JPH1180815A - 合金粉末の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 平均粒径が０．１〜１０μｍであり、分散性
が良好な合金粉末を安価に製造する方法を提供する。 【解決手段】 マグネシウムやカルシウムの酸化物・水
酸化物・炭酸塩粉末と、２種以上の金属の酸化物・水酸
化物・炭酸塩粉末とを混合する第１の工程と、第１の工
程で得られた混合物中の２種以上の金属を水素雰囲気で
金属状に還元する第２の工程と、第２の工程で得られた
２種以上の金属状の金属を合金化する第３の工程と、第
３の工程で得られた加熱物中のマグネシウムやカルシウ
ムの化合物を酸で溶解し除去する第４の工程とからな
る。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、スクリーン印刷な
どで電子回路を形成する厚膜プロセスにおける導電ペー
スト用や、粉末冶金用、機能性塗料用などに用いられる
合金粉末の製造方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】導電ペーストは、電極形成成分としての
導電性粉末と、セルロース系樹脂、ターピネオールなど
の有機バインダーをスリーロールミルによって混練し、
導電性粉末を充分に混合分散することにより作製され
る。

【０００３】このような導電ペーストの性能は、その構
成成分である導電性粉末の特性によってほぼ決定され
る。導電性粉末の有すべき特性としては、（１）平均粒
径が０．１〜１０μｍであること、（２）分散性が良好
であることが挙げられる。これらは、粉末冶金用、機能
性塗料用などに用いられる合金粉末でも同様である。そ
こで、上記特性を満足する合金粉末の供給が強く望まれ
ている。

【０００４】合金粉末の製造方法としては、溶融状態の
合金をノズルなどから吹き出しアルゴンガスなどの不活
性ガスで粉砕、急冷するアトマイズ法などが知られてい
る。

【０００５】しかしながら、アトマイズ法では、１０μ
ｍ以下の粒径の粒子を均一に製造することが困難であ
る。そこで、１０μｍ以下の粒子を製造する場合、分級
により１０μｍより大きい粒子を除いているが、１０μ
ｍ以下の粒子の歩留まりが悪いので、合金粉末が非常に
高価になる。しかも、１μｍ以下の粒子を製造すること
が困難であった。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、上記
事情に鑑み、平均粒径が０．１〜１０μｍであり、分散
性が良好な合金粉末を安価に製造する方法を提供するこ
とにある。

【０００７】

【課題を解決するための手段】本発明者は、上記課題を
解決すべく鋭意研究を行った結果、次の（１）〜（３）
の事項を見いだした。

【０００８】すなわち、（１）金属化合物を水素ガスで
還元処理して金属粉末を生成させる周知の方法におい
て、生成した金属粉末粒子が粗大化するのは、該金属粉
末粒子同士の焼結や融着によること、（２）アルカリ土
類金属化合物を金属化合物に混ぜて用いると、そのアル
カリ土類金属化合物が上記焼結・融着に対する障壁とし
て働いて、上記焼結・融着を防止するため、微細で、分
散性が良好な粒子が得られること、（３）アルカリ土類
金属化合物が金属粉末粒子より酸易溶性のため、アルカ
リ土類金属化合物を酸で溶解除去することにより金属粉
末との分離が容易であることを見いだした。

【０００９】２種以上の金属粉末粒子を合金化させて合
金粉末を製造する方法に上記知見を応用し発展させるこ
とに成功し、本発明に到達した。

【００１０】なお、本明細書では、「合金」の意に、金
属が複合した組織を有するものも含める。

【００１１】すなわち、本発明の合金粉末の製造方法
は、アルカリ土類金属化合物粉末と、２種以上の金属の
化合物粉末とを混合する第１工程と、第１工程で得られ
た混合物中の金属を金属状にし、かつ合金化するため
に、該混合物を焙焼する第２工程と、第２工程で得られ
た焙焼物中のアルカリ土類金属化合物を酸で溶解し除去
する第３工程とからなる。

【００１２】上記本発明において、混合物中の金属を金
属状にする際、合金化が起こらないか、不十分な場合、
上記焙焼の後、さらに、金属状の金属を合金化するため
の加熱をして、アルカリ土類金属化合物を酸で溶解し除
去すればよい。

【００１３】なお、本明細書で単にいう「金属」は、ア
ルカリ金属やアルカリ土類金属を含まない。

【００１４】また、上記本発明の合金粉末の製造方法に
おいて、金属化合物粉末と、金属粉末とを併用してもよ
い。

【００１５】

【発明の実施の形態】

［混合］混合に供されるアルカリ土類金属化合物は、例
えば、酸化マグネシウム、炭酸マグネシウム、水酸化マ
グネシウム、酸化カルシウム、炭酸カルシウム、水酸化
カルシウムである。また、金属化合物は、例えば、酸化
物、炭酸塩、水酸化物、有機酸塩である。

【００１６】アルカリ土類金属化合物粉末は、焙焼およ
びその後の加熱中、固体（熱分解するものは、熱分解生
成物）として存在する。そして、還元や熱分解によって
生成したり、原料として用いたりした金属粒子、および
合金粒子といった粒子間の焼結や融着に対する障壁とし
て働き、これら粒子が粗大化するのを防止する。そのた
め、微細で、分散性が良好な合金粒子が製造される。ア
ルカリ土類金属化合物粉末のこの粗大化防止作用は、金
属粒子や合金粒子との濡れ性の悪さに起因するものと思
われる。また、アルカリ土類金属化合物粉末は、該粉末
粒子が合金粒子より酸易溶性で、酸により容易に溶解す
るため、合金粉末と分離されやすい。

【００１７】上記粗大化防止作用のために、アルカリ土
類金属化合物粉末の添加は重要である。これらを有効に
発揮させるために、アルカリ土類金属化合物粉末と金属
化合物粉末と（必要によりさらに金属粉末と）をよく混
合し、アルカリ土類金属化合物粒子を金属化合物粒子
（必要により混合した場合さらに金属粒子）中に充分均
一に分散させる。そのために、例えば、次の混合法が好
ましい。なお、ここで、必要によりさらに混合される金
属を含めた金属化合物を、「金属化合物等」という。

【００１８】（１）アルカリ土類金属化合物粉末と金属
化合物等粉末とを純水に懸濁させ攪拌するか、ボールミ
ルやビーズミル等の内部の純水中で粉砕、混合する。

【００１９】（２）アルカリ土類金属水溶液に金属化合
物等粉末を懸濁させた後、苛性アルカリまたは炭酸アル
カリを添加して、アルカリ土類金属化合物の沈殿を生成
させながら混合する。

【００２０】（３）金属水溶液にアルカリ土類金属化合
物粉末を懸濁させた後、苛性アルカリまたは炭酸アルカ
リを添加して、金属化合物の沈殿を生成させながら混合
する。

【００２１】（４）アルカリ土類金属および金属の水溶
液に苛性アルカリまたは炭酸アルカリを添加して、アル
カリ土類金属化合物の沈殿および金属化合物の沈殿を生
成させながら混合する。

【００２２】なお、上記（１）〜（４）のようにして得
たスラリーは固液分離し、固形分は水洗、乾燥、解砕な
どを適宜行う。

【００２３】本発明の混合において、アルカリ土類金属
化合物粉末の量と、金属量との重量比が小さすぎると、
上記粗大化防止作用が十分発揮されず、一方、大きすぎ
ると、合金化が阻害されるだけでなく、後工程で溶解分
離するために使用する酸の量が増加する。上記重量比が
小さい（大きい）ほど、製造される合金粉末の粒子径は
大きく（小さく）なる傾向がある。なお、製造される合
金粉末の粒子径は、用いる金属化合物粉末の粒子径が小
さい（大きい）ほど、小さく（大きく）なる傾向もあ
る。

【００２４】［焙焼］上記混合工程で得られた混合物中
の化合物状金属を金属状にするために、該混合物を焙焼
する。金属状にするために、化合物状の金属を水素雰囲
気または一酸化炭素雰囲気で還元したり、金属化合物を
熱分解させたりする。

【００２５】焙焼は、化合物状の金属すべてが金属状に
なる温度で行う。この温度が低すぎると、未還元（未熱
分解）の金属化合物が残存し、製造される合金粉末中に
不純物として混入する。特に、焙焼後の加熱を行う場
合、上記残存した金属化合物がアルカリ土類金属化合物
と複合酸化物を生成し、生成した複合酸化物は酸に溶解
しにくいので、アルカリ土類金属化合物も合金粉末中に
不純物として混入する。また、焙焼は、上記複合酸化物
の生成温度未満で行うのが好ましい。

【００２６】［焙焼後の加熱］金属粒子の合金化が焙焼
で所望通り行われれば、焙焼後の加熱はしなくてもよ
い。合金化が不十分であれば、それに必要な温度まで昇
温し、昇温温度を保持する加熱を行う。なお、この加熱
で金属の生成を完結させながら、上記合金化を行うこと
もできる。

【００２７】焙焼後の加熱を行う温度は、製造する合金
粉末粒子の融点を超えてもよく、例えば融点：２００℃
以下、平均粒径：１μｍ以下（サブミクロン）の合金粉
末も製造可能である。上記温度が、製造する合金粉末の
融点を超えると、合金粒子は、アルカリ土類金属化合物
中に分散保持されたまま溶融し、表面張力で球形となる
ため、真球状となりやすい。また、上記温度での保持後
の冷却において冷却速度をコントロールすることにより
種々の相を生成させて、複合相を有する粒子からなる合
金粉末を製造することも可能である。上記温度が高い
（低い）ほど、製造される合金粉末の粒子径は大きく
（小さく）なる傾向がある。

【００２８】加熱雰囲気は、還元性、不活性、真空など
の非酸化性でよい。

【００２９】この加熱は、焙焼で用いたのと同一の装置
内で連続的に行っても、焙焼後一旦冷却し、別の装置で
行ってもよい。

【００３０】［溶解分離］焙焼（加熱）で得られた焙焼
物（加熱物）を第３工程（第４工程）で酸洗し、含まれ
るアルカリ土類金属化合物を溶解し、合金粉末から分離
除去する。ここで使用する酸の種類は、特に制限がな
い。酸使用量は、合金粉末粒子をできるだけ溶解しない
ように、好ましくは、含まれるアルカリ土類金属化合物
を溶解するのに必要な理論量との重量比が１．０〜１．
１となるようにする。

【００３１】

【実施例】

［実施例１］ニッケル−銀合金（複合）粉末を次のよう
にして製造した。

【００３２】（１）酸化銀と塩基性炭酸ニッケルと水酸
化マグネシウムとの混合 ９．２ｇの試薬１級硝酸銀を１００ｍｌの純水に溶解し
た水溶液に、１０ｇの試薬１級水酸化マグネシウムを添
加して、攪拌機で３０分間攪拌した。その後、２．１ｇ
の試薬１級水酸化ナトリウムを１００ｍｌの純水に溶解
した水溶液と、３１ｇの試薬塩基性炭酸ニッケルとを添
加し、３０分間攪拌した。得られた殿物を吸引ろ過によ
り固液分離した後、８０℃で１２時間固形物を大気乾燥
した。乾燥物は乳鉢で解砕した。

【００３３】（２）焙焼 水素気流中４００℃で３０分解砕物を焙焼した。

【００３４】（３）焙焼後の加熱 焙焼後、雰囲気を窒素に切り替えて、１０００℃で３０
分加熱した。

【００３５】（４）マグネシウム化合物の溶解除去 加熱物を２００ｍｌの純水中に懸濁させ、１８ｇの試薬
１級硫酸を添加し３０分間攪拌して、含まれるマグネシ
ウム化合物を溶解した。

【００３６】溶解後、吸引ろ過により固液分離した。分
離された粉末は、５００ｍｌの純水で２回水洗し、５０
℃で１２時間大気乾燥した。以上の操作で２０ｇの粉末
を得た。この粉末を硝酸に溶解し、ＩＣＰ発光分光装置
でニッケルと銀を定量した結果、ニッケルが６９重量
％、銀が３０重量％であった。

【００３７】（５）ニッケル−銀合金粉末の物性評価 製造されたニッケル−銀合金粉末について、粒子形状お
よび分散性を観察し、粒径を測定した。なお、これらの
観察・測定は、走査型電子顕微鏡で行った。その結果、
粒子形状は不定形で、分散性（個々の粒子が独立に存在
している程度）は良好であり、そして粒径は０．５〜５
μｍであった。

【００３８】［実施例２］銅−ニッケル合金粉末を次の
ようにして製造した。

【００３９】（１）塩基性炭酸銅と塩基性炭酸ニッケル
と水酸化マグネシウムとの混合 ４７．２ｇの試薬塩基性炭酸銅と、４３．１ｇの試薬塩
基性炭酸ニッケルと、２５ｇの試薬水酸化マグネシウム
とをボールミル（ボール：直径５ｍｍ、ジルコニア製）
で３００ｍｌの純水中１２時間混合、粉砕し、吸引ろ過
により固液分離した後、８０℃で１２時間固形物を大気
乾燥した。乾燥物は乳鉢で解砕した。

【００４０】（２）焙焼 水素気流中４５０℃で３０分解砕物を焙焼した。

【００４１】（３）焙焼後の加熱 焙焼後、雰囲気を窒素に切り替えて、１０００℃で３０
分加熱した。

【００４２】（４）マグネシウム化合物の溶解除去 加熱物を５００ｍｌの純水中に懸濁させ、４６ｇの試薬
１級硫酸を添加し３０分間攪拌して、含まれるマグネシ
ウム化合物を溶解した。

【００４３】溶解後、吸引ろ過により固液分離した。分
離された粉末は、１リットルの純水で２回水洗し、５０
℃で１２時間真空乾燥した。以上の操作で４５ｇの粉末
を得た。実施例１と同様にして、この粉末中の銅とニッ
ケルを分析した結果、銅が６０重量％、ニッケルが３８
重量％であった。

【００４４】（５）銅−ニッケル合金粉末の物性評価 製造された銅−ニッケル合金粉末について、実施例１と
同様にして、粒子形状および分散性を観察し、平均粒径
を測定した。その結果、粒子形状は球形で、分散性は良
好であり、そして平均粒径は１μｍであった。

【００４５】［実施例３］銀−銅合金粉末を次のように
して製造した。

【００４６】（１）酸化銀と塩基性炭酸銅と水酸化カル
シウムとの混合 １４３ｇの試薬１級硝酸銀を５００ｍｌの純水に溶解し
た水溶液に、３３．７ｇの試薬１級水酸化ナトリウムを
２００ｍｌの純水に溶解した水溶液と、８０ｇの試薬水
酸化カルシウムとを添加し、３０分間攪拌した。その
後、６０．５ｇの試薬塩基性炭酸銅を添加し、３０分間
攪拌した。得られた殿物を吸引ろ過により固液分離した
後、８０℃で１２時間固形物を大気乾燥した。乾燥物は
乳鉢で解砕した。

【００４７】（２）焙焼 水素気流中４５０℃で１時間解砕物を焙焼した。

【００４８】（３）焙焼後の加熱 焙焼後、雰囲気を窒素に切り替えて、１０００℃で１時
間加熱した。

【００４９】（４）カルシウム化合物の溶解除去 加熱物を１リットルの純水中に懸濁させ、２００ｍｌの
試薬１級塩酸（濃度：３６％）を添加し３０分間攪拌し
て、含まれるカルシウム化合物を溶解した。

【００５０】溶解後、吸引ろ過により固液分離した。分
離された粉末は、２リットルの純水で２回水洗し、５０
℃で１２時間真空乾燥した。以上の操作で１１３ｇの粉
末を得た。実施例１と同様にして、この粉末中の銀と銅
を分析した結果、銀が７３重量％、銅が２５重量％であ
った。

【００５１】（５）銀−銅合金粉末の物性評価 製造された銀−銅合金粉末について、実施例１と同様に
して、粒子形状および分散性を観察し、平均粒径を測定
した。その結果、粒子形状は球形で、分散性は良好であ
り、そして平均粒径は２μｍであった。

【００５２】［実施例４］銅−スズ合金粉末を次のよう
にして製造した。

【００５３】（１）酸化銅と酸化錫と炭酸マグネシウム
との混合 １０．２ｇの試薬亜酸化銅と、１１．４ｇの試薬酸化第
二錫と、１４．５ｇの試薬炭酸マグネシウムとを２００
ｍｌの純水に懸濁し、ボールミル（ボール：直径５ｍ
ｍ、ジルコニア製）で１２時間粉砕、混合し、吸引ろ過
により固液分離した後、８０℃で１２時間固形物を大気
乾燥した。乾燥物は乳鉢で解砕した。

【００５４】（２）焙焼 水素気流中８００℃で３０分解砕物を焙焼した。

【００５５】（３）マグネシウム化合物の溶解除去 ５００ｍｌの純水中に焙焼物を懸濁させ、１８．５ｇの
試薬１級硫酸を添加し３０分間攪拌して、含まれるマグ
ネシウム化合物を溶解した。

【００５６】溶解後、吸引ろ過により固液分離した。分
離された粉末は、５００ｍｌの純水で２回水洗し、５０
℃で１２時間真空乾燥した。以上の操作で１７ｇの粉末
を得た。実施例１と同様にして、この粉末中の銅とスズ
を分析した結果、銅が４９重量％、スズが５０重量％で
あった。

【００５７】（４）銅−スズ合金粉末の物性評価 製造された銅−スズ合金粉末について、実施例１と同様
にして、粒子形状および分散性を観察し、平均粒径を測
定した。その結果、粒子形状は球形で、分散性は良好で
あり、そして平均粒径は０．８μｍであった。

【００５８】［実施例５］銀−スズ合金粉末を次のよう
にして製造した。

【００５９】（１）酸化銀と酸化錫と水酸化マグネシウ
ムとの混合 ８４．９ｇの試薬１級硝酸銀を５００ｍｌの純水に溶解
した水溶液に、２０．１ｇの試薬１級水酸化ナトリウム
を２００ｍｌの純水に溶解した水溶液と、３０ｇの試薬
水酸化マグネシウムと、７．５ｇの試薬酸化第二錫とを
添加し、３０分間攪拌した。得られた殿物を吸引ろ過に
より固液分離した後、８０℃で１２時間固形物を大気乾
燥した。乾燥物は乳鉢で解砕した。

【００６０】（２）焙焼 水素気流中７００℃で１時間解砕物を焙焼した。

【００６１】（３）マグネシウム化合物の溶解除去 １リットルの純水中に焙焼物を懸濁させた。そこに、５
５．５ｇの試薬１級硫酸を添加し３０分間攪拌して、含
まれるマグネシウム化合物を溶解した。

【００６２】溶解後、吸引ろ過により固液分離した。分
離された粉末は、１リットルの純水で２回水洗し、５０
℃で１２時間真空乾燥した。以上の操作で５８ｇの粉末
を得た。実施例１と同様にして、この粉末中の銀とスズ
を分析した結果、銀が８９重量％、スズが１０重量％で
あった。

【００６３】（４）銀−スズ合金粉末の物性評価 製造された銀−スズ合金粉末について、実施例１と同様
にして、粒子形状および分散性を観察し、平均粒径を測
定した。その結果、粒子形状は球形で、分散性は良好で
あり、そして平均粒径は０．３μｍであった。

【００６４】［実施例６］スズ−銅−銀合金粉末を次の
ようにして製造した。

【００６５】（１）酸化銀と酸化錫と酸化銅と水酸化マ
グネシウムとの混合 １．１ｇの試薬１級硝酸銀を１００ｍｌの純水に溶解し
た水溶液に、０．２５ｇの試薬１級水酸化ナトリウムを
５０ｍｌの純水に溶解させた水溶液と、２０ｇの試薬水
酸化マグネシウムと、２１．７ｇの試薬酸化第二錫と、
２．２５ｇの試薬亜酸化銅とを添加し、３０分間攪拌し
た。得られた殿物を吸引ろ過により固液分離した。１０
０ｍｌの純水を固形物に添加し、ボールミル（ボール：
直径５ｍｍ、ジルコニア製）で１２時間混合、粉砕し、
吸引ろ過により固液分離した後、得られた固形物を８０
℃で１２時間大気乾燥した。乾燥物は乳鉢で解砕した。

【００６６】（２）焙焼 水素気流中７００℃で１時間解砕物を焙焼した。

【００６７】（３）マグネシウム化合物の溶解除去 ５００ｍｌの純水中に焙焼物を懸濁させ、３７ｇの試薬
１級硫酸を添加し３０分間攪拌して、含まれるマグネシ
ウム化合物を溶解した。

【００６８】溶解後、吸引ろ過により固液分離した。分
離された粉末は、１リットルの純水で２回水洗し、５０
℃で１２時間真空乾燥した。以上の操作で１８ｇの粉末
を得た。実施例１と同様にして、この粉末中のスズと銅
と銀を分析した結果、スズが８６重量％、銅が９重量
％、銀が３重量％であった。

【００６９】（４）スズ−銅−銀合金粉末の物性評価 製造されたスズ−銅−銀合金粉末について、実施例１と
同様にして、粒子形状および分散性を観察し、平均粒径
を測定した。その結果、粒子形状は球形で、分散性は良
好であり、そして平均粒径は１μｍであった。

【００７０】［実施例７］スズ−ビスマス合金粉末を次
のようにして製造した。

【００７１】（１）酸化ビスマスと酸化錫と水酸化マグ
ネシウムとの混合 １１．１ｇの試薬酸化ビスマスと、１２．７ｇの試薬酸
化第二錫と、２０ｇの試薬水酸化マグネシウムとを２０
０ｍｌの純水に懸濁し、ボールミル（ボール：直径５ｍ
ｍ、ジルコニア製）で１２時間粉砕、混合し、吸引ろ過
により固液分離した後、８０℃で１２時間固形物を大気
乾燥した。乾燥物は乳鉢で解砕した。

【００７２】（２）焙焼 水素気流中６００℃で３０分解砕物を焙焼した。

【００７３】（３）マグネシウム化合物の溶解除去 ５００ｍｌの純水中に焙焼物を懸濁させ、３７ｇの試薬
１級硫酸を添加し３０分間攪拌して、含まれるマグネシ
ウム化合物を溶解した。

【００７４】溶解後、吸引ろ過により固液分離した。分
離された粉末は、５００ｍｌの純水で２回水洗し、５０
℃で１２時間真空乾燥した。以上の操作で１８ｇの粉末
を得た。実施例１と同様にして、この粉末中のスズとビ
スマスを分析した結果、スズが４８重量％、ビスマスが
４９重量％であった。

【００７５】（４）スズ−ビスマス合金粉末の物性評価 製造されたスズ−ビスマス金粉末について、実施例１と
同様にして、粒子形状および分散性を観察し、平均粒径
を測定した。その結果、粒子形状は球形で、分散性は良
好であり、そして平均粒径は０．５μｍであった。

【００７６】［実施例８］ニッケル−タングステン合金
粉末を次のようにして製造した。

【００７７】（１）タングステン酸化物と塩基性炭酸ニ
ッケルと水酸化マグネシウムとの混合 ３．８ｇの試薬タングステン酸（無水）と、６４．９ｇ
の試薬塩基性炭酸ニッケルと、１５ｇの試薬水酸化マグ
ネシウムとを２００ｍｌの純水に懸濁し、ボールミル
（ボール：直径５ｍｍ、ジルコニア製）で１２時間粉
砕、混合し、吸引ろ過により固液分離した後、８０℃で
１２時間固形物を大気乾燥した。乾燥物は乳鉢で解砕し
た。

【００７８】（２）焙焼 水素気流中、４５０℃で３０分、次いで１０００℃で３
０分、解砕物を焙焼した。

【００７９】（３）焙焼後の加熱 焙焼後、雰囲気を窒素に切り替えて、１３００℃で１時
間加熱した。

【００８０】（４）マグネシウム化合物の溶解除去 ５００ｍｌの純水中に加熱物を懸濁させ、２８ｇの試薬
１級硫酸を添加し３０分間攪拌して、含まれるマグネシ
ウム化合物を溶解した。

【００８１】溶解後、吸引ろ過により固液分離した。分
離された粉末は、５００ｍｌの純水で２回水洗し、５０
℃で１２時間真空乾燥した。以上の操作で２８ｇの粉末
を得た。この粉末中のニッケルとタングステンを分析し
た結果、ニッケルが９０重量％、タングステンが９重量
％であった。

【００８２】（５）ニッケル−タングステン合金粉末の
物性評価 製造されたニッケル−タングステン合金粉末について、
実施例１と同様にして、粒子形状および分散性を観察
し、平均粒径を測定した。その結果、粒子形状は球形
で、分散性は良好であり、そして平均粒径は０．３μｍ
であった。

【００８３】［実施例９］ニッケル−モリブデン合金粉
末を次のようにして製造した。

【００８４】（１）酸化モリブデンと塩基性炭酸ニッケ
ルと水酸化マグネシウムとの混合 ６ｇの試薬三酸化モリブデンと、３４ｇの試薬塩基性炭
酸ニッケルと、１０ｇの試薬水酸化マグネシウムとを２
００ｍｌの純水に懸濁し、ボールミル（ボール：直径５
ｍｍ、ジルコニア製）で１２時間粉砕、混合し、吸引ろ
過により固液分離した後、８０℃で１２時間固形物を大
気乾燥した。乾燥物は乳鉢で解砕した。

【００８５】（２）焙焼 水素気流中１０００℃で３０分解砕物を焙焼した。

【００８６】（３）焙焼後の加熱 焙焼後、雰囲気を窒素に切り替えて、１３００℃で１時
間加熱した。

【００８７】（４）マグネシウム化合物の溶解除去 ５００ｍｌの純水中に加熱物を懸濁させ、１４ｇの試薬
１級硫酸を添加し３０分間攪拌して、含まれるマグネシ
ウム化合物を溶解した。

【００８８】溶解後、吸引ろ過により固液分離した。分
離された粉末は、５００ｍｌの純水で２回水洗し、５０
℃で１２時間真空乾燥した。以上の操作で１８ｇの粉末
を得た。この粉末中のニッケルとモリブデンを分析した
結果、ニッケルが７９重量％、モリブデンが２０重量％
であった。

【００８９】（５）ニッケル−モリブデン合金粉末の物
性評価 製造されたニッケル−モリブデン合金粉末について、実
施例１と同様にして、粒子形状および分散性を観察し、
平均粒径を測定した。その結果、粒子形状は球形で、分
散性は良好であり、そして平均粒径は０．３μｍであっ
た。

【００９０】［実施例１０］銅−銀合金粉末を次のよう
にして製造した。

【００９１】（１）酸化銀とシュウ酸銅と水酸化カルシ
ウムとの混合 ２３．７ｇの試薬１級硝酸銀を５００ｍｌの純水に溶解
した水溶液に、５．６ｇの試薬１級水酸化ナトリウムを
１００ｍｌの純水に溶解した水溶液と、６０ｇの試薬水
酸化カルシウムとを添加し３０分間攪拌した。さらに１
１３ｇの試薬シュウ酸銅を添加し３０分間攪拌し、吸引
ろ過により固液分離した後、８０℃で１２時間固形物を
大気乾燥した。乾燥物は乳鉢で解砕した。

【００９２】（２）焙焼 水素気流中１０００℃で１時間解砕物を焙焼した。

【００９３】（３）カルシウム化合物の溶解除去 ５００ｍｌの純水中に焙焼物を懸濁させた。そこに、１
７５ｍｌの試薬１級塩酸（濃度：３６％）を添加し３０
分間攪拌して、含まれるカルシウム化合物を溶解した。

【００９４】溶解後、吸引ろ過により固液分離した。分
離された粉末は、２リットルの純水で２回水洗し、５０
℃で１２時間真空乾燥した。以上の操作で５８ｇの粉末
を得た。実施例１と同様にして、この粉末中の銅と銀を
分析した結果、銅が７８重量％、銀が２０重量％であっ
た。

【００９５】（４）銅−銀合金粉末の物性評価 製造された銅−銀合金粉末について、実施例１と同様に
して、粒子形状および分散性を観察し、平均粒径を測定
した。その結果、粒子形状は球形で、分散性は良好であ
り、そして平均粒径は２μｍであった。

【００９６】［実施例１１］スズ−鉛合金粉末を次のよ
うにして製造した。

【００９７】（１）酸化鉛と酸化錫と水酸化マグネシウ
ムとの混合 ７．９ｇの試薬酸化第一鉛と、１６ｇの試薬酸化第二錫
と、２０ｇの試薬水酸化マグネシウムとを２００ｍｌの
純水に懸濁し、ボールミル（ボール：直径５ｍｍ、ジル
コニア製）で１２時間粉砕、混合し、吸引ろ過により固
液分離した後、８０℃で１２時間固形物を大気乾燥し
た。乾燥物は乳鉢で解砕した。

【００９８】（２）焙焼 水素気流中６００℃で３０分解砕物を焙焼した。

【００９９】（３）マグネシウム化合物の溶解除去 ５００ｍｌの純水中に焙焼物を懸濁させ、３７ｇの試薬
１級硫酸を添加し３０分間攪拌して、含まれるマグネシ
ウム化合物を溶解した。

【０１００】溶解後、吸引ろ過により固液分離した。分
離された粉末は、５００ｍｌの純水で２回水洗し、５０
℃で１２時間真空乾燥した。以上の操作で１８ｇの粉末
を得た。実施例１と同様にして、この粉末中のスズと鉛
を分析した結果、スズが６３重量％、鉛が３５重量％で
あった。

【０１０１】（４）スズ−鉛合金粉末の物性評価 製造されたスズ−鉛合金粉末について、実施例１と同様
にして、粒子形状および分散性を観察し、平均粒径を測
定した。その結果、粒子形状は球形で、分散性は良好で
あり、そして平均粒径は１μｍであった。

【０１０２】

【発明の効果】本発明によって、平均粒径が０．１〜１
０μｍであり、分散性が良好な合金粉末を安価に製造す
ることができる。

Claims (8)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 アルカリ土類金属化合物粉末と、２種以
   上の金属の化合物粉末とを混合する第１工程と、第１工
   程で得られた混合物中の金属を金属状にし、かつ合金化
   するために、該混合物を焙焼する第２工程と、第２工程
   で得られた焙焼物中のアルカリ土類金属化合物を酸で溶
   解し除去する第３工程とからなる合金粉末の製造方法。
2. 【請求項２】 アルカリ土類金属化合物粉末と、２種以
   上の金属の化合物粉末とを混合する第１工程と、第１工
   程で得られた混合物中の金属を金属状にするために、該
   混合物を焙焼する第２工程と、第２工程で得られた焙焼
   物中の金属状の金属を合金化するために、該焙焼物をさ
   らに加熱する第３工程と、第３工程で得られた加熱物中
   のアルカリ土類金属化合物を酸で溶解し除去する第４工
   程とからなる合金粉末の製造方法。
3. 【請求項３】 アルカリ土類金属化合物粉末と、１種以
   上の金属の化合物粉末と、１種以上の金属の粉末とを混
   合する第１工程と、第１工程で得られた混合物中の金属
   を金属状にし、かつ金属状の金属を合金化するために、
   該混合物を焙焼する第２工程と、第２工程で得られた焙
   焼物中のアルカリ土類金属化合物を酸で溶解し除去する
   第３工程とからなる合金粉末の製造方法。
4. 【請求項４】 アルカリ土類金属化合物粉末と、１種以
   上の金属の化合物粉末と、１種以上の金属の粉末とを混
   合する第１工程と、第１工程で得られた混合物中の金属
   を金属状にするために、該混合物を焙焼する第２工程
   と、第２工程で得られた焙焼物中の金属状の金属を合金
   化するために、該焙焼物をさらに加熱する第３工程と、
   第３工程で得られた加熱物中のアルカリ土類金属化合物
   を酸で溶解し除去する第４工程とからなる合金粉末の製
   造方法。
5. 【請求項５】 化合物状の金属を金属状にするのは、水
   素雰囲気または一酸化炭素雰囲気で還元することによる
   請求項１〜４のいずれかに記載の合金粉末の製造方法。
6. 【請求項６】 化合物状の金属を金属状にするのは、金
   属化合物を熱分解することによる請求項１〜４のいずれ
   かに記載の合金粉末の製造方法。
7. 【請求項７】 アルカリ土類金属化合物は、酸化マグネ
   シウム、炭酸マグネシウム、水酸化マグネシウム、酸化
   カルシウム、炭酸カルシウムおよび水酸化カルシウムよ
   りなる群から選ばれた少なくとも１種である請求項１〜
   ４のいずれかに記載の合金粉末の製造方法。
8. 【請求項８】 金属化合物は、酸化物、炭酸塩、水酸化
   物および有機酸塩よりなる群から選ばれた少なくとも１
   種である請求項１〜４のいずれかに記載の合金粉末の製
   造方法。