JPH11118810A - 微量物の自動分取装置および分取方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 微量物の自動分取装置および分取方法を提供
する。 【解決手段】 蓋の閉まった既知量の微量のサンプルが
入ったサンプル瓶の蓋を取る工程と、秤量後のサンプル
瓶に振動を与える工程と、フィルター付きの分取チップ
を取り付ける機能と、前記分取チップをサンプル瓶に挿
入する機能と、複数の真空度を維持する機能と、真空度
を維持しながら分取チップの先端に該サンプル瓶から微
量のサンプルを分取する機能とを有するロボットを用い
て微量のサンプルを分取する工程と、分取前後のサンプ
ル瓶の重量の差から分取量を適式に検出して分取チップ
の先端から微量のサンプルを分析用サンプル瓶に移す工
程と、移された量が許容範囲であるか否かを判断し適式
な場合に分取チップを新たな分取チップに交換し、一
方、前記蓋の開いたサンプル瓶を所定の位置に戻し、つ
ぎに、蓋を閉めてから新しいサンプル瓶とに交換し、分
析用サンプル瓶を分析工程に送り出す工程と、上記全工
程における湿度を管理する機能を有する工程、とから構
成される微量物の自動分取方法。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、微量物の自動分取
装置および分取方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】創薬の分野では、新規化合物（以下、サ
ンプルと称す）が薬として有効であるかどうかを確認す
るため、スクーリニングを行うことが多い。この場合、
人手により少量サンプル、例えば、数mg〜数100mg 、の
入ったサンプル瓶から極微量、例えば、１mg〜数mg、の
化合物をスパーテル等で取り出し、例えば、予め重量が
既知の試験管に移し、精密な上皿天秤で計測し、分取量
が秤量される分取方法が採られていた。このような方法
で分取されたサンプルは、次工程で、水、溶剤等に溶解
され、分注工程を経て分析に供される。しかし、近年の
技術の累積進歩により、毎年おびただしい数の化学品、
医薬品、等の化学結合物質が合成され、前記人手による
作業では、間に合わなかった。上記課題を解決するた
め、自動化を行うことが試みられていた。その一例とし
て、サンプル瓶から採取したサンプルを、例えば、上記
試験管に移す装置として金属製等のスパーテルに振動機
構を付加した振動式フィーダーが挙げられる。該方法で
は、スパーテル上には、通常、所定量以上のサンプルを
まず取って、ついで、予め重量が既知の試験管に移し、
精密な上皿天秤で計測し、移した量を秤量していた。こ
の方式では、スパーテルを振動しつつ秤量するため、予
め設定された秤量許容値に達するのに時間がかかる。ま
た、他の薬品の混入の恐れを防止するという観点からも
とのサンプル瓶に戻さないため、スパーテルに残ったサ
ンプルは、別途処理する必要があった。すなわち、次の
サンプルを採取するためには、スパーテルも洗浄する必
要があるが、完全を期することができにくく、試料間の
クロスコンタミネーションを防止するという観点から、
好ましいサンプルの採取形態とは言い難かった。また、
サンプルを載せたスパーテルがサンプル瓶から試験管に
移動する間に、スパーテルからサンプルがこぼれ易く周
辺をサンプルで汚染する可能性が高かった。以上の理由
から、自動化が進まなかった。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記不具合
を解消する新規な微量物の分取手段を提供することを目
的とする。

【０００４】

【課題を解決するための手段】本発明は、上記事情に鑑
み鋭意検討した結果なされたものである。本発明者ら
は、その先端にサンプルが抜け出さない程度の孔径を持
つフィルターを設けた分取チップと真空度を調節できる
機能を有する真空装置とを併せると、サンプルが分取チ
ップの先端に維持されること、さらに、分取チップを１
サンプル毎に取り替えると他のサンプルの混入の恐れが
ないこと等の知見を得た。なお、サンプル瓶が平底型お
よび丸底型であれば、サンプル瓶中のサンプル量が微量
であるため、サンプルを集めるにはサンプル瓶を傾ける
必要があること、さらに傾けたサンプル瓶に振動を与え
るとサンプル瓶の一定の場所にサンプルが集まること、
等の知見も得た。本発明は以上の知見に基づきなされた
ものである。

【０００５】すなわち、本発明は、(1) 蓋の閉まった既
知量の微量のサンプルが入ったサンプル瓶から極微量の
サンプルを秤量して取り出し、該サンプルの微量を分析
用サンプル瓶に移し、該サンプルを分析に供し、一方、
残サンプルの入ったサンプル瓶の重量を測定し残サンプ
ル量を把握し、蓋を閉めた残サンプルの入ったサンプル
瓶を保存管理するにあたり、蓋の閉まった既知量の微量
のサンプルが入ったサンプル瓶の蓋を取る工程と、蓋の
開いたサンプル瓶の重量を測定し、秤量後のサンプル瓶
を振動台に移動し、該移動したサンプル瓶を傾けサンプ
ル瓶に振動を与える工程と、フィルター付きの分取チッ
プを取り付ける機能と、前記分取チップを傾けられた振
動後の前記サンプル瓶に挿入する機能と、複数の真空度
を維持する機能と、真空度を維持しながら分取チップの
先端に該サンプル瓶から微量のサンプルを分取する機能
とを有するロボットを用いて、微量のサンプルを分取す
る工程と、分取前後のサンプル瓶の重量の差から分取量
を検出し、分取量が許容の範囲に入っているか否かを判
断し、許容の範囲に入っていると判断した後、真空度を
高められた状態を維持しつつ分取チップを前記ロボット
により移動させ、該分取チップを別途用意されている既
知重量の分析用瓶に挿入し、挿入後真空を切り分取チッ
プの先端から微量のサンプルを前記分析用サンプル瓶に
移す工程と、移された量が許容範囲であるか否かを判断
し、許容範囲であると判断後、分取チップを新たな分取
チップに交換し、一方、前記蓋の開いたサンプル瓶を所
定の位置に戻し、つぎに、蓋を閉めてから新しいサンプ
ル瓶とに交換し、分析用サンプル瓶を分析工程に送り出
す工程と、上記全工程における湿度を管理する機能を有
する工程、とから構成されることを特徴とする微量物の
自動分取方法であり、(2) フィルター付きの分取チップ
を取り付ける機能と、前記分取チップを傾けられた振動
後の前記サンプル瓶に挿入する機能と、複数の真空度を
維持する機能と、真空度を維持しながら分取チップの先
端に該サンプル瓶から微量のサンプルを分取する機能と
を有するロボットを用いて、微量のサンプルを分取する
工程において、真空度を維持しながら分取チップの先端
に該サンプル瓶から微量のサンプルを分取する機能が、
予め設定される１回で最低採取すべき値以上で秤量許容
範囲の上限値以下の量を採取するように維持する真空度
を変えながら繰り返され、前記維持すべき真空度で前記
量のサンプルを採取すると、真空度が最大にされたまま
該サンプルが分析用サンプル瓶に移す工程に送られるこ
とを特徴とする(1) に記載の微量物の自動分取方法を含
み、(3) 分析用サンプル瓶に移された前記サンプル量
が、秤量許容範囲の下限値未満と判断されると、前記
(2) に記載の工程に送り返されることを特徴とする(1)
に記載の微量物の自動分取方法を含み、(4) フィルター
付きの分取チップを取り付ける機能と、前記分取チップ
を傾けられた振動後の前記サンプル瓶に挿入する機能
と、複数の真空度を維持する機能と、真空度を維持しな
がら分取チップの先端に該サンプル瓶から微量のサンプ
ルを分取する機能とを有するロボットが、真空ポンプと
真空を切るための三方弁とそれぞれの真空度を維持する
ためのバルブとこれらを連結するラインおよび真空用圧
力計から構成される真空装置を内蔵することを特徴とす
る(1) 、(2) 又は(3) に記載の微量物の自動分取方法を
含み、(5) 既知量の微量のサンプルが入ったサンプル瓶
がＶ型の底を有する場合に、蓋の開いたサンプル瓶の重
量を測定し、秤量後のサンプル瓶を振動台に移動し、該
移動したサンプル瓶を傾けサンプル瓶に振動を与える工
程を省略することを特徴とする(1) に記載の微量物の自
動分取方法を含み、更に(6) 蓋の閉まった既知量の微量
のサンプルが入ったサンプル瓶から極微量のサンプルを
秤量して取り出し、該サンプルの微量を分析用サンプル
瓶に移し、該サンプルを分析に供し、一方、残サンプル
の入ったサンプル瓶の重量を測定し残サンプル量を把握
し、蓋を閉めた残サンプルの入ったサンプル瓶を保存管
理するにあたり、蓋の閉まった既知量の微量のサンプル
が入ったサンプル瓶の蓋を取る機能と、蓋の開いたサン
プル瓶の重量を測定する秤量機能と、秤量後のサンプル
瓶を振動台に移動し、該移動したサンプル瓶を傾けサン
プル瓶に振動を与える機能と、フィルター付きの分取チ
ップを取り付ける機能と、前記分取チップを傾けられた
振動後の前記サンプル瓶に挿入する機能と、複数の真空
度を維持する機能と、真空度を維持しながら分取チップ
の先端に該サンプル瓶から微量のサンプルを分取する機
能とを有するロボットを用いて、微量のサンプルを分取
する機能と、分取前後のサンプル瓶の重量の差から分取
量を検出し、分取量が許容の範囲に入っているか否かを
判断し、許容の範囲に入っていると判断した後、真空度
を高められた状態を維持しつつ分取チップを前記ロボッ
トにより移動させ、該分取チップを別途用意されている
既知重量の分析用瓶に挿入し、挿入後真空を切り分取チ
ップの先端から微量のサンプルを前記分析用サンプル瓶
に移す機能と、移された量が許容範囲であるか否かを判
断し、許容範囲であると判断後、分取チップを新たな分
取チップに交換し、一方、前記蓋の開いたサンプル瓶を
所定の位置に戻し、つぎに、蓋を閉めてから新しいサン
プル瓶とに交換し、分析用サンプル瓶を分析工程に送り
出す機能、とから構成されることを特徴とする微量物の
自動分取装置であり、(7) フィルター付きの分取チップ
を取り付ける機能と、前記分取チップを傾けられた振動
後の前記サンプル瓶に挿入する機能と、複数の真空度を
維持する機能と、真空度を維持しながら分取チップの先
端に該サンプル瓶から微量のサンプルを分取する機能と
を有するロボットを用いて、微量のサンプルを分取する
機能において、真空度を維持しながら分取チップの先端
に該サンプル瓶から微量のサンプルを分取する機能が、
予め設定される１回で最低採取すべき値以上で秤量許容
範囲の上限値以下の量を採取するように維持する真空度
を変えながら繰り返され、前記維持すべき真空度で前記
量のサンプルを採取すると、真空度が最大にされたまま
該サンプルが分析用サンプル瓶に移す工程に送られる機
能を有することを特徴とする(6) に記載の微量物の自動
分取装置を含み、(8) 分析用サンプル瓶に移された前記
サンプル量が、秤量許容範囲の下限値未満と判断される
と、前記(8) に記載の工程に送り返されることを特徴と
する(6)に記載の微量物の自動分取装置を含み、(9) フ
ィルター付きの分取チップを取り付ける機能と、前記分
取チップを傾けられた振動後の前記サンプル瓶に挿入す
る機能と、複数の真空度を維持する機能と、真空度を維
持しながら分取チップの先端に該サンプル瓶から微量の
サンプルを分取する機能とを有するロボットが、真空ポ
ンプと真空を切るするための三方弁とそれぞれの真空度
を維持するためのバルブとこれらを連結するラインおよ
び真空用圧力計から構成される真空装置を内蔵すること
を特徴とする(6) 、(7) 又は(8) に記載の微量物の自動
分取装置を含み、(10)既知量の微量のサンプルが入った
サンプル瓶がＶ型の底を有する場合に、蓋の開いたサン
プル瓶の重量を測定し、秤量後のサンプル瓶を振動台に
移動し、該移動したサンプル瓶を傾けサンプル瓶に振動
を与える工程を省略する機能を有することを特徴とする
(6) に記載の微量物の自動分取装置を含むものである。

【０００６】

【発明の実施の形態】以下、本発明を図面を用いて説明
する。図１は、本発明の実施の形態の一例を示す説明図
である。図１は、蓋の閉まった既知量の微量のサンプル
が入ったサンプル瓶の蓋を取る工程・機能（以下、工程
Ａと称す）と、蓋の開いたサンプル瓶の重量を測定する
秤量機能と、秤量後のサンプル瓶を振動台に移動し、該
移動したサンプル瓶を傾けサンプル瓶に振動を与える工
程・機能（以下、工程Ｂと称する）と、フィルター付き
の分取チップを取り付ける機能と、前記分取チップを傾
けられた振動後の前記サンプル瓶に挿入する機能と、複
数の真空度を維持する機能と、真空度を維持しながら分
取チップの先端に該サンプル瓶から微量のサンプルを分
取する工程・機能（以下工程Ｃと称す）と、分取前後の
サンプル瓶の重量の差から分取量を検出する機能と、分
取量が許容の範囲に入っているか否かを判断する機能
（以下、機能Ｄと称す）と、許容の範囲に入っていると
判断された後さらに真空度を高められた状態を維持しつ
つ分取チップが移動させられ、該分取チップを別途用意
されている既知重量の分析用サンプル瓶に挿入する機能
と、挿入後真空を切り分取チップの先端から微量のサン
プルを前記分析用瓶に移し、該移った量を秤量する秤量
する工程・機能（以下、工程Ｅと称す）と、移った量が
許容範囲であるか否かを判断する機能（以下、機能Ｆと
称す）と、許容範囲であると判断後、分取チップを新た
な分取チップに交換し、一方、前記蓋の開いたサンプル
瓶を所定の位置に戻し、つぎに、蓋を閉めてから新しい
サンプル瓶と交換する機能と、分析用サンプル瓶を分析
工程に送り出す工程・機能（以下、工程Ｇと称す）とを
模式的に示した説明図である。ここに、判断機能Ｈは、
例えば、市販のコンピューターで足り、機能Ｄおよび機
能Ｆを内蔵しており、工程Ａ、Ｂ、Ｃ、Ｅおよび工程Ｇ
を管理するシステムとなっている。なお、図１には記載
されていないが、これらは湿度を60％以下に調整できる
機能を有する領域に設置されている。湿度が60％を越え
ると、後述の工程Ｂ、工程Ｃおよび工程Ｅにおいて、潮
解性を有するサンプルを取り扱う場合、上皿天秤の秤量
誤差を招く原因の一つとなるため避けるべきである。ま
た、潮解性を有するサンプルを取り扱う場合、湿度を０
％近傍まで下げると静電気が発生することがあり、上皿
天秤の秤量誤差を招く原因の一つとなるため静電気除去
装置をこれらの工程の上皿天秤に設置される。

【０００７】後に詳述する工程Ｇに送られる分析用サン
プル濃度は、サンプルの分子量、種類等を問わず、分析
に適切な濃度と適切な量とが要求される。例えば、数ミ
リモル〜10ミリモル、数ミリリッター〜10ミリリッター
である。この分析用サンプルの濃度と量は、分析機器等
の分析性能によって主として決定されるものである。し
かし、実際の分析時には、最低必要量以上の分析用サン
プルの量が必要であることは良く知られたところであ
り、分析後に残る分析用サンプルの量も出来るだけ少な
くする必要がある。分析後に残る該サンプルを別途処理
する必要があるためである。このような観点から、通
常、分析用サンプル瓶に移されるサンプルの秤量許容範
囲は、分子量の違いによって異なるが、例えば、分子量
100 の時には1.5mg〜3.0mg 、分子量 200の時には 3.0m
g〜6.0mg 、分子量 800の時には12.0mg〜24.0mgのよう
に選択される。

【０００８】一方、後に詳述する工程Ａ以前で、上記極
微量のサンプルをサンプル瓶から分取するにあたり、サ
ンプル瓶に予め入れておく必要量を決定する必要があ
る。サンプル瓶の形状は、広口瓶型とした。また底は、
平底型、丸底型およびＶ底型のいずれの型のものでもよ
い。この一例を図８〜１０に示す。各々試行錯誤した結
果、平底型、丸底型とＶ底型とも、サンプル瓶中のサン
プルの量は秤量許容範囲の上限値よりも数mg多ければ、
分取できることがわかった。なお、これ以上のサンプル
量でも良いことはいうまでもないことである。

【０００９】工程Ａ、Ｂ、ＣおよびＥの模式的な説明図
をそれぞれ図２〜５に示す。以下に各工程を平底型のサ
ンプル瓶（以下、サンプル瓶１と称す）を用いて説明す
るが、これに限定されることはない。図２は、蓋２の閉
まった既知量の微量のサンプル３が入ったサンプル瓶１
の蓋２を取る操作（工程Ａ）を模式的に示した説明図で
ある。蓋の開いたサンプル瓶１は、次の工程Ｂに送られ
る。採取量の選択基準は、通常、分析用サンプル瓶の容
量と分析用サンプルの濃度によって決められる。サンプ
ル３は、針状結晶、板状結晶、顆粒状のもの、粉末状、
粉末状でふわふわのもの、等の結晶状態および分子量に
よっても異なるが、サンプル瓶１に、通常、数mg〜100m
g 入れられている。蓋２をとる機能は、蓋２をはさみな
がら左に回転させる機能を有する装置でよい。サンプル
瓶１の大きさ、形状等が一定であれば、回転数等を予め
入力できる形式であればよい。なお、該装置は、最終的
には、取られた蓋２を後述の操作を終了すると、蓋２を
サンプル瓶１に装着する機能を有する。この操作は、図
１に示す判断機能Ｈから指示されて行われる。

【００１０】図３は、工程Ｂの作業内容を模式的に示し
た説明図である。工程Ｂでは、蓋２の開いたサンプル瓶
１とサンプル３の総重量が上皿天秤４で測定され、その
測定結果は判断機能Ｈに送られる。なお、この図には記
載されていないが、上皿天秤４には静電気除去装置が付
帯している。静電気除去装置は、通常、稼働させるのが
好ましく、サンプル３の種類と湿度によって静電気除去
装置を稼働させるかどうかを決定するのを妨げるもので
はない。上皿天秤４で重量が測定された後、サンプル瓶
１は、搬送用のロボット５で振動台６に送られる。該ロ
ボット５は、サンプル瓶１を掴み振動台６に送る機能
と、振動台６に接触した状態でサンプル１を掴んだまま
傾け、１秒〜数秒の間振動台６の振動を受けている。こ
の作業が終了後、ロボット５はサンプル１瓶を掴み、サ
ンプル瓶１を後述の工程Ｃに示す図４（ａ）の状態とな
るように上皿天秤４の上にセットする。ここで、振動台
６は、市販のもので足りる。例えば、ボルテックス型の
振動器を用いればよい。なお、サンプル瓶が、丸底型で
ある場合にも平底型である場合と同様に行われるが、Ｖ
底型である場合には、振動器を用いなくても図１０に示
すＶ型の底部に集まるため、上記工程Ｂを省略しサンプ
ル瓶を直接工程Ｃに送ることが可能である。その選定
は、予め、判断機能Ｈにどの型のサンプル瓶を用いるか
を入力することによって行うことができる。

【００１１】次に、工程Ｃおよび機能Ｄについて併せて
説明する。上記工程から送られてきたサンプルの重量
は、上皿天秤４で重量を測定され、その結果が判断機能
Ｈに送られる。振動を受けた時にサンプル３の飛散がな
いかの検証と、前記理由で工程Ｂを省略して工程Ｃに直
接送られてきた上記Ｖ底型サンプル瓶に対応するためで
ある。図４は、工程Ｃの作業内容を模式的に示した説明
図である。図４において、（ａ）の状態は、上皿天秤４
と傾けられた状態で維持されているサンプル瓶１に分取
チップ７が挿入される前の状態を示す説明図である。傾
ける角度は、サンプル瓶の形状によって異なるが、予
め、予備試験をして決定することができる。図４（ｂ）
は、サンプル瓶１に分取チップ７が挿入された状態を示
す説明図である。該図の詳細を図６に示す。図４（ｃ）
は、サンプル瓶１から分取したサンプル300 を取り出し
た状態を示す説明図である。図４（ｄ）は、複数の真空
度を設定できる真空装置９と分取チップ７とが一体化さ
れた状態を示すロボット50の説明図である。該説明図の
詳細は、図６に併記する。以下に図４および図６を用い
て工程Ｃおよび機能Ｄを詳説する。図６において複数の
真空度を設定できる真空装置９は、真空ポンプ10と真空
をブレークするための三方弁Ｖ１とそれぞれの真空度を
維持するためのバルブＶ２、Ｖ３およびＶ４とこれらを
連結するライン20〜ライン31および真空用圧力計12から
構成される。減圧下における圧力を設定する方法につい
て説明する。まず、真空ポンプ10の稼働初めは、三方弁
Ｖ１がライン20およびライン21を通じている。ついで、
三方弁Ｖ１を切り替えライン20とライン22を通じてい
る。この時、バルブＶ２〜Ｖ４のうち１つが開いてお
り、残りの２つは閉の状態である。バルブＶ２で圧力を
維持する例で以下説明する。なお、この図ではバルブＶ
２〜Ｖ４のいずれか一つで圧力を維持することを説明し
ているが、バルブの数は、これに限定されることはな
い。ところで、この図には記載されていないが、ライン
２４には圧力を調節できる絞り弁が付いており、減圧下
における圧力を、例えば、強： 100mmHg〜150mmHg、
中： 150mmHg〜250mmHg 、弱： 550mmHg〜650mmHg 、等
に調節することができる。Ｖ３およびＶ４に関してもラ
イン27、ライン30にそれぞれ圧力を調節できる絞り弁が
ついており、任意の減圧下における圧力の範囲を設定で
きるのはいうまでもないことである。それぞれの真空度
は、ライン31上に設置された真空用圧力計12を観察しな
がらそれぞれ異なる範囲に予め設定すればよい。なお、
真空装置９は、ロボット50に付帯されており、ロボット
50には、分取チップ７を交換する機能を有する。

【００１２】さて、図４（ａ）に示すように、分取チッ
プ７が交換され、図４（ｂ）および図６に示すように、
分取チップ７がサンプル瓶１内に挿入されると、真空ポ
ンプが作動し、前記手順で所望する真空度を維持する。
サンプル300 は分取チップ７の先端に設けられフィルタ
ー８に吸い付けられサンプル瓶の外に取り出される。こ
の状態を示したのが、図４（ｃ）である。この時、上皿
天秤４で取り出されたサンプル瓶１の重量を測定し、測
定結果は機能Ｄに蓄えられ、判断機能Ｈから機能Ｄに送
られた先に工程Ｂで測定した重量との差を取り、該差の
値を機能Ｄから判断機能Ｈに送る。誤差の範囲は、判断
機能Ｈに入力され予め設定される。例えば、前述のよう
に分子量 100の時には秤量許容範囲として、 1.5mg〜3.
0mg が選択される。判断機能Ｈには、１回で最低採取す
べき値が入力されている。例えば、上記例では、 0.5mg
のように固定の値あるいは秤量許容範囲と同じ 1.5mgの
ごとくである。この値は、人間が任意に設定できる。判
断機能Ｈに入力された１回で最低採取すべき値以上の量
を採取すると、判断機能Ｈから次の操作に移るように指
示が出される。この指示に基づき、図４（ｃ）に示すサ
ンプル瓶１の外に取り出された分取チップの先端にサン
プル300 が採取された状態で、真空ポンプ10の能力は最
大にされる。サンプル300 は、別途用意されている分析
用サンプル瓶13に移されるべく工程Ｅに移行する。な
お、誤差が上記秤量許容範囲を越えている時および予め
設定されている最低採取すべき値未満である場合は、や
り直しの指示がなされる。該指示に基づき、サンプル瓶
１の外に取り出されたサンプル300 は、真空度を保った
ままサンプル瓶１に挿入され、真空を切られ、サンプル
瓶１に戻されサンプル３と合流する。つぎに、真空度を
選択し直す。例えば、分取量が少なかった時には、真空
度を上げ、分取量が多かった時には、真空度を下げると
の指示が予め与えられている。上記秤量許容範囲に入る
か最低採取すべき値を越えるまで、該操作が繰り返され
る。秤量許容範囲に入るか最低採取すべき値を越える
と、判断機能Ｈから次の操作に移るように指示が出され
る。この指示に基づき、図４（ｃ）に示すサンプル瓶１
の外に取り出された分取チップの先端にサンプル300 が
採取された状態で、真空ポンプ10の能力は最大にされ
る。サンプル300 は、別途用意されている分析用サンプ
ル瓶13に移されるべく工程Ｅに移行する。

【００１３】なお、分取チップ７を拡大した一例を図７
に示す。分取チップ７の材質はポリエチレン、ポリプロ
ピレン等の高分子製の物で足り、通常、ポリプロピレン
製のものが選択される。これに限定されることはない
が、その大きさは、全長が60mm〜100mm が選択される。
要は、分取チップ７がサンプル瓶１内に挿入されている
とき、ロボット50の付帯する付属品がサンプル瓶１に挿
入されることのない長さであればよい。また、先端の太
さは、 1.0mm〜2.0mm が選択される。要は、分子量の相
違によって最終的に分取されるサンプル量が異なるた
め、１回当たりのサンプル採取量を変えられるようにす
ればよいのである。分子量に応じた分取チップ７の先端
の太さは、真空度、分子量および採取量の関係の予備試
験結果が判断機能Ｈに予め入力されており、自動的に選
択される。または、人間が入力することもできる。フィ
ルター８の材質は、ポリエステルで足りる。要は、接触
するサンプル300と反応しない材質であればよい。その
孔径は、装着時１μｍ〜数μｍであればよい。要は、サ
ンプル300 がフィルター８を通過しない孔径であればよ
い。

【００１４】次に工程Ｅおよび機能Ｆについて説明す
る。図５は、工程Ｅの作業内容を模式的に示す説明図で
あり、上記工程Ｃから移行したサンプル300 を分析用サ
ンプル瓶13に移す作業内容の説明図である。前記のよう
に、真空度を保つのは、ロボット50に付帯されている図
６に示した真空装置である。工程Ｅでは、第一に、真空
が最大に保たれたままサンプル300 を分析用サンプル瓶
13の上にセットされ、第二に、上記ロボット50によって
真空が最大に保たれたまま、サンプル300 が分析用サン
プル瓶13に挿入される。最後に、真空がブレークされ、
サンプル300 は分析用サンプル瓶13に移される。図６に
は示されていないが、真空が切られると、フィルターに
付着したサンプルを落とすため、上記ロボットに付帯し
ている分取チップ７を叩く等の振動を与える機能により
振動が与えられ、あるいは、１〜２mmHg程度の圧力が分
取チップ７に加えられる。これらの操作は、単独ではな
く併用されてもよい。以上の操作が終了すると、上皿天
秤40によりサンプル300 が測定される。測定値は機能Ｆ
に貯蔵されるとともに判断機能Ｈに送られる。判断機能
Ｈでは、実測したサンプル300 の量が、工程Ｃにおいて
設定された秤量許容範囲、例えば、 1.5mg〜3.0mg に入
っていないと判断すると、機能Ｆに以下の操作を行わさ
せるとともに、これらのデータを機能Ｆを通じ判断機能
Ｈに送るように指示する。すなわち、不足分を補充すべ
くロボット50が工程Ｃに戻るように指示されるととも
に、不足分の採取すべき範囲が設定し直され、この範囲
内で工程Ｃの操作がやり直され、再度、工程Ｅに戻るよ
うに指示される。図５（ａ）は、真空が最大に保たれた
ままサンプル300 が分析用サンプル瓶13の上にセットさ
れた状態を示す説明図である。図５（ｂ）は、真空が最
大に保たれたままサンプル300 が分析用サンプル瓶13に
挿入された状態を示す説明図である。図５（ｃ）は、真
空が切られサンプル300 が分析用サンプル瓶13に移され
た状態を示す説明図である。

【００１５】上述の作業が終了すると、最終工程Ｇに入
る。該工程では、分析用サンプル瓶13は、別途分析工程
に送られ、残ったサンプル３の入ったサンプル瓶１は、
上皿天秤４で重量を測定された後、工程Ａに送り返さ
れ、蓋２を閉められ、別途用意されている保管場所に移
され、そのサンプルの重量を把握しながら管理される。
一方、ロボット50は分取チップ７を取り外し、別途用意
された使用済み分取チップ保管庫に保管するとともに、
新たな分取チップ７を装着する。

【００１６】以上の一連の作業が終了するのと同時に、
工程Ａに別のサンプル３が入ったサンプル瓶１が送り込
まれ、同様な作業が繰り返され実施される。

【００１７】

【実施例】以上のように本発明を説明したが、さらに本
発明を詳細に実施例を用いて説明する。なお、本発明
は、以下に記載の実施例にのみに制限されることがない
のは、いうまでもないことである。 実施例１ 図１および図２〜８に基づいて実施した。なお、湿度は
20％に維持され、上皿天秤４および上皿天秤40にはそれ
ぞれ静電気除去装置を付帯し、該装置を稼働させて実施
した。判断機能Ｈは、市販のＩＢＭ社製のパーソナルコ
ンピュータを用いた。判断機能Ｈには、予めサンプル瓶
の底の型 平底、分子量 100、サンプルの秤量許容範囲
1.5mg〜3.0mg 、１回で最低採取すべき値 0.5mg、減圧
下における圧力 弱 640mmHg等が入力された。サンプル
瓶１は蓋２付きの広口の平底型で、その容量は10mlであ
った。サンプル瓶１にはサンプル３として分子量100 の
針状結晶の化合物が 100mg入っていた。該瓶は、判断機
能Ｈからの命令で、所定の位置に設置されロボット５に
より蓋２が開けられ、上皿天秤４に載せられ、サンプル
瓶１の重量が測定された。測定結果は、判断機能Ｈに送
られた。平底型のサンプル瓶１であるため、判断機能の
命令でロボット５はサンプル瓶１を掴み直し、振動台６
に運んだ。振動台６上では、サンプル瓶１が接するよう
に傾けられ、３秒間振動を受けた。３秒後、ロボット５
はサンプル瓶１を掴み直し、上皿天秤４に運ばれ重量が
測定され、測定結果は判断機能Ｈに送られた。このと
き、サンプル瓶１は上皿天秤４上で傾いたまま設置され
ている。図３には記載していないが、サンプル瓶１を上
皿天秤４上で傾いたまま設置するには、補助台を用いれ
ば足りる。ついで、その長さが74mmでその先端の太さが
2.0mmであり装着時の径が1.0mmで孔径１μｍのポリエ
ステル製フィルターを有するポリレチレン製の分取チッ
プ７が先端の付属品に装着したロボット50からサンプル
瓶１に挿入され、該分取チップ７によってサンプル300
が取り出され、サンプル300 は分析用サンプル瓶13に移
された。操作条件と結果を表１に記載する。 実施例２〜８ 実施例１の分子量、１回で最低採取すべき値、分取回数
および真空度を種々変え実施した。条件とその結果を表
１に併記する。

【００１８】

【表１】

【００１９】どの実施例においても所定の秤量許容範囲
に採取することができた。また、表１に示す試験を２０
回繰り返し行った。総所要時間は５時間以内であり、分
取チップの移動中のサンプルのこぼれはサンプル平均
で、 0.005mg以下であった。

【００２０】実施例９〜12 表１に示した実施例の結晶状態を針状から板状、顆粒
状、粉末状および粉末状でふわふわしたものにそれぞれ
変えて実施した。これらの結果を表２に記載する。

【００２１】

【表２】

【００２２】どの実施例においても所定の秤量許容範囲
に採取することができた。また、表２に示す試験を40回
繰り返し行った。やはり、総所要時間は５時間以内であ
り、分取チップの移動中のサンプルのこぼれもサンプル
平均で、 0.005mg以下であった。

【００２３】実施例13〜２１ どの程度のサンプル量がサンプル瓶中にあれば、採取可
能であるかを確認するために、表１に示した実施例のサ
ンプル瓶中のサンプル量を １００ｍｇから30、20、10
mgに変えて実施した。また、サンプル瓶の形状による違
いを見るために、丸底型とＶ底型の形状を持つサンプル
瓶についても実施した。これらの結果を表３に記載す
る。

【００２４】

【表３】

【００２５】サンプル瓶の形状にかかわらずサンプル瓶
中のサンプルの量が10mgでも採取が可能であった。すな
わち、秤量許容範囲の上限よりも数mg多ければ、採取で
きることが明らかとなった。

【００２６】

【発明の効果】本発明の微量物の自動分取装置および分
取方法によれば、以下に記載の効果を奏する。 （１）いわゆるクロスコンタミネーションを生じること
がなく、分子量毎に設定された所定秤量許容範囲内の量
のサンプルを自動的に採取し、分析用サンプル瓶にサン
プルを供給できる。 （２）また、微量なサンプルが入ったサンプル瓶から必
要な極微量のサンプルを確実に分取できる。また、残り
の微量なサンプルが入ったサンプル瓶を蓋を閉めた状態
で回収、保存できるシステムであるため、管理しやす
い。 （３）分析に供する分析用のサンプル量を必要最小限に
とどめることができる。 （４）分取作業中のサンプルのこぼれがほとんどない。 （５）処理速度は人手による秤量作業と同等かそれ以上
である。 （６）人間が関与するのは、コンピューターのみである
から、特に、毒物、劇物等の新規な化合物を取り扱う場
合に好適である。

【図面の簡単な説明】

【図１】 図１は、本発明の実施の形態の一例を示す説
明図である。

【図２】 図２は、工程Ａの作業内容を模式的に示した
説明図である。

【図３】 図３は、工程Ｂの作業内容を模式的に示した
説明図である。

【図４】 図４は、工程Ｃの作業内容を模式的に示した
説明図である。

【図５】 図５は、工程Ｅの作業内容を模式的に示した
説明図である。

【図６】 図６は、ロボット50の説明図である。

【図７】 図７は、分取チップ７の拡大した説明図であ
る。

【図８】 図８は、サンプル瓶１の底部（平底）を示し
た説明図である。

【図９】 図９は、サンプル瓶１の底部（丸底）を示し
た説明図である。

【図１０】 図１０は、サンプル瓶１の底部（Ｖ底）を
示した説明図である。

【符号の説明】

１ サンプル瓶 ２ 蓋 ３、300 サンプル ４、400 上皿天秤 ５、50 ロボット ６ 振動台 ７ 分取チップ ８ フィルター ９ 真空装置 10 真空ポンプ 12 真空用圧力計 13 分析用サンプル瓶 20〜31 ライン Ｖ１ 三方バルブ Ｖ２、Ｖ３、Ｖ４ バルブ

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 佐藤 一郎 千葉県千葉市美浜区打瀬２−６ パティオ ス４番街405号 (72)発明者 木田 実 千葉県市川市北国分４−27−10−302 (72)発明者 石井 康高 茨城県つくば市御幸が丘21 山之内製薬株 式会社内 (72)発明者 福永 由紀子 茨城県つくば市御幸が丘21 山之内製薬株 式会社内

Claims (10)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 蓋の閉まった既知量の微量のサンプルが
   入ったサンプル瓶から極微量のサンプルを秤量して取り
   出し、該サンプルの微量を分析用サンプル瓶に移し、該
   サンプルを分析に供し、一方、残サンプルの入ったサン
   プル瓶の重量を測定し残サンプル量を把握し、蓋を閉め
   た残サンプルの入ったサンプル瓶を保存管理するにあた
   り、 蓋の閉まった既知量の微量のサンプルが入ったサンプル
   瓶の蓋を取る工程と、 蓋の開いたサンプル瓶の重量を測定し、秤量後のサンプ
   ル瓶を振動台に移動し、該移動したサンプル瓶を傾けサ
   ンプル瓶に振動を与える工程と、 フィルター付きの分取チップを取り付ける機能と、前記
   分取チップを傾けられた振動後の前記サンプル瓶に挿入
   する機能と、複数の真空度を維持する機能と、真空度を
   維持しながら分取チップの先端に該サンプル瓶から微量
   のサンプルを分取する機能とを有するロボットを用い
   て、微量のサンプルを分取する工程と、 分取前後のサンプル瓶の重量の差から分取量を検出し、
   分取量が許容の範囲に入っているか否かを判断し、許容
   の範囲に入っていると判断した後、 真空度を高められた状態を維持しつつ分取チップを前記
   ロボットにより移動させ、該分取チップを別途用意され
   ている既知重量の分析用瓶に挿入し、挿入後真空を切り
   分取チップの先端から微量のサンプルを前記分析用サン
   プル瓶に移す工程と、 移された量が許容範囲であるか否かを判断し、許容範囲
   であると判断後、分取チップを新たな分取チップに交換
   し、一方、前記蓋の開いたサンプル瓶を所定の位置に戻
   し、つぎに、蓋を閉めてから新しいサンプル瓶とに交換
   し、分析用サンプル瓶を分析工程に送り出す工程と、 上記全工程における湿度を管理する機能を有する工程、
   とから構成されることを特徴とする微量物の自動分取方
   法。
2. 【請求項２】 フィルター付きの分取チップを取り付け
   る機能と、前記分取チップを傾けられた振動後の前記サ
   ンプル瓶に挿入する機能と、複数の真空度を維持する機
   能と、真空度を維持しながら分取チップの先端に該サン
   プル瓶から微量のサンプルを分取する機能とを有するロ
   ボットを用いて、微量のサンプルを分取する工程におい
   て、 真空度を維持しながら分取チップの先端に該サンプル瓶
   から微量のサンプルを分取する機能が、予め設定される
   １回で最低採取すべき値以上で秤量許容範囲の上限値以
   下の量を採取するように維持する真空度を変えながら繰
   り返され、前記維持すべき真空度で前記量のサンプルを
   採取すると、真空度が最大にされたまま該サンプルが分
   析用サンプル瓶に移す工程に送られることを特徴とする
   請求項１に記載の微量物の自動分取方法。
3. 【請求項３】 分析用サンプル瓶に移された前記サンプ
   ル量が、秤量許容範囲の下限値未満と判断されると、前
   記請求項２に記載の工程に送り返されることを特徴とす
   る請求項１に記載の微量物の自動分取方法。
4. 【請求項４】 フィルター付きの分取チップを取り付け
   る機能と、前記分取チップを傾けられた振動後の前記サ
   ンプル瓶に挿入する機能と、複数の真空度を維持する機
   能と、真空度を維持しながら分取チップの先端に該サン
   プル瓶から微量のサンプルを分取する機能とを有するロ
   ボットが、真空ポンプと真空を切るための三方弁とそれ
   ぞれの真空度を維持するためのバルブとこれらを連結す
   るラインおよび真空用圧力計から構成される真空装置を
   内蔵することを特徴とする請求項１、２又は３に記載の
   微量物の自動分取方法。
5. 【請求項５】 既知量の微量のサンプルが入ったサンプ
   ル瓶がＶ型の底を有する場合に、蓋の開いたサンプル瓶
   の重量を測定し、秤量後のサンプル瓶を振動台に移動
   し、該移動したサンプル瓶を傾けサンプル瓶に振動を与
   える工程を省略することを特徴とする請求項１に記載の
   微量物の自動分取方法。
6. 【請求項６】 蓋の閉まった既知量の微量のサンプルが
   入ったサンプル瓶から極微量のサンプルを秤量して取り
   出し、該サンプルの微量を分析用サンプル瓶に移し、該
   サンプルを分析に供し、一方、残サンプルの入ったサン
   プル瓶の重量を測定し残サンプル量を把握し、蓋を閉め
   た残サンプルの入ったサンプル瓶を保存管理するにあた
   り、 蓋の閉まった既知量の微量のサンプルが入ったサンプル
   瓶の蓋を取る機能と、蓋の開いたサンプル瓶の重量を測
   定する秤量機能と、秤量後のサンプル瓶を振動台に移動
   し、該移動したサンプル瓶を傾けサンプル瓶に振動を与
   える機能と、 フィルター付きの分取チップを取り付ける機能と、前記
   分取チップを傾けられた振動後の前記サンプル瓶に挿入
   する機能と、複数の真空度を維持する機能と、真空度を
   維持しながら分取チップの先端に該サンプル瓶から微量
   のサンプルを分取する機能とを有するロボットを用い
   て、微量のサンプルを分取する機能と、 分取前後のサンプル瓶の重量の差から分取量を検出し、
   分取量が許容の範囲に入っているか否かを判断し、許容
   の範囲に入っていると判断した後、 真空度を高められた状態を維持しつつ分取チップを前記
   ロボットにより移動させ、該分取チップを別途用意され
   ている既知重量の分析用瓶に挿入し、挿入後真空を切り
   分取チップの先端から微量のサンプルを前記分析用サン
   プル瓶に移す機能と、 移された量が許容範囲であるか否かを判断し、許容範囲
   であると判断後、分取チップを新たな分取チップに交換
   し、一方、前記蓋の開いたサンプル瓶を所定の位置に戻
   し、つぎに、蓋を閉めてから新しいサンプル瓶とに交換
   し、分析用サンプル瓶を分析工程に送り出す機能、とか
   ら構成されることを特徴とする微量物の自動分取装置。
7. 【請求項７】 フィルター付きの分取チップを取り付け
   る機能と、前記分取チップを傾けられた振動後の前記サ
   ンプル瓶に挿入する機能と、複数の真空度を維持する機
   能と、真空度を維持しながら分取チップの先端に該サン
   プル瓶から微量のサンプルを分取する機能とを有するロ
   ボットを用いて、微量のサンプルを分取する機能に移す
   機能において、 真空度を維持しながら分取チップの先端に該サンプル瓶
   から微量のサンプルを分取する機能が、予め設定される
   １回で最低採取すべき値以上で秤量許容範囲の上限値以
   下の量を採取するように維持する真空度を変えながら繰
   り返され、前記維持すべき真空度で前記量のサンプルを
   採取すると、真空度が最大にされたまま該サンプルが分
   析用サンプル瓶に移す工程に送られる機能を有すること
   を特徴とする請求項６に記載の微量物の自動分取装置。
8. 【請求項８】 分析用サンプル瓶に移された前記サンプ
   ル量が、秤量許容範囲の下限値未満と判断されると、前
   記請求項７に記載の工程に送り返されることを特徴とす
   る請求項６に記載の微量物の自動分取装置。
9. 【請求項９】 フィルター付きの分取チップを取り付け
   る機能と、前記分取チップを傾けられた振動後の前記サ
   ンプル瓶に挿入する機能と、複数の真空度を維持する機
   能と、真空度を維持しながら分取チップの先端に該サン
   プル瓶から微量のサンプルを分取する機能とを有するロ
   ボットが、真空ポンプと真空を切るための三方弁とそれ
   ぞれの真空度を維持するためのバルブとこれらを連結す
   るラインおよび真空用圧力計から構成される真空装置を
   内蔵することを特徴とする請求項６、７又は８に記載の
   微量物の自動分取装置。
10. 【請求項１０】 既知量の微量のサンプルが入ったサン
    プル瓶がＶ型の底を有する場合に、蓋の開いたサンプル
    瓶の重量を測定し、秤量後のサンプル瓶を振動台に移動
    し、該移動したサンプル瓶を傾けサンプル瓶に振動を与
    える工程を省略する機能を有することを特徴とする請求
    項６に記載の微量物の自動分取装置。