JPH11278996A - 酸化物薄膜の結晶成長方法 - Google Patents
酸化物薄膜の結晶成長方法Info
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- JPH11278996A JPH11278996A JP10122632A JP12263298A JPH11278996A JP H11278996 A JPH11278996 A JP H11278996A JP 10122632 A JP10122632 A JP 10122632A JP 12263298 A JP12263298 A JP 12263298A JP H11278996 A JPH11278996 A JP H11278996A
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Landscapes
- Superconductor Devices And Manufacturing Methods Thereof (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Physical Vapour Deposition (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 構成元素の一つであるビスマスの組成の過不
足を防ぎ、高品質のＢｉ２Ｓｒ２ＣａＣｕ２Ｏ８酸化物
薄膜を成長させることができるようにする。 【解決手段】 気相成長法を用いてＢｉ２Ｓｒ２ＣａＣ
ｕ２Ｏ８酸化物薄膜３０４を結晶成長させる酸化物薄膜
の結晶成長方法において、各段階での環境温度は一定に
設定した状態で、第１段階として土台３０１上に、ビス
マスを構成元素に含む多元系酸化物薄膜の結晶成長法に
よって、Ｂｉ２Ｓｒ２ＣｕＯ６酸化物薄膜３０２を１分
子層だけ結晶成長させ、第２段階として薄膜３０２に含
まれるストロンチウムの原子数のそれぞれ１／２の量の
カルシウム原子及び銅原子を、薄膜３０２の上に堆積し
て原子堆積層３０３を形成し、第３段階としてＢｉ２Ｓ
ｒ２ＣｕＯ６酸化物薄膜３０２と、カルシウム原子及び
銅原子とを反応させ、Ｂｉ２Ｓｒ２ＣａＣｕ２Ｏ８酸化
物の薄膜３０４を結晶成長させるようにした、ことを特
徴としている。
足を防ぎ、高品質のＢｉ２Ｓｒ２ＣａＣｕ２Ｏ８酸化物
薄膜を成長させることができるようにする。 【解決手段】 気相成長法を用いてＢｉ２Ｓｒ２ＣａＣ
ｕ２Ｏ８酸化物薄膜３０４を結晶成長させる酸化物薄膜
の結晶成長方法において、各段階での環境温度は一定に
設定した状態で、第１段階として土台３０１上に、ビス
マスを構成元素に含む多元系酸化物薄膜の結晶成長法に
よって、Ｂｉ２Ｓｒ２ＣｕＯ６酸化物薄膜３０２を１分
子層だけ結晶成長させ、第２段階として薄膜３０２に含
まれるストロンチウムの原子数のそれぞれ１／２の量の
カルシウム原子及び銅原子を、薄膜３０２の上に堆積し
て原子堆積層３０３を形成し、第３段階としてＢｉ２Ｓ
ｒ２ＣｕＯ６酸化物薄膜３０２と、カルシウム原子及び
銅原子とを反応させ、Ｂｉ２Ｓｒ２ＣａＣｕ２Ｏ８酸化
物の薄膜３０４を結晶成長させるようにした、ことを特
徴としている。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】この発明は、気相成長法を用
いてＢｉ２Ｓｒ２ＣａＣｕ２Ｏ８酸化物の薄膜を結晶成
長させる酸化物薄膜の結晶成長方法に関するものであ
る。
いてＢｉ２Ｓｒ２ＣａＣｕ２Ｏ８酸化物の薄膜を結晶成
長させる酸化物薄膜の結晶成長方法に関するものであ
る。
【０００２】
【従来の技術】Ｂｉ２Ｓｒ２ＣａＣｕ２Ｏ８酸化物は、
低温で超伝導性を示す物質であり、気相成長法で作製で
きることが知られている。このＢｉ２Ｓｒ２ＣａＣｕ２
Ｏ８酸化物の薄膜を気相成長によって作製する方法とし
ては、スパッタリング法、レーザアブレーション法、分
子線エピタキシー法、化学気相成長法（ＣＶＤ）などが
開発され、利用されている。
低温で超伝導性を示す物質であり、気相成長法で作製で
きることが知られている。このＢｉ２Ｓｒ２ＣａＣｕ２
Ｏ８酸化物の薄膜を気相成長によって作製する方法とし
ては、スパッタリング法、レーザアブレーション法、分
子線エピタキシー法、化学気相成長法（ＣＶＤ）などが
開発され、利用されている。
【０００３】従来の技術によってＢｉ２Ｓｒ２ＣａＣｕ
２Ｏ８酸化物の薄膜を作製する場合には、ビスマス元素
が薄膜結晶に取り込まれる割合が小さく、成長温度に対
して敏感に変動する。このため、最適な成長環境が狭い
領域に限定され、しかも薄膜中のビスマスが目的酸化物
の組成よりも不足することがしばしば起きている。
２Ｏ８酸化物の薄膜を作製する場合には、ビスマス元素
が薄膜結晶に取り込まれる割合が小さく、成長温度に対
して敏感に変動する。このため、最適な成長環境が狭い
領域に限定され、しかも薄膜中のビスマスが目的酸化物
の組成よりも不足することがしばしば起きている。
【０００４】これはビスマスを構成元素に含むＢｉ２Ｓ
ｒ２ＣａＣｕ２Ｏ８酸化物薄膜の結晶成長における大き
な問題であり、薄膜の品質向上の大きな妨げとなってい
る。さらに、これらの問題を最小化できるような成長温
度や酸化ガス条件を見つけ出したとしても、それが非常
に狭い条件に限られているため、同一レベルの品質の薄
膜の再現が困難である。
ｒ２ＣａＣｕ２Ｏ８酸化物薄膜の結晶成長における大き
な問題であり、薄膜の品質向上の大きな妨げとなってい
る。さらに、これらの問題を最小化できるような成長温
度や酸化ガス条件を見つけ出したとしても、それが非常
に狭い条件に限られているため、同一レベルの品質の薄
膜の再現が困難である。
【０００５】これを解決する方法として、ビスマスを構
成元素に含む多元系酸化物薄膜の結晶成長法が、例えば
特願平８−３１８９７４号公報明細書において開示され
公知となっている。この方法は、気相成長法を用いてビ
スマスを構成元素に含む多元系酸化物薄膜を結晶成長さ
せる方法であって、成長環境を前記ビスマスの単体酸化
物は生成しないが目的の多元系酸化物は生成する条件に
設定し、該成長環境にビスマスを他の元素より過剰に供
給することによって、ビスマスの不足を防止するととも
に余分なビスマスを薄膜から蒸発させることを特徴とす
るビスマスを構成元素に含む多元系酸化物薄膜の結晶成
長法である。
成元素に含む多元系酸化物薄膜の結晶成長法が、例えば
特願平８−３１８９７４号公報明細書において開示され
公知となっている。この方法は、気相成長法を用いてビ
スマスを構成元素に含む多元系酸化物薄膜を結晶成長さ
せる方法であって、成長環境を前記ビスマスの単体酸化
物は生成しないが目的の多元系酸化物は生成する条件に
設定し、該成長環境にビスマスを他の元素より過剰に供
給することによって、ビスマスの不足を防止するととも
に余分なビスマスを薄膜から蒸発させることを特徴とす
るビスマスを構成元素に含む多元系酸化物薄膜の結晶成
長法である。
【０００６】この方法によって、ビスマスの過不足のな
いＢｉ２Ｓｒ２ＣｕＯ６酸化物の薄膜の結晶成長が可能
となった。
いＢｉ２Ｓｒ２ＣｕＯ６酸化物の薄膜の結晶成長が可能
となった。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】しかし、カルシウムを
含有するＢｉ２Ｓｒ２ＣａＣｕ２Ｏ８酸化物にはこの方
法を適用することが、困難であった。図６は上記従来の
結晶成長法でＢｉ２Ｓｒ２ＣａＣｕ２Ｏ８酸化物の薄膜
成長を試みた結果の一例を示す図である。ビスマスの供
給量が十分に過剰な場合、ＢｉｘＳｒ２ＣａＣｕ２Ｏ８
と表示したときのビスマスの供給比率ｘに対して、生成
薄膜を化学式Ｂｉ２Ｓｒ２ＣａＣｕ２Ｏ８であらわした
ときのビスマス組成のｚは目標値の２に収束せず、供給
量の増加とともに、３に向かってゆっくりと変化してい
ることが図から分かる。
含有するＢｉ２Ｓｒ２ＣａＣｕ２Ｏ８酸化物にはこの方
法を適用することが、困難であった。図６は上記従来の
結晶成長法でＢｉ２Ｓｒ２ＣａＣｕ２Ｏ８酸化物の薄膜
成長を試みた結果の一例を示す図である。ビスマスの供
給量が十分に過剰な場合、ＢｉｘＳｒ２ＣａＣｕ２Ｏ８
と表示したときのビスマスの供給比率ｘに対して、生成
薄膜を化学式Ｂｉ２Ｓｒ２ＣａＣｕ２Ｏ８であらわした
ときのビスマス組成のｚは目標値の２に収束せず、供給
量の増加とともに、３に向かってゆっくりと変化してい
ることが図から分かる。
【０００８】これは、ビスマスが過剰に供給される成長
環境では、次の化学式（１）による化学変化が起きるこ
とによる。
環境では、次の化学式（１）による化学変化が起きるこ
とによる。
【化１】 この化学式（１）は、Ｂｉ２Ｓｒ２ＣａＣｕ２Ｏ８とＢ
ｉ２Ｓｒ２ＣｕＯ６とは結晶構造が似ていることと、Ｓ
ｒとＣａの化学的性質の類似性のため、Ｂｉ２Ｓｒ２Ｃ
ｕＯ６の結晶のストロンチウムのサイトの一部をカルシ
ウムが占有することによって、Ｂｉ２（Ｓｒ２／３Ｃａ
１／３）２ＣｕＯ６と表されるようなＢｉ２Ｓｒ２Ｃｕ
２Ｏ６の類似物質が出来てしまうことを意味している。
ｉ２Ｓｒ２ＣｕＯ６とは結晶構造が似ていることと、Ｓ
ｒとＣａの化学的性質の類似性のため、Ｂｉ２Ｓｒ２Ｃ
ｕＯ６の結晶のストロンチウムのサイトの一部をカルシ
ウムが占有することによって、Ｂｉ２（Ｓｒ２／３Ｃａ
１／３）２ＣｕＯ６と表されるようなＢｉ２Ｓｒ２Ｃｕ
２Ｏ６の類似物質が出来てしまうことを意味している。
【０００９】このように、上記従来の結晶成長法でＢｉ
２Ｓｒ２ＣａＣｕ２Ｏ８酸化物を成長させようとする
と、ビスマス組成が目的組成からずれてしまい、異相の
生成や不純物が析出してしまうため、高品質な薄膜の成
長が困難であるという問題点を有していた。
２Ｓｒ２ＣａＣｕ２Ｏ８酸化物を成長させようとする
と、ビスマス組成が目的組成からずれてしまい、異相の
生成や不純物が析出してしまうため、高品質な薄膜の成
長が困難であるという問題点を有していた。
【００１０】この発明は上記に鑑み提案されたもので、
構成元素の一つであるビスマスの組成の過不足を防ぎ、
高品質のＢｉ２Ｓｒ２ＣａＣｕ２Ｏ８酸化物薄膜を成長
させることができる酸化物薄膜の結晶成長方法を提供す
ることを目的とする。
構成元素の一つであるビスマスの組成の過不足を防ぎ、
高品質のＢｉ２Ｓｒ２ＣａＣｕ２Ｏ８酸化物薄膜を成長
させることができる酸化物薄膜の結晶成長方法を提供す
ることを目的とする。
【００１１】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、請求項１に記載の発明は、気相成長法を用いてＢｉ
２Ｓｒ２ＣａＣｕ２Ｏ８酸化物の薄膜を結晶成長させる
酸化物薄膜の結晶成長方法において、第１段階として成
長環境をビスマスの単体酸化物は生成しないが目的の多
元系酸化物は生成する条件に設定し、該成長環境にビス
マスを他の元素より過剰に供給することによって、ビス
マスの不足を防止するとともに余分なビスマスを薄膜か
ら蒸発させることを特徴とするビスマスを構成元素に含
む多元系酸化物薄膜の結晶成長法によって、Ｂｉ２Ｓｒ
２ＣｕＯ６酸化物薄膜を１分子層だけ結晶成長させ、第
２段階として、環境温度を前記第１段階と同一温度に設
定した状態で、前記Ｂｉ２Ｓｒ２ＣｕＯ６酸化物薄膜に
含まれるストロンチウムの原子数のそれぞれ１／２の量
のカルシウム原子及び銅原子を前記Ｂｉ２Ｓｒ２ＣｕＯ
６酸化物薄膜の上に堆積し、第３段階として、環境温度
を前記第１段階と同一温度に設定した状態で、前記Ｂｉ
２Ｓｒ２ＣｕＯ６酸化物薄膜と前記堆積したカルシウム
原子及び銅原子とを反応させ、Ｂｉ２Ｓｒ２ＣａＣｕ２
Ｏ８酸化物の薄膜を結晶成長させるようにした、ことを
特徴としている。
に、請求項１に記載の発明は、気相成長法を用いてＢｉ
２Ｓｒ２ＣａＣｕ２Ｏ８酸化物の薄膜を結晶成長させる
酸化物薄膜の結晶成長方法において、第１段階として成
長環境をビスマスの単体酸化物は生成しないが目的の多
元系酸化物は生成する条件に設定し、該成長環境にビス
マスを他の元素より過剰に供給することによって、ビス
マスの不足を防止するとともに余分なビスマスを薄膜か
ら蒸発させることを特徴とするビスマスを構成元素に含
む多元系酸化物薄膜の結晶成長法によって、Ｂｉ２Ｓｒ
２ＣｕＯ６酸化物薄膜を１分子層だけ結晶成長させ、第
２段階として、環境温度を前記第１段階と同一温度に設
定した状態で、前記Ｂｉ２Ｓｒ２ＣｕＯ６酸化物薄膜に
含まれるストロンチウムの原子数のそれぞれ１／２の量
のカルシウム原子及び銅原子を前記Ｂｉ２Ｓｒ２ＣｕＯ
６酸化物薄膜の上に堆積し、第３段階として、環境温度
を前記第１段階と同一温度に設定した状態で、前記Ｂｉ
２Ｓｒ２ＣｕＯ６酸化物薄膜と前記堆積したカルシウム
原子及び銅原子とを反応させ、Ｂｉ２Ｓｒ２ＣａＣｕ２
Ｏ８酸化物の薄膜を結晶成長させるようにした、ことを
特徴としている。
【００１２】また、請求項２に記載の発明は、上記した
請求項１に記載の発明の構成に加えて、前記第１段階、
第２段階及び第３段階を繰り返すことで、前記Ｂｉ２Ｓ
ｒ２ＣｕＯ６酸化物の薄膜を少なくとも２以上積層させ
たことを特徴としている。
請求項１に記載の発明の構成に加えて、前記第１段階、
第２段階及び第３段階を繰り返すことで、前記Ｂｉ２Ｓ
ｒ２ＣｕＯ６酸化物の薄膜を少なくとも２以上積層させ
たことを特徴としている。
【００１３】
【発明の実施の形態】以下にこの発明の実施の形態を図
面に基づいて詳細に説明する。図１はこの発明を実施す
るための装置構成を概略的に示す図である。図におい
て、真空装置２０１はこの発明に係る薄膜作製を気相成
長法により行うための装置である。この真空装置２０１
の内部一端寄りには、基板２０２がヒータ２０３に接し
て配置してあり、基板２０２の温度はヒータ２０３によ
って制御され、薄膜成長温度（環境温度）に保たれる。
そして、この基板２０２に向けて、ガス導入手段２０
４、並びに各種元素の供給手段２０５，２０６，２０７
及び２０８が配置してある。ガス導入手段２０４は、真
空装置２０１の内部に酸化ガスを導入するためのもので
あり、図示のように管の形状とすることもある。ここで
いう酸化ガスとは、酸素ガス、オゾンガス、原子状酸素
ガス、Ｎ２Ｏガス、ＮＯ２ガス、イオン化酸素ガスなど
の、Ｂｉ２Ｓｒ２ＣａＣｕ２Ｏ８酸化物結晶中に酸素を
供給するガス源を意味する。また、供給手段２０５はビ
スマス元素の供給を行い、供給手段２０６はストロンチ
ウム元素の供給、供給手段２０７はカルシウム元素の供
給、供給手段２０８は銅元素の供給をそれぞれ行う。
面に基づいて詳細に説明する。図１はこの発明を実施す
るための装置構成を概略的に示す図である。図におい
て、真空装置２０１はこの発明に係る薄膜作製を気相成
長法により行うための装置である。この真空装置２０１
の内部一端寄りには、基板２０２がヒータ２０３に接し
て配置してあり、基板２０２の温度はヒータ２０３によ
って制御され、薄膜成長温度（環境温度）に保たれる。
そして、この基板２０２に向けて、ガス導入手段２０
４、並びに各種元素の供給手段２０５，２０６，２０７
及び２０８が配置してある。ガス導入手段２０４は、真
空装置２０１の内部に酸化ガスを導入するためのもので
あり、図示のように管の形状とすることもある。ここで
いう酸化ガスとは、酸素ガス、オゾンガス、原子状酸素
ガス、Ｎ２Ｏガス、ＮＯ２ガス、イオン化酸素ガスなど
の、Ｂｉ２Ｓｒ２ＣａＣｕ２Ｏ８酸化物結晶中に酸素を
供給するガス源を意味する。また、供給手段２０５はビ
スマス元素の供給を行い、供給手段２０６はストロンチ
ウム元素の供給、供給手段２０７はカルシウム元素の供
給、供給手段２０８は銅元素の供給をそれぞれ行う。
【００１４】本発明の結晶成長方法について以下に説明
する。図２は本発明のＢｉ２Ｓｒ２ＣａＣｕ２Ｏ８酸化
物薄膜の結晶成長方法を説明するための図であり、
（ａ）はその第１段階を、（ｂ）は第２段階を、（ｃ）
は第３段階をそれぞれ示している。
する。図２は本発明のＢｉ２Ｓｒ２ＣａＣｕ２Ｏ８酸化
物薄膜の結晶成長方法を説明するための図であり、
（ａ）はその第１段階を、（ｂ）は第２段階を、（ｃ）
は第３段階をそれぞれ示している。
【００１５】本発明のＢｉ２Ｓｒ２ＣａＣｕ２Ｏ８酸化
物薄膜は、図２（ａ）乃至図２（ｃ）に示す土台３０１
の上に結晶成長される。土台３０１は図１に示す基板２
０２そのものであってもよい。その場合の基板２０２と
しては、ＳｒＴｉＯ３、ＮｄＧａＯ３、ＭｇＯ、ＬａＡ
ｌＯ３などがあるが限定するものではない。また、土台
３０１は基板２０２の上にすでに気相成長法などで薄膜
を成長したものでもよい。特に、本発明におけるＢｉ２
Ｓｒ２ＣａＣｕ２Ｏ８酸化物薄膜を結晶成長した後のも
のであってもよく、この方法を繰り返すことによって、
所定の厚さのＢｉ２Ｓｒ２ＣａＣｕ２Ｏ８酸化物薄膜を
結晶成長させることが出来る。土台３０１は、Ｂｉ２Ｓ
ｒ２ＣａＣｕ２Ｏ８酸化物と結晶格子の格子定数が近い
ものであれば、結晶成長の品質が向上するので特に良
く、また、Ｂｉ２Ｓｒ２ＣａＣｕ２Ｏ８酸化物と原子の
相互拡散が起こりにくいものも結晶成長の品質が向上す
るので好ましい。
物薄膜は、図２（ａ）乃至図２（ｃ）に示す土台３０１
の上に結晶成長される。土台３０１は図１に示す基板２
０２そのものであってもよい。その場合の基板２０２と
しては、ＳｒＴｉＯ３、ＮｄＧａＯ３、ＭｇＯ、ＬａＡ
ｌＯ３などがあるが限定するものではない。また、土台
３０１は基板２０２の上にすでに気相成長法などで薄膜
を成長したものでもよい。特に、本発明におけるＢｉ２
Ｓｒ２ＣａＣｕ２Ｏ８酸化物薄膜を結晶成長した後のも
のであってもよく、この方法を繰り返すことによって、
所定の厚さのＢｉ２Ｓｒ２ＣａＣｕ２Ｏ８酸化物薄膜を
結晶成長させることが出来る。土台３０１は、Ｂｉ２Ｓ
ｒ２ＣａＣｕ２Ｏ８酸化物と結晶格子の格子定数が近い
ものであれば、結晶成長の品質が向上するので特に良
く、また、Ｂｉ２Ｓｒ２ＣａＣｕ２Ｏ８酸化物と原子の
相互拡散が起こりにくいものも結晶成長の品質が向上す
るので好ましい。
【００１６】この土台３０１の上にまず第１段階とし
て、ビスマスを構成元素に含む多元系酸化物薄膜の結晶
成長法（特願平８−３１８９７４）によって薄膜を結晶
成長させる。すなわち、成長環境をビスマスの単体酸化
物は生成しないが目的の多元系酸化物は生成する条件に
設定し、該成長環境にビスマスを他の元素より過剰に供
給することによって、ビスマスの不足を防止するととも
に余分なビスマスを薄膜から蒸発させることを特徴とす
るビスマスを構成元素に含む多元系酸化物薄膜の結晶成
長法によって多元系酸化物Ｂｉ２Ｓｒ２ＣｕＯ６薄膜３
０２を１分子層だけ結晶成長させる。この第１段階終了
後の形態が図２（ａ）である。図１の薄膜作製装置に則
していえば、第１段階ではカルシウム元素の供給手段２
０７は使用せずカルシウムの供給は行わない。また、第
１段階での環境温度（基板２０２または土台３０１の温
度）はＴ１に設定した。
て、ビスマスを構成元素に含む多元系酸化物薄膜の結晶
成長法（特願平８−３１８９７４）によって薄膜を結晶
成長させる。すなわち、成長環境をビスマスの単体酸化
物は生成しないが目的の多元系酸化物は生成する条件に
設定し、該成長環境にビスマスを他の元素より過剰に供
給することによって、ビスマスの不足を防止するととも
に余分なビスマスを薄膜から蒸発させることを特徴とす
るビスマスを構成元素に含む多元系酸化物薄膜の結晶成
長法によって多元系酸化物Ｂｉ２Ｓｒ２ＣｕＯ６薄膜３
０２を１分子層だけ結晶成長させる。この第１段階終了
後の形態が図２（ａ）である。図１の薄膜作製装置に則
していえば、第１段階ではカルシウム元素の供給手段２
０７は使用せずカルシウムの供給は行わない。また、第
１段階での環境温度（基板２０２または土台３０１の温
度）はＴ１に設定した。
【００１７】次に第２段階は、環境温度を第１段階と同
一の温度Ｔ１に設定した状態で、第１段階で形成したＢ
ｉ２Ｓｒ２ＣｕＯ６薄膜の上に、そのＢｉ２Ｓｒ２Ｃｕ
Ｏ６薄膜３０２に含まれるストロンチウムの原子数の１
／２の量のカルシウム原子および同じく１／２の量の銅
原子を堆積させ、原子堆積層３０３を形成する。第２段
階終了後の形態が、図２（ｂ）である。このカルシウム
と銅の原子堆積層３０３は、カルシウムと銅を交互に積
層してもよいし、混合した状態で堆積してもよく、また
原子堆積層３０３の酸化の程度は問題ではない。図１の
薄膜作製装置に則していえば、第２段階では、供給手段
２０７，２０８を使用してカルシウムと銅を供給し、一
方、供給手段２０５，２０６は使用せず、ビスマスとス
トロンチウムの供給は行わない。
一の温度Ｔ１に設定した状態で、第１段階で形成したＢ
ｉ２Ｓｒ２ＣｕＯ６薄膜の上に、そのＢｉ２Ｓｒ２Ｃｕ
Ｏ６薄膜３０２に含まれるストロンチウムの原子数の１
／２の量のカルシウム原子および同じく１／２の量の銅
原子を堆積させ、原子堆積層３０３を形成する。第２段
階終了後の形態が、図２（ｂ）である。このカルシウム
と銅の原子堆積層３０３は、カルシウムと銅を交互に積
層してもよいし、混合した状態で堆積してもよく、また
原子堆積層３０３の酸化の程度は問題ではない。図１の
薄膜作製装置に則していえば、第２段階では、供給手段
２０７，２０８を使用してカルシウムと銅を供給し、一
方、供給手段２０５，２０６は使用せず、ビスマスとス
トロンチウムの供給は行わない。
【００１８】図２（ｃ）の第３段階においては、環境温
度を第１段階及び第２段階と同一の温度Ｔ１に設定した
状態で、Ｂｉ２Ｓｒ２ＣｕＯ６薄膜３０２と、原子体積
層３０３のカルシウム及び銅とを反応させ、目的とする
Ｂｉ２Ｓｒ２ＣａｎＣｕｎ＋１Ｏ６＋２ｎ酸化物薄膜３
０４を結晶成長させる。この第３段階で起る化学反応
は、次の化学式（２）で表される。
度を第１段階及び第２段階と同一の温度Ｔ１に設定した
状態で、Ｂｉ２Ｓｒ２ＣｕＯ６薄膜３０２と、原子体積
層３０３のカルシウム及び銅とを反応させ、目的とする
Ｂｉ２Ｓｒ２ＣａｎＣｕｎ＋１Ｏ６＋２ｎ酸化物薄膜３
０４を結晶成長させる。この第３段階で起る化学反応
は、次の化学式（２）で表される。
【化２】
【００１９】第１段階でＢｉ２Ｓｒ２ＣｕＯ６薄膜３０
２の量を１分子層にしたので、第３段階での反応の量が
少なく結晶成長の時間を短くすることができる。ここで
１分子層の量は、完全平坦膜の厚さに換算するとＢｉ２
Ｓｒ２ＣｕＯ６のｃ軸長の半分で約１．２ｎｍである。
２の量を１分子層にしたので、第３段階での反応の量が
少なく結晶成長の時間を短くすることができる。ここで
１分子層の量は、完全平坦膜の厚さに換算するとＢｉ２
Ｓｒ２ＣｕＯ６のｃ軸長の半分で約１．２ｎｍである。
【００２０】次に、上記の結晶成長方法をより具体的に
説明する。図３は本発明のＢｉ２Ｓｒ２ＣａＣｕ２Ｏ８
酸化物の薄膜を気相成長させる装置が分子線エピタキシ
ー装置である場合のその装置構成を概略的に示す図であ
る。図中、図１に示す装置と同一構成要素には同一符号
を付して説明を簡略化する。
説明する。図３は本発明のＢｉ２Ｓｒ２ＣａＣｕ２Ｏ８
酸化物の薄膜を気相成長させる装置が分子線エピタキシ
ー装置である場合のその装置構成を概略的に示す図であ
る。図中、図１に示す装置と同一構成要素には同一符号
を付して説明を簡略化する。
【００２１】分子線エピタキシー法では、原子フラック
スを発生させるためのエフュージョンセル４０１を用
い、ビスマス及びその他の構成元素をそれぞれ独立に供
給する。このエフュージョンセル４０１の出口にはシャ
ッタ４０２が設けてあり、原子フラックス量の制御は、
このシャッタ４０２の開閉度や開時間を調整したり、ま
たエフュージョンセル４０１の温度を調節したりして行
う。
スを発生させるためのエフュージョンセル４０１を用
い、ビスマス及びその他の構成元素をそれぞれ独立に供
給する。このエフュージョンセル４０１の出口にはシャ
ッタ４０２が設けてあり、原子フラックス量の制御は、
このシャッタ４０２の開閉度や開時間を調整したり、ま
たエフュージョンセル４０１の温度を調節したりして行
う。
【００２２】また、融点が高い元素に対しては、エフュ
ージョンセル４０１の代わりに電子銃加熱型セルを使用
することもあり、その場合の原子フラックス量の制御
は、電子銃の出力を調節したり、その出口に設けたシャ
ッタの開閉度や開時間を調整することで行う。なお、原
子フラックスを供給する手段は分子線エピタキシー法に
適用できるものであれば何であってもよい。
ージョンセル４０１の代わりに電子銃加熱型セルを使用
することもあり、その場合の原子フラックス量の制御
は、電子銃の出力を調節したり、その出口に設けたシャ
ッタの開閉度や開時間を調整することで行う。なお、原
子フラックスを供給する手段は分子線エピタキシー法に
適用できるものであれば何であってもよい。
【００２３】図３の分子線エピタキシー装置を利用し
て、１０分子層のＢｉ２Ｓｒ２ＣａＣｕ２Ｏ８酸化物薄
膜を作製した実験結果を述べる。先ず第１段階として、
土台３０１としての基板２０２の上に、上記のビスマス
を構成元素に含む多元系酸化物薄膜の結晶成長法によっ
てＢｉ２Ｓｒ２ＣｕＯ６酸化物薄膜３０２を１分子量だ
け結晶成長させた。このときの環境温度Ｔ１は７８０℃
とした。基板２０２にはＳｒＴｉＯ３を用いた。
て、１０分子層のＢｉ２Ｓｒ２ＣａＣｕ２Ｏ８酸化物薄
膜を作製した実験結果を述べる。先ず第１段階として、
土台３０１としての基板２０２の上に、上記のビスマス
を構成元素に含む多元系酸化物薄膜の結晶成長法によっ
てＢｉ２Ｓｒ２ＣｕＯ６酸化物薄膜３０２を１分子量だ
け結晶成長させた。このときの環境温度Ｔ１は７８０℃
とした。基板２０２にはＳｒＴｉＯ３を用いた。
【００２４】第２段階として、Ｂｉ２Ｓｒ２ＣｕＯ６薄
膜３０２に含まれるストロンチウムの原子数の１／２の
量のカルシウム原子および同じく１／２の量の銅原子
を、Ｂｉ２Ｓｒ２ＣｕＯ６薄膜３０２の上に堆積し原子
堆積層３０３を形成した。ここで環境温度は、第１段階
と同一の７８０℃とした。
膜３０２に含まれるストロンチウムの原子数の１／２の
量のカルシウム原子および同じく１／２の量の銅原子
を、Ｂｉ２Ｓｒ２ＣｕＯ６薄膜３０２の上に堆積し原子
堆積層３０３を形成した。ここで環境温度は、第１段階
と同一の７８０℃とした。
【００２５】第３段階として、Ｂｉ２Ｓｒ２ＣｕＯ６薄
膜３０２と原子堆積層３０３のカルシウム原子および銅
原子とを反応させることにより、Ｂｉ２Ｓｒ２ＣａＣｕ
２Ｏ８酸化物薄膜３０４を１分子層結晶成長させた。こ
のときの環境温度は、第１段階及び第２段階と同じ７８
０℃とした。
膜３０２と原子堆積層３０３のカルシウム原子および銅
原子とを反応させることにより、Ｂｉ２Ｓｒ２ＣａＣｕ
２Ｏ８酸化物薄膜３０４を１分子層結晶成長させた。こ
のときの環境温度は、第１段階及び第２段階と同じ７８
０℃とした。
【００２６】基板２０２の上に、ここで成長したＢｉ２
Ｓｒ２ＣａＣｕ２Ｏ８酸化物薄膜３０４を成長したもの
を土台３０１として、さらに上記第１乃至第３段階のプ
ロセスを行い、Ｂｉ２Ｓｒ２ＣａＣｕ２Ｏ８酸化物薄膜
３０４を１分子層結晶成長させた。これにより、基板２
０２上に２分子層のＢｉ２Ｓｒ２ＣａＣｕ２Ｏ８酸化物
薄膜３０４を結晶成長したことになる。このプロセスを
繰り返し、基板２０２上に１０分子層を積層成長させ
た。
Ｓｒ２ＣａＣｕ２Ｏ８酸化物薄膜３０４を成長したもの
を土台３０１として、さらに上記第１乃至第３段階のプ
ロセスを行い、Ｂｉ２Ｓｒ２ＣａＣｕ２Ｏ８酸化物薄膜
３０４を１分子層結晶成長させた。これにより、基板２
０２上に２分子層のＢｉ２Ｓｒ２ＣａＣｕ２Ｏ８酸化物
薄膜３０４を結晶成長したことになる。このプロセスを
繰り返し、基板２０２上に１０分子層を積層成長させ
た。
【００２７】得られた１０分子層から成るＢｉ２Ｓｒ２
ＣａＣｕ２Ｏ８酸化物薄膜のＸ線回折図が図４であり、
図４はＢｉ２Ｓｒ２ＣａＣｕ２Ｏ８、基板２０２のＳｒ
ＴｉＯ３、及びその基板２０２上に予め成長させたＢｉ
２Ｓｒ２ＣｕＯ６の各結晶構造に一致した回折図を示し
ている。これにより、Ｂｉ２Ｓｒ２ＣａＣｕ２Ｏ８酸化
物薄膜が生成していることが分かる。
ＣａＣｕ２Ｏ８酸化物薄膜のＸ線回折図が図４であり、
図４はＢｉ２Ｓｒ２ＣａＣｕ２Ｏ８、基板２０２のＳｒ
ＴｉＯ３、及びその基板２０２上に予め成長させたＢｉ
２Ｓｒ２ＣｕＯ６の各結晶構造に一致した回折図を示し
ている。これにより、Ｂｉ２Ｓｒ２ＣａＣｕ２Ｏ８酸化
物薄膜が生成していることが分かる。
【００２８】また、得られた１０分子層から成るＢｉ２
Ｓｒ２ＣａＣｕ２Ｏ８酸化物薄膜の交流帯磁率の測定結
果を図５に示す。図５から絶対温度７０ＫでＢｉ２Ｓｒ
２ＣａＣｕ２Ｏ８酸化物薄膜が超伝導転移していること
が分かる。
Ｓｒ２ＣａＣｕ２Ｏ８酸化物薄膜の交流帯磁率の測定結
果を図５に示す。図５から絶対温度７０ＫでＢｉ２Ｓｒ
２ＣａＣｕ２Ｏ８酸化物薄膜が超伝導転移していること
が分かる。
【００２９】以上述べたように、この発明に係る実施形
態では、Ｂｉ２Ｓｒ２ＣｕＯ６薄膜３０２の上に、その
Ｂｉ２Ｓｒ２ＣｕＯ６薄膜３０２に含まれるストロンチ
ウムの原子数のそれぞれ１／２の量のカルシウム原子及
び銅原子を堆積し、反応させることで、Ｂｉ２Ｓｒ２Ｃ
ａＣｕ２Ｏ８酸化物薄膜３０４を結晶成長させるように
したので、構成元素の一つであるビスマスの組成の不足
や過剰を防ぎながら、Ｂｉ２Ｓｒ２ＣａＣｕ２Ｏ８酸化
物薄膜３０４を成長させることができ、したがって、異
相の生成や不純物の析出はほとんど発生せず、高品質の
Ｂｉ２Ｓｒ２ＣａＣｕ２Ｏ８酸化物薄膜３０４を得るこ
とができる。
態では、Ｂｉ２Ｓｒ２ＣｕＯ６薄膜３０２の上に、その
Ｂｉ２Ｓｒ２ＣｕＯ６薄膜３０２に含まれるストロンチ
ウムの原子数のそれぞれ１／２の量のカルシウム原子及
び銅原子を堆積し、反応させることで、Ｂｉ２Ｓｒ２Ｃ
ａＣｕ２Ｏ８酸化物薄膜３０４を結晶成長させるように
したので、構成元素の一つであるビスマスの組成の不足
や過剰を防ぎながら、Ｂｉ２Ｓｒ２ＣａＣｕ２Ｏ８酸化
物薄膜３０４を成長させることができ、したがって、異
相の生成や不純物の析出はほとんど発生せず、高品質の
Ｂｉ２Ｓｒ２ＣａＣｕ２Ｏ８酸化物薄膜３０４を得るこ
とができる。
【００３０】また、第１段階で形成するＢｉ２Ｓｒ２Ｃ
ｕＯ６薄膜３０２の量を１分子層にしたので、第３段階
での反応の量を少なくすることができ、したがって、結
晶成長の時間を短くすることができる。
ｕＯ６薄膜３０２の量を１分子層にしたので、第３段階
での反応の量を少なくすることができ、したがって、結
晶成長の時間を短くすることができる。
【００３１】さらに、第１段階、第２段階及び第３段階
を繰り返すことで、Ｂｉ２Ｓｒ２ＣａＣｕ２Ｏ８酸化物
薄膜３０４を積層させたので、より大きな超伝導電流を
通電できるようになり、実用化の幅をより広いものとす
ることができる。
を繰り返すことで、Ｂｉ２Ｓｒ２ＣａＣｕ２Ｏ８酸化物
薄膜３０４を積層させたので、より大きな超伝導電流を
通電できるようになり、実用化の幅をより広いものとす
ることができる。
【００３２】上記の説明では、本発明に係るＢｉ２Ｓｒ
２ＣａＣｕ２Ｏ８酸化物薄膜３０４を成長させる気相成
長法として分子線エピタキシーを適用したが、他の気相
成長法、例えば、レーザアブレーション法、スパッタリ
ング法、あるいは化学気相成長（ＣＶＤ）法も同様に適
用することができる。
２ＣａＣｕ２Ｏ８酸化物薄膜３０４を成長させる気相成
長法として分子線エピタキシーを適用したが、他の気相
成長法、例えば、レーザアブレーション法、スパッタリ
ング法、あるいは化学気相成長（ＣＶＤ）法も同様に適
用することができる。
【００３３】
【発明の効果】この発明は上記した構成からなるので、
以下に説明するような効果を奏することができる。請求
項１に記載の発明では、Ｂｉ２Ｓｒ２ＣｕＯ６酸化物薄
膜の上に、そのＢｉ２Ｓｒ２ＣｕＯ６酸化物薄膜に含ま
れるストロンチウムの原子数のそれぞれ１／２の量のカ
ルシウム原子及び銅原子を堆積し、反応させることで、
Ｂｉ２Ｓｒ２ＣａＣｕ２Ｏ８酸化物薄膜を結晶成長させ
るようにしたので、構成元素の一つであるビスマスの組
成の不足や過剰を防ぎながら、Ｂｉ２Ｓｒ２ＣａＣｕ２
Ｏ８酸化物薄膜を成長させることができ、したがって、
異相の生成や不純物の析出はほとんど発生せず、高品質
のＢｉ２Ｓｒ２ＣａＣｕ２Ｏ８酸化物薄膜を得ることが
できる。
以下に説明するような効果を奏することができる。請求
項１に記載の発明では、Ｂｉ２Ｓｒ２ＣｕＯ６酸化物薄
膜の上に、そのＢｉ２Ｓｒ２ＣｕＯ６酸化物薄膜に含ま
れるストロンチウムの原子数のそれぞれ１／２の量のカ
ルシウム原子及び銅原子を堆積し、反応させることで、
Ｂｉ２Ｓｒ２ＣａＣｕ２Ｏ８酸化物薄膜を結晶成長させ
るようにしたので、構成元素の一つであるビスマスの組
成の不足や過剰を防ぎながら、Ｂｉ２Ｓｒ２ＣａＣｕ２
Ｏ８酸化物薄膜を成長させることができ、したがって、
異相の生成や不純物の析出はほとんど発生せず、高品質
のＢｉ２Ｓｒ２ＣａＣｕ２Ｏ８酸化物薄膜を得ることが
できる。
【００３４】また、第１段階で形成するＢｉ２Ｓｒ２Ｃ
ｕＯ６酸化物薄膜の量を１分子層にしたので、第３段階
での反応の量を少なくすることができ、したがって、結
晶成長の時間を短くすることができる。
ｕＯ６酸化物薄膜の量を１分子層にしたので、第３段階
での反応の量を少なくすることができ、したがって、結
晶成長の時間を短くすることができる。
【００３５】さらに、請求項２に記載の発明では、第１
段階、第２段階及び第３段階を繰り返すことで、Ｂｉ２
Ｓｒ２ＣａＣｕ２Ｏ８酸化物薄膜を積層させたので、よ
り大きな超伝導電流を通電できるようになり、実用化の
幅をより広いものとすることができる。
段階、第２段階及び第３段階を繰り返すことで、Ｂｉ２
Ｓｒ２ＣａＣｕ２Ｏ８酸化物薄膜を積層させたので、よ
り大きな超伝導電流を通電できるようになり、実用化の
幅をより広いものとすることができる。
【図１】この発明を実施するための装置構成を概略的に
示す図である。
示す図である。
【図２】本発明のＢｉ２Ｓｒ２ＣａＣｕ２Ｏ８酸化物薄
膜の結晶成長方法を説明するための図であり、（ａ）は
その第１段階を、（ｂ）は第２段階を、（ｃ）は第３段
階をそれぞれ示している。
膜の結晶成長方法を説明するための図であり、（ａ）は
その第１段階を、（ｂ）は第２段階を、（ｃ）は第３段
階をそれぞれ示している。
【図３】Ｂｉ２Ｓｒ２ＣａＣｕ２Ｏ８酸化物の薄膜を気
相成長させる装置が分子線エピタキシー装置である場合
のその装置構成を概略的に示す図である。
相成長させる装置が分子線エピタキシー装置である場合
のその装置構成を概略的に示す図である。
【図４】１０分子層から成るＢｉ２Ｓｒ２ＣａＣｕ２Ｏ
８酸化物薄膜のＸ線回折図である。
８酸化物薄膜のＸ線回折図である。
【図５】１０分子層から成るＢｉ２Ｓｒ２ＣａＣｕ２Ｏ
８酸化物薄膜の交流帯磁率の温度依存性を示す図であ
る。
８酸化物薄膜の交流帯磁率の温度依存性を示す図であ
る。
【図６】ビスマスを構成元素に含む多元系酸化物薄膜の
従来の結晶成長法を利用して、Ｂｉ２Ｓｒ２ＣａＣｕ２
Ｏ８酸化物薄膜を結晶成長させたときの、供給したビス
マスの比率ｘと生成した薄膜中のビスマスの比率ｚの関
係を表すグラフである。
従来の結晶成長法を利用して、Ｂｉ２Ｓｒ２ＣａＣｕ２
Ｏ８酸化物薄膜を結晶成長させたときの、供給したビス
マスの比率ｘと生成した薄膜中のビスマスの比率ｚの関
係を表すグラフである。
２０１ 真空装置 ２０２ 基板 ２０３ ヒータ ２０４ ガス導入手段 ２０５ ビスマス元素の供給手段 ２０６ ストロンチウム元素の供給手段 ２０７ カルシウム元素の供給手段 ２０８ 銅元素の供給手段 ３０１ 結晶成長させるための土台 ３０２ Ｂｉ２Ｓｒ２ＣｕＯ６薄膜 ３０３ カルシウムと銅の原子堆積層 ３０４ Ｂｉ２Ｓｒ２ＣａＣｕ２Ｏ８酸化物薄膜 ４０１ エフュージョンセル ４０２ シャッタ
Claims (6)
- 【請求項１】 気相成長法を用いてＢｉ２Ｓｒ２ＣａＣ
ｕ２Ｏ８酸化物の薄膜を結晶成長させる酸化物薄膜の結
晶成長方法において、 第１段階として成長環境をビスマスの単体酸化物は生成
しないが目的の多元系酸化物は生成する条件に設定し、
該成長環境にビスマスを他の元素より過剰に供給するこ
とによって、ビスマスの不足を防止するとともに余分な
ビスマスを薄膜から蒸発させることを特徴とするビスマ
スを構成元素に含む多元系酸化物薄膜の結晶成長法によ
って、Ｂｉ２Ｓｒ２ＣｕＯ６酸化物薄膜を１分子層だけ
結晶成長させ、 第２段階として、環境温度を前記第１段階と同一温度に
設定した状態で、前記Ｂｉ２Ｓｒ２ＣｕＯ６酸化物薄膜
に含まれるストロンチウムの原子数のそれぞれ１／２の
量のカルシウム原子及び銅原子を前記Ｂｉ２Ｓｒ２Ｃｕ
Ｏ６酸化物薄膜の上に堆積し、 第３段階として、環境温度を前記第１段階と同一温度に
設定した状態で、前記Ｂｉ２Ｓｒ２ＣｕＯ６酸化物薄膜
と前記堆積したカルシウム原子及び銅原子とを反応さ
せ、Ｂｉ２Ｓｒ２ＣａＣｕ２Ｏ８酸化物の薄膜を結晶成
長させるようにした、 ことを特徴とする酸化物薄膜の結晶成長方法。 - 【請求項２】 前記第１段階、第２段階及び第３段階を
繰り返すことで、前記Ｂｉ２Ｓｒ２ＣｕＯ６酸化物の薄
膜を少なくとも２以上積層させたことを特徴とする請求
項１に記載の酸化物薄膜の結晶成長方法。 - 【請求項３】 前記気相成長法が分子線エピタキシー法
であることを特徴とする請求項１または２に記載の酸化
物薄膜の結晶成長方法。 - 【請求項４】 前記気相成長法がレーザーアブレーショ
ン法であることを特徴とする請求項１または２に記載の
酸化物薄膜の結晶成長方法。 - 【請求項５】 前記気相成長法がスパッタリング法であ
ることを特徴とする請求項１に記載の酸化物薄膜の結晶
成長方法。 - 【請求項６】 前記気相成長法が化学気相成長（ＣＶ
Ｄ）法であることを特徴とする請求項１または２に記載
の酸化物薄膜の結晶成長方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10122632A JP3018168B2 (ja) | 1998-03-27 | 1998-03-27 | 酸化物薄膜の結晶成長方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10122632A JP3018168B2 (ja) | 1998-03-27 | 1998-03-27 | 酸化物薄膜の結晶成長方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11278996A true JPH11278996A (ja) | 1999-10-12 |
| JP3018168B2 JP3018168B2 (ja) | 2000-03-13 |
Family
ID=14840785
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10122632A Expired - Lifetime JP3018168B2 (ja) | 1998-03-27 | 1998-03-27 | 酸化物薄膜の結晶成長方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3018168B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2002020879A1 (fr) * | 2000-09-01 | 2002-03-14 | Japan Science And Technology Corporation | Procede de production d'une mince couche d'oxyde de composite, dispositif correspondant et mince couche d'oxyde de composite ainsi produite |
| JP2012525495A (ja) * | 2009-04-29 | 2012-10-22 | テバ ドュンシッヒトテヒニク ゲーエムベーハー | 高圧蒸発による高速コーティングのための方法及び装置 |
-
1998
- 1998-03-27 JP JP10122632A patent/JP3018168B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2002020879A1 (fr) * | 2000-09-01 | 2002-03-14 | Japan Science And Technology Corporation | Procede de production d'une mince couche d'oxyde de composite, dispositif correspondant et mince couche d'oxyde de composite ainsi produite |
| US7335283B2 (en) | 2000-09-01 | 2008-02-26 | Japan Science And Technology Corporation | Production method for composite oxide thin film and device therefor and composite oxide film produced thereby |
| JP2012525495A (ja) * | 2009-04-29 | 2012-10-22 | テバ ドュンシッヒトテヒニク ゲーエムベーハー | 高圧蒸発による高速コーティングのための方法及び装置 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3018168B2 (ja) | 2000-03-13 |
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