JPH11505716A - 繊維マトリックスの個々の露出表面に付着した吸収性クレイミネラルを有するフィルタ - Google Patents

繊維マトリックスの個々の露出表面に付着した吸収性クレイミネラルを有するフィルタ

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JPH11505716A
JPH11505716A JP8535723A JP53572396A JPH11505716A JP H11505716 A JPH11505716 A JP H11505716A JP 8535723 A JP8535723 A JP 8535723A JP 53572396 A JP53572396 A JP 53572396A JP H11505716 A JPH11505716 A JP H11505716A
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デニス スタイン エヴァハート
ローザン マリー ケイラー
ケニス レイモンド スミス
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キンバリー クラーク ワールドワイド インコーポレイテッド
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Abstract

(57)【要約】 液体からカフェインを除去するための吸収性フィルタ。このフィルタは、ここの露出表面を有する繊維材料の液体透過性マトリックスと、該繊維材料の個々の露出された表面に非一時的接合により取り付けられた吸収性クレイミネラルの分布とからなり、液体100mLあたり約20から約100mgの範囲のカフェイン濃度を有する液体を、約2分より少ない接触時間で該マトリックスに通したとき、液体に少なくとも40%のカフェイン濃度減少を生じる。繊維材料のマトリックスは、織布、編布、及びフィルタから選ぶことができる。吸収性クレイミネラルは、例えば、ナトリウムベントナイトクレイ類、カルシウムベントナイトクレイ類、酸性とされたベントナイトクレイ類、及び綿状化剤を含む変成ベントナイトクレイ類を含む。一般論として、フィルタは、約1カップ分から約40カップ分までの液体に対して少なくとも40%のカフェイン濃度減少を与えることができる。

Description

【発明の詳細な説明】 繊維マトリックスの個々の露出表面に付着した 吸収性クレイミネラルを有するフィルタ 発明の分野 本発明は、液体の吸収性フィルタシステムに関する。特に、本発明は、液体に ついて使用される吸収性粒子材料を含むシート状又はウエブ材料に関する。 発明の背景 例えばコーヒーのような液体からカフェインを除去するための従来の産業上の プロセスとしては、1)エチルアセテートのような溶剤を使用して、生コーヒー 豆のような予め湿らされた出発材料からカフェインを抽出する溶剤カフェイン除 去法、2)溶剤として作用する不活性ガス(2酸化炭素)を使用して、例えば生 コーヒー豆のような出発材料からカフェインを除去する超臨界的2酸化炭素法、 3)水性調合剤(例えば、平衡量の非カフェイン溶解性固体を含むがカフェイン は含まない水性コーヒー調合剤)を使用して、例えば生コーヒー豆のような出発 材料から本質的にカフェインのみを抽出する水カフェイン除去法などがある。 カフェイン除去助剤又はカフェイン除去法にクレイ、ゼオライト、活性炭素又 はイオン交換樹脂を使用することが、文献に報告されているが、これらの材料は 広い範囲で産業上の用途に使用されていない。一般的にいって、カフェイン含有 液体からのカフェイン除去に使用されるだけである。クレイやゼオライト、活性 炭素又はイオン交換樹脂に吸収されることによって一旦吸収除去されたカフェイ ンは、容易には回収できない。これに対して、ほとんどの産業上のカフェイン除 去プロセスは、例えば生コーヒー豆のような固体出発材料からカフェイン除去を 行うものである。このような産業上のプロセスは、固体カフェインを、コーヒー やティー、コーラその他の源から除去した後、化学物質として回収するように設 計されている。 幾つかのカフェイン除去プロセスでは、ベントナイトクレイを、例えば調合し たコーヒーのような液体に約45分間混合する。ベントナイトクレイは、スラリ ーを沈殿させるか、傾瀉させるか、濾過するか、又は遠心分離するかして除去さ れる。この技術を使用すると、大部分のカフェインは除去できるが、液体からベ ントナイトクレイを分離するのに問題を伴う。消費者は、カフェイン除去された 飲料(例えば、デカフェコーヒー)を得るのに45分間も待つのを望まないし、 ベントナイトを除去するのに必要な遠心式装置や高圧濾過装置を入手できないこ ともある。 したがって、液体からカフェインを除去するために吸収体を使用する実用的な 装置についての需要がある。例えば、液体からカフェインを吸収するクレイ又は ゼオライトを含むフィルタにより実用的な消費者用製品を製造することについて 需要がある。例えばベントナイトクレイ又はゼオライトのような吸収剤を含み、 普通のコーヒーフィルタ(バスケット状又はコーン形状のいずれでもよい)と同 様な方法で使用できて、飲料を調合する際に、コーヒー又はティーのポット一杯 分までのカフェインを除去できるフィルタについての需要がある。また、例えば ベントナイトクレイ又はゼオライトのような吸収剤を含み、例えばコーヒー、テ ィー又はコーラのような液体のカップ一杯分のカフェインを除去するのに使用で きるフィルタについての需要がある。 さらに又、液体を1ないし2分間でカフェイン除去できるフィルタについての 需要がある。また、吸収剤粒子が液体/濾過物内に通過することがなく、クリー ンな状態でカフェイン除去でき、高い圧力差も必要としないフィルタについての 需要がある。さらに、広い温度範囲で液体からカフェイン除去できるフィルタに ついての需要がある。 定義 ここで使用する用語「不織布」は、認識できるような反復性のない状態で個々 の繊維又はフィラメントが絡まされた構造を有するウエブを指す。過去に、不織 布は、当業者に周知の種々の方法、例えばメルトブロー法、スパンボンド法、ボ ンドカードウエブ法等により形成されてきた。 ここで使用する用語「スパンボンドウエブ」は、溶融熱可塑性材料を、紡糸口 金に形成した複数の微細な、通常は円形の毛管からフィラメント状に押し出し、 押し出されたフィラメントが、例えば非引き出し性又は引き出し性の流体吸引そ の他の周知のスパンボンド機構により急速に直径を減少させられることによって 形成される小直径の繊維又はフィラメントのウエブを指す。スパンボンドの不織 ウエブの製造技術は、アペルらの米国特許第4,340,563号、ドルシュナーらの米 国特許第3,692,618号、キニーらの米国特許第3,338,992号、レビーの米国特許第 3,276,944号、パターソンの米国特許第3,502,538号、ハートマンの米国特許第3, 502,763号、ドボらの米国特許第3,542,615号、及びハーマンのカナダ特許第803, 714号に開示されている。 ここで使用する用語「メルトブロー繊維」は、溶融熱可塑性材料を、複数の微 細な、通常は円形の、型毛管から、溶融糸又はフィラメントとして、高速ガス流 (例えば空気)中に押し出し、この高速ガス流が溶融熱可塑性材料のフィラメン トを細めて直径をマイクロ繊維直径にまで減少させることによって形成される繊 維を指す。その後は、メルトブロー繊維は高速ガス流に運ばれて集積面上に堆積 させられ、メルトブロー繊維が不規則に分散させられたウエブを形成する。メル トブロー法は周知であり、V.A.ウエント、E.L.ブーン、C.D.フラーティのNRLレ ポート4364「超微細有機繊維の製造」、K.D.ローレンス、R.T.ルーカス、J.A.ヤ ングのNRLレポート5265「超微細熱可塑性繊維の形成のための改良された装置」 及び1974年11月19日にブンティンらに付与された米国特許第3,849,241号に記載 されている。 ここで使用する用語「マイクロ繊維」は、平均直径が約100マイクロメーター (μm)より大きくなく、例えば直径が約0.5マイクロメーターから約50マイク ロメーターであるような小直径の繊維を意味し、もっと特定すれば、マイクロ繊 維は、平均直径が約1マイクロメーターから約20マイクロメーターまでとするこ とができる。平均直径が約3マイクロメーターがあるか、これより小さいものは 通常は超微細マイクロ繊維と呼ばれる。超微細マイクロ繊維を製造するための例 示的な方法は、例えば「改良されたバリヤー特性を有する不織ウエブ」という名 称の米国特許第5,213,881号及び同第5,271,883号に見いだすことができ、それら の開示はここに参照として組み入れる。 ここで使用する用語「熱可塑性材料」は、熱に曝されたとき軟化し、室温に冷 却されたとき最初の状態に戻る高分子量ポリマーを指す。この挙動を示す天然物 質には、生ゴムや多数のワックスがある。他の熱可塑性材料の例としては、限定 的な意味ではないが、塩化ポリビニール、ポリエステル、ナイロン、ポリフロロ カーボン、ポリエチレン、ポリウレタン、ポリスチレン、ポリプロピレン、ポリ ビニルアルコール、カプロラクタム、セルロース系及びアクリル系樹脂がある。 ここで使用する用語「個々の露出面における荷電部分」は、エレクトレットの 形成によって誘電性材料の表面上又は該表面の下に生じるか、或いは電界を非誘 電性材料の表面に連続的に印加することにより生じる静電的荷電の位置を指す。 ここで使用する用語「焼成」は、材料を融点以下に加熱して生じさせる材料の 集積を指す。一般的にいって、異なる融点を有する材料を焼成するときには、こ れら材料は、融点が最も高い材料の融点より低い温度に加熱される。本発明にお いては、熱のみを与えるか、又は熱と圧力の組み合わせで焼成を行う。ここでの 定義では、焼成は、焼成される材料の表面積の変化とは無関係に遂行される。 ここで使用する用語「パルプ」は、木質又は非木質植物のような天然資源から のセルロース繊維を指す。木質植物には、例えば、落葉樹又は針葉樹がある。非 木質植物には、例えば、綿、亜麻、エスパルトグラス、サイザル麻、マニラ麻、 ミルクウイード、ストロー、ジュート、大麻、バガスがある。 ここで使用する用語「カップ」は、一般に液体を170mlに相当する計測単位を 指す。 ここで使用する用語「ゼオライト」及び「ゼオライト的」は、ナトリウム、カ リウム、マグネシウム又はカルシウムのようなIA類及びIIA類の元素の結晶性 アルミノケイ酸塩である分子サイズのゼオライトを指す。分子サイズのゼオライ トとしては、天然ゼオライト物質又は合成ゼオライト物質がある。天然ゼオライ ト物質としては、限定的な意味ではないが、方沸石、斜方沸石、クリノプチロラ イト、エリオナイト、フアウジャサイト、重十字沸石、輝沸石、モルデナイト、 ナトロライト、フィリプサイト、スコレサイト、シチルバイトがある。合成ゼオ ライトとしては、限定的な意味ではないが、ゼオライトA、ゼオライトX、ゼオ ライトY、ゼオライトLがある。一般的にいって、ゼオライトは、AlO4とSiO4の 4面体が酸素イオンを共有して結合された膨張性の延長するフレームワークを基 本とする複雑な結晶性無機質ポリマーである。このフレームワークは、チャンネ ル又は連続する気泡を含んでおり、このチャンネル又は気泡は、空の状態で、容 積比で結晶の50%に達する微孔により形成されるホスト構造を提供する。 ここで使用する用語「クレイミネラル」は、緑粘土グループ(古い文献におい ては「モンモリロナイト」グループと呼ばれることが多い)のミネラルを指す。 緑粘土グループのクレイミネラルとしては、限定的な意味ではないが、モンモリ ロナイト、バイデライト、ノントロナイト、ヘクトライト、サポナイト、サウコ ナイトがある。一般的にいって、緑粘土グループのクレイミネラルは、粉体状、 粒状、及び層又はシート状構造を有する結晶である。典型的には、これらのクレ イミネラルは、Al,Mg、Na、Si、Oを含み、水化物であるが、他の元素 を有することもある。例えば、モンモリロナイトは、 一般式[Al1.67Mg0.33(Na0.33)]Si4O10(OH)2 を有する。カチオン(例えばNa、Ca、K)が層間に吸着されている場合がある。ク レイミネラルは、非常に微細な紛状体、粒状体、及び結晶からなり、直径が約4 マイクロメーターより小さいことが多い。ベントナイトは、モンモリロナイトの 含有量が多く、ここで使用する用語「クレイミネラル」に含まれる。 ここで使用する用語「本質的に・・・からなる」は、所定の化合物又は製品の 所望の特性に顕著に影響しない付加材料の存在を排除するものではない。この種 の材料の例としては、限定的な意味ではないが、顔料、酸化防止剤、安定剤、表 面活性剤、ワックス、流動性付与剤、化合物の処理特性を改善するために添加さ れる粒状物又は材料がある。 発明の要約 本発明は、液体からカフェインを除去するための吸収性フィルタを提供するこ とにより、上述した需要に対処するものである。このフィルタは、個々の露出表 面を有する繊維材料のマトリックスと、該繊維材料の個々の露出表面(例えば、 個々の繊維の表面)に実質的に一時的でない状態の接着により取り付けられた吸 収性クレイミネラルの比較的均一な分布とを有する。繊維材料の個々の露出表面 上の吸収性クレイミネラル(すなわち、吸収性粒状材料)の分布は、比較的均一 分布であることが望ましい。本発明の一態様においては、液体100mLあたり 約20から約100mgの範囲のカフェイン濃度を有する液体を約2分以内の接 触時間で通過させたとき、液体のカフェイン濃度が少なくとも40%減少するよ うに、フィルタを構成することが望ましい。一般的にいって、フィルタは、1カ ップから40カップまでの液体について、少なくとも40%のカフェイン濃度減 少を与えるようにすることができる。例えば、フィルタは、1カップから40カ ップまでの液体について、少なくとも60%のカフェイン濃度減少を与えるよう にすることができる。他の例では、フィルタは、1カップから40カップまでの 液体について、少なくとも80%のカフェイン濃度減少を与えるようにすること ができる。処理される液体は、例えば、コーヒー、ティー、コーラから選ぶこと ができる。 繊維材料のマトリックスは、織布、編布及び不織布(例えば不織ウエブ)から 選ぶことができる。不織布は、メルトブロー繊維の不織ウエブ、連続スパンボン ドフィラメントの不織ウエブ、ボンドカードウエブから選ぶことができる。本発 明の一態様においては、繊維材料のマトリックスは、交絡された又は包み込まれ た二次材料を一又はそれ以上含むことができる。一例として、メルト風呂非繊維 の不織ウエブは又、例えば権性繊維、天然繊維及び木質パルプのような材料を含 むことができる。 繊維材料は、熱可塑性ポリマー繊維及び熱可塑性ポリマーフィラメントから選 ぶことができる。繊維材料が熱可塑性ポリマーから形成される場合には、この熱 可塑性ポリマーは、ポリオレフィン、ポリアミド及びポリエステルから選んだポ リマーとすることができる。ポリオレフィンを使用する場合には、これらは例え ば、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリブテン、エチレンコポリマー、プロピ レンコポリマー、ブテンコポリマー又はこれらの混合物とすることができる。本 発明によれば、繊維材料の少なくとも一部は、例えば2成分繊維又は2成分フィ ラメントのような2成分繊維材料とすることができる。 吸収性材料は、クレイミネラル及びゼオライトから選ぶことができる。クレイ ミネラルは、例えばモンモリロナイトクレイのような緑粘土ミネラルであること が望ましい。クレイミネラルは、ベントナイトクレイ類(例えば、モンモリロナ イト含有量の多いクレイ材料)であることがより望ましい。ベントナイトクレイ は、カルシウムベントナイトクレイ、酸性ベントナイトクレイ又は綿状化剤を含 む変成ベントナイトクレイであることが望ましい。適当な綿状化剤としては、例 えば、ゼラチンがある。 ゼオライトは、天然ゼオライト及び合成の結晶性ゼオライト状分子サイズナト リウムアルミノケイ酸塩から選ばれる。例えば、ゼオライトは、合成結晶性ゼオ ライトY、又はSiO2/Al23分子量比が4.5から35までであり、本質的なX 線パウダー回折パターンでゼオライトYを示すゼオライト状アルミノケイ酸塩と することができる。 吸収性粒状材料は、平均サイズが約0.1マイクロメーター(μm)から約400マ イクロメーターのものとすることができる。例えば、粒状材料は、平均サイズが 約0.5マイクロメーターから約200マイクロメーターまでのものとすることができ る。さらに別の例として、粒状材料は、平均サイズが約1マイクロメーターから 約100マイクロメーターまでのものとすることができる。本発明の一実施例にお いては、粒状材料は、平均サイズが繊維材料の平均直径にほぼ等しいものとする ことができる。粒状材料は、平均サイズが繊維材料の平均直径より小さいことが 望ましい。本発明の他の実施例においては、粒状材料は、平均サイズが、繊維材 料の平均直径の約0.1から約0.001倍とすることができる。本発明の一実施例では 、粒状材料は、平均サイズが約0.1マイクロメーターから約75マイクロメーター の範囲とすることが望ましい。例えば、粒状材料は、平均サイズが約0.5マイク ロメーターから約50マイクロメーターまでとすることができる。さらに別の例と して、粒状材料は、平均サイズが約0.5マイクロメーターから約5マイクロメー ターまでとすることができる。 本発明の一実施例においては、液体100mLあたり約20から約100mg の範囲のカフェイン濃度を有する液体を、約30秒から約2分の接触時間で、約 1カップから約40カップまで吸収性フィルタに通したとき、液体のカフェイン 濃度に少なくとも40%の減少を生じる。本発明の他の実施例では、液体100 mLあたり約20から約100mgの範囲のカフェイン濃度を有する液体を、約 30秒から約2分の接触時間で、約1カップから約40カップまでマトリックス に通したとき、液体のカフェイン濃度に少なくとも60%の減少を生じる。本発 明のさらに別の実施例では、液体100mLあたり約20から約100mgの範 囲のカフェイン濃度を有する液体を、約30秒から約2分の接触時間で、約1カ ップから約40カップまでマトリックスに通したとき、液体のカフェイン濃度に 少なくとも80%の減少を生じる。本発明の実施例は、液体の量が約1から20 カップまでに対して、或いは1から12カップまでに対して同様なレベルのカフ ェイン除去を達成するように設計することもできる。 本発明の他の態様においては、液体からカフェインを除去する吸収性フィルタ の能力は、温度とは比較的無関係である。すなわち、吸収性フィルタは、液体が 25℃から75℃の温度の場合、比較的同量のカフェインを液体から除去するこ とができることが望ましい。 吸収性フィルタは、表面活性剤により処理することができる。例えば、フィル タは、食品等級の表面活性剤により処理してフィルタを湿らせ液体のフィルタ透 過性を高めることができる。この他に、又はこれに加えて、フィルタを湿らせ液 体のフィルタ透過性を高めるために、吸収性フィルタに親水性繊維を含ませる構 成とすることもできる。例えば、吸収性フィルタは、重量比で少なくとも約40% の親水性繊維を含むことができる。他の実施例として、吸収性フィルタは、重量 比で、約60%の親水性繊維を含むことができる。親水性繊維は、セルロース系 テキスタイル繊維、パルプ親水性処理を施された疎水性繊維(すなわち、内部的 又は外部的或いは表面の変成により親水性とされた疎水性繊維)とすることがで きる。 本発明においては、液体からカフェインを除去するための吸収性フィルタは、 坪量が平方メーターあたり約6から約400グラムまでとすることができる。本 発明は又、少なくとも2層の吸収性フィルタ層からなる多層吸収性フィルタを含 むものである。本発明のさらに他の態様においては、多層吸収性フィルタは、吸 収性フィルタの少なくとも1層と、少なくとも1つの他の層とから構成すること もできる。この場合の他の層としては、織布、編布、ボンドカードウエブ、連続 スパンボンドフィラメントウエブ、メルトブロー繊維ウエブ、フィルム、多孔性 フィルム状材料、およびこれらの組み合わせがある。 本発明は、繊維材料のマトリックスの個々の露出表面(例えば、ここの繊維表 面)に吸収性粒子を分散させて取り付けることにより、液体からカフェインを除 去するための吸収性フィルタを製造する方法を提供する。この吸収性フィルタを 製造する方法は、繊維材料のマトリックスの個々の露出表面に取り付けられる吸 収性粒子の比較的均一な分布状態を形成するものであることが望ましい。この方 法は、1)個々の露出表面を有する繊維材料のマトリックスを電気的に荷電し、 該個々の露出表面に荷電部分の比較的均一な分布を形成し、2)荷電された繊維 材料のマトリックスに吸収性粒子を与えて、粒子の少なくとも一部が荷電部分に 付着するようにし、3)実質的に一時的でない接合により、繊維材料に付着した 吸収性粒子を取り付けることからなる。 本発明の一態様においては、荷電部分において繊維材料に付着する吸収性粒子 は、例えば、熱、接着剤、化学反応、又は粒子表面と繊維材料表面の間の面間エ ネルギを用いる接着技術により形成される実質的に一時的でない接合により、取 り付けることができる。 熱接着を使用する場合には、限定的な意味ではないが、熱は、赤外線放射、蒸 気缶、加熱オーブン、マイクロ波、火炎、高温ガス、高温液体、ラジオ周波数加 熱のようなシートにより供給することができる。 図面の簡単な説明 図1は、繊維材料のマトリックス内の繊維の個々の露出表面に比較的均一な分 布で粒子を取り付けるための例示的な方法を示すものである。 図2は、繊維材料のマトリックス内の繊維の個々の露出表面に比較的均一な分 布で粒子を取り付けるための例示的な連続方法を示すものである。 図3は、繊維材料のマトリックス内の繊維の個々の露出表面に比較的均一な分 布で粒子を取り付けるための例示的な連続方法の一部を示すものである。 図4は、露出表面を有し、該露出表面に比較的均一な分布で粒子が取り付けら れた繊維材料のマトリックスから構成される例示的な繊維構造の顕微鏡写真であ る。 図5は、 線歩材料のマトリックスを有し、該マトリックスの一部に粒子が比 較的大きな(すなわち、粒子の塊)物理的捕捉/配置状態で含まれる例示的な繊 維複合構造の顕微鏡写真である。 発明の詳細な説明 図面、特に図1を参照すると、スケールは必ずしも正確ではないが、該図には 液体からカフェインを除去するための方法が10で示されている。繊維材料のマ トリックス内の繊維の個々の露出表面に、比較的均一な分布で吸収性粒子を取り 付けることにより、フィルタが形成される。説明を容易にするために、繊維材料 のマトリックスを「透過性材料」と呼ぶ。 微細な固体状のカフェイン選択吸収剤材料(すなわち、微細繊維の粒子)12 が流動化室16内のスクリーン14上に置かれる。加圧状態の気体が一次空気供 給部18を経てスクリーン14の下から該室に入る。一次気体供給部18は、吸 収剤粒子12を捕捉して、室内に粒子12のサスペンション(すなわち、粒子ク ラウド)を形成する。流れ増幅器22を通ってスクリーン14の上方で室16に 入るようになったブースト気体供給部20を使用して、粒子12のサスペンショ ン(粒子クラウド)を透過性材料24の方に持ち上げ(ブースト)る。必要であ れば、1又はそれ以上のブースト気体供給部を使用することができる。一次気体 及びブースト気体は比較的乾燥状態でなければならず、限定的ではないが、空気 や2酸化炭素、窒素等とすることができる。 処理される透過性材料24(例えば繊維材料のマトリックス)は、室16の上 部に置かれ、ブラケットによりその位置に保持される。一般的に言って、透過性 材料24は、十分な気体流を維持して、室内に粒子の気体浮遊サスペンションを 維持できる(すなわち、流動性ベッドの作動)程度に透過性を有することが必要 である。例えば、限定的ではないが、透過性材料は、工程前に乾燥状態のシート で測定して、20から200cfm/ft2以上の透過性をゆうするものとすることが できる。 この説明では、用語「透過性」は、流体(例えば気体)が繊維材料のマトリッ クスを通過できることを意味する。透過性は、材料の単位面積あたり、単位時間 に通過する体積で表すことができる。例えば、透過性は、材料の一平方フィート あたりの(1分あたり立方フィート)で表す(例えば、ft3/minute/ft2)ことが できる。透過性は、フレイザープレシジョンインスツルメントカンパニーから入 手可能なフレイザー空気透過性テスターを使用し、連邦テスト法5450、標準 番号191Aに基づいて容易に求めることができる。 本発明においては、透過性材料24は、個々の露出表面を有する。透過性材料 は繊維材料の気体透過性マトリックスであり、該繊維材料の個々の露出表面を有 する。限定的な意味ではないが、透過性材料としては、メルトブロー繊維ウエブ や連続スパンボンドフィラメントウエブ、ボンドカード繊維ウエブ、湿式堆積繊 維ウエブがある。繊維材料としては、合成繊維、天然繊維、2成分繊維、又は連 続フィラメントがあり、種々のデニール及び長さでよい。パルプ繊維と他の繊維 の種々の混合物を使用することもできる。例えば、吸収性の複合材料の繊維成分 は、重量比で約5から約50%までのステープル長繊維と重量比で約50から約 95%までのパルプ繊維を含むものとすることができる。 合成繊維は、レーヨン、ポリエステル、ポリアミド、及び、例えば、ポリエチ レン、ポリプロピレン、ポリブテン、エチレンコポリマー、プロピレンコポリマ ー、ブテンコポリマーのような一又はそれ以上のポリオレフィンから製造するこ とができる。天然繊維には、例えば、綿、綿リンター、ウール、シルク、亜麻が ある。典型的には、これら繊維は約0.7から約8までの範囲のデニールを有し、 平均長は約5mmから約36mmである。例えば、繊維は、約0.9から約3までの範 囲のデニールを有し、平均長は約10mmから約24mmである。これら繊維は、約 1から約2までの範囲のデニールを有し、平均長は約12mmから約18mmである ことが望ましい。 本発明の幾つかの実施例では、透過性材料24は電気的に荷電される。透過性 材料24が誘電性である場合には、この荷電は、該材料を高電圧電界に通してエ レクトレット又は荷電を生じさせ、その状態をスクリーン非一時的接合が生じる まで持続させることによって達成される。一般的に言って、非導電性材料を荷電 する技術は知られている。これらの方法としては、例えば、熱的荷電法、液体接 触法、電子ビーム法、及びコロナ放電法がある。例えば、非導電性材料に対する コロナ放電による荷電は、米国特許第4,588,537号に説明されており、この特許 の内容のうち、ウエブの荷電に関する部分は参照としてここに組み入れる。他の 実施例として、接地金属電極の表面と一連の放電電極との間で非導電性ウエブを 荷電することは、米国特許第4,592,815号に記載されており、該特許の内容のう ち、ウエブ荷電に関する部分は参照としてここみ組み入れる。 興味ある技術は、高電圧電界を直流(すなわちDC)により与えてエレクトレ ットを形成することである。この「冷間荷電」技術は、米国特許第5,401,446号 に記載されており、これを参照としてここに組み入れる。一般的に言って、この 技術は、材料に反対極性の一対の電界を印加することを含む。例えば、隣接する 電界が互いに反対極性であるような一連の電界を透過性材料に順次に印加するこ とにより、該材料が荷電される。すなわち、透過性材料の一方の側が最初は正の 電荷に荷電され、透過性材料の他の側が負の電荷に荷電される。次いで、透過性 材料の最初の側が負の電荷に荷電され、透過性材料の該他の側が正の電荷に荷電 される。 用語「正」及び「負」は相対的な意味を持つものである。例えば、一対の電極 が正の電極と負の電極であるということは、これら2つの電極の間には常に電位 差があるということである。一般に、正の電極は、より正の側(又は負の程度が 低い)の電極であり、負の電極は、より負の側(又は正の程度が低い)の電極で ある。 透過性材料を荷電するのに使用できる電界の強度は変化でき、当業者により適 当に決定できる。一般的に言って、透過性材料には、約1から約12kVDC/cmま での電界を印加することができる。例えば、約5から7.5kVDC/cmまでの電界が適 当であることが見いだされた。 透過性材料24に電荷を与えてエレクトレットを形成することが望ましく、材 料は、全体として正(+)電荷が、全体として負(−)電荷が、片面が正(+) で反対面が負(−)電荷が、或いは他の種々の電荷の組み合わせが透過正材料の 全体に分布したものとすることができる。ある場合には、電荷は除去できない状 態とすることもでき、電荷を透過性材料の内部に分布させることもできる。 透過性材料が誘電性である場合には、該材料は、例えば、ポリオレフィン、ポ リアミド、ポリエステル、ポリカーボネートのような非導電性ポリマー材料から 形成することができる。ポリオレフィンは、例えば、ポリエチレン、ポリプロピ レン、ポリブテン、エチレンコポリマー、プロピレンコポリマー、ブテンコポリ マー及びこれらの混合物でよい。加えて、透過性材料は、導電性及び非導電性材 料の両方を含む複合物とすることができる。例えば、透過性材料が繊維材料であ る場合には、該材料は、メルトブロー/綿/メルトブロー構成の熱接合ウエブ又 はメルトブロー/綿構成の水圧交絡又はニードルパンチ形成ウエブのような複合 物、ステープル繊維とパルプの水圧交絡混合物、連続フィラメントとパルプの水 圧交絡混合物等とすることができる。 透過性材料24が非導電性であれば、該透過性材料に電界を印加することによ って該透過性材料に電荷を与えることができる。これは、導電性リング又は他の 適当な接触により行うことができる。例えば、室16が円筒形であれば、室16 の上部に配置した透過性材料24に対して導電性リング32(例えば真鍮製のリ ング)を配置する。該リングと電極28の間に直流(すなわちDC)を印加して ウエブに一時的な電荷を与える。電圧は、正(+)又は負(−)のいずれでもよ い。 本発明者は、特定の理論に拘泥するものではないが、透過性材料24の荷電が 該透過性材料の個々の露出表面に比較的均一に分布した荷電部分を生じるものと 信じられる。例えば、透過性材料24が繊維材料のマトリックスであれば、繊維 材料のマトリックスに荷電することは、該繊維材料の個々の露出表面に均一に分 布した荷電部分を形成する筈である。勿論、本発明のある実施例では、繊維材料 のマトリックスを荷電することなく、吸収性粒子材料の十分な分散を達成するこ とができる。これらの実施例では、吸収性粒子材料は、全体的に物理的捕捉又は 交絡状態で保持され、この状態は、適当な非一時的接合により助成される。 非荷電であるか又は上述したように荷電されているかに係わりなく、透過性材 料24は室16(例えば流動ベッド室)の上部に配置され、ブラケットによって その位置に維持される。一次空気供給部18が始動され、粒子12が気体流(図 示せず)内に浮遊させられる。流量増幅器22を使用して一次気体供給部18及 び必要に応じてブースト気体供給部20を調節し、気体流が粒子を透過性材料ま で運ぶようにする。 一般的に言って、吸収性粒子材料は、クレイミネラル及びゼオライトから選ば れる。例えば、クレイミネラルは、緑粘土ミネラル、モンモリロナイトクレイ、 及びベントナイトクレイである。ベントナイトクレイは、ナトリウムベントナイ トクレイであってよい。ベントナイトクレイは、カルシウムベントナイトクレイ や酸性としたベントナイトクレイ又は綿状化剤を含む変成ベントナイトクレイで あることが望ましい。適当な綿状化剤としては、例えばゼラチンがある。ゼオラ イトは、天然ゼオライト及び合成で結晶性、かつ分子サイズのゼオライトナトリ ウムアルミノケイ酸塩から選ばれる。例えば、ゼオライトは、結晶ゼオライトY とするか、又は分子量比が4.5から35までで本質的にX線粒子回折パターンが ゼオライトYであるSiO2/AlO3の構成のゼオライト状アルミノケイ酸塩とするこ とができる。適当なゼオライトの例の説明は、例えばアイゾットに付与された米 国特許第4,331,694号に見いだすことができ、その内容のうち、ゼオライトに関 する部分を参照としてここに組み入れる。適当なゼオライトの幾つかは、分子量 比が4.5から35まで、望ましくは4.5から9までで本質的にX線粒子回折パター ンがゼオライトYであり、イオン交換キャパシティーが0.070で、単位セル寸法 a0が24.20から24.45オングストローム、表面積が少なくとも350m2/grm(B−E −T)、25℃及びP/P0値0.10における水吸収能力が5.00重量%以下、残留ベン タノールテスト値が0.40より大きくないという特徴のSiO2/AlO3の構成のゼオラ イト状アルミノケイ酸塩である。 望ましい場合には、粒子12は、電極28と接地金属バンド30(例えは、接 地電位の導電性テープ)により透過性材料24に接触する前に荷電することもで きる。接地金属バンド30は、透過性材料を保持するためのブラケット(図示せ ず)の真下に配置される。粒子12に電荷が与えられる場合には、この電荷は、 透過性材料24上の電荷とは反対の極性であることが望ましい。しかし、透過性 材料上に正及び負の電荷の両方が存在する場合(例えば、透過性材料が片側に正 の電荷を有し、反対側に負の電荷を有する場合)には、粒子の電荷はいずれの極 性でもよい。実用上の事項として、粒子12は、該粒子が付着することが望まし い透過性材料上の部分に該粒子を接触させ、又は付着させることができる電荷を 有するべきである。 荷電され、又は固有の性質として正又は負の電荷を有する粒子を荷電されない 透過性材料に対して使用することができる。ある場合には、荷電された粒子は、 粒子上の電荷のために、繊維材料のマトリックスの個々の露出された表面上に比 較的均一に堆積される。 固有の性質として正又は負の電荷を有する粒子は、AC(交流)電極26と接 地された流量増幅器22(すなわち、接地電位にある流量増幅器)との間に形成 される電界に該粒子を通すことによってほぼ中性化される。例えば、粒子が固有 の正電荷を有するか、又は混合電荷を有する傾向を持つ場合、該粒子を交流電界 (電極26と接地された流量増幅器24を通して)に通し、該粒子を運ぶ気体流 が透過正材料に向けて通る間、又はこれを通過する間に、該粒子を電気的に中性 化することができる。 気体流に浮遊する粒子を荷電するのに使用される電界の強度は、種々変えるこ とができ、当業者により適当に定めることができる。一般的に言って、粒子は、 約1kVDC/cmと約12kVDC/cmの間の電界におけばよい。例えば、約5kVDC/cmと 約7.5kVDC/cmの間の電界が適当であることが見いだされた。室16の上部にブラ ケットにより直接に保持された透過性材料24(荷電されたものでも荷電されて いものでもよい)は、移動する気体中に浮遊された粒子12(荷電されたもので も荷電されないものでもよい)に曝され、少なくとも一部の粒子12が荷電部分 で透過性材料24に付着する。本発明の方法は、移動中の気体に浮遊する粒子に 曝すこと、すなわちこの手法で粒子付与を行うこと(すなわち、流動ベッド技術 )に限定されるものではない。粒子は、例えば、スプレー法、重力堆積法などの 他の技術を使用して荷電状態の透過性材料24に与えることができる。 荷電された透過性材料24に接触する粒子は、一般に荷電部部で該材料に付着 する。余分な粒子は気体流により運び去られ、再循環されるか、トラップに集め られる。粒子を荷電された透過性材料24に次々と接触させ、又は曝すことによ り、粒子が幾層にも荷電部分に付着するようにすることができる。この代わりと して、或いはこれに加えて、粒子に対する再野趣津又は再接触の前に、材料を再 荷電することもできる。 本発明を特定の作動労に限定するものではないが、透過性材料の個々の露出表 面に比較的均一に荷電部分を分布させることで、個々の露出表面上における均一 な粒子材料の分布を促進し、助長できるものと考えられる。粒子が荷電部分に取 り付けられ、付着するに伴って、粒子は、荷電部分とは反対の電荷を受けるか反 対の電荷が誘起される。ある場合には、荷電部分に付着する粒子の相対向する部 分に正と負の電荷の両方を誘起することができる。例えば、透過性材料の荷電部 分が負(−)の電荷を有すると、荷電部分に最も近い粒子の部分は正(+)を有 するようになり、荷電部分から最も遠い粒子の部分には負(−)の電荷が誘起さ れることになる。したがって、粒子が全体として正(+)の電荷を有する場合に は、別の粒子がこの第1の粒子に引き付けられ、実際にこの第1の粒子に付着す ることになる。互いに重なって堆積する粒子が多くなるほど、電荷の移転は弱く なる。 この堆積現象は、粒子が小さい場合により頻繁に生じ、粒子が大きいと生じる 頻度が低くなる。積み重なった幾つかの粒子は、付着が弱くなったり離れたりす る傾向を有する。これは、積み重なった粒子間の電荷移転が弱くなったり、消散 させられたりする結果によることもある。一般的に言って、静電的に付着した粒 子を、物理的な力又は除去技術を利用して透過性材料から除去することが望まし い。例えば、透過性材料に対して、振ったり、吹き飛ばししたり、ブラシで擦っ たり、真空吸引等を行うことができる。 透過性材料に静電的に付着させられた後、粒子は透過性材料の個々の露出表面 に実質的に非一時的接合により取り付けられる。静電的力は、物理的な力(例え ば、取り扱い又は水性溶液への接触による)によって一時的に負かされることが あるので、この段階は重要である。実質的に非一時的な接合は、粒子を透過性材 料の個々の露出表面にほぼ固定するどのような技術を使用することによっても達 成でき、親和性のある粒子の状態としても、又は粒子を溶融又は変成することに より生じるほぼ均一なコーティングとしても達成することができる。 荷電部分で透過性材料に付着する粒子は、熱を使用する非一時的な接合により 取り付けることができる。実質的に非一時的な接合を達成するのに十分な熱は、 例えば、赤外線放射、蒸気缶、熱オーブン、マイクロ波、火炎、高温気体、高温 液体、ラジオ周波数加熱およびそれらの組み合わせによって供給することができ る。 荷電部分で透過性材料に付着する粒子は、接着剤を使用する実質的に非一時的 な接合によって取り付けることができる。接着剤は、粒子を付与する前に透過性 材料に与えることができる。これとは別に、又はこれに加えて、粒子の付与後に 接着剤を透過性材料に与えてもよい。接着剤は、透過性材料内又は粒子内に含ま せてもよい。熱と接着剤の組み合わせを用いることもできる。例えば、実質的に 非一時的な接合を、熱により活性化される接着剤をし止すして達成することがで きる。荷電部分で透過性材料に付着する粒子は、該粒子と繊維材料の間の化学反 応に基づく非一時的接合により取り付けることができる。 図面中、図2を参照すると、該図には、気体からカフェインを除去するための 例示的な連続工程又は方法が100(スケールを示すものではない)で示されて いる。フィルタは、連続的に送られる透過性材料(例えば、繊維材料のマトリッ クス)の個々の露出表面に比較的均一な分布で吸収性粒子を取り付けることによ り形成される。連続的に送られ、電気的に荷電された透過性材料102(例えば エレクトレット不織繊維ウエブ)が流動化/被覆形成室104に導かれ、この流 動化/被覆形成室104を通ってほぼ矢印で示す方向に通過する。リング圧縮機 106が流動化用空気を流動化/被覆形成室104に供給する。室104は、矩 形の気密ハウジング108と図3に詳細が示される他の部品を有する。気体は気 体入り口開口110にほぼ矢印で示す方向に入り、整流器112を通って流動化 ベッドスクリーン114に進む。このシステムは、当業者が容易に決定できる流 量及び圧力で作動させることができる。流動化ベッドスクリーン114は、電気 的に荷電されてもされなくてもよい粒子材料(図示せず)を流動化させ、該粒子 が電気的に荷電された透過性材料102の近傍又はそれに接触する位置にくるよ うにする。透過性材料の荷電部上に比較的均一に分布するように存在する個々の 露出表面上の荷電部分において、粒子の少なくとも一部が電気的に荷電された透 過性材料102に付着する。粒子材料は、静電気力のために、比較的均一な分布 で他電部分に付着する。 電気的に荷電された透過性材料102とこれち付着した粒子(図示せず)は、 流動化/被覆形成室104から送り出される。粒子が付着した荷電状態の透過性 材料102は、偏心ローラ116に導かれ、該偏心ローラが余剰の粒子材料をチ ャッチトレイ118に振り落とす。偏心ローラは、余剰粒子材料を除去するため の多くの可能な方法のたった一つに過ぎない。余剰の粒子材料はサイクロン分離 器120に送られ、気体はフィルタ122を通ってリング圧縮機106の入り口 に進む。偏心ローラ116を通る振り落とし工程の後でもまだ荷電された透過材 料102に付着している粒子材料は、ラジオ周波数ヒーター124に進み、ここ でパワーコンバーター126により発生されるラジオ周波数の場が、アンテナロ ッド128により荷電透過性材料102上の粒子材料に放射される。ラジオ周波 数エネルギは粒子材料を加熱し、該粒子材料により透過性材料を加熱する。加熱 された粒子材料は、透過性材料102との接触点又はその付近で該透過性材料を 溶融又は軟化させ、透過性材料が粒子材料に対して非一時的な形で接合され、又 は融着された状態とする。本発明の一実施例では、透過性材料は、加熱により活 性化されるポリ(エチレン−ビニールアセテート)のようなホットメルト接着剤 又はそれと同様な材料の被覆を有するものとすることができる。例えば、透過性 材料が多孔性フィルム状材料であれば、該材料はホットメルト接着剤の薄い被覆 を有することができる。 上述した非一時的接合機構は、例示であり、限定的な意味を持たない。他の接 合機構又は接合形式を使用することもできる。例えば、加熱により粒子材料自体 が軟化して透過性材料の少なくとも一部に融着されるか、又はこれを被覆さえす るようにすることもできる。粒子材料が付着した個々の露出表面において粒子材 料が軟化し、透過性材料に融着され、又はこれを被覆するようにすることが望ま しい。このようにして処理される透過性材料102は、巻いてロール130とし て、貯蔵するか、所望の製品を製造するための他の変換作業に直接導くことがで きる。 図3は、流動化/被覆形成用室104(図2における)の詳細(スケールでは ない)を示すものである。電気的に荷電された透過性材料102は、エレクレッ ト荷電システム(図示せず)から出て、スロット132を通り、流動化/被覆形 成用室104に入る。スロットを有するボックストップバッフル134が、保持 ブラケット136により交換可能な流動化スクリーン114を指示し、位置決め する。例示的な流動化スクリーンとしては、マイクロメーターサイズの開口を有 する焼結金属スクリーンがある。例えば、使用可能な流動化スクリーンとして、 フロリダ州デランド所在のメムテックアメリカンコーポレーションから入手可能 な5、10、20マイクロメーター(μm)ポアサイズ焼結金属スクリーンがあ る。リング圧縮機104(図2)から出る気体は、ホース138を経由して入り 口110を通り流動化/被覆形成用室104に入る。気体は、整流器112を通 って流れる。この整流器は、例えば、プラスチック製ハニカム又は同様な整流器 であり、当業者が選択できるものである。例えば、例示的な設定として、約17 インチ×5インチの寸法の流動化/被覆形成用室104に対して選定された整流 器は、約1インチ厚さで、直径が約3/16インチの平行ハニカム整流セルを有する ものである。整流器112を離れる気体は、流動化スクリーン114を通過し、 荷電された透過性材料上に付着させられる粒子材料を浮揚させる。ミネソタ州セ ントポール所在のTSIコーポレーションより入手可能な顕微鏡サイズのブロンズ ビード(図示せず)を粒子に加えることにより、このビードが粒子材料の塊を破 壊するように作用するので、固形粒子の塊形成が防止できる。浮揚した(すなわ ち流動化した)粒子材料は、荷電された透過性材料102の近傍又はこれと接触 状態に置かれ、透過性材料又は粒子材料に存在する静電荷により該透過性材料に 引きつけられ、又は付着させられる。 幾つかの粒子材料は、荷電された透過性材料102と同じタイプか又は同様な 固有の電荷を有し、引きつけられずに、むしろ反発されることがあるので、金属 製の流動化スクリーン114にワイヤー又は導線140を設け、これをコネクタ ー142に接続し、該スクリーンが必要に応じて接地されるか、中性化又は反対 極性の電位にされるようにして、流動化した粒子材料が荷電された透過性材料1 02に付着するようにする。これとは別に、又はこれに加えて、バッフル134 内のトラフ又は開口(複数の場合もある)の内壁に沿って荷電用ニードル144 を列状に設けることもできる。荷電用ニードル144はワイヤー146に接続さ れ、ニードル144に与えられた電位のみで、又は流動化スクリーン114に与 えられた電位との組み合わせで、粒子材料が、ほぼ中性の帯電状態となるか、又 は荷電された透過性材料102上の電荷とは反対の極性にさえなるよ うに帯電させられるようにして、粒子材料が透過性材料102の個々の露出表面 における荷電部分に付着するようにする。 気体と浮遊する粒子材料は、荷電された透過性材料102を通り上方に、ポー ト148及びホース150を経由して矢印の方向に流れ、サイクロンフィルタ1 20(図1)に向けられて、再循環させられる。 透過性材料102及び付着した粒子材料は、流動化/被覆形成用室104から 出て、スロット152を通り、偏心ローラ116への経路上のローラ154を経 て、ラジオ周波数ヒーター124(図1)に達する。 本発明の幾つかの実施例の特徴は、粒子が比較的均一な分布で透過性材料に付 着することである。ここで図4を参照すると、この図には、露出表面を有し、該 露出表面上に粒子が比較的均一な分布で存在する繊維材料のマトリックスからな る例示的な繊維複合構造が、51倍(線状倍率)の顕微鏡写真で示されている。 図4は、例1からの材料の顕微鏡写真である。特に、図4は、2成分スパンボン ドフィラメントのマトリックスを示す。マトリックスは電気的に荷電され、平均 サイズが約1マイクロメーターから約5マイクロメーターの範囲にある吸収性粒 子材料が流動化ベッドを利用して付与された。フィラメントの個々の露出表面上 に比較的均一な分布で存在する荷電部分に粒子を付着させた。このナトリウムア ルミノケイ酸塩粒子が付着したマトリックスを焼結して、2成分スパンボンドフ ィラメントの低融点成分を吸収性粒子に融着させた。フィラメントの個々の露出 表面に比較的均一な分布で粒子が接合されていることが分かる。吸収性粒子は、 個々の露出された表面にしっかりと付着していた。 フィラメントの個々の露出表面上の吸収性粒子のこの均一な分布は、比較的物 理的な捕捉又は交絡により繊維マトリックス内に保持される吸収性粒子とは対照 的である。例えば、図5は、2成分スパンボンドフィラメントのマトリックスを 示す顕微鏡写真である。このマトリックスはエレクトレットではなく、粒子に曝 す間に電荷はマトリックスに与えられなかった。約100マイクロンの平均サイ ズを有する粒子が流動化ベッドを使用してマトリックスに与えられた。粒子は、 マトリックスの部分に物理的に捕捉/交絡されるか、又は他の形で全体的に配置 されていた。図5から知られるように、粒子は、フィラメントの個々の露出表面 に付着するものはほとんどなく、あったとしても極く僅かである。重要なことは フィラメントの個々の露出表面に粒子が比較的均一に分布していないということ である。 一般的に言って、適当なフィルタを製造するのに重要な要素は、使用する吸収 剤である。ゼオライト状ナトリウムアルミノケイ酸塩は、非常によく作用するよ うに見える。ナトリウムベントナイトの高膨潤性のもの(例えば、アメリカンコ ロイドから入手できるボルクレイNF-BC)は、水で破壊したり壊れたりして、粒 子の幾分かはフィルタを通過して濾過物に入り込むように見える。ベントナイト のカルシウム形態又はカルシウムや酸又はゼラチンのような綿状化剤で処理した ベントナイトは、良好に作用することが認められた。 例 種々の透過性材料を電気的に処理して吸収性材料の粒子に曝し、透過性材料の 個々の露出表面上に吸収性材料粒子が比較的均一に分布させた。結果として得ら れる材料は、頴娃多気から選択的にカフェインを除去するのに適当なものであっ た。 エレクトレット処理 材料が誘電性である場合には、通常のエレクトレット技術又は図1について説 明した方法及び装置を利用してエレクトレットを形成するように電荷を与えた。 一般的に言って、望ましい技術は、直流(すなわちDC)電流により高電圧電界 を付与してエレクトレットを形成することであり、これは、先に参照として組み 入れた1992年10月9日出願の米国特許第5,401,446号に記載されている。 粒子が、約2インチの内径を有するプレキシガラス(登録商標)のシリンダか ら形成される流動化室16を利用して、エレクトレット材料に与えられた。一次 気体供給部18及びブースト気体供給部20が、コネクチカット州スタンフォー ド所在のオメガエンジニアリングインコーポレーテッドから入手可能な可変空気 流量計1-9.0 SCFM空気シリーズFL-73を使用して軽量した乾燥圧縮空気を供給し た。一次気体供給部18とブースト気体供給部20(使用する場合)は、流量増 幅器22(オハイオ州シンシナティ所在のボルテックコーポレーションから入手 可能なトランスベクターモデル903流量増幅器)により調整された移動する気体 流内で粒子の浮遊を生じさせるように使用された。電極26と接地された流量増 幅器22の間に、静電気除去用パワーユニット(7.5kVAC-ペンシルバニア州ハ浮 遊フィールド所在のスミコカンパニー・インコーポレーテッドのもの)が接続さ れた。透過性材料又は粒子に印加される電荷は、メイン州ポートランド所在のチ ャンピオンカンパニーからの静電気発生器(+又は−7kVDC)により発生させた 。処理される透過性材料の各側上の空気圧は、インディアナ州ミシガン市所在の ドウイヤーインスツルメンツインコーポレーテッドのマグネフェリック(登録商 標)差圧ゲージ(水柱0-1.0インチ)2個によりモニターした。幾つかの実験的 設定では、流量増幅器の直ぐ下流側の気体流の空気圧をマグネフェリック(登録 商標)差圧ゲージ(水柱0-30.0インチ)によりモニターした。粒子を含む気体流 は、透過性材料を通過するとフィルタトラップ28(ジョージア州ロスウエル所 在のW.W.グレインガーインコーポレーテッドからの微細ダストフィルタキット番 号2W708)に入る。 粒子材料 流動化される吸収性粒子材料は、図1に示す室16の底部にあるスクリーン上 に配置した。室16の側部に配置された電極24により粒子材料に電圧を印加し た。 透過性材料は、4インチ直径円の材料であった。処理される特定の領域は、2 インチ直径の円のみであった。4インチ直径の試料を計量し、(4インチ直径円 の)重量に0.25を掛けることにより2インチ直径部分の重量を求めた。各試料は 図1の室16の上部にある試料ホルダー内に配置した。 吸収性粒子は、乾燥空気により流動化して、透過性材料に接触させ、或いは該 材料を通過させた。一次流動化空気は、またブースト流を使用する場合には該ブ ースト流も、標準の毎分あたりの立方フィート(SCFM)により表示した。試料の 両側の圧力をモニターして水柱インチで表示した。流動化粒子は、透過性材料に 接触させ、特に注記する場合を除き、透過性材料における圧力降下が約水柱0.25 インチに上昇するまで堆積させた。余剰の粒子はトラップして廃棄した。処理し た材料の重量を測定し、ウエブ上の固形物の重量を表示した。 処理した材料は、循環空気オーブン内において、125から135℃で4ないし6分 間焼結した。 調合したコーヒーにおけるカフェイン検出のためのアッセイ法 高圧液体クロマトグラフィ(HPLC) コーヒー試料を分析するために、HPLCを使用する方法を開発した。試料を蒸留 水を使用して10%強度に希釈し、HPLCによる分析の前に0.45マイクロメーター のシリンジフィルタにより濾過した。条件は下記の通りであった。 カラム 6マイクロメーターYMC-パックポリマーC-18 (4.6mm直径×150mm長) 検出器 274nmにおいてUV 動相 水/メタノール/アセトニトリル (容積比90/7/3) 流量 1.5mL/min 注入容積 25 μL これらの条件のもとで、9.5分間でカフェインを抽出した。カフェイン溶液標 準を使用してキャリブレーション曲線を生成した。この曲線から小の濃度を計算 した。式(1)を使用してカフェイン除去%を計算した。 例#1 − 不織布上に被覆したゼオライト ニューヨーク州タリタウン所在のUOPから入手されるゼオライト07342−14 C(Na Al ケイ酸塩)という表示の平均粒子サイズが約1から5マイクロメータ ーのナトリウムアルミノケイ酸塩粒子を、重量比で50%のポリプロピレンと重 量比で50%のポリエチレンを含み、平方ヤードあたり6オンス(約200gsm)の 2成分スパンボンド並列フィラメントの不織ウエブ(キンバリークラークコーポ レーションから入手可能)に、例の最初に説明した手順で付与した。流動化流は 、毎分あたり1.5標準立方フィート(SCFM)に設定し、ブースト流は1.0 SCFMで 、透過性材料における圧力降下は水柱1インチであった。焼結後のウエブ上に おけるナトリウムアルミノケイ酸塩の重量は0.27グラムであった。図4は、実質 的に非一時的接合により繊維材料の個々の露出表面に取り付けられた吸収性ゼオ ライト状アルミノケイ酸塩ゅうし材料の比較的均一な分布を示す顕微鏡写真であ る。この比較的均一な粒子分布は、マトリックスに部分的に粒子が比較的大きく 物理的に捕捉/交絡された(すなわち、粒子の塊)、より望ましくない例とは対 照的である。例えば、物理的に保持/捕捉され、或いはマトリックスに部分的に 大きく堆積された粒子は、繊維マトリックスの個々の露出表面に非一時的な形で 接合することが困難になる傾向がある。したがって、吸収性粒子が比較的大きく 物理的に捕捉/交絡されたマトリックスは、繊維材料の個々の露出表面に比較的 均一な分布で非一時的接合により取り付けられた吸収性ゼオライト状粒子に比べ て落ち易く失われ易い傾向がある。例#2 − 不織コフォームウエブ上に被覆したゼオライト パート1 − フィルタ形成 米国特許第4,100,324号にほぼ従ってコフォームバットを形成した。バットは 坪量が約80gsmで、約重量比60%のパルプと、約重量比40%のポリプロピ レンを含んでいた。バットから4インチの円板を切り出して、イゾッドに付与さ れた米国特許第4,331,694号に説明されたゼオライトにより処理した。一般的に 言って、ゼオライトは、分子量比が4.5から35までの、SiO2/Al2O3を有し、本質 的X線粉体回折パターンがゼオライトYのゼオライト状アルミノケイ酸塩で、粒 子サイズは1ないし5マイクロメーターであり、ニューヨーク州タリタウン所在 のUPOからゼオライト07342-14A(Na Al ケイ酸塩)の表示で入手できる。 例の初めに述べた手順で約20の試料を作成した。各試料は約0.055グラムの ゼオライトを含んでおり、20の試料の全体で1.1グラムであった。4インチ直 径の円板の処理去れない部分は除去して、ゼオライトを含む2インチ直径の円板 を残した。 パートB − フィルタの評価 フィルタの底をフィルタペーパーで包み、フィルタを内径2インチの抽出カッ プに挿入した。抽出カップは、内径2インチのSchedule 40 PVCパイプの切断片 から構成された。パイプの一端に100メッシュのステンレス鋼ワイヤーを配置 し、2インチのPVCカップをワイヤーに嵌めてその位置に接着した。2インチカ ップは、中心に0.070インチ直径のドレン孔を有して、約60ないし90分の最 低ドレン時間を与えるようにした。 コーヒーは、マックスウエルハウス(登録商標)のレギュラーコーヒーのグリ ンドを使用し、1650グラムのタップ水で、2バーナーのBunn Pour-Omatic ドリ ップコーヒー機械により形成した。調合の後、レギュラーコーヒーを幾つかの区 分した170mL部分に分けて、一つをコントロール(「レギュラーコーヒー」)と して使用し、他をフィルタを使用して処理した。 コントロールコーヒーは、430ppmのカフェインを含んでいた。20の吸収 性フィルタを試験した。フィルタは、コーヒー(156℃の)が通過するのに約 80秒を要した。フィルタを通したコーヒーは、約140ppmのカフェインを含 んでいた。例#3 − 不織ウエブ上に被覆したベントナイト パートA − フィルタの形成 ポリエチレンのシースとポリエステルの芯からなる不織ウエブをエレクトレッ ト処理し、次いで例の初めに述べた手順を使用してナトリウムベントナイトクレ イ(アメリカンコロイドのボルクレイNF-BC)により被覆した。該材料を135℃の オーブンで6分間熱処理して、軟化したポリエチレンのシースにクレイを固着し た。この材料から2インチ直径の円板を2個切り出した。両方の円板とも、ca0. 68グラムであり、0.26グラム(38重量%)のベントナイトを含んでいた。 パートB − フィルタの評価 円板を試験のためミリポア(登録商標)真空濾過装置内に配置した。不織布フ ィルタにコーヒーを通すのに、ハウス真空が必要であった。新しく調合した75 ℃のコーヒーの3mL部分をフィルタに通して真空吸引した。各部分はフィルタと の接触時間が5ないし10秒であった。各部分からの濾過物を集めてHPLC分析に 供して、カフェイン含有量を求めた。各部分のカフェイン含有量を、処理しない 調合コーヒーのコントロール値と比較した。この検討の結果が表Iに集計してあ り、5つの部分(15mLコーヒー、2.9g/カップ比に相当)のすべてに54%のカ フェイン除去が示された。コーヒー1カップあたりのベントナイト比率が高いも のは、このフィルタで98%までのカフェイン除去をもたらすことが知られた。 本発明のこの好ましい実施例及び例は、説明のためのものであり、本発明を限 定するものではない。本発明の真の思想及び範囲から外れることなく、当業者は 種々の変更を行うことができるものである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 FI D06M 23/08 D06M 23/08 D21H 19/10 D21H 1/34 Z (81)指定国 EP(AT,BE,CH,DE, DK,ES,FI,FR,GB,GR,IE,IT,L U,MC,NL,PT,SE),OA(BF,BJ,CF ,CG,CI,CM,GA,GN,ML,MR,NE, SN,TD,TG),AP(KE,LS,MW,SD,S Z,UG),UA(AM,AZ,BY,KG,KZ,MD ,RU,TJ,TM),AL,AM,AT,AU,AZ ,BB,BG,BR,BY,CA,CH,CN,CZ, DE,DK,EE,ES,FI,GB,GE,HU,I S,JP,KE,KG,KP,KR,KZ,LK,LR ,LS,LT,LU,LV,MD,MG,MK,MN, MW,MX,NO,NZ,PL,PT,RO,RU,S D,SE,SG,SI,SK,TJ,TM,TR,TT ,UA,UG,UZ,VN (72)発明者 ケイラー ローザン マリー アメリカ合衆国 ジョージア州 30131 カミング ウィリアムズバーグ ドライヴ 7480 (72)発明者 スミス ケニス レイモンド アメリカ合衆国 ジョージア州 30350 アトランタ ノースリッジ ロード 599 アパートメント シー

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1.個々の露出された表面を有する繊維材料の液体透過性マトリックスと、 前記繊維材料の露出された表面に実質的に非一時的な接合により取り付けら れた吸収性クレイミネラルの分布と、 からなり、液体100mLあたり約20から約100mgの範囲のカフェイン濃度 を有する液体を約2分より少ない接触時間で該マトリックスに通過させると、液 体に少なくとも40%のカフェイン濃度減少を生じる、 ことを特徴とする液体からカフェインを除去するための吸収性フィルタ。 2.請求の範囲第1項に記載の吸収性フィルタであって、液体の約1カップから 約40カップまでについて、少なくとも40%のカフェイン濃度減少を与えるよ うになった吸収性フィルタ。 3.請求の範囲第1項に記載の吸収性フィルタであって、液体の約1カップから 約40カップまでについて、少なくとも60%のカフェイン濃度減少を与えるよ うになった吸収性フィルタ。 4.請求の範囲第1項に記載の吸収性フィルタであって、液体の約1カップから 約40カップまでについて、少なくとも80%のカフェイン濃度減少を与えるよ うになった吸収性フィルタ。 5.請求の範囲第2項に記載の吸収性フィルタであって、液体は、コーヒー、テ ィー及びコーラから選ばれることを特徴とする吸収性フィルタ。 6.請求の範囲第1項に記載の吸収性フィルタであって、前記繊維材料のマトリ ックスは繊維材料のエレクトレット処理されたマトリックスであることを特徴と する吸収性フィルタ。 7.請求の範囲第1項に記載の吸収性フィルタであって、前記繊維材料のマトリ ックスは、織布、編布及び不織布から選ばれることを特徴とする吸収性フィルタ 。 8.請求の範囲第7項に記載の吸収性フィルタであって、前記不織布は、メルト ブロー繊維ウエブ、連続スパンボンドフィラメントウエブ、ボンドカード繊維ウ エブ、及び湿式堆積繊維ウエブから選ばれるものであることを特徴とする吸 収性フィルタ。 9.請求の範囲第7項に記載の吸収性フィルタであって、前記不織布は、合成繊 維、天然繊維及びパルプから選ばれる繊維を含むことを特徴とする吸収性フィル タ。 10.請求の範囲第1項に記載した吸収性フィルタであって、前記繊維材料は、熱 可塑性ポリマー繊維及び熱可塑性ポリマーフィラメントから選ばれることを特徴 とする吸収性フィルタ。 11.請求の範囲第10項に記載した吸収性フィルタであって、前記熱可塑性ポリ マーは、ポリオレフィン、ポリアミド、及びポリエステルから選ばれるポリマー であることを特徴とする吸収性フィルタ。 12.請求の範囲第11項に記載した吸収性フィルタであって、前記ポリオレフィ ンは、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリブテン、エチレンコポリマー、プロ ピレンコポリマー、ブテンコポリマー及びそれらの混合物から選ばれることを特 徴とする吸収性フィルタ。 13.請求の範囲第12項に記載した吸収性フィルタであって、前記繊維材料の少 なくとも一部は、2成分繊維及び2成分フィラメントから選ばれる2成分繊維材 料であることを特徴とする吸収性フィルタ。 14.請求の範囲第1項に記載した吸収性フィルタであって、前記吸収性クレイミ ネラルは緑粘土クレイミネラルから選ばれるものであることを特徴とする吸収性 フィルタ。 15.請求の範囲第14項に記載した吸収性フィルタであって、前記緑粘土クレイ ミネラルは、モンモリロナイトクレイ類及びベントナイトクレイ類から選ばれる ものであることを特徴とする吸収性フィルタ。 16.請求の範囲第15項に記載した吸収性フィルタであって、前記ベントナイト クレイ類は、ナトリウムベントナイトクレイ類、カルシウムベントナイトクレイ 類、酸性を付与したベントナイトクレイ類、綿状化剤を含む変成ベントナイトク レイ類から選ばれるものであることを特徴とする吸収性フィルタ。 17.請求の範囲第1項に記載した吸収性フィルタであって、約10から約90重 量%の吸収性材料を含むことを特徴とする吸収性フィルタ。 18.請求の範囲第1項に記載した吸収性フィルタであって、繊維材料の個々の露 出された表面に取り付けられる吸収性粒子材料の分布は、繊維材料の個々の露出 された表面に取り付けられる吸収性粒子材料のほぼ均一な分布である吸収性フィ ルタ。 19.液体透過性でエレクトレット処理された個々の露出された表面を有する繊維 材料のマトリックスと、 前記繊維材料の露出された表面に実質的に非一時的な接合により取り付けら れた吸収性クレイミネラルの分布と、 からなり、液体100mLあたり約20から約100mgの範囲のカフェイン濃度 を有する液体の約1カップから約40カップ分を約2分より少ない接触時間で該 マトリックスに通過させると、液体に少なくとも40%のカフェイン濃度減少を 生じる、 ことを特徴とする液体からカフェインを除去するための吸収性フィルタ。 20.請求の範囲第19項に記載した吸収性フィルタであって、繊維材料の個々の 露出された表面に取り付けられる吸収性粒子材料の分布は、繊維材料の個々の露 出された表面に取り付けられる吸収性粒子材料のほぼ均一な分布である吸収性フ ィルタ。 21.個々の露出された表面を有する液体透過性繊維材料のマトリックスと、 前記繊維材料の露出された表面に実質的に非一時的な接合により取り付けら れており、ナトリウムベントナイトクレイ類、カルシウムベントナイトクレイ類 、酸性にされたベントナイトクレイ類、及び綿状化剤を含む変成ベントナイトク レイ類から選ばれた吸収性クレイミネラルの分布と、 からなり、液体100mLあたり約20から約100mgの範囲のカフェイン濃度 を有する液体の約1カップから約40カップ分を約2分より少ない接触時間で該 マトリックスに通過させると、液体に少なくとも40%のカフェイン濃度減少を 生じる、 ことを特徴とする液体からカフェインを除去するための吸収性フィルタ。
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