JPH11158036A - Cosmetic and makeup - Google Patents

Cosmetic and makeup

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JPH11158036A
JPH11158036A JP34710597A JP34710597A JPH11158036A JP H11158036 A JPH11158036 A JP H11158036A JP 34710597 A JP34710597 A JP 34710597A JP 34710597 A JP34710597 A JP 34710597A JP H11158036 A JPH11158036 A JP H11158036A
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titanium oxide
cosmetic
silicone elastomer
silicone
powder
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Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To obtain a cosmetic presenting nice appearance without making skin texture and wrinkles noticeable, by formulating a specific highly cohesive titanium oxide and silicone elastomer spherical powder. SOLUTION: This cosmetic is obtained by formulating (A) pref. 0.5-50 wt.% of highly cohesive titanium oxide with anatase crystal form, having a primary particle size of 0.001-0.15 μm and a secondary particle size of 0.6-2.0 μm and (B) pref. 0.3-70 wt.% of silicone elastomer spherical powder (three-dimensionally crosslinked-type silicone powder aggregate with the primary particle of spherical shape, e.g. Torayfil E-507). By the way, use of the component B as a kneaded paste prepared by being subjected to kneading treatment beforehand improves touch feeling, forms a uniform coating film, and further improves texture/ wrinkle-hiding effect.

Description

【発明の詳細な説明】DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

【0001】[0001]

【発明の属する技術分野】本発明は、透明感のある白色
を有する酸化チタンと、シリコーンエラストマー球状粉
体を配合することで、肌のキメやシワを隠し、美しい外
観を与える化粧料、および美しい外観を与える化粧方法
に関する。
BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a cosmetic that gives a beautiful appearance by hiding skin texture and wrinkles by blending titanium oxide having a transparent white color and spherical particles of a silicone elastomer. The present invention relates to a cosmetic method for giving an appearance.

【0002】[0002]

【従来の技術】従来、化粧料に用いられる酸化チタン
は、白色顔料として隠蔽を目的とする顔料級酸化チタン
(一次粒子径0.15〜0.3μm)と、紫外線防御を
目的とする超微粒子酸化チタン(一次粒子径0.01〜
0.05μm)の2つの流れで開発が行われてきた。こ
うした中で特開平9−221411号公報によれば、顔
料級酸化チタンと超微粒子酸化チタンの中間の領域にあ
る一次粒子径が0.10μmを超えて0.14μm以下
の範囲にある酸化チタン(以後、中間粒径酸化チタンと
言う)が適度な仕上がりと自然な隠蔽力を持つことが開
示されている。同公報に記載された方法にて再現実験を
行うと、酸化チタンの持つ白色の美しさと言う点では、
従来の顔料級酸化チタンと比較して優れているが、超微
粒子酸化チタン程ではないものの青白さが発生し、隠蔽
素材として多用するには限度がある。そのため、中間粒
径酸化チタンを黄色に着色処理することによって、酸化
チタンは青みが消えて自然な肌色を形成することができ
る。
2. Description of the Related Art Conventionally, titanium oxide used in cosmetics is a pigment-grade titanium oxide (primary particle size 0.15 to 0.3 μm) for concealment as a white pigment, and ultrafine particles for protection against ultraviolet rays. Titanium oxide (primary particle size 0.01 to
(0.05 μm). Under these circumstances, according to Japanese Patent Application Laid-Open No. 9-221411, a titanium oxide having a primary particle diameter in a range between 0.10 μm and 0.14 μm or less in the intermediate region between pigment-grade titanium oxide and ultrafine titanium oxide ( Hereafter, it is disclosed that titanium oxide having an intermediate particle size) has an appropriate finish and a natural hiding power. When a reproduction experiment is performed by the method described in the publication, the white beauty of titanium oxide is
Although it is superior to conventional pigment-grade titanium oxide, it is bluish, though not as high as ultrafine titanium oxide, and there is a limit to its frequent use as a hiding material. For this reason, by coloring the intermediate-grain titanium oxide to yellow, the titanium oxide loses its bluish color and can form a natural skin color.

【0003】一方、特開平9−71509号公報に提案
されているように、シリコーンエラストマー球状粉体を
配合した化粧料にはつや消し効果やシワを隠す効果があ
ることが知られている。これは光学的に肌の微細な凹凸
をぼかして見せる効果であるが、シリコーンエラストマ
ー球状粉体だけではシミなど肌のトラブルを隠すまでの
効果は無いため、一般的にはシリコーンエラストマー球
状粉体と、隠蔽力のある顔料とを併用して用いている。
On the other hand, as proposed in Japanese Patent Application Laid-Open No. Hei 9-71509, it is known that a cosmetic containing a silicone elastomer spherical powder has a matting effect and an effect of hiding wrinkles. This is an effect that optically blurs fine irregularities on the skin, but since silicone elastomer spherical powder alone does not have the effect of hiding skin problems such as spots, it is generally used with silicone elastomer spherical powder. And a pigment having a hiding power.

【0004】[0004]

【発明が解決しようとする課題】隠蔽用顔料の光学特性
が、シリコーンエラストマー球状粉体の効果を上回った
時には、キメやシワが目立ってしまう問題があり、シリ
コーンエラストマー球状粉体の効果を引き出すために
は、それに適した隠蔽用顔料の開発が必要であった。こ
れに対して、隠蔽用顔料として従来の酸化チタンを用い
た場合では、キメやシワが目立ったり、青白さが発生す
るなど何らかの問題があり、光学特性が適しているとは
言えなかった。
When the optical properties of the concealing pigment exceed the effects of the silicone elastomer spherical powder, there is a problem that the texture and wrinkles become conspicuous. Required the development of suitable hiding pigments. On the other hand, when conventional titanium oxide was used as the hiding pigment, there were some problems such as noticeable texture and wrinkles and bluish whiteness, and the optical characteristics were not suitable.

【0005】[0005]

【課題を解決するための手段】本発明者らは、これらの
問題点を解決すべく鋭意検討した結果、一次粒子径を
0.001〜0.15μm、かつ二次粒子径を0.6〜
2.0μmとしたアナタース型酸化チタンが、特に着色
を行わなくても自然で適度な白色を与えかつ紫外線防御
能を有することを見出した。そして、この酸化チタンと
シリコーンエラストマー球状粉体とを共に配合した化粧
料がキメやシワを目立たせず、美しい塗布色を示すこと
を見出し、本発明を完成した。さらに、白色以外の着色
剤を加えずに白色の化粧料を作製したところ、特に化粧
下地料または補正料としてより美しい仕上がりを得られ
ることを見出した。即ち、本発明は、一次粒子径が0.
001〜0.15μm、かつ二次粒子径が0.6〜2.
0μmであり、結晶形がアナタースである強凝集性酸化
チタンと、シリコーンエラストマー球状粉体を配合した
化粧料にある。
The present inventors have conducted intensive studies to solve these problems, and as a result, have found that the primary particle diameter is 0.001 to 0.15 μm and the secondary particle diameter is 0.6 to 0.6 μm.
It has been found that an anatase-type titanium oxide having a thickness of 2.0 μm gives a natural and appropriate white color without coloring, and has an ultraviolet protection ability. The present inventors have found that a cosmetic in which the titanium oxide and the silicone elastomer spherical powder are blended together shows a beautiful coating color without any noticeable texture and wrinkles, and completed the present invention. Furthermore, when a white cosmetic was produced without adding a coloring agent other than white, it was found that a more beautiful finish could be obtained, particularly as a makeup base material or a correction material. That is, according to the present invention, the primary particle diameter is 0.1.
001-0.15 μm, and the secondary particle diameter is 0.6-2.
It is a cosmetic comprising 0 μm, a strongly cohesive titanium oxide having an anatase crystal form, and a silicone elastomer spherical powder.

【0006】[0006]

【発明の実施の形態】本発明で用いる強凝集性酸化チタ
ンは、一次粒子径が0.001〜0.15μm、かつ二
次粒子径が0.6〜2.0μmであり、結晶形がアナタ
ースである強凝集性酸化チタンである。この強凝集性酸
化チタンとは、通常工業的に用いる条件で機械的分散を
行っても容易に一次粒子まで解砕されず、ほとんどが二
次粒子として残るものを言う。光の散乱能は媒体に分散
された状態、即ち二次粒子径によって決まるため、二次
粒子径が上記範囲であると、可視光に対して透明感が生
じ、かつ超微粒子酸化チタンのように青色光を優先的に
散乱することがないため、青味感のない自然な色調を与
える。さらに、強凝集性と雖も比表面積は一次粒子径に
応じて大きいため、二次粒子径が同程度で、かつ一次粒
子径が大きい場合と比べ、紫外線の吸収能はかなり高く
なる。
DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS The strongly cohesive titanium oxide used in the present invention has a primary particle diameter of 0.001 to 0.15 μm, a secondary particle diameter of 0.6 to 2.0 μm, and a crystal form of anatase. Is a strongly cohesive titanium oxide. The strongly cohesive titanium oxide is one which is not easily disintegrated into primary particles even when mechanically dispersed under the conditions usually used industrially, and most of the particles remain as secondary particles. Since the light scattering ability is determined by the state dispersed in the medium, that is, the secondary particle diameter, when the secondary particle diameter is in the above range, a sense of transparency to visible light occurs, and like the ultrafine titanium oxide. Since blue light is not scattered preferentially, a natural color tone without bluish tinge is given. Furthermore, the specific surface area is large in accordance with the primary particle diameter, even though it is strongly cohesive, so that the ultraviolet ray absorbing ability is considerably higher than when the secondary particle diameter is almost the same and the primary particle diameter is large.

【0007】本発明において一次粒子径は、以下の方法
で求めたものとする。まず、粉体0.5gを石川式攪拌
らい潰機(株式会社石川工場製)にて10分間粉砕した
後、透過型電子顕微鏡写真を撮影する。その写真から、
一次粒子径をParticle Analyzer(カールツアイス株式会
社製) にて測定し、算出された重量平均径をもって一次
粒子径とする。次に、二次粒子径についてであるが、こ
れは粉体を水中に分散させ、堀場製作所製レーザ回折/
散乱式粒度分布装置LA−910にて計測した場合のメ
ジアン径で表すものとする。ここで粉体を水中に分散さ
せるには、イオン交換水にヘキサメタリン酸ナトリウム
を溶解して1.0%の水溶液とし、この水溶液17.0
gと粉体17.0gを0.5mmジルコンビーズ40g
とともに容量140ccのガラス製マヨネーズ瓶に加
え、ペイントシェーカー分散を5分間行った後に計測す
ることとする。尚、顔料酸化チタンや超微粒子酸化チタ
ンの二次粒子径をこの方法で求めた場合においても一次
粒子径と同じ値となるとは限らず、凝集粒子の値が得ら
れる場合もあるが、せいぜい一次粒子径が2〜3個凝集
しているのみであり、0.5μm以下となる。
In the present invention, the primary particle size is determined by the following method. First, 0.5 g of powder is pulverized for 10 minutes with an Ishikawa stirring stirrer (manufactured by Ishikawa Plant), and a transmission electron micrograph is taken. From that photo,
The primary particle diameter is measured with a Particle Analyzer (manufactured by Carl Zeiss Co., Ltd.), and the calculated weight average diameter is defined as the primary particle diameter. Next, regarding the secondary particle size, this is achieved by dispersing the powder in water and using a laser diffraction /
It is represented by the median diameter measured by a scattering type particle size distribution device LA-910. Here, in order to disperse the powder in water, sodium hexametaphosphate is dissolved in ion-exchanged water to form a 1.0% aqueous solution.
g and 17.0 g of powder into 40 g of 0.5 mm zircon beads
Together with a 140 cc glass mayonnaise bottle and a paint shaker dispersion for 5 minutes before measurement. In addition, even when the secondary particle diameter of the pigment titanium oxide or the ultrafine titanium oxide is obtained by this method, the secondary particle diameter is not always the same as the primary particle diameter, and the value of the agglomerated particles may be obtained. Only two or three particle diameters are agglomerated, which is 0.5 μm or less.

【0008】以上の方法で粒子径が規定されるが、本発
明で用いられる強凝集性酸化チタンは、一次粒子径が
0.001〜0.15μm、好ましくは0.01〜0.
1μm、かつ二次粒子径が0.6〜2.0μmであるこ
とを特徴とする。一次粒子径が前記範囲を超えると、強
凝集性酸化チタンが得られ難く、また紫外線吸収能が低
下する。一次粒子径が0.001μm未満では、酸化チ
タンの結晶性が悪くなり、酸化チタン本来の物性が損な
われる。また、二次粒子径が0.6μm未満では、顔料
酸化チタンと同等の隠蔽性を有するようになり、強凝集
性酸化チタンの有する適度な透明性と自然な風合いが得
られない。さらに、二次粒子径が2.0μmを超えるも
のは実質的に得られ難く、また壊れやすくなり強凝集性
とはなり難い。
The particle size is determined by the above method. The strongly cohesive titanium oxide used in the present invention has a primary particle size of 0.001 to 0.15 μm, preferably 0.01 to 0.15 μm.
1 μm and a secondary particle diameter of 0.6 to 2.0 μm. When the primary particle size exceeds the above range, it is difficult to obtain a highly cohesive titanium oxide, and the ultraviolet absorbing ability is reduced. When the primary particle diameter is less than 0.001 μm, the crystallinity of titanium oxide is deteriorated, and the original physical properties of titanium oxide are impaired. On the other hand, if the secondary particle diameter is less than 0.6 μm, it has the same concealing property as the pigmented titanium oxide, and the appropriate transparency and natural feeling of the strongly cohesive titanium oxide cannot be obtained. Further, those having a secondary particle size of more than 2.0 μm are substantially difficult to obtain, and are liable to be broken and hardly to have strong cohesiveness.

【0009】以上は、本発明で用いられる強凝集性酸化
チタンの特徴を一般的に説明したものだが、この特徴を
より具体的に、かつ簡便に表す指標を述べる。即ち、本
発明で用いられる強凝集性酸化チタンは、以下の方法で
酸化チタン含有塗膜を作製し、色差計で測定したとき、
L値が35〜50、b値が−10〜0であることを特徴
とする。
The above is a general description of the characteristics of the strongly cohesive titanium oxide used in the present invention. An index that expresses this characteristic more specifically and simply will be described. That is, the strongly cohesive titanium oxide used in the present invention, when a titanium oxide-containing coating film is prepared by the following method and measured with a color difference meter,
The L value is 35 to 50, and the b value is -10 to 0.

【0010】 〔酸化チタン含有塗膜作成および塗色測定方法〕 1.インキ化調整方法 〈ミルベース〉〜140ccのガラス製マヨネーズ瓶使用〜 酸化チタンサンプル 10.0g ベッコゾール J−524−IM−60(*) 12.0g 溶剤(4/1=キシロール/n−ブタノール) 12.0g 0.5mmジルコンビーズ 60.0g ペイントシェーカー 10分間分散 〈安定化〉 ミルベース 34.0g ベッコゾール J−524−IM−60 12.0g ペイントシェーカー 5分分散 〈レットダウン〉 安定化品 2.3g ベッコゾール J−524−IM−60 16.9g 20% NCクリアラッカー 23.2g DBP(フタル酸ジ−n−ブチル) 1.1g 酢酸セロソルブ 0.8g ペイントシェーカー 5分分散. (*)大日本インキ化学工業製アルキドワニス (**)20% NC クリアラッカー 1/2RSNC(75% I.P.A.wet) 26.7重量% キシロール 12.2重量% n−ブタノール 9.8重量% 酢酸エチル 25.6重量% 酢酸ブチル 6.5重量% MIBK 19.2重量% 《塗料恒数》 アルキド/NC/DBP=9/4/1 P/B=3 PHR[Method of Making Titanium Oxide-Containing Coating Film and Measuring Coating Color] Ink-making adjustment method <Mill base>-Using 140 cc glass mayonnaise bottle-Titanium oxide sample 10.0 g Veccosol J-524-IM-60 (*) 12.0 g Solvent (4/1 = xylol / n-butanol) 0 g 0.5 mm zircon beads 60.0 g Paint shaker dispersed for 10 minutes <stabilization> Mill base 34.0 g Beccosol J-524-IM-60 12.0 g Paint shaker 5 minute dispersed <let down> Stabilized product 2.3 g Beccosol J -524-IM-60 16.9 g 20% NC clear lacquer 23.2 g DBP (di-n-butyl phthalate) 1.1 g Cellosolve acetate 0.8 g Paint shaker 5 minutes dispersion. (*) Alkyd varnish manufactured by Dainippon Ink and Chemicals, Inc. (**) 20% NC clear lacquer 1 / 2RSNC (75% IPA wet) 26.7% by weight Xylol 12.2% by weight n-butanol 9. 8% by weight Ethyl acetate 25.6% by weight Butyl acetate 6.5% by weight MIBK 19.2% by weight << Coating constant >> Alkyd / NC / DBP = 9/4/1 P / B = 3 PHR

【0011】2.塗膜作成および塗色測定方法 モレストチャート紙にアプリケーターにて塗布(乾燥後
膜厚8μm)した後、自然乾燥して得られた塗膜につい
て、黒地上のカラーを色差計(スガ試験機製SMカラー
コンピューターSM−5型)にて測色する。
2. Coating film preparation and coating color measurement method After coating (8 μm film thickness after drying) on a morest chart paper with an applicator, the color on the black background of the coating film obtained by natural drying is measured with a color difference meter (SM manufactured by Suga Test Instruments Co., Ltd.). The color is measured with a color computer SM-5).

【0012】この方法で他の材料と比較すると、一般的
に、顔料酸化チタンの場合は隠蔽力が大きく高い白色度
を有するためL値が50を超え、超微粒子酸化チタンの
場合は青色光の散乱によりb値が−10未満となる。
Compared with other materials by this method, pigment titanium oxide generally has a large hiding power and a high whiteness, so that the L value exceeds 50, and ultrafine titanium oxide has a blue light. The b value becomes less than -10 due to scattering.

【0013】本発明で用いる強凝集性酸化チタンは、固
体触媒活性や光触媒活性を抑制する目的で、粒子表面
に、Al、Si、Zr、Ti、Znから成る群より選ば
れた少なくとも1種の含水酸化物および/または酸化物
が被覆されていても良く、さらにこれらの処理と同時、
または単独でシリコーン化合物、シラン、金属石鹸、フ
ッ素化合物、水溶性高分子化合物、N−アシル化リジ
ン、ポリオール、アクリル樹脂、メタクリル樹脂、スチ
レン樹脂、ウレタン樹脂などから成る群より選ばれた少
なくとも1種の有機物が被覆されていても良い。これら
の表面処理により、濡れ性の改善、耐皮脂性付与、分散
性の改良を適宜行うことができる。この内、メチルハイ
ドロジェンポリシロキサン、トリメチルシロキシケイ
酸、フルオロアルキル・ポリオキシアルキレン共変性シ
リコーンなどのシリコーン化合物、オクチルトリエトキ
シシランなどのシラン類、ステアリン酸亜鉛などの金属
石鹸、パーフルオロアルキルリン酸ジエタノールアミン
塩、テフロン、パーフルオロアルキルシランなどのフッ
素化合物、デオキシリボ核酸、ヒアルロン酸などの水溶
性高分子化合物、N−ラウロイルリジンなどのN−アシ
ル化リジンで処理されたものは化粧料に配合時の上記特
性に特徴がでるため特に好ましい。
The strongly cohesive titanium oxide used in the present invention has at least one kind selected from the group consisting of Al, Si, Zr, Ti and Zn on the surface of the particles for the purpose of suppressing solid catalyst activity and photocatalytic activity. The hydrated oxide and / or oxide may be coated, and simultaneously with these treatments,
Or alone, at least one selected from the group consisting of silicone compounds, silanes, metal soaps, fluorine compounds, water-soluble polymer compounds, N-acylated lysine, polyols, acrylic resins, methacrylic resins, styrene resins, urethane resins, and the like. Organic substances may be coated. By these surface treatments, improvement of wettability, impartation of sebum resistance, and improvement of dispersibility can be appropriately performed. Among them, silicone compounds such as methylhydrogenpolysiloxane, trimethylsiloxysilicic acid, fluoroalkyl / polyoxyalkylene co-modified silicone, silanes such as octyltriethoxysilane, metal soaps such as zinc stearate, perfluoroalkylphosphoric acid Diethanolamine salts, Teflon, fluorine compounds such as perfluoroalkylsilane, deoxyribonucleic acid, water-soluble polymer compounds such as hyaluronic acid, those treated with N-acylated lysine such as N-lauroyl lysine, It is particularly preferable because the above characteristics are characteristic.

【0014】本発明で用いる強凝集性酸化チタンの製造
方法としては、例えば、以下の2段階の方法を用いるこ
とが出来る。 硫酸チタニル水溶液を、核の存在下、加熱加水分解す
る工程 加水分解生成物を600〜900℃の温度で焼成する
工程 出発原料となる硫酸チタニルは、通常、イルメナイト鉱
石を硫酸と反応させて製造することができる。これは酸
化チタン工業において蒸解と呼ばれるが、イルメナイト
鉱石に限らず、例えば、含水酸化チタンを蒸解しても良
い。この生成物を水で希釈し、必要に応じて不純物を除
去した後、加熱により加水分解を行う。この際、加水分
解反応を促進させ、かつ粒度や結晶性を調整する目的
で、酸化チタンの微結晶である核を添加する。こうして
得た加水分解生成物を濾過し、必要に応じて洗浄した
後、600〜900℃で焼成を行う。焼成温度がこの範
囲よりも低いと一次粒子径は小さくなるが強凝集とはな
らず、逆に高いと一次粒子径が大きくなり過ぎ、本発明
の酸化チタンが得られない。この後、必要に応じ粉砕、
整粒を行った後、常法によりAl、Si、Zr、Ti、
Znなどの含水酸化物および/または酸化物を被覆して
も良い。
As a method for producing the strongly cohesive titanium oxide used in the present invention, for example, the following two-stage method can be used. A step of heating and hydrolyzing the aqueous solution of titanyl sulfate in the presence of a nucleus A step of calcining the hydrolysis product at a temperature of 600 to 900 ° C. Titanyl sulfate as a starting material is usually produced by reacting ilmenite ore with sulfuric acid. be able to. This is called digestion in the titanium oxide industry, but not limited to ilmenite ore, for example, hydrous titanium oxide may be digested. After diluting this product with water and removing impurities as necessary, hydrolysis is performed by heating. At this time, nuclei, which are microcrystals of titanium oxide, are added for the purpose of accelerating the hydrolysis reaction and adjusting the particle size and crystallinity. The hydrolysis product thus obtained is filtered, washed if necessary, and then calcined at 600 to 900 ° C. If the sintering temperature is lower than this range, the primary particle diameter becomes small but does not cause strong aggregation. Conversely, if the sintering temperature is high, the primary particle diameter becomes too large and the titanium oxide of the present invention cannot be obtained. After this, if necessary, crush,
After sizing, Al, Si, Zr, Ti,
A hydrated oxide and / or oxide such as Zn may be coated.

【0015】本発明で用いる酸化チタンが強凝集性であ
ることは、主として上述の製造方法に由来すると考えら
れる。強凝集性となるメカニズムの詳細は必ずしも明ら
かではないが、加水分解あるいは焼成工程における結晶
成長の段階で表面エネルギーが非常に大きくなる状態が
あり、その際に粒子同士が強く凝集するものと考えられ
る。
It is considered that the fact that the titanium oxide used in the present invention is strongly cohesive is mainly derived from the above-mentioned production method. Although the details of the mechanism of the strong cohesion are not always clear, there is a state where the surface energy becomes very large at the stage of crystal growth in the hydrolysis or baking step, and it is considered that the particles are strongly aggregated at that time. .

【0016】本発明で用いるシリコーンエラストマー球
状粉体とは、3次元架橋型シリコーン末のことであり、
その一次粒子形状が球状である粉体の集合体を指す。具
体的には、東レ・ヴウコーニング・シリコーン社製のト
レフィルE−505C、トレフィルE−506、トレフ
ィルE−507などが該当するが、臭いなどの対策が採
られているトレフィルE−507が最も好ましい。尚、
これらの粉末の一次粒子はほとんどが、一次粒子径とし
て0.1〜20μmの範囲に該当する。
The silicone elastomer spherical powder used in the present invention is a three-dimensionally crosslinked silicone powder,
It refers to an aggregate of powder whose primary particle shape is spherical. Specifically, trefill E-505C, trefill E-506, trefill E-507 and the like manufactured by Toray Vu Corning Silicone Co., Ltd. correspond thereto, and trefil E-507 in which measures against odor and the like are taken is most preferable. still,
Most of the primary particles of these powders fall within a range of 0.1 to 20 μm as a primary particle diameter.

【0017】本発明で用いるシリコーンエラストマー球
状粉体は、従来公知の表面処理、例えば、シリコーン処
理、シリコーンレジン処理、シラン処理、無機酸化物処
理、樹脂処理、粘剤処理、フッ素化合物処理、メカノケ
ミカル処理などの表面処理が行ってあってもなくても構
わない。
The silicone elastomer spherical powder used in the present invention may be a conventionally known surface treatment such as silicone treatment, silicone resin treatment, silane treatment, inorganic oxide treatment, resin treatment, adhesive treatment, fluorine compound treatment, mechanochemical treatment. A surface treatment such as a treatment may or may not be performed.

【0018】本発明で用いるシリコーンエラストマー球
状粉体は、事前に混練り処理、または湿式粉砕処理が行
われたシリコーンエラストマー球状粉体混練ペーストと
して使用することが、化粧料の感触を向上させ、より均
一な塗膜を形成でき、キメやシワをより隠蔽できる効果
があるため好ましい。例えば、シリコーンエラストマー
球状粉体を揮発性油剤および/または不揮発性油剤と事
前に混練装置や湿式粉砕装置を用いてペースト状に変化
させることが挙げられる。揮発性油剤の例としては、環
状シリコーン、低分子直鎖状シリコーン、軽質流動イソ
パラフィン、次世代フロン、パーフルオロポリエーテ
ル、アルコール類、石油エーテル、テルペン類などが挙
げられる。また、不揮発性油剤の例としては、常温で液
状、固形状、ペースト状であって従来公知の原料であれ
ば問題ないが、例えば、シリコーン油、エステル油、極
性油、油脂、フッ素系油などが挙げられる。また、トリ
メチルシロキシケイ酸の様に他の油剤に溶解して用いる
ものも使用可能である。これらの内、特に環状シリコー
ン、ジメチルポリシロキサン、ポリエーテル変性シリコ
ーン、パーフルオロアルキル・ポリオキシアルキレン共
変性シリコーン、シリコーン樹脂などのシリコーン油や
エステル油がシリコーンエラストマー球状粉体との相性
に優れるため好ましい。また、シリコーン油と組み合わ
せた場合には、より透明性の高いペーストが得られる。
The silicone elastomer spherical powder used in the present invention can be used as a silicone elastomer spherical powder kneaded paste which has been previously kneaded or wet-pulverized to improve the feel of cosmetics. This is preferable because a uniform coating film can be formed and the texture and wrinkles can be more concealed. For example, a method in which a silicone elastomer spherical powder is converted into a paste using a kneading device or a wet pulverizing device in advance with a volatile oil agent and / or a non-volatile oil agent is mentioned. Examples of volatile oil agents include cyclic silicones, low molecular weight linear silicones, light liquid isoparaffins, next-generation fluorocarbons, perfluoropolyethers, alcohols, petroleum ethers, terpenes, and the like. Examples of the non-volatile oil agent include liquid, solid, and paste at room temperature, which is not a problem as long as it is a conventionally known raw material. Examples thereof include silicone oil, ester oil, polar oil, oil and fat, and fluorine-based oil. Is mentioned. Further, those which are used by dissolving them in another oil agent such as trimethylsiloxysilicic acid can also be used. Of these, particularly preferred are silicone oils and ester oils such as cyclic silicone, dimethylpolysiloxane, polyether-modified silicone, perfluoroalkyl / polyoxyalkylene co-modified silicone, and silicone resin because of their excellent compatibility with silicone elastomer spherical powder. . When combined with silicone oil, a paste with higher transparency can be obtained.

【0019】混練装置や湿式粉砕装置を用いてシリコー
ンエラストマー球状粉体をペースト状に変化させる場合
には、ロールミル、エクストルーダー(連続式押し出し
混練装置)、ビーズミル、サンドミル、マイクロス(奈
良機械製作所製)などの湿式媒体粉砕装置を用いること
が好ましいが、揮発性溶媒や非液状油を用いる場合には
多軸式のエクストルーダーが最も好ましく、非揮発性油
を用いる場合では、粉砕力の強さからロールミルが好ま
しい。
When the silicone elastomer spherical powder is changed into a paste using a kneading apparatus or a wet pulverizing apparatus, a roll mill, an extruder (continuous extrusion kneading apparatus), a bead mill, a sand mill, a micros (manufactured by Nara Machinery Co., Ltd.) ) Is preferable, but a multi-axial extruder is most preferable when a volatile solvent or non-liquid oil is used, and when a non-volatile oil is used, the crushing strength is high. To a roll mill.

【0020】本発明で用いるシリコーンエラストマー球
状粉体と、上記油剤の混合比率(重量比)としては、
3:97〜80:20の範囲であることが好ましく、特
に好ましくは25:75〜60:40である。シリコー
ンエラストマー球状粉体の混合比率が3重量%未満では
エラストマーの効果が得られ難く、また80重量%を超
えると混練の効果が得られにくい問題がある。
The mixing ratio (weight ratio) of the silicone elastomer spherical powder used in the present invention and the above oil agent is as follows:
The ratio is preferably in the range of 3:97 to 80:20, particularly preferably 25:75 to 60:40. If the mixing ratio of the silicone elastomer spherical powder is less than 3% by weight, it is difficult to obtain the effect of the elastomer, and if it exceeds 80% by weight, the effect of kneading is difficult to obtain.

【0021】本発明の化粧料に、強凝集性酸化チタン
と、シリコーンエラストマー球状粉体を配合する割合と
しては、化粧料総量に対して、強凝集性酸化チタンが
0.5〜50重量%、シリコーンエラストマー球状粉体
が0.3〜70重量%の範囲にあることが好ましく、さ
らに好ましくは 強凝集性酸化チタンが1〜30重量
%、シリコーンエラストマー球状粉体が1〜30重量%
の範囲である。
The proportion of the highly cohesive titanium oxide and the silicone elastomer spherical powder in the cosmetic of the present invention is 0.5 to 50% by weight based on the total amount of the cosmetic. Preferably, the silicone elastomer spherical powder is in the range of 0.3 to 70% by weight, more preferably 1 to 30% by weight of strongly cohesive titanium oxide and 1 to 30% by weight of the silicone elastomer spherical powder.
Range.

【0022】本発明の化粧料では、上記の強凝集性酸化
チタン以外に、通常化粧料に用いられる粉体(顔料、色
素、樹脂)、油剤、フッ素化合物、樹脂、界面活性剤、
紫外線防御剤、抗酸化剤、粘剤、防腐剤、香料、保湿
剤、生理活性成分、塩類、溶媒、キレート剤、中和剤、
pH調整剤などの成分を同時に配合することができる。
In the cosmetic of the present invention, in addition to the above-mentioned strongly cohesive titanium oxide, powders (pigments, pigments, resins), oils, fluorine compounds, resins, surfactants and the like which are usually used in cosmetics
UV protection agents, antioxidants, thickeners, preservatives, fragrances, humectants, biologically active ingredients, salts, solvents, chelating agents, neutralizing agents,
Components such as a pH adjuster can be simultaneously added.

【0023】粉体としては、例えば、赤色104号、赤
色201号、黄色4号、青色1号、黒色401号などの
色素、黄色4号Alレーキ、黄色203号Baレーキな
どのレーキ色素、ナイロンパウダー、シルクパウダー、
ウレタンパウダー、テフロンパウダー、シリコーンパウ
ダー、セルロースパウダー、キチン、キトサン、アルギ
ン酸カルシウムなどの高分子、黄酸化鉄、赤色酸化鉄、
黒酸化鉄、酸化クロム、カーボンブラック、群青、紺青
などの有色顔料、酸化チタン、酸化セリウムなどの白色
顔料、タルク、マイカ、セリサイト、カオリンなどの体
質顔料、雲母チタンなどのパール顔料、硫酸バリウム、
炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、珪酸アルミニウ
ム、珪酸マグネシウムなどの金属塩、シリカ、アルミナ
などの無機粉体、微粒子酸化チタン、微粒子酸化亜鉛、
粒子酸化鉄、アルミナ処理微粒子酸化チタン、シリカ処
理微粒子酸化チタン、ベントナイト、スメクタイトなど
が挙げられる。これらの粉体の形状、大きさに特に制限
はない。この内、強凝集性酸化チタンと、微粒子酸化チ
タン、微粒子酸化亜鉛などの無機系紫外線防御成分とを
組み合わせて使用することは、紫外線防御効果を向上さ
せる上で好ましい。
Examples of the powder include dyes such as Red No. 104, Red No. 201, Yellow No. 4, Blue No. 1 and Black No. 401, lake dyes such as Yellow No. 4 Al lake, Yellow No. 203 Ba lake, nylon Powder, silk powder,
Urethane powder, Teflon powder, silicone powder, cellulose powder, polymers such as chitin, chitosan, calcium alginate, yellow iron oxide, red iron oxide,
Colored pigments such as black iron oxide, chromium oxide, carbon black, ultramarine and navy blue; white pigments such as titanium oxide and cerium oxide; extender pigments such as talc, mica, sericite and kaolin; pearl pigments such as mica titanium; barium sulfate ,
Metal salts such as calcium carbonate, magnesium carbonate, aluminum silicate and magnesium silicate; inorganic powders such as silica and alumina; fine titanium oxide and fine zinc oxide;
Examples thereof include particle iron oxide, alumina-treated fine particle titanium oxide, silica-treated fine particle titanium oxide, bentonite, and smectite. The shape and size of these powders are not particularly limited. Of these, the use of a combination of strongly cohesive titanium oxide and an inorganic UV protection component such as fine particle titanium oxide and fine particle zinc oxide is preferred from the viewpoint of improving the UV protection effect.

【0024】また、上記の粉体は、従来公知の各種表面
処理、例えば、シリコーン処理、シラン処理、フッ素化
合物処理、油剤処理、金属石鹸処理、ワックス処理、N
−アシル化リジン処理、水溶性高分子化合物処理、樹脂
処理、金属酸化物処理、プラズマ処理、メカノケミカル
処理、粘剤処理などが行われていてもいなくても構わな
い。
The above-mentioned powder may be subjected to various conventionally known surface treatments, for example, silicone treatment, silane treatment, fluorine compound treatment, oil treatment, metal soap treatment, wax treatment, N
-An acylated lysine treatment, a water-soluble polymer compound treatment, a resin treatment, a metal oxide treatment, a plasma treatment, a mechanochemical treatment, a tackifier treatment or the like may or may not be performed.

【0025】油剤の例としては、セチルアルコール、イ
ソステアリルアルコール、ラウリルアルコール、ヘキサ
デシルアルコール、オクチルドデカノールなどの高級ア
ルコール、イソステアリン酸、ウンデシレン酸、オレイ
ン酸などの脂肪酸、グリセリン、ソルビトール、エチレ
ングリコール、プロピレングリコール、ポリエチレング
リコールなどの多価アルコール、ミリスチン酸ミリスチ
ル、ラウリン酸ヘキシル、オレイン酸デシル、ミリスチ
ン酸イソプロピル、ジメチルオクタン酸ヘキシルデシ
ル、モノステアリン酸グリセリン、フタル酸ジエチル、
モノステアリン酸エチレングリコール、オキシステアリ
ン酸オクチルなどのエステル類、流動パラフィン、ワセ
リン、スクワランなどの炭化水素、ラノリン、還元ラノ
リン、カルナバロウなどのロウ、ミンク油、カカオ脂、
ヤシ油、パーム核油、ツバキ油、ゴマ油、ヒマシ油、オ
リーブ油などの油脂、エチレン・α−オレフィン・コオ
リゴマーなどが挙げられる。
Examples of oils include higher alcohols such as cetyl alcohol, isostearyl alcohol, lauryl alcohol, hexadecyl alcohol, octyl dodecanol, fatty acids such as isostearic acid, undecylenic acid and oleic acid, glycerin, sorbitol, ethylene glycol, Polyhydric alcohols such as propylene glycol and polyethylene glycol, myristyl myristate, hexyl laurate, decyl oleate, isopropyl myristate, hexyldecyl dimethyloctanoate, glyceryl monostearate, glyceryl diethyl phthalate,
Esters such as ethylene glycol monostearate and octyl oxystearate, hydrocarbons such as liquid paraffin, petrolatum, squalane, waxes such as lanolin, reduced lanolin, carnauba wax, mink oil, cocoa butter,
Fats and oils such as coconut oil, palm kernel oil, camellia oil, sesame oil, castor oil, and olive oil, and ethylene / α-olefin / co-oligomers.

【0026】また、別の形態の油剤の例としては、例え
ば、ジメチルポリシロキサン、メチルハイドロジェンポ
リシロキサン、メチルフェニルポリシロキサン、ポリエ
ーテル変性オルガノポリシロキサン、フルオロアルキル
・ポリオキシアルキレン共変性オルガノポリシロキサ
ン、アルキル変性オルガノポリシロキサン、末端変性オ
ルガノポリシロキサン、フッ素変性オルガノポリシロキ
サン、アモジメチコーン、アミノ変性オルガノポリシロ
キサン、シリコーンゲル、アクリルシリコーン、トリメ
チルシロキシケイ酸、シリコーンRTVゴムなどのシリ
コーン化合物、パーフルオロポリエーテル、フッ化ピッ
チ、フルオロカーボン、フルオロアルコール、フッ素化
シリコーンレジンなどのフッ素化合物が挙げられる。
Examples of other forms of oils include dimethylpolysiloxane, methylhydrogenpolysiloxane, methylphenylpolysiloxane, polyether-modified organopolysiloxane, and fluoroalkyl / polyoxyalkylene co-modified organopolysiloxane. , Alkyl-modified organopolysiloxane, terminal-modified organopolysiloxane, fluorine-modified organopolysiloxane, amodimethicone, amino-modified organopolysiloxane, silicone compound such as silicone gel, acrylic silicone, trimethylsiloxysilicic acid, silicone RTV rubber, silicone compound such as perfluoropolyether And fluorine compounds such as pitch fluoride, fluorocarbon, fluoroalcohol and fluorinated silicone resin.

【0027】界面活性剤としては、例えば、アニオン型
界面活性剤、カチオン型界面活性剤、ノニオン型界面活
性剤、ベタイン型界面活性剤を用いることができる。
As the surfactant, for example, an anionic surfactant, a cationic surfactant, a nonionic surfactant, and a betaine surfactant can be used.

【0028】溶媒としては、精製水、エタノール、軽質
流動イソパラフィン、低級アルコール、エーテル類、L
PG、フルオロカーボン、N−メチルピロリドン、フル
オロアルコール、パーフルオロポリエーテル、代替フロ
ン、揮発性シリコーンなどが挙げられる。
As the solvent, purified water, ethanol, light liquid isoparaffin, lower alcohol, ethers, L
Examples include PG, fluorocarbon, N-methylpyrrolidone, fluoroalcohol, perfluoropolyether, CFC substitute, volatile silicone, and the like.

【0029】また、有機系の紫外線防御剤である紫外線
吸収剤の例としては、例えば、パラメトキシケイ皮酸2
−エチルヘキシル、パラジメチルアミノ安息香酸2−エ
チルヘキシル、2−ヒドロキシ−4−メトキシベンゾフ
ェノン、2−ヒドロキシ−4−メトキシベンゾフェノン
−5−硫酸、2,2’−ジヒドロキシ−4−メトキシベ
ンゾフェノン、p−メトキシハイドロケイ皮酸ジエタノ
ールアミン塩、パラアミノ安息香酸(以後、PABAと
略す)、サリチル酸ホモメンチル、メチル−O−アミノ
ベンゾエート、2−エチルヘキシル−2−シアノ−3,
3−ジフェニルアクリレート、オクチルジメチルPAB
A、メトキシケイ皮酸オクチル、サリチル酸オクチル、
2−フェニル−ベンズイミダゾール−5−硫酸、サリチ
ル酸トリエタノールアミン、3−(4−メチルベンジリ
デン)カンフル、2,4−ジヒドロキシベンゾフェニ
ン、2,2’,4,4’−テトラヒドロキシベンゾフェ
ノン、2,2’−ジヒドロキシ−4,4’−ジメトキシ
ベンゾフェノン、2−ヒドロキシ−4−N−オクトキシ
ベンゾフェノン、4−イソプロピルジベンゾイルメタ
ン、ブチルメトキシジベンゾイルメタン、4−(3,4
−ジメトキシフェニルメチレン)−2,5−ジオキソ−
1−イミダゾリジンプロピオン酸2−エチルヘキシル、
これらの高分子誘導体などが挙げられる。これらの紫外
線吸収剤も強凝集性酸化チタンや無機系紫外線防御成分
と併用して用いると製品の紫外線防御能を向上させるの
に効果的である。
Examples of the UV absorber which is an organic UV protective agent include, for example, paramethoxycinnamic acid 2
-Ethylhexyl, 2-ethylhexyl paradimethylaminobenzoate, 2-hydroxy-4-methoxybenzophenone, 2-hydroxy-4-methoxybenzophenone-5-sulfate, 2,2'-dihydroxy-4-methoxybenzophenone, p-methoxyhydro Cinnamic acid diethanolamine salt, para-aminobenzoic acid (hereinafter abbreviated as PABA), homomenthyl salicylate, methyl-O-aminobenzoate, 2-ethylhexyl-2-cyano-3,
3-diphenyl acrylate, octyl dimethyl PAB
A, octyl methoxycinnamate, octyl salicylate,
2-phenyl-benzimidazole-5-sulfuric acid, triethanolamine salicylate, 3- (4-methylbenzylidene) camphor, 2,4-dihydroxybenzophenine, 2,2 ′, 4,4′-tetrahydroxybenzophenone, , 2'-Dihydroxy-4,4'-dimethoxybenzophenone, 2-hydroxy-4-N-octoxybenzophenone, 4-isopropyldibenzoylmethane, butylmethoxydibenzoylmethane, 4- (3,4
-Dimethoxyphenylmethylene) -2,5-dioxo-
2-ethylhexyl 1-imidazolidinepropionate,
These polymer derivatives are exemplified. When these ultraviolet absorbers are used in combination with strongly cohesive titanium oxide or an inorganic ultraviolet protective component, they are effective in improving the ultraviolet protective ability of the product.

【0030】また、本発明の化粧料では抗酸化剤を併用
することが、酸化亜鉛粉末等の光触媒活性による他の配
合成分の変質を防止するためにも好ましく、抗酸化剤の
例としては、例えば、トコフェロール類、SOD、フェ
ノール類、テルペン類、ブチルヒドロキシトルエン、ビ
タミンC、ビタミンE、カテキン類、グルコース、ヒア
ルロン酸、β−カロチン、テトラヒドロクルクミン、茶
抽出物、ゴマ抽出物、アントシアニン、配糖体などの植
物系等の抗酸化剤など従来公知の物質を用いることがで
きる。
In the cosmetic of the present invention, it is preferable to use an antioxidant in combination in order to prevent deterioration of other components due to photocatalytic activity such as zinc oxide powder. Examples of the antioxidant include: For example, tocopherols, SOD, phenols, terpenes, butylhydroxytoluene, vitamin C, vitamin E, catechins, glucose, hyaluronic acid, β-carotene, tetrahydrocurcumin, tea extract, sesame extract, anthocyanin, glycoside Conventionally known substances such as plant-based antioxidants such as the body can be used.

【0031】本発明の化粧料としては、ファンデーショ
ン、白粉、アイシャドウ、アイライナー、チーク、口
紅、ネイルカラーなどのメイクアップ化粧料、乳液、ク
リーム、ローション、カラミンローション、サンスクリ
ーン剤、化粧下地料、補正料、サンタン剤、アフターシ
ェーブローション、プレシェーブローション、パック
料、クレンジング料、洗顔料、アクネ対策化粧料などの
基礎化粧料、ヘアカラー、ボディパウダー、デオドラン
ト、石鹸、ボディシャンプー、入浴剤、香水などが挙げ
られる。
Examples of the cosmetics of the present invention include makeup cosmetics such as foundation, white powder, eyeshadow, eyeliner, cheek, lipstick, nail color, emulsions, creams, lotions, calamine lotions, sunscreens, cosmetic bases , Amendment, suntan, after shave lotion, pre-shave lotion, pack, cleansing, facial cleanser, anti-acne cosmetics and other basic cosmetics, hair color, body powder, deodorant, soap, body shampoo, bath salt, perfume, etc. Is mentioned.

【0032】本発明の化粧料の剤型としては、二層状、
油中水型エマルション、水中油型エマルション、ジェル
状、スプレー、ムース状、油性、固型状など従来公知の
剤型を使用することができる。特に、ファンデーション
用途としては、固型状、固型エマルション状、ジェル
状、油中水型エマルション、水中油型エマルション、油
性、ムースなどが好ましい。
The dosage form of the cosmetic of the present invention may be a two-layer,
Conventionally known dosage forms such as a water-in-oil emulsion, an oil-in-water emulsion, a gel, a spray, a mousse, an oil, and a solid can be used. In particular, solids, solid emulsions, gels, water-in-oil emulsions, oil-in-water emulsions, oils, mousses, and the like are preferable as foundation applications.

【0033】本発明の化粧料としては、白色以外の着色
料を用いずに、外観が白色である化粧料、特にファンデ
ーションなどのメイクアップ化粧料、化粧下地料、補正
料がその効果を発揮する場合に好適である。白色の化粧
料等は一般的に、化粧下地料として用いた場合には肌色
を補正し、ファンデーションを明るく見せる効果がある
が、本発明で用いた強凝集性酸化チタンとシリコーンエ
ラストマー球状粉体の組み合わせによる白色化粧料は、
化粧下地料として用いた場合に、その効果をより強くす
ることが可能である。また、本発明の組み合わせによる
白色化粧料を他のファンデーションと混ぜ合わせて使用
した場合には、使用者の肌色にファンデーションの色を
合わせることが可能である以外に、ファンデーション自
体のつきを良くし、化粧持続性を向上させる効果を付与
することができる。
As the cosmetic of the present invention, a cosmetic having a white appearance, particularly a makeup cosmetic such as a foundation, a makeup base material, and a correction material, without using a coloring agent other than white, exhibits its effect. It is suitable for the case. White cosmetics and the like generally have the effect of correcting the skin color and making the foundation look brighter when used as a makeup base material, but the strongly cohesive titanium oxide and silicone elastomer spherical powder used in the present invention are used. White cosmetics by combination
When used as a makeup base, the effect can be enhanced. In addition, when using the white cosmetics according to the combination of the present invention in combination with other foundations, besides being able to match the foundation color to the skin color of the user, the attachment of the foundation itself is improved, The effect of improving the durability of the makeup can be provided.

【0034】すなわち、本発明の好適な化粧方法として
は、本発明の白色化粧料を化粧下地料として用いた後、
ファンデーション、アイシャドウ、チーク、フィルター
カラー、頬紅、白粉などのメイク行為を行う方法、およ
び本発明の白色化粧料とファンデーションを使用時に混
合して、自分の肌の色に合わせて用いる方法が挙げられ
る。
That is, as a preferred cosmetic method of the present invention, after using the white cosmetic of the present invention as a makeup base,
A method of performing makeup such as foundation, eyeshadow, teak, filter color, blush, and white powder, and a method of mixing the foundation with the white cosmetic of the present invention at the time of use and using it according to the skin color of the user. .

【0035】[0035]

【実施例】以下、製造例および実施例にて本発明を具体
的に説明する。尚、製造例の評価方法は前記の方法を用
いた。また、化粧料の評価は、以下の方法と基準に従っ
て実施した。
The present invention will be described below in more detail with reference to production examples and examples. In addition, the above-mentioned method was used for the evaluation method of the production example. The cosmetics were evaluated according to the following methods and criteria.

【0036】〔官能特性評価〕専門パネラー20名を用
いて、試作品(化粧料)の官能特性を評価した。評価項
目としては、「キメ、シワが目立たないか」、「外観が
自然で美しいと感じるか」、「感触に優れるか」の3項
目で行った。「キメ、シワが目立たない」、「外観が自
然で美しいと感じる」、「感触に優れる」を+5点、
「キメ、シワが目立つ」、「きたなくつく」、「感触が
悪い」を0点とし、その間を計4段階で評価し、全員の
点数の合計を以て評価結果とした。従って、点数が高い
ほど、評価が高いことを示す。
[Evaluation of Sensory Characteristics] The sensory characteristics of the trial product (cosmetics) were evaluated using 20 specialized panelists. Evaluation items were three items: "whether texture and wrinkles are not conspicuous";"whether the appearance is natural and beautiful"; and "whether the feel is excellent". +5 points for "texture and wrinkles are not noticeable", "feels natural and beautiful in appearance", and "excellent feel"
"Skin and wrinkles are conspicuous", "Messy" and "Touch is bad" were assigned 0 points, and the score was evaluated on a four-point scale, and the total score of all members was used as the evaluation result. Therefore, the higher the score, the higher the evaluation.

【0037】製造例1(強凝集性酸化チタン) イルメナイト鉱石の蒸解によって得られた硫酸チタニル
水溶液(TiO2 として200g/l)に、四塩化チタ
ンを苛性ソーダで中和することによって得られる核を添
加した後、110℃で3時間加熱加水分解し、含水酸化
チタンを含む水性懸濁液を得た。この水性懸濁液を濾過
し、十分に洗浄を行った。得られた洗浄ケーキを700
℃で3時間焼成する事により、酸化チタンを得た。 (表面処理)上記の酸化チタンを200g/lの水性ス
ラリーとし、硫酸アルミニウムと水酸化ナトリウムを添
加することにより、酸化チタン表面に含水酸化アルミニ
ウムを被覆した。尚、表面処理量は、Al2 3 換算で
TiO2 に対し5.0重量%とした。この後スラリーを
濾過、洗浄して、得られた洗浄ケーキを120℃で一昼
夜乾燥し、粉砕して本発明のアナタース形の強凝集性酸
化チタンを得た。
Production Example 1 (Strongly Cohesive Titanium Oxide) A nucleus obtained by neutralizing titanium tetrachloride with caustic soda was added to an aqueous solution of titanyl sulfate (200 g / l as TiO 2 ) obtained by digestion of ilmenite ore. After that, the mixture was hydrolyzed by heating at 110 ° C. for 3 hours to obtain an aqueous suspension containing hydrous titanium oxide. This aqueous suspension was filtered and sufficiently washed. The obtained washed cake is 700
By calcining at ℃ for 3 hours, titanium oxide was obtained. (Surface treatment) The titanium oxide was made into an aqueous slurry of 200 g / l, and aluminum sulfate and sodium hydroxide were added to coat the surface of the titanium oxide with hydrous aluminum hydroxide. The surface treatment amount was 5.0% by weight based on TiO 2 in terms of Al 2 O 3 . Thereafter, the slurry was filtered and washed, and the obtained washed cake was dried at 120 ° C. for 24 hours, and pulverized to obtain an anatase-type strongly cohesive titanium oxide of the present invention.

【0038】製造例1の強凝集性酸化チタン、市販の超
微粒子酸化チタン(ルチル型)(サンプルA)、顔料級
酸化チタン(アナタース型)(サンプルB)、顔料級酸
化チタン(ルチル型)(サンプルC)、および中間粒径
酸化チタン(ルチル型)(サンプルD)について評価し
た結果を表1に示す。尚、各試料の結晶型は粉末X線回
折法を用いて測定し、透過率としては、各試料を前述の
方法で塗料化した後、三酢酸セルロースフィルムに塗布
し、分光光度計(島津製作所製UV−2200A型、積
分球付き)にて300nmの透過率を測定した。また、
サンプルDは、比表面積が12.7m2 /gのものを合
成して使用した。
The highly cohesive titanium oxide of Production Example 1, commercially available ultrafine titanium oxide (rutile type) (sample A), pigment grade titanium oxide (anatase type) (sample B), pigment grade titanium oxide (rutile type) Table 1 shows the results of evaluation of the sample C) and the titanium oxide (rutile type) having an intermediate particle size (sample D). The crystal form of each sample was measured using a powder X-ray diffraction method, and the transmittance was determined by coating each sample with the above-mentioned method, then coating the sample on a cellulose triacetate film, and using a spectrophotometer (Shimadzu Corporation) UV-2200A, with an integrating sphere), and the transmittance at 300 nm was measured. Also,
Sample D was used by synthesizing a sample having a specific surface area of 12.7 m 2 / g.

【0039】[0039]

【表1】 [Table 1]

【0040】表1より、本発明で用いられる強凝集性酸
化チタンは既存の顔料級酸化チタン(サンプルB、サン
プルC)と比較して塗膜のL値が低い、即ち隠蔽力が低
く、紫外線遮蔽能が高いことが判る。また、超微粒子酸
化チタン(サンプルA)と比較して塗膜のb値が高い、
即ち青味が少ない事が判る。さらに、中間粒径酸化チタ
ン(サンプルD)と比較しても、隠蔽力が低く、青みが
少ないことが判る。
From Table 1, it can be seen that the strongly cohesive titanium oxide used in the present invention has a lower L value of the coating film, that is, a lower hiding power, as compared with the existing pigment-grade titanium oxide (samples B and C). It turns out that the shielding ability is high. In addition, the b value of the coating film is higher than that of ultrafine titanium oxide (sample A),
That is, it turns out that there is little blueness. Further, it can be seen that the concealing power is low and the bluish color is small compared with titanium oxide having an intermediate particle size (sample D).

【0041】実施例1(白色油性化粧料) 製造例1の強凝集性酸化チタンおよびシリコーンエラス
トマー球状粉体(東レ・ダウコーニング・シリコーン社
製トレフィルE−507)を用いて表2の処方に従って
白色油性化粧料を作製した。
Example 1 (White oily cosmetic) The strongly cohesive titanium oxide and silicone elastomer spherical powder of Production Example 1 (Trefil E-507 manufactured by Dow Corning Toray Silicone Co., Ltd.) were used to obtain white color according to the formulation in Table 2. An oily cosmetic was prepared.

【0042】[0042]

【表2】 [Table 2]

【0043】表2の各成分を粗混合した後、マイクロス
(奈良機械製作所製)を用いて1300rpmで10分
間混練り粉砕を行った。さらに、かきとりと粗混合を行
い、この操作を合計3回繰り返して得られた溶液を容器
に充填して製品とした。
After the components shown in Table 2 were roughly mixed, they were kneaded and pulverized at 1,300 rpm for 10 minutes using Micros (manufactured by Nara Machinery Co., Ltd.). Further, scraping and rough mixing were performed, and this operation was repeated three times in total, and the obtained solution was filled in a container to obtain a product.

【0044】比較例1(白色油性化粧料) 実施例1の強凝集性酸化チタンの代わりに前記超微粒子
酸化チタン(サンプルA)を配合した他は全て実施例1
と同様にして製品を得た。
Comparative Example 1 (White oil-based cosmetic) Example 1 was repeated except that the ultrafine titanium oxide (sample A) was blended in place of the strongly cohesive titanium oxide of Example 1.
A product was obtained in the same manner as described above.

【0045】比較例2(白色油性化粧料) 実施例1の強凝集性酸化チタンの代わりに前記顔料級酸
化チタン(サンプルC)を配合した他は全て実施例1と
同様にして製品を得た。
Comparative Example 2 (White oily cosmetic) A product was obtained in the same manner as in Example 1 except that the pigment-grade titanium oxide (Sample C) was used instead of the strongly cohesive titanium oxide of Example 1. .

【0046】比較例3(白色油性化粧料) 実施例1の強凝集性酸化チタンの代わりに前記中間粒径
酸化チタン(サンプルD)を配合した他は全て実施例1
と同様にして製品を得た。
Comparative Example 3 (White oil-based cosmetic) Example 1 was repeated except that the above-mentioned intermediate particle size titanium oxide (sample D) was used instead of the strongly cohesive titanium oxide of Example 1.
A product was obtained in the same manner as described above.

【0047】比較例4(白色油性化粧料) 実施例1のシリコーンエラストマー球状粉体の代わりに
シリコーン処理セリサイトを配合した他は全て実施例1
と同様にして製品を得た。
Comparative Example 4 (White oil-based cosmetic) Example 1 was repeated except that silicone-treated sericite was used instead of the silicone elastomer spherical powder of Example 1.
A product was obtained in the same manner as described above.

【0048】実施例2(ファンデーション) 製造例1の強凝集性酸化チタンおよびシリコーンエラス
トマー球状粉体(東レ・ダウコーニング・シリコーン社
製トレフィルE−507)を用いて表3の処方に従って
ファンデーションを作製した。但し、シリコーンエラス
トマー球状粉体は事前にロールミルを用いて、シリコー
ンエラストマー球状粉体とトリ(カプリル・カプリン
酸)グリセリンで混合比率(重量比)が50:50のペ
ーストを作製し、ペースト状シリコーンエラストマーと
して配合した。また、強凝集性酸化チタンのシリコーン
処理としては、メチルハイドロジェンポリシロキサン3
重量%加熱処理を行った。
Example 2 (Foundation) A foundation was prepared according to the formulation shown in Table 3 using the highly cohesive titanium oxide and silicone elastomer spherical powder (Trefle E-507 manufactured by Dow Corning Toray Silicone Co., Ltd.) of Production Example 1. . However, for the silicone elastomer spherical powder, a paste having a mixing ratio (weight ratio) of the silicone elastomer spherical powder and tri (caprylic / capric acid) glycerin of 50:50 was prepared using a roll mill in advance, and the paste-like silicone elastomer was prepared. It was compounded as. The silicone treatment of the strongly cohesive titanium oxide includes methyl hydrogen polysiloxane 3
A weight% heat treatment was performed.

【0049】[0049]

【表3】 [Table 3]

【0050】表3の各成分を粗混合した後、ロールミル
を用いて混合を行い、容器に充填して製品を得た。
After the components shown in Table 3 were roughly mixed, they were mixed using a roll mill and filled in a container to obtain a product.

【0051】実施例3(化粧方法) ローションで肌を整えた後、実施例1の白色油性化粧料
を化粧下地として使用し、次いで市販の2ウェイ型耐皮
脂性パウダーファンデーションを使用した。
Example 3 (Cosmetic Method) After preparing the skin with a lotion, the white oil-based cosmetic of Example 1 was used as a makeup base, and then a commercially available 2-way sebum-resistant powder foundation was used.

【0052】実施例4(化粧方法) ローションで肌を整えた後、実施例1の白色油性化粧料
と市販のリクイドファンデーション(W/O型)を手の
甲で自分の肌の色に合うように混ぜ合わせたものを使用
した。
Example 4 (Cosmetic Method) After preparing the skin with a lotion, the white oil-based cosmetic of Example 1 and a commercially available Liquid Foundation (W / O type) are mixed with the back of the hand so as to match the skin color of the user. The combined one was used.

【0053】比較例5(化粧方法) ローションで肌を整えた後、比較例1の白色油性化粧料
を化粧下地として使用し、次いで市販の2ウェイ型耐皮
脂性パウダーファンデーションを使用した。
Comparative Example 5 (Cosmetic Method) After preparing the skin with a lotion, the white oily cosmetic of Comparative Example 1 was used as a makeup base, and then a commercially available 2-way type sebum-resistant powder foundation was used.

【0054】比較例6(化粧方法) ローションで肌を整えた後、比較例2の白色油性化粧料
を化粧下地として使用し、次いで市販の2ウェイ型耐皮
脂性パウダーファンデーションを使用した。
Comparative Example 6 (Cosmetic Method) After preparing the skin with a lotion, the white oil-based cosmetic of Comparative Example 2 was used as a makeup base, and then a commercially available 2-way sebum-resistant powder foundation was used.

【0055】比較例7(化粧方法) ローションで肌を整えた後、比較例3の白色油性化粧料
を化粧下地として使用し、次いで市販の2ウェイ型耐皮
脂性パウダーファンデーションを使用した。
Comparative Example 7 (Cosmetic Method) After preparing the skin with a lotion, the white oil-based cosmetic of Comparative Example 3 was used as a makeup base, and then a commercially available 2-way sebum-resistant powder foundation was used.

【0056】比較例8(化粧方法) ローションで肌を整えた後、比較例4の白色油性化粧料
を化粧下地として使用し、次いで市販の2ウェイ型耐皮
脂性パウダーファンデーションを使用した。
Comparative Example 8 (Cosmetic Method) After preparing the skin with a lotion, the white oil-based cosmetic of Comparative Example 4 was used as a makeup base, and then a commercially available 2-way sebum-resistant powder foundation was used.

【0057】表4に、化粧料の実施例1〜2および比較
例1〜4の評価結果を示す。また、表5に各化粧方法に
ついての評価結果を示す。
Table 4 shows the evaluation results of Examples 1 and 2 and Comparative Examples 1 to 4 of the cosmetic. Table 5 shows the evaluation results for each makeup method.

【0058】[0058]

【表4】 [Table 4]

【0059】[0059]

【表5】 [Table 5]

【0060】表4より、本発明の実施例1〜2は、キ
メ、シワが目立たずに、外観が美しく、感触にも優れて
いることが判った。これに対して、シリコーンエラスト
マー球状粉体と従来の超微粒子酸化チタンを配合した比
較例1の化粧料は青白さが出て血色が悪く見え、顔料級
酸化チタンを配合した比較例2の化粧料はキメやシワが
目立ち、中間粒子径酸化チタンを配合した比較例3の化
粧料では全体的な評価は高いものの青白さに由来する原
因のために評価がやや悪い結果になった。さらに、シリ
コーンエラストマー球状粉体を配合せずに強凝集性酸化
チタンのみを配合した比較例4の場合では、強い油性感
が発生し、全ての項目で評価が悪くなった。
From Table 4, it was found that Examples 1 and 2 of the present invention were notable in terms of texture and wrinkles, had a beautiful appearance and were excellent in feel. On the other hand, the cosmetic of Comparative Example 1 in which the silicone elastomer spherical powder and the conventional ultrafine titanium oxide were blended exhibited paleness and appeared to be poorly colored, and the cosmetic of Comparative Example 2 in which pigment-grade titanium oxide was blended. The cosmetics of Comparative Example 3 containing titanium oxide having an intermediate particle diameter were remarkable in texture and wrinkles, but the evaluation was slightly poor due to the cause of bluish whiteness in the cosmetic of Comparative Example 3. Furthermore, in the case of Comparative Example 4 in which only the strongly cohesive titanium oxide was blended without blending the silicone elastomer spherical powder, a strong oily feeling was generated, and the evaluation was poor in all items.

【0061】表5より、本発明の実施例3〜4の化粧方
法は、キメ、シワが目立たずに、外観が美しく、感触に
も優れていることが判った。特に、化粧下地料として本
発明の白色化粧料を用いることで、外観が自然で美しい
化粧仕上がりが得られること、また、本発明の白色化粧
料をファンデーションと混合することで、自分の肌色に
あった違和感のない化粧仕上がりが得られ、化粧効果の
持続性に優れることが確認された。これに対して、従来
の超微粒子酸化チタンや顔料級酸化チタンを配合した化
粧料を使用した場合では評価が悪くなっていることが判
る。さらに、中間粒径酸化チタンを用いた化粧料を使用
した場合では、前記同様に全体の評価は高いものの、外
観に多少違和感が出てしまった。また、シリコーンエラ
ストマー球状粉体を配合せずに強凝集性酸化チタンのみ
を配合した場合では、油性感が強すぎ評価が悪くなっ
た。
From Table 5, it can be seen that the cosmetic methods of Examples 3 and 4 of the present invention have a beautiful appearance and excellent feel without any noticeable texture and wrinkles. In particular, by using the white cosmetic of the present invention as a makeup base, it is possible to obtain a natural and beautiful cosmetic finish, and by mixing the white cosmetic of the present invention with a foundation, it is possible to match the skin tone of one's own skin. It was confirmed that a cosmetic finish without discomfort was obtained and that the cosmetic effect was excellent in persistence. On the other hand, it can be seen that the evaluation is poor in the case where the conventional cosmetics containing ultrafine titanium oxide or pigment grade titanium oxide are used. Furthermore, in the case of using a cosmetic using titanium oxide having an intermediate particle size, the overall evaluation was high as described above, but the appearance was somewhat uncomfortable. In addition, when only the highly cohesive titanium oxide was blended without blending the silicone elastomer spherical powder, the oily feeling was too strong and the evaluation was poor.

【0062】[0062]

【発明の効果】以上述べたように、強凝集性酸化チタン
とシリコーンエラストマー球状粉体を配合した本発明の
化粧料は、肌のキメ、シワが目立たずに、外観が美し
く、感触にも優れている。さらに、本発明の化粧料を用
いた化粧方法により、外観が自然で美しい化粧仕上がり
が簡単に得られる。
As described above, the cosmetic of the present invention, which comprises a highly cohesive titanium oxide and a silicone elastomer spherical powder, has a beautiful appearance and feel without any noticeable skin texture and wrinkles. ing. Furthermore, the cosmetic method using the cosmetic of the present invention can easily provide a natural and beautiful cosmetic finish.

Claims (6)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】 一次粒子径が0.001〜0.15μ
m、かつ二次粒子径が0.6〜2.0μmであり、結晶
形がアナタースである強凝集性酸化チタンと、シリコー
ンエラストマー球状粉体を配合した化粧料。
(1) a primary particle diameter of 0.001 to 0.15 μm;
A cosmetic composition comprising a highly cohesive titanium oxide having a m and secondary particle diameter of 0.6 to 2.0 μm and a crystal form of anatase, and a silicone elastomer spherical powder.
【請求項2】 一次粒子径が0.001〜0.15μ
m、かつ二次粒子径が0.6〜2.0μmであり、結晶
形がアナタースである強凝集性酸化チタンと、シリコー
ンエラストマー球状粉体混練ペーストを配合した化粧
料。
2. The primary particle size is 0.001 to 0.15 μm.
m, a secondary particle diameter of 0.6 to 2.0 μm, a cosmetic composition comprising a strongly cohesive titanium oxide having an anatase crystal form and a silicone elastomer spherical powder kneading paste.
【請求項3】 一次粒子径が0.001〜0.15μ
m、かつ二次粒子径が0.6〜2.0μmであり、結晶
形がアナタースである強凝集性酸化チタンと、シリコー
ンエラストマー球状粉体を配合した、外観色が白色であ
ることを特徴とする化粧料。
3. The primary particle size is 0.001 to 0.15 μm.
m, and the secondary particle diameter is 0.6 to 2.0 μm, and the crystal form is a mixture of strongly cohesive titanium oxide having anatase and a silicone elastomer spherical powder, and the appearance color is white. Cosmetics.
【請求項4】 強凝集性酸化チタンを塗膜にした時のL
値が35〜50、b値が−10〜0の範囲の強凝集性酸
化チタンである請求項1〜3のいずれか1項に記載の化
粧料。
4. The method according to claim 1, wherein when the titanium oxide is used as a coating film,
The cosmetic according to any one of claims 1 to 3, which is a highly cohesive titanium oxide having a value of 35 to 50 and a b value of -10 to 0.
【請求項5】 請求項3に記載の化粧料を化粧下地とし
て用いた後に、ファンデーションを使用することを特徴
とする化粧方法。
5. A cosmetic method comprising using the cosmetic according to claim 3 as a makeup base and then using a foundation.
【請求項6】 請求項3に記載の化粧料とファンデーシ
ョンを、使用時に混ぜ合わせて用いることを特徴とする
化粧方法。
6. A cosmetic method comprising using the cosmetic according to claim 3 and a foundation at the time of use.
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