルスはカウンタ６８をステップさせ、そしてカウン
タ６８がスイッチＴ２のセツティングに対応する多数の
パルスを受取ったとき、線７３ノに「期間終了」信号が
生ぜられる。

ここで注意すべきは、この期間を定めるだめに一層多く
の零交差が利用されるならば、カウントの精度が一層向
上し、従ってスイッチ７２を一層大きな数、たとえば１
０ヘセツトすることが望ましい、というと５とである。

カウンタ６８は磁界の強度に比例する期間を定めるだめ
に使用されるが、この期間の実際の時間インターバルが
磁界の変動とともに変わることは明らかであり、まだこ
の時間インターバルをタイミング・カウンタ７４によっ
て測定でき９ることも明らかであろう。

カウンタγ４は１６ビツトの２進カウンタであり、その
出力は比較回路７８へ加えられる。

カウンタ７４のリセット入力は線７７を介してシングル
・ショット５２の出力へ接続される。

カウンタ５７４はまたＡＮＤ回路７６からクロック人カ
フ９を受取る。

ＡＮＤ回路７６の第１人力はクロック・パルスを受取る
だめに線４５へ接続され、第２人力は「カウント」信号
を受取るために線８２を介してシーケンス及び制御論理
回路４６へ接続さ９れているので、後者の「カウント」
信号が活勢であると、線４５のクロック・パルスはＡＮ
Ｄ回路７６を通過してカウンタ７４を５ＭＨｚ のクロ
ック周波数で歩進（インクレメント）させることになる
。

シングル・ショット５２が「一送信」信号を発生する場
合、その負レベルによってカウンタ７４がリセットされ
、そしてこのレベルが正になるとき、カウンタ７４はク
ロック・パルスでステップすることが可能になる。

後述するように、線８２上の「カウント」信号及び線７
７上の「リセット」信号は同時に活勢となり、その際、
ＡＮＤ回路７６は線７９にクロック・パルスを通過させ
ることができる。

しかし、「リセット」信号が消滅するまでは、カウンタ
７４はクロック・パルスをカウントすることはできない
。

線７３に「期間終了」信号が受取られる場合、シーケン
ス及び制御論理回路４６は「カウント」信号を脱勢し、
かくてカウンタ７４の動作を停止させ且つそのステップ
数に従ってラッチ・アップさせる。

換言すれば、カウンタ７４は零交差検出用カウンタ６８
によって定められた期間中は一定速度でステップされる
ので、カウンタ７４の内容は該期間の時間インターバル
を指示することになる。

比較回路７８へ接続される１６個の選択スイッチ８０は
、設定点又は制御点（このまわりで磁界強度が調整又は
制御される）を定めるようにセットすることができる。

比較回路７８は２出力を供給し、その一方は線８２を介
してＤ型ラッチ８４の入カヘ加えられ、他方は線８６を
介してＡＮＤ回路８８の入力へ加えられる。

ここで、カウンタ７４の内容がＡを表わし且つスイッチ
８０のセツティングがＢを表わすものとすれば、線８２
上の正信号はＡがＢよりも大きいことを指示し、負信号
はＡがＢよりも小さいことを指示する。

線８６上で不活勢な信号はＡとＢが等しくないことを指
示する。

比較回路７８はまた線７３上の「期間終了」信号に応答
して発生される如き「比較」信号を線９０を介して受取
る。

比較回路７８はこの「比較」信号に応じて値ＡとＢを比
較し、その比較結果に依存して線８２又は８６に適当な
活勢信号を発生する。

「比較」信号はラッチ８４のクロック人力ＣＬにも供給
されるので、該ラッチの出力は線８２上にある信号の状
態を反映する。

ラッチ８４の出力Ｑは線９１を介してアップ／ダウン・
カウンタ９２の入カヘ加えられる。

この入力は、線９３の「ステップ・パルス」信号に応答
するカウンタ９２の方向（アップ／ダウン）を制御する
。

ＡＮＤ回路８８は線９４へ接続され、比較回路７８が活
勢な出力信号を発生した後にこの線９４を介して活勢な
「ステップ・パルス」信号を受取る。

線８２に現われる信号はカウンタ９２の方向をセットし
、そしてＡとＢが等しくないことを指示する線８６上の
信号は線９４上の「ステップ・パルス」信号をＡＮＤ回
路８８及び線９３を介して与えることによりカウンタ９
２を１ステツプだけ歩進させる。

もし値ＡとＢが等しいならば、線８６は不活勢となり、
従ってＡＮＤ回路８８も不活勢となるので、線９４上の
「ステップ・パルス」信１号はカウンタ９２を歩進させ
ることを禁止される。

また、カウンタ９２はシーケンス及び制御論理回路４６
から線９６を介して該カウンタの可能化入力へ与えられ
る「可能化」信号にも応答して動作される。

因に、この「可能化」信号は「ステップトパルス」信号
の受信に先立って活勢となるものである。

カウンタ９２は１２ビツトの２進出力を発生してこの出
力をディジタル−アナログ（Ｄ／Ａ）変換回路９８へ供
給する。

カウンタ９２がステップ；されるたびに、この２進出力
は１ビツトだけ変化する。

Ｄ／Ａ変換回路９８によって変換されたアナログ信号は
界磁コイル１駆動回路４８へ供給され、該回路はその出
力電流を界磁コイル３８へ供給することによりこの電流
に比例する磁界を生ぜしめ；る。

ここで第３図を参照するに、そこに図示されたＤ型ラッ
チ１００は線５５へ接続されたクリア人力Ｃを有する。

活勢な「期間開始」信号を受取るとき、ラッチ１００は
スイッチしてそのＱ出力へ；接続されだ線８２に活勢な
「カウント」信号を生せしめる。

ラッチ１００の入力りは回路１０１を介して接続されて
いるので、その人力ＣＬへ接続された線７３に「期間終
了」信号が現われるとき、ランチ１００はスイッチして
その出力Ｑが活勢となる。

換言すれば、「期間開始」信号を受取るとき、ランチ１
００は「カウント」信号を生ずるようにスイッチされ、
そして「期間終了」信号を受取るとき、ラッチ１００は
その元の状態ヘリセットされる。

ということである。出力ＱはＡＮＤ回・路１０２のゲー
ティングを制御するために該回路の入力へ接続される。

ＡＮＤ回路１０２の第２人力は５０ＫＨｚのクロック・
パルスを受取るために線１０４を介して分周回路５０へ
接続される。

かくて、「期間終了」信号が・受取られるときＡＮＤ回
路１０２が作動してその出力に一連のクロック・パルス
を供給し、これらのパルスをアップ／ダウン同期２進カ
ウンタ１０６のクロック人力ＣＬへ加える。

カウンタ１０６はカウント・アップのだめにその４端子
Ａ乃至りを線１０８を介して接地されており、まだアッ
プ／ダウン制御端子も線１１０を介して接地されている
。

カウンタ１０６のロード人力りは線５５へ接続されてい
るが、これは「期間開始」信号の受信時に該カウンタを
０ヘセツト。

するためである。

その後、ＡＮＤ回路１０２が付勢されると、この回路を
通過するクロック・パルスによってカウンタ１０６がカ
ウント・アップされる。

カウンタ１０６は端子ＡＯ乃至Ｄｏに４ビツトの２進出
力を供給し、この出力をＢＣＤ−１０゜逆変換回路１１
２へ加える。

この変換回路は０乃至９と表記された１０出力を有して
おり、これらの出力には２進入力に従った活勢な信号が
順次に現われる。

クロック・パルスによってカウンタ１０６がカウント・
アップする場合、活勢な一連。

の信号が出力１乃至９に前進的に現われる。

出力９が活勢になると、反転回路１１６を介してカウン
タ１０６の可能化人力Ｅへ信号が帰還され、かくて該カ
ウンタを禁止する。

このように、カウンタ１０６はＡＮＤ回路１０２を介し
て受取られた、最初の９クロツク・パルスをカウントす
るように動作し、そしてその後は禁止されることになる
。

それと同時に、変換回路１１２は２進出力を一連のタイ
ミング信号へ変換するので、カウンタ１０６及び変換回
路１１２は順序すなわちタイミング信号段を形成するも
のと考えることができる。

変換回路１１２の出力 は「比較」信号を与えるために
線９０へ接続され、出力３は正にバイアスされた入力り
を有するＤ型ラッチ１１４のクロック人力ＣＬへ接続さ
れる。

クロック入力ＣＬへ加えられ。る活勢な信号はラッチ１
１４をスイッチしてその出力Ｑを活勢化し、かくて前記
したようにカウンタ９２を可能化及び禁止化するために
使用される「可能化」信号を線９６に生せしめる。

変換回路１１２の出力５は、線９４に「ステップ・パル
ス」・信号を供給する。

変換回路１１２の出カフはラッチ１１４のクリア人力Ｃ
へ接続され、また出力３゜５及び７に現われる信号は前
記した様式でカウンタ９２の動作を制御するために使用
される。

第５図には前記した種々のタイミング信号の関係が図示
されているが、この図面の意味は当業者にとって明らか
であると考えられるので、その詳細な説明は割愛する。

ここで第４図を参照するに、界磁コイル駆動回路４８は
、利得段１２０と、加算増巾及び電力駆動段１２２と、
混合ブリッジ回路を含む界磁コイル駆動段１２４とから
成り、最後の駆動段１２４へ界磁コイル３８が接続され
る。

以下で説明する特殊な設計を除くと、この駆動回路４８
の動作は当業者にとって明らかであろう。

増巾器１２６及び抵抗Ｒ２は、利得と抵抗Ｒ２及びＲ１
の抵抗比によって決められた信号変換を与える。

コンデンサＣ２は高周波を阻止するだめのものである。

増巾器１２８、抵抗Ｒ３乃至Ｒ６及びトランジスタＴ１
は、電流駆動能力と出力バイアス電圧Ｖｘを与える。

この出力バイアス電圧Ｖｘは、可変抵抗Ｒ５と増巾器１
２８に関連する電圧ＶＲによって生ぜられる。

通常の動作では界磁コイル駆動段１２４の入力電圧が公
称値にあるとき、抵抗Ｒ５は出力電圧Ｖｘがブリッジ電
圧ＶＮに等しくなるように調整される。

これらの状況では、抵抗Ｒ９及びＲ１０並びに可変抵抗
Ｒ１１によって形成されるブリッジ回路は他の回路構成
部分と独立に機能する。

このことは、このような状況において抵抗８には電流が
全く流れないことから検知することができる。

−抵抗Ｒ７は電力駆動段１２２の負荷素子として使用さ
れ、界磁コイル３８と直列に接続された抵抗Ｒ１２は電
流制限素子として使用される。

磁界強度が所望レベルになるように第４図の回路が一旦
校正されてしまうと、入力電圧ＶＩＮの変動は出力バイ
アス電圧Ｖｘを、変動させ、従って電流Ｉｃは制御範囲
にわたって実質的に直線的に変動する。

ＮＭＲ分析計から容器１０が取除かれる場合には第２図
のロック制御及び処理回路４０は界磁コイル３８を流れ
る電流の量を変化させない。

換言すれば、このシステムは、最良のセツティングと推
測される最後のロック・セツティングを保持する。

以下このことを達成する様式について説明する。

容器１０が取除かれる場合、線４３には「可聴」信号は
生ぜられない。

シングル・ショット５２は「期間開始」信号を周期的に
発生するように動作するが、前記の如く「可聴」信号が
存在しないだめに、ＡＮＤ回路６６は零交差を検出せず
、従ってカウンタ６８もステップされないので、「期間
終了」信号は発生され々い。

この結果、カウンタ９２は変化せず、そして界磁コイル
３８を流れる電流はカウンタ９２の変化しない内容によ
って設定されたレベルに留まる。

容器１０及び制御試料がＮＭＲ分析計に再び挿入される
と、ロック・プロセスが再開され、その際、「可聴」信
号が発生されてこのプロセスを前記した様式で続行する
ことを可能にする。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明に従ったＮＭＲ分析計の一部を示す概略
ブロック図、第２図は第１図のロック制御及び処理回路
を示す詳細ブロック図、第３図は第２図のシーケンス及
び制御論理回路を示す詳細ブロック図、第４図は第２図
の界磁コイル駆動回路を示す詳細回路図、第５図は本発
明の動作を理解するために有用な波形タイミング図であ
る。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ テスト試料及び制御試料を分極化させるだめの磁界
   を供給する永久磁石と、前記磁界の強度を変化させるだ
   めの界磁コイルとを備えたＮＭＲ分析計において、 前記制御試料の共鳴周波数からオフセットされた周波数
   を有する処のパルス変調された高周波信号によって前記
   制御試料を周期的に励起するだめの手段と、 前記励起に応じて前記制御試料から周期的に生ぜられる
   自由誘導減衰信号を検出するだめの手段と、 前記自由誘導減衰信号を一連のディジタル信号に変換し
   且つ該ディジタル信号が零軸を予定の回数だけ交差する
   に要する時間インターバルを測定するだめのディジタル
   式測定手段と、 該測定手段に応答して前記測定された時間インターバル
   を予定された一定値に保持するように前記界磁コイルを
   流れる電流の量を変動させるだめの手段とを備えて成る
   、ＮＭＲ分析計の磁界ロック方式。