JPS58189A - 高ガンマ相ポリフツ化ビニリデン圧電材料 - Google Patents

高ガンマ相ポリフツ化ビニリデン圧電材料

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JPS58189A
JPS58189A JP57097063A JP9706382A JPS58189A JP S58189 A JPS58189 A JP S58189A JP 57097063 A JP57097063 A JP 57097063A JP 9706382 A JP9706382 A JP 9706382A JP S58189 A JPS58189 A JP S58189A
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JP
Japan
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polymer
film
piezoelectric
increasing
vinylidene
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JP57097063A
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English (en)
Inventor
オリバ−・スナイダ−・スプラウト・ジユニア
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Pennwalt Corp
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Pennwalt Corp
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    • H10N30/01—Manufacture or treatment
    • H10N30/09—Forming piezoelectric or electrostrictive materials
    • H10N30/098—Forming organic materials
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
    • B29C—SHAPING OR JOINING OF PLASTICS; SHAPING OF MATERIAL IN A PLASTIC STATE, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; AFTER-TREATMENT OF THE SHAPED PRODUCTS, e.g. REPAIRING
    • B29C59/00—Surface shaping of articles, e.g. embossing; Apparatus therefor
    • B29C59/14—Surface shaping of articles, e.g. embossing; Apparatus therefor by plasma treatment

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  • Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
  • Manufacture Of Macromolecular Shaped Articles (AREA)
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、ピエゾ電気性およびパイシミ気性重合体に関
し、さらに胛述すると、ピエゾおよびバ霧電気特性を改
醤するために、７ツ化ビニリデン重合体を処理する方法
に関する。
７フ化ビニリデンの重合体を含むある種の重合体は、高
度のピエゾ電気およびバイ−電気性のフィルムに形成し
得る。ボ９７ツ化ビニリデン（ＰＶＤＦ）重合体中に少
なくともＳつの結晶相（＃、β、およびｒ）が存在する
ことは報告されている。−および／亥たはγ相を含むフ
ィルムは、最高の活性を有している。熱的に刺激されて
大電流を生ずることが１４１を含むフィルムに特有であ
ること、すなわちこの種フィルムが高バイ璽電気的活性
を有することは従来より示されている。
ＰＶＤＦの１相を得るのに使用される方法として、溶融
物の再晶出、すなわちジメチルスルホ今シトからの再晶
出（８ｐ＠＠ｔｒ＠＠ｋｉｍｍム＠ｔａ、　２５ム、ν
。
２２１６．１９４７（ｉ発行のＣ＠ｒｔｉｌｉおよびＺ
＠ｒｂ１の論文）、七ツクＷルベンゼンージメチル本ル
ムアミド混合物からの晶出、続いての濾過、２Ｉａ間の
真空〔燥および２０時間１６５℃でのアニーリング（Ｊ
、　Ｐｏｌｙｍ＠ｒ　８ｓｉ、　、Ｐ＠ｌｙｍ＠ｒ　Ｐ
ｋｙｍ。
Ｋｍ、、１３．ｐ、１０７１．１？７５年発行００ｓａ
ｋｌおよびＩｓｋｌｉｍ　　の論文）、時間一温度依存
性の結晶転位（Ｊ、ム１１１　Ｐｋｙｓ、　４４　（１
０）、１．４１５４．１９７５年発行のＦｒ＠ｓｔ及び
Ｌｗｓａの論文）、およびシターヘキすンーオキシアル
キレンのメタｌ−ル溶筐中でＰＶＤＦを洗浄し、ついで
フィルムにプレスし、これをａ相を選って高ｒ相含分を
与えるように緩やかに加熱すること（Ｉ１１７５ｋｉＡ
、　Ｃ，８，Ｍｔｇ、、１９７８都３７１２〜１７に四
スアンゼルスで開催１のＯｒｇａｎｉ＠Ｃ＠ａｔｉｍｇ
　ａｎｄＰｌａｎｔｉｎｇ　Ｃｋ＊ｍｇ＋１ｓｌｒｙ　
Ｐｒ＠）ｒｉｓｋｍ　、　Ｓ　６ｓ　ｐ、　５５４のＰ
ｒ＠ｓｔ等の論文、Ｊ、ムＰＰ１．　Ｒｋｙｍ、　、　
４　？　（１０）、ｐ、５Ｏ４２，１ｑｙｓｌｌ−発行
、のＰｒ＠ｓｔ　ＩＩの論文、およびＦｒｏｍｔ等の米
ａ！特許第４０９　＆０２０号）などが挙げられる。こ
れらの方法は、厄介であり、残留溶媒が存在すること、
装置のコスシ高、処理時間が長いことなどの不利益を有
した。本発明者は、ａ相を會ｔ？ＰＶＤＦから、パイ−
およびピエゾ電気的活性が高められた改良された含Ｔ相
ＰＶＤＦ物質を形成する方法を見出した。本方法は、Ｓ
媒を必要と甘ず、従来の商業的装置で実施でき、かつピ
エゾおよびバイ田電気素子を形成するための既存の装置
および工程と容易に合体できる。
本発明にしたがえば、ボ９７フ化ビニ啼デンを重合体を
低減された圧力においてグレー放電で処理するにより、
この種重合体のピエゾおよびパイ−電気的活性を増大す
る方法が提供される。驚くべきことに、この処理は、重
合体のａ結晶含有量の一部ｔｒ相に変換するものと思わ
れる。ピエゾ電気およびパイロ電気素子は、処理された
重合体のフィルムを金属化し、分極することにより形成
される。
ａ結晶層物質を含む＆９７フ化ビエツデン重合体が、こ
の種重合体のピエゾ電気的活性を増加させる本発明の方
法から利益を得る。活性の増大は、赤外線スペクトルの
炭化により示されるように、ａ相重合体のγ相重合体へ
の変換に起因するものと思われる。配向および非配向の
フィル＾、被膜、成形品および押出成形品の形式の７フ
化ビニリデンの重金体および共重合体が本発明の方法に
より処理できる。多量の一結晶を含む共重合体は、本発
明の方法から利益を得ることは期待ｉ−れないであろう
。例えば、約７０７ｓｏ重量比の７フ化ビニリデンとテ
）ラフルオルエチレンの共重合体は、多量のｐ結晶を有
する。−鍾に、ＣＬ５またはそれより大（約１０重で）
のａ／−比を有する重合体は、本発明の方法により利益
が得られよう。Ｃ／Ｉ比は、５１０ａ＊−’の周波数（
Ｉビータ）におけるＩ１１級収変型対するｓ　ｓ　ｏ−
’の周波数（Ｃのビータ）におけるＩＲ＠収度の比であ
る。［７ツイロビニリデン重合体」なるｊＩＩｌｌは、
７ツ化ビニリデンが主部を構成する場合、例えば、テト
ラフルオルエチレン、７ツ化ビニル、ト９フルオルエチ
レン、クールトリフルオルエチレンおよび塩化ビニルの
ような他のハーゲン化単量体との共重合体および三元共
重合体を含む。
＃ＰＶＤＦをｒＰＶＤＦ＆−変換する方法は、ピエゾお
よび／またはバイ胃電気素子に作られる重金体の真空金
属化と間違して予備的ｓ２階として夷施されるのが都合
がよい。例えば、フィルムまたはその他の形式の重合体
は、従来の真空金属化室内に配置される。この真空金属
化富は、金属化に先立ち褒面を浄化するために使用され
るごときダロー放電を室内に発生させるため、電極およ
び電源を備えるものとする。グ胃−放電は、富を約１０
１〜２トルの圧力に排気し、ム、Ｃ９またはｎ、　ｃ、
＠＠から約１０ＫＶまでの電位をワイヤ電極に供給する
ことにより発生される。重合体は、ピエゾおよびバイ−
電気的活性を増すに十分の時間、このダルー放電に曝さ
れる。
重合体のピエゾ電気およびバイ−電気的活性を増すため
には、数分（５〜７分）の曝露時間で十分である。グー
−放電処理に続いて、室圧力は、従来の真空金属化方法
のための圧力に調節され、金属フィルムが、重合体上に
約５００〜ｔ５００ムの厚さに付着される。
処理された重合体は、本質的に恒久的な分極ピエゾおよ
びパイ胃電気性物質を得るため、電界をかけることによ
り分極される。分極工程は、例えば重合体を電極間にお
き、重合体を加熱しながら電極に電圧を印加することに
より、重合体に電界をかけることにより実施される。
以下本発明を実施例により説明するが、本発明はこれに
限定されるものではない。
実施例１ 約１８ミルの厚さを有する単軸配向ポリ７フ化ビニリデ
ンフイルムを、室内にダルー放電を発生するように装備
された４２８１［ストータス真空金属化装置の真空室に
入れた。室を約α０５トルの圧力に排気し、室内にグ胃
−放電を発生させた。
ダロー放電処理は、約２００〜７００ｖで５分間継続し
た。ついで真空を＠６Ｘ１０−５）ルに関節し、フィル
ムの両面をアル電ニウムで金属化した。
アルミニウムは、抵抗加熱ホルダから約１０００人の膜
厚に蒸発させた。
グー−放電処理され、アルミエラ＾金属化されたフィル
＾は、２層の未処理のフィルムの頂部に積層し、積層の
両側にアルミエラ＾箔片を配して分極した。箔は、延び
出て電気的コ卓タタとじて働く。フィルムおよび箔の積
層体を、パーティタルメート補強材片間に挿入した。こ
の配置はＪｌ１１図に示されている。すなわち、金属化
処理されたフィルム１１は、未処理フィルム１５および
１５とともに、アルに會ム箔１７および１９関および補
強材２１および２５闘に挿入されている。フィルムは、
９８℃の温度で１時間、ついで５０℃以下に冷却しなが
ら５０±５分間５００　ＫＶ／、の電界で分極した。フ
ィルム１１およびアルミニウム層１２および１４を含む
バイツおよびピエゾ電気素子（第２図）のピエゾ電気的
活性は、２ｔ１ｐｃ／Ｎ（ピコ・ター田ン／ニュートン
）であり、類似の積層体の匹敵する位置で同じように分
極された同じフィルムの未処理サンプルは、１２−６１
＊／Ｎとずっと籠い活性度を有した。これは、本発明の
方法により優れた結果が得られたことを示す。
実施例２ この例においては、実施例１の場合のように積層体の中
央層および底部層として未処理のフィルムを包含せず、
グルー放電処理を施し金属化したフィルムの３枚のナン
プルを分極するよう積層した。最大のピエゾ電気的活性
は、中央のフィルムで得られ、積層の上ｆｌｙイルムで
は少し小さく、下部フィルムでは心霊に小さかった。活
性の差は、積層体中の電荷分布差に起因するものと思わ
れる。
実施例１および２の各フィルムの活性←１／Ｎ）を第１
表に麦わす。
実施例Ｓ ダ四−放電処１１フィル＾の結晶層含有量の変化をｊ１
定するために、未処理のフィルムおよびグ胃−歓電を受
けたフィルム（後続の金属化を行なったものまたは行な
わないもの）中に存する結晶相を、赤外線透過スペクト
ルで鵬房した。金属化されたフィルムは、まず、周囲温
度で最高５０分間アルカリ性ゲルに曝し、続いてす−ぎ
、乾燥することによりその被覆を除未した。ゲルは、２
−の水酸化ナトリウム、およびシラタナおよび接着材と
して２襲のヒトＵキシメチルセル冒−ズを含んだ。ＰＶ
ＤＦの結晶層の特徴的吸収ビータは、Ｊ。
ムｐｐ１．　Ｐｈｙｓ、　４６　（１０）　、ν、４１
１６（１９７５）のＰｒ＠ａｔおよびＬｗ＠ａのデータ
、およびＭａ　ｅ　ｒ　＠１１１６１＠　ｃ　１１１　
＠　１６（２）、ｐ、１５Ｂ（１９７５）のに＠ｂａｙ
ａｓｋｉ等のデータにより識別された。
第３図の点線は、ダロー放電および金属化前のＰＶＤＦ
フィルムの赤外線スペクトルである。フィルムは、機械
方向に単軸方向に配向されたα６主ル厚のＰＶＤＦで、
延伸比は５５倍、ぼ／Ｉ比は１１４！であった。＃、Ｉ
およびｒ＃ｉに財する主Ｗｋ＠ビータは第５閣に指示さ
れている。未処置フィルムには、恐も（フィルムの熱履
歴の結果として、約４５０ａｍ　　に存在するピークに
よりｌ！千のｒ相結晶が専有することが示されている。
第Ｓ図の実線は鬼数分閤グ璽゛−重電で処理された後の
同じフィルムのすンプルの赤外線スペクトルである。未
処置フィルムのスペクトルに較べた吸収ビータの炭化は
、ａＩＩ禽分は減少し、他方ｒ相含分は増大し、Ｉ相含
分は本質的に不変化の！−であることを示している。ダ
ルー放電処理され、アル１＝ウムで金属化され、銅の外
被を有する同じフィルムのすンプル、および５分間グロ
ー重電処理され、ついでアルミニ會ムで被覆され、スシ
ツツブされた同じフィル＾のナンプルは、処理された未
金属化フィルムに類似の吸収スペクトルを与えた。これ
は、金属化工程がフィルムの結晶相含分に影響を与えな
いことを示している。ア＃カリ性ゲルでのみ処理したフ
ィル＾ナンブルは、未鵡理フイ羨ふと同じスペクトルを
与え、金属ス）リツプエ掘が、金属化され、そしてスト
リップされたフィルムから得られるスペク）ルに影響を
及ぼさないことを示した。
各結晶相の量がダ習−放電により増大したか減少したか
を測定するため、さらに正確な赤外線による研究がなさ
れた。これは、ａｔｌ＠ｍ＋ａｔ＠纏ｔ＠ｔａｌｒ＠ｆ
ｌ＊ｔｔａｍ＋ｃｅ　（ムＴＲ）法として知られる変渉
された赤外線分光分析法によりなされた。この方法にお
いては、赤外線ビームはフィル＾の１１ｗ層に限定され
、先に利用された方法におけるようにフィル人中に透過
されない。第Ｓ＠に特性を記載されたフィルムの追加の
サンプルをＡＴＩＬ法で試験した。スペクトル内の吸収
ビータの強さは、基準線からの差、およびダレ−放電処
理に起因して強度の変化を生ずる処理前後の各ビータ強
度の比較により決定した。存在する結晶相の指定は、Ｋ
＠ｂａｙａｍｋｉ略のデータを使って観察された吸収周
波数に基づきなされた。結果は第２表に示した。
１２１１ ４１０．１６４　　　　　　０−Ｊ４４　　　　　　　
＃４４５　　２８４　　！？１　　＋、０５５　　−又
は１１８８　　．７！Ｉ！　　、４５！　　−，２７１
値又はｒＳ・０　　．５９３　．５４７　−．０２φ　
　声又はｒ５５０．１５０５．１５６−．１５５　　　
　　　１１１６０５　　　。１０４．０７？−，０２７
−４１６，２５０，０ｄｄ　　　−，１６４＆７４８　
　　．４１５　　．１２１１　　−．２８７　　　　　
　　値８０１　　　．２１４　　　　０　　　　−．２
１４　　　　　　　Ｍ８４２　　　　　−　　　　　　
−　　　　　　　−　　　　　　　　−８７５　　　　
　−　　　　　　−　　　　　　　−　　　　　　　　
−？８０　　　．１４？　　　、０４２　　−．０１７
　　　　　　　ｇ１ ４４５ａｍ　　および４７２ａｍ−’の周波数で、存在
する結晶層の増大を指示する吸収の増大が見出された。
この結晶層は、−またはｒのいずれかの層に指定された
。ａＩＩは減じた。ｌ’ＶＤＦ結晶系は、転移が騎起さ
れるとｒ相に移行することが分っているから（１１１−
７Ｓ　ｉｎ　Ａ、　Ｃ，Ｉｉ、　ｍ＊＊ｔ１ｍｇ　。
１９７８．３／１２〜１７にＮ催、のＯｒｇａｍｌ＠Ｃ
ｏａｔｉｎｇｓ　　ａｉ＋ｄ　　Ｐｌａｓｔｉｃｓ　　
Ｃｋ＠ｍ５ｉｓｔｒｙ　　Ｐｒ＠ｐｒ１ｍ＋ｔｓ。
５　ＩＩ、ｐ、５５４に記載のＰｒ＊ｓｔ等の論文）、
観察された吸収の増加はＴ含分の増加に起因すると考え
るのが妥当である。
第１図は重合体分極工程に使用される諸要素の諸形態を
示す分解図、第２図は本発明のピエゾ電気および／また
はパイ胃電気素子を示す断面図、第Ｓ図はポリ７ツ化ビ
ニリデンフイル五の処理および未処理のサンプルから得
られる赤外線スペクトルを示す。
１０：パイロおよびピエゾ電気素子 １１：金属住処［１フイルム １２．１４：アル虎ニウム層 １５．１５：末娘［１フイルム １７．１！：アル電工中五箱 ７９す、２ ｒ々、３ 辺５１牧ｃｍ＝

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 （１）７ツ化ビニリデン重合体を減圧下においてダレ−
    放電で処理し、ついで電界中で分極することを特徴とす
    る７ツ化ビニリデン重合体のピエゾ電気的活性を増大す
    る方法。 （２）重合体を金属フィルムで被覆することを含む特許
    請求の範囲第１項記載のピエゾ電気的活性増大方法。 （５）処理および被覆が同じ真空室内で実施される特許
    請求の範囲第２項記載のピエゾ電気的活性増大方法。 （４）重合体が、少なくとも約３分間の間（ＬＯ１〜２
    トルの圧力で処理される特許請求の範囲第１項記載のピ
    エゾ電気的活性増大方法。 （５）　　重合体がフィルムの形式であり、重合体が、
    グー−放電で処理された後、圧電素子を形成する　−た
    めその両側が金属フィルムで被覆される特許請求の範囲
    第２項記載のピエゾ電気的活性増大方法。 （６）重合体がボ９７フ化ビニリデンホモ重合体である
    ピエゾ電気的活性増大方決。 （７）＃結晶相の一藻を１緒晶相に蛮換するようにダロ
    ー放電で４６通された分極７ツ化ビニリデン重合体と、
    該重合体に取り付けられたｔ対の電極とを含むことを時
    機とする圧電素子。 （８）重合体がフィル＾の形式であり、両画に真空金属
    化工程により電極が形式された特許請求の範８第７項記
    載の圧電素子。 （９）フィル＾が単軸的に、配向された特許請求の範囲
    第１項記載の圧電素子。 （１ｏ）　ｙイルムがｌリアフ化ビニリデンホモ重合体
    である特許請求の範囲第１項記載の圧電素子。
JP57097063A 1981-06-12 1982-06-08 高ガンマ相ポリフツ化ビニリデン圧電材料 Pending JPS58189A (ja)

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