JPS58115076A - ジルコニア焼結体製精密測定部材 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、精密測定部材に関し、さらに詳しくは、ジル
コニア焼結体からなる精密測定部材に関するものである
。

精密測定様器又はその部品には、測定面の仕上げ精度が
良い仁と、摩耗が少ないこと、寸法形状の精度が廃く、
経時変化が極めて少ないこと、耐衝撃性があること、錆
ないこと、といった特性が要求されている。又、密着性
の良いことが要求される場合もある。

従来、精密測定機器やその部品のほとんどは、ステンレ
ス鋼、炭素鋼又は鋳物などの金属や、超硬材料（タング
ステン・カーバイドなど）、ガラスで作られている。こ
れらのうち金属製のものは、硬度が低いので耐摩耗性に
劣る、錆やすいため、測定面の寸法精度が使用中に変る
、金属はかえり　゛を発生しやすいので測定面の寸法精
度を向上するのが難しい、などの欠点を有している。

又、超硬材料製、ガラス製のものは、王制の欠点を改良
したものであるが、耐衝撃性が劣るという欠点がある。

しかも、超硬材料ではクロムやニッケル、モリブデンな
どの金属からなるバインダをかなりの割合で含有してい
るため、測定面の耐食性が劣る。さらに、超硬材料の主
威分であるタングステン・カーバイドは焼結性が悪く、
気密性のある焼結体が得られない。このため、上記の金
属バインダを多量に添加し、気密質の熔結体を作成して
いるが、気密性の向上には限界があり、特に測定面の仕
上げ精度や寸法精度を必要とする精密測定機器又はその
部品として用いるのには限界があった。又、熱膨張係数
が金属の約１／２と低いため、精密測定機器で金属と組
み合わせて使用するときには、熱膨張差が問題と′＆シ
、寸法精度が温度によって異なるため、誤差が生じると
いう長点もあった。

このように、金属製、超硬材料製、ガラス製の精密測定
機器はいずれも一長一短がある。

本発明は、少なくとも正方晶系の結晶構造をもつジルコ
ニアを含むジルコニア焼結体によって、従来の精密１１
１ｊ定機器又はその部品における欠点を解消し、測定面
の仕上げ精度がよく、耐摩耗性がよく、耐衝撃性があり
、しかも耐食性（錆ない）があシ、経時変化も極めて＋
↑い精密測定部材を提供するものである。上記目的を達
成する丸めの本発明は、精密測定機器又はその部品であ
って、少なくとも正方晶系の結晶構造をもつジルコニア
を含むジルコニア焼結体によって構成したジルコニア焼
結体製精密測定部材を！徴とするものである。

本発明において、精密測定機器又はその部品とれ、以下
において説明するようなものである。

精密１１定機器としては、例えば、測長機（ノギス、ハ
イドゲージ、デプスゲージ、マイクロメータ）、測定器
（ダイヤルゲージ、ブロックゲージ、基準ゲージ、シリ
ンダゲージ、すきまゲージ、ピンゲージ、定盤）等があ
る。又、精密測定機器の部品としては、測長機の測定端
子、工具顕黴鐘又は万能測定顕微鏡に使用される副長機
、ゲージ、定盤などの精密測定部品、三次元測定機、輪
郭測定機、表面粗さ針、あるいは真円度、厚さ、平行度
、直径、又は長さ測定用の一１定様における測定端子な
どがある。これらの例示かられかるように、本発明にお
ける精密測定機器又はその部品とけ、精密測定器全体（
ブロックゲージ、定盤など）又は精密測定機の測定機能
部分（ノギスやマイクロメータの測定面又は測定端子、
マイクロメータのねじフレーム、三次元測定機用のプロ
ーブ、各種測定様の測定端子など）を意味し、さらにそ
れらを総称して精密測定部材と呼んでいる。

上記精密ａｌｌ定部材を構成するジルコニア焼結体は、
正方晶系の結晶構造をもつジルコニア（以下、正方晶ジ
ルコニアという。）か、又は正方晶ジルコニアと立方晶
系の結晶構造をもつジルコニア（以下、立方晶ジルコニ
アという。）とが共存しているようなものである。すな
わち、上記ジルコニア焼結体は、少なくとも正方晶ジル
コニアを含む本のであるということができる。そして、
上記ジルコニア焼結体は単斜晶系の結晶構造のジルコニ
ア（以下、単斜晶ジルコニアという。）を実質的に含ま
ないものであるのが好ましい。ここにおいて、単斜晶ジ
ルコニアを実質的に含まないということは、上記ジルコ
ニア焼結体が本し単斜晶ジルコニアを含んでいたとり、
て本、その量が全体に対し、て１０モル％以下であると
いうことである。

ジルコらア焼結体が正方晶ジルコニアを含んでいると、
焼結体が外力を受けた場合に正方晶系から単斜晶系への
結晶構造の変態による塑性変形が十分に起こり、この変
態に必要なエネルギーが応力を緩和する方向に働くので
、十分に高い機械的強度を得ることができるのである。

機械強度、特に靭性、曲は強度の高い上記ジルコニア焼
結体は、精密測定機器又はその部品として、強度が高く
、金属のようにかえりが発生しないので測定面の精密仕
上げ加工が可畦とな抄、又寸法精度の高いものを得るこ
とができる。しかも、高靭性であることから耐衝撃性が
高くなる。特に高度の精密測定機器又はその部品では、
一層の高靭性及び高強度を有するジルコニア焼結体によ
って測定面を高度に精密仕上は加工できると共に寸法精
度の極めて高いものが得られるので、好ましくＦｉＳＯ
モル％以上の正方晶ジルコニアを含んでいるような焼結
体を使用するとよい。

ジルコニア焼結体中に立方晶ジルコニアが共存している
と、立方晶ジルコニアは、ジルコニアの結晶構造のなか
で熱に対する安定性が最も高いので、精密測定機器又は
その部品の熱的安定性が向上する。しかし、本発明はこ
の立方晶ジルコニアを含むことを必須の要件とするもの
ではない。

ジルコニア焼結体が単斜晶ジルコニアを含んでいるとい
うことは、単斜晶ジルコニアの周囲または近傍に、正方
晶系から単斜晶系への結晶構造の変態によるマイクロク
ラックを生じているということである。このような焼結
体が外力を受けると、マイクロクラックを起点とする破
壊が進行するので、焼結体の機械的強度は若干低下する
。それゆえ、本発明においては、単斜晶ジルコニアを実
質的に含まない焼結体を使用するのが好ましい。

上記のようなジルコニア焼結体は、好ましくは０１〜５
．　（ａ）、さらに好ましくは０．１−１（μ）の平均
結晶粒子径を有する。すなわち、平均結晶粒子径が上記
範囲にあるということは結晶が緻密であるということで
あり、より一層高い機械的強度及び精度のある精密測定
機器又はその部品を得ることができる。

結晶粒が微細になると、例えば測定面の精度を１ミクロ
ン以下にするような場合、結晶粒による凹凸の影響が少
なくなり、焼結体表面を容易に仕上は加工することがで
きる。同様に、さらに高い機械的強度と機械的精度のあ
る精密測定機器又はその部品を得るためには、ジルコニ
ア焼結体の気孔率は２％以下であ・るのが好ましい。さ
らにｈましい気孔率は、１％以下である。ここにおいて
、気孔率Ｐ（％］は次式で表わされるものである。

理論密度 気孔率が低いと、測定面を精密仕上げ加工するのに研磨
面の気孔による凹凸が極端に少なくなり、又研磨砥粒が
表面の気孔に残留することが大幅に減少し、仕上げ精度
が向上する。　　　゛上記のよう々ジルコニア焼結体は
、ジルコニアにイツトリア、カルシア、マグネシアなど
の安定化剤を固溶させることによって得ることができる
。

なかでも、比較的低温での焼結が可能であるために結晶
粒子径を小さくすることができ、結晶を緻密にできてよ
り一層高い機械的伸度の焼結体を得ることができるとい
う点で、イツトリアやカルシア、マグネジ、アを用いる
のが好ましい。その場合、イアトリアにあっては全体に
対して１〜５（モル％）程度固溶させればよく、カルシ
アにあっては１〜９（モル％）、マグネシアにあって１
２〜１０（モル％）程度でよい。もちろＡ／　、イアト
リアとカルシア及び／又はマグネシアとを併用してもよ
いが、その場合には、上記範囲内で、かつそれらの総和
が４〜１２（モル％）になるようにするのが好ましい。

上述したジルコニア焼結体において、正方晶及び単斜晶
ジルコニアの葉は次のようにして求められる。

すなわち、正方晶ジルコニアの量については、まず精密
測定機器又はその部品の研磨された表向をガイガーカウ
ンタによる自動記録式Ｘ線回折装置を用いて分析し、立
方晶ジルコニア（４００）　偵１、正方晶ジルコニア（
００４）面及び正方晶ジルコニア（２２０’）面の回折
パターンをチャート上に１録する。次に、上記チャート
から立方晶ジルコニア（４００）面の１折ピークの面積
強度を求め、ネらにこの面積強度を、同じくチャート上
から銃み取った立方晶ジルコニア（４００’）面の回折
角ａを用いてローレンツ因子Ｉ、（ただし、Ｌ　”　（
１＋ＣＤＩ”　２　＃）　／　ｚｉｎ”ａ　ｍ　ｃａｐ
　ｅ　）　？除し１、立方晶ジルコニア（４００）面の
回折線強度Ａを求める。全く同様に、チャート上から読
み取った正方晶ジルコニア（００４）面のピータの面積
強度及び回折角と、正方晶ジルコニア（２２０）面の面
積強度及び回折を求め、これらの値を次式に代入して正
方晶ジルコニアの量ＣＴ　（モル％）を算出する◇ここ
において、Ｘｉ１回折にあたって社、上記各結晶面の回
折ピータがチャート上で重なシ合わないよう１＠折条件
を設定するのが好ましい。この点Ｋｌｌて、本発明者は
、ＸＩＩ源としてニッケルフィルタ付の鋼管球を用い、
管電圧及び管電流をそれぞれ２４ｋＶ、１０１１ムとし
たとき、レートメータの時定数を４秒、ゴニオメー、夕
の回転速度を０．２５度／分、チャートスピードを２旧
１／分とすれば好ましい仁とを確認している。

ところで、上記方法は、いわゆる簡便法であって、厳密
にはこれによって正方晶ジルコニアの量（モル％）が求
まるわけではなく、算出値をさらに補正することが必要
である。しかし、補正後の値は補正前の値とそう変９は
ないので、丘記（１）式による値が精密測定機器又はそ
の部品中の正方晶ジルコニアの量（モル％）を表わして
いるものとみなし得る。

すなわち、上記方法は、ロナルド・シー・ガルビイ（Ｒ
ｏｓａｌｔｌ　Ｃ，−、（Ｊａｒｖ番−）もがジャーナ
ル・オブ・ジ・アメリカン・セラミック・ソサエティ、
Ｖｏｌ。

５５、ムロ、第３０３−Ｊ０５頁、１９７２年６月、で
報告し７ている多形法（Ｐｏｌｙｍａｒｐｈ　Ｍｅｔｈ
ｏｄ　）に準拠したものである。この多形法においては
、正方晶ジルコニアは高ＩＮＫなると立方晶ジルコ、ニ
アに変態するが、かかる変轡において、正方晶ジルコニ
アの（００４）面と（２２０）面は立方晶ジルコニア（
４００）面から分離し喪ものであるから、立方晶ジルコ
ニア（４００）面の回折線強度は正方晶ジルフェアの（
００４）面の回折線強度と（２２０）面の回折線強度と
の和に郷しいものと仮定して上記（１）式を九てている
。そして、正方晶ジルコニア粉末と立方晶ジルコニア粉
末とを種々のモル比で混合してなる幾種類かの標準試料
についてＸ＃回折を行い、その回折パターンのピークか
ら、上記簡便法と同様、ローレンツ因子で補正した立方
晶ジルコニア（４００）面、正方晶ジルコニア（００４
）面及び（２２０）面の回折ｐ強度を求め、それらの値
を上記（１）弐に代入して算出した値を縦軸とし、全体
に対する正方晶ジルコニアの量（モル％）を横軸とする
検量線を作成し、との検量劇上に、正方晶ジルコニアの
量が未知である精密測定機器又はその部品について同様
にして算出した蕾をプロットすることによって、それに
含まれている正方晶ジルコニアのｔ（モル％）を求める
。本発明者は、このようにして求めた値と、検量ｉＩｌ
！！は用いないで、上１ｉ”、（１）式によって璽接求
めた、いわゆる簡便法による値とを比較した結果、両者
の値けほぼ一致していて大差ないことから、簡便法によ
る値がそのまま精密測定機器又はその部品中の正方晶ジ
ルコニアの量（モル％）を表わしているものとみなして
いる。

一方、単斜晶ジルコニアの量も、正方晶ジルコニアの場
合と全く同様に、簡便法を用いて下肥（２）式によって
求める。

友だし、ＣＭ　：単斜晶ジルコニアの量（モル％）Ｄ：
正方晶ジルコニア（１１１）面の回折線強度 Ｅ：単斜晶ジルコニア（１１１）面の回折線強度 Ｆ：単斜晶ジルコニア（１１１）面、の回折線強度 本発明の精密測定機器又はその部品は、次のようにして
製造できる。

すなわち、まずジルコニア粉末と例えばイツトリア粉末
とを所望の割合で混合し、次いでこれを８００〜１１０
０（”０）で仮焼した後粉砕する。かかる仮焼、扮砕會
繰〉返し行って得九原料粉末をラバープレス法、金型成
形法、押出成形法などの周知の成形方法によって所望の
精密測定機器又はその部品の形状に成形し、次いでこの
成形体を２０〜１００（’Ｏ／時）の昇温速度で１５０
０〜１７５０（’０）壕で加熱し、かかる温度下に数時
間保持して焼成した螢、２０〜１８０（℃／時）の速度
で８００℃程度まで徐冷し、さらに室温まで冷却してジ
ルコニア焼結体を得る。

このようにして得た所望の精密測定機器又はその部品の
形状をしたジルコニア焼結体の表面を研削加工し、さら
にホーニング加工やラツビ／グ加工によつて所望の寸法
形状と表面仕上げ精炭を得る。成形体を１紀温度条件よ
抄もやや低い１５００Ｃ１ｌ’）の圧力下で１２００〜
１６００　（”０）−ｔ’焼結する、いわゆる熱間静水
圧溶結法を用いると、鉾結体をより緻密かつ微結晶とす
ることができて精密測定機器又はその部品の機械的強度
と機械的精度が一層高くなる。

以上説明したように１本発明の精密測定部材は、少なく
とも正方晶系ジルコニアを含むジルコニア焼結体からな
る本のである。かかる焼結体が外力を受けた場合には、
正方晶系から単斜晶系への結晶構造の変態が十分に起こ
に、この変態に必要な。

エネルギーが応力を緩和する方向に働くことから、機械
的強度、例えば靭性や耐衝撃性が大幅に向上し、耐久性
も大幅に向上する。このことから、測定面の寸法精度、
表面精度を大幅に向上することが可能である。又、プロ
ツクゲージのように必賛慶寸法を測定するため、各醇級
のブロックを重ね合わせて使うものにあっては表面の密
着性が必費であるが、本発明の精密測定部材は、表面の
仕上は精度が高く、密着性においても勝れている。

而［７て、本発明の上述したような特長は、ジルコニア
焼結体の平均粒子径が０．１〜５（−であり、及び１又
は気孔率が２％以下であるような場合に一層顕著である
。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. ｌ　精密測定機器又はその部品であって、少なくとも正
   方晶系の結晶構造をもつジルコニアを含むジルコニア焼
   結体によって構成したことを特徴とするジルコニア焼結
   体製精密測定部材。