JPH11130521A - コーディエライト多孔体の製造方法 - Google Patents
コーディエライト多孔体の製造方法Info
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- JPH11130521A JPH11130521A JP9299012A JP29901297A JPH11130521A JP H11130521 A JPH11130521 A JP H11130521A JP 9299012 A JP9299012 A JP 9299012A JP 29901297 A JP29901297 A JP 29901297A JP H11130521 A JPH11130521 A JP H11130521A
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- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B38/00—Porous mortars, concrete, artificial stone or ceramic ware; Preparation thereof
- C04B38/0038—Porous mortars, concrete, artificial stone or ceramic ware; Preparation thereof by superficial sintering or bonding of particulate matter
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C04B2111/00—Mortars, concrete or artificial stone or mixtures to prepare them, characterised by specific function, property or use
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Abstract
(57)【要約】
【課題】耐熱性、耐熱衝撃性に優れ、かつ所定の気孔径
をもつ気孔が均一に分布したコーディエライト多孔体を
容易に提供する。 【解決手段】所定組成のシリカ、アルミナ、マグネシア
成分からなる非晶質のガラス粉末のみを、粒径が５０〜
１５０ミクロンの粗粒を５０〜９５重量％、１０ミクロ
ン以下の微粒を５０〜５重量％となるように調整し、成
形、焼成する。
をもつ気孔が均一に分布したコーディエライト多孔体を
容易に提供する。 【解決手段】所定組成のシリカ、アルミナ、マグネシア
成分からなる非晶質のガラス粉末のみを、粒径が５０〜
１５０ミクロンの粗粒を５０〜９５重量％、１０ミクロ
ン以下の微粒を５０〜５重量％となるように調整し、成
形、焼成する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は耐熱性、耐熱衝撃性
に優れたコーディエライト多孔体の製造方法に関する。
コーディエライトセラミックスは、熱膨張率が１〜２×
１０-6／℃と低いことから耐熱衝撃性が高く、また耐薬
品性に優れるという利点を生かし、セラミック部品焼成
用ジグあるいはこの材料を多孔化することにより、自動
車排ガス用触媒担体や燃焼ガス等に含まれる燃焼灰除去
用のフィルタとして幅広く使用されている。
に優れたコーディエライト多孔体の製造方法に関する。
コーディエライトセラミックスは、熱膨張率が１〜２×
１０-6／℃と低いことから耐熱衝撃性が高く、また耐薬
品性に優れるという利点を生かし、セラミック部品焼成
用ジグあるいはこの材料を多孔化することにより、自動
車排ガス用触媒担体や燃焼ガス等に含まれる燃焼灰除去
用のフィルタとして幅広く使用されている。
【０００２】
【従来の技術】従来のコーディエライトの製造方法の１
つは、シリカ、アルミナ、マグネシアの粉末あるいはこ
れらの塩化物を用い１３００〜１４００℃の高温に加熱
し、その固相反応からコーディエライト焼結体を作製し
使用する。多孔体の場合、目的の気孔径とするためにこ
の焼結体を粉砕して一定の粒径に篩い分けし、Ｎａ、Ｃ
ａ、Ｋ等を含む長石、リチウムアルミニウムシリケート
であるβ−スポジュメン、ユークリプタイトなどコーデ
ィエライトより融点が低いか、融点以下で液相を生成す
る材料を結合材とし、混合、成形、焼結し、粒子間に気
孔が存在する多孔体を作製する製造方法が一般的であ
る。
つは、シリカ、アルミナ、マグネシアの粉末あるいはこ
れらの塩化物を用い１３００〜１４００℃の高温に加熱
し、その固相反応からコーディエライト焼結体を作製し
使用する。多孔体の場合、目的の気孔径とするためにこ
の焼結体を粉砕して一定の粒径に篩い分けし、Ｎａ、Ｃ
ａ、Ｋ等を含む長石、リチウムアルミニウムシリケート
であるβ−スポジュメン、ユークリプタイトなどコーデ
ィエライトより融点が低いか、融点以下で液相を生成す
る材料を結合材とし、混合、成形、焼結し、粒子間に気
孔が存在する多孔体を作製する製造方法が一般的であ
る。
【０００３】しかしながらこの従来の製造方法ではコー
ディエライトが難焼結性であることから結合材としてリ
チウムアルミニウムシリケートであるβ−スポジュメ
ン、ユークリプタイトあるいは、Ｎａ、Ｃａ、Ｋを含む
長石などコーディエライトより融点が低いか、融点以下
で液相を生成する材料を使用するため、耐熱性が低下す
るという欠点があった。
ディエライトが難焼結性であることから結合材としてリ
チウムアルミニウムシリケートであるβ−スポジュメ
ン、ユークリプタイトあるいは、Ｎａ、Ｃａ、Ｋを含む
長石などコーディエライトより融点が低いか、融点以下
で液相を生成する材料を使用するため、耐熱性が低下す
るという欠点があった。
【０００４】例えば、特開平１−２９７１３１ではコー
ディエライトにリチウムアルミニウムシリケートである
β−スポジュメン、ユークリプタイトを添加し目的の細
孔径を持つコーディエライト多孔体の製造方法を開示し
ている。このユークリプタイトは融点がおよそ１４００
℃である。したがって主成分となるコーディエライトの
融点（１４７０℃）よりも低いため耐熱性が低下する。
さらにコーディエライトと混合し、焼結を行うと１１０
０℃付近から液相を生成し、焼結するためそれ以上の温
度では使用することができないという欠点がある。
ディエライトにリチウムアルミニウムシリケートである
β−スポジュメン、ユークリプタイトを添加し目的の細
孔径を持つコーディエライト多孔体の製造方法を開示し
ている。このユークリプタイトは融点がおよそ１４００
℃である。したがって主成分となるコーディエライトの
融点（１４７０℃）よりも低いため耐熱性が低下する。
さらにコーディエライトと混合し、焼結を行うと１１０
０℃付近から液相を生成し、焼結するためそれ以上の温
度では使用することができないという欠点がある。
【０００５】また、Ｎａ、Ｃａ、Ｋを含む長石を結合材
とした場合は、結合材の熱膨張率が４〜６×１０-6／℃
とコーディエライトと比較し高いため、焼結体としての
熱膨張率を向上させ、耐熱衝撃性を低下させるという欠
点があった。
とした場合は、結合材の熱膨張率が４〜６×１０-6／℃
とコーディエライトと比較し高いため、焼結体としての
熱膨張率を向上させ、耐熱衝撃性を低下させるという欠
点があった。
【０００６】特開平３−１０３６５では滑石、マグネサ
イト、炭酸マグネシウム、石英、溶解石、水酸化アルミ
ニウムなを混合し、水酸化マグネシウムや炭酸マグネシ
ウムなどのマグネシウム塩の分解や昇華などの化学反応
から多孔化したコーディエライト多孔体の製造方法を開
示しているが、この方法により作製される多孔体は熱分
解反応等で作製された気孔は広い気孔径分布を取る多孔
体となってしまい所望の気孔径の気孔径分布が均一な多
孔体を得ることが困難という欠点がある。
イト、炭酸マグネシウム、石英、溶解石、水酸化アルミ
ニウムなを混合し、水酸化マグネシウムや炭酸マグネシ
ウムなどのマグネシウム塩の分解や昇華などの化学反応
から多孔化したコーディエライト多孔体の製造方法を開
示しているが、この方法により作製される多孔体は熱分
解反応等で作製された気孔は広い気孔径分布を取る多孔
体となってしまい所望の気孔径の気孔径分布が均一な多
孔体を得ることが困難という欠点がある。
【０００７】また特開昭６０−２２６４１６ではアルキ
ルシリケートにアルミニウム金属塩とマグネシウム金属
塩をアルコール中に溶かし込み、加熱帯中に噴霧、溶融
し、微粉のガラス中空球を作製し、成形、焼結する平均
気孔径がサブミクロンから数ミクロンの微細な気孔を有
するコーディエライト多孔体の製造方法を開示してい
る。この方法によると、見掛気孔率４８％以上で気孔径
が数ミクロン以下と高気孔率かつ微細な気孔を有する多
孔体を作製するのには適しているが、気孔率４８％未満
の多孔体の作製や、平均気孔径が１０ミクロン以上、特
に５０ミクロン以上の気孔径の大きなコーディエライト
多孔体の作製が困難という欠点がある。
ルシリケートにアルミニウム金属塩とマグネシウム金属
塩をアルコール中に溶かし込み、加熱帯中に噴霧、溶融
し、微粉のガラス中空球を作製し、成形、焼結する平均
気孔径がサブミクロンから数ミクロンの微細な気孔を有
するコーディエライト多孔体の製造方法を開示してい
る。この方法によると、見掛気孔率４８％以上で気孔径
が数ミクロン以下と高気孔率かつ微細な気孔を有する多
孔体を作製するのには適しているが、気孔率４８％未満
の多孔体の作製や、平均気孔径が１０ミクロン以上、特
に５０ミクロン以上の気孔径の大きなコーディエライト
多孔体の作製が困難という欠点がある。
【０００８】また、特開昭５７−９２５７４では、コー
ディエライト組成のガラス粉末と焼成によりコーディエ
ライトを析出するカオリン、タルク、酸化アルミニウム
からなる原料を使用することを開示している。
ディエライト組成のガラス粉末と焼成によりコーディエ
ライトを析出するカオリン、タルク、酸化アルミニウム
からなる原料を使用することを開示している。
【０００９】この方法は、原料が比較的安価で、押し出
し成形など、ある種の製造方法には適しているが、原料
が天然鉱物であるために不純物の混入が避けられず、そ
の結果、高温での強度低下が起こるという点においては
十分な方法ではない。
し成形など、ある種の製造方法には適しているが、原料
が天然鉱物であるために不純物の混入が避けられず、そ
の結果、高温での強度低下が起こるという点においては
十分な方法ではない。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】本発明はこれら従来技
術を背景とし、耐熱性が高く、平均気孔径が１０ミクロ
ン以上１００ミクロン以下の気孔径分布がこの範囲であ
る均一なコーディエライト多孔体を提供することを目的
とする。
術を背景とし、耐熱性が高く、平均気孔径が１０ミクロ
ン以上１００ミクロン以下の気孔径分布がこの範囲であ
る均一なコーディエライト多孔体を提供することを目的
とする。
【００１１】
【課題を解決するための手段】本発明は前述の課題を達
成すべくなされたものであり、多孔体形成材料として、
シリカ成分が４０〜６５重量％、アルミナ成分が２５〜
４５重量％、マグネシア成分が１０〜１６重量％からな
る非晶質ガラス粉末のみを使用し、該非晶質のガラス粉
末を粒度調整してなる混合粉末を成形、焼結することを
特徴とする。
成すべくなされたものであり、多孔体形成材料として、
シリカ成分が４０〜６５重量％、アルミナ成分が２５〜
４５重量％、マグネシア成分が１０〜１６重量％からな
る非晶質ガラス粉末のみを使用し、該非晶質のガラス粉
末を粒度調整してなる混合粉末を成形、焼結することを
特徴とする。
【００１２】コーディエライトは前述のとおり難焼結性
であることから結晶化物単体ではほとんど焼結せず、粒
子間が強固に結合された多孔体を得ることはできない。
特に、気孔径が１０ミクロン以上の多孔体を作製するこ
とはほとんど不可能である。本発明者らは、使用する粉
末が非晶質のガラスのみを粉砕し、目的の気孔径となる
粒径に篩い分け、焼結することにより、結合材を添加す
ることなく平均気孔径が１０ミクロン以上特に５０ミク
ロン以上で１００ミクロン以下のコーディエライト多孔
体を作製することが可能であることを見いだした。
であることから結晶化物単体ではほとんど焼結せず、粒
子間が強固に結合された多孔体を得ることはできない。
特に、気孔径が１０ミクロン以上の多孔体を作製するこ
とはほとんど不可能である。本発明者らは、使用する粉
末が非晶質のガラスのみを粉砕し、目的の気孔径となる
粒径に篩い分け、焼結することにより、結合材を添加す
ることなく平均気孔径が１０ミクロン以上特に５０ミク
ロン以上で１００ミクロン以下のコーディエライト多孔
体を作製することが可能であることを見いだした。
【００１３】本発明における好ましい態様としては、気
孔を構成する粒子同士の結合強化に平均粒径が１０ミク
ロン以下の非晶質のガラス微粉末を少量添加することが
有効である。本発明者らはガラス粉末の粒径が微細にな
るとガラス軟化点前後での焼結が促進することを利用し
て気孔を構成する粒子同士をさらに強固に結合可能であ
ることを見いだしたのである。この製造方法により添加
物を加えることなく目的とするコーディエライト多孔体
を製造することが可能となる。
孔を構成する粒子同士の結合強化に平均粒径が１０ミク
ロン以下の非晶質のガラス微粉末を少量添加することが
有効である。本発明者らはガラス粉末の粒径が微細にな
るとガラス軟化点前後での焼結が促進することを利用し
て気孔を構成する粒子同士をさらに強固に結合可能であ
ることを見いだしたのである。この製造方法により添加
物を加えることなく目的とするコーディエライト多孔体
を製造することが可能となる。
【００１４】以下にその発明の詳細を説明する。本発明
に使用するガラスの出発原料はシリカ（ＳｉＯ2 ）源と
しては、天然で産出するケイ砂、アルミナ（Ａｌ2 Ｏ
3 ）源としてはコランダム、マグネシア（ＭｇＯ）源と
しては炭酸マグネシウム、硝酸マグネシウムなどのマグ
ネシウム塩あるいは水酸化マグネシウムなどがよい。ど
の原料も好ましくは原料の純度が９５％以上特には９８
％以上のものであることが好ましい。純度が９５％以下
であると原料中に含まれる不純物により結晶化後、得ら
れるコーディエライト多孔体の耐熱性が低下するためで
ある。
に使用するガラスの出発原料はシリカ（ＳｉＯ2 ）源と
しては、天然で産出するケイ砂、アルミナ（Ａｌ2 Ｏ
3 ）源としてはコランダム、マグネシア（ＭｇＯ）源と
しては炭酸マグネシウム、硝酸マグネシウムなどのマグ
ネシウム塩あるいは水酸化マグネシウムなどがよい。ど
の原料も好ましくは原料の純度が９５％以上特には９８
％以上のものであることが好ましい。純度が９５％以下
であると原料中に含まれる不純物により結晶化後、得ら
れるコーディエライト多孔体の耐熱性が低下するためで
ある。
【００１５】原料ガラスの組成をシリカ成分が４０〜６
５重量％、アルミナ成分が２５〜４５重量％、マグネシ
ア成分が１０〜１６重量％と限定した理由はこれ以外の
組成では、加熱処理後、コーディエライト単一相の多孔
体を得ることができずムライト、フォルステライト、ス
ピネルあるいは出発原料であるアルミナ、シリカ、マグ
ネシアが混合相として析出するためである。
５重量％、アルミナ成分が２５〜４５重量％、マグネシ
ア成分が１０〜１６重量％と限定した理由はこれ以外の
組成では、加熱処理後、コーディエライト単一相の多孔
体を得ることができずムライト、フォルステライト、ス
ピネルあるいは出発原料であるアルミナ、シリカ、マグ
ネシアが混合相として析出するためである。
【００１６】なお、ガラスの組成として、これらの目的
を損なわない程度において、少量のその他の成分や不純
物が含まれていても差支えない。
を損なわない程度において、少量のその他の成分や不純
物が含まれていても差支えない。
【００１７】また、本発明において、コーディエライト
単一相とは、コーディエライト結晶として、ＸＭｇＯ・
ＹＡｌ2 Ｏ3 ・ＺＳｉＯ2 において、Ｘ：１．５〜２．
６、Ｙ：１．５〜２．４、Ｚ：４．１〜６．４で示され
る範囲に含まれる結晶をいう。
単一相とは、コーディエライト結晶として、ＸＭｇＯ・
ＹＡｌ2 Ｏ3 ・ＺＳｉＯ2 において、Ｘ：１．５〜２．
６、Ｙ：１．５〜２．４、Ｚ：４．１〜６．４で示され
る範囲に含まれる結晶をいう。
【００１８】本発明に使用する非晶質のガラスおよびガ
ラス粉末の製造方法は、使用する原料は十分乾燥後、市
販の電気炉により１５００℃以上で溶融する。得られる
ガラスとして緻密なものを得るため１６００℃以上で溶
融するのが好ましい。電気炉は特に限定することなく１
５００℃以上となるものであればよい。電気炉で得られ
た溶融物は、電気炉より取り出し、水中に投入して急冷
しガラスを得ることが好ましい。鉄板や銅板等の上に流
し出して急冷してもよい。
ラス粉末の製造方法は、使用する原料は十分乾燥後、市
販の電気炉により１５００℃以上で溶融する。得られる
ガラスとして緻密なものを得るため１６００℃以上で溶
融するのが好ましい。電気炉は特に限定することなく１
５００℃以上となるものであればよい。電気炉で得られ
た溶融物は、電気炉より取り出し、水中に投入して急冷
しガラスを得ることが好ましい。鉄板や銅板等の上に流
し出して急冷してもよい。
【００１９】このようにして得られたガラスを粒径１〜
３ｍｍほどの大きさに粉砕する。その後振動ミルなどの
装置を用い１５０ミクロン以下まで粉砕する。得られた
粉末を粒子径が５０〜１５０ミクロンの範囲の目的の粒
径に篩などを用い分離する。この場合、当然のことなが
ら目的の粒径以外の粉末が得られる。この粉末は、遊星
ミルなどにより、結合強化に使用する１０ミクロン以下
の粉末を作製すると原料に無駄がなく好ましい。別の過
程で１０ミクロン以下の粉末を作製してもよい。
３ｍｍほどの大きさに粉砕する。その後振動ミルなどの
装置を用い１５０ミクロン以下まで粉砕する。得られた
粉末を粒子径が５０〜１５０ミクロンの範囲の目的の粒
径に篩などを用い分離する。この場合、当然のことなが
ら目的の粒径以外の粉末が得られる。この粉末は、遊星
ミルなどにより、結合強化に使用する１０ミクロン以下
の粉末を作製すると原料に無駄がなく好ましい。別の過
程で１０ミクロン以下の粉末を作製してもよい。
【００２０】得られた粉末の粒径が５０ミクロン以上１
５０ミクロン以下の粉末（以下粗粒とする）と、粒径が
１０ミクロン以下の粉末（以下微粒とする）を、粗粒が
５０重量％以上９５重量％以下、微粒が５重量％以上５
０重量％以下の割合となるように混合する。焼結中に、
粗粒は気孔を形成する骨格をなすマトリックスとして作
用し、微粒は粗い粒子で構成されたコーディエライトマ
トリックスの粒子間の結合強化をする結合材として作用
する。
５０ミクロン以下の粉末（以下粗粒とする）と、粒径が
１０ミクロン以下の粉末（以下微粒とする）を、粗粒が
５０重量％以上９５重量％以下、微粒が５重量％以上５
０重量％以下の割合となるように混合する。焼結中に、
粗粒は気孔を形成する骨格をなすマトリックスとして作
用し、微粒は粗い粒子で構成されたコーディエライトマ
トリックスの粒子間の結合強化をする結合材として作用
する。
【００２１】粗粒の粒径が５０ミクロン以上１５０ミク
ロン以下と限定した理由としては、粒径が５０ミクロン
以下では、使用する粉末がガラスであるため焼結が進行
し、気孔率を低下させ、好ましくない。また、粗粒粉末
の粒径が１５０ミクロン以上であると、熱処理過程で同
時に起こる結晶化が十分に起こらずガラス領域を残して
しまうため耐熱性を低下させたり、得られる多孔体の気
孔径が大きくなりすぎるため好ましくない。
ロン以下と限定した理由としては、粒径が５０ミクロン
以下では、使用する粉末がガラスであるため焼結が進行
し、気孔率を低下させ、好ましくない。また、粗粒粉末
の粒径が１５０ミクロン以上であると、熱処理過程で同
時に起こる結晶化が十分に起こらずガラス領域を残して
しまうため耐熱性を低下させたり、得られる多孔体の気
孔径が大きくなりすぎるため好ましくない。
【００２２】また、微粒の粒径を１０ミクロン以下とし
た理由は、少量の微粒による粗粒粒子間の結合強化のた
めである。したがって、１０ミクロン以上では粒子間を
十分な結合強化することができず好ましくない。使用す
る粗粒を５０重量％以上９５％以下、微粒を５％以上５
０％以下と限定した理由としては、粗粒が５０重量％未
満、微粒が５０％を超えると多孔体として十分な気孔率
を確保することができず、また、粗粒が９５％を超え、
微粒が５％未満であると粗粒の割合が大きすぎ十分に結
合強化された多孔体を得ることができないため好ましく
ない。
た理由は、少量の微粒による粗粒粒子間の結合強化のた
めである。したがって、１０ミクロン以上では粒子間を
十分な結合強化することができず好ましくない。使用す
る粗粒を５０重量％以上９５％以下、微粒を５％以上５
０％以下と限定した理由としては、粗粒が５０重量％未
満、微粒が５０％を超えると多孔体として十分な気孔率
を確保することができず、また、粗粒が９５％を超え、
微粒が５％未満であると粗粒の割合が大きすぎ十分に結
合強化された多孔体を得ることができないため好ましく
ない。
【００２３】なお、本発明において、粗粒と微粒以外の
粒子がまったく含まれてはならないというものでもな
く、例えば１０〜１５０ミクロンのものが少量含まれて
いても差し支えないが、可及的に少量であることが望ま
しい。本発明において、１０ミクロン以下と５０〜１５
０ミクロンの粒子は合量で９０重量％以上とすることが
好ましい。
粒子がまったく含まれてはならないというものでもな
く、例えば１０〜１５０ミクロンのものが少量含まれて
いても差し支えないが、可及的に少量であることが望ま
しい。本発明において、１０ミクロン以下と５０〜１５
０ミクロンの粒子は合量で９０重量％以上とすることが
好ましい。
【００２４】好ましくはこの粗粒と微粒の２種類の粉末
をミキサーなどの混合機により混合し、原料粉末を調製
する。均質に混合するには、ボールミル等の方法で、粒
子を破壊しないプラスティックボールなどで混合するほ
うがより好ましい。特に高い気孔率、具体的には４０％
以上の気孔率を持つ多孔体を作製する場合、混合粉末中
にさらに熱処理後分解、ガス化するような有機材料など
の気孔形成材を添加すればよい。
をミキサーなどの混合機により混合し、原料粉末を調製
する。均質に混合するには、ボールミル等の方法で、粒
子を破壊しないプラスティックボールなどで混合するほ
うがより好ましい。特に高い気孔率、具体的には４０％
以上の気孔率を持つ多孔体を作製する場合、混合粉末中
にさらに熱処理後分解、ガス化するような有機材料など
の気孔形成材を添加すればよい。
【００２５】本発明の成形、焼結方法は、特に限定する
ことなく上記方法により得られた混合粉末を金型成形、
押し出し成形などの方法により成形すればよい。得られ
た成形体は、抵抗加熱などの電気炉を用い、１０００〜
１４５０℃の範囲で焼結を行えばよい。好ましくはガラ
スの結晶化を促進するため最高温度において温度保持時
間を設ける方が好ましい。
ことなく上記方法により得られた混合粉末を金型成形、
押し出し成形などの方法により成形すればよい。得られ
た成形体は、抵抗加熱などの電気炉を用い、１０００〜
１４５０℃の範囲で焼結を行えばよい。好ましくはガラ
スの結晶化を促進するため最高温度において温度保持時
間を設ける方が好ましい。
【００２６】以上の方法により、気孔がコーディエライ
トガラスの粗粒粒子間に形成され、粗粒同士はコーディ
エライトガラスの微粒粉末で強固に結合されたコーディ
エライト焼結体の作製が可能となる。
トガラスの粗粒粒子間に形成され、粗粒同士はコーディ
エライトガラスの微粒粉末で強固に結合されたコーディ
エライト焼結体の作製が可能となる。
【００２７】本発明によれば、平均気孔径が１０〜１０
０ミクロンで、気孔径分布もこの範囲である均一な多孔
体特に見掛気孔率が２５〜５０％程度の好ましい多孔体
が得られる。すなわち、耐熱性、耐熱衝撃性を損なうこ
となく気孔径が均一に分布した目的とする気孔径の多孔
体が作成可能となる。
０ミクロンで、気孔径分布もこの範囲である均一な多孔
体特に見掛気孔率が２５〜５０％程度の好ましい多孔体
が得られる。すなわち、耐熱性、耐熱衝撃性を損なうこ
となく気孔径が均一に分布した目的とする気孔径の多孔
体が作成可能となる。
【００２８】
【実施例】本発明は、以下の実施例でさらに詳しく説明
するが、本発明はこれらの実施例によって何ら限定され
るものではない。
するが、本発明はこれらの実施例によって何ら限定され
るものではない。
【００２９】［実施例１〜４］および［比較例１〜３］ シリカとα−アルミナ、マグネシアを表１に示す配合
（重量％）にて秤量し、混合後、抵抗加熱式の電気炉を
用いて、１６００℃で５時間保持し、溶融後、水中に投
下し、非晶質のガラス体を得た。得られたガラスを粒径
が５０〜７５ミクロンの粗粒ガラス粉末と粒径が５ミク
ロン以下の微粒ガラス粉末とした。その２種類のガラス
粉末を粗粒が９０重量％、微粒が１０重量％となるよう
に秤量し、プラスティックボールを用いてボールミル粉
砕した。
（重量％）にて秤量し、混合後、抵抗加熱式の電気炉を
用いて、１６００℃で５時間保持し、溶融後、水中に投
下し、非晶質のガラス体を得た。得られたガラスを粒径
が５０〜７５ミクロンの粗粒ガラス粉末と粒径が５ミク
ロン以下の微粒ガラス粉末とした。その２種類のガラス
粉末を粗粒が９０重量％、微粒が１０重量％となるよう
に秤量し、プラスティックボールを用いてボールミル粉
砕した。
【００３０】得られた混合粉末を４０ｍｍ×７０ｍｍの
金型に充填し、プレス機により２００ｋｇｆ／ｃｍ2 の
圧力にて成形した。得られた成形体を抵抗加熱炉中で１
４００℃、５時間で焼結を行った。得られた焼結体の熱
膨張率および見掛気孔率を表１に示す。同表より、実施
例１〜４の本発明の組成範囲内では、熱膨張率が２．５
×１０-6／℃以下と低く、Ｘ線回折においてもコーディ
エライト単一相の生成が確認された。一方、同表に併記
した本発明の組成外の比較例１〜３では熱膨張率が高
く、また、コーディエライト以外の結晶相ピークが現れ
たものもあった。なお、実施例１〜４のいずれの焼結体
も、１０〜１００ミクロンの平均気孔径とこの範囲の気
孔径分布を有していた。
金型に充填し、プレス機により２００ｋｇｆ／ｃｍ2 の
圧力にて成形した。得られた成形体を抵抗加熱炉中で１
４００℃、５時間で焼結を行った。得られた焼結体の熱
膨張率および見掛気孔率を表１に示す。同表より、実施
例１〜４の本発明の組成範囲内では、熱膨張率が２．５
×１０-6／℃以下と低く、Ｘ線回折においてもコーディ
エライト単一相の生成が確認された。一方、同表に併記
した本発明の組成外の比較例１〜３では熱膨張率が高
く、また、コーディエライト以外の結晶相ピークが現れ
たものもあった。なお、実施例１〜４のいずれの焼結体
も、１０〜１００ミクロンの平均気孔径とこの範囲の気
孔径分布を有していた。
【００３１】［実施例５］シリカを４９．５重量％、α
−アルミナを３７．２重量％、マグネシアが１３．３重
量％となるよう秤量し、混合後、抵抗加熱式の電気炉を
用い、１６００℃で５時間保持し溶融後、水中に投下し
非晶質のガラス体を得た。得られたガラスを、粒径が５
０〜７５ミクロンの粗粒ガラス粉末と、粒径が１０ミク
ロン以下で平均粒径が５ミクロンの微粒ガラス粉末とし
た。この２種類のガラス粉末を粗粒が９０重量％、微粒
が１０重量％となるように秤量し、プラスティックボー
ルを用いボールミル混合した。
−アルミナを３７．２重量％、マグネシアが１３．３重
量％となるよう秤量し、混合後、抵抗加熱式の電気炉を
用い、１６００℃で５時間保持し溶融後、水中に投下し
非晶質のガラス体を得た。得られたガラスを、粒径が５
０〜７５ミクロンの粗粒ガラス粉末と、粒径が１０ミク
ロン以下で平均粒径が５ミクロンの微粒ガラス粉末とし
た。この２種類のガラス粉末を粗粒が９０重量％、微粒
が１０重量％となるように秤量し、プラスティックボー
ルを用いボールミル混合した。
【００３２】得られた混合粉末を４０ｍｍ×７０ｍｍの
金型に充填し、プレス機により２００ｋｇｆ／ｃｍ2 の
圧力をかけ成形した。得られた成形体を抵抗加熱炉中で
１４００℃、５時間で焼結を行った。得られた焼結体は
コーディエライトの単一相でその見掛気孔率は３０％で
あり、平均気孔径は３０ミクロンであった。その気孔径
分布は平均気孔径から±２０％の範囲内に全気孔容積の
９０％が存在した。焼結体の熱膨張率、曲げ強度を測定
したところ１．０×１０-6／℃、１５ＭＰａであった。
金型に充填し、プレス機により２００ｋｇｆ／ｃｍ2 の
圧力をかけ成形した。得られた成形体を抵抗加熱炉中で
１４００℃、５時間で焼結を行った。得られた焼結体は
コーディエライトの単一相でその見掛気孔率は３０％で
あり、平均気孔径は３０ミクロンであった。その気孔径
分布は平均気孔径から±２０％の範囲内に全気孔容積の
９０％が存在した。焼結体の熱膨張率、曲げ強度を測定
したところ１．０×１０-6／℃、１５ＭＰａであった。
【００３３】［実施例６］シリカを５４重量％、α−ア
ルミナを３０重量％、マグネシアが１６重量％となるよ
う秤量し、混合後、抵抗加熱式の電気炉を用い、１６０
０℃で５時間保持し溶融後、水中に投下し非晶質のガラ
ス体を得た。得られたガラスを粒径が７５〜１００ミク
ロンの粗粒ガラス粉末と、粒径が１０ミクロン以下の微
粒ガラス粉末とした。その２種類のガラス粉末を粗粒が
８５重量％、微粒が１５重量％となるように秤量し、プ
ラスティックボールを用いボールミル混合した。
ルミナを３０重量％、マグネシアが１６重量％となるよ
う秤量し、混合後、抵抗加熱式の電気炉を用い、１６０
０℃で５時間保持し溶融後、水中に投下し非晶質のガラ
ス体を得た。得られたガラスを粒径が７５〜１００ミク
ロンの粗粒ガラス粉末と、粒径が１０ミクロン以下の微
粒ガラス粉末とした。その２種類のガラス粉末を粗粒が
８５重量％、微粒が１５重量％となるように秤量し、プ
ラスティックボールを用いボールミル混合した。
【００３４】得られた混合粉末を４０ｍｍ×７０ｍｍの
金型に充填し、プレス機により２００ｋｇｆ／ｃｍ2 の
圧力をかけ成形した。得られた成形体を抵抗加熱炉中で
１４００℃、５時間で焼結を行った。得られた焼結体は
コーディエライトの単一相でその見掛気孔率は３０％で
あり、平均気孔径は３０ミクロンであった。その気孔径
分布は平均気孔径から±２０％の範囲内に全気孔容積の
９０％が存在した。焼結体の熱膨張率、曲げ強度を測定
したところ１．３×１０-6／℃、１６ＭＰａであった。
金型に充填し、プレス機により２００ｋｇｆ／ｃｍ2 の
圧力をかけ成形した。得られた成形体を抵抗加熱炉中で
１４００℃、５時間で焼結を行った。得られた焼結体は
コーディエライトの単一相でその見掛気孔率は３０％で
あり、平均気孔径は３０ミクロンであった。その気孔径
分布は平均気孔径から±２０％の範囲内に全気孔容積の
９０％が存在した。焼結体の熱膨張率、曲げ強度を測定
したところ１．３×１０-6／℃、１６ＭＰａであった。
【００３５】［実施例７］シリカを６３重量％、α−ア
ルミナを２１重量％、マグネシアが１６重量％となるよ
う秤量し、混合後、抵抗加熱式の電気炉を用い、１６０
０℃で５時間保持し溶融後、水中に投下し非晶質のガラ
ス体を得た。得られたガラスを粒径が５０〜７５ミクロ
ンの粗粒ガラス粉末と、粒径が５ミクロン以下の微粒ガ
ラス粉末とした。その２種類のガラス質粉砕粉末を粗粒
が７０重量％、微粒が３０重量％となるように秤量し、
さらにガラス粉末９０重量％に対し、１０重量％の有機
物の気孔付与剤（ポリメタクリル酸メチル）を添加し、
プラスティックボールを用いボールミル混合した。
ルミナを２１重量％、マグネシアが１６重量％となるよ
う秤量し、混合後、抵抗加熱式の電気炉を用い、１６０
０℃で５時間保持し溶融後、水中に投下し非晶質のガラ
ス体を得た。得られたガラスを粒径が５０〜７５ミクロ
ンの粗粒ガラス粉末と、粒径が５ミクロン以下の微粒ガ
ラス粉末とした。その２種類のガラス質粉砕粉末を粗粒
が７０重量％、微粒が３０重量％となるように秤量し、
さらにガラス粉末９０重量％に対し、１０重量％の有機
物の気孔付与剤（ポリメタクリル酸メチル）を添加し、
プラスティックボールを用いボールミル混合した。
【００３６】得られた混合粉末を４０ｍｍ×７０ｍｍの
金型に充填し、プレス機により２００ｋｇｆ／ｃｍ2 の
圧力をかけ成形した。得られた成形体を抵抗加熱炉中で
１３７０℃、５時間で焼結を行った。得られた焼結体は
コーディエライトの単一相でりその気孔率は４５％であ
り、平均気孔径は２８ミクロンであった。その気孔径分
布は平均気孔径から±２０％の範囲内に全細孔容積の９
０％が存在した。焼結体の熱膨張率、曲げ強度を測定し
たところ１．５×１０-6／℃、９ＭＰａであった。
金型に充填し、プレス機により２００ｋｇｆ／ｃｍ2 の
圧力をかけ成形した。得られた成形体を抵抗加熱炉中で
１３７０℃、５時間で焼結を行った。得られた焼結体は
コーディエライトの単一相でりその気孔率は４５％であ
り、平均気孔径は２８ミクロンであった。その気孔径分
布は平均気孔径から±２０％の範囲内に全細孔容積の９
０％が存在した。焼結体の熱膨張率、曲げ強度を測定し
たところ１．５×１０-6／℃、９ＭＰａであった。
【００３７】
【表１】
【００３８】
【発明の効果】本発明によれば、耐熱性、耐熱衝撃性を
損なうことのない、かつ所定の気孔径をもつ気孔が均一
に分布したコーディエライト多孔体を容易に得ることが
できる。
損なうことのない、かつ所定の気孔径をもつ気孔が均一
に分布したコーディエライト多孔体を容易に得ることが
できる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 高橋 秀雄 神奈川県横浜市神奈川区羽沢町1150番地 旭硝子株式会社内
Claims (4)
- 【請求項１】多孔体形成材料として、シリカ成分が４０
〜６５重量％、アルミナ成分が２５〜４５重量％、マグ
ネシア成分が１０〜１６重量％からなる非晶質ガラス粉
末のみを使用し、該非晶質のガラス粉末を粒度調整して
なる混合粉末を成形、焼結することを特徴とするコーデ
ィエライト多孔体の製造方法。 - 【請求項２】使用するガラス粉末の粒径を、５０ミクロ
ン以上１５０ミクロン以下が５０重量％以上９５重量％
以下であり、かつ１０ミクロン以下が５重量％以上５０
重量％以下となるように調整した混合粉末を、成形、焼
結する請求項１記載のコーディエライト多孔体の製造方
法。 - 【請求項３】結晶としてコーディエライト単一相を析出
するガラス粉末からなる成形体を、１０００〜１４５０
℃で焼結することを特徴とする請求項１または２に記載
のコーディエライト多孔体の製造方法。 - 【請求項４】平均気孔径が１０〜１００ミクロンからな
る請求項１、２または３に記載のコーディエライト多孔
体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9299012A JPH11130521A (ja) | 1997-10-30 | 1997-10-30 | コーディエライト多孔体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9299012A JPH11130521A (ja) | 1997-10-30 | 1997-10-30 | コーディエライト多孔体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11130521A true JPH11130521A (ja) | 1999-05-18 |
Family
ID=17867092
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9299012A Pending JPH11130521A (ja) | 1997-10-30 | 1997-10-30 | コーディエライト多孔体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH11130521A (ja) |
-
1997
- 1997-10-30 JP JP9299012A patent/JPH11130521A/ja active Pending
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