JPH11171659A - Bonding for aluminum nitride ceramic - Google Patents
Bonding for aluminum nitride ceramicInfo
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- JPH11171659A JPH11171659A JP34505397A JP34505397A JPH11171659A JP H11171659 A JPH11171659 A JP H11171659A JP 34505397 A JP34505397 A JP 34505397A JP 34505397 A JP34505397 A JP 34505397A JP H11171659 A JPH11171659 A JP H11171659A
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は、窒化アルミニウム
質セラミックスの接合方法に関するものである。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method for joining aluminum nitride ceramics.
【０００２】[0002]
【従来の技術】エッチング装置、化学的気相成長装置等
の半導体装置においては、いわゆるステンレスヒーター
や、間接加熱方式のヒーターが一般的であった。しか
し、これらの熱源を用いると、ハロゲン系腐食性ガスの
作用によってパーティクルが発生することがあり、また
熱効率が悪かった。こうした問題を解決するため、本出
願人は、緻密質セラミックス基材の内部に、高融点金属
からなるワイヤーを埋設したセラミックスヒーターを開
示した（特開平３−２６１１３１号公報）。このワイヤ
ーは、円盤状基材の内部で螺旋状に巻回されており、か
つこのワイヤーの両端に端子を接続する。こうしたセラ
ミックスヒーターは、特に半導体製造用として優れた特
性を有していることが判った。2. Description of the Related Art In semiconductor devices such as an etching device and a chemical vapor deposition device, a so-called stainless steel heater and a heater of an indirect heating system are generally used. However, when these heat sources are used, particles may be generated by the action of the halogen-based corrosive gas, and the heat efficiency is poor. In order to solve such a problem, the present applicant has disclosed a ceramic heater in which a wire made of a high melting point metal is embedded in a dense ceramic base material (Japanese Patent Application Laid-Open No. 3-261131). The wire is spirally wound inside the disc-shaped substrate, and terminals are connected to both ends of the wire. It has been found that such a ceramic heater has excellent characteristics especially for semiconductor production.
【０００３】セラミックスヒーターの基体を構成するセ
ラミックスとしては、窒化珪素、窒化アルミニウム、サ
イアロン等の窒化物系セラミックスが好ましいと考えら
れている。また、セラミックスヒーター上にサセプター
を設置し、このサセプターの上に半導体ウエハーを設置
して、半導体ウエハーを加熱する場合がある。本出願人
は、こうしたセラミックスヒーターやサセプターの基材
として、窒化アルミニウムが好ましいことを開示した
（特開平５−１０１８７１号公報）。特に、半導体製造
装置においては、エッチングガスやクリーニングガスと
して、ＣｌＦ3 等のハロゲン系腐食性ガスを多用する
が、これらのハロゲン系腐食性ガスに対する耐蝕性の点
で、窒化アルミニウムがきわめて高度の耐食性を有して
いることが確認されたからである。一方、セラミックス
は加工が困難であるため、単純な形状のセラミックスを
互いに接合して、複雑な形状の部品を得るための研究が
継続されている。[0003] It is considered that nitride ceramics such as silicon nitride, aluminum nitride, and sialon are preferable as ceramics constituting the base of the ceramic heater. In some cases, a susceptor is installed on a ceramic heater, and a semiconductor wafer is installed on the susceptor to heat the semiconductor wafer. The present applicant has disclosed that aluminum nitride is preferable as the base material of such a ceramic heater or susceptor (Japanese Patent Application Laid-Open No. Hei 5-101873). In particular, in a semiconductor manufacturing apparatus, a halogen-based corrosive gas such as ClF 3 is frequently used as an etching gas or a cleaning gas. However, in terms of corrosion resistance to these halogen-based corrosive gases, aluminum nitride has a very high corrosion resistance. This is because it was confirmed to have On the other hand, since processing of ceramics is difficult, researches on joining ceramics having simple shapes to each other to obtain components having complicated shapes have been continued.
【０００４】窒化アルミニウム焼結体からなる基材同士
を直接接合する方法として、特開平２−１２４７７８号
公報においては、基材を１８００℃〜１９００℃に加熱
し、拡散接合により一体化している。特開平８−１３２
８０号公報によれば、比較的強度の高い窒化アルミニウ
ム焼結体の接合体が開示されている。As a method of directly joining substrates made of aluminum nitride sintered bodies, Japanese Patent Application Laid-Open No. 2-124778 discloses a method in which a substrate is heated to 1800 ° C. to 1900 ° C. and integrated by diffusion bonding. JP-A-8-132
No. 80 discloses a joined body of an aluminum nitride sintered body having relatively high strength.
【０００５】[0005]
【発明が解決しようとする課題】しかし、特開平２−１
２４７７８号公報記載の方法において、拡散接合法によ
って窒化アルミニウム焼結体を接合するためには、非常
な高温が必要であり、例えば１８００〜１９００℃は、
もとの焼結体の焼結温度と同程度の高温である。このた
め、接合工程において基材が変質したり、変形したりし
易い。特に窒化アルミニウム質セラミックスの基材中に
抵抗発熱体や電極を埋設する場合には、できるだけ低温
で窒化アルミニウム質セラミックスの接合を可能とし、
かつ窒化アルミニウム質セラミックスの接合強度を高く
することが要求される。特開平８−１３２８０号公報記
載の技術においても同様である。However, Japanese Patent Laid-Open No. 2-1
In the method described in US Pat. No. 24778, an extremely high temperature is required to bond the aluminum nitride sintered body by the diffusion bonding method, for example, 1800 to 1900 ° C.
The temperature is as high as the sintering temperature of the original sintered body. Therefore, the base material is liable to be deteriorated or deformed in the joining step. Especially when the resistance heating element and the electrode are buried in the aluminum nitride ceramic base material, the bonding of the aluminum nitride ceramic is possible at the lowest possible temperature.
In addition, it is required to increase the bonding strength of the aluminum nitride ceramics. The same applies to the technique described in JP-A-8-13280.
【０００６】本発明の課題は、従来よりも一層低温領域
で、窒化アルミニウム質セラミックスの接合を可能とす
ることてある。An object of the present invention is to make it possible to join aluminum nitride ceramics in a lower temperature range than before.
【０００７】[0007]
【課題を解決するための手段】本発明は、窒化アルミニ
ウム質セラミックスからなる基材を他の部材に対して接
合する方法であって、少なくともアルミニウム−窒素結
合を有する窒化アルミニウムの前駆体化合物を、前記基
材と他の部材との間に介在させた状態で熱分解させるこ
とによって、基材を他の部材に対して接合することを特
徴とする。SUMMARY OF THE INVENTION The present invention provides a method for bonding a substrate made of aluminum nitride ceramics to another member, comprising the step of: forming a precursor compound of aluminum nitride having at least an aluminum-nitrogen bond; The substrate is bonded to another member by being thermally decomposed while being interposed between the substrate and another member.
【０００８】本発明者は、アルミニウム−窒素結合を有
する窒化アルミニウムの前駆体化合物を、窒化アルミニ
ウム質セラミックス基材と他の部材との間に介在させた
状態で熱分解させることによって、比較的に低温領域で
窒化アルミニウム質セラミックスの接合が可能となるこ
とを発見し、本発明に到達した。[0008] The present inventor has made it relatively difficult to thermally decompose a precursor compound of aluminum nitride having an aluminum-nitrogen bond in a state of being interposed between an aluminum nitride ceramic base material and another member. The present inventors have discovered that it is possible to join aluminum nitride ceramics in a low temperature range, and have reached the present invention.
【０００９】これまで、いわゆるセラミック前駆体法に
よって窒化アルミニウムを合成することが知られてい
る。例えば、アルミニウム−窒素結合を有する有機金属
化合物や無機化合物を熱分解することによって、窒化ア
ルミニウムの原料粉末を合成する方法が知られている。
また、最近は、可溶性の窒化アルミニウム前駆体を使用
することによって、液相プロセスで窒化アルミニウム粉
末を製造することが知られている。しかし、窒化アルミ
ニウム質セラミックスの基材を接合するために窒化アル
ミニウムの前駆体を使用することは知られていない。Heretofore, it has been known to synthesize aluminum nitride by a so-called ceramic precursor method. For example, a method of synthesizing a raw material powder of aluminum nitride by thermally decomposing an organometallic compound or an inorganic compound having an aluminum-nitrogen bond is known.
Also, recently, it has been known to produce aluminum nitride powder by a liquid phase process by using a soluble aluminum nitride precursor. However, it is not known to use a precursor of aluminum nitride to join a substrate of aluminum nitride ceramics.
【００１０】本発明においては、アルミニウム−窒素結
合を有する有機金属化合物または無機化合物を使用でき
る。これには、Ｒ３Ａｌとアンモニアやエチレンジアミ
ンの付加物（Ｒはメチル基、エチル基、プロピル基、ブ
チル基）、ＡｌＨ３とＮＨ３との縮合生成物などが例示
できる。In the present invention, an organometallic compound or an inorganic compound having an aluminum-nitrogen bond can be used. Examples thereof include adducts of R3Al with ammonia and ethylenediamine (R is a methyl group, ethyl group, propyl group, and butyl group), and condensation products of AlH3 and NH3.
【００１１】さらには、ポリアルキルイミノアラン
［（ＨＡｌＮＲ）ｎ］を使用できる。これは、アルキル
イミノアラン（ＨＡｌＮＲ）の重合体であり、いわゆる
カゴ型構造を有するもので、Ｒはアルキル基である。こ
れを製造するには、アルミニウムの水素化物を、アミン
やアミン塩酸塩と反応させる。Ｒがエチル基の場合には
８量体［（ＨＡｌＮＲ）８：Ｒはエチル基］が主として
生成し、イソプロピル基の場合には６量体［（ＨＡｌＮ
Ｒ）６：Ｒはイソプロピル基］が主として生成する。Ｒ
がメチル基であると不溶性の高分子が生成しやすい。Further, polyalkyliminoalane [(HAlNR) n] can be used. This is a polymer of alkyliminoalane (HAlNR), which has a so-called cage structure, wherein R is an alkyl group. To make it, aluminum hydride is reacted with an amine or amine hydrochloride. When R is an ethyl group, an octamer [(HAlNR) 8: R is an ethyl group] is mainly produced, and when R is an isopropyl group, a hexamer [(HAlN)
R) 6: R is an isopropyl group]. R
When is a methyl group, an insoluble polymer is easily generated.
【００１２】アルミニウム−窒素結合を有する化合物の
熱分解温度は、好ましくは１６００℃以下である。接合
時の雰囲気は、アルゴン等の不活性ガスやアンモニア−
窒素等の還元性雰囲気が好ましく、熱分解時にアルミニ
ウム−窒素結合を有する化合物から発生する炭素を除去
するためには、アンモニア−不活性ガスの雰囲気が好ま
しい。The thermal decomposition temperature of the compound having an aluminum-nitrogen bond is preferably 1600 ° C. or less. The atmosphere at the time of joining is an inert gas such as argon or ammonia.
A reducing atmosphere such as nitrogen is preferable, and an ammonia-inert gas atmosphere is preferable in order to remove carbon generated from a compound having an aluminum-nitrogen bond during thermal decomposition.
【００１３】本発明において、他の部材としては、種々
の金属またはセラミックスを適用できるが、窒化物セラ
ミックスが好ましく、窒化アルミニウム質セラミックス
が特に好ましい。本発明は、９５％以上の相対密度を有
する窒化アルミニウム質セラミックスに対して特に好適
である。また、基材の少なくとも一方が、ホットプレス
焼結またはホットアイソスタティックプレス焼結法によ
る焼成品である場合にも、好適である。In the present invention, various metals or ceramics can be used as the other members, but nitride ceramics are preferable, and aluminum nitride ceramics is particularly preferable. The present invention is particularly suitable for aluminum nitride ceramics having a relative density of 95% or more. It is also suitable when at least one of the substrates is a fired product by hot press sintering or hot isostatic press sintering.
【００１４】基材を構成する窒化アルミニウム質セラミ
ックスの中には、種々の焼結助剤や着色剤などの添加剤
を含有させ得る。接合時には、例えば、基材の接合面と
他の部材の接合面とを対向させ、アルミニウム−窒素結
合を有する化合物を各接合面の間に介在させる。The aluminum nitride ceramics constituting the base material may contain various additives such as sintering aids and coloring agents. At the time of joining, for example, the joining surface of the base material and the joining surface of another member are opposed to each other, and a compound having an aluminum-nitrogen bond is interposed between the joining surfaces.
【００１５】この際、前記化合物が溶媒に可溶性であっ
て、前記化合物の溶液を前記の各接合面の間に介在させ
ることが好ましい。また、前記化合物を含有するゾル−
ゲル状物を介在させることが好ましい。At this time, it is preferable that the compound is soluble in a solvent, and a solution of the compound is interposed between the bonding surfaces. Further, a sol containing the compound
It is preferable to interpose a gel.
【００１６】接合時には、各接合面に対して略垂直の方
向に向かって加圧することが、接合強度を一層向上させ
る上で好ましい。加圧の効果は、実質的には０．１ｋｇ
／ｃｍ2 の圧力で現れる。上限は５００ｋｇ／ｃｍ2 で
あり、これを越える圧力を加えると、基材に変形やクラ
ックが発生し易くなる。また、低温で加圧すると、基材
が割れる場合がある。従って、融材が融解する温度以上
で圧力を加えることが好ましい。At the time of joining, it is preferable to apply pressure in a direction substantially perpendicular to each joining surface in order to further improve joining strength. The effect of pressurization is practically 0.1kg
Appears at a pressure of / cm 2 . The upper limit is 500 kg / cm 2 , and when a pressure exceeding this is applied, deformation and cracks easily occur in the base material. In addition, when pressure is applied at a low temperature, the substrate may crack. Therefore, it is preferable to apply pressure at a temperature equal to or higher than the temperature at which the molten material melts.
【００１７】本発明の接合方法を実施すると、基材と他
の部材との接合界面に、窒化アルミニウム質セラミック
スの粒子の相が生成する。これは、アルミニウム−窒素
結合を有する化合物の熱分解によって生成したものであ
り、この界面に沿って層状をなして存在している。基材
に比べて未だ窒化アルミニウム粒子の成長が進行してい
ないことによって、細かい粒子が生成するものと考えら
れる。When the bonding method of the present invention is carried out, a phase of aluminum nitride ceramic particles is generated at the bonding interface between the base material and another member. This is generated by the thermal decomposition of a compound having an aluminum-nitrogen bond, and exists in a layer along this interface. It is considered that fine particles are generated because the growth of the aluminum nitride particles has not progressed as compared with the base material.
【００１８】なお、アルミニウム−窒素結合を有する化
合物に加えて、珪素−窒素結合を有する化合物をも介在
させることができる。Incidentally, in addition to the compound having an aluminum-nitrogen bond, a compound having a silicon-nitrogen bond can be interposed.
【００１９】図１は、半導体製造装置用のサセプターの
保持構造を示す断面図であり、図２は、図１のＩＩ−Ｉ
Ｉ線断面図である。サセプター６は、例えば円盤形状を
しており、この表面６ｂに半導体ウエハーを設置できる
ようになっている。サセプター６の裏面６ａに、例えば
略円筒形状の保持具８の端面８ａを接合する。サセプタ
ー６、保持具８は、いずれも窒化アルミニウム質セラミ
ックスであり、両者を本発明に従って接合する。７は、
リフトピンを挿通するための貫通孔である。好ましく
は、保持具８の端面８ａ付近にフランジ部８ｂを形成
し、本発明に従って接合を行う際に、フランジ部８ｂの
表面８ｃに対して矢印Ｂのように圧力を加えることがで
きる。FIG. 1 is a sectional view showing a susceptor holding structure for a semiconductor manufacturing apparatus, and FIG. 2 is a sectional view taken along the line II-I of FIG.
It is an I line sectional view. The susceptor 6 has, for example, a disk shape, and a semiconductor wafer can be set on the surface 6b. An end surface 8a of a substantially cylindrical holder 8 is joined to the back surface 6a of the susceptor 6, for example. The susceptor 6 and the holder 8 are both made of aluminum nitride ceramics, and they are joined according to the present invention. 7 is
This is a through hole for inserting a lift pin. Preferably, a flange 8b is formed in the vicinity of the end face 8a of the holder 8, and pressure can be applied to the surface 8c of the flange 8b as shown by an arrow B when joining is performed according to the present invention.
【００２０】サセプター６の機能や構造は特に限定され
ず、例えば、基材中に抵抗発熱体を埋設したセラミック
スヒーター、基材中に静電チャック用電極を埋設したセ
ラミック静電チャック、基材中に抵抗発熱体と静電チャ
ック用電極を埋設した静電チャック付きヒーター、基材
中にプラズマ発生用電極を埋設した高周波発生用電極装
置などを例示できる。The function and structure of the susceptor 6 are not particularly limited. For example, a ceramic heater having a resistance heating element embedded in a substrate, a ceramic electrostatic chuck having an electrostatic chuck electrode embedded in a substrate, And a heater with an electrostatic chuck in which a resistance heating element and an electrode for an electrostatic chuck are embedded, and a high-frequency generation electrode device in which a plasma generating electrode is embedded in a base material.
【００２１】例えば、図１、図２に示す装置において
は、サセプター６の中に抵抗発熱体（図示しない）が埋
設されており、抵抗発熱体の端子１２に対してケーブル
１０が接続されている。また、サセプター６の中に、プ
ラズマ発生用電極または静電チャック電極として機能す
る平板形状の電極（図示しない）が埋設されており、こ
の電極の端子１３に対してケーブル１１が接続されてい
る。これらのケーブル１０、１１、端子１２、１３は、
いずれも保持具８の内部空間９内に収容されており、半
導体製造装置のチャンバー中の腐食性ガスまたはそのプ
ラズマに対して直接接触しない。For example, in the apparatus shown in FIGS. 1 and 2, a resistance heating element (not shown) is embedded in the susceptor 6, and a cable 10 is connected to a terminal 12 of the resistance heating element. . In the susceptor 6, a flat electrode (not shown) functioning as a plasma generating electrode or an electrostatic chuck electrode is embedded, and a cable 11 is connected to a terminal 13 of the electrode. These cables 10, 11 and terminals 12, 13
All are accommodated in the internal space 9 of the holder 8, and do not come into direct contact with the corrosive gas or its plasma in the chamber of the semiconductor manufacturing apparatus.
【００２２】更に、本発明は、半導体ウエハーを設置す
るためのサセプター、ダミーウエハー、シャドーリン
グ、高周波プラズマを発生させるためのチューブ、高周
波プラズマを発生させるためのドーム、高周波透過窓、
赤外線透過窓、半導体ウエハーを支持するためのリフト
ピン、シャワー板等を、他の部材に接合するために使用
できる。Further, the present invention provides a susceptor for mounting a semiconductor wafer, a dummy wafer, a shadow ring, a tube for generating high-frequency plasma, a dome for generating high-frequency plasma, a high-frequency transmission window,
An infrared transmitting window, a lift pin for supporting a semiconductor wafer, a shower plate, and the like can be used for bonding to other members.
【００２３】[0023]
【実施例】以下、更に具体的な実験結果について述べ
る。５重量％のＹ2 Ｏ3 粉末と９５重量％の窒化アルミ
ニウム粉末との混合粉末を焼結し、基材を得た。基材の
寸法は、２０ｍｍ×２０ｍｍ×１０ｍｍである。これら
の基材の各接合面を研磨加工し、各接合面の間に、８量
体［（ＨＡｌＮＣ２ｆＨ５）８］のゲルを介在させ、ア
ルゴン雰囲気内で、１６００℃で２時間熱処理し、接合
体を得た。EXAMPLES Hereinafter, more specific experimental results will be described. A mixed powder of 5% by weight of Y 2 O 3 powder and 95% by weight of aluminum nitride powder was sintered to obtain a base material. The dimensions of the substrate are 20 mm × 20 mm × 10 mm. Each joining surface of these base materials is polished, an octamer [(HAlNC2fH5) 8] gel is interposed between the joining surfaces, and heat-treated at 1600 ° C. for 2 hours in an argon atmosphere. I got
【００２４】[0024]
【発明の効果】以上述べたように、本発明によれば、従
来よりも比較的に低温で窒化アルミニウム質セラミック
スの基材を接合させることが可能になった。As described above, according to the present invention, it is possible to bond a base material of aluminum nitride ceramics at a relatively low temperature as compared with the prior art.
【図１】サセプター６と管状の保持具８とを接合するこ
とによって作成した、サセプターの保持構造を示す一部
断面図である。FIG. 1 is a partial cross-sectional view showing a susceptor holding structure created by joining a susceptor 6 and a tubular holder 8;
【図２】図１の保持構造を示す平面図である。FIG. 2 is a plan view showing the holding structure of FIG. 1;
６ サセプター（窒化アルミニウム質セラミックスから
なる基材） ８ 保持具（窒化アルミニウム質セラ
ミックスからなる基材） ６ａ、８ａ 接合面
１０、１１ ケーブル １２、１３ 端子6 Susceptor (substrate made of aluminum nitride ceramics) 8 Holder (substrate made of aluminum nitride ceramics) 6a, 8a Joining surface
10, 11 cable 12, 13 terminal
Claims (2)
基材を他の部材に対して接合する方法であって、 少なくともアルミニウム−窒素結合を有する窒化アルミ
ニウムの前駆体化合物を、前記基材と前記他の部材との
間に介在させた状態で熱分解させることによって、前記
基材を前記他の部材に対して接合することを特徴とす
る、窒化アルミニウム質セラミックスの接合方法。1. A method for bonding a substrate made of aluminum nitride ceramics to another member, comprising: a precursor compound of aluminum nitride having at least an aluminum-nitrogen bond; And bonding the base material to the other member by thermal decomposition while being interposed between the base member and the other member.
ランであることを特徴とする、請求項１記載の窒化アル
ミニウム質セラミックスの接合方法。2. The method for bonding aluminum nitride ceramics according to claim 1, wherein said precursor compound is a polyalkyliminoalane.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP34505397A JP3607477B2 (en) | 1997-12-15 | 1997-12-15 | Joining method of aluminum nitride ceramics |
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