JPH11323011A - 防炎プラスチック・コンパウンド及びその充填材の製造方法 - Google Patents
防炎プラスチック・コンパウンド及びその充填材の製造方法Info
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- C08K3/18—Oxygen-containing compounds, e.g. metal carbonyls
- C08K3/20—Oxides; Hydroxides
- C08K3/22—Oxides; Hydroxides of metals
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 プラスッチックに容易に混合することがで
き、その分解温度が３００℃以上で、大量生産可能であ
り、且つコスト的にも見合い、均等で良好な特性をそな
えた充填材を含む防炎プラスチック・コンパウンド及び
その充填材の製造方法を提供する。 【解決手段】 ５５〜７５重量％のベーマイトを含有す
る防炎プラスチック・コンパウンドであって、前記ベー
マイトは斜方結晶構造をなし、一般式がＡｌＯx（Ｏ
Ｈ）3-2xでｘ値が０．８〜０．９９の範囲にあり、その
平均粒子径ｄ50値が０．４〜０．７μｍ、ｄ10値が０．
７〜１．２μｍ、ｄ90値が０．２〜０．４μｍであり、
このベーマイトは、ギブサイトが懸濁液状態にされ、機
械的処理をしないで、乱流条件の下、２２０〜２４０℃
の範囲の温度における熱水プロセスによりで製造され
る。
き、その分解温度が３００℃以上で、大量生産可能であ
り、且つコスト的にも見合い、均等で良好な特性をそな
えた充填材を含む防炎プラスチック・コンパウンド及び
その充填材の製造方法を提供する。 【解決手段】 ５５〜７５重量％のベーマイトを含有す
る防炎プラスチック・コンパウンドであって、前記ベー
マイトは斜方結晶構造をなし、一般式がＡｌＯx（Ｏ
Ｈ）3-2xでｘ値が０．８〜０．９９の範囲にあり、その
平均粒子径ｄ50値が０．４〜０．７μｍ、ｄ10値が０．
７〜１．２μｍ、ｄ90値が０．２〜０．４μｍであり、
このベーマイトは、ギブサイトが懸濁液状態にされ、機
械的処理をしないで、乱流条件の下、２２０〜２４０℃
の範囲の温度における熱水プロセスによりで製造され
る。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、５５〜７５重量％
のベーマイトを含有する防炎プラスチック・コンパウン
ド及びその充填材の製造方法に関する。
のベーマイトを含有する防炎プラスチック・コンパウン
ド及びその充填材の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、ギブサイトが１８０〜２２０℃の
範囲の温度で熱水処理され、熱水処理の過程で、ギブサ
イトがベーマイトに変わり、防炎材として乃至は着色の
目的で、プラスチックに８０％まで配合することが出来
ることは、ＤＥ３３０８０２３Ｃ２に開示されている。
範囲の温度で熱水処理され、熱水処理の過程で、ギブサ
イトがベーマイトに変わり、防炎材として乃至は着色の
目的で、プラスチックに８０％まで配合することが出来
ることは、ＤＥ３３０８０２３Ｃ２に開示されている。
【０００３】更に、ＤＥ３００４３１０ Ｃ２には、ギ
ブサイトが２００〜２７０℃の範囲の温度で、１〜６０
分間でベーマイトに変わること、圧力を大気圧に下げる
ことにより懸濁液の温度を下げることが記載され、この
過程において、ギブサイトは表面がベーマイト化され、
主成分である水酸化アルミニウムには明らかに３０％以
上の結合水が含まれており、更に、得られたベーマイト
化したギブサイトは約７０％が６０μｍ以下の粒子であ
り、これは小さな機械的負荷がかかる部分のゴム充填材
を作るのに使用出来ることが開示されている。
ブサイトが２００〜２７０℃の範囲の温度で、１〜６０
分間でベーマイトに変わること、圧力を大気圧に下げる
ことにより懸濁液の温度を下げることが記載され、この
過程において、ギブサイトは表面がベーマイト化され、
主成分である水酸化アルミニウムには明らかに３０％以
上の結合水が含まれており、更に、得られたベーマイト
化したギブサイトは約７０％が６０μｍ以下の粒子であ
り、これは小さな機械的負荷がかかる部分のゴム充填材
を作るのに使用出来ることが開示されている。
【０００４】他の防炎プラスチック・コンパウンドは、
例えば、ケーブル被覆やケーブル絶縁材に使用される。
物理的特性（機械的及び電気的特性）に関して、このよ
うなコンパウンドに対する要求事項は甚だ高度である。
現状でのこのような高度の要求事項は、非常に細かく粒
子化した無機防炎材（平均粒子径２μｍ以下）によって
のみ満足させることが出来る。粒子の細かさに加えて、
防炎材としての充填材の粒子形状も、高い充填度の観点
から、粘性レベルを加工時最良の水準に維持するため
に、決定的な役割を果たす。この高度の要求事項を最も
良く満たす高品質の市販の水酸化マグネシウムは比較的
高価である。その理由は、大量生産に向かず、高品質を
維持するための生産プロセスが複雑で高価なためであ
る。
例えば、ケーブル被覆やケーブル絶縁材に使用される。
物理的特性（機械的及び電気的特性）に関して、このよ
うなコンパウンドに対する要求事項は甚だ高度である。
現状でのこのような高度の要求事項は、非常に細かく粒
子化した無機防炎材（平均粒子径２μｍ以下）によって
のみ満足させることが出来る。粒子の細かさに加えて、
防炎材としての充填材の粒子形状も、高い充填度の観点
から、粘性レベルを加工時最良の水準に維持するため
に、決定的な役割を果たす。この高度の要求事項を最も
良く満たす高品質の市販の水酸化マグネシウムは比較的
高価である。その理由は、大量生産に向かず、高品質を
維持するための生産プロセスが複雑で高価なためであ
る。
【０００５】火災の場合において、ケーブル被覆がこの
ような材料からなる場合には、高度な要求事項に答え得
るものでなければならない。すなわち、防炎プラスチッ
ク・コンパウンドは、その高い耐熱性のために、導線間
の機械的なスペーサとして働かなければならず、熱分解
した場合でも、引き続き絶縁機能を保証しなければなら
ない。これは、様々な燃焼温度で生成する分解生成物
が、比較的強固で安定した保護層を形成することによっ
てのみ達成されることが出来る。
ような材料からなる場合には、高度な要求事項に答え得
るものでなければならない。すなわち、防炎プラスチッ
ク・コンパウンドは、その高い耐熱性のために、導線間
の機械的なスペーサとして働かなければならず、熱分解
した場合でも、引き続き絶縁機能を保証しなければなら
ない。これは、様々な燃焼温度で生成する分解生成物
が、比較的強固で安定した保護層を形成することによっ
てのみ達成されることが出来る。
【０００６】各種文献（例えば、P.R.Hornsby, Macromo
l. Symp. 108(1996) 203-219）から、防炎材としての無
機充填材をある特定のプラスチックに混入するとが出来
る前提条件の一つは、ポリマーと無機充填材との相対分
解温度であることが知られている。このことは、通常の
燃焼の経過を正確に観察すれば明らかとなる（JurgenTr
oitzsch 著「Brandverhalten von Kunststoffen(プラス
チックの燃焼の仕方)」1981年Carl Hanser 出版 Munche
n P.11 参照）。制御不可能な火災になる前、すなわ
ち、火災初期と完全火災（所謂フラッシュオーバーと呼
ばれる火災）との間の時間ｔ内に、防炎材はその役割を
果たせなければならない。すなわち、防炎材は自己消火
性により火災の発生を完全に防止するか、あるいは人
間、建物の損害を最小限に押さえるための充分な時間を
作り出すために、明確に延焼を遅延させることが出来な
ければならない。無機充填材の分解温度がポリマーの引
火及び発火温度より明らかに高い時は、無機充填材の防
炎効果はそれほど高くならない。
l. Symp. 108(1996) 203-219）から、防炎材としての無
機充填材をある特定のプラスチックに混入するとが出来
る前提条件の一つは、ポリマーと無機充填材との相対分
解温度であることが知られている。このことは、通常の
燃焼の経過を正確に観察すれば明らかとなる（JurgenTr
oitzsch 著「Brandverhalten von Kunststoffen(プラス
チックの燃焼の仕方)」1981年Carl Hanser 出版 Munche
n P.11 参照）。制御不可能な火災になる前、すなわ
ち、火災初期と完全火災（所謂フラッシュオーバーと呼
ばれる火災）との間の時間ｔ内に、防炎材はその役割を
果たせなければならない。すなわち、防炎材は自己消火
性により火災の発生を完全に防止するか、あるいは人
間、建物の損害を最小限に押さえるための充分な時間を
作り出すために、明確に延焼を遅延させることが出来な
ければならない。無機充填材の分解温度がポリマーの引
火及び発火温度より明らかに高い時は、無機充填材の防
炎効果はそれほど高くならない。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記事情か
らなされたものであり、その目的は、自己消火性により
火災の発生を完全防止するか、あるいは明確に延焼を遅
延させることが出来る防炎プラスチック・コンパウン
ド、例えば、ポリプロピレンやポリアミドのような、ケ
ーブル被覆及び絶縁用のプラスッチックに混合すること
が容易で、その分解温度が３００℃以上の充填材を含
み、高温時に分解を遅延させ、原型保持性が高い防炎プ
ラスチック・コンパウンドを提供することにある。ま
た、本発明の他の目的は、コスト的に見合い、均等で、
上記の高度な要求事項を満たすことの出来る良好な特性
を有する充填材を、大量生産するのに適した防炎プラス
チック・コンパウンドの充填材の製造方法を提供するこ
とにある。
らなされたものであり、その目的は、自己消火性により
火災の発生を完全防止するか、あるいは明確に延焼を遅
延させることが出来る防炎プラスチック・コンパウン
ド、例えば、ポリプロピレンやポリアミドのような、ケ
ーブル被覆及び絶縁用のプラスッチックに混合すること
が容易で、その分解温度が３００℃以上の充填材を含
み、高温時に分解を遅延させ、原型保持性が高い防炎プ
ラスチック・コンパウンドを提供することにある。ま
た、本発明の他の目的は、コスト的に見合い、均等で、
上記の高度な要求事項を満たすことの出来る良好な特性
を有する充填材を、大量生産するのに適した防炎プラス
チック・コンパウンドの充填材の製造方法を提供するこ
とにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
めの本発明の請求項１による防炎プラスチック・コンパ
ウンドは、５５〜７５重量％のベーマイトを含有する防
炎プラスチック・コンパウンドであって、前記ベーマイ
トは、斜方結晶構造をなし、その一般式がＡｌＯx （Ｏ
Ｈ）3-2xでｘ値が０．８〜０．９９の範囲にあり、その
平均粒子径ｄ50値が０．４〜０．７μｍ、ｄ10値が０．
７〜１．２μｍ、ｄ90値が０．２〜０．４μｍであるこ
とを特徴とする．
めの本発明の請求項１による防炎プラスチック・コンパ
ウンドは、５５〜７５重量％のベーマイトを含有する防
炎プラスチック・コンパウンドであって、前記ベーマイ
トは、斜方結晶構造をなし、その一般式がＡｌＯx （Ｏ
Ｈ）3-2xでｘ値が０．８〜０．９９の範囲にあり、その
平均粒子径ｄ50値が０．４〜０．７μｍ、ｄ10値が０．
７〜１．２μｍ、ｄ90値が０．２〜０．４μｍであるこ
とを特徴とする．
【０００９】また、本発明の請求項２による防炎プラス
チック・コンパウンドの充填材の製造方法は、ギブサイ
トが懸濁液状態にされ、そして、機械的処理をしない
で、乱流条件の下、２２０〜２４０℃の範囲の温度にお
ける熱水プロセスにより、その一般式がＡｌＯx （Ｏ
Ｈ）3-2xでｘ値が０．８〜０．９９の範囲にあるベーマ
イトに前記ギブサイトが直接変換され、且つその変換に
要求される少なくとも２４ｂａｒの圧力が、その最大温
度で１〜１５分間保持された後、周囲温度まで下げられ
る防炎プラスチック・コンパウンドの充填材の製造方法
であって、前記ギブサイトが、ベイヤー法による沈殿プ
ロセスにより生産され、且つ粒子径が０．５〜３μｍの
微細結晶化ギブサイトであることを特徴とする。
チック・コンパウンドの充填材の製造方法は、ギブサイ
トが懸濁液状態にされ、そして、機械的処理をしない
で、乱流条件の下、２２０〜２４０℃の範囲の温度にお
ける熱水プロセスにより、その一般式がＡｌＯx （Ｏ
Ｈ）3-2xでｘ値が０．８〜０．９９の範囲にあるベーマ
イトに前記ギブサイトが直接変換され、且つその変換に
要求される少なくとも２４ｂａｒの圧力が、その最大温
度で１〜１５分間保持された後、周囲温度まで下げられ
る防炎プラスチック・コンパウンドの充填材の製造方法
であって、前記ギブサイトが、ベイヤー法による沈殿プ
ロセスにより生産され、且つ粒子径が０．５〜３μｍの
微細結晶化ギブサイトであることを特徴とする。
【００１０】充填材としての前記ベーマイトは、その粒
子が緻密に分布して、極めて良好な燃焼及び混合特性を
示す。このベーマイト表面の特徴は、その斜方晶形の結
晶構造にあり、０．０５重量％以下のわずかなＮａ2 Ｏ
を含んでいる。また、このベーマイトは、白から明るい
カラーまでの広い色調範囲への適用において、９５％％
を越える白色度は好都合であり、この発明に従って大量
生産を行った場合にも、上記白色度が確実に保証され
る。
子が緻密に分布して、極めて良好な燃焼及び混合特性を
示す。このベーマイト表面の特徴は、その斜方晶形の結
晶構造にあり、０．０５重量％以下のわずかなＮａ2 Ｏ
を含んでいる。また、このベーマイトは、白から明るい
カラーまでの広い色調範囲への適用において、９５％％
を越える白色度は好都合であり、この発明に従って大量
生産を行った場合にも、上記白色度が確実に保証され
る。
【００１１】更に、このベーマイトは、これを用いたケ
ーブル被覆プラスチック・コンパウンドの簡単な燃焼試
験により、分解温度を越えた後も良好な絶縁層が形成さ
れていることが確認された。すなわち、無機化した保護
層がそのまま残り、その保護層は高い形状保持性を有し
ており、その結果、ケーブル火災の際にも導線間のショ
ートを回避することが可能となる。
ーブル被覆プラスチック・コンパウンドの簡単な燃焼試
験により、分解温度を越えた後も良好な絶縁層が形成さ
れていることが確認された。すなわち、無機化した保護
層がそのまま残り、その保護層は高い形状保持性を有し
ており、その結果、ケーブル火災の際にも導線間のショ
ートを回避することが可能となる。
【００１２】上記発明方法にて製造された粉末状のベー
マイトは、約１７％の灼熱減量があり、この灼熱減量は
３００℃以上の温度で１５％になる。このベーマイトの
最大分解速度は約５００℃であり、これは通常の熱可塑
性樹脂の分解温度及び引火温度よりも明らかに高い(Jur
gen Troitzsch 著「Brandverhalten von Kunststoffen
(プラスチックの燃焼の仕方) 」1981年 Carl Hanser出
版 Munchen P.19, 23 参照）。上記のように防炎充填材
の分解温度が樹脂材の分解温度に比べて明らかに高い場
合には、通常その防炎効果はさほど高くならないが、こ
の発明製法によるベーマイトは、その高い分解温度にも
かかわらず、防炎充填材としてケーブル被覆に適したも
のとなる。
マイトは、約１７％の灼熱減量があり、この灼熱減量は
３００℃以上の温度で１５％になる。このベーマイトの
最大分解速度は約５００℃であり、これは通常の熱可塑
性樹脂の分解温度及び引火温度よりも明らかに高い(Jur
gen Troitzsch 著「Brandverhalten von Kunststoffen
(プラスチックの燃焼の仕方) 」1981年 Carl Hanser出
版 Munchen P.19, 23 参照）。上記のように防炎充填材
の分解温度が樹脂材の分解温度に比べて明らかに高い場
合には、通常その防炎効果はさほど高くならないが、こ
の発明製法によるベーマイトは、その高い分解温度にも
かかわらず、防炎充填材としてケーブル被覆に適したも
のとなる。
【００１３】
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態を、図
１〜４に基づいて詳しく説明する。図１は本発明の実施
形態を示す防炎プラスチック・コンパウンド及びそれに
含まれる充填材の製造方法のブロックフローチャート図
である。本発明の防炎プラスチック・コンパウンドは、
図１に従い以下のようにして製造される。すなわち、ま
ず、工程１で微細結晶のギブサイトを液に入れ攪拌し懸
濁液にする。次に、工程２で狭いパラメータ域、すなわ
ち、この懸濁液を乱流条件のもと２２０〜２４０℃の範
囲の温度における熱水処理により、ベーマイトを含んだ
液にされる。そして、工程３でこの液に真空脱水等の固
液分離操作を施し、工程４の微粒子状のベーマイトを得
る。このベーマイトは、上記のように、その一般式がＡ
ｌＯx（ＯＨ）3-2xでｘ値が０．８０≦ｘ≦０．９９の
範囲にある。工程５で用意準備された樹脂材、例えば、
ポリプロピレン、ポリアミド、エチレン酢酸ビニル共重
合体等のプラスチックと工程４のベーマイトとが工程６
で混合され、本発明の防炎プラスチック・コンパウンド
が製造される。
１〜４に基づいて詳しく説明する。図１は本発明の実施
形態を示す防炎プラスチック・コンパウンド及びそれに
含まれる充填材の製造方法のブロックフローチャート図
である。本発明の防炎プラスチック・コンパウンドは、
図１に従い以下のようにして製造される。すなわち、ま
ず、工程１で微細結晶のギブサイトを液に入れ攪拌し懸
濁液にする。次に、工程２で狭いパラメータ域、すなわ
ち、この懸濁液を乱流条件のもと２２０〜２４０℃の範
囲の温度における熱水処理により、ベーマイトを含んだ
液にされる。そして、工程３でこの液に真空脱水等の固
液分離操作を施し、工程４の微粒子状のベーマイトを得
る。このベーマイトは、上記のように、その一般式がＡ
ｌＯx（ＯＨ）3-2xでｘ値が０．８０≦ｘ≦０．９９の
範囲にある。工程５で用意準備された樹脂材、例えば、
ポリプロピレン、ポリアミド、エチレン酢酸ビニル共重
合体等のプラスチックと工程４のベーマイトとが工程６
で混合され、本発明の防炎プラスチック・コンパウンド
が製造される。
【００１４】上記工程４のベーマイトは、以下の特性に
より特徴付けられる。 極めて微細であるのに係わらず取り扱い易い（橋状結
合-bridging-の傾向が少ない）。 予め補助的な表面処理をしなくても、多種類のプラス
チックと良好な拡散機能を有する。 充填コンパウンドのバランスした機械的特性。 その化学的組成に基づく酸及びアルカリに対する良好
な耐久性。 有利なコスト。 ２８０℃までの処理温度。 速い押出速度が可能。
より特徴付けられる。 極めて微細であるのに係わらず取り扱い易い（橋状結
合-bridging-の傾向が少ない）。 予め補助的な表面処理をしなくても、多種類のプラス
チックと良好な拡散機能を有する。 充填コンパウンドのバランスした機械的特性。 その化学的組成に基づく酸及びアルカリに対する良好
な耐久性。 有利なコスト。 ２８０℃までの処理温度。 速い押出速度が可能。
【００１５】本発明のベーマイトは、図２のグラフから
明らかなように、３００℃までの灼熱減量は約１％であ
る。この灼熱減量は連続的に減少し、約５００℃で最大
分解速度に達する。火災時において、始めは中程度でゆ
っくり推移する本発明のベーマイトの分解が、無機層の
ゆっくりとした形成を可能にし、その分解の進行と共に
厚さと強度を増す。この特徴は、特にケーブル火災の場
合のショート防止において非常に重要となる。
明らかなように、３００℃までの灼熱減量は約１％であ
る。この灼熱減量は連続的に減少し、約５００℃で最大
分解速度に達する。火災時において、始めは中程度でゆ
っくり推移する本発明のベーマイトの分解が、無機層の
ゆっくりとした形成を可能にし、その分解の進行と共に
厚さと強度を増す。この特徴は、特にケーブル火災の場
合のショート防止において非常に重要となる。
【００１６】図３はＢＥＴ分布（ＤＩＮ６６１３１／６
６１３２）（キブサイトのベーマイトへの相転移）を示
す。このＢＥＴ分布は、本発明のように、熱水作用でベ
ーマイトを製造する場合、プロセス温度に依存し、この
ＢＥＴ分布は、２２０〜〜２４０℃の温度範囲で最大値
になることが確認されている。
６１３２）（キブサイトのベーマイトへの相転移）を示
す。このＢＥＴ分布は、本発明のように、熱水作用でベ
ーマイトを製造する場合、プロセス温度に依存し、この
ＢＥＴ分布は、２２０〜〜２４０℃の温度範囲で最大値
になることが確認されている。
【００１７】また、本発明のベーマイトは、図４のグラ
フから分かるように、特に２３０℃の製造温度及び１〜
１５分間の保持（滞留）で、粒子のサイズパラメータが
最小限となることに特徴がある。これは、この方法で製
造されたベーマイトが、極めて密に粒子が分布してお
り、同時に極めて微細であることを意味している。
フから分かるように、特に２３０℃の製造温度及び１〜
１５分間の保持（滞留）で、粒子のサイズパラメータが
最小限となることに特徴がある。これは、この方法で製
造されたベーマイトが、極めて密に粒子が分布してお
り、同時に極めて微細であることを意味している。
【００１８】前記粒子分布は、レーザー粒度測定（ＣＩ
ＬＡＳ ＨＲ８５０）により決定された。本発明のベー
マイトの以下に示す粒子の大きさｄは、ＤＩＮ６６１４
１に従ったパラメータＲ（Ruckstand ＜残差＞）に対応
する。 ｄ10値：０．７〜１．２μｍ ｄ50値：０．４〜０．７μｍ ｄ90値：０．２〜０．４μｍ
ＬＡＳ ＨＲ８５０）により決定された。本発明のベー
マイトの以下に示す粒子の大きさｄは、ＤＩＮ６６１４
１に従ったパラメータＲ（Ruckstand ＜残差＞）に対応
する。 ｄ10値：０．７〜１．２μｍ ｄ50値：０．４〜０．７μｍ ｄ90値：０．２〜０．４μｍ
【００１９】このように本発明のベーマイトの密な分布
の結果として、比較的同じような大きさの粒子から構成
されている本発明のベーマイトは、ポリマー・マトリッ
クスに充填材として組み込むことが容易になり、極めて
均一なコンパウンドを製造することが出来る。
の結果として、比較的同じような大きさの粒子から構成
されている本発明のベーマイトは、ポリマー・マトリッ
クスに充填材として組み込むことが容易になり、極めて
均一なコンパウンドを製造することが出来る。
【００２０】このようにして、本発明のベーマイトは、
混合特性及び機械的強度の良さ並びに易加工性の点で、
上記した高い要求事項を満たす。更に、この発明に従っ
て製造された製品は、粉体の取扱易さがあり、ケーブル
火災時の高度の要求事項をも満たし得る。
混合特性及び機械的強度の良さ並びに易加工性の点で、
上記した高い要求事項を満たす。更に、この発明に従っ
て製造された製品は、粉体の取扱易さがあり、ケーブル
火災時の高度の要求事項をも満たし得る。
【００２１】更に、細かさが高レベルとなる最小粒子パ
ラメーターは、最大固有表面と相関関係にある。周知の
ように、無機充填材が細かければ細かいほど、防炎効果
を得るために必要な無機充填材の分解は早くなる。従っ
て、２２０〜２４０℃の温度範囲で製造された本発明の
ベーマイトは、防炎充填材として特に適している。
ラメーターは、最大固有表面と相関関係にある。周知の
ように、無機充填材が細かければ細かいほど、防炎効果
を得るために必要な無機充填材の分解は早くなる。従っ
て、２２０〜２４０℃の温度範囲で製造された本発明の
ベーマイトは、防炎充填材として特に適している。
【００２２】初めに述べられた「Industrial Mineral」
紙において、ほとんどの無機充填材は極性表面を有しポ
リマーとのわずかな共立性しか示さない。更に、例え
ば、市販の合成水酸化マグネシウムの表面は、ベーマイ
ト（ｐＨ値：約７．５）より明らかにアルカリ性（水に
よる分散液のｐＨ値は約９．０）が高い。その理由は、
ベーマイトでは生産プロセスを通して邪魔をする外部イ
オンを極めて良好に分離出来るからである。市販の合成
水酸化マグネシウムに含まれるイオンは、処理に際し
て、別の構成要素（例えば、安定剤、架橋結合剤等）と
相互作用をする可能性があり、その活性及び作用機能に
悪影響を及ぼす恐れがあるからである。従って、これま
では例えば、脂肪酸あるいは有機機能的シランによる充
填材表面の前処理が行われることが多かった。コスト面
から高価なこの前処理は、ベーマイトではその表面が中
性であるため不必要である。これにより、ベーマイト
は、未処理でもポリマーに混入出来、均一に拡散させる
ことが出来る。本発明のベーマイトは、上記の通りの中
性極性表面を有するから、その表面の前処理を行うこと
なく、７５重量％の充填度でポリマーに均一に入れるこ
とが出来た。この場合の機械的性能は、以下の実施例に
示すように、比較的高レベルにある。
紙において、ほとんどの無機充填材は極性表面を有しポ
リマーとのわずかな共立性しか示さない。更に、例え
ば、市販の合成水酸化マグネシウムの表面は、ベーマイ
ト（ｐＨ値：約７．５）より明らかにアルカリ性（水に
よる分散液のｐＨ値は約９．０）が高い。その理由は、
ベーマイトでは生産プロセスを通して邪魔をする外部イ
オンを極めて良好に分離出来るからである。市販の合成
水酸化マグネシウムに含まれるイオンは、処理に際し
て、別の構成要素（例えば、安定剤、架橋結合剤等）と
相互作用をする可能性があり、その活性及び作用機能に
悪影響を及ぼす恐れがあるからである。従って、これま
では例えば、脂肪酸あるいは有機機能的シランによる充
填材表面の前処理が行われることが多かった。コスト面
から高価なこの前処理は、ベーマイトではその表面が中
性であるため不必要である。これにより、ベーマイト
は、未処理でもポリマーに混入出来、均一に拡散させる
ことが出来る。本発明のベーマイトは、上記の通りの中
性極性表面を有するから、その表面の前処理を行うこと
なく、７５重量％の充填度でポリマーに均一に入れるこ
とが出来た。この場合の機械的性能は、以下の実施例に
示すように、比較的高レベルにある。
【００２３】以上、本発明の好ましい実施形態について
説明したが、具体的な構成はこれに限定されず、本発明
の要旨を逸脱しない範囲での変更、追加は本発明の範囲
内である。例えば、次のような実施形態であっても良
い。 （１）５５〜７５重量％のベーマイトを含有し、該ベー
マイトは、斜方結晶構造をなし、その一般式がＡｌＯx
（ＯＨ）3-2xでｘ値が０．８〜０．９９の範囲にあり、
その平均粒子径ｄ50値が０．４〜０．７μｍ、ｄ10値が
０．７〜１．２μｍ、ｄ90値が０．２〜０．４μｍであ
る防炎プラスチック・コンパウンドにおいて、前記ベー
マイトが酸化アルミニウムに対して総濃度０．０５重量
％以下のＮａ2 Ｏを有することを特徴とする防炎プラス
チック・コンパウンド。 （２）上記ベーマイトに９５％以上の白色度があること
を特徴とする防炎プラスチック・コンパウンド。
説明したが、具体的な構成はこれに限定されず、本発明
の要旨を逸脱しない範囲での変更、追加は本発明の範囲
内である。例えば、次のような実施形態であっても良
い。 （１）５５〜７５重量％のベーマイトを含有し、該ベー
マイトは、斜方結晶構造をなし、その一般式がＡｌＯx
（ＯＨ）3-2xでｘ値が０．８〜０．９９の範囲にあり、
その平均粒子径ｄ50値が０．４〜０．７μｍ、ｄ10値が
０．７〜１．２μｍ、ｄ90値が０．２〜０．４μｍであ
る防炎プラスチック・コンパウンドにおいて、前記ベー
マイトが酸化アルミニウムに対して総濃度０．０５重量
％以下のＮａ2 Ｏを有することを特徴とする防炎プラス
チック・コンパウンド。 （２）上記ベーマイトに９５％以上の白色度があること
を特徴とする防炎プラスチック・コンパウンド。
【００２４】（３）ギブサイトが懸濁液状態にされ、そ
して、機械的処理をしないで、乱流条件の下、２２０〜
２４０℃の範囲の温度における熱水プロセスにより、そ
の一般式がＡｌＯx （ＯＨ）3-2xでｘ値が０．８〜０．
９９の範囲にあるベーマイトに前記ギブサイトが直接変
換され、且つその変換に要求される少なくとも２４ｂａ
ｒの圧力が、その最大温度で１〜１５分間の滞留後、周
囲温度まで下げられてなり、前記ギブサイトは、ベイヤ
ー法による沈殿プロセスにより生産され、且つ粒子径が
０．５〜３．０μｍである防炎プラスチック・コンパウ
ンドの充填材の製造方法において、 前記滞留時間が９
〜１１分間であることを特徴とする防炎プラスチック・
コンパウンドの充填材の製造方法。 （４）前記（３）の熱水プロセスに続いて、前記懸濁液
が固液分離段階に導かれるとを特徴とする防炎プラスチ
ック・コンパウンドの充填材の製造方法。 （５）前記（４）固液分離段階で得られた固体物質に乾
燥を施すことを特徴とする防炎プラスチック・コンパウ
ンドの充填材の製造方法。
して、機械的処理をしないで、乱流条件の下、２２０〜
２４０℃の範囲の温度における熱水プロセスにより、そ
の一般式がＡｌＯx （ＯＨ）3-2xでｘ値が０．８〜０．
９９の範囲にあるベーマイトに前記ギブサイトが直接変
換され、且つその変換に要求される少なくとも２４ｂａ
ｒの圧力が、その最大温度で１〜１５分間の滞留後、周
囲温度まで下げられてなり、前記ギブサイトは、ベイヤ
ー法による沈殿プロセスにより生産され、且つ粒子径が
０．５〜３．０μｍである防炎プラスチック・コンパウ
ンドの充填材の製造方法において、 前記滞留時間が９
〜１１分間であることを特徴とする防炎プラスチック・
コンパウンドの充填材の製造方法。 （４）前記（３）の熱水プロセスに続いて、前記懸濁液
が固液分離段階に導かれるとを特徴とする防炎プラスチ
ック・コンパウンドの充填材の製造方法。 （５）前記（４）固液分離段階で得られた固体物質に乾
燥を施すことを特徴とする防炎プラスチック・コンパウ
ンドの充填材の製造方法。
【００２５】
【実施例】以下、本発明の効果を確認するための実施例
について説明する。 実施例１ ５００ｇのEscorene UL 00119(ドイツ国、ケルンのDeut
sche Exxon ChemicalGmbH社) が、温度１７５℃で、本
発明のベーマイト８００ｇと共に、５ｇのアミノシラン
の存在下、ニーダで２０分間処理されて均一なコンパウ
ンドに加工された。得られたコンパウンドを、１４５℃
で１２分間圧縮することにより、プレートを作製し、そ
のプレートから試験体を打ち抜き、この試験体を用い
て、以下の試験及び測定を行った。 (1)引張強度試験 ＤＩＮ ５３５０４準拠。 (2)引張伸び率試験 ＤＩＮ ５３５０４準拠。 (3)溶融指数（メルトフローインデックス）ＭＦＩ（１
９０℃；２１．６ｋｇ）ＡＳＴＭ Ｄ１２３８準拠 (4)限界酸素指数ＬＯＩの測定 ＡＳＴＭ Ｄ２８６３
−７７準拠。
について説明する。 実施例１ ５００ｇのEscorene UL 00119(ドイツ国、ケルンのDeut
sche Exxon ChemicalGmbH社) が、温度１７５℃で、本
発明のベーマイト８００ｇと共に、５ｇのアミノシラン
の存在下、ニーダで２０分間処理されて均一なコンパウ
ンドに加工された。得られたコンパウンドを、１４５℃
で１２分間圧縮することにより、プレートを作製し、そ
のプレートから試験体を打ち抜き、この試験体を用い
て、以下の試験及び測定を行った。 (1)引張強度試験 ＤＩＮ ５３５０４準拠。 (2)引張伸び率試験 ＤＩＮ ５３５０４準拠。 (3)溶融指数（メルトフローインデックス）ＭＦＩ（１
９０℃；２１．６ｋｇ）ＡＳＴＭ Ｄ１２３８準拠 (4)限界酸素指数ＬＯＩの測定 ＡＳＴＭ Ｄ２８６３
−７７準拠。
【００２６】比較例１ ５００ｇのEscorene UL 00119(ドイツ国、ケルンのDeut
sche Exxon ChemicalGmbH社) が、温度１７５℃で、天
然水酸化マグネシウム（平均粒径２．３μｍ）８００ｇ
と共に、５ｇのアミノシランの存在下、ニーダで２０分
間処理されて均一なコンパウンドに加工された。得られ
たコンパウンドから実施例１と同様に試験体を打ち抜
き、この試験体を用いて、実施例１と同様に、前記 (1)
〜(4) の試験及び測定を行った。
sche Exxon ChemicalGmbH社) が、温度１７５℃で、天
然水酸化マグネシウム（平均粒径２．３μｍ）８００ｇ
と共に、５ｇのアミノシランの存在下、ニーダで２０分
間処理されて均一なコンパウンドに加工された。得られ
たコンパウンドから実施例１と同様に試験体を打ち抜
き、この試験体を用いて、実施例１と同様に、前記 (1)
〜(4) の試験及び測定を行った。
【００２７】比較例２ ５００ｇのEscorene UL 00119(ドイツ国、ケルンの Deu
tsche Exxon ChemicalGmbH社) が、温度１７５℃で、合
成水酸化マグネシウム（平均粒径０．０７５μｍ）８０
０ｇと共に、５ｇのアミノシランの存在下、ニーダで２
０分間処理されて均一なコンパウンドに加工された。得
られたコンパウンドから実施例１と同様に試験体を打ち
抜き、この試験体を用いて、実施例１と同様に、前記
(1)〜(4)の試験及び測定を行った。
tsche Exxon ChemicalGmbH社) が、温度１７５℃で、合
成水酸化マグネシウム（平均粒径０．０７５μｍ）８０
０ｇと共に、５ｇのアミノシランの存在下、ニーダで２
０分間処理されて均一なコンパウンドに加工された。得
られたコンパウンドから実施例１と同様に試験体を打ち
抜き、この試験体を用いて、実施例１と同様に、前記
(1)〜(4)の試験及び測定を行った。
【００２８】実施例２ ４８０ｇのEscorene UL 00119(ドイツ国、ケルンの Deu
tsche Exxon ChemicalGmbH社) が、温度１７５℃、本発
明のベーマイト６００ｇと共に、３．７５ｇのアミノシ
ランの存在下、ニーダで２０分間処理されて均一なコン
パウンドに加工された。得られたコンパウンドから実施
例１と同様に試験体を打ち抜き、この試験体を用いて、
実施例１と同様に、前記 (1)〜(4) の試験及び測定を行
った。
tsche Exxon ChemicalGmbH社) が、温度１７５℃、本発
明のベーマイト６００ｇと共に、３．７５ｇのアミノシ
ランの存在下、ニーダで２０分間処理されて均一なコン
パウンドに加工された。得られたコンパウンドから実施
例１と同様に試験体を打ち抜き、この試験体を用いて、
実施例１と同様に、前記 (1)〜(4) の試験及び測定を行
った。
【００２９】実施例３ ３５０ｇのEscorene UL 00119(ドイツ国、ケルンの Deu
tsche Exxon ChemicalGmbH社) が、温度１７５℃、本発
明のベーマイト８００ｇと共に、５ｇのアミノシランの
存在下、ニーダで２０分間処理されて均一なコンパウン
ドに加工された。得られたコンパウンドから実施例１と
同様に試験体を打ち抜き、この試験体を用いて、実施例
１と同様に、前記 (1)〜(4) の試験及び測定を行った。
上記実施例１〜３及び比較例１〜２の試験及び測定結果
を表１に示す。
tsche Exxon ChemicalGmbH社) が、温度１７５℃、本発
明のベーマイト８００ｇと共に、５ｇのアミノシランの
存在下、ニーダで２０分間処理されて均一なコンパウン
ドに加工された。得られたコンパウンドから実施例１と
同様に試験体を打ち抜き、この試験体を用いて、実施例
１と同様に、前記 (1)〜(4) の試験及び測定を行った。
上記実施例１〜３及び比較例１〜２の試験及び測定結果
を表１に示す。
【００３０】
【表１】
【００３１】表１に示すように、本発明のベーマイトを
充填した実施例１のコンパウンドは、水酸化マグネシウ
ムを充填した比較例１、２に比して、明らかに良好な機
械的特性をそなえている。コンパウンド製造時の処理可
能性の指標は溶融指数であり、天然水酸化マグネシウム
を充填した比較例１は良好な値を示しているが、完成コ
ンパウンドの引張伸び率は相対的に低い。このようなコ
ンパウンドにおいては、多くの場合前記の高度の要求事
項を満たすことは無い。
充填した実施例１のコンパウンドは、水酸化マグネシウ
ムを充填した比較例１、２に比して、明らかに良好な機
械的特性をそなえている。コンパウンド製造時の処理可
能性の指標は溶融指数であり、天然水酸化マグネシウム
を充填した比較例１は良好な値を示しているが、完成コ
ンパウンドの引張伸び率は相対的に低い。このようなコ
ンパウンドにおいては、多くの場合前記の高度の要求事
項を満たすことは無い。
【００３２】また、実施例１のコンパウンドの防炎能力
は、限界酸素指数ＬＯＩ値により特徴付けられ、比較的
高い水準にある。７０重量％に近い高い充填率である実
施例３のベーマイト充填のコンパウンドは、水酸化マグ
ネシウムの充填率が６１重量％しかない比較例１、２の
コンパウンドと比較して、良好な機械的強度を示し、且
つ許容される範囲の引張伸び率を有する。６９重量％の
実施例３のベーマイト充填のコンパウンドは、ＬＯＩ値
がきわめて高いことが注目される。
は、限界酸素指数ＬＯＩ値により特徴付けられ、比較的
高い水準にある。７０重量％に近い高い充填率である実
施例３のベーマイト充填のコンパウンドは、水酸化マグ
ネシウムの充填率が６１重量％しかない比較例１、２の
コンパウンドと比較して、良好な機械的強度を示し、且
つ許容される範囲の引張伸び率を有する。６９重量％の
実施例３のベーマイト充填のコンパウンドは、ＬＯＩ値
がきわめて高いことが注目される。
【００３３】一般的に、ＬＯＩ値の測定は、プラスチッ
ク・コンパウンドの防炎性を評価するための簡単且つ迅
速な実験室的評価方法であると言える。しかし、この方
法を、例えば、ケーブル業界での実際の燃焼試験に転用
することは、全く異なる試験条件及び基準があるため困
難である。
ク・コンパウンドの防炎性を評価するための簡単且つ迅
速な実験室的評価方法であると言える。しかし、この方
法を、例えば、ケーブル業界での実際の燃焼試験に転用
することは、全く異なる試験条件及び基準があるため困
難である。
【００３４】実施例４ 市販のポリプロピレン共重合体が、本発明のベーマイト
と共にダブル・スクリュー押出機で、６０重量％の充填
材を有する均一なコンパウンドに加工された。そして、
当該押出機により押出ヘッドで製造された一本の帯体か
ら試験体を打ち抜き、この試験体を用いて前記の (1)引
張強度試験、 (2)引張伸び率試験、 (4)限界酸素指数の
測定を行った。
と共にダブル・スクリュー押出機で、６０重量％の充填
材を有する均一なコンパウンドに加工された。そして、
当該押出機により押出ヘッドで製造された一本の帯体か
ら試験体を打ち抜き、この試験体を用いて前記の (1)引
張強度試験、 (2)引張伸び率試験、 (4)限界酸素指数の
測定を行った。
【００３５】比較例３ 市販のポリプロピレン共重合体が、合成水酸化マグネシ
ウムと共にダブル・スクリュー押出機で、６０重量％の
充填材を有する均一なコンパウンドに加工された。そし
て、実施例４と同様に試験体を打ち抜き、この試験体を
用いて実施例４と同様の測定を行った。
ウムと共にダブル・スクリュー押出機で、６０重量％の
充填材を有する均一なコンパウンドに加工された。そし
て、実施例４と同様に試験体を打ち抜き、この試験体を
用いて実施例４と同様の測定を行った。
【００３６】実施例５ 市販のポリプロピレン共重合体が、本発明のベーマイト
と合成水酸化マグネシウムとを混ぜたもの〔５０：５０
（重量／重量）〕と共にダブル・スクリュー押出機で、
６０重量％の充填材を有する均一なコンパウンドに加工
された。そして、実施例４と同様に試験体を打ち抜き、
この試験体により、実施例４と同様の測定を行った。結
果を表２に示す。
と合成水酸化マグネシウムとを混ぜたもの〔５０：５０
（重量／重量）〕と共にダブル・スクリュー押出機で、
６０重量％の充填材を有する均一なコンパウンドに加工
された。そして、実施例４と同様に試験体を打ち抜き、
この試験体により、実施例４と同様の測定を行った。結
果を表２に示す。
【００３７】
【表２】
【００３８】実施例４と比較例３の両コンパウンドを対
比すると、本発明のベーマイトを充填したコンパウンド
の機械的特性値は、Ｍｇ（ＯＨ）2 コンパウンドの機械
的特性値を凌駕しているのが認められる。このような機
械的特性に加えて、必要な場合にはこのプラスチック・
コンパウンドに水酸化マグネシウムを混ぜることによ
り、ＬＯＩ値を上げることが出来る（実施例５参照）。
このように、充填コンパウンドの機械的特性を同時に高
いレベルに留めながらも、顧客の要望に適応する個別的
なコンパウンドも提供することが出来る。
比すると、本発明のベーマイトを充填したコンパウンド
の機械的特性値は、Ｍｇ（ＯＨ）2 コンパウンドの機械
的特性値を凌駕しているのが認められる。このような機
械的特性に加えて、必要な場合にはこのプラスチック・
コンパウンドに水酸化マグネシウムを混ぜることによ
り、ＬＯＩ値を上げることが出来る（実施例５参照）。
このように、充填コンパウンドの機械的特性を同時に高
いレベルに留めながらも、顧客の要望に適応する個別的
なコンパウンドも提供することが出来る。
【００３９】
【発明の効果】以上詳述したように、請求項１の発明に
よれば、防炎性を付与するベーマイトの粒子が緻密に分
布しているため、樹脂に混入させ易く製造が容易であ
り、火災等により高温となっても燃焼したり分解するの
を遅延させ、更に燃焼したり分解しても、原型をとどめ
て置くことが出来る、例えば、この本発明の防炎プラス
チック・コンパウンドをケーブル被覆及び絶縁に使用し
た場合等に導線間のギャップを保持出来、引き続き絶縁
機能を保証出来、導線間のショートを防ぐことが可能と
なる。
よれば、防炎性を付与するベーマイトの粒子が緻密に分
布しているため、樹脂に混入させ易く製造が容易であ
り、火災等により高温となっても燃焼したり分解するの
を遅延させ、更に燃焼したり分解しても、原型をとどめ
て置くことが出来る、例えば、この本発明の防炎プラス
チック・コンパウンドをケーブル被覆及び絶縁に使用し
た場合等に導線間のギャップを保持出来、引き続き絶縁
機能を保証出来、導線間のショートを防ぐことが可能と
なる。
【００４０】請求項２の発明によれば、コスト的に見合
い、均等で良好な特性を有する充填材を大量生産するの
に適した充填材の製造方法が提供される。
い、均等で良好な特性を有する充填材を大量生産するの
に適した充填材の製造方法が提供される。
【図１】本発明の実施形態を示す防炎プラスチック・コ
ンパウンド及びその充填材の製造方法のブロックフロー
チャート図である。
ンパウンド及びその充填材の製造方法のブロックフロー
チャート図である。
【図２】本発明の実施形態を示す充填材の灼熱減量と温
度との関係の特性図である。
度との関係の特性図である。
【図３】本発明の実施形態を示す充填材の固有表面と温
度との関係の特性図である。
度との関係の特性図である。
【図４】本発明の実施形態を示す充填材の粒径と温度と
の関係の特性図である。
の関係の特性図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (71)出願人 596007865 ＡｌｕｓｔｒａＢｅ 50−52，Ｓｃｈｗａ ｎｄｏｒｆ，ＢＲＤ (72)発明者 クラウス・ディーター プレシャー ドイツ 92421 シュバンドルフ リーベ レンストラーセ ２ (72)発明者 ヨハン トレッテンバッハ ドイツ 93142 マックスヒュッテ・ハイ ドホフ ホーホベーグ １ (72)発明者 ヨーゼフ フィッシャー ドイツ 92442 バッケルスドルフ タネ ンストラーセ 21 (72)発明者 ステファン ロス ドイツ 93059 レーゲンスブルグ ドレ ールガッセ 19 (72)発明者 ヨーゼフ ブランドル ドイツ 93158 トイブリッツ ローゼン ストラーセ ３
Claims (2)
- 【請求項１】 ５５〜７５重量％のベーマイトを含有す
る防炎プラスチック・コンパウンドであって、前記ベー
マイトは、斜方結晶構造をなし、その一般式がＡｌＯx
（ＯＨ）3-2xでｘ値が０．８〜０．９９の範囲にあり、
その平均粒子径ｄ50値が０．４〜０．７μｍ、ｄ10値が
０．７〜１．２μｍ、ｄ90値が０．２〜０．４μｍであ
ることを特徴とする防炎プラスチック・コンパウンド。 - 【請求項２】 ギブサイトが懸濁液状態にされ、そし
て、機械的処理をしないで、乱流条件の下、２２０〜２
４０℃の範囲の温度における熱水プロセスにより、その
一般式がＡｌＯx （ＯＨ）3-2xでｘ値が０．８〜０．９
９の範囲にあるベーマイトに前記ギブサイトが直接変換
され、且つその変換に要求される少なくとも２４ｂａｒ
の圧力が、その最大温度で１〜１５分間保持された後、
周囲温度まで下げられる防炎プラスチック・コンパウン
ドの充填材の製造方法であって、前記ギブサイトが、ベ
イヤー法による沈殿プロセスにより生産され、且つ粒子
径が０．５〜３μｍの微細結晶化ギブサイトであること
を特徴とする防炎プラスチック・コンパウンドの充填材
の製造方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19812279A DE19812279C1 (de) | 1998-03-20 | 1998-03-20 | Flammwidrige Kunststoffmischung und Verfahren zur Herstellung eines Füllstoffs |
| DE19812279.9 | 1998-03-20 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11323011A true JPH11323011A (ja) | 1999-11-26 |
| JP3105496B2 JP3105496B2 (ja) | 2000-10-30 |
Family
ID=7861681
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11071619A Expired - Lifetime JP3105496B2 (ja) | 1998-03-20 | 1999-03-17 | 防炎プラスチック・コンパウンド及びその製造方法 |
Country Status (7)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US6143816A (ja) |
| EP (1) | EP0943647A1 (ja) |
| JP (1) | JP3105496B2 (ja) |
| DE (1) | DE19812279C1 (ja) |
| HU (1) | HU222452B1 (ja) |
| NO (1) | NO311647B1 (ja) |
| SK (1) | SK31699A3 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007532461A (ja) * | 2004-04-15 | 2007-11-15 | アルベマール・コーポレーシヨン | プラスチック用難燃性充填材 |
| JP2008010303A (ja) * | 2006-06-29 | 2008-01-17 | Swcc Showa Cable Systems Co Ltd | 電線・ケーブル被覆用樹脂組成物およびこれを用いた電線・ケーブル |
Families Citing this family (21)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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