JPH11504513A - Processing coffee aroma gas - Google Patents

Processing coffee aroma gas

Info

Publication number
JPH11504513A
JPH11504513A JP8532153A JP53215396A JPH11504513A JP H11504513 A JPH11504513 A JP H11504513A JP 8532153 A JP8532153 A JP 8532153A JP 53215396 A JP53215396 A JP 53215396A JP H11504513 A JPH11504513 A JP H11504513A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
gas
molecular sieve
aroma
coffee aroma
coffee
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
JP8532153A
Other languages
Japanese (ja)
Inventor
卓也 佐々木
チュン−ダル ツァイ
ウエストフォール,スコット
Original Assignee
ソシエテ デ プロデユイ ネツスル ソシエテ アノニム
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by ソシエテ デ プロデユイ ネツスル ソシエテ アノニム filed Critical ソシエテ デ プロデユイ ネツスル ソシエテ アノニム
Publication of JPH11504513A publication Critical patent/JPH11504513A/en
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D53/00Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols
    • B01D53/02Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols by adsorption, e.g. preparative gas chromatography
    • B01D53/04Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols by adsorption, e.g. preparative gas chromatography with stationary adsorbents
    • B01D53/0407Constructional details of adsorbing systems
    • B01D53/0423Beds in columns
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A23FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23FCOFFEE; TEA; THEIR SUBSTITUTES; MANUFACTURE, PREPARATION, OR INFUSION THEREOF
    • A23F5/00Coffee; Coffee substitutes; Preparations thereof
    • A23F5/46Coffee flavour; Coffee oil; Flavouring of coffee or coffee extract
    • A23F5/48Isolation or recuperation of coffee flavour or coffee oil
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A23FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23FCOFFEE; TEA; THEIR SUBSTITUTES; MANUFACTURE, PREPARATION, OR INFUSION THEREOF
    • A23F5/00Coffee; Coffee substitutes; Preparations thereof
    • A23F5/46Coffee flavour; Coffee oil; Flavouring of coffee or coffee extract
    • A23F5/48Isolation or recuperation of coffee flavour or coffee oil
    • A23F5/486Isolation or recuperation of coffee flavour or coffee oil by distillation from beans, ground or not, e.g. stripping; Recovering volatile gases, e.g. roaster or grinder gases
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A23FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23FCOFFEE; TEA; THEIR SUBSTITUTES; MANUFACTURE, PREPARATION, OR INFUSION THEREOF
    • A23F5/00Coffee; Coffee substitutes; Preparations thereof
    • A23F5/46Coffee flavour; Coffee oil; Flavouring of coffee or coffee extract
    • A23F5/48Isolation or recuperation of coffee flavour or coffee oil
    • A23F5/50Isolation or recuperation of coffee flavour or coffee oil from coffee extract
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D53/00Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols
    • B01D53/26Drying gases or vapours
    • B01D53/261Drying gases or vapours by adsorption
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D2253/00Adsorbents used in seperation treatment of gases and vapours
    • B01D2253/10Inorganic adsorbents
    • B01D2253/106Silica or silicates
    • B01D2253/108Zeolites
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D2253/00Adsorbents used in seperation treatment of gases and vapours
    • B01D2253/30Physical properties of adsorbents
    • B01D2253/302Dimensions
    • B01D2253/308Pore size
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D2257/00Components to be removed
    • B01D2257/80Water
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D2259/00Type of treatment
    • B01D2259/40Further details for adsorption processes and devices
    • B01D2259/40003Methods relating to valve switching
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D2259/00Type of treatment
    • B01D2259/40Further details for adsorption processes and devices
    • B01D2259/40083Regeneration of adsorbents in processes other than pressure or temperature swing adsorption
    • B01D2259/40088Regeneration of adsorbents in processes other than pressure or temperature swing adsorption by heating
    • B01D2259/4009Regeneration of adsorbents in processes other than pressure or temperature swing adsorption by heating using hot gas
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D2259/00Type of treatment
    • B01D2259/40Further details for adsorption processes and devices
    • B01D2259/402Further details for adsorption processes and devices using two beds
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D2259/00Type of treatment
    • B01D2259/40Further details for adsorption processes and devices
    • B01D2259/416Further details for adsorption processes and devices involving cryogenic temperature treatment
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D53/00Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols
    • B01D53/02Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols by adsorption, e.g. preparative gas chromatography
    • B01D53/04Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols by adsorption, e.g. preparative gas chromatography with stationary adsorbents
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D53/00Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols
    • B01D53/02Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols by adsorption, e.g. preparative gas chromatography
    • B01D53/04Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols by adsorption, e.g. preparative gas chromatography with stationary adsorbents
    • B01D53/0407Constructional details of adsorbing systems
    • B01D53/0438Cooling or heating systems

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Food Science & Technology (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Drying Of Gases (AREA)
  • Tea And Coffee (AREA)

Abstract

(57)【要約】 コーヒーアロマガスの乾燥方法。コーヒーアロマガス流は水分子および最少量のコーヒーアロマ成分をもコーヒーアロマガスから除去する大きさの細孔を有するゼオライトを有する分子篩と接触させる。こうして水分はコーヒーアロマガスから除去される。コーヒーアロマガスはアロマ成分の損失を少なくして高量に乾燥できる。   (57) [Summary] How to dry coffee aroma gas. The coffee aroma gas stream is contacted with a molecular sieve having a zeolite having pores sized to remove water molecules and even a minimum amount of coffee aroma components from the coffee aroma gas. Thus, moisture is removed from the coffee aroma gas. Coffee aroma gas can be dried to a high amount with less loss of aroma components.

Description

【発明の詳細な説明】 コーヒーアロマガスの処理 本発明はコーヒーアロマガスの乾燥方法およびコーヒーアロマガスの乾燥に使 用する装置に関する。 抽出、濃縮および乾燥を含む商業的方法から得たインスタントコーヒー粉末は 通例本質的にアロマがない。しかし、消費者はコーヒーアロマをコーヒー製品の 品質と関連させるのでコーヒー製品がアロマを有することは重要である。コーヒ ー製品がコーヒーアロマを欠く場合、消費者の製品に対する認識は悪くなる。こ のため、インスタントコーヒーの加工中発散するコーヒーアロマを再生し、これ らのアロマをインスタントコーヒー粉末に後で再添加することは常法である。 コーヒーアロマガスはインスタントコーヒーの加工中いくつかの点で回収でき る。しかしアロマガスはもっとも通常的には焙煎コーヒーの粉砕中およびコーヒ ー固体の濃縮および乾燥前コーヒー抽出物の蒸気ストリッピングにより回収され る。通例回収されるコーヒーアロマガスは、水分量を減少しないと下流における アロマの加工で安定性および複雑性の点で問題がある。このため、コーヒーアロ マガスからできるだけ水分を除去しようとするのが普通である。 通例、水分は、水分を凝縮させるのに十分の低さで、しかし大量のアロマガス を凝縮または凍結させないだけの低い温度で操作する1個以上のコンデンサーに コーヒーアロマガスを通すことによりコーヒーアロマガスから回収される。0° 〜20℃の範囲の温度が通常使用される。コンデンサーは大部分の水分除去に有 効であるが、水分の除去で、コンデンサーは水溶液に可溶性である多数のアロマ 成分も除去する。これは最終的に回収されるアロマにいくらかの不均衡を生ずる 。 米国特許第5,342,639号明細書はコーヒーアロマガスを、硫酸カルシ ウム顆粒を含有する乾燥床に通すことによりそれ以上の水分量を除去する方法を 記載する。床を出るアロマガスを集め、併せる。顆粒の水分含量が4.3重量% に上昇し、しかし床を出るアロマガスの水分含量が1000ppm に上昇する前に 方法は終了させる。次に顆粒は再生しなければならない。集めたアロマガスは約 200ppm を超えない水分含量を有すると云われる。 この方法には3つの主な欠点がある。第一に床の吸着能力が低い、第二に床を 横断して圧の降下が大きい、そして第三に顆粒の再生に高いエネルギーおよび長 時間を要する。これらの欠点は他の問題を生ずる。特に、吸着能力が低いので、 方法には多量の乾燥剤を必要とし、従って装置に費用がかかる。さらに、適当な 操作時間にするために、米国特許明細書はアロマガスと硫酸カルシウムとを接触 させる前にコンデンサーを使用して大部分の水を除去することを示唆している。 上記のように、これは或る種のアロマ成分の損失を意味する。また高い圧の降下 はガスを圧縮しなければならないこと、方法は不安定なアロマ成分を損傷させる ことになることを意味する。 本発明の目的はアロマガスから水分を選択的に除去できるアロマガスの乾燥方 法を供することである。 従って、本発明はコーヒーアロマガスの乾燥方法を供し、この方法はコーヒー アロマガス流とコーヒーアロマガスから水分子および最少量のコーヒーアロマ成 分を除去する大きさの細孔を有するゼオライトを含有する分子篩とを接触させる ことを含む。 意外なことに、本方法はコーヒーアロマガスをアロマ成分の損失を少なくして 高レベルに乾燥できる。例えば、コーヒーアロマガスの80重量%以上の水分を 20重量%未満のアロマ成分の損失で除去できる。この除去水分対損失アロマの 割合はコンデンサーを使用して得ることができる割合よりはるかに高い。また得 られるアロマは高品質のものであり、かび臭いノートまたは不完全なアロマプロ フィルを有するような悪い結果に苦しむことはない。また分子篩は高水分負荷能 力を有するので、再生の必要なく長時間コーヒーアロマガスから水分の除去に使 用できる。 好ましくは、コーヒーアロマガスの約20重量%未満のコーヒーアロマ成分が 分子篩により除去され、一層好ましくは約15重量%未満、例えば10重量%未 満のアロマ成分が除去される。 ゼオライト結晶格子の細孔の平均直径は0.5nm未満、例えば0.4nmまたは 0.3nmが好ましい。0.3nmの平均細孔直径を有するゼオライトは好ましい。 水分子は約0.26nmの概算直径を有するので、0.3nmの平均細孔直径を有す るゼオライトを使用することにより水分子は吸着できるが、一層大きいアロマ分 子は吸着できない。この方法でアロマ成分の損失は最少化できる。 好ましくは、ゼオライトはタイプAゼオライトである。タイプAゼオライトは 式M2O・Al23・XSiO2・YH2O(式中、Xは2であり、Yは完全水和 の場合4.5であり、Mは好ましくはNa,K,Mg,Ca,SrおよびAgか ら選択された金属イオンである)を有するアルミノ珪酸塩である。タイプ3Aゼ オライトは0.3nmの平均孔直径を有し、特に好ましい。タイプ5Aゼオライト は0.5nmの平均孔直径を有し、完全に十分に作用するが、除去アロマ量は高い 。しかし許容しえない程の高さではない。 分子篩は粉末、ビーズ、成形型または焼結型でよい。好ましくは分子篩はビー ズ形である。ビーズの直径は約1〜約5mmが好ましく、約2〜約3mmが一層好ま しい。有利には分子篩はコーヒーアロマガスが流れる充填床形で配置される。 コーヒーアロマガス流は約20°〜約80℃、一層好ましくは20°〜60℃ の範囲の温度で分子篩と接触させることが好ましい。 分子篩はコーヒーアロマ流と接触する間分子篩を実質的に一定温度に維持する ために冷却できる。これは分子篩の水吸着能力の低下を予防する利点を有する。 そうでなければ水吸着能力は昇温につれて低下する。 コーヒーアロマガス流は好ましくは約0.5〜約20秒、例えば約1〜約5秒 の分子篩と接触する滞留時間を有する。約1〜約2秒の滞留時間は特に好ましい 。 分子篩の圧力降下は約2〜約100kPa、例えば約4〜約6kPa が好ましい。 この大きさの圧力降下はアロマガスの実質的圧縮が避けられるような十分に小さ いものである。 好ましい態様では、コーヒーアロマガス流は分子篩が水を飽和するに要する時 間より短い時間分子篩に流し、分子篩を通して流れるコーヒーアロマガス流の流 れは次に終了し、分子篩はこれを通して熱、乾燥ガスを流して分子篩の水分を追 い出すことにより再生される。 コーヒーアロマガス流は分子篩の水分含量が約10〜約20重量%、例えば約 15〜約20重量%上昇する十分な時間分子篩を通して流すことが好ましい。時 間は約1〜約12時間、好ましくは約6〜約10時間、例えば約8時間がよい。 分子篩は約180°〜約220℃に加熱したガスを使用して再生することが好 ましい。分子篩の再生に要する時間は約3〜約6時間である。分子篩の再生は分 子篩の水分含量が約2%以下に低減する場合終了できる。 少なくとも2つの分子篩を1対で平行して配置するのがよい。コーヒーアロマ ガス流は対のうちの1つの分子篩に流し、その間熱、乾燥ガスは対のうちのもう 1つの分子篩に通して再生する。この方法で、本方法は連続式で操作できる。 別の特徴では、本発明はコーヒーアロマガス流から水分を除去する設備を供す る、その設備は、 1個以上の分子篩床を有する1対の乾燥機、分子篩は水分子と最少量のコーヒ ーアロマ成分を吸着する大きさの細孔を有するゼオライトを含み、対の乾燥機は 入口端および出口端を有し、 コーヒーアロマガス流からコーヒーアロマを凝縮し、凝縮コーヒーアロマを流 れの非凝縮ガスから分離する極低温アロマコンデンサー、極低温アロマコンデン サーはコーヒーアロマガス流を受ける入口および非凝縮ガスを排出する出口を有 し、 第1の流れの方向は対の乾燥機の入口端で対の乾燥機のいずれかに流れを選択 的に向け、選択した乾燥機を経て流れを流すことを意味し、第1の流れの方向は 他の乾燥機を排気に連結することを意味し、そして 第2の流れの方向は対の乾燥機の出口端で乾燥機を経て流れる流れおよび極低 温コンデンサーの出口からの非凝縮ガスを受け、流れを極低温コンデンサーの入 口に、および乾燥機に流すために非凝縮性ガスを他の乾燥機に選択的に向けるこ とを意味する。 好ましくは設備はさらに非凝縮性ガスを乾燥機に向ける前に非凝縮性ガスを約 180°〜約220℃の温度に加熱する加熱要素を含む。 設備はコーヒーアロマガス流を受ける乾燥機の分子篩を約20°〜約80℃の 範囲の温度に維持する冷却要素も含む。 本発明の態様を図面を引用して単なる例として記載する。図中、 図1は乾燥方法の概略流れ図である、 図2は乾燥カラムの部分横断面図である、および 図3は図2の線2−2に沿った部分断面図である。 図1を引用して、コーヒー抽出装置(図示せず)から得たコーヒーアロマガス をアロマライン58を経て導入する。コーヒーアロマガスはコーヒー抽出の任意 の適当なアロマ起源から得ることができ、例えば新しく粉砕した焙煎コーヒーを 不活性ガスでストリッピングし、焙煎、粉砕コーヒーの粉砕中粉砕機にフラッシ ングするなどして得られる。焙煎および粉砕したコーヒーを蒸気処理し、コーヒ ーの抽出中放出するガスをコーヒー抽出物のガスストリッピングなどにより集め る。その起源によりコーヒーアロマガスは通例不活性ストリッピングガス(例え ば窒素、ヘリウムまたは二酸化炭素または窒素およびヘリウムまたは二酸化炭素 の混合物)、コーヒーアロマ、二酸化炭素および水分の混合物から形成される。 コーヒーアロマガスの起源、焙煎方法で急冷に使用する水量、コーヒーの粒度 、コーヒーの温度および不活性ガスのマス対コーヒーのマス比のような因子によ り、アロマライン58を経て入るコーヒーアロマガスの水分含量は、例えば約3 〜約10gの水/kg乾燥ガスに広く変動する。 アロマライン58は最初の四方バルブ60に至る。四方バルブ60は2つのア ロマ入口ライン21a,21bのいずれかとアロマライン58に接続する。2つ のアロマ入口ライン21a,21bの他の1つはガス排出口64に接続する。図 面はアロマライン58がアロマ入口ライン21aに接続し、一方アロマ入口ライ ン21bはガス排出口64に接続することを示す。四方バルブ60を適当に回す ことにより、アロマライン58はアロマ入口ライン21bに接続し、一方アロマ 入口ライン21aはガス排気口64に接続する。 アロマ入口ライン21aは最初の乾燥カラム20aに通じ、一方アロマ入口ラ イン21bは第2乾燥カラム20bに接続する。従ってアロマライン58を経て 入るコーヒーアロマガスは最初の乾燥カラム20aに移送される。 乾燥カラム20a,20bは同一で、図2および図3にもっとも良く図示され る。図中乾燥カラムは参照数字20と同一である。図2および3を引用して、乾 燥カラム20は上端に上部フランジ32bを有し、その下端に下部フランジ32 cを有する管状シェルから形成される。複数の管27は管状シェル内に垂直に位 置し、管状シェル29の上端から下端に伸びる。各管27にはゼオライトビーズ を充填する。ゼオライトビーズは市販され、例えばドイツのデガッサ社およびス イスのCU化学から得ることができる。 上部閉鎖25は管状シェル29の上端全体に位置し、これを密封する。上部閉 鎖25はフランジ32aを有し、これは例えばボルトによりフランジ32bに固 定でき、管状シェル29の上部閉鎖25を固定する。上部閉鎖25はガス入口ラ イン21からコーヒーアロマガスを導入する入口開口30を有する。 同様に、下部閉鎖26は管状シェル29の下端全体に位置しこれを密封する。 下部閉鎖26はフランジ32dを有し、これは例えばボルトによりフランジ32 cに固定でき、管状シェル29の下端26を固定する。孔あきプレート28は下 方に、および下部閉鎖26が管状シェル29を密封する場合管27と接触して位 置し上部開放面で下部閉鎖26に取り付けられる。この方法で管27からのゼオ ライトの損失は防止できる。下部閉鎖26はアロマ出口ライン22を経るコーヒ ーアロマガスの出口の排出開口31を有する。 ゼオライトによる水の吸着は発熱方法であり、従ってエネルギーは方法中放出 される。しかし、ゼオライトの吸着能力は温度の上昇につれて低下する。こうし て吸着方法中、特に温度が10℃より高くなる場合ゼオライトを冷却することが 好ましい。従って管状シェル29はその下部に隣接して冷却液入口33および上 端に隣接して冷却液出口34を有する。冷却液入口ライン23は冷却液入口33 に接続し、冷却液出口ライン24は冷却液出口に接続する。この方法で、冷却液 は管状シェル29に導入して周りに流し、ゼオライトを入れた管27を冷却する ことができる。じゃま板などを管状シエル29に置き適当な流れ状態を得ること ができる。 記載の冷却液の流れはコーヒーアロマガスと向流を意図するものであるが、設 備は容易に平行流に変更できる。任意の適当な流体、ガスまたは液体は冷却液と して使用できる。水は安価であり、取扱いが容易であるので特に適する。冷却液 の温度は吸着方法温度が20°〜80℃に保持されるような温度であるべきであ る。特に、ゼオライトはコーヒーアロマガスの露点以上の温度に維持して非選択 的水除去方法である凝縮を防止することが望ましい。 アロマ出口ライン22を経て乾燥カラム20を出る乾燥アロマガスの水分含量 は管27内のゼオライト床の長さ、管27内のコーヒーアロマガスの速度、ゼオ ライトの温度、操作圧および乾燥カラム20に入るコーヒーアロマガスの水分含 量の関数である。従って、これらの変数は乾燥アロマガスの任意の所望水分含量 を得るように調整することができる。これは当業者は日常的に行なうことができ る。しかし代表的には、乾燥アロマガスの水分含量は約0.1〜約2g水/kg乾 燥ガスに変動する。 ゼオライト床を横切る圧力降下は許容しうる範囲内に、例えば約4kPa〜約6k Pa に容易に維持できる。大部分の商業的適用では、乾燥カラムは約0.5〜約 2mの長さが好ましい。また乾燥カラム20は除去水1kgに対し約5〜約20kg のゼオライトを含むことが好ましい。 再度図1を引用して、第1乾燥カラム20aからのアロマ出口ライン22aお よび第2乾燥カラム20bからのアロマ出口ライン22bはそれぞれ第2四方バ ルブ62につながる。第2四方バルブ62は2つのアロマ出口ライン22a,2 2bのいずれかをアロマ供給ライン66または再生ライン68に連結する。図面 はアロマ出口ライン22aはアロマ供給ライン66に接続し、一方アロマ出口ラ イン22bは再生ライン68に接続することを示す。第2四方バルブ62を適当 に回すことにより、アロマ出口ライン22aは再生ライン68に接続でき、一方 アロマ出口ライン22aはアロマ供給ライン66に接続する。 アロマ供給ライン66は極低温アロマコンデンサー70に延び、そこで乾燥ア ロマガスを凝縮できる。多数の適当なアロマコンデンサー70は既知であり、文 献に報告されている。しかし好ましくは、アロマコンデンサー70は上部円筒形 部分および下部の円錐形部分から形成されたハウジングを有する。円錐形部分の 下端は排出開口に終わる。好ましくは多孔性ステンレス鋼の数個の円筒形フィル ター72が上部円筒形部分内に垂直に延びる。各円筒形フィルターの内腔はガス マニホールド74に接続する。 液状不活性ガスはガス入口ライン76を経て液体ガス源(図示せず)からハウ ジング中に噴霧される。液体不活性ガスは好ましくはアロマライン58の不活性 ガスと同じであり、一層好ましくは窒素である。十分な液体不活性ガスをハウジ ング中に噴霧して約−80℃以下の温度にハウジングを維持するが、不活性ガス はハウジング内に気化するような十分な量である。 従って極低温アロマコンデンサー70に導入される乾燥アロマガスの大部分の アロマ成分は不活性ガスがこれを運搬する間にフロストに凝縮するが、二酸化炭 素では凝縮しない。アロマフロストはハウジングの底部に、次いで排出開口から 落下する。不活性ガスは円筒形フィルター72を経てマニホールド74に移行す る。いくらかの連行アロマフロストは円筒形フィルター72で収集できるが、こ れは規則的間隔で不活性ガスを円筒形フィルター72を経て律動的に戻すことに よりフロストを除去できる。排出開口を経て落下するフロストは適当な基質、例 えばコーヒー油にこれを混合して回収できる。 極低温アロマコンデンサー72のそれ以上の操作の詳細は米国特許第5,18 2,926号および第5,323,623号明細書から得ることができる。明ら かに他の極低温アロマコンデンサー、例えば米国特許第5,030,473号明 細書に開示のものは使用できる。 マニホールド74に移行する不活性ガスはアウトライン78を経て極低温アロ マコンデンサー70から設備を通してガスの循環を駆動するコンプレッサー84 に引き出される。この段階でガスの圧縮はアロマ成分が極低温アロマコンデンサ ー72で除去されるのでこれらを損傷しない。コンプレッサー84から不活性ガ スはスプリッター80に向け流れる。流れスプリッター80は一部の不活性ガス をヒーター82に向け、そこでゼオライトの再生に適する温度、例えば約180 °〜約220℃に加熱する。ヒーター82を出る加熱不活性ガスは再生ライン6 8に供給し、再生ラインは第2四方バルブ62を経て第2乾燥カラム20bに通 じる。不活性ガスライン56の流れスプリッター80を出る残りの不活性ガスは パージされ、またはさらに使用するため、または適当な起源からコーヒーアロマ のストリッピングに使用するため回収される。 加熱不活性ガスを第2乾燥ドラム20bに導入する前に、冷却液は有利には管 状シェル29から排液し、ゼオライトを一層急速に加熱することができる。加熱 不活性ガスは第2乾燥カラム20bを経て流れ、ゼオライトにより吸着された水 分を追い出し、ゼオライトを再生する。第2乾燥カラム20bを出る含湿不活性 ガスはガスライン21bを経て最初の四方バルブに、ここからガス排気口64に つながる。 使用する場合、コーヒーアロマガスを受ける第1乾燥カラム20aは第1乾燥 カラム20aを出る乾燥アロマガスの水分含量が経時的に急速に上昇し始めるま で操作できる。これはブレーク−スルーとして引用する。この点で、ゼオライト はその最高水分能力に達し始め、もはや分子篩として適当に働かない。ブレーク −スルーに到達するに要する時間はゼオライトおよび流入コーヒーアロマガスの 初めの水分含量、ゼオライトの量、コーヒーアロマガスのマス流速などのような 多くの因子による。しかし、任意の適用に対し容易に決定できる。また、適当な 検知器をアロマ出口ライン22に置き、ブレーク−スルーの開始を検知できる。 通例、工業的条件下で、乾燥カラム20はブレーク−スルー前約3〜約10時間 操作できる。 第1乾燥カラム20aでブレーク−スルーに到達するに要する時間は第2乾燥 カラム20bでゼオライトを再生するのに十分な時間である。通例約3〜約6時 間で第2乾燥カラム20bのゼオライトの再生に十分である。再生されると、第 2乾燥カラム20bのゼオライトは理想的には約20°〜約80℃の温度に冷却 される。これはヒーター82を切り、第2乾燥カラム20bに冷却不活性ガスを 流すことにより達成できる。また、望む場合、冷却液を第2乾燥カラム20bの 管状シェル29に通すことができる。 従って設備は半連続様式で操作できる。流入コーヒーアロマガスを受ける第1 乾燥カラム20aはブレーク−スルーに達し始めると、第1四方バルブ60は流 入コーヒーアロマガスを第2乾燥カラム20bに向けるために切り換える。また 第2四方バルブ62は第2乾燥カラム20bをアロマ供給ライン66に、および 再生ライン68を第1乾燥カラム20aに接続するために切り換える。次に流入 コーヒーアロマガスは第2乾燥カラム20bで乾燥し、第1乾燥カラム20aは 上記のように再生する。 明らかに本発明の範囲から逸脱せずに多くの修正を上記態様に行なうことがで きる。例えば、2個の乾燥カラム20を有する必要はない。バッチ様式で操作す ることが適当であるなら、1個の乾燥カラム20を使用できる。同様に、2個以 上の乾燥カラム20を使用できる。乾燥カラムは垂直に配置する必要はない、こ れらは水平に、または任意の所望角度で配置できる。乾燥カラム20はシェルお よび管状カラム形である必要もない。任意の固定床設備は使用できる。さらに、 選択した流れ条件下で、乾燥中ゼオライトの温度上昇が小さい場合、冷却する必 要は少なく、または完全に排除できる。 コーヒーアロマガスの水分含量が非常に高い場合、例えばコーヒーアロマガス をコーヒー抽出物の蒸気ストリッピングから得る場合、乾燥カラムに導入前コー ヒーアロマガスから水分を部分凝縮することが望ましい。この方法で、乾燥カラ ムが水を急速飽和することを回避できる。いくらかのアロマはコンデンサーで失 われるが、これは許容しうる範囲内に維持できる。例1 焙煎し、粉砕したコーヒーの270gバッチを卓上規模のタンブラーに入れる 。タンブラーのドラムは約38℃(100°F)の水浴に保持する。流速0.5 l/分の窒素ガスをタンブラーに導入して焙焼、粉砕コーヒーからコーヒーアロ マをストリッピングする。形成ガスは1gまたは2gのタイプ3Aゼオライトを 入れたカートリッジに移す。ゼオライトは約22℃(72°F)または約88℃ (190°F)の温度に保持する。カートリッジに入るガスおよび出るガスは1 0分毎に水分含量および5分毎にアロマ含量の分析用に採取する。方法は約1時 間継続する。 カートリッジを出る乾燥アロマガスを集め、臭いをかぐ。タンブラーを出る未 乾燥ガスも集め、対照として臭いをかぐ。差は認められず、乾燥アロマガスは均 衡の良いアロマプロフイルを有する。 試験はタイプ4Aゼオライトにより反復し、結果は同様であるが、水分の除去 は僅かに多く、アロマの損失はより高かった。例2 直径50mmおよび長さ800mmの乾燥カラムに1kgのタイプ3Aゼオライトを 充填する。乾燥カラムは隔離し、垂直に設置する。コーヒーアロマガスは新しい 粉砕、焙煎コーヒーを窒素ガスでストリッピングして集める。コーヒーアロマガ スは約20g水/kg乾燥ガスの水分含量を有する。 コーヒーアロマガスは約4.4kg/時間の流速で約4時間乾燥カラムに向け送 る。試料は乾燥カラムに入るコーヒーアロマガスおよび乾燥カラムを出るコーヒ ーアロマガスから採取する。 コーヒーアロマガスから除去される水分量は約65重量%である。アロマの損 失は測定できなかった。例3 例2の方法を各種タイプのゼオライトを使用し、異る期間で反復した。結果は 次の通りである。 アロマ損失値は積分値である。各試験では、アロマ損失は「定常状態」漸近線 に到達前始めに経時的に急速に減少する。試験1〜3では、「定常状態」漸近線 に丁度到達したものであり、これは得られた結果が、試験を実際に行なうように より長時間行なった場合得られるものより高いことを意味する。試験4ではブレ ーク−スルーに約350分後に到達し、これは水分含量値を低くする。ブレーク −スルー前、除去水分は90重量%より良い。例4 直径40mmおよび長さ1000mmの2個の乾燥カラムにそれぞれ10kgのタイ プ3Aゼオライトを充填する。乾燥カラムは隔離し、垂直に設置する。水分含量 4g水/kg乾燥ガスを有するコーヒーアロマガスを入口ゲージ圧7kPa で30Nm3 /時間の流速で2個の乾燥カラムのうちの第1カラムに向ける(Nm3は0℃およ び101.3kPa の通常条件の容量を示す)。コーヒーアロマガスは乾燥カラム で0.6m/秒の速度を有し、滞留時間約1.7秒である。 第1乾燥カラムを出る乾燥コーヒーアロマガスは初めの水分の約82〜約93 重量%の除去量を有する。乾燥カラムにおけるアロマ損失量はゼオライトの選択 性が改善されると時間の終りまで減少する。乾燥コーヒーアロマガスは米国特許 第5,182,926号明細書に記載され、操作されるように極低温コンデンサ ーに向ける。凝縮コーヒーアロマを集め、コーヒー油に捕集する。非凝縮ガスを 集め、約200℃に加熱し、次に流速32Nm3/時間および入口ゲージ圧8kPaで 2個の乾燥カラムのうちの第2カラムに向ける。第2乾燥カラムを出ると、ガス は排気する。約6時間後、第2乾燥カラムで約98%の水が除去される。次に乾 燥カラムは約2時間冷却する。 設備はこの様式で約8時間のサイクルで運転する。流入するアロマガスは第2 乾燥カラムに向け、極低温コンデンサーからの非凝縮ガスは加熱し、第1乾燥カ ラムに向ける。システムはこのサイクル方法で全体で48時間運転する。各乾燥 カラムは再び再生する前に8時間の吸着期間を有する。 各サイクル中アロマの平均損失はガスクロマトグラフィで測定し、約10重量 %未満である。アロマの損失は各サイクル中および1つのサイクルから次のサイ クルまでゼオライトの選択性が改善されると経時的に減少する。例5 例4の方法を、乾燥カラムにタイプ5Aゼオライトを使用することを除いて反 復する。方法は8時間の吸着サイクル後8時間の再生および冷却により各乾燥カ ラムで48時間行なう。 第1乾燥カラムを出る乾燥コーヒーアロマガスは始めの水分の約65〜約78 重量%が除去された(平均約77.8%)。ゼオライト3Aと比較して、ゼオラ イト5Aの水の保持能力は低下する(86%から76%に)。アロマの平均損失 は約20重量%以下である。The present invention relates to a method for drying coffee aroma gas and an apparatus used for drying coffee aroma gas. Instant coffee powders obtained from commercial processes, including extraction, concentration and drying, are typically essentially aroma-free. However, it is important that the coffee product has aroma as consumers associate the coffee aroma with the quality of the coffee product. If a coffee product lacks coffee aroma, consumer perception of the product will be poor. For this reason, it is common practice to regenerate the coffee aromas that emanate during the processing of instant coffee and later re-add these aromas to the instant coffee powder. Coffee aroma gas can be recovered at several points during the processing of instant coffee. However, aroma gas is most usually recovered during the grinding of roasted coffee and by concentration of the coffee solids and steam stripping of the coffee extract before drying. The coffee aroma gas typically recovered has problems with stability and complexity in downstream aroma processing unless the water content is reduced. For this reason, it is common to try to remove as much water from coffee aroma gas as possible. Typically, the moisture is condensed by passing the coffee aroma gas through one or more condensers that are operated low enough to condense the water but at a temperature low enough not to condense or freeze large quantities of the aroma gas. Recovered from. Temperatures in the range 0 ° to 20 ° C. are usually used. While condensers are effective at removing most of the water, with the removal of moisture the condenser also removes a number of aroma components that are soluble in aqueous solutions. This causes some imbalance in the final recovered aroma. U.S. Pat. No. 5,342,639 describes a method for removing more moisture by passing coffee aroma gas through a drying bed containing calcium sulfate granules. Collect and combine the aroma gas exiting the floor. The process is terminated before the moisture content of the granules rises to 4.3% by weight, but before the moisture content of the aroma gas leaving the bed rises to 1000 ppm. The granules must then be regenerated. The aroma gas collected is said to have a water content not exceeding about 200 ppm. This method has three main disadvantages. First, the adsorption capacity of the bed is low, second, the pressure drop across the bed is large, and third, the regeneration of the granules requires high energy and time. These drawbacks create other problems. In particular, due to the low adsorption capacity, the process requires large amounts of desiccant and is therefore expensive for the equipment. In addition, in order to have a reasonable operating time, the U.S. patent specification suggests using a condenser to remove most of the water before contacting the aroma gas with calcium sulfate. As mentioned above, this implies a loss of certain aroma components. Also, a high pressure drop means that the gas must be compressed and the method will damage the unstable aroma components. An object of the present invention is to provide a method for drying aroma gas, which can selectively remove moisture from the aroma gas. Accordingly, the present invention provides a method for drying coffee aroma gas, which method comprises a molecular sieve containing a zeolite having pores sized to remove water molecules and a minimum amount of coffee aroma components from the coffee aroma gas stream and the coffee aroma gas. And contacting. Surprisingly, the method can dry coffee aroma gas to high levels with less loss of aroma components. For example, more than 80% by weight of coffee aroma gas can be removed with less than 20% by weight loss of aroma components. This ratio of moisture removed to aroma lost is much higher than can be obtained using a condenser. The aroma obtained is also of high quality and does not suffer from bad results such as having musty notes or an incomplete aroma profile. Further, since the molecular sieve has a high moisture load capacity, it can be used for a long time to remove moisture from coffee aroma gas without the need for regeneration. Preferably, less than about 20% by weight of the coffee aroma gas is removed by the molecular sieve, more preferably less than about 15% by weight, for example less than 10% by weight of the aroma component. The average diameter of the pores of the zeolite crystal lattice is preferably less than 0.5 nm, for example 0.4 nm or 0.3 nm. Zeolites having an average pore diameter of 0.3 nm are preferred. Since water molecules have an approximate diameter of about 0.26 nm, the use of zeolites with an average pore diameter of 0.3 nm allows water molecules to be adsorbed, but larger aroma molecules cannot. In this way the loss of aroma components can be minimized. Preferably, the zeolite is a type A zeolite. Type A zeolite has the formula M Two O ・ Al Two O Three ・ XSiO Two ・ YH Two Having O (where X is 2; Y is 4.5 for full hydration; and M is preferably a metal ion selected from Na, K, Mg, Ca, Sr and Ag). Aluminosilicate. Type 3A zeolites have an average pore diameter of 0.3 nm and are particularly preferred. Type 5A zeolite has an average pore diameter of 0.5 nm and works perfectly well, but has high aroma removal. But it is not unacceptably high. The molecular sieve can be a powder, a bead, a mold or a sintered mold. Preferably, the molecular sieve is in bead form. The diameter of the beads is preferably from about 1 to about 5 mm, more preferably from about 2 to about 3 mm. Advantageously, the molecular sieve is arranged in a packed bed through which the coffee aroma gas flows. Preferably, the coffee aroma gas stream is contacted with the molecular sieve at a temperature ranging from about 20 ° to about 80 ° C, more preferably from 20 ° to 60 ° C. The molecular sieve can be cooled to maintain the molecular sieve at a substantially constant temperature while contacting the coffee aroma stream. This has the advantage of preventing a reduction in the water adsorption capacity of the molecular sieve. Otherwise, the water adsorption capacity decreases with increasing temperature. The coffee aroma gas stream preferably has a residence time in contact with the molecular sieve of about 0.5 to about 20 seconds, such as about 1 to about 5 seconds. A residence time of about 1 to about 2 seconds is particularly preferred. Preferably, the molecular sieve has a pressure drop of about 2 to about 100 kPa, for example about 4 to about 6 kPa. The pressure drop of this magnitude is small enough that substantial compression of the aroma gas is avoided. In a preferred embodiment, the coffee aroma gas stream flows through the molecular sieve for a time shorter than the time required for the molecular sieve to saturate the water, the flow of the coffee aroma gas stream flowing through the molecular sieve then terminates, and the molecular sieve flows the hot, dry gas therethrough. It is regenerated by driving out the water of the molecular sieve. Preferably, the coffee aroma gas stream is passed through the molecular sieve for a sufficient time to increase the moisture content of the molecular sieve from about 10 to about 20% by weight, for example, from about 15 to about 20% by weight. The time is about 1 to about 12 hours, preferably about 6 to about 10 hours, for example, about 8 hours. Preferably, the molecular sieve is regenerated using a gas heated to about 180 ° to about 220 ° C. The time required to regenerate the molecular sieve is from about 3 to about 6 hours. Regeneration of the molecular sieve can be terminated when the water content of the molecular sieve is reduced to about 2% or less. Preferably, at least two molecular sieves are arranged in a pair in parallel. The coffee aroma gas stream flows through one molecular sieve of the pair, while the hot, dry gas regenerates through the other molecular sieve of the pair. In this way, the method can be operated continuously. In another aspect, the invention provides a facility for removing moisture from a coffee aroma gas stream, the facility comprising a pair of dryers having one or more molecular sieve beds, wherein the molecular sieve comprises water molecules and a minimum amount of coffee aroma components. A zeolite having pores sized to adsorb the water, the twin dryer has an inlet end and an outlet end, condenses the coffee aroma from the coffee aroma gas stream and separates the condensed coffee aroma from the stream non-condensable gas A cryogenic aroma condenser, wherein the cryogenic aroma condenser has an inlet for receiving a coffee aroma gas stream and an outlet for discharging non-condensable gas, the first flow direction being at the inlet end of the pair of dryers. Means to selectively direct the stream to any of them and to flow the stream through the selected dryer, the first flow direction means to connect the other dryer to the exhaust, and the second The flow direction of the stream is through the dryer at the outlet end of the twin dryer and the non-condensed gas from the outlet of the cryogenic condenser is It means that the condensable gas is selectively directed to another dryer. Preferably, the facility further includes a heating element for heating the non-condensable gas to a temperature of about 180 ° to about 220 ° C. before directing the non-condensable gas to the dryer. The facility also includes a cooling element that maintains the molecular sieve of the dryer that receives the coffee aroma gas stream at a temperature ranging from about 20 ° to about 80 ° C. Embodiments of the present invention are described by way of example only with reference to the drawings. 1 is a schematic flowchart of a drying method, FIG. 2 is a partial cross-sectional view of a drying column, and FIG. 3 is a partial cross-sectional view taken along line 2-2 of FIG. With reference to FIG. 1, coffee aroma gas obtained from a coffee extraction device (not shown) is introduced via an aroma line 58. Coffee aroma gas can be obtained from any suitable aroma source of coffee extraction, such as stripping freshly ground roasted coffee with an inert gas and flushing the roasted and ground coffee into a grinder during grinding. Obtained. The roasted and ground coffee is steamed and the gases released during the coffee extraction are collected, such as by gas stripping the coffee extract. By its origin, coffee aroma gas is usually formed from an inert stripping gas (eg, nitrogen, helium or carbon dioxide or a mixture of nitrogen and helium or carbon dioxide), a mixture of coffee aroma, carbon dioxide and moisture. Depending on factors such as the source of the coffee aroma gas, the amount of water used for quenching in the roasting process, the size of the coffee, the temperature of the coffee and the mass of the inert gas to the mass of the coffee, the amount of coffee aroma gas entering through the aroma line 58 can be reduced. The moisture content varies widely, for example, from about 3 to about 10 g water / kg dry gas. The aroma line 58 leads to the first four-way valve 60. The four-way valve 60 is connected to one of the two aroma inlet lines 21a and 21b and the aroma line 58. The other one of the two aroma inlet lines 21a, 21b is connected to a gas outlet 64. The figure shows that aroma line 58 connects to aroma inlet line 21a, while aroma inlet line 21b connects to gas outlet 64. By appropriately turning the four-way valve 60, the aroma line 58 connects to the aroma inlet line 21b, while the aroma inlet line 21a connects to the gas exhaust port 64. The aroma inlet line 21a leads to the first drying column 20a, while the aroma inlet line 21b connects to the second drying column 20b. Thus, coffee aroma gas entering via aroma line 58 is transferred to first drying column 20a. The drying columns 20a, 20b are identical and are best illustrated in FIGS. The drying column in the figure is the same as reference numeral 20. Referring to FIGS. 2 and 3, the drying column 20 is formed from a tubular shell having an upper flange 32b at the upper end and a lower flange 32c at the lower end. A plurality of tubes 27 lie vertically within the tubular shell and extend from the upper end of the tubular shell 29 to the lower end. Each tube 27 is filled with zeolite beads. Zeolite beads are commercially available and can be obtained, for example, from Degassa of Germany and CU Chemistry of Switzerland. The upper closure 25 is located over the entire upper end of the tubular shell 29 and seals it. The upper closure 25 has a flange 32a, which can be fastened to the flange 32b, for example by bolts, to secure the upper closure 25 of the tubular shell 29. The upper closure 25 has an inlet opening 30 for introducing coffee aroma gas from the gas inlet line 21. Similarly, the lower closure 26 is located over and seals over the lower end of the tubular shell 29. The lower closure 26 has a flange 32d, which can be fixed to the flange 32c, for example by means of bolts, fixing the lower end 26 of the tubular shell 29. The perforated plate 28 is positioned below and in contact with the tube 27 when the lower closure 26 seals the tubular shell 29 and is attached to the lower closure 26 with an upper open surface. In this way, loss of zeolite from tube 27 can be prevented. The lower closure 26 has an outlet opening 31 for the outlet of coffee aroma gas via the aroma outlet line 22. The adsorption of water by zeolites is an exothermic process, so energy is released during the process. However, the adsorption capacity of zeolites decreases with increasing temperature. Thus, it is preferred to cool the zeolite during the adsorption process, especially when the temperature is higher than 10 ° C. Accordingly, tubular shell 29 has a coolant inlet 33 adjacent its lower portion and a coolant outlet 34 adjacent its upper end. The coolant inlet line 23 connects to the coolant inlet 33 and the coolant outlet line 24 connects to the coolant outlet. In this way, the cooling liquid can be introduced into the tubular shell 29 and flow around it to cool the tube 27 containing the zeolite. A baffle or the like can be placed on the tubular shell 29 to obtain an appropriate flow state. Although the coolant flow described is intended for counterflow with coffee aroma gas, the equipment can easily be changed to parallel flow. Any suitable fluid, gas or liquid can be used as the cooling liquid. Water is particularly suitable because it is inexpensive and easy to handle. The temperature of the coolant should be such that the adsorption process temperature is maintained between 20 ° and 80 ° C. In particular, it is desirable to maintain the zeolite at a temperature above the dew point of the coffee aroma gas to prevent condensation, a non-selective water removal method. The moisture content of the dried aroma gas exiting the drying column 20 via the aroma outlet line 22 is the length of the zeolite bed in the tube 27, the speed of the coffee aroma gas in the tube 27, the zeolite temperature, the operating pressure and the drying column 20. It is a function of the moisture content of the coffee aroma gas. Thus, these variables can be adjusted to obtain any desired moisture content of the dried aroma gas. This can be done routinely by those skilled in the art. Typically, however, the moisture content of the dry aroma gas will vary from about 0.1 to about 2 g water / kg dry gas. The pressure drop across the zeolite bed can be easily maintained in an acceptable range, for example, from about 4 kPa to about 6 kPa. For most commercial applications, the drying column is preferably about 0.5 to about 2 meters long. Preferably, the drying column 20 contains about 5 to about 20 kg of zeolite per kg of removed water. Referring again to FIG. 1, the aroma outlet line 22a from the first drying column 20a and the aroma outlet line 22b from the second drying column 20b are respectively connected to the second four-way valve 62. The second four-way valve 62 connects one of the two aroma outlet lines 22a and 22b to the aroma supply line 66 or the regeneration line 68. The drawing shows that the aroma outlet line 22a connects to the aroma supply line 66, while the aroma outlet line 22b connects to the regeneration line 68. By appropriately turning the second four-way valve 62, the aroma outlet line 22a can be connected to the regeneration line 68, while the aroma outlet line 22a is connected to the aroma supply line 66. Aroma supply line 66 extends to a cryogenic aroma condenser 70 where dry aroma gas can be condensed. Many suitable aroma condensers 70 are known and have been reported in the literature. Preferably, however, the aroma condenser 70 has a housing formed from an upper cylindrical portion and a lower conical portion. The lower end of the conical section ends in a discharge opening. Several cylindrical filters 72, preferably of porous stainless steel, extend vertically into the upper cylindrical portion. The lumen of each cylindrical filter connects to a gas manifold 74. Liquid inert gas is sprayed into the housing from a liquid gas source (not shown) via gas inlet line 76. The liquid inert gas is preferably the same as the inert gas in the aroma line 58, more preferably nitrogen. Sufficient liquid inert gas is sprayed into the housing to maintain the housing at a temperature below about -80 ° C, but the inert gas is in an amount sufficient to evaporate into the housing. Thus, most of the aroma components of the dried aroma gas introduced into the cryogenic aroma condenser 70 will condense to the frost while the inert gas is carrying it, but will not condense with carbon dioxide. The aroma frost falls to the bottom of the housing and then through the discharge opening. The inert gas passes through a cylindrical filter 72 to a manifold 74. Some entrained aroma frost can be collected by the cylindrical filter 72, which can remove the frost by pulsing the inert gas through the cylindrical filter 72 at regular intervals. The frost falling through the discharge opening can be recovered by mixing it with a suitable substrate, for example, coffee oil. Further operational details of the cryogenic aroma condenser 72 can be obtained from U.S. Patent Nos. 5,182,926 and 5,323,623. Obviously, other cryogenic aroma capacitors can be used, such as those disclosed in US Pat. No. 5,030,473. The inert gas entering the manifold 74 is withdrawn from the cryogenic aroma condenser 70 via an outline 78 to a compressor 84 which drives gas circulation through the facility. At this stage, gas compression does not damage the aroma components as they are removed in the cryogenic aroma condenser 72. Inert gas flows from the compressor 84 to the splitter 80. Flow splitter 80 directs some inert gas to heater 82, where it is heated to a temperature suitable for zeolite regeneration, for example, from about 180 ° to about 220 ° C. The heated inert gas leaving the heater 82 is supplied to a regeneration line 68, which passes through a second four-way valve 62 to the second drying column 20b. The remaining inert gas exiting the flow splitter 80 in the inert gas line 56 is purged or recovered for further use or for stripping coffee aroma from a suitable source. Before the heating inert gas is introduced into the second drying drum 20b, the cooling liquid is advantageously drained from the tubular shell 29 so that the zeolite can be heated more rapidly. The heated inert gas flows through the second drying column 20b to drive out the water adsorbed by the zeolite and regenerate the zeolite. The humidified inert gas exiting the second drying column 20b is connected via a gas line 21b to the first four-way valve and from there to a gas outlet 64. When used, the first dry column 20a receiving the coffee aroma gas can be operated until the moisture content of the dry aroma gas leaving the first dry column 20a begins to rise rapidly over time. This is referred to as a break-through. At this point, the zeolite has begun to reach its maximum water capacity and no longer works properly as a molecular sieve. The time required to reach break-through depends on many factors, such as the initial moisture content of the zeolite and incoming coffee aroma gas, the amount of zeolite, the mass flow rate of coffee aroma gas, and the like. However, it can easily be determined for any application. Also, a suitable detector can be placed in the aroma exit line 22 to detect the onset of break-through. Typically, under industrial conditions, the drying column 20 can operate for about 3 to about 10 hours before break-through. The time required to reach break-through in the first drying column 20a is sufficient to regenerate the zeolite in the second drying column 20b. Typically about 3 to about 6 hours are sufficient to regenerate the zeolite in the second dry column 20b. Upon regeneration, the zeolite in the second drying column 20b is ideally cooled to a temperature of about 20 ° to about 80 ° C. This can be achieved by turning off the heater 82 and flowing a cooling inert gas through the second drying column 20b. Also, if desired, a cooling liquid can be passed through the tubular shell 29 of the second drying column 20b. The facility can therefore be operated in a semi-continuous mode. As the first drying column 20a receiving the incoming coffee aroma gas begins to reach break-through, the first four-way valve 60 switches to direct the incoming coffee aroma gas to the second drying column 20b. The second four-way valve 62 switches to connect the second drying column 20b to the aroma supply line 66 and connect the regeneration line 68 to the first drying column 20a. Next, the incoming coffee aroma gas is dried in the second drying column 20b, and the first drying column 20a is regenerated as described above. Many modifications can be made to the embodiments described above without departing from the scope of the invention. For example, it is not necessary to have two drying columns 20. If it is appropriate to operate in a batch mode, a single drying column 20 can be used. Similarly, more than one drying column 20 can be used. The drying columns need not be arranged vertically, they can be arranged horizontally or at any desired angle. The drying column 20 need not be in the form of a shell and a tubular column. Any fixed floor equipment can be used. Furthermore, under the selected flow conditions, if the temperature rise of the zeolite during drying is small, the need for cooling is small or can be completely eliminated. If the moisture content of the coffee aroma gas is very high, for example when the coffee aroma gas is obtained from steam stripping of a coffee extract, it is desirable to partially condense the moisture from the coffee aroma gas before introduction into the drying column. In this way, the drying column can be prevented from rapidly saturating water. Some aroma is lost in the condenser, but this can be kept within an acceptable range. Example 1 A 270 g batch of roasted and ground coffee is placed in a tabletop tumbler. The tumbler drum is maintained in a water bath at about 38 ° C (100 ° F). Nitrogen gas at a flow rate of 0.5 l / min is introduced into a tumbler to strip roasted and ground coffee for coffee aroma. The forming gas is transferred to a cartridge containing 1 g or 2 g of type 3A zeolite. The zeolite is maintained at a temperature of about 22 ° C (72 ° F) or about 88 ° C (190 ° F). Gases entering and leaving the cartridge are collected for analysis of moisture content every 10 minutes and aroma content every 5 minutes. The method lasts about one hour. Collect the dried aroma gas leaving the cartridge and smell it. The wet gas exiting the tumbler is also collected and smelled as a control. No difference is observed and the dried aroma gas has a well-balanced aroma profile. The test was repeated with a type 4A zeolite, with similar results, but with slightly more water removal and higher aroma loss. Example 2 A dry column 50 mm in diameter and 800 mm in length is packed with 1 kg of type 3A zeolite. The drying column is isolated and set up vertically. Coffee aroma gas is collected by stripping fresh ground and roasted coffee with nitrogen gas. Coffee aroma gas has a moisture content of about 20 g water / kg dry gas. The coffee aroma gas is directed to the drying column at a flow rate of about 4.4 kg / hour for about 4 hours. Samples are taken from coffee aroma gas entering the drying column and coffee aroma gas exiting the drying column. The amount of water removed from the coffee aroma gas is about 65% by weight. Aroma loss could not be measured. Example 3 The method of Example 2 was repeated using different types of zeolites at different time periods. The results are as follows. The aroma loss value is the integral value. In each test, aroma loss rapidly decreases over time before reaching the "steady state" asymptote. In tests 1 to 3, the "steady state" asymptote was just reached, meaning that the results obtained were higher than those obtained if the test were performed for a longer period of time as actually performed. In test 4, break-through is reached after about 350 minutes, which lowers the moisture content value. Before break-through, the water removed is better than 90% by weight. Example 4 Two dry columns, 40 mm in diameter and 1000 mm in length, are each packed with 10 kg of type 3A zeolite. The drying column is isolated and set up vertically. Coffee aroma gas having a water content of 4 g water / kg dry gas is supplied at an inlet gauge pressure of 7 kPa and 30 Nm. Three / Hour at the first of the two drying columns (Nm Three Indicates a capacity under normal conditions of 0 ° C. and 101.3 kPa). The coffee aroma gas has a velocity of 0.6 m / s in the drying column and a residence time of about 1.7 seconds. The dried coffee aroma gas exiting the first drying column has a removal of about 82 to about 93% by weight of the initial moisture. The amount of aroma lost in the drying column decreases until the end of time as zeolite selectivity improves. Dried coffee aroma gas is described in US Pat. No. 5,182,926 and is directed to a cryogenic condenser to operate. The condensed coffee aroma is collected and collected in coffee oil. Collect the non-condensed gas and heat to about 200 ° C., then flow at 32 Nm Three / H and inlet gauge pressure of 8 kPa to the second of the two drying columns. Upon exiting the second drying column, the gas is exhausted. After about 6 hours, about 98% of the water is removed in the second drying column. The drying column is then cooled for about 2 hours. The facility operates in this manner on a cycle of about 8 hours. The incoming aroma gas is directed to the second drying column, and the non-condensed gas from the cryogenic condenser is heated and directed to the first drying column. The system operates for a total of 48 hours in this cyclic manner. Each drying column has an adsorption period of 8 hours before regenerating again. The average loss of aroma during each cycle is less than about 10% by weight as determined by gas chromatography. Aroma loss decreases over time as zeolite selectivity improves during each cycle and from one cycle to the next. Example 5 The method of Example 4 is repeated except that the drying column uses Type 5A zeolite. The process is performed for 48 hours on each dry column with 8 hours of regeneration and cooling after an 8 hour adsorption cycle. The dried coffee aroma gas exiting the first drying column had about 65 to about 78% by weight of the initial moisture removed (average about 77.8%). Compared to zeolite 3A, the water retention capacity of zeolite 5A is reduced (from 86% to 76%). Average aroma loss is less than about 20% by weight.

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (81)指定国 EP(AT,BE,CH,DE, DK,ES,FI,FR,GB,GR,IE,IT,L U,MC,NL,PT,SE),UA(AM,AZ,BY ,KG,KZ,MD,RU,TJ,TM),AU,BR ,CA,CN,CZ,FI,HU,JP,KR,MX, NO,NZ,PL,RU,SG,US (72)発明者 ウエストフォール,スコット アメリカ合衆国 43040 オハイオ州メア リーズビル,ウッドビュー ドライブ 17886────────────────────────────────────────────────── ─── Continuation of front page    (81) Designated countries EP (AT, BE, CH, DE, DK, ES, FI, FR, GB, GR, IE, IT, L U, MC, NL, PT, SE), UA (AM, AZ, BY) , KG, KZ, MD, RU, TJ, TM), AU, BR , CA, CN, CZ, FI, HU, JP, KR, MX, NO, NZ, PL, RU, SG, US (72) Westfall, Scott             United States 43040 Mere, Ohio             Reedsville, Woodview Drive             17886

Claims (1)

【特許請求の範囲】 1.コーヒーアロマガス流とコーヒーアロマガスから水分子およびコーヒーア ロマガスから最少量のコーヒーアロマ成分をも除去する大きさの細孔を有するゼ オライトを有する分子篩とを接触させることを特徴とする、コーヒーアロマガス の乾燥方法。 2.分子篩はコーヒーアロマガスの約20重量%未満のコーヒーアロマ成分を 除去する、請求項1記載の方法。 3.ゼオライトは平均直径約0.3nm〜約0.5nmの細孔を有する、請求項1 記載の方法。 4.ゼオライトは式M2O・Al23・xSiO2・yH2O、式中xは2であ り、yは完全水和の場合4.5であり、そしてMはNa,K,Mg,Ca,Sr およびAgから選択した金属イオンである、を有するタイプAゼオライトである 、請求項1記載の方法。 5.分子篩はコーヒーアロマガス流と接触する間、分子篩を冷却して実質的に 一定温度に維持する、請求項1記載の方法。 6. コーヒーアロマガス流は約0.5〜約20秒の分子篩と接触する滞留時 間を有する、請求項1記載の方法。 7.コーヒーアロマガス流は分子篩が水を飽和するのに要する時間より短かい 時間分子篩を通して流し、次いで分子篩を通るコーヒーガス流の流れを終了させ 、次に分子篩に加熱、乾燥ガスを流して分子篩の水分を除去して分子篩を再生す る、請求項1記載の方法。 8.コーヒーアロマガス流は分子篩の水分含量を約10〜約20重量%上げる のに十分な時間分子篩を通して流す、請求項7記載の方法。 9.少なくとも2つの分子篩を対で、平行に配列し、コーヒーアロマガス流は 対のうちの1つの分子篩に通し、その間対のうちのもう1つの分子篩に加熱、乾 燥ガスを通してもう1つの分子篩を再生する、請求項7記載の方法。 10.設備は、 それぞれが1個以上の分子篩床を有する1対の乾燥機、分子篩は水分子および 最少量のコーヒーアロマ成分をも吸着する大きさの細孔を有するゼオライトを含 み、対の乾燥機は入口端および出口端を有し、 コーヒーアロマガス流からコーヒーアロマを凝縮し、流れの非凝縮ガスから凝 縮コーヒーアロマを分離する極低温アロマコンデンサー、極低温アロマコンデン サーはコーヒーアロマガス流を受ける入口および非凝縮ガスを排出する出口を有 し、 第1の流れの方向は対の乾燥機の入口端で対の乾燥機のいずれかに流れを選択 的に向け、乾燥機に流れを流すことができ、第1の流れの方向は他の乾燥機を排 気口に接続することを意味し、そして 第2の流れの方向は対の乾燥機の出口端で乾燥機を経て流れる流れおよび極低 温コンデンサーの出口からの非凝縮ガスを受け、および流れを極低温アロマコン デンサーの入口に、および非凝縮ガスを乾燥機に流すために他の乾燥機に選択的 に向けることを意味する、 を含む、コーヒーアロマガス流から水分を除去する設備。[Claims] 1. Contacting a stream of coffee aroma gas with a molecular sieve having a zeolite having pores sized to remove even water molecules from the coffee aroma gas and even a minimal amount of the coffee aroma component from the coffee aroma gas. Drying method. 2. The method of claim 1, wherein the molecular sieve removes less than about 20% by weight of the coffee aroma gas of coffee aroma components. 3. The method of claim 1, wherein the zeolite has pores with an average diameter of about 0.3 nm to about 0.5 nm. 4. Zeolites are formula M 2 O · Al 2 O 3 · xSiO 2 · yH 2 O, is where x 2, y is 4.5 when fully hydrated, and M is Na, K, Mg, Ca The method according to claim 1, wherein the zeolite is a type A zeolite having a metal ion selected from Sr, Ag and Ag. 5. The method of claim 1, wherein the molecular sieve cools and maintains a substantially constant temperature while contacting the coffee aroma gas stream. 6. The method of claim 1, wherein the coffee aroma gas stream has a residence time in contact with the molecular sieve of about 0.5 to about 20 seconds. 7. The coffee aroma gas stream is flowed through the molecular sieve for a time shorter than the time required for the molecular sieve to saturate the water, then the flow of the coffee gas stream through the molecular sieve is terminated, and then the heating and drying gas is passed through the molecular sieve to dry the molecular sieve. The method according to claim 1, wherein the molecular sieve is regenerated by removing the molecular sieve. 8. The method of claim 7, wherein the coffee aroma gas stream is flowed through the molecular sieve for a time sufficient to increase the moisture content of the molecular sieve by about 10 to about 20% by weight. 9. At least two molecular sieves are arranged in pairs, in parallel, and the coffee aroma gas stream is passed through one molecular sieve of the pair, while heating the other molecular sieve of the pair, regenerating another molecular sieve through the drying gas. The method of claim 7. Ten. The equipment includes a pair of dryers, each having one or more molecular sieve beds, the molecular sieve includes a zeolite having pores sized to also adsorb water molecules and a minimal amount of coffee aroma components, and the pair of dryers comprises A cryogenic aroma condenser having an inlet end and an outlet end for condensing coffee aroma from the coffee aroma gas stream and separating condensed coffee aroma from the non-condensable gas of the stream; An outlet for discharging non-condensable gas, wherein a first flow direction can selectively direct a flow to one of the pair of dryers at an inlet end of the pair of dryers to direct the flow to the dryer. The first flow direction means connecting the other dryer to the outlet, and the second flow direction means the flow through the dryer at the outlet end of the twin dryer and the cryogenic condenser. Receiving the non-condensable gas from the outlet of the sensor and directing the stream selectively to the inlet of the cryogenic aroma condenser and to another dryer for flowing the non-condensable gas to the dryer. Equipment to remove moisture from coffee aroma gas stream.
JP8532153A 1995-04-24 1996-04-19 Processing coffee aroma gas Pending JPH11504513A (en)

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
NL95201039.5 1995-04-24
EP95201039 1995-04-24
PCT/EP1996/001690 WO1996033622A1 (en) 1995-04-24 1996-04-19 Treatment of coffee aroma gas

Publications (1)

Publication Number Publication Date
JPH11504513A true JPH11504513A (en) 1999-04-27

Family

ID=8220218

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP8532153A Pending JPH11504513A (en) 1995-04-24 1996-04-19 Processing coffee aroma gas

Country Status (5)

Country Link
EP (1) EP0822755A1 (en)
JP (1) JPH11504513A (en)
KR (1) KR19990008041A (en)
AU (1) AU5647596A (en)
WO (1) WO1996033622A1 (en)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPWO2006064755A1 (en) * 2004-12-13 2008-06-12 サントリー株式会社 How to store fragrance ingredients
JP2014084439A (en) * 2012-10-26 2014-05-12 Nippon Suisan Kaisha Ltd Method of producing fatty acid alkyl ester

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
ITMI20071369A1 (en) * 2007-07-09 2009-01-10 Illycaffe Spa PROCESS AND PLANT FOR THE RECOVERY OF ODORUS COMPOUNDS.
WO2021144620A1 (en) * 2020-01-17 2021-07-22 Tapas Chatterjee Process and system of producing dry aroma vapours and aroma containing/enriched soluble powers

Family Cites Families (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS55159828A (en) * 1979-06-01 1980-12-12 Mitsubishi Electric Corp Drying apparatus for oxygen
BR8103970A (en) * 1980-10-20 1982-08-24 Ad Ind Inc GAS ETHANOL WATER STEAM REMOVAL PROCESS
DE3146553A1 (en) * 1980-11-28 1982-09-09 Coal Industry (Patents) Ltd., London "METHOD FOR TREATING WATER-BASED ORGANIC SOLVENTS"
NL8701546A (en) * 1987-07-01 1989-02-01 Douwe Egberts Tabaksfab Gas tight package contg. roast coffee - and zeolite as absorbent for oxygen and carbon di:oxide
US5332591A (en) * 1992-09-08 1994-07-26 Ralph Ogden Method and apparatus for making instant coffee
AU8003694A (en) * 1993-10-28 1995-05-22 Ajinomoto General Foods, Inc. Method for treating coffee aromas
US5342639A (en) * 1993-11-18 1994-08-30 The Procter & Gamble Company Making dry coffee aroma gas with improved aroma characteristics

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPWO2006064755A1 (en) * 2004-12-13 2008-06-12 サントリー株式会社 How to store fragrance ingredients
JP5374020B2 (en) * 2004-12-13 2013-12-25 サントリー食品インターナショナル株式会社 How to store fragrance ingredients
JP2014084439A (en) * 2012-10-26 2014-05-12 Nippon Suisan Kaisha Ltd Method of producing fatty acid alkyl ester

Also Published As

Publication number Publication date
KR19990008041A (en) 1999-01-25
EP0822755A1 (en) 1998-02-11
AU5647596A (en) 1996-11-18
WO1996033622A1 (en) 1996-10-31

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR100191938B1 (en) Process for the preparation of soluble coffee
US4783432A (en) Dryer regeneration through heat of compression and pressure swing desorption
JP2709400B2 (en) Method and apparatus for semi-continuous extraction of nicotine from tobacco
KR830001882B1 (en) Air classification method by selective adsorption
CA1239597A (en) Process and apparatus for direct heat transfer temperature swing regeneration
US4656757A (en) Method and plant for the desiccation of drying gas
SU1602386A3 (en) Method of removing aromatic substances from tea
JPH0716574B2 (en) Method and apparatus for purifying gas
JPH027688B2 (en)
JPH0587286B2 (en)
JP2725811B2 (en) Soluble coffee manufacturing method
US3800507A (en) Low pressure air dehydrator
US20040173095A1 (en) Method for the regeneration of humidity-laden process air and arrangement for carrying out said method
JPWO2006046392A1 (en) Method for extracting component from material to be processed and apparatus used for the method
KR20040010599A (en) Recovery of volatile organic compounds from carbon adsorber beds
JPH11504513A (en) Processing coffee aroma gas
JPH0141375B2 (en)
JP3084248B2 (en) Two-stage adsorption / separation equipment and method for recovering carbon dioxide from flue gas
JPH10500053A (en) Air drying purification system
AU749291B2 (en) Air purification process with thermal regeneration
CA1248812A (en) Process for the production of decaffeinated tea
GB2171927A (en) Method and apparatus for separating a gaseous mixture
JPH0768127A (en) Hot-air desorption type solvent recovering device
US20060196356A1 (en) Single tower gas dryer with flowing desiccant stream
CA1197476A (en) Gas separation process