JPH116792A - 材料に対する蒸気透過量を測定する方法 - Google Patents
材料に対する蒸気透過量を測定する方法Info
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- G01N2015/086—Investigating permeability, pore-volume, or surface area of porous materials of films, membranes or pellicules
Abstract
提供。 【解決手段】 まず、テストチャンバとサンプル材料に
対する蒸気透過量を測定し、そのあとサンプル材料と隣
接するテスト材料に対して測定を繰り返すことによって
テスト材料の蒸気透過量を測定する。測定された第1の
透過量の逆数を測定された第2の透過量の逆数から差し
引くことによって、テスト材料の蒸気透過量の逆数であ
る値を求めることができる。
Description
の透過量を測定する方法に関する。ここでの”蒸気”と
いう用語は、蒸発あるいはその他のプロセスを介して空
気中に浮遊する水蒸気など、非常に広範囲の微粒子を含
んでいる。これには、酸素や窒素などの天然ガスは含ま
れない。さらに詳しくは、この発明は非常に大きな浸透
性を有する材料、すなわち、かなり多孔質であり、従っ
てかなり大量の蒸気が単位時間当りに材料の中を通過す
ることができるような材料に対する蒸気透過量を測定す
る方法に関する。
定するための現在のシステムは、材料に対する透過量が
平方メートル当り1 日約500 グラム以下であるときには
非常に正確な測定を行うことができる。こうしたシステ
ムにおいては、試験装置を通る蒸気流に対する抵抗は、
試験される材料によって主に支配される。というのは、
観測される蒸気透過量が比較的小さくなるのは、材料に
起因する蒸気流に対する抵抗のためであり、試験配置内
部のエアーギャップによる流れ抵抗にはほとんど影響さ
れないからである。
当り1 日0 〜500 グラムの範囲の透過量を有する材料は
低透過量材料と考えられる。高透過量材料は、平方メー
トル当り1日500 グラムを越える透過量で蒸気が通過で
きるような材料として定義される。こうした材料に対し
ては、測定される全蒸気流量は、試験される材料に起因
する流れ抵抗とともに、試験装置内のエアーギャップに
起因する流れ抵抗によっても影響を受ける。
テムにおいても、蒸気透過量に影響する重要なパラメー
タの制御には非常に注意する必要がある。典型的な試験
装置においては、試験される材料は蒸気源に対する遮蔽
物となるように設置され、ある形の蒸気検出器がこの遮
蔽物の下流側に配置されて遮蔽物の中を通過する蒸気を
測定するようになっている。蒸気を発生する駆動力は圧
力と温度であり、従ってこれらのパラメータを注意深く
制御しなければならない。典型的な試験装置において
は、駆動力は大気圧及び温度によって決まる液体の蒸気
圧である。この駆動力によって、液体からの蒸気は閉じ
たチャンバ内部に拡散し、最終的には測定される材料の
中に拡散する。透過量が非常に小さい場合には、蒸気圧
は液体の表面と、測定しようとする材料の表面の両方で
同じであると仮定することができ、また一般に蒸気検出
器は材料と反対側で大気圧になっている。従って、試験
材料での圧力低下は、単に、試験装置の周囲温度におい
て蒸気を作っている液体の蒸気圧と仮定することができ
る。この仮定は蒸気透過量が平方メートル当り1 日約50
0 グラム以下に対しては一般に有効である。しかし、透
過量がこの値よりも大きくなると、液体とテスト材料と
の間の閉じたチャンバ内部のエアーギャップが、測定で
考慮しなければならない要因となる。テスト材料の表面
における圧力は液体の表面における蒸気圧とは同じでは
ない。というのは、蒸気透過量が大きいために、液体表
面と材料表面との間には未知の圧力勾配が形成されるか
らである。透過量が平方メートル当り1 日約500 グラム
を越えると、この未知の圧力勾配は測定プロセスに対し
てより重大なものとなり、従って、非常に不正確な蒸気
測定結果をもたらす。
おいて測定しようとするときに遭遇する前述した不正確
さのために、こうした条件において正確な測定データを
得ることは極めて困難である。これまでに試みられた方
法の中に重量法がある。この重量法では、最初に、透過
測定を行いたい材料によってシールされた容器の中に収
容されている液体の重量を非常に感度のよい秤で測定す
る。液体が蒸発したあと、同じ配置の重量を再び測定す
る。次に重量の損失を計算する。この計算によって単位
時間当りの透過量が導かれる。この方法によれば、材料
に対する蒸気透過量を表す値を計算することができる
が、試験条件、すなわち試験を行っている材料における
圧力及び温度の条件に関して大きな不確実性が残る。
を非常に正確に決定することができ、測定配置を即座に
かつ簡便に構築することのできるような、材料に対する
蒸気透過量を測定する方法を提供すれば利点があろう。
この発明は、この目的を非常に有効に実現しており、当
該分野における著しい進歩を提供している。
する蒸気透過量を測定する方法は、種々の材料を選択で
きる少なくとも一つの壁を有するチャンバ内に液体源を
閉じ込める段階と、材料の壁の外側に、不活性ガス源へ
連結された入口を有するとともに蒸気検出器へ連結され
た出口を有する別のチャンバを形成する段階と、チャン
バーをシールする壁について周知のタイプの第1のサン
プル材料を選択し、チャンバと第1の材料の中に蒸気を
拡散させ、蒸気検出器を用いて透過量を測定する段階
と、この第1の材料とすぐ隣接させた状態でテスト材料
を取り付けてチャンバ壁を形成し、蒸気を材料とチャン
バの組合せの中を通して蒸気検出器まで再び拡散させる
段階と、試験サンプルに対する透過量を式 によって計算する段階とを有している。ここで、 TRT=テストサンプルに対する透過量 TTOT =サンプルとエアーギャップの両方に対する測定
された全蒸気透過量 TRA=周知のサンプルとエアーギャップに対する測定さ
れた全蒸気透過量 この方法は、エアーギャップに原因する蒸気流に対する
抵抗が両方の場合に同じであると仮定している。この2
−ステッププロセスによれば、蒸気流に対する未知の抵
抗を、蒸気透過量計算のために作られた二つの式から差
し引くことが可能である。
材料の蒸気透過量を測定する方法を提供することであ
る。この発明の別の目的及び利点は、容易にかつ迅速に
実行することのできるような、材料に対する透過量を測
定する方法を提供することである。この発明のさらに別
の目的及び利点は、大きな蒸気透過量を高い精度で測定
する方法を提供することである。上述した目的及び利点
や、その他の目的及び利点は、以下の説明や特許請求の
範囲から、また添付図面を参照することによって明かに
なろう。
明の実施の形態を説明する。図1は材料に対する蒸気透
過量を測定する方法を実施するための典型的な試験装置
を示している。テストチャンバ10は下側コンパートメ
ント12と上側コンパートメント14を有している。コ
ンパートメント12、14はそれぞれ一体にクランプさ
れており、これらのコンパートメント12、14の間に
はサンプルの膜16がクランプされている。液体源20
が下側コンパートメントの内部に収容されている。一般
に、液体源20から発した蒸気は、膜16と下側コンパ
ートメント12との間に形成されたチャンバ全体に拡散
する。下側コンパートメント12の壁を小さな通気用の
開口部11が貫いており、コンパートメント12内部の
全体の圧力がテスト装置の外側の大気圧と同じになるよ
うになっている。この開口部11の断面積は膜16の断
面積に比べて非常に小さく、ほぼ1.59mm(1/16インチ)
である。
とガス出口24を有している。適当な蒸気検出器30が
ガス出口24の中に収容されているか、あるいはこれと
連繋されている。膜16と上側コンパートメント14と
の間に形成される上側チャンバの中へ窒素などの不活性
キャリヤーガスが入口22を介して流入し、出口24か
ら流出する。キャリヤーガスは上側チャンバ内に拡散し
た蒸気を集めて、それらを蒸気検出器30まで運ぶ。図
1に示されている試験装置は一般に制御された温度及び
圧力の環境内に閉じこめられており、一連の試験は一定
の温度及び圧力の条件のもとで実施される。
現を示しており、この発明の方法を電気的に表してい
る。電圧源V1 は液体源20の表面における蒸気圧駆動
力の電気的相似物である。試験装置の周囲圧力及び温度
における液体蒸気圧は既知の量、あるいは導出可能な量
である。電圧源V2 は蒸気検出器30において測定され
る蒸気圧の電気的相似物である。抵抗R1 は、テストチ
ャンバ10内部にあるエアーギャップによって生じる、
拡散に対する抵抗の電気的相似物であり、この抵抗によ
ってテスト領域に未知の圧力勾配がもたらされる。抵抗
Rs は、蒸気がその中を拡散するサンプル膜16の電気
的相似物である。電流値I1 は、一定の速度でテストチ
ャンバの中を流れ蒸気を蒸気検出器30まで運ぶ蒸気流
の電気的相似物である。電気用語においては、値”R”
はそれぞれの物理量のアドミッタンスの逆数に等しく、
これは試験装置については透過量の逆数に等しい。従っ
て、値R1 は試験装置のエアーギャップの透過量の逆数
である。値Rs は膜16に対する透過量の逆数である。
R1 とRs の和はエアーギャップと膜16を含めた全体
の透過量の逆数に等しい。
等しく、試験温度及び圧力における100%の相対湿度であ
ると仮定される。液体が水であると仮定すると、V1 は
試験装置の周囲圧力及び温度における水の蒸気圧であ
る。この場合には、V2 は、液体の蒸気圧(V1 )に、
試験温度及び圧力におけるキャリヤ流の相対湿度を掛け
たものに等しい。電流値I1 は、試験温度及び圧力にお
ける蒸気の単位時間当りの体積流量の電気的相似物であ
る。試験温度及び圧力が既知であり、液体源の中の液体
が既知であるときには、V1 は既知量である。V2 は既
知量である。なぜなら、これは出口24における相対湿
度を測定し、この値にV1 を掛けることによって計算で
きるからである。
うのは、エアーギャップにおける圧力勾配は最初は未知
の値だからである。I1 の値に対する物理的な等価量
は、上側チャンバの中を通過する流出ガスの経路の中に
設置された蒸気検出器によって測定することができる。
例えば、テスト液体として水を利用している試験装置に
おいては、蒸気検出器30は相対湿度を測定するための
装置でよい。キャリヤーガスは一般に窒素であり、キャ
リヤーガスの流量は注意深く制御され、既知である。従
って、電流値I1 に等価な物理量は、単位時間当りの体
積流量でキャリヤーガス流量を測定し、それに蒸気検出
器30によって測定される相対湿度を掛け、変数K
(T,P)を掛けることによって計算することができ
る。変数K(T,P)は水の100%相対湿度において決定
され、温度及び圧力についての試験条件における立方セ
ンチメートル(cc)当りの蒸気の重量である。変数K
(T,P)は化学あるいは物理のハンドブックから求め
たり、計算したりすることが可能である。
試験装置における全蒸気透過量(T RA)が計算される。
のを与えるのではなく、チャンバのエアーギャップと膜
16を含めた全体のテストセルに対する蒸気透過量を与
えるにすぎないことに留意すべきである。この限界は、
エアーギャップにおいて生じる未知の圧力勾配のため
に、膜16の表面における蒸気圧を測定することが不可
能であることから生じる。もちろん、膜16は既知のタ
イプの大きな透過量の膜であると仮定しており、特定の
蒸気透過量を求めることにはここでは関心はない。
スト膜に対して蒸気透過量を計算するのに必要なプロセ
スのステップを示している。図3は同じテストセル10
と、同じ液体源20を示しており、ガス入口22と出口
24と蒸気検出器30とが設けられている。図3の実施
形態においては、テストセルの構成は、テスト膜40が
サンプル膜16の上に重ねられていることと、両方の膜
が上側と下側のハウジング14、12の間にクランプさ
れていることを除けば、図1に示されているものと同じ
である。図1の試験装置に関係して述べたように、同じ
条件が図3の試験装置に適用される。蒸発条件が安定化
したあと、蒸気検出器30を使用して出口24から出る
蒸気を測定する。液体源20の中に収容される液体とし
て水を用いてテストを行う場合には、蒸気検出器30は
相対湿度センサである。
しており、さらに別の抵抗RT が回路に挿入されている
ことを除けば図2の回路図と同じである。V1 はこの場
合にも液体源20の表面における蒸気圧駆動力を表して
おり、電圧V2 ’は出口24における蒸気圧駆動力を表
している。V2 ’は、V1 に、蒸気検出器30によって
検出された相対湿度測定値を掛けることによって計算さ
れる。この相対湿度の測定値は、図1及び図2に関連し
た解析ステップのときに測定される相対湿度とは十分に
異なる可能性がある。同様に、電流I2 は、キャリヤー
ガスの流量に、測定された相対湿度パーセンテージと変
数K(T,P)を掛けることによって計算される。温度
及び圧力に関するテスト条件は、図1及び図2に関して
行った解析の試験条件と同じと仮定している。上述した
既知量及び測定量によって、図3の試験配置の蒸気透過
量(TTOT )が計算される。 和(R1 +Rs )は前の計算からわかっているため、R
T を求めることができる。
あり、通常、水銀圧力ミリメートル当りの単位時間当り
のグラムで表される。図5は上述したプロセスのフロー
チャートである。ステップ101においては、既知のサ
ンプル材料をテストチャンバの中に設置し、下側テスト
チャンバの中に収容されている液体の蒸発プロセスを行
わせ、キャリヤーガスを上側チャンバを通じて供給す
る。周囲温度及び圧力の条件は一定に保たれていると仮
定されている。キャリヤーガスの流量を注意深く測定す
る。蒸発プロセスは条件が安定するまで続く。
測定値を読み取り、キャリヤーガスの流量をモニタす
る。ステップ103においては、キャリヤーガスの流量
に蒸気検出器の測定値と変数K(T,P)を掛けて、テ
ストセルの出口を通過する単位時間当りの蒸気の重量で
表した第1の蒸気流量を求める。
過量の逆数を求める計算を行う。この値は、蒸気圧駆動
力と相対湿度測定値の積を蒸気圧駆動力から差し引き、
その結果を、計算した蒸気流量I1 で割ることによって
求められる。ステップ105においては、テストチャン
バを開き、テストチャンバの中にまえもって設置されて
いるサンプル材料とすぐ隣接させた状態でテスト材料を
テストチャンバの中へ設置する。再び、安定した条件が
得られるまで装置をモニタする。
よる測定を行い、キャリヤーガスの流量を注意深くモニ
タする。ステップ107においては、新しい試験配置に
よって生じるテスト条件を用いて、蒸気流量(I2 )の
新たな計算を行う。ステップ108においては、第2の
蒸気透過量の逆数を、第1の透過量に関して前述したの
と同じ方法によって計算する。
過量の逆数を、第1の蒸気透過量の逆数から差し引くこ
とによってテスト材料の透過量の逆数を計算する。最後
に、ステップ110において、ステップ109において
得られた結果の逆数をとって、テスト材料の透過量を求
める。この発明はその精神もしくは本質から逸脱しない
限り他の形態によって実現することが可能である。従っ
て、上述した実施の形態は単に説明のためのものであ
り、発明を限定するものではない。この発明の範囲に関
しては、上述した説明よりも、特許請求の範囲を参照す
べきである。
ともに示した数値は括弧内の数値の換算値であり、不一
致がある場合は括弧内の数値が正しいものとみなされる
べきものである。
ルを示す図である。
ものに対する拡散率を測定するためのテストセルを示す
図である。
Claims (7)
- 【請求項1】 制御された圧力及び温度の条件のもとで
テスト材料に対する蒸気透過量を測定する方法であっ
て、 a)二つのチャンバの間の遮蔽壁としてのサンプル材料
と、一方のチャンバ内の液体表面と既知の蒸気圧とを有
する液体蒸気発生源と、第2のチャンバに設けられたキ
ャリヤーガスの入口及び出口とを有し、当該第2のチャ
ンバには前記出口を通過する蒸気を検出するために蒸気
検出器が備えられている2−チャンバ装置を形成する段
階と、 b)前記キャリヤーガスの流量と、前記蒸気検出器によ
って検出される蒸気パーセンテージを測定する段階と、 c)前記出口における蒸気流量を計算する段階と、 d)前記液体表面と前記出口との間の蒸気圧低下を計算
する段階と、 e)前記蒸気流量を、液体表面と前記出口との間の蒸気
圧低下で割ることによって、前記装置に対する第1の全
蒸気透過量(TRA)を計算する段階と、 f)前記2−チャンバ装置内にサンプル材料と隣接させ
た状態でテスト材料を設ける段階と、 g)b)〜d)の段階を繰り返す段階と、 h)前記計算された第2の蒸気流量を、計算された第2
の蒸気圧低下で割ることによって、前記装置に対する第
2の全蒸気透過量(TTOT )を計算する段階と、 によって前記テスト材料に対する蒸気透過量(TRT)を
計算する段階と、を有する方法。 - 【請求項2】 前記出口を通過する蒸気流量を計算する
段階が、前記測定されたキャリヤーガスの流量に、前記
蒸気検出器によって検出される蒸気パーセンテージを掛
ける段階を有する請求項1記載の方法。 - 【請求項3】 前記液体表面と前記出口との間の前記蒸
気圧低下を計算する段階が、前記既知の蒸気圧に、前記
蒸気検出器によって検出される前記蒸気パーセンテージ
を掛ける段階を有している請求項1記載の方法。 - 【請求項4】 前記液体が水から成っており、前記蒸気
検出器が、相対湿度を検出するための手段を有し、前記
第1及び第2の蒸気透過量を計算する段階が、前記キャ
リヤーガスの相対湿度パーセンテージを測定する段階を
有する請求項1記載の方法。 - 【請求項5】 サンプル遮蔽材料によって分離された上
側及び下側のチャンバと、前記下側チャンバ内における
既知の飽和蒸気圧を有する水源と、前記上側チャンバへ
のキャリヤーガス入口と、前記上側チャンバからのガス
出口と、前記ガス出口の中を流れるガス中の相対湿度を
測定するための装置とを有するテストセル内において、
制御された圧力及び温度の条件のもとでテスト材料に対
する水蒸気透過量を測定する方法であって、 a)前記ガス入口に既知の体積流量のキャリヤーガスを
流す段階と、 b)前記キャリヤーガスの相対湿度パーセンテージを測
定する段階と、 c)相対湿度と、キャリヤーガス流量と、温度及び圧力
に関する試験条件のもとでの立方センチメートル当りの
蒸気重量である変数K(T,P)との積である第1の流
量を計算する段階と、 d)前記既知の飽和水蒸気圧の値から、既知の飽和水蒸
気圧と相対湿度の積である値を差し引いて、減算された
第1の水蒸気圧を求める段階と、 e)前記減算された第1の水蒸気圧を第1の蒸気流量で
割ることによって第1の水蒸気透過量の逆数を計算する
段階と、 f)前記上側及び下側チャンバの間に前記サンプル遮蔽
材料と隣接させた状態でテスト材料を配置する段階と、 g)前記キャリヤーガス中の新しい相対湿度パーセンテ
ージを測定する段階と、 h)新しい相対湿度パーセンテージと、既知のキャリヤ
ーガス流量と、温度及び圧力に関する試験条件のもとで
の立方センチメートル当りの蒸気重量である変数K
(T,P)との積である第2の流量を計算する段階と、 i)前記既知の飽和水蒸気圧から、既知の飽和水蒸気圧
と測定された相対湿度の積である第2の値を差し引い
て、減算された第2の水蒸気圧を求める段階と、 j)前記減算された第2の水蒸気圧を第2の蒸気流量で
割ることによって第2の水蒸気透過量の逆数を計算する
段階と、 k)前記第2の水蒸気透過量の逆数から第1の水蒸気透
過量の逆数を差し引き、その結果の逆数をとって前記サ
ンプル遮蔽材料に対する水蒸気透過量を求める段階と、
を有する方法。 - 【請求項6】 膜が二つのチャンバの間の遮蔽物を形成
し、下側チャンバが既知の蒸気圧を有する液体を収容し
ており、上側チャンバがこの上側チャンバを通過して蒸
気検出器の中へ流れる一定流量の不活性キャリヤーガス
流を有している、2−チャンバのテストセルを利用して
テスト材料に対する蒸気透過量を測定する方法であっ
て、 a)前記蒸気検出器を用いて前記キャリヤーガス流中の
蒸気パーセンテージを測定する段階と、 b)前記既知の蒸気圧から、この既知の蒸気圧とキャリ
ヤーガス流中の測定された蒸気パーセンテージとの積で
ある値を減算する段階と、 c)前記不活性キャリヤーガスの一定流量を、測定され
た蒸気パーセンテージを掛けることによって減算する段
階と、 d)前記減算された既知の蒸気圧を、減算された一定流
量で割って蒸気透過量を求める段階と、 e)前記二つのチャンバの間の別の遮蔽物として、前記
膜と隣接させた状態でテスト材料を取り付ける段階と、 f)a)〜d)の段階を繰り返して、別の蒸気透過量の
値を求める段階と、 g)前記別の蒸気透過量の値を、前記計算された第1の
蒸気透過量の値から差し引いて、前記テスト材料に対す
る蒸気透過量を求める段階と、を有する方法。 - 【請求項7】 前記液体源が水から成っており、前記キ
ャリヤーガス中の蒸気パーセンテージを測定する段階
が、前記キャリヤーガスの相対湿度を測定する段階を有
する請求項6記載の方法。
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