JPH1184015A - Ｘ線回折装置における測定プロファイルのピーク位置表示方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 Ｘ線回折測定により得られた回折Ｘ線の測定
プロファイルに対し、測定終了を待たずリアルタイムに
そのピーク位置をディスプレイ上に表示できるようにす
る。 【解決手段】 測定プロファイルの表示処理と並行し
て、既にディスプレイに表示された測定プロファイルの
測定データを読み出し、該測定データをピーク位置の算
出プログラムに転送し、所要のピーク位置を算出してデ
ィスプレイに表示する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】この発明は、Ｘ線回折測定で
得られた回折Ｘ線の測定データをコンピュータにより処
理して、その回折Ｘ線の測定プロファイルをディスプレ
イに表示するＸ線回折装置において、その測定プロファ
イルに対するピーク位置を表示するための方法に関す
る。

【０００２】

【従来の技術】Ｘ線回折測定では、照射角度θを変えな
がら試料にＸ線を照射するとともに、２θの回折角度で
試料から反射してくる回折Ｘ線の強度を測定データとし
て収集する。この収集された測定データは逐次コンピュ
ータ処理されて、回折角度２θに対する回折Ｘ線強度Ｉ
の測定プロファイルが、ディスプレイ上に表示される。

【０００３】また、Ｘ線回折装置では、収集した測定デ
ータにコンピュータによる演算処理を加えて、測定プロ
ファイルのピーク位置を求めるとともに、そのピーク位
置をディスプレイ上に表示できる機能も備えている。従
来、回折Ｘ線の測定プロファイルに対するピーク位置の
表示は、Ｘ線回折測定による全ての測定データを収集し
てから（すなわち、ディスプレイ上に全測定範囲にわた
り測定プロファイルの表示が終了してから）、その後工
程として実行するようにプログラムされていた。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、Ｘ線回
折測定と並行して、収集した回折Ｘ線の測定プロファイ
ルはディスプレイに表示されるのであるから、ユーザと
しては、ディスプレイ上に逐次表示される測定プロファ
イルを観察し、目的とするピークプロファイルが現れた
時点で、そのピークプロファイルに対するピーク位置を
リアルタイムに知ることができれば、測定データを迅速
に分析できるため都合がよい。

【０００５】さらに、Ｘ線回折測定が係属中であって
も、既に表示された測定プロファイルに対するピーク位
置によって、必要とする分析結果が得られれば、その時
点で測定を切上げて測定時間の短縮を図ることもでき
る。

【０００６】この発明は、このような要望に応えるべく
なされたもので、Ｘ線回折測定により得られた回折Ｘ線
の測定プロファイルに対し、測定終了を待たずリアルタ
イムにそのピーク位置をディスプレイ上に表示できるよ
うにすることを目的とする。

【０００７】

【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、この発明は、Ｘ線回折測定で得られた回折Ｘ線の測
定データをコンピュータにより処理して、その回折Ｘ線
の測定プロファイルをディスプレイに表示するＸ線回折
装置において、測定プロファイルの表示処理と並行し
て、既にディスプレイに表示された測定プロファイルに
対して、そのピーク位置をコンピュータで算出し、該ピ
ーク位置をディスプレイに表示する方法としてある。

【０００８】このように測定プロファイルの表示処理と
並行して、ピーク位置の算出乃至ディスプレイへの表示
を可能とすることで、測定終了を待たずリアルタイムに
そのピーク位置を分析できるようになり、迅速な測定デ
ータの分析を実現することができる。さらに、Ｘ線回折
測定が係属中であっても、既に表示された測定プロファ
イルに対するピーク位置によって、必要とする分析結果
が得られれば、その時点で測定を切上げてもよく、測定
時間の短縮を図ることができる。

【０００９】この発明は、ディスプレイに表示された測
定プロファイルのうち、ユーザにより指定された角度範
囲に存在するピーク位置をコンピュータで算出し、その
ピーク位置をディスプレイに表示する方法としてもよ
い。すなわち、ユーザがディスプレイに表示された測定
プロファイルを観察しながら、マニュアル操作によっ
て、ピークプロファイルの現れた角度範囲を指定するよ
うにすれば、その指定された範囲のみの測定データに対
してピーク位置の算出処理を実行すればよくなるので、
処理時間が迅速化する。

【００１０】また、後述するピーク位置の自動演算処理
に比べ、ユーザの視覚的な判断により、ピークプロファ
イルの現れた角度範囲を厳密に指定することで、高精度
なピーク位置の算出が可能となる。

【００１１】この発明は、測定プロファイルの表示処理
と並行して、Ｘ線回折測定で得られた回折Ｘ線の測定デ
ータを逐次演算処理することにより、ディスプレイに表
示された測定プロファイルに対し、そのピーク位置をコ
ンピュータで算出し、該ピーク位置を逐次ディスプレイ
に自動的に表示していく方法とすることもできる。すな
わち、この方法は、ディスプレイに表示された測定プロ
ファイルに対し、ピーク位置の自動演算処理をリアルタ
イムに実行させるものである。このように、ピーク位置
の自動演算処理をしてディスプレイ上にリアルタイムに
表示することで、ユーザによる操作の負担を軽減するこ
とができる。

【００１２】

【発明の実施の形態】以下、この発明の実施の形態につ
いて図面を参照して詳細に説明する。図１は、この発明
の実施形態に係る測定プロファイルのピーク位置表示方
法が適用されるＸ線回折装置の概要を示すブロック構成
図である。

【００１３】同図に示すように、Ｘ線回折装置は、Ｘ線
回折装置本体１０およびコンピュータ２０を備えてい
る。Ｘ線回折装置本体１０は、装着したサンプルにＸ線
を照射して、同サンプルの表面から回折してくる回折Ｘ
線をＸ線検出器により検出するとともに、回折Ｘ線の回
折角度を測角する機能を備えている。このＸ線回折装置
本体１０により、所要のサンプルに対する測定データと
して、回折角度２θに対する回折Ｘ線の強度Ｉを収集す
ることができる。

【００１４】コンピュータ２０は、中央処理部（以下、
ＣＰＵという）２１、ＲＡＭ，ＲＯＭからなるメモリ２
２、ハードディスク等の記憶装置２３、キーボード，マ
ウス等の入力装置２４、ＣＲＴディスプレイ等の表示装
置２５を備えており、Ｘ線回折装置本体１０を制御して
のＸ線回折測定を実行するとともに、同測定により収集
した回折Ｘ線の測定データの分析処理を実行する。

【００１５】メモリ２２には、測定データ領域２２ａ、
測定プロファイル表示データ領域２２ｂ、計算データ領
域２２ｃがそれぞれ設けてある。Ｘ線回折測定に伴い、
Ｘ線回折装置本体１０から送られてくる回折Ｘ線の測定
データは、メモリ２２の測定データ領域２２ａに取り込
まれる。

【００１６】ＣＰＵ２１は、測定データ領域２２ａに取
り込まれた測定データを逐次読み出し、測定プロファイ
ルの表示プログラムに転送して、測定プロファイル表示
データを作成する。このようにして作成された測定プロ
ファイル表示データは、メモリ２２の測定プロファイル
表示データ領域２２ｂに書き込まれるとともに、表示装
置（ディスプレイ）２５の画面上に逐次表示されてい
く。

【００１７】図２は、表示装置の画面における測定プロ
ファイルの表示例を示している。回折Ｘ線の測定プロフ
ァイルＰは、回折Ｘ線の強度Ｉを縦軸に、回折角２θを
横軸にとり、Ｘ線回折測定と並行してリアルタイムに画
面２５ａ上に表示されていく。例えば、図２の表示例で
は、２θ＝５０°付近まで測定プロファイルが表示され
ているが、その後、Ｘ線回折装置本体１０からの測定デ
ータが、メモリ２２へ書き込まれる毎に、逐次測定プロ
ファイル表示データは更新され、画面２５ａ上の表示範
囲も延長されていく。

【００１８】また、ＣＰＵ２１は、ユーザからの要求に
応じて、ピーク位置の算出プログラムを起動し、上記測
定プロファイル表示データの作成と並行して、測定プロ
ファイルのピーク位置の算出を実行する。すなわち、Ｃ
ＰＵ２１は、メモリ２２の測定データ領域２２ａに取り
込まれた測定データの全て、またはユーザにより指定さ
れた角度範囲のデータを読み出して、ピーク位置の算出
プログラムに転送する。

【００１９】図３は、ユーザによるピークプロファイル
の範囲指定例を示している。例えば、画面２５ａに表示
された測定プロファイルＰに、回折Ｘ線強度Ｉの急増す
るピークプロファイルＡが現れたとき、このピークプロ
ファイルＡの現れた領域を、回折角度２θをもって範囲
指定する。例えば、図３においては、ピークプロファイ
ルＡの立上りを、低角側の回折角度２θ1と高角側の回
折角度２θ2とで指定している。

【００２０】ピーク位置の算出プログラムは、転送され
てきた測定データに基づき、所定の演算処理を実行し、
測定プロファイルのピーク位置を算出する。このように
して算出されたピーク位置は、メモリ２２の計算データ
領域２２ｃに書き込まれるとともに、表示装置（ディス
プレイ）２５の画面２５ａ上に表示される。

【００２１】図４は、表示装置の画面へのピーク位置の
表示例を示している。ピークプロファイルＡのピーク位
置２θ0は、例えば、図４に示すような直線ａで表示す
ることができる。また、回折角２θを示す横軸におけ
る、ピーク位置２θ0の点に、その具体的角度を数値を
もって表示してもよい。なお、測定プロファイルの表示
プログラムおよびピーク位置の算出プログラムは、あら
かじめ記憶装置２３に格納してあり、ＣＰＵ２１からの
同プログラムの実行指令に基づき、メモリ２２に書き込
まれる。

【００２２】次に、この実施形態に係る測定プロファイ
ルのピーク位置表示方法を、図５〜図８のフローチャー
トを参照して更に具体的に説明する。ＣＰＵ２１は、Ｘ
線回折測定に伴いＸ線回折装置本体１０から送られてく
る回折Ｘ線の測定データを、メモリ２２の測定データ領
域２２ａに取り込む（Ｓ１）。

【００２３】続いて、ＣＰＵ２１は、測定データ領域２
２ａに取り込んだ測定データを逐次読み出し、測定プロ
ファイルの表示プログラムに転送して、測定プロファイ
ル表示データを作成するとともに、作成した測定プロフ
ァイル表示データに基づき、表示装置２５の画面２５ａ
上に測定プロファイルを逐次表示していく（Ｓ２）。

【００２４】測定プロファイルの表示動作と並行して、
入力装置２４からユーザによるピークプロファイルの範
囲指定が入力されたときは（Ｓ３）、この指定範囲をい
ったんメモリ２２に仮保存し、続くユーザによるピーク
位置表示の指示を待って（Ｓ４）、ピーク位置の算出プ
ログラムを起動する。

【００２５】すなわち、ユーザにより指定されたピーク
プロファイルの低角位置２θ1（図３参照）をメモリ２
２から読み出し（Ｓ６）、この低角位置２θ1がＸ線回
折測定済みの領域にあるか否か確認する（Ｓ７）。ユー
ザの操作ミス等により、未だＸ線回折測定されていない
領域が範囲指定されていた場合、ピーク位置の算出に必
要な測定データがメモリ２２に存在しないため、同範囲
に対するピーク位置を算出することができない。

【００２６】そこで、この実施形態では、Ｘ線回折測定
されていない領域に低角位置２θ1が指定されていた場
合に、Ｘ線回折測定済みの領域における最も低い角度
を、指定された低角位置２θ1として自動設定するよう
にしてある（Ｓ８）。一方、ユーザによって指定された
低角位置２θ1が、Ｘ線回折測定済みの領域にある場合
は、その低角位置２θ1をそのまま使用する。

【００２７】次いで、ユーザにより指定されたピークプ
ロファイルの高角位置２θ2（図３参照）をメモリ２２
から読み出し（Ｓ９）、この低角位置２θ2がＸ線回折
測定済みの領域にあるか否か確認する（Ｓ１０）。そし
て、Ｘ線回折測定されていない領域に高角位置２θ2が
指定されていた場合は、Ｘ線回折測定済みの領域におけ
る最も高い角度を、指定された高角位置２θ2として自
動設定する（Ｓ11）。一方、ユーザによって指定された
低角位置２θ2が、Ｘ線回折測定済みの領域にある場合
は、その高角位置２θ2をそのまま使用する。

【００２８】その後、ＣＰＵ２１は、指定された範囲の
測定データをメモリ２２の測定データ領域２２ａから読
み出し、ピーク位置の算出プログラムに転送する（Ｓ１
２）。ピーク位置の算出プログラムは、転送されてきた
測定データに基づき、所定の演算処理を実行し、測定プ
ロファイルのピーク位置を算出する（Ｓ１３）。

【００２９】ピーク位置の算出方法としては、例えば、
半価幅法、２／３価幅法、放物線近似法（ピークトップ
法ともいう）、重心法が知られている。半価幅法では、
図９に示すように、ピークプロファイルのバックグラウ
ンドに接線Ｌを引き、これに平行で最大強度の１／２の
点を通る直線の中点Ｏに対応する２θ値をもってピーク
位置を算出する。２／３価幅法では、半価幅法における
上記接線Ｌに平行で最大強度の２／３の点を通る直線の
中点に対応する２θ値をもってピーク位置を算出する。

【００３０】また、放物線近似法は、ピークプロファイ
ルの頂点近傍で数点を選び、これらの点を通る放物線を
最小二乗法によって求め、その頂点をピーク位置とす
る。さらに、重心法では、ピークプロファイルの重心位
置を求め、これに対応する２θ値をもってピーク位置を
求める。

【００３１】この実施形態では、これらの各方法で測定
プロファイルのピーク位置を算出し、それら算出した各
ピーク位置をメモリ２２の計算データ領域２２ｃに書き
込んでおく。そして、ユーザの選択に応じ、いずれか方
法で算出したピーク位置を表示装置（ディスプレイ）２
５の画面２５ａ上に表示する（Ｓ１４）。なお、ピーク
位置の算出方法をあらかじめユーザが選択するようにし
て、演算処理を簡略化してもよい。

【００３２】ピーク位置表示の指示に際して、ユーザに
よりピークプロファイルの範囲が指定されなかったとき
は（Ｓ３，Ｓ５）、既に表示装置２５の画面２５ａに表
示されている全範囲の測定プロファイルＰに対応した測
定データを、メモリ２２の測定データ領域２２ａから読
み出し、ピーク位置の算出プログラムに転送する（Ｓ１
５）。このとき、ピーク位置の算出プログラムは、転送
されてきた測定データの二次微分をとり、その極小値を
ピーク位置として算出する（Ｓ１６）。そして、算出し
た各ピーク位置を表示装置（ディスプレイ）２５の画面
２５ａ上に表示する（Ｓ１７）。

【００３３】

【発明の効果】以上説明したように、この発明によれ
ば、Ｘ線回折測定により得られた回折Ｘ線の測定プロフ
ァイルに対し、測定終了を待たずリアルタイムにそのピ
ーク位置をディスプレイ上に表示できる。

【図面の簡単な説明】

【図１】この発明の実施形態に係る測定プロファイルの
ピーク位置表示方法が適用されるＸ線回折装置の概要を
示すブロック構成図である。

【図２】表示装置の画面における測定プロファイルの表
示例を示す図である。

【図３】ユーザによるピークプロファイルの範囲指定例
を示す図である。

【図４】表示装置の画面へのピーク位置の表示例を示す
図である。

【図５】この発明の実施形態に係るピーク位置表示方法
を具体的に説明するためのフローチャートである。

【図６】図５のステップ４に続くフローチャートであ
る。

【図７】図６のステップ１０に続くフローチャートであ
る。

【図８】図５のステップ５に続くフローチャートであ
る。

【図９】半価幅法によるピーク位置の算出方法を概説す
るための図である。

【符号の説明】 １０：Ｘ線回折装置本体 ２０：コンピュータ ２１：ＣＰＵ ２２：メモリ ２３：記憶装置 ２４：入力装置 ２５：表示装置

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 Ｘ線回折測定で得られた回折Ｘ線の測定
   データをコンピュータにより処理して、その回折Ｘ線の
   測定プロファイルをディスプレイに表示するＸ線回折装
   置において、 前記測定プロファイルの表示処理と並行して、 既にディスプレイに表示された測定プロファイルに対
   し、そのピーク位置をコンピュータで算出し、該ピーク
   位置を前記ディスプレイに表示することを特徴とする測
   定プロファイルのピーク位置表示方法。
2. 【請求項２】 請求項１記載のＸ線回折装置における測
   定プロファイルのピーク位置表示方法において、 前記ディスプレイに表示された測定プロファイルのう
   ち、ユーザにより指定された角度範囲に存在するピーク
   位置をコンピュータで算出し、そのピーク位置を前記デ
   ィスプレイに表示することを特徴とする測定プロファイ
   ルのピーク位置表示方法。
3. 【請求項３】 請求項１記載のＸ線回折装置における測
   定プロファイルのピーク位置表示方法において、 前記測定プロファイルの表示処理と並行して、 Ｘ線回折測定で得られた回折Ｘ線の測定データを逐次演
   算処理することにより、前記ディスプレイに表示された
   測定プロファイルに対し、そのピーク位置をコンピュー
   タで算出し、該ピーク位置を逐次ディスプレイに表示し
   ていくことを特徴とする測定プロファイルのピーク位置
   表示方法。