JPS58102513A - タンタルの焼結電極の化成方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、タンタルコンデンサに用いるタンタル焼結電
極の化成方法に関するものである。

タンタルコンデンサに用いる多孔性焼結タンタル電極に
誘電体皮膜を形成させるための化成は、一般に水溶液系
電解液を用いて行なわれている。

発明者らは、先に上記の化成において、タンタル焼結０
体に誘電体皮膜を陽極酸化により形成させたのち、硝酸
塩系の溶融塩浴中で電極に適当な電圧を印加して通電処
理をする工程を加えることによりて、誘電体皮膜の絶縁
耐圧が向上することを見い出した。しかしながら、溶融
塩中での通電処理に際し、とくに大形陽極では焼結孔へ
の塩の浸透が十分でないため所定の通電処理が行なえず
、したがりて十分な電気特性が得られない。

本発明はこのような欠点を回避し、溶融塩の浸透性を向
上させ、特性の良好なメンタルコンデンサを製造するこ
とのできるタンタル焼結電極の化成方法を提供するもの
である。

本発明は、従来の水溶液系電解液で化成して誘電体皮膜
を形成させた多孔性タンタル電極を水洗乾燥後、溶融塩
浴と同一組成物の塩を溶質とする水溶液を電極孔に含ｔ
およびこれを乾燥して孔内に前記組成物を導入したのち
、溶融浴中に浸漬して通電処理を行なうことを特徴とす
る化成方法である。

従来のように、焼結電極に伺ら処置をしないで３ベーレ
・ 溶融塩に浸漬すると、電極体の外周面は溶融塩が凍結し
焼結孔の中には空気が保持され、溶融塩からの伝熱によ
って外周面の塩が解凍したのちも、保持された空気の存
在と溶融塩の表面張力が太きいために塩が浸透し難い。

本発明では溶融塩よりも浸透しやすい水溶液を電極孔内
に浸透させて乾燥し、孔内部に溶融塩組成物を予じめ導
入しておいてのち、溶融塩浴に浸漬してやるため、溶融
塩浴からの伝熱で導入された塩が焼結孔内で溶融し誘電
体面が溶融した塩で覆われている。なお電極に予じめ導
入される塩の水溶液の濃鹸は高い方が望ましい。

次に、本発明の実施例について従来の方法と対比して説
明する。

１００メツシユ以下のタンタル粉末から作られ、０．５
１１１のタンタルリード線が埋設された５ｊｌＬＩＬ径
、８．４ＬＩＬ長のタンタル焼結体（気孔率５６チ）を
、８６°Ｃのｏ、ｓｓ％燐酸中において３５　ｍＡ／ｇ
の電流密度で４０Ｖま′で定電流化成したのち、この電
圧で２時間定電圧化成を行なって誘電体皮膜４　　　。

を形成させる。こののち、湯洗して１２０“Ｃで３０分
乾燥する。

次に、従来の化成法の試料については、上記の乾燥後、
３００°Ｃの硝酸カリウム、硝酸ナトリウムの等重量混
合物の溶融塩（融点は約２３０°Ｃ）中にタンタル線の
埋設部が液面下になるように浸漬したのち、１６Ｖの正
電圧をタンタルリード線に溶融塩中に設置された陰極に
対して１０分間印加する。なお、電圧は、電極１個あた
りｅｏｍＡに制限されるように設定した定電圧一定電流
電源から供給された。次に、本発明の化成方法の試料に
ついては、先述の乾燥ののち、１ｏチの硝酸カリウムと
１０−の硝酸ナトリウムを含む水溶液に浸漬して電極孔
に水溶液を含浸させ、次いで１２０°Ｃで３０分間乾燥
する。こののち、ＳＯＯｏＣの硝酸カリウムと硝酸ナト
リウムの等重量混合物の溶融塩中に上述したと同様に浸
漬し、同じ条件で電　　　　　１圧の印加処蜘を行なう
。このようにして溶融塩中で電気化学的処理を行なった
両者の電極を湯洗して溶融塩を除去したのち、乾燥して
化成皮膜に関する処理を終る。

次に、周知の固体コンデンサ作成法にしたがって、これ
らの電極で固体コンデンサ素体を作成する。電極を硝酸
マンガン水溶液に浸漬して引き一ヒげこの溶液を電植の
孔内に含浸保持させて、２６０°Ｃ〜３００″Ｃの空気
中に数分間曝露して水溶液を熱分解させ、電極の誘電体
酸化皮膜上に二酸化マンガン層を形成させる。こののち
電解水溶液中で再化成して、加熱により受けた誘電体皮
膜の損傷を修復させたのち水洗乾燥する。

この操作を数回繰シ返して誘電体皮膜上に出来るかぎり
均一に二酸化マンガン層を形成させる。

二酸化マンガン層の形成ののち、この層の上にカーボン
層を形成させ、さらにこのカーボン層の上に銀ペイント
層を形成させることにより固体電解コンデンサ素体は完
成する。

第１図は、溶融塩中で電極に電圧印加処理したときに電
極に流れた電流と時間の関係を示したものである。実線
で示した本発明の方法では、電極の孔内に予じめ導入し
ておいた塩組成物が、溶融塩への電極浸漬後浴融塩から
の伝熱によって溶解し、孔内の誘電体皮膜表面を濡らす
ために、電圧印加と同時に設定電流が流れ、電圧上昇の
のち通常の化成に見られるのと同様の電流減衰曲線を示
す。一方、破線で示した電極孔内に塩組成物を導入しな
い従来の方法では、孔内への溶融塩の浸透が不十分なた
めに、電圧印加処理くは僅かの電流しか流れない。暫時
ののち溶融塩の浸透の進行とともに電流は増大し、最大
電流に到達したのち減衰する。この従来の方法では、溶
融塩中での実効通電時間が所定の条件より短かく、個々
の電極により時間に差異が生ずるので、均一な電解処理
が行なえたとはいえない。

第２図は、完成した固体電解コンデンサ素体の陰電極（
銀ペイント層）に対し、タンタルリード線（陽電極）に
３０ｖ／分の昇圧速度で正電圧を印加したときのコンデ
ンサ素体の破壊電圧を特性の一例としてドツトで示した
ものである。

７、、−ノ 本発明の方法によって作成されたコンデンサ電極素体の
破壊電圧は従来の方法によるものより高い値を示すとと
もに個体間の偏差も小さい。

以上の説明から明らかなように、本発明の化成方法によ
り、溶融塩中での電解処理に際して溶融塩の電極孔への
浸透が通電前から確保されるため、各個体間で偏差が少
なく且つ十分な電解処理が行なわれ、結果として、少偏
差で好特性のタンタルコンデンサを作ることが可能とな
る。

なお、実施例では硝酸カリウムと硝酸ナトリウムの混合
溶融塩の場合の特性を示したが、アルカリ硝酸塩の単独
塩、アルカリ硝酸塩とアルカリ土類硝酸塩又はアルカリ
亜硝酸塩などの硝酸塩系溶融塩の場合にも同様に適用が
可能である。

【図面の簡単な説明】

第１図は溶融塩での電圧印加処理をしたときに電極に流
れる電流と時間の関係を示す特性図、第２図は完成した
固体電解コンデンサ素体の破壊型　　− 圧の一例を示す特性図である。 代理人の氏名　弁理士　中　尾　敏　男　ほか１名麺 時Ｗｆｉｃ分２ ＠２１１

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. タンタル焼結電極を水溶液系電解液で陽極酸化する第１
   の電解処理をしたのち、硝酸塩系溶融塩中で電圧印加す
   る第２の電解処理をして化成を行うに際し、第１の電解
   処理ののち、第２の電解処理に用いる硝酸塩系溶融塩と
   同一の組成物を溶質とする水溶液を前記タンタル焼結電
   極の孔内に含浸させ、これを乾燥して孔内に前記組成物
   を導入し、しかる後、第２の電解処理を行なうことを特
   徴とするタンタル焼結電極の化成方法。