JPH10338538A - Heating furnace - Google Patents
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は、被加熱体を内部に
収容する炉心管を備えた加熱炉に係わり、さらに詳しく
は、たとえば光ファイバ用多孔質ガラス母材の加熱処理
や線引きなどに適した加熱炉に関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a heating furnace provided with a furnace tube for housing an object to be heated, and more particularly, for example, suitable for heating or drawing a porous glass base material for an optical fiber. Heating furnace.
【０００２】[0002]
【従来の技術】従来より光ファイバの製造にあたって
は、たとえば内付け法、外付け法、あるいは軸付け法な
どによりＳｉＯ2 、ＧｅＯ2 、Ｂ2 Ｏ3 などの酸化物の
スート（すす）を堆積させてまず多孔質ガラス母材を製
造し、次いでそのガラス母材を不活性雰囲気下で加熱処
理して透明高純度で充実した棒状のガラス母材（プリフ
ォームロッド）とし、溶融状態のプリフォームロッドを
線引きしてファイバ状とすることが、広く行われてい
る。上記工程において加熱処理装置としては、耐熱性で
高温においても製品に不純物を混入させるおそれの少な
い材質からなる炉心管を備えた加熱炉が、用いられる。In the production of a conventional than optical fibers, deposited soot oxides such as SiO 2, GeO 2, B 2 O 3 ( soot) internal addition method, external method, or the like axial deposition e.g. First, a porous glass preform is manufactured, and then the glass preform is heat-treated in an inert atmosphere to obtain a transparent, high-purity and solid rod-shaped glass preform (preform rod). It is widely practiced to draw a rod into a fiber shape. In the above process, as the heat treatment apparatus, a heating furnace provided with a furnace tube made of a material having heat resistance and having a low possibility of mixing impurities even at a high temperature is used.
【０００３】スートを堆積させて多孔質ガラス母材を製
造する工程は、高純度の石英すなわちＳｉＯ2 製の炉心
管を備えたスートガラス化炉とよばれる加熱炉を用いて
１２００〜１６００℃の温度で実施されるのが一般的で
あるが、このようなＳｉＯ2製の炉心管は、使用につれ
次第にガラス状態から結晶状態へと移行して脆くなるた
め、耐久性が乏しいという難点があった。そこで、この
ような難点を解消するためにさまざまな提案がなされて
おり、たとえばカーボン製の炉心管の表面にＳｉＣやＳ
ｉＮからなるガス不透性コーティング層を設けたスート
ガラス化炉が、特開平４−５０１２９号公報などに開示
されている。The process of depositing soot to produce a porous glass preform is carried out at 1200 to 1600 ° C. using a heating furnace called a soot vitrification furnace having a furnace tube made of high-purity quartz, ie, SiO 2 . It is generally carried out at a temperature, but such a SiO 2 core tube gradually transitions from a glassy state to a crystalline state with use and becomes brittle, and thus has a drawback of poor durability. . Therefore, various proposals have been made to solve such difficulties. For example, SiC or S
A soot vitrification furnace provided with a gas-impermeable coating layer made of iN is disclosed in JP-A-4-50129.
【０００４】一方、プリフォームロッドの線引き工程
は、１９５０〜２２５０℃もの高温で行われ、カーボン
製の炉心管を備えた延伸炉あるいは線引き炉とよばれる
加熱炉の使用が一般的である。On the other hand, the step of drawing a preform rod is performed at a high temperature of 1950 to 2250 ° C., and a heating furnace called a drawing furnace or a drawing furnace equipped with a carbon core tube is generally used.
【０００５】ところで、線引き工程は不活性雰囲気下で
実施されるが、その時の温度は上記したように２０００
℃付近の高温であるため、プリフォームロッド表面から
生じるＳｉＯ2 の蒸気圧と、カーボン製の炉心管内表面
から生じるＣの蒸気圧とが、小さいとはいえ無視できな
い大きさとなっている。たとえば１６００℃においては
ＳｉＯ2 の蒸気圧１０-3ａｔｍ、Ｃの蒸気圧１０-12 ａ
ｔｍであるのに対して、２０００℃においてはそれぞれ
１０-1ａｔｍ、１０-8 ａｔｍとなり、２２２０℃のＳ
ｉＯ2 の蒸気圧は１ａｔｍ、２４００℃のＣの蒸気圧は
１０-6ａｔｍにも増加する。図１および図２は、それぞ
れＳｉＯ2 とＣの蒸気圧と温度の関係を示している。[0005] Incidentally, the drawing step is carried out in an inert atmosphere.
Because of the high temperature of around ° C., the vapor pressure of SiO 2 generated from the surface of the preform rod and the vapor pressure of C generated from the inner surface of the carbon core tube are small but not negligible. For example, at 1600 ° C., the vapor pressure of SiO 2 is 10 −3 atm and the vapor pressure of C is 10 −12 a.
tm, at 2000 ° C., 10 −1 atm and 10 −8 atm, respectively.
The vapor pressure of iO 2 increases to 1 atm and the vapor pressure of C at 2400 ° C. increases to 10 −6 atm. 1 and 2 show the relationship between the vapor pressure and temperature of SiO 2 and C, respectively.
【０００６】なお、ＳｉＯ2 蒸気とＣ蒸気とが共存する
場合、１２５０℃を超えると次式２ＳｉＯ2 ＋５Ｃ→Ｓ
ｉＣ＋Ｓｉ＋４ＣＯで示される反応が開始することが知
られている。線引き時には、上記したＳｉＯ2 とＣの蒸
気圧の存在により、不活性雰囲気下にもかかわらず反応
は矢印の方向に進行し続ける。その結果プリフォームロ
ッドの表面は還元され、カーボン製の炉心管内表面は酸
化されて劣化する。When SiO 2 vapor and C vapor coexist, if the temperature exceeds 1250 ° C., the following formula 2SiO 2 + 5C → S
It is known that the reaction represented by iC + Si + 4CO starts. At the time of drawing, the reaction continues to proceed in the direction of the arrow despite the inert atmosphere due to the presence of the vapor pressure of SiO 2 and C described above. As a result, the surface of the preform rod is reduced, and the inner surface of the furnace tube made of carbon is oxidized and deteriorated.
【０００７】このようなカーボン製の炉心管内表面の劣
化を防止する一方法として、酸化物製炉心管の使用も考
えられた。しかしながら、このような２０００℃付近の
高温を得るためにはカーボン抵抗ヒータの使用が一般的
であり、炉心管としての使用が考えられるような耐熱性
酸化物はＳｉＯ2 と同程度の高温でＣと反応を開始して
しまうという問題があった。なお、ＣとのＳｉＯ2 との
反応開始温度は上記したように１２５０℃であり、主な
酸化物とＣとの反応開始温度は、Ａｌ2 Ｏ3（１２８０
℃）、ＭｇＯ（１３５０℃）、ＺｒＯ2 （１３００
℃）、そしてＢ2Ｏ3 （１２００℃）である。酸化物製
の炉心管を使用した場合には、このようなヒータと炉心
管内表面との反応のため、ヒータと炉心管双方の寿命が
カーボン製炉心管の場合よりも短くなるという問題があ
った。さらに、これら耐熱性酸化物は、高純度品の入手
が困難なため不純物の含有が避けられず、これら不純物
の存在が、製品である光ファイバの損失増加や表面欠陥
の発生を招くという問題もあった。上記事情から、酸化
物製の炉心管の使用は実際的ではない。As one method of preventing such deterioration of the inner surface of the furnace tube made of carbon, use of an oxide furnace tube has been considered. However, in order to obtain such a high temperature of around 2000 ° C., it is common to use a carbon resistance heater, and a heat-resistant oxide that can be used as a furnace tube has a C temperature of about the same as that of SiO 2. And start the reaction. The reaction start temperature of C with SiO 2 is 1250 ° C. as described above, and the main reaction start temperature of oxide with C is Al 2 O 3 (1280
° C), MgO (1350 ° C), ZrO 2 (1300
° C.), and a B 2 O 3 (1200 ℃) . When an oxide furnace tube is used, there is a problem that the life of both the heater and the furnace tube is shorter than that of the carbon furnace tube due to the reaction between the heater and the inner surface of the furnace tube. . Furthermore, it is difficult to obtain high-purity products of these heat-resistant oxides, so that the inclusion of impurities is inevitable. there were. For these reasons, the use of oxide core tubes is not practical.
【０００８】さて、ＣとのＳｉＯ2 との反応は、このよ
うな炉心管内表面の劣化だけでなく、線引きされた光フ
ァイバの強度低下をもたらすという側面をも有してい
る。すなわち、カーボン製の炉心管内表面には、劣化が
進むにつれ細かな凹凸が発生し、ついには０．１〜２μ
ｍ程度のカーボン微粒子が剥離するという現象が発生す
る。そして剥離したカーボン微粒子が、線引きされた光
ファイバあるいはネックタウン（プリフォームロッドか
らファイバへの移行部分）近傍に付着することによっ
て、線引きされた光ファイバの強度が低下するのであ
る。なお、このカーボン微粒子の発生量は、カーボンの
緻密度や表面平滑度にも依存することが知られている。[0008] The reaction of C with SiO 2 not only deteriorates the inner surface of the furnace tube, but also has the aspect of reducing the strength of the drawn optical fiber. That is, as the deterioration progresses, fine irregularities are generated on the inner surface of the carbon core tube, and finally the surface becomes 0.1 to 2 μm.
A phenomenon occurs in which carbon particles of about m are peeled off. The exfoliated carbon fine particles adhere to the drawn optical fiber or the vicinity of the neck town (the transition portion from the preform rod to the fiber), so that the strength of the drawn optical fiber is reduced. It is known that the amount of generated carbon fine particles also depends on the density and surface smoothness of carbon.
【０００９】ここで、線引きされた光ファイバの強度に
ついて説明する。図３は光ファイバの強度分布を示す模
式図であり、同図では、高強度部Ａと低強度部Ｂとで表
される強度を有する光ファイバが、線引き時にＳｉＯ2
とＣとの反応が活発に行われカーボン微粒子の発生が増
加する環境下におかれた場合には、強度が高強度部Ｃと
低強度部Ｄで表されるように変化することが示されてい
る。さらに詳しくは、ＳｉＯ2 とＣとの反応が活発に行
われる条件下では高強度部Ａが高強度部Ｃの位置にシフ
トされること、すなわち高強度部の破断強度が低下する
ことを、また、カーボン微粒子の発生が増加する条件下
では低強度部Ｂが低強度部Ｄの位置にシフトされるこ
と、すなわち低強度部の破断確率が上昇することを、図
３は模式的に示している。Here, the strength of the drawn optical fiber will be described. FIG. 3 is a schematic diagram showing the intensity distribution of the optical fiber. In FIG. 3, the optical fiber having the strength represented by the high-strength portion A and the low-strength portion B is made of SiO 2 at the time of drawing.
It is shown that the strength changes as represented by the high-strength portion C and the low-strength portion D in an environment where the reaction between C and C is actively performed and the generation of carbon fine particles increases. ing. More specifically, the fact that the high-strength portion A is shifted to the position of the high-strength portion C under conditions in which the reaction between SiO 2 and C is actively performed, that is, the breaking strength of the high-strength portion decreases, FIG. 3 schematically shows that the low-strength portion B is shifted to the position of the low-strength portion D under the condition that the generation of carbon fine particles increases, that is, the fracture probability of the low-strength portion increases. .
【００１０】[0010]
【発明が解決しようとする課題】上記事情から、光ファ
イバの線引き工程においては、以下の方法で炉心管の劣
化を抑え光ファイバの強度低下を実用上支障のない強度
分布に維持することが試みられている。すなわち、図４
にその断面構造の概略を示す一般的な線引き炉におい
て、プリフォームロッド１とカーボン炉心管２の内表面
との間隙を適切に設定するとともに、炉心管２の下部内
側にも所定の間隙を設けて下部パイプ３を配置し、これ
らの間隙を下から上方に向かって流れる不活性ガス４の
流れを層流にして、ＳｉＯ2 とＣとの蒸気の混合を防ぎ
カーボン微粒子の発生を抑える。不活性ガスの流量を適
切に設定して、発生したカーボン微粒子や他の蒸発物の
炉心管内濃度が低くなるように、またそれらが光ファイ
バ５に接触しないようにする。なお、図４において矢印
は不活性ガスの流れを示している。In view of the above circumstances, in the process of drawing an optical fiber, an attempt is made to suppress the deterioration of the reactor core tube and maintain the strength reduction of the optical fiber in a strength distribution which does not hinder practical use by the following method. Have been. That is, FIG.
In a general drawing furnace schematically showing a cross-sectional structure thereof, a gap between a preform rod 1 and an inner surface of a carbon furnace tube 2 is appropriately set, and a predetermined space is provided inside a lower portion of the furnace tube 2. The lower pipe 3 is disposed in such a manner that the flow of the inert gas 4 flowing upward from the bottom through these gaps is made laminar to prevent mixing of vapors of SiO 2 and C and to suppress generation of carbon fine particles. By appropriately setting the flow rate of the inert gas, the concentration of the generated carbon fine particles and other evaporated substances in the furnace tube is reduced, and they are prevented from contacting the optical fiber 5. In FIG. 4, arrows indicate the flow of the inert gas.
【００１１】しかしながら、このような方法によってで
はＳｉＯ2 とＣとの反応を完全に亡くすことは不可能で
あった。そこで、本発明は上記した従来の加熱炉の難点
を解消するためになされたものであり、炉心管の寿命が
長く、光ファイバの線引き時に使用してもＳｉＯ2 とＣ
との反応を引き起こすおそれが少なく、光ファイバの強
度の向上を実現し得る加熱炉を提供することを、その目
的としている。However, it was impossible to completely eliminate the reaction between SiO 2 and C by such a method. The present invention has been made to solve the drawbacks of the conventional heating furnace described above, longer service life of the muffle tube, SiO 2 may be used when drawing the optical fiber and the C
It is an object of the present invention to provide a heating furnace capable of improving the strength of an optical fiber with less risk of causing a reaction with the heating furnace.
【００１２】[0012]
【課題を解決するための手段】上記目的のため、高温に
おいて蒸気圧がＣより低くなおかつＳｉＯ2 との反応性
もＣより小さい高純度の材質に着目し、そのような材質
をカーボンの代わりに炉心管として使用することを検討
したところ、Ｔｉ、Ｚｒ、およびＨｆという４Ａ族元素
の炭化物がこのような要求を満たすことが見出だされ
た。For the above purpose, attention is paid to a high-purity material whose vapor pressure is lower than C at high temperature and whose reactivity with SiO 2 is lower than C, and such a material is used instead of carbon. Examination of use as a core tube revealed that carbides of Group 4A elements of Ti, Zr, and Hf satisfy such requirements.
【００１３】すなわち本発明は、被加熱体を収容する炉
心管を備えた加熱炉において、前記炉心管の少なくとも
内表面が、ＴｉＣ、ＺｒＣ、ＨｆＣのいずれか１種から
なる加熱炉であること、あるいは被加熱体を収容するカ
ーボン基材の炉心管を備えた加熱炉であって、前記炉心
管の少なくとも内表面に、ＴｉＣ、ＺｒＣ、ＨｆＣのい
ずれか１種からなるコーティング層が形成されているこ
とを、その特徴としている。That is, the present invention provides a heating furnace provided with a furnace tube for accommodating an object to be heated, wherein at least the inner surface of the furnace tube is a heating furnace made of any one of TiC, ZrC and HfC. Alternatively, a heating furnace including a carbon-based furnace tube for housing a body to be heated, wherein a coating layer made of any one of TiC, ZrC, and HfC is formed on at least an inner surface of the furnace tube. That is its characteristic.
【００１４】本発明の目的は、ＴｉＣ、ＺｒＣ、あるい
はＨｆＣからなる炉心管を備えることによって十分達せ
られるのではあるが、炉心管の全厚がこれら炭化物から
成っている必要はなく、またこれら炭化物単体で炉心管
を形成することは実用的でないので、炉心管の少なくと
も内表面がこれら炭化物から成るようにすることによっ
て本発明の目的は達せられる。Although the object of the present invention can be sufficiently attained by providing a core tube made of TiC, ZrC or HfC, it is not necessary that the entire thickness of the core tube be made of these carbides. Since it is not practical to form a core tube by itself, the object of the present invention is achieved by making at least the inner surface of the core tube be made of these carbides.
【００１５】本発明において、コーティング層の好まし
い厚さはコーティング層の緻密さなどの表面状態によっ
て左右され、それらは炭化物の種類によっても異なるの
で、一概には決められないが、目安としてＴｉＣの場合
には２５〜２５０μｍ、ＺｒＣの場合には１０〜２５μ
ｍ、ＨｆＣの場合には５〜１５μｍの範囲内であること
が好ましい。それぞれ厚さが上記下限より薄い場合に
は、局所的にＣが覆われていない部分が発生し、上限を
超える場合には、温度変化により亀裂や剥離が生ずるの
で、ともに好ましくない。In the present invention, the preferable thickness of the coating layer depends on the surface condition such as the denseness of the coating layer, and the thickness differs depending on the type of carbide. 25-250 μm for ZrC, 10-25 μm for ZrC
In the case of m and HfC, the thickness is preferably in the range of 5 to 15 μm. If the thickness is less than the above lower limit, a portion where C is not covered locally occurs, and if the thickness exceeds the upper limit, cracks or peeling occur due to temperature change, which is not preferable.
【００１６】本発明において、Ｔｉ、Ｚｒ、およびＨｆ
の炭化物からなるコーティング層を形成する方法として
は、たとえば(1) ＴｉＯ2 とＣとの減圧下での固相反
応、(2) ＴｉＨ4 とＣとの固相反応、(3) ＣＶＤ法、あ
るいは(4) ＰＶＤ法などのなどの方法があげられる。In the present invention, Ti, Zr, and Hf
Examples of methods for forming a coating layer made of carbide include (1) a solid-phase reaction between TiO 2 and C under reduced pressure, (2) a solid-phase reaction between TiH 4 and C, (3) a CVD method, Or (4) a method such as a PVD method.
【００１７】なお、上記炭化物コーティングを施される
カーボン基材としては、たとえば灰分が少なく１０ｐｐ
ｍ以下の高純度グラファイトカーボンなどが好ましい
が、アモルファスカーボンの使用は、光ファイバの強度
と炉心管の寿命をさらに向上させることができるため、
より好ましい。これは、アモルファスカーボンはグラフ
ァイトカーボンに比べ緻密であるので、劣化開始も遅く
劣化物も微粒子になりにくいからと考えられる。アモル
ファスカーボンのこのような効果は、アモルファスカー
ボンを炉心管基材としてではなく、上記炭化物コーティ
ング層と高純度カーボン基材との中間層として使用した
場合にもほぼ同様に得ることができる。この場合、中間
層としての高純度アモルファスカーボンコーティング層
の厚さは、２０〜１５０μｍが好ましい。２０μｍより
薄い場合には基材カーボンを覆いつくすことができず、
１５０μｍより厚い場合には亀裂や剥離が生ずるので、
ともに好ましくない。The carbon substrate to be coated with the above-mentioned carbide is, for example, low in ash and 10 pp.
m or less high-purity graphite carbon is preferred, but the use of amorphous carbon can further improve the strength of the optical fiber and the life of the furnace tube,
More preferred. This is presumably because amorphous carbon is denser than graphite carbon, so that the onset of deterioration is slow and the deteriorated material is unlikely to become fine particles. Such effects of amorphous carbon can be obtained substantially similarly when amorphous carbon is used not as a core tube substrate but as an intermediate layer between the carbide coating layer and the high-purity carbon substrate. In this case, the thickness of the high-purity amorphous carbon coating layer as the intermediate layer is preferably from 20 to 150 μm. If the thickness is less than 20 μm, the base carbon cannot be covered,
If it is thicker than 150 μm, cracks and peeling will occur.
Both are not preferred.
【００１８】ここで、本発明においてＴｉＣ、ＺｒＣ、
およびＨｆＣが着目された理由について説明する。図５
にはＴｉＣとＺｒＣの蒸気圧と温度の関係が、そして図
６には上記炭化物を含む各種化合物の生成自由エネルギ
ーと温度との関係が示されている。図５からも分かるよ
うに、蒸気圧の大きさはＴｉＣ＞ＺｒＣ＞ＨｆＣの順で
あり、ＴｉＣはＣとほぼ同程度であるが、図６からも分
かるように生成自由エネルギーの大きさは、炭化物＞窒
化物＞酸化物の順であるので、カーボンとの反応性は炭
化物＜窒化物＜酸化物の順、ＳｉＯ2 との反応性はＣ＞
炭化物＞窒化物の順となる。したがって、カーボンより
も炭化物を使用する方が、炉心管の劣化を抑え易く、ま
た光ファイバＳｉＯ2 の欠陥発生をも抑え易い。このよ
うなことから、上記４Ａ族元素の炭化物をカーボン炉心
管表面にコーティングすることにより、光ファイバの強
度を改善すると同時に炉心管の寿命をも長くすることが
できる。In the present invention, TiC, ZrC,
And the reason why HfC was noticed will be described. FIG.
FIG. 6 shows the relationship between the vapor pressure of TiC and ZrC and the temperature, and FIG. 6 shows the relationship between the free energy of formation of various compounds including the carbide and the temperature. As can be seen from FIG. 5, the magnitude of the vapor pressure is in the order of TiC>ZrC> HfC, and TiC is almost the same as C. However, as can be seen from FIG. Since the order is carbide>nitride> oxide, the reactivity with carbon is carbide <nitride <oxide, and the reactivity with SiO 2 is C>.
Carbide> nitride. Therefore, the use of carbides rather than carbon makes it easier to suppress the deterioration of the furnace tube and also to suppress the occurrence of defects in the optical fiber SiO 2 . For this reason, by coating the carbide of the 4A group element on the surface of the carbon core tube, the strength of the optical fiber can be improved and the life of the core tube can be prolonged.
【００１９】[0019]
【発明の実施の形態】以下本発明の詳細を実施例にした
がって説明する。本発明の実施例および比較例の線引き
炉を用いて、外径４０ｍｍのプリフォームロッドを線引
きし、得られた外径１２５μｍ光ファイバの強度および
炉心管の寿命を測定した。測定結果については後出の表
１に示す。なお、これら線引き炉の構造は、図４に示す
線引き炉と同様である。DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS The details of the present invention will be described below with reference to embodiments. Using the drawing furnaces of Examples and Comparative Examples of the present invention, a preform rod having an outer diameter of 40 mm was drawn, and the strength of the obtained optical fiber having an outer diameter of 125 μm and the life of the furnace tube were measured. The measurement results are shown in Table 1 below. The structure of these drawing furnaces is the same as that of the drawing furnace shown in FIG.
【００２０】実施例１ 高純度カーボン基材の炉心管の内表面および下部パイプ
の内外表面に、ＣＶＤ法によって厚さ１５０μｍのＴｉ
Ｃからなるコーティング層を形成した。なお、ここで高
純度カーボンとは灰分１０ｐｐｍ以下のものを示してお
り、以下文中でも同様である。Example 1 A 150 μm thick Ti was applied to the inner surface of a high purity carbon-based core tube and the inner and outer surfaces of a lower pipe by CVD.
A coating layer made of C was formed. Here, high-purity carbon refers to carbon having an ash content of 10 ppm or less, and the same applies in the following description.
【００２１】このＴｉＣコーティングを施した炉心管お
よび下部パイプを組み込んだ線引き炉を用いて、光ファ
イバの線引きを行った。線引き時の温度は２２００℃で
あり、線引き炉の電気抵抗が１．１倍になるまでの時間
を寿命としたとき、線引き炉の寿命は９７０時間であっ
た。An optical fiber was drawn using a drawing furnace incorporating the furnace tube and the lower pipe provided with the TiC coating. The temperature at the time of drawing was 2200 ° C., and the life of the drawing furnace was 970 hours, assuming that the time until the electric resistance of the drawing furnace became 1.1 times the life.
【００２２】実施例２ 炉心管および下部パイプ表面に厚さ１５μｍのＺｒＣコ
ーティング層を形成した線引き炉を使用した他は実施例
１と同様にして、光ファイバの線引きを行った。線引き
炉の寿命は１１００時間であった。Example 2 An optical fiber was drawn in the same manner as in Example 1 except that a drawing furnace having a ZrC coating layer with a thickness of 15 μm formed on the surface of the furnace tube and the lower pipe was used. The life of the drawing furnace was 1100 hours.
【００２３】実施例３ 炉心管および下部パイプ表面に厚さ８μｍのＨｆＣコー
ティング層を形成した線引き炉を使用した他は実施例１
と同様にして、光ファイバの線引きを行った。線引き炉
の寿命は１２００時間であった。Example 3 Example 1 except that a drawing furnace having an HfC coating layer having a thickness of 8 μm formed on the surface of the furnace core tube and the lower pipe was used.
An optical fiber was drawn in the same manner as described above. The life of the drawing furnace was 1200 hours.
【００２４】実施例４ 高純度アモルファスカーボン基材の炉心管および下部パ
イプ表面に厚さ１５０μｍのＴｉＣコーティング層を形
成し、これらを組み込んだ線引き炉を使用して光ファイ
バの線引きを行った。線引き炉の寿命は１３００時間で
あった。Example 4 A 150 μm-thick TiC coating layer was formed on the surface of a furnace core tube and a lower pipe made of a high-purity amorphous carbon base material, and an optical fiber was drawn using a drawing furnace incorporating these. The life of the drawing furnace was 1300 hours.
【００２５】実施例５ 炉心管および下部パイプ表面に厚さ１５μｍのＺｒＣコ
ーティング層を形成した線引き炉を使用した他は実施例
４と同様にして、光ファイバの線引きを行った。線引き
炉の寿命は１４００時間であった。Example 5 An optical fiber was drawn in the same manner as in Example 4 except that a drawing furnace having a ZrC coating layer having a thickness of 15 μm formed on the surface of the furnace tube and the lower pipe was used. The life of the drawing furnace was 1400 hours.
【００２６】実施例６ 炉心管および下部パイプ表面に厚さ８μｍのＨｆＣコー
ティング層を形成した線引き炉を使用した他は実施例４
と同様にして、光ファイバの線引きを行った。線引き炉
の寿命は１５００時間であった。Example 6 Example 4 was performed except that a drawing furnace having an HfC coating layer having a thickness of 8 μm formed on the surface of the furnace core tube and the lower pipe was used.
An optical fiber was drawn in the same manner as described above. The life of the drawing furnace was 1500 hours.
【００２７】実施例７ 高純度カーボン基材の炉心管および下部パイプ表面に、
厚さ１００μｍの高純度アモルファスカーボンをコーテ
ィングし、さらにその上に厚さ１５０μｍのＴｉＣコー
ティング層を形成し、これらを組み込んだ線引き炉を使
用して光ファイバの線引きを行った。線引き炉の寿命は
１１００時間であった。Example 7 On the surface of a core tube and a lower pipe made of a high-purity carbon base material,
A high-purity amorphous carbon having a thickness of 100 μm was coated, a TiC coating layer having a thickness of 150 μm was further formed thereon, and an optical fiber was drawn using a drawing furnace incorporating these. The life of the drawing furnace was 1100 hours.
【００２８】実施例８ 炉心管および下部パイプの表面に、厚さ１５μｍのＺｒ
Ｃコーティング層を形成した線引き炉を使用した他は実
施例７と同様にして、光ファイバの線引きを行った。線
引き炉の寿命は１２５０時間であった。Example 8 A 15 μm-thick Zr film was formed on the surface of the furnace tube and the lower tube.
An optical fiber was drawn in the same manner as in Example 7, except that a drawing furnace having a C coating layer was used. The life of the drawing furnace was 1250 hours.
【００２９】実施例９ 炉心管および下部パイプの表面に、厚さ８μｍのＨｆＣ
コーティング層を形成した線引き炉を使用した他は実施
例７と同様にして、光ファイバの線引きを行った。線引
き炉の寿命は１３００時間であった。Example 9 HfC having a thickness of 8 μm was formed on the surface of the core tube and the lower pipe.
An optical fiber was drawn in the same manner as in Example 7 except that a drawing furnace having a coating layer was used. The life of the drawing furnace was 1300 hours.
【００３０】比較例１ 炉心管および下部パイプの表面にコーティング層を形成
しない他は実施例１と同様の線引き炉を使用して、光フ
ァイバの線引きを行った。線引き炉の寿命は４８０時間
であった。Comparative Example 1 An optical fiber was drawn using the same drawing furnace as in Example 1 except that no coating layer was formed on the surfaces of the furnace tube and the lower pipe. The life of the drawing furnace was 480 hours.
【００３１】比較例２ 炉心管および下部パイプの表面にコーティング層を形成
しない他は実施例４と同様の線引き炉を使用して、光フ
ァイバの線引きを行った。線引き炉の寿命は６４０時間
であった。Comparative Example 2 An optical fiber was drawn using the same drawing furnace as in Example 4 except that no coating layer was formed on the surfaces of the furnace tube and the lower pipe. The life of the drawing furnace was 640 hours.
【００３２】比較例３ 炉心管および下部パイプの表面にコーティング層を形成
しない他は実施例７と同様の線引き炉を使用して、光フ
ァイバの線引きを行った。線引き炉の寿命は５２０時間
であった。Comparative Example 3 An optical fiber was drawn using the same drawing furnace as in Example 7, except that no coating layer was formed on the surfaces of the furnace tube and the lower pipe. The life of the drawing furnace was 520 hours.
【００３３】以上の実施例および比較例の線引き炉を使
用して得られた光ファイバについて、強度を測定した結
果を次の表１に示す。なお、表中、高強度部の強度とし
て示される数値は、長さ１０ｍの光ファイバ試料５０本
について引張り速度５％／分で破断率５０％（ワイブル
分布を仮定）のときの強度として得られるものである。
また、スクリーニング破断率とは、負荷歪みを課した場
合の長さ１ｋｍあたりの破断数を示したものであって、
低強度部の破断確率を表している。Table 1 below shows the results of measuring the strength of the optical fibers obtained by using the drawing furnaces of the above Examples and Comparative Examples. In the table, the numerical value indicated as the strength of the high-strength portion is obtained as the strength at a tensile rate of 5% / min and a breaking rate of 50% (assuming a Weibull distribution) for 50 optical fiber samples having a length of 10 m. Things.
The screening rupture rate indicates the number of ruptures per 1 km of the length when a load strain is imposed,
It shows the probability of breakage of the low strength part.
【００３４】[0034]
【表１】 表１からも明らかなように、炉心管表面にＴｉＣ、Ｚｒ
Ｃ、ＨｆＣのいずれかでコーティングした場合には、し
ない場合に比較して、光ファイバの高強度部の強度が向
上し低強度部の破断確率が低下すると同時に炉心管の寿
命が格段に長くなった。高純度アモルファスカーボンを
炉心管基材として、あるいは上記炭化物コーティング層
と高純度カーボン基材との中間層として使用した場合に
は、高純度カーボン基材の場合に比較して低強度部の破
断確率が低下すると同時に炉心管の寿命が長くなった。[Table 1] As is clear from Table 1, TiC, Zr
When coated with either C or HfC, the strength of the high-strength portion of the optical fiber is improved and the probability of breakage of the low-strength portion is reduced, and at the same time the life of the reactor core tube is significantly increased, as compared with the case where no coating is performed. Was. When high-purity amorphous carbon is used as a furnace core tube base material or as an intermediate layer between the above-mentioned carbide coating layer and high-purity carbon base material, the fracture probability of a low-strength portion is lower than that of a high-purity carbon base material. And the life of the core tube was prolonged.
【００３５】なお、上記実施例は本発明を光ファイバ線
の引き炉に適用したものであるが、本発明はこれらに限
定されるものではなく、延伸炉やスートガラス化炉など
炉心管に収容した被加熱体を高温で加熱する加熱炉に対
して、同様に適用が可能である。In the above embodiment, the present invention is applied to an optical fiber drawing furnace. However, the present invention is not limited to these, and is housed in a furnace tube such as a drawing furnace or a soot vitrification furnace. The present invention can be similarly applied to a heating furnace for heating a heated object at a high temperature.
【００３６】[0036]
【発明の効果】以上説明したように本発明によれば、炉
心管の寿命が長く、光ファイバの線引き時に使用しても
ＳｉＯ2 とＣとの反応を引き起こすおそれが少なく、光
ファイバの強度の向上を実現し得る加熱炉が提供され
る。As described above, according to the present invention, the life of the furnace tube is long, the reaction between SiO 2 and C is less likely to occur even when used at the time of drawing an optical fiber, and the strength of the optical fiber is reduced. A heating furnace capable of realizing improvement is provided.
【図１】ＳｉＯ2 の蒸気圧と温度の関係を示す図であ
る。FIG. 1 is a diagram showing the relationship between the vapor pressure of SiO 2 and the temperature.
【図２】Ｃ（黒鉛）の蒸気圧と温度の関係を示す図であ
る。FIG. 2 is a diagram showing the relationship between the vapor pressure of C (graphite) and temperature.
【図３】光ファイバの強度分布を示す模式図である。FIG. 3 is a schematic diagram showing an intensity distribution of an optical fiber.
【図４】一般的な線引き炉の断面構造を示す概略図であ
る。FIG. 4 is a schematic view showing a cross-sectional structure of a general drawing furnace.
【図５】ＴｉＣとＺｒＣの蒸気圧と温度の関係を示す図
である。FIG. 5 is a diagram showing a relationship between vapor pressure and temperature of TiC and ZrC.
【図６】各種化合物の生成自由エネルギーと温度との関
係を示す図である。FIG. 6 is a graph showing the relationship between free energy of formation of various compounds and temperature.
１……プリフォームロッド ２……炉心管 ３……下部パイプ ４……不活性ガス ５……光ファイバ DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 ... Preform rod 2 ... Core tube 3 ... Lower pipe 4 ... Inert gas 5 ... Optical fiber
Claims (5)
管を備えた加熱炉であって、前記炉心管の少なくとも内
表面に、ＴｉＣ、ＺｒＣ、ＨｆＣのいずれか１種からな
るコーティング層が形成されていることを特徴とする加
熱炉。1. A heating furnace including a carbon-based furnace tube for housing an object to be heated, wherein at least an inner surface of the furnace tube has a coating layer made of any one of TiC, ZrC, and HfC. A heating furnace characterized by being formed.
ンであることを特徴とする特許請求の範囲請求項１記載
の加熱炉。2. The heating furnace according to claim 1, wherein said carbon substrate is amorphous carbon.
との間に、アモルファスカーボンからなる中間層が形成
されていることを特徴とする特許請求の範囲請求項１記
載の加熱炉。3. The heating furnace according to claim 1, wherein an intermediate layer made of amorphous carbon is formed between said carbon substrate and said coating layer.
プリフォームロッドであることを特徴とする特許請求の
範囲請求項１、２あるいは３記載の加熱炉。4. The heating furnace according to claim 1, wherein the object to be heated is a preform rod for drawing an optical fiber.
炉において、前記炉心管の少なくとも内表面が、Ｔｉ
Ｃ、ＺｒＣ、ＨｆＣのいずれか１種からなることを特徴
とする加熱炉。5. A heating furnace provided with a furnace tube for accommodating an object to be heated, wherein at least an inner surface of the furnace tube is made of Ti.
A heating furnace comprising any one of C, ZrC and HfC.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15091897A JPH10338538A (en) | 1997-06-09 | 1997-06-09 | Heating furnace |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15091897A JPH10338538A (en) | 1997-06-09 | 1997-06-09 | Heating furnace |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10338538A true JPH10338538A (en) | 1998-12-22 |
Family
ID=15507255
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP15091897A Withdrawn JPH10338538A (en) | 1997-06-09 | 1997-06-09 | Heating furnace |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH10338538A (en) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003095688A (en) * | 2001-09-17 | 2003-04-03 | Ibiden Co Ltd | Core vessel |
| KR100545814B1 (en) * | 2002-08-31 | 2006-01-24 | 엘에스전선 주식회사 | Optical Fiber Edge Melting Furnace and Optical Fiber Edge Cutting Method Using The Same |
| JP2006256949A (en) * | 2005-02-16 | 2006-09-28 | Fujikura Ltd | Optical fiber spinning apparatus |
| WO2022076180A1 (en) * | 2020-10-06 | 2022-04-14 | Corning Incorporated | Protective coating for muffle in optical fiber draw furnace |
-
1997
- 1997-06-09 JP JP15091897A patent/JPH10338538A/en not_active Withdrawn
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| JP4541281B2 (en) * | 2005-02-16 | 2010-09-08 | 株式会社フジクラ | Optical fiber spinning equipment |
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|---|---|---|---|
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