JPS58185549A - マロンニトリルの製造法 - Google Patents
マロンニトリルの製造法Info
- Publication number
- JPS58185549A JPS58185549A JP6809282A JP6809282A JPS58185549A JP S58185549 A JPS58185549 A JP S58185549A JP 6809282 A JP6809282 A JP 6809282A JP 6809282 A JP6809282 A JP 6809282A JP S58185549 A JPS58185549 A JP S58185549A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- acetonitrile
- reactor
- malonitrile
- heating
- cyanogen chloride
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
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- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は塩化シアンと７セトニトリルを反ｋ、させてマ
ロンニトリルを製造する方法に−ｐｌＡする。
ロンニトリルを製造する方法に−ｐｌＡする。
塩化シアンとアセトニトリルを反応させてマロンニトリ
ルを製造する方法会１特開昭５０−８２０１６等１こよ
り公知である。こ〜で舎ｉ原料のアセトニトリルを１１
０〜７００℃の温度に予熱し、その際予熱器の通過速度
を２０〜１００ｍ／秒にすることにより７セトニトリル
の分解を避けつ〜予熱することか出来るとしている。
ルを製造する方法会１特開昭５０−８２０１６等１こよ
り公知である。こ〜で舎ｉ原料のアセトニトリルを１１
０〜７００℃の温度に予熱し、その際予熱器の通過速度
を２０〜１００ｍ／秒にすることにより７セトニトリル
の分解を避けつ〜予熱することか出来るとしている。
一方特公昭４４−２４５２にはアセトニトリルの熱分解
は７００〜９００℃で起ると記載されている。即ちこれ
らの記載を絡合するとアセトニトリルの予熱は７００℃
迄に止めることか必要であると推論される。
は７００〜９００℃で起ると記載されている。即ちこれ
らの記載を絡合するとアセトニトリルの予熱は７００℃
迄に止めることか必要であると推論される。
一方塩化シアンとアセトニトリルを反応させてマロンニ
トリルを製造する為の反応＆ｌとしては石英管を使用す
る必要があり、出来るだけ反応器を小さくすることはコ
スト面で望ましいことである。本発明者はこの為出来る
だけ高温迄アセトニトリルを予熱し、反応器容積を小さ
くすると共にマロンニトリルの空時収率を高める方法に
ついて検討した結果、加熱時間３秒未満であれば８００
℃迄は７セトニトリルの皮質を実事＋的に伴うことなく
加熱し得ることを見出し本発明を完成した。即ち本発明
は塩化シアンとアセトニトリルを７００〜１０００℃の
温度で気相反応させてマロンニトリルを製造するに際し
、アセトニトリルを７５０〜８００℃の温）ｎに３秒未
満加熱し、たのち反応器に導くことよりなるマロンニト
リルの製造法である。
トリルを製造する為の反応＆ｌとしては石英管を使用す
る必要があり、出来るだけ反応器を小さくすることはコ
スト面で望ましいことである。本発明者はこの為出来る
だけ高温迄アセトニトリルを予熱し、反応器容積を小さ
くすると共にマロンニトリルの空時収率を高める方法に
ついて検討した結果、加熱時間３秒未満であれば８００
℃迄は７セトニトリルの皮質を実事＋的に伴うことなく
加熱し得ることを見出し本発明を完成した。即ち本発明
は塩化シアンとアセトニトリルを７００〜１０００℃の
温度で気相反応させてマロンニトリルを製造するに際し
、アセトニトリルを７５０〜８００℃の温）ｎに３秒未
満加熱し、たのち反応器に導くことよりなるマロンニト
リルの製造法である。
本発明においてアセトニトリルを予熱する為の加熱管と
しては７５０〜８００℃のａｌｌで７−セドニトリルを
変質させない金撫管が使用され、ステンレス鋼が一般に
使用される。たとえば、５ＵＳ３１６．カーペンタ−２
０の如きモリブデン含廟ステンレス鍋、５ＵＳ６１０Ｓ
１カーペンタ−２０、ハステロイＢ、ハステｐイＣ等の
高ニツケル含有ステンレス鋼等の金属管が特に好適に使
用される。７セト二トリルの加熱温良は７５０〜８００
℃である。加熱温度が８００℃以上になるとアセトニト
リルの分解、変質が無視し得ぬようになる。加熱時間は
３秒未渦であり、好ましくは２秒以内である。通過する
アセトニトリル蒸気の線速度には特に制限はない。
しては７５０〜８００℃のａｌｌで７−セドニトリルを
変質させない金撫管が使用され、ステンレス鋼が一般に
使用される。たとえば、５ＵＳ３１６．カーペンタ−２
０の如きモリブデン含廟ステンレス鍋、５ＵＳ６１０Ｓ
１カーペンタ−２０、ハステロイＢ、ハステｐイＣ等の
高ニツケル含有ステンレス鋼等の金属管が特に好適に使
用される。７セト二トリルの加熱温良は７５０〜８００
℃である。加熱温度が８００℃以上になるとアセトニト
リルの分解、変質が無視し得ぬようになる。加熱時間は
３秒未渦であり、好ましくは２秒以内である。通過する
アセトニトリル蒸気の線速度には特に制限はない。
７５０〜８００℃に予熱されたアセトニトリルは石英製
の反応％ｉに導き塩化シアンと７００〜１０００℃で笥
圧下シ相反応させる。触媒は特に必灸はなく、アセト；
トリル／塩化シアンのモル比は２〜１０、反応時１１Ｊ
１は０．５〜１０秒間である。これらの節回外ではいず
れもマロンニトリルの選択率が低下する。
の反応％ｉに導き塩化シアンと７００〜１０００℃で笥
圧下シ相反応させる。触媒は特に必灸はなく、アセト；
トリル／塩化シアンのモル比は２〜１０、反応時１１Ｊ
１は０．５〜１０秒間である。これらの節回外ではいず
れもマロンニトリルの選択率が低下する。
反応終了後のガスは常法により急冷し生成するマリンニ
トリルを分離することが出来る。本発明によればアセト
ニ）リルの変質を実質的に伴うことなく７セトニトリル
を８００℃迄加熱したのち反応ｉｉに導くことにより反
応管の容量を小さくしコストを低減することが可能であ
る。
トリルを分離することが出来る。本発明によればアセト
ニ）リルの変質を実質的に伴うことなく７セトニトリル
を８００℃迄加熱したのち反応ｉｉに導くことにより反
応管の容量を小さくしコストを低減することが可能であ
る。
実施例 １
直径１３ｗ１長さ４００ｍｍの５Ｕｓ３１０ｓ製単管を
７８０℃の蒸気で加熱し、アセトニトリルを１２７）／
ｈｒ の速度で通過させた処、出口部の１６％温度は
７８０℃で、７セトニトリルの変質率は０．０９４モル
％であった。又予熱温度７５０〜７８０℃の部分の滞留
時間は０゜５秒であった。
７８０℃の蒸気で加熱し、アセトニトリルを１２７）／
ｈｒ の速度で通過させた処、出口部の１６％温度は
７８０℃で、７セトニトリルの変質率は０．０９４モル
％であった。又予熱温度７５０〜７８０℃の部分の滞留
時間は０゜５秒であった。
一方１５０℃の塩化シアン２４．４ ＳＬ／ ｈｒを別
途供給し２、カ°「、２２諺層、長さ４００寥腸の石英
製反応管に予熱されたアセトニトリルと共に導き、塩化
ンアフェアセトニトリルモル比１；７．７８の割合で平
均温度８４０℃、滞留時間１．５秒で反応させ、反応生
成ガスを６０℃迄急冷した。捕集液について分析した処
、塩化シアン反応率は９５モル％、マロンニトリルの収
率は仕込み塩化シアン基準で８０モル％であった。これ
は９時収量でｏ、 １３８に＆／−ｇ／ｈｒに相当す
る。
途供給し２、カ°「、２２諺層、長さ４００寥腸の石英
製反応管に予熱されたアセトニトリルと共に導き、塩化
ンアフェアセトニトリルモル比１；７．７８の割合で平
均温度８４０℃、滞留時間１．５秒で反応させ、反応生
成ガスを６０℃迄急冷した。捕集液について分析した処
、塩化シアン反応率は９５モル％、マロンニトリルの収
率は仕込み塩化シアン基準で８０モル％であった。これ
は９時収量でｏ、 １３８に＆／−ｇ／ｈｒに相当す
る。
比較例 １
実施例１の予熱器に７七ト二トリル ５５ノ／ｈｒ
を供給し、出口部の一度を９００℃迄加熱した。このと
きの７５０〜９００℃の温度部分の滞留時間は０．４９
秒に相当する。このときのアセトニトリルの変負率會ま
４．４８モル％であった。
を供給し、出口部の一度を９００℃迄加熱した。このと
きの７５０〜９００℃の温度部分の滞留時間は０．４９
秒に相当する。このときのアセトニトリルの変負率會ま
４．４８モル％であった。
比較例 ２
填什シアンをｇ、Ａ７ｆ／ｈｒｓアセトニトリル ４９
．１９／ｈｒ ｖ１５０℃で反応器に供給した以外は実
嵐例１と四条性で反応させたｆｉ、％化シアン反応率９
５モル％、マリンニトリルの収率は仕込み塩化シアン基
準で８０モル％、空時収量０．０５５５ ’Ｑ／４／
ｈｒであった。
．１９／ｈｒ ｖ１５０℃で反応器に供給した以外は実
嵐例１と四条性で反応させたｆｉ、％化シアン反応率９
５モル％、マリンニトリルの収率は仕込み塩化シアン基
準で８０モル％、空時収量０．０５５５ ’Ｑ／４／
ｈｒであった。
特許出願人
三菱亙斯化学株式会社
代表者長野和吉
Claims (1)
- 塩化シアンとアセトニトリルな７００〜１０００℃の温
度で気相反応させてマロンニトリルを製造するに際し、
アセ）二）リルな７５０〜８００℃の温度に３秒未満加
熱したのち反紀、器に導くことを特徴とするマロンニト
リルの製造法
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6809282A JPS58185549A (ja) | 1982-04-23 | 1982-04-23 | マロンニトリルの製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6809282A JPS58185549A (ja) | 1982-04-23 | 1982-04-23 | マロンニトリルの製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS58185549A true JPS58185549A (ja) | 1983-10-29 |
Family
ID=13363741
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6809282A Pending JPS58185549A (ja) | 1982-04-23 | 1982-04-23 | マロンニトリルの製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS58185549A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010536722A (ja) * | 2007-08-16 | 2010-12-02 | ロンザ リミテッド | アルカリ金属およびアルカリ土類金属トリシアノメタニドを製造および精製する方法 |
-
1982
- 1982-04-23 JP JP6809282A patent/JPS58185549A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010536722A (ja) * | 2007-08-16 | 2010-12-02 | ロンザ リミテッド | アルカリ金属およびアルカリ土類金属トリシアノメタニドを製造および精製する方法 |
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