JPS58183634A - 多重効用式無水エチルアルコ−ル製造方法 - Google Patents

多重効用式無水エチルアルコ−ル製造方法

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JPS58183634A
JPS58183634A JP57065197A JP6519782A JPS58183634A JP S58183634 A JPS58183634 A JP S58183634A JP 57065197 A JP57065197 A JP 57065197A JP 6519782 A JP6519782 A JP 6519782A JP S58183634 A JPS58183634 A JP S58183634A
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JP57065197A
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Minoru Morita
稔 守田
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Tsukishima Kikai Co Ltd
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Tsukishima Kikai Co Ltd
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  • Distillation Of Fermentation Liquor, Processing Of Alcohols, Vinegar And Beer (AREA)
  • Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明はもろみ等全原料として多重効用方式によって無
水アルコール全製造する方法に関するO 無水アルコールの製造方法としては、大別すnば(1)
石灰や石こう等の固体脱水剤による方法、(2)無水グ
リセリン等の液体脱水剤音用いる方法、(3)塩類全脱
水剤に用いる方法、(4)共沸蒸留法、(5)常圧以外
の圧力下での脱水?行う方法などがあるが、一般的には
塩添加法と共沸蒸留法が汎用さnている。
しかし、いず扛の方法も、プロセスが複雑となりがちで
あり、また特に熱エネルギー全大量に要するなどの難点
がある。
そこで、本発明は、蒸留に当って多重効用方式全採用す
ることによって、熱エネルギー全有効に利用し、−また
脱水性に優nかつ再生操作も容易である水分吸着剤を用
いるものである。
かかる思想の下に考えら扛るプロセスとしては、第1図
に示すものがある。すなわち、多重効用蒸留塔の第】塔
101.第2塔102.第3塔103に原料Fたとえば
もろみ全供給し、各基から得らnるペーパーに対して、
リボイラー104A、104B、105A、105B、
106A、106B全そ汎ぞn2基設け、そのうち1基
の104A。
105A、106Aは還流用に、他の1基の104B。
105B、106Bは、そ扛ぞ扛吸着塔IQ7,108
゜109を出た無水アルコールのり7I(イラーとなし
、そ几ぞ扛製品P+ 、 P2 、 P3 全部るもの
である0しかし、この方法ではりボイラーの数および吸
着塔の数が多く設備費が嵩むばかりでなく、特に吸着塔
に対する切替えや運転が複雑となるOまた多重効用塔の
各基からアルコールと水との混合液を得て、とnら全一
旦集めて再び蒸発させてペーパーとなし、吸着塔へ送り
脱水を図る方法も考えらnるが、蒸発に多大な熱全要1
〜経済的でない。
本発明はこのような方法よりはるかに経済的でかつ運転
も容易な多重効用式無水エチルアルコール製造方法全提
供することにある。
すなわち、本発明は、最終塔から製品全ペーパーして抜
き出し吸着塔へ導き、その吸着塔において水分を吸着さ
せて無水エチルアルコール全部るとともに、最終塔での
還流液の大部分または全部は最終塔以外の効用塔の留分
で賄うことを特徴とする多重効用式無水エチルアルコー
ル製造方法である。
次に本発明法全第2図の具体例によって説明すると、本
例は3重効用式の例で、3基の第1〜第3蒸留塔1,2
.3に備えており、と几らにそnぞ几リボイラーIA、
2A、3Aが旧設さ扛ている。そして、原液Fたとえば
もろみは、供給ポンプIB、2B、3Bによって各基1
,2.3(3) に並列的に供給さnる。そしてリボイラーIAに与えら
nた蒸気Sの熱によって第1蒸留塔1で精留操作が行な
わ扛、発生ペーパーIVはりボイラー2 A IIC導
かn1第2蒸留塔2の加熱源ニ用イらn1凝縮液1cは
還流液ポンプIPKよりその1部が還流液1. C+と
じて第1蒸留塔1に戻さ扛る。
また第2蒸留塔2での発生ペーパー2Vは、リボイラー
3Aに導かn1第3蒸留塔3の加熱源に用いらn1凝縮
液2Cは還流液ポンプ2Pによりその1部が還流液2C
+とじて第2蒸留塔2Vc還流さnる。
第3蒸留塔3は製品抜出し用の最終塔で、製品としての
ペーパー3Vの一部3vlは最終コンデンサー4に導か
汎、冷却水cwによって凝縮さn1凝縮液3Cは還流液
ポンプ3Pにより第3蒸留塔3に還流さ扛る。捷たペー
パー3vの他の一部3v2は、並列配置の水分吸着剤が
充填さ扛た吸着塔5.5に供給さn、ペーパー中の水分
が吸着除去さn、次いで製品コンデンサー6において全
縮さnアルコール液の状態で製品(4) Prdが取り出さnる〇 一方、凝縮液】Cおよび2Cの一部1C2゜2C2は、
製品抜出し塔である第3蒸留塔3へ還流液として供給さ
nる。こn、VCよって、第1蒸留塔1および第2蒸留
塔2からも製品全抜き出すことができる。
ここで、第1蒸留塔1、第2蒸留塔2、および第3蒸留
塔3は、高圧(たとえば4シ)、常圧(たとえば1″!
A)、真空とし、前段の塔の塔頂よりのペーパ一温度が
次の塔の塔底温度より高くしておく。そして、各基1,
2.3の還流比はほぼ一定とする。各基から全製品量P
)に対して製品全抜き出す操作全行う。
いま上記のような多重効用蒸留法では次のような量的な
一般的関係がある。
■各基に卦ける還流比は一定 ■原料を並列に供給 ■各基から均等に(P/)製品を抜き出す■最終塔以外
の成品留分け、最終塔の還流に用いる。
なる条件の下で、効用数in、全製品量kP、各基にお
ける還流比kRとすれば、最終塔においてそのコンデン
サーによって塔自身へ還流する量R′は(1)式となる
R’=(R(P−)−1−艷−(n−1) (P−) 
−n (P−)・・11)n    n       
        n         nこの(1)式
において、右辺第1項は、最終塔にある。
この(1)弐を整理すると、(2)式が得らnる。
R″−EAR−(n−1)l−−−・(2)この式の意
味するところ全考えてみると、(イ)還流比が犬きくて
、効用数が少い場合には、最終塔にコンデンサー全役け
て還流する必要があり、(ロ)還流比が小さくて、効用
数が多い場合には、最終塔で得ら几る還流液が余るので
、第2図仮想線で示すように、他の効用塔1,2に分配
する必要があり、(ハ)適当な還流比と効用数でろ扛ば
、最終塔でコンデンサーを用いた還流は不要である、こ
とが判る。
すなわち、本発明では、最終塔でそ汎自身の還流を行う
か否か、還流液は全量最終塔に戻すか、そ几とも余分量
音信の塔へ戻すか否かは必らずしも限定さtない。
一般にエチルアルコール−水系の蒸留に当って、各基か
らのペーパー中のアルコール濃度は80〜90wt%と
するのが望ましく、このために還流比は265〜3.0
とするのが好ましい。
そして、効用数については、各塔間の温度差、およびも
ろみの許容温度などの関係で、4重効用が限界であって
、通常3重効用が望ましい。
ここで、上記アルコール濃度が80wt%14では、吸
着塔での負担が大きくなり、吸着塔の経済的な運転上好
ましくなく、また90wt係を超えると、還流比が犬き
くなり、熱経済上こ、fl、!!た不適である。
他方、上記(2)式は、最終塔におけるコンデンサー全
積極的に利用することなく、補助的に利用すnばよいこ
と全教示している。一般的に、多重効用缶においては、
最終コンデンサーの犬(7) きさは、最終缶の操作温度と冷却水温度とによって決定
さnるが、通常全体の温度差を大きくするため、冷却水
温度と冷却温度は小さく取りがちであり、そのため最終
コンデンサーの伝熱面積全天きくする必要がある。しか
し、本発明においては、最終コンデンサーは不要あるい
は補助的に利用すnばよいので、たとえ用いるとしても
コンデンサーは小さなもので足り、設備費が低減さnる
上記法において、還流比を一定にしておくのが望ましい
のは、もし一定でないと設計が複雑となり、かつ操作も
困難となるからである。また同様なことは、各基から製
品全均等に抜き出すことにもあてはまる。さらに、原料
全並列供給するのは、シリーズ供給の場合において各塔
間の温度差が一定でなくなり円滑な操作?行うことがで
きなくなるからである。
本発明において、水分吸着剤としては、ゼオライト、活
性炭等音用いることができ、ま繰着塔を並役し、一方全
運転中とし他方を再生中とし交互切換使用全図るのが好
適である。
(8) 水分の吸着に当って、ガス相でなく液相で行うことも考
えら扛るが、この場合、吸着剤に含−まnるアルコール
量が多くなり、たとえば直径2〜3 mmのゼオライ)
k吸着剤として用いると、アルコールと水との混合含液
量は10〜20wt%となり、吸着剤に吸着さnた水分
を脱着するに当って、大量の蒸発熱量が必要となる。と
nに対して、製品全ペーパーとすわば、熱風全吸着塔に
送入すnば、容易に脱着できる利点がある。
なお、上記例において、吸着剤の再生に当って用いる、
加熱装置または圧力低下による吸着した水分の蒸発装置
について省略しである0以上の通り、本発明は、蒸留塔
全多重効用式としたので熱エネルギーがきわめて少〈で
足り、またペーハー全吸着塔に導いて脱水全図るもので
あるので、再生操作が容易かつ経済的となる。
また特に本発明は、最終塔での還流液の大部分または全
部は、最終塔以外の効用塔の留分て賄うので、前述の各
基で製品を得る方法を採らなくとも多重効用の組立てを
得ることができ、しfr M 4てその古ノ# [l−
k 帥1  イ太益1旧Jh 111− y +、1・
設備費が低減し、かつ操作もきわめて容易となる顕著な
効果が期待できる。
次に実施例金示す 実施例 塔数が2塔であること全除き第2図に示すプロセスの同
様の例であり、各蒸留塔は、第1塔直径250+nm、
第2塔直径3507腸、開口比はそnぞf112%の目
皿板からなる棚段、段間隔250間、段数36段で、第
1および第2蒸留塔に付設さ扛たリボイラーの伝熱面積
はそれぞn 1.5 rr?、2.omyであり、最終
コンデンサーのそ扛は3. Orr?、製品コンデンサ
ーのそnは2.0ばである。また吸着塔としては、直径
600韻、高さ1000mmの円筒槽にゼオライト(東
洋曹達(株)製、ゼオラムA−3)′jk1sokg充
填したものである。
かかる設備において、糖蜜として得らnたアルコール含
有量9.5wt%の発酵もろみ全原料とし、第1塔およ
び第2塔へ、そ几ぞ扛流量3161(g/hrで並列供
給した。このとき、第1塔リボイラーへの蒸気供給量4
7に9/hr、還流量は82.5kl?/hr、そのア
ルコール濃度91. wt係、還流比25で、また留分
の第2塔への還流量は33に9A rであった。さらに
第1塔における塔底、塔頂の温度はそ八ぞ扛110℃お
よび131℃で、圧力はそ扛ぞn3.1Barおよび3
.3Barであった。
第2塔での運転条件は、最終コンデンサーによる還流量
がsokg/hrで、結局第1塔からの還流量全台せる
と83 kg/hrであった。操作条件は、塔頂の圧力
が大気圧で、塔頂および塔底温度はそnぞn78℃、1
05℃であった。さらに吸着塔の操作温度は加熱器を用
いて80℃となし、凝縮温度よりやや高く運転した。
この結果、得らn、た製品濃度は99.9wt%で、そ
の量は59.5kg/hrであった。捷た99.9wj
%の無水アルコール金得るに必要な蒸気量は1001k
VKLで、こnに脱着用の熱エネルギー50軟を加算す
ると、プロセス全体の無水アルコールを得るための全エ
ネルギT消費量は蒸気換算で約1100kg/IG、で
、きわめて省エネルギー型の蒸留設備であることが判明
した。なお、本実施例は2重効用缶の場合であるが、工
業的に三重効用缶を用いnば、かつパイロットプラント
の場合に比較して放熱損失が一般的に少いことを考え扛
ば、無水アルコールを得るための全蒸気使用惜は約73
0 kg/KL程度であると考えらnる0
【図面の簡単な説明】
第1図は一般的に考えらnる例全示すフローシート、第
2図は本発明法の一例ヶ示すフローシートである。 1.2.3・・蒸留塔 IA、2A、3A・・リボイラー IC,2C,3C・・凝縮液 IC2、202・・最終塔への還流液 lv、2V、3v・・ペーパー

Claims (6)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)最終塔から製品量ベーパとして抜き出し吸着塔へ
    導き、その吸着塔において水分全吸着させて無水エチル
    アルコール全部るとともに、最終塔での還流液の大部分
    または全部は最終塔以外の効用塔の留分で賄うこと全特
    徴とする多重効用式無水エチルアルコール製造方法。
  2. (2)各効用塔の還流比は実質的に同一とする特許請求
    の範囲第1項記載の多重効用式無水エチルアルコール製
    造方法。
  3. (3)各効用塔の圧力全そnぞn異らせ、かつ第1塔か
    ら最終塔にかけて順次圧力全滅じた状態で操作する特許
    請求の範囲第1項記載の多重効用式無水エチルアルコー
    ル製造方法。
  4. (4)原料は各基へ並列供給する特許請求の範囲第1項
    記載の多重効用式無水エチルアルコール製造方法○
  5. (5)各基から製品量に対して均等な割合でペーパーを
    抜き出す特許請求の範囲第1項記載の多重効用式無水エ
    チルアルコール製造方法。
  6. (6)最終塔から吸着塔へ送らnるアルコール濃度が8
    0〜90重量係である特許請求の範囲第1項記載の多重
    効用式無水エチルアルコール製造方法。
JP57065197A 1982-04-19 1982-04-19 多重効用式無水エチルアルコ−ル製造方法 Pending JPS58183634A (ja)

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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2017534603A (ja) * 2014-10-31 2017-11-24 エルジー・ケム・リミテッド 蒸留装置
WO2018168651A1 (ja) * 2017-03-14 2018-09-20 三菱ケミカル株式会社 アルコールの製造方法
CN113816834A (zh) * 2021-10-14 2021-12-21 北京化工大学 一种节能型精馏-吸附联合制备高纯无水乙醇的方法

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