JPH10296073A - 運転停止せずに触媒を充填、排出する方法 - Google Patents

運転停止せずに触媒を充填、排出する方法

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JPH10296073A
JPH10296073A JP10029674A JP2967498A JPH10296073A JP H10296073 A JPH10296073 A JP H10296073A JP 10029674 A JP10029674 A JP 10029674A JP 2967498 A JP2967498 A JP 2967498A JP H10296073 A JPH10296073 A JP H10296073A
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Dessapt Jean Paul
デサプ ジャン−ポウル
Marache Pierre
マルシュ ピエル
Forestiere Alain
フォレスティエール アラン
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IFP Energies Nouvelles IFPEN
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 化学反応のプロセス中に、当初の所定性能が
少なくともその一部を失った生成物を、プロセスの進行
を停止することなく取り替えることを可能にする方法、
特に触媒が化学反応後に、接触反応の進行を可能にする
性能の大部分を少なくとも失ったとき、運転停止せずに
触媒を排出、充填する方法の提供。 【解決手段】 接触反応を行いながら接触反応カラム内
の触媒を取り替えることを可能にする方法であって、そ
の間に基本的に単相の流体が触媒を通過しないように回
避され、その性能の少なくとも一部を失った触媒がカラ
ムから取出され、取出された触媒の量にほぼ等しい量の
触媒が導入され、基本的に単相の相の生成物を通過する
循環が回復される方法。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、例えば化学的反応
を用いるプロセス中に、最初は所定の性能を有している
がその性能の少なくとも一部を失った生成物を、プロセ
スの進行を停止することなく取り替えることを可能にす
る方法に関する。特に本発明は、触媒が化学的反応後
に、接触反応の進行を可能にするその性能の大部分を少
なくとも失ったときに、接触蒸留カラム内の触媒を取り
替えることに関する。
【０００２】
【従来の技術】特に接触蒸留カラムにおいて、化学反応
と得られる生成物の分離とを同時に行うために触媒を用
いることは従来技術において良く知られている。触媒は
異なる形状をとり得、カラム内において束としてまたは
筒に入れられて置かれ、あるいは従来型のプレートに乗
せられ充填または分配され得る。カラムは、例えば、化
学的反応および生成物の行われる一連の段階を含み得
る。
【０００３】時間の経過により、触媒または反応に関与
する生成物は、操作の実行を可能にするのに必要且つ充
分な特徴的性能を、特に使用頻度および用いる化学的ま
たは他の反応に依存する長さの時間内に失う。すなわ
ち、カラム内で行われる操作の効率を維持するために、
触媒が初期性能まで回復するように繰り返すこと、およ
び／または再生することが必要であることがわかる。
【０００４】従来技術は、異なる進行方法を記載してい
る。最も簡単な方法は、プロセスを停止しカラム内に存
在する触媒をその場で再生すること、および／または、
取り替えることからなる。しかしながら、この方法は、
プロセスおよびカラムの操作を停止しなくてはならない
欠点を有しており、再生および取り替え操作に含まれる
時間によりコスト高を招く。
【０００５】もう一つの方法は、例えば米国特許第5,19
8,196号、同第5,510,089号または同第5,133,942号に記
載されている方法の一つに従って、プロセスの進行を停
止することなく触媒を取出し再び充填することからな
る。
【０００６】これらの文献は、特に、操作中の蒸留カラ
ム内における触媒の取出しおよび充填を可能にする方法
を教示している。この目的のために、三つの特許の一つ
に記載されている方法は、少なくとも触媒を通過する液
相および触媒の固体粒子からなる流体の全てを蒸留カラ
ムから排出し、全混合物を分離装置に送ることからな
り、その最後には、固体粒子の精製された液相が蒸留カ
ラムに送られ、全触媒がプレートから取出されるまで循
環され、次いで、触媒の固体粒子が例えばその再生を可
能にする手段に送られる。触媒の充填は、液体を用いて
触媒の固体粒子と共に「スラリー」を形成して行われ、
その「スラリー」は、全触媒が取出されたあとのプレー
トに送られる。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】上記の方法は、液相お
よび蒸気または気相からなる流体が通過する触媒を取り
替えるのに良く適している。しかしながら、この方法は
嵩張り、しかも装置コストを増加させるところの液相と
触媒とを分離するための手段を必要とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明は、特に蒸留カラ
ム内において触媒の取出し、および再充填を行なうのに
適用することができ、より簡単で費用のあまりかからな
い方法を提案するものであり、例えば、液相および気相
の循環のための分離した経路を用い、これにより基本的
に液体の相のみが、またはその大部分が、あるいは、よ
り広義には基本的に単相の相が触媒を通過するものであ
る。これは、操作に関与する生成物を取り替えるのに特
に適しており、それにより、例えば、基本的に液体の相
または基本的に気体の相のみが生成物を通過する。
【０００９】本発明はまた、少なくともプレート上に置
かれた触媒を含む接触反応領域において、試薬を含む流
体が導入される接触反応を行いつつ接触反応カラム内の
触媒を取り替えることを可能にする方法であって、前記
流体は基本的に単相であり、触媒を通過して得られる生
成物が流体の残留物から分離されるような方法に関す
る。
【００１０】この方法は、(ａ)基本的に単相の流体が、
触媒を通過しないように回避され、(ｂ)その性能の少な
くとも一部を失った触媒がカラムから取出され、(ｃ)取
出された触媒の量にほぼ等しい量の触媒が導入され、
(ｄ)基本的に単相の流体を再び触媒を通過するように循
環させる、ことを特徴とする。
【００１１】
【発明の実施の形態】本発明の一つの態様においては、
カラムが所定の圧力を有し、取出しチャンバーがカラム
の圧力にほぼ等しい圧力に設定される。基本的に単相の
流体が接触カラムの一つまたはそれ以上の位置におい
て、よけられたり回避されたりする。
【００１２】本発明の一つの態様によれば、少なくとも
一つの補助反応領域を用い、そこへ少なくとも一つの反
応領域から生じる基本的に単相の流体を回避させ、次い
で反応領域に置かれた触媒を取出し、これらの領域に、
取出した触媒の量にほぼ等しい量を再び充填する。補助
反応領域は、カラムの外側に配置し得るし、またはカラ
ム内の一部とすることもできる。後者には、操作中に同
じ数の活性領域を保持するように触媒の取り替えが行わ
れる領域の役割を果たすよう意図された領域を含み得
る。
【００１３】重力を利用して使用済触媒を取出すことが
でき、また触媒プレートを探し出すことができる。例え
ば、本方法の一つの態様によれば、触媒プレートの大部
分を空にするように触媒を取出すのを補助するために補
助手段が用いられる。これは、特に生成物または触媒の
性質の故に重力の作用が不適切である場合、および／ま
たは全触媒床を空にすることが必要である場合に特に有
用であり得る。
【００１４】本発明はまた、触媒のようなその性能の一
部を失った生成物を取り替えるのを可能にする方法であ
って、その生成物は化学的操作を用いるプロセスに関与
するものであり、基本的に単相の相が操作中にその生成
物の大部分を通過するような方法にも関する。この方法
は、(ａ)少なくとも大部分の基本的に単相の相が前記生
成物を通過しないように回避され、(ｂ)その初期性能の
少なくとも一部を失った前記生成物が取出され、(ｃ)前
記工程(ｂ)中に取出された生成物の量を置き換えるよう
に新しい量の生成物を導入し、(ｄ)基本的に単相の相の
前記生成物を通過する循環を回復させる、ことを特徴と
する。
【００１５】本発明はまた、反応がその中で行われるチ
ャンバー内で、操作を停止する必要なく反応生成物を取
り替えることを可能にするシステムまたは装置にも関す
る。この方法は、反応生成物を通過する基本的に単相の
流体を回避させ得る手段、使用済試薬生成物を取出し得
るようにする手段、および取出した生成物の量にほぼ等
しい量の新しい生成物をチャンバー内に導入し得るよう
にする手段、を含むことを特徴とする。
【００１６】
【実施例】一つの態様によれば、チャンバーは接触蒸留
カラムであり生成物は触媒である。従来技術と比較し
て、触媒を充填および排出する本発明の方法は、特に以
下の利点を提供する。すなわち、プロセスを停止するこ
となく触媒を取り替えおよび充填することを可能にす
る。また、基本的に液相および基本的に気相の経路が触
媒内で分かれていて、より簡単でコストの低い装置を提
供する。
【００１７】本発明の他の利点および特徴は、決して限
定しない本出願の範囲内の基本的態様として以下に提供
される記載を読むことにより、添付の図面を参照するこ
とにより明らかになる。図１は、接触蒸留カラムのダイ
ヤグラムを示しており、図２は、触媒の取り替えを可能
にする手段が備えられた本発明の装置の細部を示す断面
図である。
【００１８】本発明による装置の操作中に使用された生
成物を取り替える方法をより容易に理解させるものとし
て、図面に基づいて以下下に提示する実施例は、カラム
の操作を停止することなく接触蒸留カラム内の触媒を取
り替える操作に関するものである。
【００１９】図１は、例えば出願人のフランス国特許2,
737,132号に記載されたものに類似する接触蒸留カラム
の構造の大要を再現したものである。しかしながら、化
学的反応と、得られた生成物の、特に蒸留による分離と
を同時に行うことを確保可能となるように、基本的に液
相、蒸気相または気相のみが触媒を通過するとともに、
相が触媒から回避されるような本出願の任意の欄に記載
の方法を本発明の範囲を超えることないように利用する
ことができる。
【００２０】図１に示される触媒カラムは、例えば三つ
の領域、すなわち、化学的反応と分離領域への分離が行
われ、この態様では分離が蒸留操作である接触領域Ｃ、
頂部または精留領域Ｓ、および基底部または排出領域Ｂ
を含む。
【００２１】頂部Ｓは、例えば、大部分の揮発成分の蒸
気を取出すためのパイプ１またはライン、および、例え
ば、少なくとも交換器Ｅｓで凝縮された蒸気のフラクシ
ョンにより形成された液体フラクションの導入を可能に
するパイプ２が備えられている。
【００２２】基底部Ｂには、液状の最少の揮発成分の取
出しを可能にするライン３またはパイプ、および、例え
ば、少なくとも交換器Ｅｂにおける成分の一部を部分的
に蒸発させることにより形成される蒸気フラクションの
導入を可能によるライン４が備えられている。また、試
薬の全てまたは一部の導入を可能にする一つまたはそれ
以上のパイプも備えられる。
【００２３】内側において、接触領域Ｃは、反応性蒸留
領域に導入される還流により生成される液相、および例
えば蒸留基底部において導入される再沸騰蒸気により生
成される気相を受け入れる。
【００２４】外側において、例えば、少なくとも一つの
水準において、装置がエーテルの合成に用いられる場
合、純粋または例えばアルコールで希釈された試薬の少
なくとも一つの添加を導入することもできるが、この変
化態様は図示していない。
【００２５】図２は、特に接触蒸留操作を停止すること
なく触媒の取り替えを可能にする手段が備えられた本発
明によるカラムの一部を示す断面図である。この図に示
されたカラムの一部は、例えば、一方が他方の上側に配
された二対のＤ1,Ｄ2を含む。対という用語は、少なく
とも触媒を含む一つの反応領域Ｚおよび得られる生成物
の分離を可能にする蒸留領域Ｄを含むユニットを意味す
る。
【００２６】カラムは、例えば、対が置かれるチャンバ
ーを形成する円筒状壁５を有する。対Ｄ1および対Ｄ2の
各々は、例えば、特に触媒を含む反応領域Ｚおよび分離
の実施を可能にする少なくとも一つの蒸留領域Ｄを含
む。蒸留領域Ｄは、例えば、下方蒸留プレートＤｉと上
方蒸留プレートＤｓとの間に配置される。
【００２７】試薬を含み基本的に単相状、例えば、基本
的に液状の流体が、下降管１１に接続された中央出口１
０により反応領域内に導入される。下降管１１は、例え
ば、カラムまたは対のほぼ中央に配置され分配装置１２
に連なり、そこから試薬を含む流体が送り出されて触媒
床または触媒１３の内側に分配され、触媒床を底部から
頂部へと通過する。
【００２８】触媒は、触媒床の表面の大部分を超えて延
びるジョンソン型グリッドのような適当な手段１４,１
５により、カラムの操作中に床があふれ出ないように例
えば所定の位置に保持されている触媒床の状態であり得
る。グリッド１５と触媒床の上方部分との間に中空空間
が好ましく残される。それが触媒床中を通過していると
きに、触媒反応が実施され、触媒床の出口において、特
に接触反応中に得られる生成物および、反応していない
他の生成物も含む基本的に液状の流体が得られるが、後
者の方が過剰であってよい。
【００２９】基本的に、液体のフラクションは、例え
ば、反応領域のチャンバー１８の壁の一部により形成さ
れる空間または通路１７および、一つまたはそれ以上の
流動領域１７を形成するようにチャンバー１８の壁に対
して配置される外側壁１９を通って、反応領域Ｚの下側
に配された蒸留領域Ｄに注がれる。
【００３０】蒸留領域においては、基本的に液状の流体
が、例えば、溢出端部２０および、ほぼ中央にあり、分
離されるべき基本的に液状の流体を上方蒸留プレートか
ら下方蒸留プレートに送る下降管２１を含む上方蒸留プ
レートＤｓに達する。プレートには、通路１７から出て
くる基本的に液状のフラクション中に存在し得る乱流を
減少させることがその機能であるバッフルを備えること
ができる。
【００３１】蒸留領域の出口において、接触反応中に得
られる生成物を含む液状フラクションおよび蒸気フラク
ションが見られる。例えば下方プレートの出口の端部２
２とカラムの壁とにより形成される溝を通して、液状フ
ラクションが、例えば下方に配された例えばもう一つの
対Ｄ2に向かって送られ、一方、少なくとも部分的にカ
ラムの壁および反応領域の外側壁により形成されるもう
一つの溝を介して、触媒床を通過することなく、カラム
の頂部に向かって蒸気フラクションが取出される。
【００３２】気体フラクションは、カラムの頂部におい
て取出される前に、基本的に液状のフラクションの溝１
７から分離している循環溝２５を通過して、カラム内を
上方に移動する。カラムの操作を停止することなく触媒
の取り替えを行い、それによりプロセスの最大効率を維
持するために、カラムに例えば、特に基本的に液状また
は単相の相を回避させ、少なくとも大部分において基本
的に液状または単相の相を有さない触媒を特に得るため
に触媒を通過しないようにすること、反応を実施できる
ように必要な初期性能を失った触媒を取出すこと、初期
効率にほぼ等しい効率水準を得るために適量の新しい触
媒を充填すること、を可能にする手段を備える。
【００３３】一つの手段は、カラムに適当な手段を備え
付け、それを、触媒の取出しに必要な要素、例えば、取
出しチャンバー２３にそれぞれ接続されたメインパイプ
２４に接続することのできるパイプのような、チャンバ
ーおよび特に反応領域が外側とつながるための一つまた
はそれ以上の手段を含む回路、および、同様に、触媒を
含むチャンバー２５に接続されたメインパイプ２６を例
えば含んでなる、触媒がそこから取出された空間に外側
チャンバーから入ってくる触媒を分配するための回路を
含むシステムに接続することからなる。
【００３４】説明を明確にするために、カラムに取り付
けられ触媒の取出しを可能にするパイプを３０で示し、
それらの上の弁を３１で示し、充填を可能にするパイプ
およびこれらパイプ上の弁をそれぞれ４０および４１で
示す。
【００３５】カラムには、触媒床からの流体の循環を回
避させ得るようにする手段が設けられる。これらの手段
は、例えば、好ましくは、触媒床内の基本的に液状の相
の通過を防止または妨害するための分配手段１２の下流
(触媒を通過する流体の循環の方向を考慮する場合)にお
いて対Ｄ1に配される一つまたはそれ以上のパイプ５０
を含む。このパイプ上の弁５１は、触媒床の流体の循環
を回避させようとする場合は開放状態であり、触媒カラ
ムの通常操作中は閉鎖状態である。パイプ５０は、例え
ば、パイプ５０と同等の全てのパイプ、すなわち流体が
触媒を通過して循環しないように維持することを可能に
するパイプに接続されるメインパイプ６０に接続され
る。
【００３６】次いで、対Ｄ1において触媒床から回避さ
れる流体を、例えば、弁５３が備えられ第２の対の中央
下降管の同様のカラムにおいて出てくるパイプ５２を介
して直ぐ下方に位置する対Ｄ2内に送り、それにより、
対Ｄ1の触媒から回避される基本的に液状の相が上方蒸
留プレートに達し、この対の中央下降管を介して流れ出
る。
【００３７】この時点において、触媒は、分配されたい
かなる単相流体ももはや実質的に含まない。次に、パイ
プ３０内の使用済触媒を取出しチャンバー２３またはも
う一つの位置に送るように弁３１を開くことが可能であ
る。
【００３８】大部分の触媒が取出された後、開放弁３１
を閉じ、対Ｄ1に配されるパイプ４０上にあると共に、
対Ｄ1の反応領域の充填の実施および充填チャンバー２
５内に含まれる触媒で実質的に全ての使用済触媒を取り
替えることを可能にする開放弁４１に司令が出される。
一旦、触媒床において所定量の新しい触媒が再び充填さ
れると、新しい触媒内の流体の循環を回復し、反応を実
際に実施させるために弁５１が閉鎖される。
【００３９】例えば、カラムの壁および触媒を含むチャ
ンバーの壁を異なるパイプ３０,４０,５０・・・が通過
し、パイプが通過する位置には、好ましくは、全体の気
密性の保持を可能にする手段が設けられる。
【００４０】先に記述され、重力の作用下におけるこれ
らの操作の実施を可能にする使用済触媒を取出す手段お
よび取り替え触媒を充填する手段は、例えば、重力の現
象を補助する手段に連結される。
【００４１】チャンバーには、カラムの内側にかかって
いる圧力にほぼ等しい圧力をかけるのが有利である。カ
ラムおよびチャンバーが異なる圧力下にある場合、特に
変化の確保を可能にするロックのような前記装置の手段
を取り付けることも可能である。
【００４２】触媒が、重力の作用のみを用いて取り替え
するのが不適当である一つの形状または一つの軟度(コ
ンシステンシー)からなる場合、重力の効果の補助を可
能にする補助手段を設けることができる。もちろん、取
り替え方法は、流体の循環方向、特に触媒床の内側の液
相の循環方向によらず、本発明の範囲を超えることない
ように、カラムでの製造を停止することなく、行うこと
ができる。
【００４３】この場合、例えば、基本的に液状の相の分
割および分配を可能にする装置が触媒床の上側に配置さ
れ、基本的に液状の相を触媒床から回避させることを可
能にする回避ラインはこの分配配列の下流にある。カラ
ムの操作中の触媒の取り替えは、同時に一つまたはそれ
以上の触媒床上で、且つ一つまたはそれ以上の反応領域
において行うことができる。
【００４４】ある装置の態様においては、取り替えるべ
き床から回避される液相がそこを通って循環される一つ
またはそれ以上の補助対を提供することも可能であり、
これらの対はカラム内において一体化されていても、或
いはいなくてもよい。図１および２について記載した方
法は、内側が反応に関与する生成物からなり、時間の経
過とともにその性能を失う少なくとも一つの反応領域を
含むいかなる種類の装置にも、本発明の範囲を超えるこ
となく、用いることができる。
【００４５】
【発明の効果】本発明により、化学反応のプロセス中
に、当初の所定性能が少なくともその一部を失った生成
物を、プロセスの進行を停止することなく取り替えるこ
とを可能にする方法、特に触媒が化学反応後に、接触反
応の進行を可能にする性能の大部分を少なくとも失った
とき、運転停止せずに触媒を排出、充填することのでき
る方法が提供される。
【図面の簡単な説明】
【図１】接触蒸留カラムのダイヤグラムを示す模式図。
【図２】触媒の取り替えを可能にする手段が備えられた
本発明の装置の細部を示す模式断面図。
【符号の説明】
１,２ パイプ ３,４ ライン ５ チャンバー(を形成する円筒状壁) １０ 中央出口 １１ 下降管 １２ 分配手段（装置） １３ 触媒 １４,１５ グリッド １７ 通路、流動領域、溝 １８ チャンバー １９ 外側壁 ２０ 溢出端部 ２１ 下降管 ２２ 出口の端部 ２３ 取出しチャンバー ２４,２６,６０ メインパイプ ２５ 充填チャンバー ３０,４０,５０,５２ パイプ ３１,４１,５１,５３ 弁 Ｂ 基底部または排出領域 Ｃ 接触領域 Ｄ 蒸留領域 Ｄ1,Ｄ2 カラムの一部の対 Ｄｉ 下方蒸留プレート Ｄｓ 上方蒸留プレート Ｅｂ,Ｅｓ 交換器 Ｓ 頂部または精留領域 Ｚ 反応領域
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ピエル マルシュ フランス国 92500 リュウエイユ マル メゾン リュウ ピエル ブロソウレット 70 (72)発明者 アラン フォレスティエール フランス国 69390 ヴェルネーゾン シ ュウマン デュ プレー 1369

Claims (9)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 少なくともプレート上に置かれた触媒を
    含む接触反応領域において、試薬を含む流体が導入され
    る接触反応を行いつつ接触反応カラム内の触媒を取り替
    えることを可能にする方法であって、前記流体は基本的
    に単相であり、触媒を通過し、得られる生成物が流体の
    残留物から分離されるような方法において、基本的に単
    相の流体が、触媒を通過しないように回避され、その性
    能の少なくとも一部を失った触媒がカラムから取出さ
    れ、取出された触媒の量にほぼ等しい量の触媒が導入さ
    れ、基本的に単相の流体を再び触媒を通過するように循
    環させることを特徴とする方法。
  2. 【請求項２】 前記カラムが所定の圧力を有し、取出し
    チャンバーがカラムの圧力にほぼ等しい圧力に設定され
    る請求項１記載の方法。
  3. 【請求項３】 前記基本的に単相の流体がカラムの一つ
    またはそれ以上の位置に回避される請求項１または２記
    載の方法。
  4. 【請求項４】 少なくとも一つの補助反応領域を用い、
    そこに少なくとも一つの反応領域から生じる前記基本的
    に単相の流体を回避させ、次に利用できる触媒をその反
    応領域において取出し、これらの領域に、取出した触媒
    の量にほぼ等しい量を再び充填する請求項１ないし３の
    いずれにかに記載の方法。
  5. 【請求項５】 重力を利用して使用済の前記触媒を取出
    し、触媒を再び充填する請求項１ないし４のいずれにか
    に記載の方法。
  6. 【請求項６】 前記プレート上の触媒の大部分を空にす
    るように触媒を取出すのを補助するために補助手段を用
    いる請求項１ないし４のいずれにかに記載の方法。
  7. 【請求項７】 触媒のようなその性能の一部を失った生
    成物を取り替えるのを可能にする方法であって、その生
    成物は化学的操作を用いるプロセスに関与するものであ
    り、基本的に単相の相が操作中にその生成物の大部分を
    通過するような方法において、(ａ)少なくとも大部分の
    基本的に単相の相が前記生成物を通過しないように回避
    され、(ｂ)その初期性能の少なくとも一部を失った前記
    生成物が取出され、(ｃ)前記工程(ｂ)中に取出された生
    成物の量を置き換えるように新しい量の生成物を導入
    し、(ｄ)基本的に単相の相の前記生成物を通過する循環
    を回復させることを特徴とする方法。
  8. 【請求項８】 反応がその中で行われるチャンバー(５)
    内に置かれる反応生成物を操作を停止することなく取り
    替えることを可能にする装置であって、基本的に単相の
    流体が反応生成物を通過しないようにし得る手段(５０,
    ５１,６０,５２,５３)、使用済反応生成物を取出し得る
    ようにする手段(３０,３１)、および取出した生成物の
    量にほぼ等しい量の新しい生成物をチャンバー内に導入
    し得るようにする手段(２０,２１)を含む装置。
  9. 【請求項９】 チャンバーが接触蒸留カラムであり前記
    生成物が触媒である請求項８記載の装置。
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