JPH1129402A - 水性抗菌剤分散液 - Google Patents
水性抗菌剤分散液Info
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- JPH1129402A JPH1129402A JP13493797A JP13493797A JPH1129402A JP H1129402 A JPH1129402 A JP H1129402A JP 13493797 A JP13493797 A JP 13493797A JP 13493797 A JP13493797 A JP 13493797A JP H1129402 A JPH1129402 A JP H1129402A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 本発明は、２−メルカプトピリジン−Ｎ−オ
キシド金属塩を含有する分散液を、一旦、凍結した後に
再融解しても、ケーキング、凝集、相分離がなく、凍結
前の分散液の性質を失わない、簡便に製造できる分散液
が求められていた。 【解決手段】 ２−メルカプトピリジン−Ｎ−オキシド
金属塩に、グリセリン、エチレングリコール、ジエチレ
ングリコール、トリエチレングルコール、プロピレング
リコールなどの多価アルコールを含有させることによっ
て、標記目的を達成できる。
キシド金属塩を含有する分散液を、一旦、凍結した後に
再融解しても、ケーキング、凝集、相分離がなく、凍結
前の分散液の性質を失わない、簡便に製造できる分散液
が求められていた。 【解決手段】 ２−メルカプトピリジン−Ｎ−オキシド
金属塩に、グリセリン、エチレングリコール、ジエチレ
ングリコール、トリエチレングルコール、プロピレング
リコールなどの多価アルコールを含有させることによっ
て、標記目的を達成できる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、凍結した２−メル
カプトピリジン−Ｎ−オキシド金属塩の水性抗菌剤分散
液を、再融解しても凍結前の分散液の性質を失わない低
温貯蔵安定性に優れた水性抗菌剤分散液に関する。
カプトピリジン−Ｎ−オキシド金属塩の水性抗菌剤分散
液を、再融解しても凍結前の分散液の性質を失わない低
温貯蔵安定性に優れた水性抗菌剤分散液に関する。
【０００２】
【従来の技術】２−メルカプトピリジン−Ｎ−オキシド
金属塩は殺菌剤として有用で、特に亜鉛塩（以下「ＺＰ
Ｔ」と称する）はシャンプーやリンスなどに抗フケ剤と
して広く用いられている。
金属塩は殺菌剤として有用で、特に亜鉛塩（以下「ＺＰ
Ｔ」と称する）はシャンプーやリンスなどに抗フケ剤と
して広く用いられている。
【０００３】従来、市販のＺＰＴ水性分散液は、一般に
常温では安定であるが、凍結後、再融解を行うと凝集を
起こして粒状物が発生したり、または粘度が著しく変化
するなどの欠点があった。そのため、ＺＰＴ水性分散液
を運搬あるいは保存する際には少なくとも５℃以上で取
り扱いをしなければならなかった。
常温では安定であるが、凍結後、再融解を行うと凝集を
起こして粒状物が発生したり、または粘度が著しく変化
するなどの欠点があった。そのため、ＺＰＴ水性分散液
を運搬あるいは保存する際には少なくとも５℃以上で取
り扱いをしなければならなかった。
【０００４】特に、冬季あるいは寒冷地に運搬すると
き、または冬季あるいは寒冷地において保存するとき
に、時として氷点下になることからＺＰＴ水性分散液が
凍結することがあった。その後、凍結した分散液を使用
するために常温下において再融解しても、分散液に凝集
が生じたり、容器の下部に沈降したり、粒状物が発生し
たり、粘度が著しく上がり容器から内容物が出てこなか
ったりするなど分散液として使用できるものではなくな
ってしまうことがあった。
き、または冬季あるいは寒冷地において保存するとき
に、時として氷点下になることからＺＰＴ水性分散液が
凍結することがあった。その後、凍結した分散液を使用
するために常温下において再融解しても、分散液に凝集
が生じたり、容器の下部に沈降したり、粒状物が発生し
たり、粘度が著しく上がり容器から内容物が出てこなか
ったりするなど分散液として使用できるものではなくな
ってしまうことがあった。
【０００５】上記のように、一旦、凍結した分散液が常
温下において再融解しても、凍結前の性質を失う状態と
なった場合、相分離して再分散することによる以外、解
決方法はなく、経済的な損失は多大なものがあった。
温下において再融解しても、凍結前の性質を失う状態と
なった場合、相分離して再分散することによる以外、解
決方法はなく、経済的な損失は多大なものがあった。
【０００６】一般に、ＺＰＴは水に難溶であり毛髪処理
剤の基剤中には懸濁状固体すなわち水性分散液の形で配
合されるが、効果の発現・製品外観の透明性・液中での
安定化などの観点から、ＺＰＴを微粒子化したり、アニ
オン性高分子化合物、非イオン性高分子化合物、両性高
分子化合物などを添加することが試みられてきた（特公
昭６１−３５１８６号公報、特開昭６０−１６９７３号
公報、特開昭６１−１５１１１０号公報、特開昭６１−
１５１１１１号公報、特開昭６２−６３号公報参照）。
ところが、こうして調製される分散液は保存中に容器の
底に沈降固化し、また比較的安定な分散液でも塩類の混
入あるいは凍結により凝集して分離するという欠点があ
った。
剤の基剤中には懸濁状固体すなわち水性分散液の形で配
合されるが、効果の発現・製品外観の透明性・液中での
安定化などの観点から、ＺＰＴを微粒子化したり、アニ
オン性高分子化合物、非イオン性高分子化合物、両性高
分子化合物などを添加することが試みられてきた（特公
昭６１−３５１８６号公報、特開昭６０−１６９７３号
公報、特開昭６１−１５１１１０号公報、特開昭６１−
１５１１１１号公報、特開昭６２−６３号公報参照）。
ところが、こうして調製される分散液は保存中に容器の
底に沈降固化し、また比較的安定な分散液でも塩類の混
入あるいは凍結により凝集して分離するという欠点があ
った。
【０００７】これを解決する方法として、特開昭６０−
１３９６１３号公報には、ポリグリコール／ポリアミン
縮合樹脂、またはポリグリコール／ポリアミン／アルキ
ルまたはアルキレンアミン縮合樹脂を添加する方法が開
示されている。同明細書の実施例１および実施例２によ
れば、２−メルカプトピリジン−Ｎ−オキシド亜鉛塩に
ポリコートＨ（ヘンケル社製）を添加すれば凍結後再融
解しても凝集しないと記載されている。
１３９６１３号公報には、ポリグリコール／ポリアミン
縮合樹脂、またはポリグリコール／ポリアミン／アルキ
ルまたはアルキレンアミン縮合樹脂を添加する方法が開
示されている。同明細書の実施例１および実施例２によ
れば、２−メルカプトピリジン−Ｎ−オキシド亜鉛塩に
ポリコートＨ（ヘンケル社製）を添加すれば凍結後再融
解しても凝集しないと記載されている。
【０００８】しかしこの方法は、２−メルカプトピリジ
ン−Ｎ−オキシド亜鉛塩に対してポリコートＨを同量重
量以上用いており、ポリコートＨを多量必要とし経済的
に有利な方法とはいえず、しかもポリコートＨを多量使
用しているので、粘度が高く取り取り扱いが不便であ
り、しかもシャンプーやリンスなどに用いる場合にシャ
ンプーやリンス中の他の添加剤との相溶性をも考慮しな
ければならず必ずしも良い方法とはいえない。また、２
−メルカプトピリジン−Ｎ−オキシド金属塩濃度として
３０％程度の分散液であり、市販品のＺＰＴ濃度５０％
と比較すると輸送面でも有利な方法とはいえない。さら
に、樹脂の添加量が少ない場合には、凍結後再融解した
場合に効果がないか、不十分である。
ン−Ｎ−オキシド亜鉛塩に対してポリコートＨを同量重
量以上用いており、ポリコートＨを多量必要とし経済的
に有利な方法とはいえず、しかもポリコートＨを多量使
用しているので、粘度が高く取り取り扱いが不便であ
り、しかもシャンプーやリンスなどに用いる場合にシャ
ンプーやリンス中の他の添加剤との相溶性をも考慮しな
ければならず必ずしも良い方法とはいえない。また、２
−メルカプトピリジン−Ｎ−オキシド金属塩濃度として
３０％程度の分散液であり、市販品のＺＰＴ濃度５０％
と比較すると輸送面でも有利な方法とはいえない。さら
に、樹脂の添加量が少ない場合には、凍結後再融解した
場合に効果がないか、不十分である。
【０００９】また、特表平７−５０６６０３号公報に
は、樹脂および坦体を含有するプラスチゾルおよび殺生
物剤を混合しこれを高温に加熱したのち冷却して貯蔵安
定性の優れた分散体を得ている。
は、樹脂および坦体を含有するプラスチゾルおよび殺生
物剤を混合しこれを高温に加熱したのち冷却して貯蔵安
定性の優れた分散体を得ている。
【００１０】また、特表平８−５０３４５８号公報に
は、殺生物剤と坦体とを混合して濃縮液を形成させ、こ
れと樹脂を高い温度まで加熱したあと冷却して貯蔵安定
性に優れた混合物を得ている。
は、殺生物剤と坦体とを混合して濃縮液を形成させ、こ
れと樹脂を高い温度まで加熱したあと冷却して貯蔵安定
性に優れた混合物を得ている。
【００１１】しかしながら、これらの方法は、いずれも
一旦高温に加熱したのちに冷却をしなければならないの
で、分散体や混合物を得るための製造工程が煩雑であ
る。しかも、樹脂と坦体の二種類を用いるので経済的に
有利な方法とはいえない。また、凍結後再融解時での安
定性もいまだ不十分である。
一旦高温に加熱したのちに冷却をしなければならないの
で、分散体や混合物を得るための製造工程が煩雑であ
る。しかも、樹脂と坦体の二種類を用いるので経済的に
有利な方法とはいえない。また、凍結後再融解時での安
定性もいまだ不十分である。
【００１２】
【発明が解決しようとする課題】そこで、２−メルカプ
トピリジン−Ｎ−オキシドの金属塩の水性分散液におい
て、凍結後再融解して使用する場合であっても、上記に
示したような分散液の性質を失なわない低温貯蔵安定性
に優れ、且つ、簡便な方法によって製造することができ
る分散液が求められていた。
トピリジン−Ｎ−オキシドの金属塩の水性分散液におい
て、凍結後再融解して使用する場合であっても、上記に
示したような分散液の性質を失なわない低温貯蔵安定性
に優れ、且つ、簡便な方法によって製造することができ
る分散液が求められていた。
【００１３】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、本発明者らは鋭意研究を重ねた結果、２−メルカプ
トピリジン−Ｎ−オキシド金属塩の水性抗菌剤分散液
に、多価アルコールを常温で添加して攪拌するという簡
単な操作のみにより製造された分散液が、約−５℃〜約
−３０℃で凍結しても再融解を行えば凝集が生じたり、
容器の下部に沈降したり、粒状物が発生したり、粘度が
著しく上がり容器から内容物が出てこなかったりするこ
とがない、分散液の凍結前の性質を失わない低温貯蔵安
定性に優れた２−メルカプトピリジン−Ｎ−オキシド金
属塩の水性分散液が得られることを見いだし、本発明を
完成するに至った。
に、本発明者らは鋭意研究を重ねた結果、２−メルカプ
トピリジン−Ｎ−オキシド金属塩の水性抗菌剤分散液
に、多価アルコールを常温で添加して攪拌するという簡
単な操作のみにより製造された分散液が、約−５℃〜約
−３０℃で凍結しても再融解を行えば凝集が生じたり、
容器の下部に沈降したり、粒状物が発生したり、粘度が
著しく上がり容器から内容物が出てこなかったりするこ
とがない、分散液の凍結前の性質を失わない低温貯蔵安
定性に優れた２−メルカプトピリジン−Ｎ−オキシド金
属塩の水性分散液が得られることを見いだし、本発明を
完成するに至った。
【００１４】本発明は、（１）：２−メルカプトピリジ
ン−Ｎ−オキシドの金属塩を含有する水性抗菌剤分散液
において、凝集防止剤として多価アルコールを含有する
ことを特徴とする、凍結後再融解しても凍結前の分散液
の性質を失わない低温貯蔵安定性に優れた水性抗菌剤分
散液、（２）：多価アルコールの含有量が、分散液に対
し、３重量％以上８重量％以下である（１）記載の水性
抗菌剤分散液、（３）：多価アルコールがグリセリンで
ある（２）記載の水性抗菌剤分散液、（４）：多価アル
コールが、エチレングリコール、ジエチレングリコー
ル、トリエチレングリコール、プロピレングリコール、
グリセリン、およびそれらの混合物である（２）記載の
水性抗菌剤分散液、（５）：２−メルカプトピリジン−
Ｎ−オキシド金属塩の金属が亜鉛である（１）、
（２）、（３）、または（４）記載の水性抗菌剤分散
液、に関する。
ン−Ｎ−オキシドの金属塩を含有する水性抗菌剤分散液
において、凝集防止剤として多価アルコールを含有する
ことを特徴とする、凍結後再融解しても凍結前の分散液
の性質を失わない低温貯蔵安定性に優れた水性抗菌剤分
散液、（２）：多価アルコールの含有量が、分散液に対
し、３重量％以上８重量％以下である（１）記載の水性
抗菌剤分散液、（３）：多価アルコールがグリセリンで
ある（２）記載の水性抗菌剤分散液、（４）：多価アル
コールが、エチレングリコール、ジエチレングリコー
ル、トリエチレングリコール、プロピレングリコール、
グリセリン、およびそれらの混合物である（２）記載の
水性抗菌剤分散液、（５）：２−メルカプトピリジン−
Ｎ−オキシド金属塩の金属が亜鉛である（１）、
（２）、（３）、または（４）記載の水性抗菌剤分散
液、に関する。
【００１５】
【００１６】本発明に使用する多価アルコールは、２−
メルカプトピリジン−Ｎ−オキシド金属塩含量が、分散
液に対して、２０〜６０重量％、好ましくは３０〜５０
重量％である水性抗菌剤分散液に、分散液に対して、３
重量％以上８重量％以下、好ましくは４重量％以上８重
量％以下を添加すればよい。
メルカプトピリジン−Ｎ−オキシド金属塩含量が、分散
液に対して、２０〜６０重量％、好ましくは３０〜５０
重量％である水性抗菌剤分散液に、分散液に対して、３
重量％以上８重量％以下、好ましくは４重量％以上８重
量％以下を添加すればよい。
【００１７】水性抗菌剤分散液の調製は、２−メルカプ
トピリジン−Ｎ−オキシド金属塩の水性抗菌剤分散液中
に多価アルコールを常温で添加するか、あるいは多価ア
ルコールに２−メルカプトピリジン−Ｎ−オキシド金属
塩の水性抗菌剤分散液を常温で加えて、プロペラ撹拌装
置やホモミクサーなどの一般的な撹拌混合装置を用いて
数時間撹拌混合すればよい。
トピリジン−Ｎ−オキシド金属塩の水性抗菌剤分散液中
に多価アルコールを常温で添加するか、あるいは多価ア
ルコールに２−メルカプトピリジン−Ｎ−オキシド金属
塩の水性抗菌剤分散液を常温で加えて、プロペラ撹拌装
置やホモミクサーなどの一般的な撹拌混合装置を用いて
数時間撹拌混合すればよい。
【００１８】
【実施例】以下、実施例により本発明を具体的に説明す
るが、本発明はこれらに限定されるものではない。
るが、本発明はこれらに限定されるものではない。
【００１９】実施例１ 市販品Ａ（ＺＰＴ濃度が約５０％の物）２００ｇにグリ
セリン１０．０ｇを添加し常温で撹拌装置を用いて撹拌
混合し水性抗菌剤分散液を得た。
セリン１０．０ｇを添加し常温で撹拌装置を用いて撹拌
混合し水性抗菌剤分散液を得た。
【００２０】実施例２ 市販品Ａ（ＺＰＴ濃度が約５０％の物）２００ｇにプロ
ピレングリコール１０．０ｇを添加し常温で撹拌装置を
用いて撹拌混合し水性抗菌剤分散液を得た。
ピレングリコール１０．０ｇを添加し常温で撹拌装置を
用いて撹拌混合し水性抗菌剤分散液を得た。
【００２１】比較例１ 市販品Ａ（ＺＰＴ濃度が約５０％の物）２００ｇにヘン
ケル社製のポリコート−Ｈ（商品名）２．０ｇを添加し
常温で撹拌装置を用いて撹拌混合し水性抗菌剤分散液を
得た。
ケル社製のポリコート−Ｈ（商品名）２．０ｇを添加し
常温で撹拌装置を用いて撹拌混合し水性抗菌剤分散液を
得た。
【００２２】比較例２ 市販品Ａ（ＺＰＴ濃度が約５０％の物）２００ｇにヘン
ケル社製のポリコート−Ｈ（商品名）１０．０ｇを添加
し常温で撹拌装置を用いて撹拌したが、攪拌途中で粘度
が極端に高くなり攪拌混合できなかった。
ケル社製のポリコート−Ｈ（商品名）１０．０ｇを添加
し常温で撹拌装置を用いて撹拌したが、攪拌途中で粘度
が極端に高くなり攪拌混合できなかった。
【００２３】試験例１ 実施例１と実施例２の分散液、比較例１の分散液、およ
び市販品Ａと市販品Ｂの分散液各々５０ｇを、各々５０
ｍｌのポリ瓶に入れてふたをして密封し、次の二つの条
件で凍結後再融解を行った。
び市販品Ａと市販品Ｂの分散液各々５０ｇを、各々５０
ｍｌのポリ瓶に入れてふたをして密封し、次の二つの条
件で凍結後再融解を行った。
【００２４】条件１：初期温度５℃から始めて、７時間
かけて温度を下げていき−１０℃まで冷却を行った。次
に−１０℃で１５時間放置した。この時、分散液は凍結
していた。次にこれを７時間かけて５℃まで昇温して再
融解した。
かけて温度を下げていき−１０℃まで冷却を行った。次
に−１０℃で１５時間放置した。この時、分散液は凍結
していた。次にこれを７時間かけて５℃まで昇温して再
融解した。
【００２５】条件２：−２０℃の恒温槽に２４時間放置
した。この時、分散液は凍結していた。次にこれを常温
で再融解した。
した。この時、分散液は凍結していた。次にこれを常温
で再融解した。
【００２６】そして、次の項目について調べた。 （１）ケーキング：ポリ瓶内に固まって流れにくい内容
物があるかどうか調べた。 （２）凝集：再融解物をガラス版上に載せて、粒状物の
有無を調べた。 （３）相分離：ポリ瓶内で相分離しているか調べた。
物があるかどうか調べた。 （２）凝集：再融解物をガラス版上に載せて、粒状物の
有無を調べた。 （３）相分離：ポリ瓶内で相分離しているか調べた。
【００２７】条件１による結果を表１に、条件２による
結果を表２に、示した。
結果を表２に、示した。
【００２８】
【表１】
【００２９】
【表２】
【００３０】表１と表２に示した試験結果から、本発明
の分散液は、凍結後再融解しても、ケーキング、凝集、
および相分離を起こさず、低温貯蔵安定性に優れたすぐ
れた性質を示すことが明らかとなった。
の分散液は、凍結後再融解しても、ケーキング、凝集、
および相分離を起こさず、低温貯蔵安定性に優れたすぐ
れた性質を示すことが明らかとなった。
【００３１】
【発明の効果】本発明により得られる水性抗菌剤分散液
は、寒冷地や冬季などに輸送を行った際、または寒冷地
や冬季などに保存した場合に、たとえ凍結しても再融解
すれば相分離、凝集、沈降、粒状物発生などを起こさ
ず、凍結前の分散液の性質を失わない低温貯蔵安定性に
優れた特性を持つ非常に有利な特徴を有する。
は、寒冷地や冬季などに輸送を行った際、または寒冷地
や冬季などに保存した場合に、たとえ凍結しても再融解
すれば相分離、凝集、沈降、粒状物発生などを起こさ
ず、凍結前の分散液の性質を失わない低温貯蔵安定性に
優れた特性を持つ非常に有利な特徴を有する。
Claims (5)
- 【請求項１】 ２−メルカプトピリジン−Ｎ−オキシド
の金属塩を含有する水性抗菌剤分散液において、凝集防
止剤として多価アルコールを含有することを特徴とす
る、凍結後再融解しても凍結前の分散液の性質を失わな
い低温貯蔵安定性に優れた水性抗菌剤分散液。 - 【請求項２】 多価アルコールの含有量が、分散液に対
し、３重量％以上８重量％以下である請求項１記載の水
性抗菌剤分散液。 - 【請求項３】 多価アルコールが、グリセリンである請
求項２記載の水性抗菌剤分散液。 - 【請求項４】 多価アルコールが、エチレングリコー
ル、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、
プロピレングリコール、グリセリン、およびそれらの混
合物である請求項２記載の水性抗菌剤分散液。 - 【請求項５】 ２−メルカプトピリジン−Ｎ−オキシド
金属塩の金属が亜鉛である請求項１、請求項２、請求項
３、または請求項４記載の水性抗菌剤分散液。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13493797A JPH1129402A (ja) | 1997-05-15 | 1997-05-26 | 水性抗菌剤分散液 |
| PCT/JP1998/002138 WO1998051151A1 (fr) | 1997-05-15 | 1998-05-14 | Dispersion aqueuse antimicrobienne |
| JP54905598A JP3459833B2 (ja) | 1997-05-15 | 1998-05-14 | 水性抗菌剤分散液 |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12579897 | 1997-05-15 | ||
| JP9-125798 | 1997-05-15 | ||
| JP13493797A JPH1129402A (ja) | 1997-05-15 | 1997-05-26 | 水性抗菌剤分散液 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1129402A true JPH1129402A (ja) | 1999-02-02 |
Family
ID=26462117
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP13493797A Pending JPH1129402A (ja) | 1997-05-15 | 1997-05-26 | 水性抗菌剤分散液 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH1129402A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2000054589A1 (fr) * | 1999-03-17 | 2000-09-21 | Yoshitomi Fine Chemicals, Ltd. | Sel de cuivre bis (2-pyridinethiol 1-oxyde) enrobe |
-
1997
- 1997-05-26 JP JP13493797A patent/JPH1129402A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2000054589A1 (fr) * | 1999-03-17 | 2000-09-21 | Yoshitomi Fine Chemicals, Ltd. | Sel de cuivre bis (2-pyridinethiol 1-oxyde) enrobe |
| US6544440B1 (en) | 1999-03-17 | 2003-04-08 | Api Corporation | Coated bis(2-pyridinethiol-1-oxide) copper salt |
| US6630079B2 (en) | 1999-03-17 | 2003-10-07 | Api Corporation | Coated bis (2-pyridinethiol-1-oxide) copper salt |
| JP4815669B2 (ja) * | 1999-03-17 | 2011-11-16 | 株式会社エーピーアイ コーポレーション | 被覆されたビス（２−ピリジンチオール−１−オキシド）銅塩 |
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