JPS5820235A - イオン交換クロマトグラフ用イオン交換体及びその作製方法 - Google Patents
イオン交換クロマトグラフ用イオン交換体及びその作製方法Info
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- JPS5820235A JPS5820235A JP56119689A JP11968981A JPS5820235A JP S5820235 A JPS5820235 A JP S5820235A JP 56119689 A JP56119689 A JP 56119689A JP 11968981 A JP11968981 A JP 11968981A JP S5820235 A JPS5820235 A JP S5820235A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明はイオン交換り１Ｏグラフにおけｂ固定相を構成
するイオン交換体及びその作製方法に関する。
するイオン交換体及びその作製方法に関する。
イオン交換クロマトグラフにおける固定相、即ち、カラ
ム充填剤は、イオン交換体で、通常、イオン交換樹脂が
用いられる。カラムに溶離液を流している状態では、固
定相のイオン交換樹脂は、溶離液中に存在する対立イオ
ンと結合した状態となっている。この状態で、サンプル
を注入すると、サンプル中の各イオンは、カラムを通過
・する際、イオン交換樹脂と結合している対立イオンが
イオン交換反応をなし、その結果、サンプル中の各イオ
ンは、移動相（溶離液）と固定相（充填剤）との間に分
配される。イオンの種類によってその分配のされ方が異
なるため、即ち、イオンの種類によって固定相に対する
親和力が異なるため、各イオンのカラム内移動速度に差
を生じ分離される。
ム充填剤は、イオン交換体で、通常、イオン交換樹脂が
用いられる。カラムに溶離液を流している状態では、固
定相のイオン交換樹脂は、溶離液中に存在する対立イオ
ンと結合した状態となっている。この状態で、サンプル
を注入すると、サンプル中の各イオンは、カラムを通過
・する際、イオン交換樹脂と結合している対立イオンが
イオン交換反応をなし、その結果、サンプル中の各イオ
ンは、移動相（溶離液）と固定相（充填剤）との間に分
配される。イオンの種類によってその分配のされ方が異
なるため、即ち、イオンの種類によって固定相に対する
親和力が異なるため、各イオンのカラム内移動速度に差
を生じ分離される。
このような機能を有するカラムの充填剤は、イオン交換
クロマトグラフの性能を決定すると言っても過言ではな
い◇したがって、従来がら、充填剤の研究開発に、多大
の労力と時間が費されてきた。
クロマトグラフの性能を決定すると言っても過言ではな
い◇したがって、従来がら、充填剤の研究開発に、多大
の労力と時間が費されてきた。
現在、実用に供されている充填剤として、陽イオン交換
樹脂粒子表直に陰イオン交換樹脂の微粒子を静電気的に
付着させたもの（以下、充填剤ムと嘗う）、シリカゲル
粒子表面に陰イオン交換基を化学結合させ九もの（以下
、充填剤１と重う）、スチレン・ジビニルベンゼン共重
合樹脂粒子の表面に化学反応により陰イオン交換基を導
入したもの（以下、充填剤Ｃと言う）等が知られている
。
樹脂粒子表直に陰イオン交換樹脂の微粒子を静電気的に
付着させたもの（以下、充填剤ムと嘗う）、シリカゲル
粒子表面に陰イオン交換基を化学結合させ九もの（以下
、充填剤１と重う）、スチレン・ジビニルベンゼン共重
合樹脂粒子の表面に化学反応により陰イオン交換基を導
入したもの（以下、充填剤Ｃと言う）等が知られている
。
これらの各充填剤は、優れた特性を有するものの、いく
つかの問題点を有し、必ずしも漕足すべきものではない
。充填剤ムは、カラムの洗浄液である濃厚アルカリ１１
ＫＫよる陰イオン交換樹脂微粒子の脱落、サンプル中の
有機成分による特性劣化、イオン交換容量の調節の難し
さ等の問題があみ。又、充填剤哀は、アルカリ液でシリ
カゲルが溶解したり、汚染がミシ中すいうえ、アルカリ
液で洗浄できないので短寿命である等の問題がある。更
に、充填剤Ｃは、分離性能が充填剤ムやＢに比べて悪い
という重大な欠点を有する。
つかの問題点を有し、必ずしも漕足すべきものではない
。充填剤ムは、カラムの洗浄液である濃厚アルカリ１１
ＫＫよる陰イオン交換樹脂微粒子の脱落、サンプル中の
有機成分による特性劣化、イオン交換容量の調節の難し
さ等の問題があみ。又、充填剤哀は、アルカリ液でシリ
カゲルが溶解したり、汚染がミシ中すいうえ、アルカリ
液で洗浄できないので短寿命である等の問題がある。更
に、充填剤Ｃは、分離性能が充填剤ムやＢに比べて悪い
という重大な欠点を有する。
本発明は、これらの点に餓みてなされたものであり、そ
の目的は、充填剤の性能を向上させるために、イオン交
換基を基材（母体）の極〈隈られ九表面に、基材と同一
系統の材質のものを用いて保持固化させた充填剤及びそ
の作製方法を提供するにある〇 なお、ここで性能の良い充填剤とは、サンプル中の各イ
オンを短時間で、完全に分離し、機械的、化学的に安定
で、サンプル中の共存成分による劣化、汚染が少なく、
汚染が生じても洗浄による再生が可能であるものを言う
。
の目的は、充填剤の性能を向上させるために、イオン交
換基を基材（母体）の極〈隈られ九表面に、基材と同一
系統の材質のものを用いて保持固化させた充填剤及びそ
の作製方法を提供するにある〇 なお、ここで性能の良い充填剤とは、サンプル中の各イ
オンを短時間で、完全に分離し、機械的、化学的に安定
で、サンプル中の共存成分による劣化、汚染が少なく、
汚染が生じても洗浄による再生が可能であるものを言う
。
本発明の構成上の特徴点は、陰イオン交換基を有する合
成樹脂微細粒子を、イオン交換基を有しない合成樹脂粒
子の表面に、峡イオン交換基を有しない合成樹脂粒子と
同一組成、又は、類似の組成の樹脂を用いて保持面走化
して成る陰イオン分析用充填剤にある。
成樹脂微細粒子を、イオン交換基を有しない合成樹脂粒
子の表面に、峡イオン交換基を有しない合成樹脂粒子と
同一組成、又は、類似の組成の樹脂を用いて保持面走化
して成る陰イオン分析用充填剤にある。
以下、本発明について詳しく説明する。
本発明の充填剤は、直径１０〜２０ｐｍのイオン交換基
を有しない合成樹脂粒子、例えば、スチレン・ジビニル
ベンゼン共重合樹脂粒子を固定相担体とし、その表面に
、陰イオン交換基を導入したスチレン・ジビニルベンゼ
ン共重合体から成る直径０．１〜０．５ｐｍの陰イオン
交換樹脂の微粒子を、スチレン・ジビニルベンゼン系の
樹脂で保持固定化した構成となっている＠ スチレン・ジビニルベンゼン共重合体は、機械的、化学
的に極めて安定な特性を有するので、上記構成の充填剤
も、機械的、化学的に極めて安定な特性を有するものと
なる。
を有しない合成樹脂粒子、例えば、スチレン・ジビニル
ベンゼン共重合樹脂粒子を固定相担体とし、その表面に
、陰イオン交換基を導入したスチレン・ジビニルベンゼ
ン共重合体から成る直径０．１〜０．５ｐｍの陰イオン
交換樹脂の微粒子を、スチレン・ジビニルベンゼン系の
樹脂で保持固定化した構成となっている＠ スチレン・ジビニルベンゼン共重合体は、機械的、化学
的に極めて安定な特性を有するので、上記構成の充填剤
も、機械的、化学的に極めて安定な特性を有するものと
なる。
又、上記のように、固体相担体として、イオン交換基を
有し危い合成樹脂粒子を用い、その表面に陰イオン交換
基を有する微細粒子を、固体相担体と同一組成の樹脂で
保持固定化する構成にあっては１任意のイオン交換基を
有する微細粒子を任意の量保持固定化することが容易に
行うととがで１為。
有し危い合成樹脂粒子を用い、その表面に陰イオン交換
基を有する微細粒子を、固体相担体と同一組成の樹脂で
保持固定化する構成にあっては１任意のイオン交換基を
有する微細粒子を任意の量保持固定化することが容易に
行うととがで１為。
次に１充填剤の作製方法について説明する。
まず、２００−４００メ、シ、の強塩基性陰イオン交換
樹脂であるスチレン！ジビニルベンゼン共重合樹脂５ｇ
を乳鉢で約１２時間かけて粉砕し、微細粒子とする＠こ
の微細粒子０．４ｇを容器にとシ、メタノール２００
ｍｌ’を入れ懸濁化し、遠心分離機で約４００Ｏｒｐｍ
、 １時間で分級し、液相（乳濁液）を容器に採る
。創造用意され九粒径１０〜２０）１■のスチレン・ジ
ビニルベンゼン共重合樹脂粒子５ｇを、前記乳濁液に加
え、約５０＠Ｃ）Ｃ加温しアルコール成分を蒸発させる
。蒸発が終了する前に、重合触Ｓ−・αアゾビス・イソ
・ブチルニトリル（１ｚ）を添加したクロルメチルスチ
レンとジビニルベンゼン（９５： ５ｗｔ ）の混合液
を前記乳濁液に加える。アルコール成分が完全に蒸発し
終えた後、前記乳濁液を約８０’Ｃに加温し、この状態
を約２時間保持し、□クロルメチルスチレントシビニル
ベンゼンの重合反応を促す。重合反応によって固化した
り四ルメチルスチレン・ジビニルベンゼン共重合体を乳
鉢で粉体化する。粉体化されたクロルメチルスチレン・
ジビニルベンゼン共重合体を容１１に移し、トリメチル
アギンを加え、常温で約２時間かけて、タロルメチルス
チＶ：／＠ジビニルベンゼン共重合体のクロルメチル基
を、トリメチルアζノで処理することによシ、アミネー
シ冒ンを行い陰イオン交換基を導入する。
樹脂であるスチレン！ジビニルベンゼン共重合樹脂５ｇ
を乳鉢で約１２時間かけて粉砕し、微細粒子とする＠こ
の微細粒子０．４ｇを容器にとシ、メタノール２００
ｍｌ’を入れ懸濁化し、遠心分離機で約４００Ｏｒｐｍ
、 １時間で分級し、液相（乳濁液）を容器に採る
。創造用意され九粒径１０〜２０）１■のスチレン・ジ
ビニルベンゼン共重合樹脂粒子５ｇを、前記乳濁液に加
え、約５０＠Ｃ）Ｃ加温しアルコール成分を蒸発させる
。蒸発が終了する前に、重合触Ｓ−・αアゾビス・イソ
・ブチルニトリル（１ｚ）を添加したクロルメチルスチ
レンとジビニルベンゼン（９５： ５ｗｔ ）の混合液
を前記乳濁液に加える。アルコール成分が完全に蒸発し
終えた後、前記乳濁液を約８０’Ｃに加温し、この状態
を約２時間保持し、□クロルメチルスチレントシビニル
ベンゼンの重合反応を促す。重合反応によって固化した
り四ルメチルスチレン・ジビニルベンゼン共重合体を乳
鉢で粉体化する。粉体化されたクロルメチルスチレン・
ジビニルベンゼン共重合体を容１１に移し、トリメチル
アギンを加え、常温で約２時間かけて、タロルメチルス
チＶ：／＠ジビニルベンゼン共重合体のクロルメチル基
を、トリメチルアζノで処理することによシ、アミネー
シ冒ンを行い陰イオン交換基を導入する。
以上の工程で所望の構成をし九充填剤を作製することか
できるが、通常、充填剤に付着する不純物等を除去する
ために１更に、最終工程として、ＩＮ −ＴｉＣｌ２と
水による洗浄及び乾燥を行う。
できるが、通常、充填剤に付着する不純物等を除去する
ために１更に、最終工程として、ＩＮ −ＴｉＣｌ２と
水による洗浄及び乾燥を行う。
上記のようにして作製された充填剤は、公知のスラリー
充填方式によ；で所定のカラムに充填されて使用される
〇 第１図は、本発明の充填剤を充填したカラムに、溶離液
を−２叫／ｍｉｎで流し、標準す／プル１００ＩＪｅを
注入して得九りロマＦグラムである・一方、第２Ｉ！ｌ
は、従来の充填剤Ａを充填したカラムに、溶離液を３．
５ｒｎｅ／ｍｉｎで流し、標準サンプルＷｏｏ Ｈｅ
を注入して得たクロマトグラムである。第１図と第２
図を比較してみるに、本発明の充填剤を充填したカラム
による方が、従来例に比べてイオン交換反応速度が大き
く、分離時間が短かいことが分る。
充填方式によ；で所定のカラムに充填されて使用される
〇 第１図は、本発明の充填剤を充填したカラムに、溶離液
を−２叫／ｍｉｎで流し、標準す／プル１００ＩＪｅを
注入して得九りロマＦグラムである・一方、第２Ｉ！ｌ
は、従来の充填剤Ａを充填したカラムに、溶離液を３．
５ｒｎｅ／ｍｉｎで流し、標準サンプルＷｏｏ Ｈｅ
を注入して得たクロマトグラムである。第１図と第２
図を比較してみるに、本発明の充填剤を充填したカラム
による方が、従来例に比べてイオン交換反応速度が大き
く、分離時間が短かいことが分る。
又、第１図のタロマドグラムの８０４−ｆｉ分における
理論段数は約１４００、Ｃ４！″″成分における理論段
数は約１７００であり、クロマトグラムにおけるピーク
の広がシは小さくなっている。したがって、本発明の充
填剤によれば、高速化、高分離能化を実現することがで
きる。
理論段数は約１４００、Ｃ４！″″成分における理論段
数は約１７００であり、クロマトグラムにおけるピーク
の広がシは小さくなっている。したがって、本発明の充
填剤によれば、高速化、高分離能化を実現することがで
きる。
本発明の充填剤が、上記の特性を有するのは、充填剤の
固定相担体の表面の極く隈られた厚さにおいてのみ、イ
オン交換基が存在する構成となっているためと考えられ
る・ 又、本発明の充填剤を充填したカラムを、■−ＮａＯＨ
、メタノール又はアセトンで１時間洗浄１重量は２ｍｅ
／ｗｉｎ ） しても、りｃｌ−ｆトグラＡ）Ｃ変動社
なく、溶出時間は安定していた。
固定相担体の表面の極く隈られた厚さにおいてのみ、イ
オン交換基が存在する構成となっているためと考えられ
る・ 又、本発明の充填剤を充填したカラムを、■−ＮａＯＨ
、メタノール又はアセトンで１時間洗浄１重量は２ｍｅ
／ｗｉｎ ） しても、りｃｌ−ｆトグラＡ）Ｃ変動社
なく、溶出時間は安定していた。
これは、固定相担体の合成樹脂粒子と、陰イオン交換基
を有する微細粒子と、この微細粒子を固定相担体表ＷＫ
保持固定化するための樹脂とが同一組成を有する樹脂で
ある丸め、イオン交換基を有する微細粒子が機械的、化
学的に堅固に結合し、洗浄時の脱落が起らないためと考
えられる。
を有する微細粒子と、この微細粒子を固定相担体表ＷＫ
保持固定化するための樹脂とが同一組成を有する樹脂で
ある丸め、イオン交換基を有する微細粒子が機械的、化
学的に堅固に結合し、洗浄時の脱落が起らないためと考
えられる。
以上説明しえように、本発明の充填剤及びその作製方法
によれば、イオン交換基を基材Ｏ極く隈られた表面に、
基材と同一系統の材質のものを用いて保持固化している
ので、性能の向上した充填剤を得るととができる。
によれば、イオン交換基を基材Ｏ極く隈られた表面に、
基材と同一系統の材質のものを用いて保持固化している
ので、性能の向上した充填剤を得るととができる。
第１図は、本発明の充填剤を充填したカラムによるクロ
マトグラム、第２図は、従来の充填剤を充填し九カラム
によるり四マトグ２ムである００ Ｚ ４
ｂ ｆｊ ／Ｄ ／Ｚｍｉｎ
Ｌ （ ５ Ｎ聾 θ す
マトグラム、第２図は、従来の充填剤を充填し九カラム
によるり四マトグ２ムである００ Ｚ ４
ｂ ｆｊ ／Ｄ ／Ｚｍｉｎ
Ｌ （ ５ Ｎ聾 θ す
Claims (2)
- （１） 陰イオン交換基を有する合成樹脂微細粒子を
、イオン交換基を有しない合成樹脂粒子の表面に咳イオ
ン交換基を有しない合成樹脂粒子と同一組成、又社、類
似の組成の樹脂を用いて保持−窒化して成るイオン交換
クロマトグラフ用イオン交換体。 - （２）次０ （ａ）乃至（ｆ）の各工程を有するイオン
交換クロマトグラフ用イオン交換体の作製方法。 （→ メタノールの中に、スチレン・ジビニルベンゼン
共重合樹脂製微細粒子を入れ懸濁する工程。 （ｂ） 該懸濁液を遠心分離機にかけ分級する工場。 （−） 諌分級された液相の乳濁液をとシ、諌乳濁Ｗ
ＬＫステＶン・ジみベンゼン共重合樹脂粒子を入れ、約
ｓｏ’Ｃに加温してアルコール成分を蒸発させる工程。 （句 該蒸発１鵬の終了間際に、α・α−アゾビス・イ
ソ・ブチルニトリルを添加して成るクロル・メチルスチ
レンとジビニルベンゼンの混合液を前記乳濁液に入れ、
約＠ｏｏｃに加温し、クロルメチルスチレンとジビニル
ベンゼンの重合反応を促進する工１１゜ （・）骸重合反応によりて固化したり四ルメチルスチレ
ン・ジビニルベンゼン共重合体を粒子状にする工場。 （ｆ） 諌粒子状のり四ルメチルスチレン・ジビニル
ベンゼン共重合体のクロルメチル基を、トリメチルアミ
ンで処理し、アミネーシ１ンを行い陰イオン交換基を導
入する工程０
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56119689A JPS5820235A (ja) | 1981-07-30 | 1981-07-30 | イオン交換クロマトグラフ用イオン交換体及びその作製方法 |
| US06/397,060 US4447559A (en) | 1981-07-30 | 1982-07-12 | Multi-layer ion exchanger for use in ion-exchange chromatography and method of producing the same |
| FR8212358A FR2510426B1 (fr) | 1981-07-30 | 1982-07-15 | Echangeur d'ions destine a la chromatographie et procede de fabrication |
| GB08220581A GB2105213B (en) | 1981-07-30 | 1982-07-15 | Ion exchanger for use in ion-exchange chromatography and method of producing the same |
| DE3226523A DE3226523C2 (de) | 1981-07-30 | 1982-07-15 | Ionenaustauscher für die Ionenaustauschchromatographie und Verfahren zu seiner Herstellung |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56119689A JPS5820235A (ja) | 1981-07-30 | 1981-07-30 | イオン交換クロマトグラフ用イオン交換体及びその作製方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5820235A true JPS5820235A (ja) | 1983-02-05 |
| JPS6231612B2 JPS6231612B2 (ja) | 1987-07-09 |
Family
ID=14767612
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP56119689A Granted JPS5820235A (ja) | 1981-07-30 | 1981-07-30 | イオン交換クロマトグラフ用イオン交換体及びその作製方法 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4447559A (ja) |
| JP (1) | JPS5820235A (ja) |
| DE (1) | DE3226523C2 (ja) |
| FR (1) | FR2510426B1 (ja) |
| GB (1) | GB2105213B (ja) |
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| JPS5939347A (ja) * | 1982-08-27 | 1984-03-03 | Mitsubishi Chem Ind Ltd | 表面官能型陰イオン交換樹脂およびその製法 |
| JPS63126735A (ja) * | 1986-11-04 | 1988-05-30 | スタミカーボン・ベスローテン・ベンノートシヤツプ | 溶融液からのポリアミド製品の製造法 |
| WO2018235904A1 (ja) * | 2017-06-22 | 2018-12-27 | 昭和電工株式会社 | オリゴヌクレオチドの混合物の分離分析方法 |
Families Citing this family (4)
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| KR0140099B1 (ko) * | 1988-06-07 | 1998-06-01 | 윌리엄. 이 렘베르트 3세 | 이온 크로마토그라피용 이온교환조성물 및 이를 채운 크로마토그라프관 |
| CA1331254C (en) * | 1989-02-27 | 1994-08-02 | Victor Berber Barretto | Ion-exchange composition employing resin attachment to dispersant and method for forming the same |
| US5652059A (en) * | 1991-11-20 | 1997-07-29 | Bar Ilan University | Method for attaching microspheres to a substrate |
| US7303671B2 (en) * | 2004-02-11 | 2007-12-04 | Dionex Corporation | Ion exchange particle-bound flow-through porous monolith |
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| JPS4945232B1 (ja) * | 1970-12-29 | 1974-12-03 | ||
| DE2446375C2 (de) * | 1973-10-02 | 1982-03-25 | The Dow Chemical Co., 48640 Midland, Mich. | Ionenaustauschzusammensetzung und deren Verwendung |
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1981
- 1981-07-30 JP JP56119689A patent/JPS5820235A/ja active Granted
-
1982
- 1982-07-12 US US06/397,060 patent/US4447559A/en not_active Expired - Lifetime
- 1982-07-15 GB GB08220581A patent/GB2105213B/en not_active Expired
- 1982-07-15 FR FR8212358A patent/FR2510426B1/fr not_active Expired
- 1982-07-15 DE DE3226523A patent/DE3226523C2/de not_active Expired
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| WO2018235904A1 (ja) * | 2017-06-22 | 2018-12-27 | 昭和電工株式会社 | オリゴヌクレオチドの混合物の分離分析方法 |
| JPWO2018235904A1 (ja) * | 2017-06-22 | 2020-04-23 | 昭和電工株式会社 | オリゴヌクレオチドの混合物の分離分析方法 |
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