JPH11278987A - Supply of gas for epitaxial growth and device therefor - Google Patents

Supply of gas for epitaxial growth and device therefor

Info

Publication number
JPH11278987A
JPH11278987A JP13059598A JP13059598A JPH11278987A JP H11278987 A JPH11278987 A JP H11278987A JP 13059598 A JP13059598 A JP 13059598A JP 13059598 A JP13059598 A JP 13059598A JP H11278987 A JPH11278987 A JP H11278987A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
gas
raw material
vaporizer
liquid
heating
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
JP13059598A
Other languages
Japanese (ja)
Other versions
JP2866374B1 (en
Inventor
Yoshiharu Toyama
美晴 遠山
Akiyoshi Kuroda
明寿 黒田
Tokuji Kiyama
徳二 木山
Sumio Kida
純生 木田
Toshiharu Yoshida
俊治 吉田
Takashi Yamamoto
孝 山本
Tetsuya Atsumi
徹弥 渥美
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Mitsubishi Materials Silicon Corp
Mitsubishi Materials Polycrystalline Silicon Corp
Original Assignee
Mitsubishi Materials Silicon Corp
Mitsubishi Materials Polycrystalline Silicon Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Family has litigation
First worldwide family litigation filed litigation Critical https://patents.darts-ip.com/?family=26350372&utm_source=google_patent&utm_medium=platform_link&utm_campaign=public_patent_search&patent=JPH11278987(A) "Global patent litigation dataset” by Darts-ip is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 International License.
Application filed by Mitsubishi Materials Silicon Corp, Mitsubishi Materials Polycrystalline Silicon Corp filed Critical Mitsubishi Materials Silicon Corp
Priority to JP10130595A priority Critical patent/JP2866374B1/en
Application granted granted Critical
Publication of JP2866374B1 publication Critical patent/JP2866374B1/en
Publication of JPH11278987A publication Critical patent/JPH11278987A/en
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Lifetime legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)

Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a method for supplying a gas for epitaxial growth, capable of easily setting the gas for the epitaxial growth to a prescribed concentration and a prescribed pressure and capable of continuously and stably supplying the highly pure gas used for the epitaxial growth and having a constant concentration into several reaction ovens by the use of a gas supply device. SOLUTION: This method for supplying a gas for epitaxial growth comprises thermally vaporizing a liquid raw material in vaporizers 19 at a temperature above the boiling point of the liquid, mixing the vaporized raw material gas with a carrier gas in a prescribed concentration in a mixing device 43, heating and thermally insulating the gas mixture at a temperature above the condensation point of the gas mixture, simultaneously controlling the flow of the gas mixture, then heating and thermally insulating the gas mixture at a temperature above the condensation point of the gas mixture and simultaneously supplying the gas mixture into reaction ovens 51 for the epitaxial ovens. When the liquid raw material is vaporized with a heating medium having a constant temperature in the vaporizing device 19 and further when the supply of the liquid raw material into the vaporizing device is controlled by adjusting the pressure of the gas in the vaporizing ovens, the level of the liquid raw material in the vaporizing device can be controlled always constant.

Description

【発明の詳細な説明】DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

【0001】[0001]

【発明の属する技術分野】本発明は液体原料を気化して
原料ガスとし、この原料ガスを反応ガスとしてエピタキ
シャル成長用反応炉に供給するための方法及びその装置
に関するものである。
BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method and an apparatus for vaporizing a liquid raw material into a raw material gas and supplying the raw material gas as a reactive gas to a reactor for epitaxial growth.

【0002】[0002]

【従来の技術】この種のエピタキシャル成長用反応炉に
供給される反応ガスには、ジクロロシラン(SiH2
2)、トリクロロシラン(SiHCl3)、テトラクロ
ロシラン(SiCl4)等の液体原料を気化したものが
主に用いられる。ジクロロシランを除く上記原料は室温
の大気圧下では液体である。従来、原料ガスはキャリア
ガスと混合されて反応炉に供給される。この混合ガスの
供給方法には、例えば図4に示すようにボンベ1に入っ
た液体原料2にキャリアガス3を吹き込み、液体原料2
をバブリングさせることにより、液体原料が気化した原
料ガスとキャリアガス3との混合ガス4を発生させ、こ
の混合ガス4をそのままエピタキシャル成長用反応炉6
に供給する方法がある。また別の方法として、図示しな
いが混合ガスに更に希釈用の水素を混合して所定の原料
ガスの濃度にした後、この混合ガスを反応炉に供給する
方法や、混合ガスに更にリン等のドーパントを注入して
反応炉に供給する方法などがある。こうして混合ガスを
反応炉に供給することにより、反応炉に設けられた単結
晶シリコン基板上にシリコン単結晶薄膜をエピタキシャ
ル成長させている。
2. Description of the Related Art Dichlorosilane (SiH 2 C) is supplied to a reaction gas supplied to a reactor for this type of epitaxial growth.
l 2 ), vaporized liquid raw materials such as trichlorosilane (SiHCl 3 ) and tetrachlorosilane (SiCl 4 ) are mainly used. The above raw materials except for dichlorosilane are liquid at room temperature and atmospheric pressure. Conventionally, a source gas is mixed with a carrier gas and supplied to a reaction furnace. In the method of supplying the mixed gas, for example, as shown in FIG.
To generate a mixed gas 4 of a raw material gas in which a liquid raw material is vaporized and a carrier gas 3, and this mixed gas 4 is used as it is in a reactor 6 for epitaxial growth.
There is a way to supply. As another method, although not shown, a mixed gas is further mixed with hydrogen for dilution to obtain a predetermined raw material gas concentration, and then the mixed gas is supplied to a reaction furnace. There is a method of injecting a dopant and supplying it to a reaction furnace. By supplying the mixed gas to the reaction furnace in this manner, a silicon single crystal thin film is epitaxially grown on a single crystal silicon substrate provided in the reaction furnace.

【0003】[0003]

【発明が解決しようとする課題】しかし、上記バブリン
グにより混合ガスを供給する方法には次の問題点があっ
た。 作業員による取扱いを考慮して、上記ボンベに25
kgの液体原料充填用の容積を有する総重量が約50k
gのものを用いて、1つのボンベで複数台の反応炉に混
合ガスを供給した場合には、混合ガス中に含まれる原料
ガスの濃度が変化し易く、反応炉での反応速度が変動す
る。このため、通常1つのボンベから1台の反応炉にし
か混合ガスを供給できない。 原料ガスの流量は、液温で変化する液体原料の蒸気
圧、ボンベ内の圧力、キャリアガスの流量にそれぞれ依
存するため、原料ガスの濃度制御が複雑化する。 液体原料が消費されてボンベ内の液体原料の残量が
減ると、バブリングによる気体と液体との接触時間が短
くなり、またバブリング時に蒸発する液体原料の潜熱に
より液の温度が低下し、それぞれ発生する原料ガスの濃
度が低くなる。この結果、反応炉での反応速度が低下す
る。
However, the method of supplying a mixed gas by bubbling has the following problems. In consideration of handling by workers, 25
Approximately 50k with volume for filling liquid raw material of kg
In the case where the mixed gas is supplied to a plurality of reactors with one cylinder by using the g gas, the concentration of the raw material gas contained in the mixed gas easily changes, and the reaction speed in the reactor fluctuates. . For this reason, a mixed gas can usually be supplied to only one reactor from one cylinder. Since the flow rate of the source gas depends on the vapor pressure of the liquid source that changes with the liquid temperature, the pressure in the cylinder, and the flow rate of the carrier gas, the concentration control of the source gas is complicated. When the liquid material is consumed and the remaining amount of liquid material in the cylinder decreases, the contact time between the gas and the liquid by bubbling decreases, and the temperature of the liquid decreases due to the latent heat of the liquid material that evaporates during bubbling. The concentration of the source gas to be reduced. As a result, the reaction speed in the reactor decreases.

【0004】 バブリングにより液体原料から原料ガ
スを作り出す操作は一種の蒸留であるため、液体原料に
含まれる極く微量の重金属や高沸点の不純物は液側に偏
析し、液体原料の蒸発が進むに従って不純物濃度は相対
的に高くなる。この結果、バブリングで得られた原料ガ
ス中の不純物量は液量が減少するにつれて増加する。 ボンベの交換毎にボンベと反応炉との接続口が大気
に開放されるため、このときに大気中の水分等がガス供
給系統に入り込み、エピタキシャル成長した薄膜の品質
を悪化させる。 ボンベを交換する都度、反応炉でエピタキシャル成
長させる前に反応条件を確認するための試運転をする必
要がある。
[0004] Since the operation of producing a raw material gas from a liquid raw material by bubbling is a kind of distillation, a trace amount of heavy metals and high boiling point impurities contained in the liquid raw material are segregated to the liquid side, and as the liquid raw material evaporates, The impurity concentration becomes relatively high. As a result, the impurity amount in the source gas obtained by bubbling increases as the liquid amount decreases. Each time the cylinder is replaced, the connection port between the cylinder and the reactor is opened to the atmosphere. At this time, moisture and the like in the atmosphere enter the gas supply system and deteriorate the quality of the epitaxially grown thin film. Each time a cylinder is replaced, it is necessary to perform a trial run to confirm the reaction conditions before epitaxial growth in a reactor.

【0005】本発明の目的は、エピタキシャル成長用ガ
スを所望の濃度及び所望の圧力に容易に設定し得る方法
及びその装置を提供することにある。本発明の別の目的
は、1基のガス供給装置から複数の反応炉に一定の濃度
のエピタキシャル成長用ガスを供給する方法及びその装
置を提供することにある。本発明の更に別の目的は、ボ
ンベ交換で中断することなく高純度のエピタキシャル成
長用ガスを連続的に供給する方法及びその装置を提供す
ることにある。
An object of the present invention is to provide a method and an apparatus for easily setting an epitaxial growth gas to a desired concentration and a desired pressure. Another object of the present invention is to provide a method and apparatus for supplying a constant concentration of epitaxial growth gas from a single gas supply apparatus to a plurality of reactors. Still another object of the present invention is to provide a method and an apparatus for continuously supplying a high-purity epitaxial growth gas without interruption by replacing a cylinder.

【0006】[0006]

【課題を解決するための手段】請求項1に係る発明は、
液体原料を気化器でこの液体の沸点以上の温度で加熱し
て気化する工程と、気化器により気化した原料ガスをそ
の凝縮点を越えた温度で加熱保温しながら原料ガスの流
量を調整する工程と、この流量調整した原料ガスをその
凝縮点を越えた温度で加熱保温しながらエピタキシャル
成長用反応炉に供給する工程とを含むエピタキシャル成
長用ガスの供給方法である。従来のバブリングに依らず
に、液体原料を気化器で所定の濃度のガスに気化して流
量調整するため、エピタキシャル成長用ガスを容易に一
定の濃度に制御でき、しかも1基の供給装置から複数台
の反応炉に供給することができる。
The invention according to claim 1 is
A step of heating a liquid raw material with a vaporizer at a temperature equal to or higher than the boiling point of the liquid to vaporize the raw material gas; and a step of adjusting the flow rate of the raw material gas while heating and keeping the raw material gas vaporized by the vaporizer at a temperature exceeding its condensation point. And supplying the source gas adjusted in flow rate to the reactor for epitaxial growth while heating and maintaining the temperature at a temperature exceeding the condensation point. Instead of conventional bubbling, the liquid source is vaporized into a gas of a predetermined concentration by a vaporizer and the flow rate is adjusted. Therefore, the concentration of the epitaxial growth gas can be easily controlled to a constant value. To the reactor.

【0007】請求項2に係る発明は、液体原料を気化器
でこの液体の沸点以上の温度で加熱して気化する工程
と、気化器により気化した原料ガスとキャリアガスとを
所定の濃度で混合する工程と、原料ガスとキャリアガス
との混合ガスをその凝縮点を越えた温度で加熱保温しな
がら混合ガスの流量を調整する工程と、この流量調整し
た混合ガスをその凝縮点を越えた温度で加熱保温しなが
らエピタキシャル成長用反応炉に供給する工程とを含む
エピタキシャル成長用ガスの供給方法である。従来のバ
ブリングに依らずに、液体原料を気化器で所定の濃度の
ガスに気化し、気化した原料ガスとキャリアガスを混合
して原料ガスの濃度を調整するため、エピタキシャル成
長用ガスを容易に一定の濃度に制御でき、しかも1基の
供給装置から複数台の反応炉に供給できる。
The invention according to claim 2 is a step of heating a liquid raw material in a vaporizer at a temperature higher than the boiling point of the liquid to vaporize the raw material, and mixing the raw material gas vaporized by the vaporizer with a carrier gas at a predetermined concentration. Adjusting the flow rate of the mixed gas while heating and keeping the mixed gas of the raw material gas and the carrier gas at a temperature exceeding the condensation point; and And supplying the gas to the reactor for epitaxial growth while heating and maintaining the temperature. Instead of conventional bubbling, the liquid source is vaporized into a gas of a predetermined concentration by a vaporizer, and the vaporized source gas and carrier gas are mixed to adjust the source gas concentration. And can be supplied to a plurality of reactors from one supply device.

【0008】請求項3に係る発明は、請求項1又は2に
係る発明であって、気化器で液体原料を加熱する媒体が
この液体の沸点以上の一定の温度の水である方法であ
る。液体原料の沸点以上の一定の温度の水で気化器を加
熱することにより、加熱温度のばらつきがより小さくな
り、この温度によって決まる原料ガスの蒸気圧を安定化
し得る。
The invention according to claim 3 is the invention according to claim 1 or 2, wherein the medium for heating the liquid raw material by the vaporizer is water having a constant temperature equal to or higher than the boiling point of the liquid. By heating the vaporizer with water at a certain temperature equal to or higher than the boiling point of the liquid raw material, the variation in the heating temperature becomes smaller, and the vapor pressure of the raw material gas determined by this temperature can be stabilized.

【0009】請求項4に係る発明は、図1〜図3に示す
ように、液体原料20をこの液体の沸点以上の温度で加
熱して気化する気化器19と、この気化器19により気
化した原料ガスを所定の質量流量に制御する第1マスフ
ローコントローラ36と、キャリアガスを所定の質量流
量に制御する第2マスフローコントローラ41と、それ
ぞれ所定の質量流量に制御された原料ガスとキャリアガ
スとを混合する混合器43と、原料ガスとキャリアガス
との混合ガスの流量を調整する第1流量調整弁48と、
この流量調整した混合ガスをエピタキシャル成長用反応
炉51に供給する管路49と、気化器19の原料ガス送
出用管路25から管路49に至るまで原料ガス及び混合
ガスをその凝縮点を越えた温度で加熱保温する手段53
とを備えたエピタキシャル成長用ガスの供給装置であ
る。気化した原料ガスとキャリアガスをそれぞれマスフ
ローコントローラで質量流量を制御した後、混合するた
め、所望の濃度のエピタキシャル成長用ガスを安定して
反応炉に供給することができる。
According to a fourth aspect of the present invention, as shown in FIGS. 1 to 3, a liquid material 20 is heated at a temperature equal to or higher than the boiling point of the liquid and vaporized, and the liquid material 20 is vaporized by the vaporizer 19. A first mass flow controller 36 for controlling the source gas at a predetermined mass flow rate, a second mass flow controller 41 for controlling the carrier gas at a predetermined mass flow rate, and a source gas and a carrier gas each controlled at a predetermined mass flow rate. A mixer 43 for mixing, a first flow rate adjusting valve 48 for adjusting a flow rate of a mixed gas of the raw material gas and the carrier gas,
The source gas and the mixed gas are passed from the pipe 49 for supplying the mixed gas whose flow rate has been adjusted to the reactor 51 for epitaxial growth to the pipe 49 from the source gas delivery pipe 25 of the vaporizer 19 to the pipe 49. Means 53 for heating and keeping at a temperature
And an apparatus for supplying a gas for epitaxial growth comprising: The mass flow controller controls the mass flow rate of each of the vaporized source gas and carrier gas, and then mixes the gases, so that the epitaxial growth gas having a desired concentration can be stably supplied to the reaction furnace.

【0010】請求項5に係る発明は、請求項4に係る発
明であって、複数の気化器19が並列に設けられ、これ
らの複数の気化器から選択された単一の気化器から原料
ガスを第1マスフローコントローラ36に送出するよう
に構成された装置である。気化器を複数列設け、交互に
使用することにより、長時間の蒸発で液体原料中に偏析
した重金属や高沸点の不純物の原料ガス中への汚染を未
然に防ぎ、高純度の原料ガスを引き続いてマスフローコ
ントローラ36に送出することができる。
The invention according to claim 5 is the invention according to claim 4, wherein a plurality of vaporizers 19 are provided in parallel, and the raw material gas is supplied from a single vaporizer selected from the plurality of vaporizers. Is transmitted to the first mass flow controller 36. By installing multiple vaporizers and using them alternately, heavy metals and high-boiling impurities segregated in the liquid raw material during long-term evaporation are prevented from contaminating the raw material gas, and high-purity raw material gas is continuously used. To the mass flow controller 36.

【0011】請求項6に係る発明は、請求項4に係る発
明であって、気化器19により気化した原料ガスを滞留
させる第1バッファタンク33を備え、この第1バッフ
ァタンク33から送出された原料ガスを第1マスフロー
コントローラ36により所定の質量流量に制御する装置
である。バッファタンク33を設けることにより、原料
ガスの圧力変動を吸収することができる。
The invention according to claim 6 is the invention according to claim 4, comprising a first buffer tank 33 in which the source gas vaporized by the vaporizer 19 is retained. This is a device for controlling the source gas to a predetermined mass flow rate by the first mass flow controller 36. By providing the buffer tank 33, pressure fluctuation of the source gas can be absorbed.

【0012】請求項7に係る発明は、請求項4又は6に
係る発明であって、図3に示すように気化器19で液体
原料20を加熱する媒体がこの液体の沸点以上の一定の
温度の水24であって、気化器19又は第1バッファタ
ンク33の内部の原料ガスの圧力を検出する圧力センサ
27と、気化器19への液体原料20の供給量を調整す
る第2流量調整弁18と、圧力センサ27の検出出力に
基づいて第2流量調整弁18を制御するコントローラ2
8とを備えた装置である。一定の温度で加熱している状
態では、気化器における液体原料の蒸発したガスの蒸気
圧は所定値になる。気化器のガスが消費されると気化器
内の圧力が降下する。この降下により気化器に貯えられ
た液体原料は上記所定の蒸気圧になるまで蒸発し、その
液量は減少する。即ち、気化器内のガス圧が所定値より
低下したことを圧力センサ27が検出すると、気化器の
ガスがバッファタンク33に送出されて液体原料の蒸発
が進行して液量が減少しているとコントローラ28は判
断し、流量調整弁18を開いて液体原料を気化器19に
供給する。気化器のガスの消費がなくなり、気化器内の
ガス圧(蒸気圧)が所定値を越えると、その所定値にな
るまでガスは凝縮する。即ち、気化器内のガス圧が所定
値を上回ったことを圧力センサ27が検出すると、気化
器からガスの送出が停止されて気化器内でガスの凝縮が
起き、液量が増加傾向にあるとコントローラ28は判断
し、流量調整弁18を閉じて液体原料の気化器19への
供給を停止する。これにより気化器19の液面レベルは
常に一定に維持されるとともに、気化器から送出される
原料ガスの圧力も一定に制御される。
The invention according to claim 7 is the invention according to claim 4 or 6, wherein the medium for heating the liquid raw material 20 by the vaporizer 19 has a constant temperature equal to or higher than the boiling point of the liquid as shown in FIG. Pressure sensor 27 for detecting the pressure of the source gas inside the vaporizer 19 or the first buffer tank 33 and a second flow control valve for adjusting the supply amount of the liquid raw material 20 to the vaporizer 19. And a controller 2 that controls the second flow rate regulating valve 18 based on the detection output of the pressure sensor 27.
8 is provided. In a state where heating is performed at a constant temperature, the vapor pressure of the gas obtained by evaporating the liquid raw material in the vaporizer has a predetermined value. As the gas in the vaporizer is consumed, the pressure in the vaporizer drops. Due to this drop, the liquid raw material stored in the vaporizer evaporates until the above-mentioned predetermined vapor pressure is reached, and the liquid amount decreases. That is, when the pressure sensor 27 detects that the gas pressure in the vaporizer has dropped below a predetermined value, the gas in the vaporizer is sent to the buffer tank 33, and the evaporation of the liquid raw material proceeds to reduce the liquid amount. The controller 28 determines that the liquid raw material is supplied to the vaporizer 19 by opening the flow control valve 18. When the gas in the vaporizer is no longer consumed and the gas pressure (vapor pressure) in the vaporizer exceeds a predetermined value, the gas condenses until reaching the predetermined value. That is, when the pressure sensor 27 detects that the gas pressure in the vaporizer has exceeded a predetermined value, the gas supply from the vaporizer is stopped, gas condenses in the vaporizer, and the liquid amount tends to increase. And the controller 28 determines, and closes the flow control valve 18 to stop the supply of the liquid raw material to the vaporizer 19. As a result, the liquid level of the vaporizer 19 is always kept constant, and the pressure of the raw material gas sent from the vaporizer is also kept constant.

【0013】請求項8に係る発明は、請求項4に係る発
明であって、混合器43により混合したガスを滞留させ
る第2バッファタンク46を備え、この第2バッファタ
ンク46内の混合ガスの圧力に基づいて混合ガスの流量
を第1流量調整弁48により調整する装置である。バッ
ファタンク46を設けることにより、混合ガスの圧力変
動を吸収することができる。またバッファタンク46内
の圧力で流量調整弁48を調整することにより、一定の
流量の混合ガスを反応炉に供給することができる。
The invention according to claim 8 is the invention according to claim 4, comprising a second buffer tank 46 for retaining the gas mixed by the mixer 43, and the mixed gas in the second buffer tank 46. This is a device for adjusting the flow rate of the mixed gas by the first flow control valve 48 based on the pressure. By providing the buffer tank 46, the pressure fluctuation of the mixed gas can be absorbed. Further, by adjusting the flow control valve 48 with the pressure in the buffer tank 46, it is possible to supply a constant flow of the mixed gas to the reaction furnace.

【0014】請求項9に係る発明は、請求項4又は8に
係る発明であって、管路49が第1流量調整弁48に接
続されたメイン管路49aと、このメイン管路49aと
複数のエピタキシャル成長用反応炉51とを接続するル
ープ状管路49bとからなり、メイン管路49aを通過
した混合ガスがループ状管路49bに双方向に流入する
ように構成された装置である。混合ガスをループ状管路
49bに双方向に流入させることにより、複数台反応炉
を設けた場合の下流側の反応炉における混合ガスの圧力
損失を低減することができる。
A ninth aspect of the present invention is the invention according to the fourth or eighth aspect, wherein the main line 49a has a line 49 connected to the first flow control valve 48, and the main line 49a And a loop-shaped conduit 49b connecting the reactor 51 for epitaxial growth with the mixed gas passed through the main conduit 49a to flow bidirectionally into the loop-shaped conduit 49b. By causing the mixed gas to flow into the loop pipe 49b in both directions, it is possible to reduce the pressure loss of the mixed gas in the downstream reactor when a plurality of reactors are provided.

【0015】[0015]

【発明の実施の形態】次に本発明の実施の形態について
図面に基づいて説明する。図1及び図2に示すように、
コンテナ10は管路11を介して貯蔵タンク12に接続
される。本発明の液体原料としては、ジクロロシラン
(SiH2Cl2)、トリクロロシラン(SiHC
3)、テトラクロロシラン(SiCl4)等が挙げられ
る。貯蔵タンク12には管路13及び切換弁14を介し
て複数の供給タンク16が接続される。図では2個の供
給タンクを示しているが、3個以上でもよい。これらの
供給タンク16にはそれぞれ管路17及び流量調整弁1
8を介して気化器19が接続される。これにより単一の
貯蔵タンク12に対して複数の気化器19が並列に設け
られる。
Embodiments of the present invention will now be described with reference to the drawings. As shown in FIGS. 1 and 2,
The container 10 is connected to a storage tank 12 via a pipe 11. The liquid raw materials of the present invention include dichlorosilane (SiH 2 Cl 2 ) and trichlorosilane (SiHC
l 3 ), tetrachlorosilane (SiCl 4 ) and the like. A plurality of supply tanks 16 are connected to the storage tank 12 via a pipeline 13 and a switching valve 14. Although two supply tanks are shown in the figure, three or more supply tanks may be used. Each of these supply tanks 16 has a pipe 17 and a flow control valve 1.
A vaporizer 19 is connected via 8. Thereby, a plurality of vaporizers 19 are provided in parallel with respect to the single storage tank 12.

【0016】図3に詳しく示すように、この実施の形態
では気化器19は多管式気化器であって、液体原料20
にトリクロロシラン(SiHCl3)が用いられ、この
液体原料を加熱する媒体としてはこの液体の沸点以上の
一定の温度の水が使用される。このときの温度は反応炉
に供給するのに必要な原料ガスの圧力と気化器から反応
炉までの供給系統において損失する圧力とを合わせた合
計圧力を考慮して決められる。液体原料の圧力と沸点に
は一定の関係があるからである。トリクロロシランの沸
点は大気圧下で31.8℃であり、このときの蒸気圧は
760mmHgである。上記合計圧力を760mmHg
以上の蒸気圧(大気圧以上)にする場合には、沸点を上
げて気化器内でトリクロロシランを強制的に加熱する必
要がある。例えば上記合計圧力として4.2kg/cm
2(即ち、3.2kg/cm2G、0.412MPa、3
090mmHg)が必要なときには、公知のトリクロロ
シランの蒸気圧表から加熱媒体の水の温度を80℃にし
てトリクロロシランを加熱する。同様に合計圧力として
6.8kg/cm2(即ち、5.8kg/cm2G、0.
667MPa、5000mmHg)が必要なときには、
水温を100℃にしてトリクロロシランを加熱する。こ
のように加熱媒体の水の温度を変更することにより、気
化ガスの圧力を所望の値に変更することができる。
As shown in detail in FIG. 3, in this embodiment, the vaporizer 19 is a multi-tube vaporizer,
The trichlorosilane (SiHCl 3) is used as the medium for heating the liquid raw water of a constant temperature higher than the boiling point of the liquid is used. The temperature at this time is determined in consideration of the total pressure obtained by combining the pressure of the raw material gas necessary for supplying the reaction furnace and the pressure lost in the supply system from the vaporizer to the reaction furnace. This is because there is a certain relationship between the pressure and the boiling point of the liquid raw material. The boiling point of trichlorosilane is 31.8 ° C. under atmospheric pressure, and the vapor pressure at this time is 760 mmHg. The above total pressure is 760 mmHg
When the above-mentioned vapor pressure (atmospheric pressure or more) is used, it is necessary to raise the boiling point and forcibly heat the trichlorosilane in the vaporizer. For example, the total pressure is 4.2 kg / cm.
2 (ie, 3.2 kg / cm 2 G, 0.412 MPa, 3
When 090 mmHg) is required, the temperature of the water of the heating medium is set to 80 ° C. from the known vapor pressure table of trichlorosilane to heat the trichlorosilane. Similarly, the total pressure is 6.8 kg / cm 2 (that is, 5.8 kg / cm 2 G, 0.
667 MPa, 5000 mmHg)
Heat the trichlorosilane to a water temperature of 100 ° C. Thus, by changing the temperature of the water of the heating medium, the pressure of the vaporized gas can be changed to a desired value.

【0017】管路17は切換弁21及び管路22を介し
て気化器19の底部に接続される。切換弁21の他方の
管路23は図示しない回収タンクに接続される。加熱媒
体の熱水24は気化器19の下の側部から導入され、上
の側部から排出されるようになっている。気化器19の
頂部には気化した原料ガスの送出用管路25が接続され
る。気化器19の別の側部には液面計26が取付けられ
る。気化器19の上の内部には気化した原料ガスの圧力
を検出する圧力センサ27が設けられ、この圧力センサ
27の検出出力はコントローラ28に接続される。コン
トローラ28の制御出力は流量調整弁18に接続され
る。
The line 17 is connected to the bottom of the carburetor 19 via a switching valve 21 and a line 22. The other pipeline 23 of the switching valve 21 is connected to a collection tank (not shown). Hot water 24 as a heating medium is introduced from the lower side of the vaporizer 19 and discharged from the upper side. The top of the vaporizer 19 is connected to a delivery line 25 for the vaporized source gas. A liquid level gauge 26 is mounted on another side of the vaporizer 19. A pressure sensor 27 for detecting the pressure of the vaporized raw material gas is provided inside the vaporizer 19, and a detection output of the pressure sensor 27 is connected to a controller 28. The control output of the controller 28 is connected to the flow control valve 18.

【0018】図1及び図2に戻って、2つの気化器19
からの管路25は切換弁31及び管路32を介してバッ
ファタンク33に接続される。このタンク33には管路
34を介してマスフローコントローラ36が接続され
る。なお、図示しないが気化器とバッファタンクとを一
体化してもよい。この場合、2つのバッファタンクの送
出口に接続された2本の管路の合流箇所に切換弁が設け
られる。また上述した圧力センサ27は図3のようにバ
ッファタンクの内部に設けてもよい。この実施の形態で
はキャリアガスとして水素ガスが用いられる。この水素
ガスの他にヘリウム(He)ガス等を用いてもよい。キ
ャリアガスはタンク37に貯蔵され、このキャリアガス
タンク37には管路38及びヒータ39を介してマスフ
ローコントローラ41が接続される。マスフローコント
ローラ36及び41はその質量流量の制御量に応じてそ
れぞれ複数設置される。この実施の形態では5個ずつ設
けられる。マスフローコントローラ36及び41は管路
42を介して混合器43に接続される。混合器43には
管路44を介してバッファタンク46が接続され、バッ
ファタンク46には管路47を介して流量調整弁48が
接続される。
Returning to FIGS. 1 and 2, two vaporizers 19
Is connected to a buffer tank 33 via a switching valve 31 and a line 32. A mass flow controller 36 is connected to the tank 33 via a pipe 34. Although not shown, the vaporizer and the buffer tank may be integrated. In this case, a switching valve is provided at a junction of two pipes connected to the outlets of the two buffer tanks. The above-described pressure sensor 27 may be provided inside the buffer tank as shown in FIG. In this embodiment, hydrogen gas is used as a carrier gas. Helium (He) gas or the like may be used in addition to the hydrogen gas. The carrier gas is stored in a tank 37, and a mass flow controller 41 is connected to the carrier gas tank 37 via a pipe 38 and a heater 39. A plurality of mass flow controllers 36 and 41 are respectively installed according to the control amounts of the mass flow rates. In this embodiment, five units are provided. The mass flow controllers 36 and 41 are connected to a mixer 43 via a pipe 42. A buffer tank 46 is connected to the mixer 43 via a pipe 44, and a flow regulating valve 48 is connected to the buffer tank 46 via a pipe 47.

【0019】流量調整弁48には管路49を介して複数
のエピタキシャル成長用反応炉51が接続される。この
実施の形態では反応炉は10台設けられる。管路49は
流量調整弁48に接続されたメイン管路49aと、メイ
ン管路49aと複数の反応炉51とを接続するループ状
管路49bとからなる。メイン管路49aとループ状管
路49bの接続箇所には分配弁52が設けられ、メイン
管路49aを通過した混合ガスが図の矢印に示すように
ループ状管路49bに双方向に流入するように構成され
る。図2には示されないが、気化器19の原料ガス送出
用管路25から管路49に至るまで、原料ガス及び混合
ガスをその凝縮点を越えた温度に加熱して保温する加熱
保温手段53が設けられる(図1)。具体的には、図示
しないがバッファタンク33及び46、マスフローコン
トローラ36、混合器43及び流量調整弁48をそれぞ
れジャケットで覆い、また管路25、32、34、4
2、44、47及び49には加熱保温用パイプを併設
し、ジャケット及びパイプに上記ガスの凝縮点を越えた
温度の熱水を通すようになっている。
A plurality of reactors 51 for epitaxial growth are connected to the flow control valve 48 via a pipe 49. In this embodiment, ten reactors are provided. The pipe 49 includes a main pipe 49a connected to the flow control valve 48, and a loop pipe 49b connecting the main pipe 49a and the plurality of reaction furnaces 51. A distribution valve 52 is provided at the connection point between the main pipe 49a and the loop pipe 49b, and the mixed gas passing through the main pipe 49a flows into the loop pipe 49b in both directions as shown by the arrow in the figure. It is configured as follows. Although not shown in FIG. 2, a heating and heat retaining means 53 for heating the raw material gas and the mixed gas to a temperature exceeding their condensation point and keeping the temperature from the raw gas delivery pipe 25 to the pipe 49 of the vaporizer 19 is maintained. Is provided (FIG. 1). Specifically, although not shown, the buffer tanks 33 and 46, the mass flow controller 36, the mixer 43 and the flow control valve 48 are respectively covered with jackets, and the pipes 25, 32, 34, 4
2, 44, 47 and 49 are provided with heating and heat retaining pipes, so that hot water having a temperature exceeding the gas condensation point is passed through the jacket and the pipes.

【0020】このように構成された供給装置では、次の
ステップでエピタキシャル成長用ガスが反応炉51に供
給される。図2に示すように、コンテナ10に入れられ
輸送されてきた液体原料(トリクロロシラン)は管路1
1を介して貯蔵タンク12に移し替えられ貯蔵される。
タンク12内の液体原料は切換弁14で分配されて2つ
の供給タンク16に貯えられる。2つの供給タンク16
は交互に使用される。図3に示すように、この供給タン
ク16の液体原料は流量調整弁18により所定の流量に
調整された後、切換弁21を通って気化器19内に供給
される。気化器19の液体原料の液面レベルは液面計2
6により監視され、液体原料のオーバーフローが防止さ
れる。所定量の液体原料を貯えた後、気化器19にこの
実施の形態では100℃の一定の温度に制御された熱水
が加熱媒体として導入される。液体原料を電気やスチー
ムで加熱する代りに熱水で加熱することにより、加熱温
度をより安定させることができる。この加熱により気化
器19で液体原料のトリクロロシランが蒸発し、圧力セ
ンサ27によりその蒸気圧が検出される。コントローラ
28は圧力センサ27の検出出力に応じて流量調整弁1
8を制御して液体原料のトリクロロシランの供給量を調
整し、気化器19の液面レベル及び気化器内のガス圧を
常に一定に制御する。このトリクロロシランのガス圧は
上述したように6.8kg/cm2(5.8kg/cm2
G、0.667MPa、5000mmHg)に制御され
る。
In the supply apparatus configured as described above, the epitaxial growth gas is supplied to the reaction furnace 51 in the next step. As shown in FIG. 2, the liquid raw material (trichlorosilane) transported in the container 10 is supplied to the pipeline 1.
1 and is transferred to the storage tank 12 and stored.
The liquid raw material in the tank 12 is distributed by the switching valve 14 and stored in two supply tanks 16. Two supply tanks 16
Are used alternately. As shown in FIG. 3, the liquid raw material in the supply tank 16 is adjusted to a predetermined flow rate by the flow rate adjustment valve 18, and then supplied to the vaporizer 19 through the switching valve 21. The liquid level of the liquid raw material in the vaporizer 19 is a level gauge 2
6 to prevent liquid material overflow. After storing a predetermined amount of the liquid raw material, hot water controlled to a constant temperature of 100 ° C. in this embodiment is introduced into the vaporizer 19 as a heating medium. By heating the liquid raw material with hot water instead of heating it with electricity or steam, the heating temperature can be further stabilized. By this heating, trichlorosilane as a liquid raw material evaporates in the vaporizer 19, and the vapor pressure is detected by the pressure sensor 27. The controller 28 controls the flow control valve 1 according to the detection output of the pressure sensor 27.
8, the supply amount of trichlorosilane as a liquid raw material is adjusted, and the liquid level of the vaporizer 19 and the gas pressure in the vaporizer are constantly controlled to be constant. The gas pressure of trichlorosilane as described above 6.8kg / cm 2 (5.8kg / cm 2
G, 0.667 MPa, 5000 mmHg).

【0021】気化した原料ガス(トリクロロシランガ
ス)はバッファタンク33に滞留され保管される。これ
により気化した原料ガスの圧力変動を吸収することがで
きる。バッファタンク33から送出された原料ガスはマ
スフローコントローラ36でその質量流量が一定に制御
される。またキャリアガスタンク37から供給され、ヒ
ータ39で加熱されたキャリアガス(水素ガス)もマス
フローコントローラ41でその質量流量が一定に制御さ
れる。ヒータ39ではキャリアガスは原料ガスの温度と
同一の温度に加熱される。マスフローコントローラ36
及び41における制御は反応炉で要求される原料ガスの
濃度に応じて行われる。これにより所望の濃度にガスを
混合することができる。質量流量が制御された原料ガス
(トリクロロシランガス)とキャリアガス(水素ガス)
は混合器43で混合され、バッファタンク46に滞留さ
れ保管される。これにより混合ガスの圧力変動を吸収す
ることができる。図示しないがバッファタンク46の内
部には圧力センサが設けられ、この検出出力により流量
調整弁48はバッファタンク46から送出された混合ガ
スの流量を調整する。一定の流量に調整された混合ガス
は分配弁52でループ状管路49bの双方向に分配され
る。この双方向の分配により複数台反応炉を設けた場合
の下流側の反応炉における混合ガスの圧力損失を低減す
ることができる。即ち、複数の反応炉51にはそれぞれ
所定の濃度の混合ガスが安定して供給され、反応炉に設
けられた単結晶シリコン基板上にシリコン単結晶薄膜が
所定の速度でエピタキシャル成長するようになる。
The vaporized source gas (trichlorosilane gas) is retained and stored in the buffer tank 33. This makes it possible to absorb pressure fluctuations of the vaporized source gas. The mass flow rate of the raw material gas sent from the buffer tank 33 is controlled by the mass flow controller 36. The mass flow rate of the carrier gas (hydrogen gas) supplied from the carrier gas tank 37 and heated by the heater 39 is also controlled by the mass flow controller 41. In the heater 39, the carrier gas is heated to the same temperature as the source gas. Mass flow controller 36
And 41 are performed according to the concentration of the raw material gas required in the reactor. Thereby, the gas can be mixed to a desired concentration. Source gas (trichlorosilane gas) and carrier gas (hydrogen gas) with controlled mass flow rate
Are mixed in the mixer 43 and stay in the buffer tank 46 for storage. Thereby, the pressure fluctuation of the mixed gas can be absorbed. Although not shown, a pressure sensor is provided inside the buffer tank 46, and the flow control valve 48 adjusts the flow rate of the mixed gas sent from the buffer tank 46 based on the detection output. The mixed gas adjusted to a constant flow rate is distributed by the distribution valve 52 in both directions of the loop pipe 49b. This two-way distribution can reduce the pressure loss of the mixed gas in the downstream reactor when a plurality of reactors are provided. That is, a mixed gas of a predetermined concentration is stably supplied to each of the plurality of reaction furnaces 51, and a silicon single crystal thin film grows epitaxially at a predetermined speed on a single crystal silicon substrate provided in the reaction furnace.

【0022】ここで気化器19が作動しかつ混合ガスが
反応炉51に供給されている間は、バッファタンク3
3,46、マスフローコントローラ36、混合器43、
流量調整弁48、管路25、32、34、42、44、
47及び49は、原料ガス又は混合ガスの凝縮点を越え
た温度に加熱し保温される。これにより混合ガス中の原
料ガスの濃度変動が防止される。気化器19での液体原
料の蒸発操作が一定期間行われた後、別の気化器19に
より液体原料を蒸発させ、気化した原料ガスが所定の圧
力に達した時点で切換弁31を切換える。これにより長
時間の蒸発で液体原料中に偏析した重金属や高沸点の不
純物の原料ガス中への汚染を未然に防ぎ、高純度の原料
ガスを引き続きバッファタンク33に滞留させることが
できる。使用済の液体原料は図3に示す切換弁21を切
換えて抜出し、図示しない回収タンクに送出される。な
お、上記実施の形態では、原料ガスとキャリアガスとを
混合してこの混合ガスを反応炉に供給したが、本発明で
はキャリアガスを用いずに原料ガス100%を反応炉に
供給することもできる。
Here, while the vaporizer 19 is operating and the mixed gas is supplied to the reaction furnace 51, the buffer tank 3
3, 46, mass flow controller 36, mixer 43,
Flow regulating valve 48, lines 25, 32, 34, 42, 44,
47 and 49 are heated to and maintained at a temperature exceeding the condensation point of the raw material gas or the mixed gas. This prevents the concentration of the source gas in the mixed gas from fluctuating. After the vaporizing operation of the liquid raw material in the vaporizer 19 is performed for a certain period of time, the liquid raw material is evaporated by another vaporizer 19, and the switching valve 31 is switched when the vaporized raw material gas reaches a predetermined pressure. Thus, the contamination of the raw material gas with heavy metals and high-boiling impurities segregated in the liquid raw material due to long-term evaporation can be prevented beforehand, and the high-purity raw gas can be kept in the buffer tank 33 continuously. The used liquid raw material is extracted by switching the switching valve 21 shown in FIG. 3 and sent to a recovery tank (not shown). In the above embodiment, the raw material gas and the carrier gas are mixed and the mixed gas is supplied to the reaction furnace. However, in the present invention, 100% of the raw material gas may be supplied to the reaction furnace without using the carrier gas. it can.

【0023】[0023]

【発明の効果】以上述べたように、本発明によれば、従
来のバブリングに依らずに、液体原料を気化器で所定の
濃度のガスに気化して流量調整するため、エピタキシャ
ル成長用ガスを所望の濃度及び所望の圧力に容易に設定
することができる。また気化器の容積に応じて原料ガス
を作り出せるため、1基のガス供給装置から複数の反応
炉に一定の濃度のエピタキシャル成長用ガスを安定して
供給することができる。
As described above, according to the present invention, a gas for epitaxial growth is desired because a liquid source is vaporized into a gas having a predetermined concentration by a vaporizer to adjust the flow rate without using conventional bubbling. And the desired pressure can be easily set. In addition, since the source gas can be produced in accordance with the volume of the vaporizer, a constant concentration of epitaxial growth gas can be stably supplied from a single gas supply device to a plurality of reactors.

【0024】更に気化器を並列に複数設けることによ
り、従来のようにボンベ交換で中断することなく、高純
度のエピタキシャル成長用ガスを連続的に供給すること
ができる。特に気化器において加熱媒体の温度を一定に
して液体原料を気化し、気化器内のガスの圧力により気
化器への液体原料の供給量を調整すれば、気化器の液面
レベルを常に一定に制御することができる。
Further, by providing a plurality of vaporizers in parallel, it is possible to continuously supply a high-purity epitaxial growth gas without interruption due to cylinder replacement as in the conventional case. In particular, if the temperature of the heating medium is constant in the vaporizer and the liquid raw material is vaporized, and if the supply amount of the liquid raw material to the vaporizer is adjusted by the pressure of the gas in the vaporizer, the liquid level of the vaporizer will always be constant. Can be controlled.

【図面の簡単な説明】[Brief description of the drawings]

【図1】本発明のエピタキシャル成長用ガスの供給装置
の構成図。
FIG. 1 is a configuration diagram of an apparatus for supplying a gas for epitaxial growth of the present invention.

【図2】図1に示した供給装置の詳細な構成図。FIG. 2 is a detailed configuration diagram of the supply device shown in FIG.

【図3】その気化器の構成図。FIG. 3 is a configuration diagram of the vaporizer.

【図4】従来のエピタキシャル成長用ガスの供給装置の
構成図。
FIG. 4 is a configuration diagram of a conventional apparatus for supplying a gas for epitaxial growth.

【符号の説明】[Explanation of symbols]

18 第2流量調整弁 19 気化器 20 液体原料 24 熱水 25 原料ガス送出用管路 27 圧力センサ 28 コントローラ 33 第1バッファタンク 36 第1マスフローコントローラ 41 第2マスフローコントローラ 43 混合器 46 第2バッファタンク 48 第1流量調整弁 49 混合ガス供給用管路 49a メイン管路 49b ループ状管路 51 エピタキシャル成長用反応炉 53 加熱保温手段 Reference Signs List 18 second flow rate control valve 19 vaporizer 20 liquid raw material 24 hot water 25 raw material gas delivery pipeline 27 pressure sensor 28 controller 33 first buffer tank 36 first mass flow controller 41 second mass flow controller 43 mixer 46 second buffer tank 48 First flow control valve 49 Mixed gas supply line 49a Main line 49b Loop line 51 Reactor for epitaxial growth 53 Heating / heating means

フロントページの続き (72)発明者 木山 徳二 東京都千代田区大手町1丁目5番1号 三 菱マテリアルシリコン株式会社内 (72)発明者 木田 純生 東京都千代田区大手町1丁目5番1号 三 菱マテリアルシリコン株式会社内 (72)発明者 吉田 俊治 東京都千代田区大手町1丁目5番1号 三 菱マテリアルシリコン株式会社内 (72)発明者 山本 孝 三重県四日市市三田町5番地 三菱マテリ アルポリシリコン株式会社内 (72)発明者 渥美 徹弥 三重県四日市市三田町5番地 三菱マテリ アルポリシリコン株式会社内Continuation of the front page (72) Inventor Tokuji Kiyama 1-5-1, Otemachi, Chiyoda-ku, Tokyo Mitsui Material Silicon Corporation (72) Inventor Sumio Kida 1-1-5-1, Otemachi, Chiyoda-ku, Tokyo 3 Rishi Material Silicon Co., Ltd. (72) Inventor Shunji Yoshida 1-5-1, Otemachi, Chiyoda-ku, Tokyo Mitsuishi Material Silicon Co., Ltd. (72) Inventor Takashi Yamamoto 5 Mitacho, Yokkaichi-shi, Mie Mitsubishi Materia Alpoli Inside Silicon Co., Ltd. (72) Inventor Tetsuya Atsumi 5 Mita-cho, Yokkaichi-shi, Mie Mitsubishi Materia Al-Polysilicon Co., Ltd.

Claims (9)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】 液体原料を気化器で前記液体の沸点以上
の温度で加熱して気化する工程と、 前記気化器により気化した原料ガスをその凝縮点を越え
た温度で加熱保温しながら前記原料ガスの流量を調整す
る工程と、 前記流量調整した原料ガスをその凝縮点を越えた温度で
加熱保温しながらエピタキシャル成長用反応炉に供給す
る工程とを含むエピタキシャル成長用ガスの供給方法。
1. A step of heating a liquid raw material at a temperature higher than the boiling point of the liquid by a vaporizer to vaporize the liquid raw material, and heating and maintaining the raw material gas vaporized by the vaporizer at a temperature exceeding its condensation point. A method for supplying an epitaxial growth gas, comprising: adjusting a flow rate of a gas; and supplying the raw material gas whose flow rate has been adjusted to a reactor for epitaxial growth while heating and maintaining the temperature at a temperature exceeding its condensation point.
【請求項2】 液体原料を気化器で前記液体の沸点以上
の温度で加熱して気化する工程と、 前記気化器により気化した原料ガスとキャリアガスとを
所定の濃度で混合する工程と、 前記原料ガスと前記キャリアガスとの混合ガスをその凝
縮点を越えた温度で加熱保温しながら前記混合ガスの流
量を調整する工程と、 前記流量調整した混合ガスをその凝縮点を越えた温度で
加熱保温しながらエピタキシャル成長用反応炉に供給す
る工程とを含むエピタキシャル成長用ガスの供給方法。
2. a step of heating a liquid raw material by a vaporizer at a temperature equal to or higher than the boiling point of the liquid to vaporize; a step of mixing a raw material gas vaporized by the vaporizer with a carrier gas at a predetermined concentration; Adjusting the flow rate of the mixed gas while heating and keeping the mixed gas of the raw material gas and the carrier gas at a temperature exceeding the condensation point; and heating the mixed gas having the flow rate adjusted at a temperature exceeding the condensation point. Supplying a gas for epitaxial growth including a step of supplying the gas to the reactor for epitaxial growth while keeping the temperature.
【請求項3】 気化器で液体原料を加熱する媒体が前記
液体の沸点以上の一定の温度の水である請求項1又は2
記載の供給方法。
3. A medium for heating a liquid raw material by a vaporizer is water having a constant temperature equal to or higher than the boiling point of the liquid.
Supply method as described.
【請求項4】 液体原料(20)を前記液体の沸点以上の温
度で加熱して気化する気化器(19)と、 前記気化器(19)により気化した原料ガスを所定の質量流
量に制御する第1マスフローコントローラ(36)と、 キャリアガスを所定の質量流量に制御する第2マスフロ
ーコントローラ(41)と、 それぞれ所定の質量流量に制御された前記原料ガスと前
記キャリアガスとを混合する混合器(43)と、 前記原料ガスと前記キャリアガスとの混合ガスの流量を
調整する第1流量調整弁(48)と、 前記流量調整した混合ガスをエピタキシャル成長用反応
炉(51)に供給する管路(49)と、 前記気化器(19)の原料ガス送出用管路(25)から前記管路
(49)に至るまで原料ガス及び混合ガスをその凝縮点を越
えた温度で加熱保温する手段(53)とを備えたエピタキシ
ャル成長用ガスの供給装置。
4. A vaporizer (19) for heating a liquid raw material (20) at a temperature equal to or higher than the boiling point of the liquid to vaporize the raw material, and controlling the raw material gas vaporized by the vaporizer (19) to a predetermined mass flow rate. A first mass flow controller (36), a second mass flow controller (41) for controlling a carrier gas to a predetermined mass flow rate, and a mixer for mixing the raw material gas and the carrier gas each controlled to a predetermined mass flow rate (43), a first flow control valve (48) for adjusting a flow rate of a mixed gas of the source gas and the carrier gas, and a pipeline for supplying the mixed gas having the flow rate adjusted to an epitaxial growth reactor (51). (49), the source gas delivery pipe (25) of the vaporizer (19) and the pipe
A means (53) for heating and keeping the raw material gas and the mixed gas at a temperature exceeding the condensation point thereof up to (49).
【請求項5】 複数の気化器(19)が並列に設けられ、前
記複数の気化器から選択された単一の気化器から原料ガ
スを前記第1マスフローコントローラ(36)に送出するよ
うに構成された請求項4記載の供給装置。
5. A structure in which a plurality of vaporizers (19) are provided in parallel, and a raw material gas is sent to the first mass flow controller (36) from a single vaporizer selected from the plurality of vaporizers. The supply device according to claim 4, wherein the supply device is provided.
【請求項6】 気化器(19)により気化した原料ガスを滞
留させる第1バッファタンク(33)を備え、前記第1バッ
ファタンク(33)から送出された原料ガスを第1マスフロ
ーコントローラ(36)により所定の質量流量に制御する請
求項4記載の供給装置。
6. A first buffer tank (33) for retaining a raw material gas vaporized by a vaporizer (19), and a raw material gas sent from the first buffer tank (33) is supplied to a first mass flow controller (36). The supply device according to claim 4, wherein the mass flow rate is controlled to a predetermined value.
【請求項7】 気化器(19)で液体原料(20)を加熱する媒
体が前記液体の沸点以上の一定の温度の水(24)であっ
て、前記気化器(19)又は第1バッファタンク(33)の内部
の原料ガスの圧力を検出する圧力センサ(27)と、前記気
化器(19)への液体原料の供給量を調整する第2流量調整
弁(18)と、前記圧力センサ(27)の検出出力に基づいて前
記第2流量調整弁(18)を制御するコントローラ(28)とを
備えた請求項4又は6記載の供給装置。
7. A medium for heating a liquid raw material (20) in a vaporizer (19) is water (24) having a constant temperature equal to or higher than the boiling point of the liquid, wherein the vaporizer (19) or the first buffer tank is used. A pressure sensor (27) for detecting the pressure of the source gas inside (33), a second flow control valve (18) for adjusting the supply amount of the liquid source to the vaporizer (19), and the pressure sensor (27). 7. The supply device according to claim 4, further comprising a controller (28) for controlling the second flow control valve (18) based on the detection output of (27).
【請求項8】 混合器(43)により混合したガスを滞留さ
せる第2バッファタンク(46)を備え、前記第2バッファ
タンク(46)内の混合ガスの圧力に基づいて前記混合ガス
の流量を第1流量調整弁(48)により調整する請求項4記
載の供給装置。
8. A second buffer tank (46) for retaining the gas mixed by the mixer (43), and the flow rate of the mixed gas is controlled based on the pressure of the mixed gas in the second buffer tank (46). The supply device according to claim 4, wherein the supply is adjusted by a first flow control valve (48).
【請求項9】 管路(49)が第1流量調整弁(48)に接続さ
れたメイン管路(49a)と、前記メイン管路(49a)と複数の
エピタキシャル成長用反応炉(51)とを接続するループ状
管路(49b)とからなり、前記メイン管路(49a)を通過した
混合ガスが前記ループ状管路(49b)に双方向に流入する
ように構成された請求項4又は8記載の供給装置。
9. A main line (49a) having a line (49) connected to a first flow control valve (48), and the main line (49a) and a plurality of epitaxial growth reactors (51). 9. A loop pipe (49b) to be connected, wherein the mixed gas passing through the main pipe (49a) flows bidirectionally into the loop pipe (49b). A supply device as described.
JP10130595A 1998-01-27 1998-05-13 Method and apparatus for supplying gas for epitaxial growth Expired - Lifetime JP2866374B1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP10130595A JP2866374B1 (en) 1998-01-27 1998-05-13 Method and apparatus for supplying gas for epitaxial growth

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP10-14420 1998-01-27
JP1442098 1998-01-27
JP10130595A JP2866374B1 (en) 1998-01-27 1998-05-13 Method and apparatus for supplying gas for epitaxial growth

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JP2866374B1 JP2866374B1 (en) 1999-03-08
JPH11278987A true JPH11278987A (en) 1999-10-12

Family

ID=26350372

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP10130595A Expired - Lifetime JP2866374B1 (en) 1998-01-27 1998-05-13 Method and apparatus for supplying gas for epitaxial growth

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JP2866374B1 (en)

Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2003516304A (en) * 1999-12-11 2003-05-13 エピケム リミテッド Method and apparatus for supplying a precursor to a plurality of epitaxial reactor sections
WO2004109785A1 (en) * 2003-06-09 2004-12-16 Matsushita Electric Industrial Co., Ltd. Impurity doping method, impurity doping apparatus and semiconductor device produced by using same
WO2006137181A1 (en) * 2005-06-20 2006-12-28 Sumco Corporation Apparatus for producing semiconductor single crystal
WO2009122646A1 (en) * 2008-04-01 2009-10-08 株式会社フジキン Gas supply device equipped with carburetor
JP2010180429A (en) * 2009-02-03 2010-08-19 Fujikin Inc System for vaporizing and feeding liquid material
JP2013129872A (en) * 2011-12-21 2013-07-04 Furukawa Electric Co Ltd:The Method for forming thin film and cvd apparatus
JP2013249511A (en) * 2012-05-31 2013-12-12 Tokyo Electron Ltd Source gas supply apparatus, film deposition apparatus, supply method of source gas, and storage medium
WO2015012257A1 (en) * 2013-07-26 2015-01-29 株式会社 テクノ・バンダリー Continuous-distillation-type trichlorosilane vaporization supply device and continuous-distillation-type trichlorosilane gas vaporization method

Cited By (16)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2003516304A (en) * 1999-12-11 2003-05-13 エピケム リミテッド Method and apparatus for supplying a precursor to a plurality of epitaxial reactor sections
JP2011137235A (en) * 1999-12-11 2011-07-14 Sigma Aldrich Co Method for bulk supply of organometallic precursor to a plurality of epitaxial reactor sites
WO2004109785A1 (en) * 2003-06-09 2004-12-16 Matsushita Electric Industrial Co., Ltd. Impurity doping method, impurity doping apparatus and semiconductor device produced by using same
JP2005005328A (en) * 2003-06-09 2005-01-06 Matsushita Electric Ind Co Ltd Method and apparatus for introducing impurity and semiconductor device formed using the same
JP4710429B2 (en) * 2005-06-20 2011-06-29 株式会社Sumco Semiconductor single crystal manufacturing equipment
JP2006347857A (en) * 2005-06-20 2006-12-28 Sumco Corp Apparatus for manufacturing semiconductor single crystal
WO2006137181A1 (en) * 2005-06-20 2006-12-28 Sumco Corporation Apparatus for producing semiconductor single crystal
WO2009122646A1 (en) * 2008-04-01 2009-10-08 株式会社フジキン Gas supply device equipped with carburetor
JP2009252760A (en) * 2008-04-01 2009-10-29 Fujikin Inc Gas supply device with carburetor
US8931506B2 (en) 2008-04-01 2015-01-13 Fujikin Incorporated Gas supply apparatus equipped with vaporizer
JP2010180429A (en) * 2009-02-03 2010-08-19 Fujikin Inc System for vaporizing and feeding liquid material
JP2013129872A (en) * 2011-12-21 2013-07-04 Furukawa Electric Co Ltd:The Method for forming thin film and cvd apparatus
JP2013249511A (en) * 2012-05-31 2013-12-12 Tokyo Electron Ltd Source gas supply apparatus, film deposition apparatus, supply method of source gas, and storage medium
WO2015012257A1 (en) * 2013-07-26 2015-01-29 株式会社 テクノ・バンダリー Continuous-distillation-type trichlorosilane vaporization supply device and continuous-distillation-type trichlorosilane gas vaporization method
JPWO2015012257A1 (en) * 2013-07-26 2017-03-02 株式会社 テクノ・バンダリー Continuous distillation type trichlorosilane vaporization supply device and continuous distillation type trichlorosilane gas vaporization method
US10480071B2 (en) 2013-07-26 2019-11-19 Techno Boundary Co. Continuous distillation trichlorosilane vaporization supply apparatus

Also Published As

Publication number Publication date
JP2866374B1 (en) 1999-03-08

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR100265017B1 (en) Method and apparatus for feeding a gas for epitaxial growth
KR100222344B1 (en) Chemical vapor deposition system
US6048398A (en) Device for epitaxially growing objects
JP2866374B1 (en) Method and apparatus for supplying gas for epitaxial growth
US5431733A (en) Low vapor-pressure material feeding apparatus
JPH02255595A (en) Method and device for vaporizing and supplying organometallic compound
JP6503293B2 (en) Continuous distillation type trichlorosilane vaporization supply device and continuous distillation type trichlorosilane gas vaporization method
CN209456611U (en) The trans- injection of one kind synthesizes continuous VGF crystal growing crucible and device
GB2156857A (en) Method of manufacturing a semiconductor device
JPH11236673A (en) Chemical vapor growth device
JP2000319095A (en) Apparatus and method for vaporizing and supplying trichlorosilane
CN107074562A (en) The manufacture method of five silicon hexachlorides and five silicon hexachlorides manufactured using this method
JP3156858B2 (en) Liquid feeder
JPS6296391A (en) Gas supplier for vapor-phase growth
JP2002367911A (en) Device and method for manufacturing vapor growth semiconductor
CN102502647B (en) Polycrystalline silicon reduction system and feeding mode of reducing gas raw materials thereof
WO2019083761A1 (en) Liquid precursor system
CN102285656A (en) Trichlorosilane vaporization device
CN207091012U (en) Improve the energy saver of reduction furnace trichlorosilane feed purity
JPS61263119A (en) Producing equipment of semiconductor by vapor growth
JPS59172717A (en) Semiconductor vapor growth equipment
JPS61205629A (en) Raw material feeder
US6148847A (en) Low vapor pressure gas distribution system and method
CN117797745A (en) Polycrystalline silicon production system and process for low-temperature vaporization of chlorosilane
JPH0697081A (en) Vapor growth apparatus

Legal Events

Date Code Title Description
R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

S111 Request for change of ownership or part of ownership

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313111

R360 Written notification for declining of transfer of rights

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R360

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20071218

Year of fee payment: 9

R370 Written measure of declining of transfer procedure

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R370

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20071218

Year of fee payment: 9

S111 Request for change of ownership or part of ownership

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313115

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20071218

Year of fee payment: 9

R350 Written notification of registration of transfer

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20071218

Year of fee payment: 9

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20081218

Year of fee payment: 10

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20091218

Year of fee payment: 11

S531 Written request for registration of change of domicile

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313531

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20091218

Year of fee payment: 11

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20101218

Year of fee payment: 12

R350 Written notification of registration of transfer

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20111218

Year of fee payment: 13

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20121218

Year of fee payment: 14

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20121218

Year of fee payment: 14

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20131218

Year of fee payment: 15

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

EXPY Cancellation because of completion of term