JPS58144743A - 活性度の異なるゲルの効率的な併用方法 - Google Patents

活性度の異なるゲルの効率的な併用方法

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JPS58144743A
JPS58144743A JP57028598A JP2859882A JPS58144743A JP S58144743 A JPS58144743 A JP S58144743A JP 57028598 A JP57028598 A JP 57028598A JP 2859882 A JP2859882 A JP 2859882A JP S58144743 A JPS58144743 A JP S58144743A
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JP
Japan
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gel
column
gels
activity
cuff
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JP57028598A
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English (en)
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Shigeru Nakajima
茂 中島
Masahiko Ozaki
尾崎 正彦
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Japan Exlan Co Ltd
Original Assignee
Japan Exlan Co Ltd
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Publication date
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    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D15/00Separating processes involving the treatment of liquids with solid sorbents; Apparatus therefor
    • B01D15/08Selective adsorption, e.g. chromatography
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/281Sorbents specially adapted for preparative, analytical or investigative chromatography
    • B01J20/291Gel sorbents
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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    • B01DSEPARATION
    • B01D15/00Separating processes involving the treatment of liquids with solid sorbents; Apparatus therefor
    • B01D15/08Selective adsorption, e.g. chromatography
    • B01D15/10Selective adsorption, e.g. chromatography characterised by constructional or operational features
    • B01D15/20Selective adsorption, e.g. chromatography characterised by constructional or operational features relating to the conditioning of the sorbent material
    • B01D15/206Packing or coating
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2220/00Aspects relating to sorbent materials
    • B01J2220/50Aspects relating to the use of sorbent or filter aid materials
    • B01J2220/54Sorbents specially adapted for analytical or investigative chromatography
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02Column chromatography
    • G01N30/50Conditioning of the sorbent material or stationary liquid
    • G01N30/52Physical parameters

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
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  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Treatment Of Liquids With Adsorbents In General (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は液体グロマトグフフイー用カフエ内に活性度の
異なるゲルを共存させて充填する方法に関するも1ので
ある。
近年液体クロマトグフフィーは、単に分析手段の1つと
して利用されるに留まらず16食品工工業医薬品工業、
化学工業製品中間体の曾成や精製、無機工業、繊維工業
など多くの分針で工業的な分給手段の1つとしての応用
も進んでいる。かかる工業的分野においては高価なゲル
を巨大なカフふに大量に充填して使用するために、カフ
五内ゲルの寿命を長く保つことが極めて重要である。と
ころが、液体クロマトクツフィーを長年月実施している
とカフム内に異物が混入、蓄積してカフ五入口側に近い
部分のゲル層かひどく汚染され分離性能の低下を来たし
、ひいては処理能力の低下、圧損の増大、カフ五内フィ
ルターの損傷などの工業的間馳を惹起する。そこでかか
る間紬を本然に防ぐために汚染がひどくなる前にゲルの
全量を交換することが好ましいが、かかる手段では高価
なゲルを大量に消費する九め、カフ五入口側に近い部分
の汚染のひどいゲルのみを廃業し残余のゲルと補充する
高活性ゲルとを混合して再充填したり戚は取り出し九汚
染ゲルの代りに高活性ゲルをカフ五入口側に補充する方
法が一般に採用されている。特にカフ五入口側に近いゲ
ルはカフェ中心部或は出口@に近いゲルに比べて汚染が
普しく、またカフ五入口側に近い部分で起こり次ピーク
の広琥化やピークの企みはその影警が最後まで持ち越さ
れもはやカラム中央部やカラム出口側に近いゲル層をい
かに工夫しても分離性能の改良は成し傷ないと信じら扛
ているため高活性ゲルをカフ五入口佃1に袖先する手段
が汎用されている。
かかる状況下、本発明者らは史に検討を重ねた結果、当
業界における常識とは裏腹にカラムtlJI O倶1の
ゲル性能かカラム全体の分離性能を大きく支配する**
を見出し、本発明に到達した。
即ち本発明の目的は、重体クロマトグフフィー用カフふ
内に活性度の異なるゲルを併用充填16際に、分離性能
を効率的に高め得るゲルの充填方法f!c提供すること
にあり、本発明の他の目的は高価なゲルの最少量によっ
てカフに全体の分離性能を顕著に向上させ得るゲルの袖
先方法を提供することにあり、本発明の更に異なる目的
は以下に記載する本発明の詳細な説明により明らかとな
ろう。
かくの5++き本発明の上記目的は、活性度の高いゲル
をカラム出口II+にゲル充填長の5〜60%の範囲内
において層状に充填することにより達成される。
以下、本発明を詳述する。
先ず、本発明を実施する際に使用されるゲルとしては、
液体クロマトクツフィー用ゲルである限り特に制限はな
く、分子篩クロマトクラフィー用、分配クロマトクツフ
ィー用、@着りロマト外ラフイー用、イオン交換クロマ
トクツフィー用等積々の液体クロマトクツフィー用ゲル
を挙げることができる。
まえ、本発明でいう活性度の高いゲルとは、同一カラム
内に充填する2つ以上の銘柄又は履歴を有するゲルの中
で相対的に最も分離性能の高いゲルを示称し、例えば分
離性能の者干劣る(多くの場会古い)ゲルに対して、同
一銘柄のフレッシュゲル、汚染ゲルの精製・再生処理品
、異質銘柄のより高い分離性能を有するゲルなどを挙げ
る仁とができる。
かかる活性度の高いゲルの使用量としては、膨訓状縣で
カラムに充填された全ゲル充填長を基準として5−60
96、好ましくけ10〜4゜倦の範囲内に設定する必要
がある。かかるゲルの開会が本発明の下限を外れる場合
には高活性ゲル充填効果が殆ど表われず、また上限を越
える場合にFi混付会使用場合と近似した性能になり、
また高価なゲルを大量使用することになり鮒けなければ
ならない。なお、かかる1111廿で使用する1lif
1活性ゲルは層状、即ちカラム内を通過する附の流扛方
向に対してほぼ直角かつ平面的となるように充填するこ
とが必要であり、かかる条件を満足しない場合にはピー
クが広域化するなど分離性能が低下するので望ましくな
い。
次に、高活性ゲルをカラム出口伽に充填、配置する方法
について述べる。
その1つの方法は固定式カラムにありてカラムへ上端或
は下端から供給する液の方向を高活性ゲルの充填層がカ
ラム出口愉に位置するように選択便用するものである。
他の方法は正立又は4sI+立可能なカラムにあって高
活性ゲルの充填−かカラム出口(2)に位置するように
カラムへの敵の供給方向とカフ五本体の取り付は方向を
選択するものである。
なお、展開液の種類は、分離目的とゲルの性質等に応じ
て適宜選択使用されるものであり、本発明の実施におい
て何ら制限を受けるもので祉な、い。
また、かかるゲルを充填するカラムとしては何ら制限は
認められないが、工業用の大口径カラムを使用する場合
に特に顧普な効果が表われ、少なくとも10cM以上、
よシ好ましくけ20z以上の0忰のものが望ましく、ま
たカラムの長さけ20cH以上、より好ましくは803
以上の゛ものが望ましい。
上述した本発明方法を91!施することにより、汚染ゲ
ルを除去した残余ゲルと袖先する活性度の高いゲルとを
フルンドしfカラム内に与充填したり、補充用高活性ゲ
ルをカフム入口匈に充填する方法に比べ著しく分離性能
を改良し得る!・) 理由は解明するに#りていないが、いかに初期(カフ五
入口g4I)において高活性ゲルにより分離していても
、後期に分離性能の劣るゲル層を経由すると最終的な分
離性能は後期に接触するゲル性能に支配的影響を受ける
ものと考えられるO かかる本発明の出現により、少量の高活性ゲルの補充に
よりカラム全体の分離性能を向上させることができ、ま
声少量の高活性ゲルの補充により分離性能が低下してい
る大半のゲルの使l+1期間を大幅に延長することがで
きる点が本発明の特筆すべき効果である。
また、ブレンド使用する場合のように、カラム内の残余
ゲルを一端取り出し補充ゲルとブレンドした後再充填す
る方法に比べ簡便な操作でゲルを補充することができ、
したがってゲルlfB光に伴なう運転停止時間を短縮で
きる点も本発明の工業的利点である。
以下に実施例を示し、本発明を−に具体的に睨明するが
、本発明けこれらの実施例の記載に1ってその範囲を何
ら限定されるものではない。
なお、実施例中、百分率は特に断わりのない限り車量基
準で示す0 なお、以下の1i!施例に記載するゲルの活性度(財)
は下記の方法で測定、算出したものである。
内径1.5 cll、高さ80CMのカラ人中に評価ゲ
ルをほぼ鍛密充填し、かかるカラムに596チオシア、
ン酔ソーダー目目i水溶液25011/を注入し、次に
、溶#il液として85″Cの純水を1 #//分の速
度で流L1検出器として示差屈折計(Laborato
ry Data Control Inc製)を用いて
溶出的@を求める。かかる溶出曲線のNa5CNのピー
ク位置におけるf?!*ffl* <璽l)からゲル間
隙容量(璽/)を差引いた値、即ちNa5CN溶aチ要
正味液量(Ve :B/ ’)を求め、同様にしてフレ
ッシュゲル充填時におけるNa5CN fg $II所
要正味液量(■B:ll/)を求め、下式により算出す
る。
即ち、かかる値が100に近いほどゲルの分離性能(吸
着、溶離挙動)かフレッシュゲルのそれに近いことを示
す。
実施例 l。
繊維浴剤としてNa5CN濃厚水溶f&を使用するへ式
紡糸アクリル糸轍維姫造7”口上スにおいて、該f4剤
の精製工程で5年間使用され分離性能の低下したhsゲ
ル(5ephadex G −10)を水で8同デカン
テーシツン処理したのち吸引濾過して秤イ萌用汚倫グル
を準備した。
かかるゲルと同種の7レツシユゲルとを第1表に記載の
割合で使用し、混合して充填(A)、フレッシュゲルを
カラム入口側に充填(B) 及び出〔]側に充填(C)
する各々のm =について評1@ゲルを調整した。
こnらの評価ゲルの活性度(%)を測定した結果を第1
表に併記する。
第1表 (注)○印;本発明 第1表の結果より明らかなように、本発明に係る併用法
を採用することにより、高活性ゲルの充填皺か同一であ
っても従来法と比べ効率的に分麹性能が高められる事実
が理解される。
実施例 2゜ デキストランの脱塩工程において2年間使用さn分ル性
能の低下したゲル(5ephadex G−25)を使
…する#1かFi実施例1と同様にして評価ゲルを調整
し、活性度(96)を測定した。
結果を第2表に示す。
第2表 第2表の結果より、本発明法を採…するならは分−性能
が効率的に高められる事実が明瞭に理解されよう。
手続補正書(@順 特許庁長官若杉和夫殿 1、事件の表示 昭和57年特許111M28598v 2、発明の名称 浩性尿の蜘なるゲルの効率的な併用方法3、補正をする
者 事件との関係     特許州願人 住 所  大阪府大阪市北区堂島浜二丁目2番8号4、
補正の対象 (1〕明細雪の発明の詳細な説明の− 5、補正の内容 (1)II細豐第 8 貞第 4 rr  r  2 
5 0  麿j 」 を [250MI  Jに訂正す
る。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 液体クロマトクツフィー用カフェに活性度の異なるゲル
    を共存きせて充填するに際し、活性度の高いゲルケカフ
    ふ出口側にゲル充填長の5〜6()もの範囲(ハ)にお
    いて層状に充填することを特徴とする活性度の異なるゲ
    ルの効率的な併用方法。
JP57028598A 1982-02-23 1982-02-23 活性度の異なるゲルの効率的な併用方法 Pending JPS58144743A (ja)

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