JPH11329475A - 固体電池材料の洗浄方法 - Google Patents

固体電池材料の洗浄方法

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JPH11329475A
JPH11329475A JP10139923A JP13992398A JPH11329475A JP H11329475 A JPH11329475 A JP H11329475A JP 10139923 A JP10139923 A JP 10139923A JP 13992398 A JP13992398 A JP 13992398A JP H11329475 A JPH11329475 A JP H11329475A
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JP
Japan
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cleaning
battery material
solid battery
impurities
solid
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JP10139923A
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English (en)
Inventor
Kazuyuki Inoue
和之 井上
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Toyota Central R&D Labs Inc
Original Assignee
Toyota Central R&D Labs Inc
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 簡便かつ低コストで固体電池材料の不純物を
ppm以下に低減できる固体電池材料の洗浄方法。 【解決手段】 非平衡で反応性が高く洗浄力に優れかつ
それ自体不純物の極めて少ない超純水またはその電気分
解水で洗浄するので、反応性が高く洗浄力が強いため、
簡便な洗浄方法でイオン性不純物がppm以下の固体電
池材料を得ることができる。従って本発明には、安価な
材料を簡便に洗浄して精製することにより、イオン性不
純物の少ない高純度の固体電池材料を容易に製造でき
る。固体電池材料を浸漬する超純水ないしその電気分解
水に触媒金属等を添加することにより触媒の分散性およ
び付着性を向上できる。超純水ないしその電気分解水に
アンモニアガス等を導入・添加することにより、材料表
面を窒化等により改質して固体電池材料を長寿命化でき
る。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は固体電池材料の洗浄
方法に関する。
【0002】
【従来の技術】一般に、電極、電極シート、固体電解
質、触媒、セパレータなどの電池材料中の不純物、特に
イオン性不純物は電池の特性に悪い影響を及ぼすことが
知られている。例えば、金属リチウムを負極に用いた二
次電池は水素イオン、水酸イオン、ナトリウムイオン、
カリウムイオン等が電解液や固体電解質などの電解質中
に存在すると、リチウム電池表面に形成した保護被膜を
変質させ、充放電特性が劣化してしまうという問題点が
あった。
【0003】また、固体電解質などの電解質中に前記イ
オンが存在したり、正極シート、セパレータ等の固体電
池構成材料中にイオン性不純物が存在すると、これらイ
オン性不純物がイオンとなって電解質中に溶けだし、電
池特性に影響を与えるおそれもあった。
【0004】この問題を解決するため、電池材料に高純
度材料を使用するか、あるいは複雑で非常に時間のかか
る方法で原材料を高純度に精製しなければならなかっ
た。ところが、固体電池材料の場合の精製方法にあって
は、例えば適当な媒体に溶解し、再沈殿法、カラム精製
法などを組み合わせて繰り返し行わなければならず、複
雑で非常にコストと時間のかかるものであった。かかる
問題点を解決するために提案されたのが、特開平7−3
26368号公報の電池材料の洗浄方法の発明であっ
て、固体電池材料を水中に浸漬して揺動するものであ
る。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】すなわち、前記発明に
おいては、固体電池材料を水中に浸漬して揺動するとい
う比較的簡便かつ低コストな洗浄方法により、固体電解
質中の不純物の低減に成功している。しかしながら、前
記発明の実施例によれば、リチウムイオン電導性の高分
子固体電解質を得る工程において、高分子フィルムを水
中で超音波洗浄を繰り返す工程により、高分子固体電解
質中のナトリウムイオンとカリウムイオンの濃度を、そ
れぞれ350ppmおよび450ppmに低減している
が、このオーダの不純物の低減ではまだ不充分であっ
て、少なくとも固体電池材料中の不純物はppm以下に
低減する必要がある。
【0006】本発明は電極、電極シート、固体電解質、
触媒、セパレータなどの固体電池材料中の不純物、特に
イオン性不純物が電池の特性に悪い影響を及ぼすことに
鑑み、簡便かつ低コストで固体電池材料中の不純物を従
来よりさらに低減することができる固体電池材料の洗浄
方法を提供することを目的とする。
【0007】
【課題を解決するための手段】本発明の請求項1の固体
電池材料の洗浄方法は、固体電池材料または触媒材料表
面に超純水またはその電気分解水からなる表面不純物溶
出剤を接触させ、前記固体電池材料または前記触媒材料
表面に含まれる不純物を溶出させて洗浄してなることを
要旨とする。
【0008】本発明の請求項2の固体電池材料の洗浄方
法は、請求項1の発明において、前記超純水の電気抵抗
値は18MΩ・cm以上であることを要旨とする。請求
項3の固体電池材料の洗浄方法は、請求項1または請求
項2に記載の固体電池材料の洗浄方法において、前記超
純水中の不純物濃度は、100ppb以下であることを
要旨とする。請求項4の固体電池材料の洗浄方法は、請
求項1乃至請求項3に記載の固体電池材料の洗浄方法に
おいて、前記不純物はイオン性不純物であることを要旨
とする。
【0009】本発明の請求項5の固体電池材料の洗浄方
法は、請求項1乃至請求項4のいずれかに記載の固体電
池材料の洗浄方法において、固体電池材料または触媒材
料表面に前記超純水またはその電気分解水からなる前記
表面不純物溶出剤を接触させるに際し、洗浄促進手段を
付加しつつ行うことを要旨とする。本発明の請求項6の
固体電池材料の洗浄方法は、前記洗浄促進手段は、被洗
浄材料への超音波の照射であることを要旨とする。
【0010】本発明の請求項7に記載の固体電池材料の
洗浄方法は、請求項1乃至請求項6のいずれかに記載の
固体電池材料の洗浄方法において、前記固体電池材料
は、燃料改質装置の形成材料、燃料改質触媒、正極シー
ト、負極シート、電解質、触媒、補湿シート、セパレー
タのうちから選ばれる少なくとも1種であることを要旨
とする。本発明の請求項8の発明は、請求項4に記載の
固体電池材料の洗浄方法において、前記イオン性不純物
は、ナトリウムイオンおよび/またはカリウムイオンで
あることを要旨とする。
【0011】本発明の請求項9の固体電池材料の洗浄方
法は、前記超純水またはその電気分解水に前記固体電池
材料の電池性能を向上する物質または電池性能の劣化を
防止する物質を添加して洗浄することを要旨とする。
【0012】本発明においては、いかなる溶解物も浮遊
物も持たない理論的H2Oに近い高純度の超純水である
ことが好ましい。電気抵抗率は残留するイオン性不純物
に支配されるが、18MΩcmという値は、理論的なH
2Oに限りなく近いが、通常の蒸留法では、到底到達で
きない。本発明の超純水の電気抵抗率は18MΩ・cm
以上であることが好ましい。
【0013】超純水の製造システムの一例を示せば、
(a)比較的粗大な不純物を可及的に除去する凝集沈
殿、精密濾過、活性炭濾過などの前処理、(b)イオン
性溶解不純物を効率良く除去するイオン交換処理、
(c)浮遊している微少不純物を除去する限外濾過膜に
よる濾過、(d)限外濾過膜でも除去できない溶解不純
物を浸透圧差によって除去する逆浸透圧膜による濾過、
(d)微生物の殺菌に利用される紫外線灯の照射であ
る。
【0014】本発明に用いられる超純水とその電気分解
水は、その状態が非平衡であるため反応性が高く洗浄力
が強いこと、またそれ自体に含まれる添加物以外の不純
物も極めて少ない。従って、本発明においては、超純水
ないしその電気分解水の高い吸収性を確保するために、
洗浄装置ではこれら洗浄水に接する材料からは溶出物が
ないこと、またこれら洗浄水には空気などと接触しない
ようにする。例えば、洗浄液の流路には気体との接触を
避けるため洗浄液で満たし、また被洗浄材が設置される
部位はこれらの洗浄液が注入されるまで減圧密封するこ
とが要求される。
【0015】本発明は燃料電池、リチウムイオン2次電
池、ニッケル水素2次電池等にに適用され、例えば燃料
電池材料としては、燃料電池を構成する燃料改質装置の
形成材料、燃料改質触媒、電池セルの正極シート、負極
シート、電解質、触媒、保湿シート、セパレータのいず
れにも適用される。
【0016】
【作用】本発明の固体電池材料の洗浄方法は、非平衡で
反応性が高く洗浄力に優れかつそれ自体不純物の極めて
少ない超純水またはその電気分解水で洗浄するので、反
応性が高く洗浄力が強いため、簡便な洗浄方法でイオン
性不純物がppm以下の固体電池材料を得ることができ
る。そのため、高価な高純度材料を使用する必要がな
く、また低純度材料材料を従来のように再沈殿法やカラ
ム精製法などを組み合わせて繰り返し複雑な精製を行う
必要がなく、電池材料の製造コストを低減できる。従っ
て本発明には、安価な材料を簡便に洗浄して精製するこ
とにより、イオン性不純物の少ない高純度の固体電池材
料を容易に製造できる。
【0017】さらに、固体電池材料を浸漬する超純水な
いしその電気分解水に触媒金属等を添加することにより
触媒の分散性および付着性を向上できるという利点もあ
る。また、超純水ないしその電気分解水にアンモニアガ
ス等を導入・添加することにより、材料表面を窒化等に
より改質して固体電池材料を長寿命化できるという利点
もある。
【0018】
【発明の実施の形態】本発明の実施の形態について以下
に説明する。原水に、精密濾過、限外濾過、逆浸透圧濾
過、イオン交換吸着、活性炭吸着、蒸留、紫外線照射、
脱気等の処理を順次施して、抵抗値が18MΩ・cm以
上で、残存不純物が100ppb以下の純水または超純
水を得た。この純水または超純水をさらに電気分解し、
酸化還元電位が500mV以上ないし−200mV以下
の純水または超純水の電気分解水を得て、これを容器に
溜めた。
【0019】供試材として電極用カーボンクロス用い、
洗浄前のナトリウムイオンとカリウムイオンの濃度を原
子吸光法で測定したところ、両イオンともに1000p
pmであった。次いで、この電極用カーボンクロスを電
気分解水の入った容器に浸漬し、洗浄を行った。このと
き洗浄水を交換しつつ洗浄を繰り返した。洗浄後にナト
リウムイオンとカリウムイオンの濃度を原子吸光法で測
定したところ、ナトリウムイオンが180ppb、カリ
ウムイオンが120ppbであって、本発明の効果を確
認することができた。
【0020】
【発明の効果】本発明の固体電池材料の洗浄方法は、非
平衡で反応性が高く洗浄力に優れかつそれ自体不純物の
極めて少ない超純水またはその電気分解水で洗浄するの
で、反応性が高く洗浄力が強いため、簡便な洗浄方法で
イオン性不純物がppm以下の固体電池材料を得ること
ができる。そのため、高価な高純度材料を使用する必要
がなく、また低純度材料を従来のように再沈殿法やカラ
ム精製法などを組み合わせて繰り返し複雑な精製を行う
必要がなく、電池材料の製造コストを低減できる。従っ
て本発明には、安価な材料を簡便に洗浄して精製するこ
とにより、イオン性不純物の少ない高純度の固体電池材
料を容易に製造できる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 FI H01M 10/30 H01M 10/30 Z 10/38 10/38 10/40 10/40 Z

Claims (9)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 固体電池材料または触媒材料表面に超純
    水またはその電気分解水からなる表面不純物溶出剤を接
    触させ、前記固体電池材料または前記触媒材料表面に含
    まれる不純物を溶出させて洗浄してなることを特徴とす
    る固体電池材料の洗浄方法。
  2. 【請求項2】 前記超純水の電気抵抗値は18MΩ・c
    m以上であることを特徴とする請求項1に記載の固体電
    池材料の洗浄材料。
  3. 【請求項3】 前記超純水中の不純物濃度は、100p
    pb以下であることを特徴とする請求項1または請求項
    2に記載の固体電池材料の洗浄方法。
  4. 【請求項4】 前記不純物はイオン性不純物であること
    を特徴とする請求項1乃至請求項3のいずれかに記載の
    固体電池材料の洗浄方法。
  5. 【請求項5】 固体電池材料または触媒材料表面に前記
    超純水またはその電気分解水からなる前記表面不純物溶
    出剤を接触させるに際し、洗浄促進手段を付加しつつ行
    うことを特徴とする請求項1乃至請求項4のいずれかに
    記載の固体電池材料の洗浄方法。
  6. 【請求項6】 前記洗浄促進手段は、被洗浄材料への超
    音波の照射であることを特徴とする請求項5に記載の固
    体電池材料の洗浄方法。
  7. 【請求項7】 前記固体電池材料は、燃料改質装置の形
    成材料、燃料改質触媒、正極シート、負極シート、電解
    質、触媒、補湿シート、セパレータのうちから選ばれる
    少なくとも1種であることを特徴とする請求項1乃至請
    求項6のいずれかに記載の固体電池材料の洗浄方法。
  8. 【請求項8】 前記イオン性不純物は、ナトリウムイオ
    ンおよび/またはカリウムイオンであることを特徴とす
    る請求項4に記載の固体電池材料の洗浄方法。
  9. 【請求項9】 前記超純水またはその電気分解水に前記
    固体電池材料の電池性能を向上する物質または電池性能
    の劣化を防止する物質を添加して洗浄することを特徴と
    する請求項1乃至請求項8のいずれかに記載の固体電池
    材料の洗浄方法。
JP10139923A 1998-05-21 1998-05-21 固体電池材料の洗浄方法 Pending JPH11329475A (ja)

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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2004259497A (ja) * 2003-02-25 2004-09-16 Matsushita Electric Works Ltd 固体高分子型燃料電池用セパレータの製造方法、及び、固体高分子型燃料電池用セパレータ
JP5530353B2 (ja) * 2008-06-09 2014-06-25 日立マクセル株式会社 セパレータ用多孔質膜、電池用セパレータ、電池用電極およびそれらの製造方法、ならびにリチウム二次電池
JP2014207229A (ja) * 2013-04-12 2014-10-30 現代自動車株式会社 燃料電池スタック部品製造装置
JP2016024918A (ja) * 2014-07-18 2016-02-08 三菱製紙株式会社 電気化学素子用セパレータの製造方法、その製造方法により製造される電気化学素子用セパレータ及びそれを用いてなる電気化学素子

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