JPH10287419A - バリウムヘキサアルミネートの製造方法 - Google Patents
バリウムヘキサアルミネートの製造方法Info
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- JPH10287419A JPH10287419A JP9090947A JP9094797A JPH10287419A JP H10287419 A JPH10287419 A JP H10287419A JP 9090947 A JP9090947 A JP 9090947A JP 9094797 A JP9094797 A JP 9094797A JP H10287419 A JPH10287419 A JP H10287419A
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Landscapes
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- Catalysts (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 比表面積の大きなバリウムヘキサアルミネー
トを効率よく製造することができるとともに、高温でも
安定した状態で触媒として長時間使用することができる
バリウムヘキサアルミネートの製造方法を提供する。 【解決手段】 バリウムヘキサアルミネートは、水酸化
バリウム及び酸化バリウムから選ばれた少なくとも１種
と水酸化アルミニウム及びベーマイトから選ばれた少な
くとも１種とを水の存在下で加圧状態にして１８０〜３
００℃で反応させ、その反応生成物を１０００〜１５０
０℃で焼成して製造される。さらに、ナトリウム化合
物、アルコール化合物及びアミン化合物からなる群より
選ばれた少なくとも１種の化合物を添加して反応させ
る。前記反応を攪拌又は静置下で行ったり、ハニカム形
状の鋳型内で行ったりする。このバリウムヘキサアルミ
ネートの形態は、小さな平板状又はウィスカー状であ
り、比表面積が大きい。
トを効率よく製造することができるとともに、高温でも
安定した状態で触媒として長時間使用することができる
バリウムヘキサアルミネートの製造方法を提供する。 【解決手段】 バリウムヘキサアルミネートは、水酸化
バリウム及び酸化バリウムから選ばれた少なくとも１種
と水酸化アルミニウム及びベーマイトから選ばれた少な
くとも１種とを水の存在下で加圧状態にして１８０〜３
００℃で反応させ、その反応生成物を１０００〜１５０
０℃で焼成して製造される。さらに、ナトリウム化合
物、アルコール化合物及びアミン化合物からなる群より
選ばれた少なくとも１種の化合物を添加して反応させ
る。前記反応を攪拌又は静置下で行ったり、ハニカム形
状の鋳型内で行ったりする。このバリウムヘキサアルミ
ネートの形態は、小さな平板状又はウィスカー状であ
り、比表面積が大きい。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】この発明は、例えば高温触媒
担体、高温耐熱潤滑材、耐火物等として使用されるバリ
ウムヘキサアルミネートの製造方法に関するものであ
る。
担体、高温耐熱潤滑材、耐火物等として使用されるバリ
ウムヘキサアルミネートの製造方法に関するものであ
る。
【０００２】
【従来の技術】従来、燃焼触媒担体としては、一般にコ
ージライト、アルミナ及びムライト質材料が使用されて
いた。
ージライト、アルミナ及びムライト質材料が使用されて
いた。
【０００３】そして、自動車排ガス浄化触媒装置、ガス
ボイラ等に使用されるコージライト質の触媒担体の製造
方法は、コージライト粉末に水とバインダーを加えて混
練し、混練したものをハニカム状に押出し成形して成形
体とした後、その成形体を焼成するものであった。一
方、発電等の電力分野では高温燃焼によるガスタービン
発電が主流となりつつあり、エネルギー効率の点から燃
焼温度が高温化する傾向にある。
ボイラ等に使用されるコージライト質の触媒担体の製造
方法は、コージライト粉末に水とバインダーを加えて混
練し、混練したものをハニカム状に押出し成形して成形
体とした後、その成形体を焼成するものであった。一
方、発電等の電力分野では高温燃焼によるガスタービン
発電が主流となりつつあり、エネルギー効率の点から燃
焼温度が高温化する傾向にある。
【０００４】また、研究、実験的な試みとしてバリウム
ヘキサアルミネート質材料が、粉末混合加熱合成法又は
共沈法により合成され、合成過程でバリウムモノアルミ
ネートを経由して製造されていた。最近の研究では、有
機金属化合物、例えばアルコキシド化合物から合成する
ゾルゲル法により、バリウムヘキサアルミネート質材料
が合成過程でバリウムモノアルミネートを経由して実験
的に製造されていた。
ヘキサアルミネート質材料が、粉末混合加熱合成法又は
共沈法により合成され、合成過程でバリウムモノアルミ
ネートを経由して製造されていた。最近の研究では、有
機金属化合物、例えばアルコキシド化合物から合成する
ゾルゲル法により、バリウムヘキサアルミネート質材料
が合成過程でバリウムモノアルミネートを経由して実験
的に製造されていた。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】ところが、これらの燃
焼触媒担体としてのコージライト、アルミナ、ムライト
及びバリウムヘキサアルミネート質材料には種々の問題
があった。上記のようなコージライト質の触媒担体の製
造方法では、成形体の不良品発生率が高く、歩留まりが
約６０％となって生産性を悪化させるとともに、その成
形体を焼成して得たコージライト質の触媒担体の比表面
積が８（ｍ2 ／ｇ）と小さく、触媒としての機能が低
い。しかも、このコージライト質の触媒担体における使
用温度範囲は、９００℃以下の低温に限定されていた。
焼触媒担体としてのコージライト、アルミナ、ムライト
及びバリウムヘキサアルミネート質材料には種々の問題
があった。上記のようなコージライト質の触媒担体の製
造方法では、成形体の不良品発生率が高く、歩留まりが
約６０％となって生産性を悪化させるとともに、その成
形体を焼成して得たコージライト質の触媒担体の比表面
積が８（ｍ2 ／ｇ）と小さく、触媒としての機能が低
い。しかも、このコージライト質の触媒担体における使
用温度範囲は、９００℃以下の低温に限定されていた。
【０００６】そして、コージライト質燃焼触媒担体で
は、使用温度が９００℃以下に限定されているため、１
２００〜１４００℃というガスタービン燃焼温度範囲の
高温では焼結又は粒成長により比表面積が激減して触媒
としての機能を果たさなくなるという問題があった。
は、使用温度が９００℃以下に限定されているため、１
２００〜１４００℃というガスタービン燃焼温度範囲の
高温では焼結又は粒成長により比表面積が激減して触媒
としての機能を果たさなくなるという問題があった。
【０００７】また、アルミナ及びムライト質の触媒担体
もコージライト質の触媒担体と同様に高温で長時間使用
すると、触媒担体自身の焼結又は粒成長が進行して比表
面積が激減するため、触媒としての機能を十分に果たす
ことができなくなるとともに、触媒として長時間使用す
ることができないという問題があった。
もコージライト質の触媒担体と同様に高温で長時間使用
すると、触媒担体自身の焼結又は粒成長が進行して比表
面積が激減するため、触媒としての機能を十分に果たす
ことができなくなるとともに、触媒として長時間使用す
ることができないという問題があった。
【０００８】さらに、バリウムヘキサアルミネート質の
触媒担体は、粉末混合加熱合成法、共沈法及びゾルゲル
法により立方晶のバリウムモノアルミネートを経由して
製造されているため、結晶形態を制御することができず
に比表面積の大きい触媒担体を得ることができないとい
う問題があった。そして、共沈法では硝酸塩を使用して
いるため、製造過程において硝酸ガス等が発生するとい
う問題もあった。また、ゾルゲル法では高価なアルミニ
ウムイソプロポキシド、バリウムイソプロポキシド等の
有機金属化合物を原料とするため、製造方法として実用
性がなくなるとともに、触媒担体中に未反応のα−アル
ミナ等の不純鉱物を含有していて触媒としての機能が劣
化するという問題もあった。
触媒担体は、粉末混合加熱合成法、共沈法及びゾルゲル
法により立方晶のバリウムモノアルミネートを経由して
製造されているため、結晶形態を制御することができず
に比表面積の大きい触媒担体を得ることができないとい
う問題があった。そして、共沈法では硝酸塩を使用して
いるため、製造過程において硝酸ガス等が発生するとい
う問題もあった。また、ゾルゲル法では高価なアルミニ
ウムイソプロポキシド、バリウムイソプロポキシド等の
有機金属化合物を原料とするため、製造方法として実用
性がなくなるとともに、触媒担体中に未反応のα−アル
ミナ等の不純鉱物を含有していて触媒としての機能が劣
化するという問題もあった。
【０００９】この発明は、このような従来の技術に存在
する問題点に着目してなされたものである。その目的と
するところは、比表面積の大きなバリウムヘキサアルミ
ネートを効率よく製造することができるとともに、高温
でも安定した状態で触媒として長時間使用することがで
きるバリウムヘキサアルミネートの製造方法を提供する
ことにある。また、他の目的とするところは、硝酸ガス
等を発生することなく容易に製造することができるとと
もに、製造コストの低減を図ることができるバリウムヘ
キサアルミネートの製造方法を提供することにある。
する問題点に着目してなされたものである。その目的と
するところは、比表面積の大きなバリウムヘキサアルミ
ネートを効率よく製造することができるとともに、高温
でも安定した状態で触媒として長時間使用することがで
きるバリウムヘキサアルミネートの製造方法を提供する
ことにある。また、他の目的とするところは、硝酸ガス
等を発生することなく容易に製造することができるとと
もに、製造コストの低減を図ることができるバリウムヘ
キサアルミネートの製造方法を提供することにある。
【００１０】
【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
めに、請求項１に記載の発明のバリウムヘキサアルミネ
ートの製造方法では、水酸化バリウム及び酸化バリウム
から選ばれた少なくとも１種の化合物と水酸化アルミニ
ウム及びベーマイトから選ばれた少なくとも１種の化合
物とを水の存在下で加圧状態にして１８０〜３００℃の
温度で反応させ、その反応生成物を１０００〜１５００
℃の温度で焼成する。
めに、請求項１に記載の発明のバリウムヘキサアルミネ
ートの製造方法では、水酸化バリウム及び酸化バリウム
から選ばれた少なくとも１種の化合物と水酸化アルミニ
ウム及びベーマイトから選ばれた少なくとも１種の化合
物とを水の存在下で加圧状態にして１８０〜３００℃の
温度で反応させ、その反応生成物を１０００〜１５００
℃の温度で焼成する。
【００１１】請求項２に記載の発明では、請求項１に記
載のバリウムヘキサアルミネートの製造方法において、
さらに、ナトリウム化合物、アルコール化合物及びアミ
ン化合物からなる群より選ばれた少なくとも１種の化合
物を添加して反応させる。
載のバリウムヘキサアルミネートの製造方法において、
さらに、ナトリウム化合物、アルコール化合物及びアミ
ン化合物からなる群より選ばれた少なくとも１種の化合
物を添加して反応させる。
【００１２】請求項３に記載の発明では、請求項１又は
請求項２に記載のバリウムヘキサアルミネートの製造方
法において、反応を攪拌又は静置下で行う。請求項４に
記載の発明では、請求項１〜請求項３のいずれかに記載
のバリウムヘキサアルミネートの製造方法において、反
応を所定形状の容器内で行い、得られた反応生成物をそ
の形状が維持される状態で焼成を行う。
請求項２に記載のバリウムヘキサアルミネートの製造方
法において、反応を攪拌又は静置下で行う。請求項４に
記載の発明では、請求項１〜請求項３のいずれかに記載
のバリウムヘキサアルミネートの製造方法において、反
応を所定形状の容器内で行い、得られた反応生成物をそ
の形状が維持される状態で焼成を行う。
【００１３】
【発明の実施の形態】以下、この発明の実施形態につい
て詳細に説明する。バリウムヘキサアルミネート（Ｂａ
Ｏ・６Ａｌ2 Ｏ3 ）は、次のようにして製造される。ま
ず、水酸化バリウム〔Ｂａ（ＯＨ）2 〕及び酸化バリウ
ム（ＢａＯ）から選ばれた少なくとも１種の化合物と水
酸化アルミニウム〔Ａｌ（ＯＨ）3〕及びベーマイト
〔ＡｌＯ（ＯＨ）〕から選ばれた少なくとも１種の化合
物とを例えば圧力容器（オートクレーブ）などに入れて
水の存在下で加圧状態にする。
て詳細に説明する。バリウムヘキサアルミネート（Ｂａ
Ｏ・６Ａｌ2 Ｏ3 ）は、次のようにして製造される。ま
ず、水酸化バリウム〔Ｂａ（ＯＨ）2 〕及び酸化バリウ
ム（ＢａＯ）から選ばれた少なくとも１種の化合物と水
酸化アルミニウム〔Ａｌ（ＯＨ）3〕及びベーマイト
〔ＡｌＯ（ＯＨ）〕から選ばれた少なくとも１種の化合
物とを例えば圧力容器（オートクレーブ）などに入れて
水の存在下で加圧状態にする。
【００１４】次いで、それらをオートクレーブ内で１８
０〜３００℃の温度で反応させて水熱合成し、その反応
生成物を例えば電気炉などにより１０００〜１５００℃
の温度で焼成することにより、バリウムヘキサアルミネ
ートが製造される。なお、焼成前の反応生成物は白色固
体であるとともに、焼成により得られるバリウムヘキサ
アルミネートの前駆体である。
０〜３００℃の温度で反応させて水熱合成し、その反応
生成物を例えば電気炉などにより１０００〜１５００℃
の温度で焼成することにより、バリウムヘキサアルミネ
ートが製造される。なお、焼成前の反応生成物は白色固
体であるとともに、焼成により得られるバリウムヘキサ
アルミネートの前駆体である。
【００１５】そして、反応生成物を生成させる場合、オ
ートクレーブ内の反応原料を攪拌下で反応させて行った
り、静置下（無攪拌下）で反応させて行ったりするのが
望ましい。これにより、バリウムヘキサアルミネートの
前駆体の形態は、小さな平板状又はウィスカー状に制御
され、バリウムヘキサアルミネートの前駆体を焼成して
得られるバリウムヘキサアルミネートの形態は、焼成後
も変わらぬ形態で小さな平板状又はウィスカー状に維持
される。
ートクレーブ内の反応原料を攪拌下で反応させて行った
り、静置下（無攪拌下）で反応させて行ったりするのが
望ましい。これにより、バリウムヘキサアルミネートの
前駆体の形態は、小さな平板状又はウィスカー状に制御
され、バリウムヘキサアルミネートの前駆体を焼成して
得られるバリウムヘキサアルミネートの形態は、焼成後
も変わらぬ形態で小さな平板状又はウィスカー状に維持
される。
【００１６】また、前記反応を例えばハニカム形状など
の所定形状の容器内で行い、得られた反応生成物をその
形状が維持される状態で、例えば反応生成物を支持板上
に載せた状態で焼成を行うのが望ましい。この場合、前
記反応後に反応生成物を例えばハニカム形状などの所定
形状の容器内に入れ、その形状をなす反応生成物を容器
から取り出して焼成を行ってもよい。
の所定形状の容器内で行い、得られた反応生成物をその
形状が維持される状態で、例えば反応生成物を支持板上
に載せた状態で焼成を行うのが望ましい。この場合、前
記反応後に反応生成物を例えばハニカム形状などの所定
形状の容器内に入れ、その形状をなす反応生成物を容器
から取り出して焼成を行ってもよい。
【００１７】反応原料としての水酸化バリウム、酸化バ
リウムは、例えば水酸化バリウム８水和物〔Ｂａ（Ｏ
Ｈ）2 ・８Ｈ2 Ｏ〕などの水和物であってもよく、水酸
化アルミニウムとしてはアルマイト製造時などに生じた
廃棄物として処理される水酸化アルミニウム、ベーマイ
トとしてはカスミ石などの熱水変質によって生成された
ベーマイトを使用してもよい。反応原料としては水を必
要とし、その水を使用して水熱合成を行わせる。また、
水酸化バリウムと酸化バリウムとは、それぞれ単独で使
用してもよいし、併用してもよい。
リウムは、例えば水酸化バリウム８水和物〔Ｂａ（Ｏ
Ｈ）2 ・８Ｈ2 Ｏ〕などの水和物であってもよく、水酸
化アルミニウムとしてはアルマイト製造時などに生じた
廃棄物として処理される水酸化アルミニウム、ベーマイ
トとしてはカスミ石などの熱水変質によって生成された
ベーマイトを使用してもよい。反応原料としては水を必
要とし、その水を使用して水熱合成を行わせる。また、
水酸化バリウムと酸化バリウムとは、それぞれ単独で使
用してもよいし、併用してもよい。
【００１８】また、上記反応原料に加えて、さらにナト
リウム化合物、アルコール化合物及びアミン化合物から
なる群より選ばれた少なくとも１種の化合物を添加して
反応させて反応生成物を得ることができる。この場合、
ナトリウム化合物は反応原料中のアルカリ度を調整でき
るため、水酸化アルミニウムの溶解性を調整して反応原
料の水熱合成を促進させることができる。また、アルコ
ール化合物は反応生成物が粒子状に大きく成長するのを
抑制して比表面積の大きな反応生成物を得ることができ
る。アミン化合物は反応原料の水熱合成を促進させる機
能と、反応生成物が粒子状に大きく成長するのを抑制し
て比表面積を大きくする機能との両機能を発揮すること
ができる。
リウム化合物、アルコール化合物及びアミン化合物から
なる群より選ばれた少なくとも１種の化合物を添加して
反応させて反応生成物を得ることができる。この場合、
ナトリウム化合物は反応原料中のアルカリ度を調整でき
るため、水酸化アルミニウムの溶解性を調整して反応原
料の水熱合成を促進させることができる。また、アルコ
ール化合物は反応生成物が粒子状に大きく成長するのを
抑制して比表面積の大きな反応生成物を得ることができ
る。アミン化合物は反応原料の水熱合成を促進させる機
能と、反応生成物が粒子状に大きく成長するのを抑制し
て比表面積を大きくする機能との両機能を発揮すること
ができる。
【００１９】ナトリウム化合物としては、例えば水酸化
ナトリウム（ＮａＯＨ）、酢酸ナトリウム（ＮａＣＨ3
ＣＯ2 ）などが使用され、特に水酸化ナトリウムが好ま
しい。これらのナトリウム化合物はそれぞれ単独で使用
してもよいし、併用してもよい。
ナトリウム（ＮａＯＨ）、酢酸ナトリウム（ＮａＣＨ3
ＣＯ2 ）などが使用され、特に水酸化ナトリウムが好ま
しい。これらのナトリウム化合物はそれぞれ単独で使用
してもよいし、併用してもよい。
【００２０】アルコール化合物としては、例えばメタノ
ール（ＣＨ3 ＯＨ）、エタノール（ＣＨ3 ＣＨ2 ＯＨ）
などの一価アルコール及びエチレングリコール（ＨＯＣ
Ｈ2ＣＨ2 ＯＨ）、グリセリン（Ｃ3 Ｈ8 Ｏ3 ）などの
多価アルコールが使用され、特にエチレングリコール又
はグリセリンが好ましい。これらのアルコール化合物は
それぞれ単独で使用してもよいし、併用してもよい。
ール（ＣＨ3 ＯＨ）、エタノール（ＣＨ3 ＣＨ2 ＯＨ）
などの一価アルコール及びエチレングリコール（ＨＯＣ
Ｈ2ＣＨ2 ＯＨ）、グリセリン（Ｃ3 Ｈ8 Ｏ3 ）などの
多価アルコールが使用され、特にエチレングリコール又
はグリセリンが好ましい。これらのアルコール化合物は
それぞれ単独で使用してもよいし、併用してもよい。
【００２１】アミン化合物としては、例えばトリエタノ
ールアミン〔Ｎ（ＣＨ2 ＣＨ2 ＯＨ）3 〕、メチルアミ
ン（ＣＨ3 ＮＨ2 ）、ジアシルアミン〔（ＲＣＯ）2 Ｎ
Ｈ〕、トリアシルアミン〔（ＲＣＯ）3 Ｎ〕、シクロヘ
キシルアミン（Ｃ6 Ｈ13Ｎ）、ヘキサメチレンテトラミ
ン（Ｃ6 Ｈ12Ｎ4 ）、Ｎ−エチルアニリン（Ｃ8 Ｈ11Ｎ
2 ）、エチレンジアミン四酢酸（Ｃ10Ｈ16Ｎ2 Ｏ8 ）な
どが使用され、特にトリエタノールアミンが好ましい。
なお、化学式中のＲはアルキル基を表す。これらのアミ
ン化合物はそれぞれ単独で使用してもよいし、併用して
もよい。
ールアミン〔Ｎ（ＣＨ2 ＣＨ2 ＯＨ）3 〕、メチルアミ
ン（ＣＨ3 ＮＨ2 ）、ジアシルアミン〔（ＲＣＯ）2 Ｎ
Ｈ〕、トリアシルアミン〔（ＲＣＯ）3 Ｎ〕、シクロヘ
キシルアミン（Ｃ6 Ｈ13Ｎ）、ヘキサメチレンテトラミ
ン（Ｃ6 Ｈ12Ｎ4 ）、Ｎ−エチルアニリン（Ｃ8 Ｈ11Ｎ
2 ）、エチレンジアミン四酢酸（Ｃ10Ｈ16Ｎ2 Ｏ8 ）な
どが使用され、特にトリエタノールアミンが好ましい。
なお、化学式中のＲはアルキル基を表す。これらのアミ
ン化合物はそれぞれ単独で使用してもよいし、併用して
もよい。
【００２２】水酸化バリウム及び酸化バリウムから選ば
れた少なくとも１種の化合物と水酸化アルミニウム及び
ベーマイトから選ばれた少なくとも１種の化合物とは、
モル比で１：６〜１：１４、好ましくは１：８〜１：１
２、さらに好ましくは１：１０になるように設定して使
用するのが望ましい。これらのモル比の割合は、バリウ
ムヘキサアルミネートを効率よく製造するためである。
れた少なくとも１種の化合物と水酸化アルミニウム及び
ベーマイトから選ばれた少なくとも１種の化合物とは、
モル比で１：６〜１：１４、好ましくは１：８〜１：１
２、さらに好ましくは１：１０になるように設定して使
用するのが望ましい。これらのモル比の割合は、バリウ
ムヘキサアルミネートを効率よく製造するためである。
【００２３】水の使用量は、水酸化バリウム８水和物に
対し、重量比で５〜４０倍、好ましくは１０〜３０倍、
さらに好ましくは１２．７倍である。５倍未満では反応
原料が水熱合成して反応生成物を生成するのに不十分で
あり、４０倍を越えると無駄な水の量が増加して製造コ
ストが高くなるとともに、バリウムヘキサアルミネート
の生産性が低下してしまうために好ましくない。
対し、重量比で５〜４０倍、好ましくは１０〜３０倍、
さらに好ましくは１２．７倍である。５倍未満では反応
原料が水熱合成して反応生成物を生成するのに不十分で
あり、４０倍を越えると無駄な水の量が増加して製造コ
ストが高くなるとともに、バリウムヘキサアルミネート
の生産性が低下してしまうために好ましくない。
【００２４】ナトリウム化合物の使用範囲は、水酸化ア
ルミニウムに対して０. １〜１０重量％、好ましくは
０. １〜５重量％である。この使用範囲は、反応原料と
水との水熱合成を促進させる働きが妥当だからである。
アルコール化合物の使用量は、水の総重量の１０〜６０
重量％、好ましくは１５〜５０重量％、さらに好ましく
は２５重量％である。この使用量が好ましいのは、バリ
ウムヘキサアルミネートの前駆体が粒子状に大きく成長
するのを抑制して比表面積を大きくすることができるか
らである。アミン化合物の使用量は、水の総重量の１〜
５０重量％、好ましくは５〜４０重量％、さらに好まし
くは１０重量％である。この使用量が好ましいのは、水
熱合成を促進させる機能と、バリウムヘキサアルミネー
トの前駆体が粒子状に大きく成長するのを抑制して小さ
な平板状又はウィスカー状に成長させて比表面積を大き
くする機能との両機能をバランスよく発揮することがで
きるからである。
ルミニウムに対して０. １〜１０重量％、好ましくは
０. １〜５重量％である。この使用範囲は、反応原料と
水との水熱合成を促進させる働きが妥当だからである。
アルコール化合物の使用量は、水の総重量の１０〜６０
重量％、好ましくは１５〜５０重量％、さらに好ましく
は２５重量％である。この使用量が好ましいのは、バリ
ウムヘキサアルミネートの前駆体が粒子状に大きく成長
するのを抑制して比表面積を大きくすることができるか
らである。アミン化合物の使用量は、水の総重量の１〜
５０重量％、好ましくは５〜４０重量％、さらに好まし
くは１０重量％である。この使用量が好ましいのは、水
熱合成を促進させる機能と、バリウムヘキサアルミネー
トの前駆体が粒子状に大きく成長するのを抑制して小さ
な平板状又はウィスカー状に成長させて比表面積を大き
くする機能との両機能をバランスよく発揮することがで
きるからである。
【００２５】反応原料を攪拌する場合、例えば攪拌装置
などにより回転数１５０（ｒｐｍ）で攪拌するのが好ま
しく、反応原料を静置する場合、攪拌せずに放置してお
くのが好ましい。反応を攪拌下で行うのは、バリウムヘ
キサアルミネートの前駆体が粒子状に大きく成長するの
を抑制してウィスカー状の小さな形態を得るためであ
り、静置下で行うのは、バリウムヘキサアルミネートの
前駆体が粒子状に大きく成長するのを抑制して平板状の
小さな形態を得るためである。
などにより回転数１５０（ｒｐｍ）で攪拌するのが好ま
しく、反応原料を静置する場合、攪拌せずに放置してお
くのが好ましい。反応を攪拌下で行うのは、バリウムヘ
キサアルミネートの前駆体が粒子状に大きく成長するの
を抑制してウィスカー状の小さな形態を得るためであ
り、静置下で行うのは、バリウムヘキサアルミネートの
前駆体が粒子状に大きく成長するのを抑制して平板状の
小さな形態を得るためである。
【００２６】反応生成物を生成させるための温度は、オ
ートクレーブ内を１８０〜３００℃、好ましくは２００
〜２８０℃、さらに好ましくは２５０℃に設定すること
が望ましい。１８０℃未満では反応生成物であるバリウ
ムヘキサアルミネートの前駆体を得ることは困難であ
り、３００℃を越えるとバリウムヘキサアルミネートの
生産性が悪くなったり、製造コストが高くなったりして
好ましくない。
ートクレーブ内を１８０〜３００℃、好ましくは２００
〜２８０℃、さらに好ましくは２５０℃に設定すること
が望ましい。１８０℃未満では反応生成物であるバリウ
ムヘキサアルミネートの前駆体を得ることは困難であ
り、３００℃を越えるとバリウムヘキサアルミネートの
生産性が悪くなったり、製造コストが高くなったりして
好ましくない。
【００２７】この場合の加熱時間は、４〜４８時間が好
ましく、攪拌又は静置下のそれぞれの状況に応じて加熱
時間が相違する。４時間未満では反応生成物であるバリ
ウムヘキサアルミネートの前駆体を得ることは困難であ
り、４８時間を超えるとエネルギーコスト及び製造コス
トが上昇して好ましくない。なお、攪拌する場合の加熱
時間は１２時間が望ましく、攪拌しない静置下の場合の
加熱時間は２４時間が望ましい。これは、製造して得ら
れるバリウムヘキサアルミネートの前駆体の形態を小さ
なウィスカー状又は平板状に制御するためである。
ましく、攪拌又は静置下のそれぞれの状況に応じて加熱
時間が相違する。４時間未満では反応生成物であるバリ
ウムヘキサアルミネートの前駆体を得ることは困難であ
り、４８時間を超えるとエネルギーコスト及び製造コス
トが上昇して好ましくない。なお、攪拌する場合の加熱
時間は１２時間が望ましく、攪拌しない静置下の場合の
加熱時間は２４時間が望ましい。これは、製造して得ら
れるバリウムヘキサアルミネートの前駆体の形態を小さ
なウィスカー状又は平板状に制御するためである。
【００２８】反応生成物を焼成する温度は、１０００〜
１５００℃、好ましくは１１００〜１４００℃、さらに
好ましくは１３５０℃の温度に設定するのが望ましい。
１０００℃未満では高温触媒担体としてのバリウムヘキ
サアルミネートを得ることが困難であり、１５００℃を
越えるとエネルギーコスト及び製造コストが上昇した
り、バリウムヘキサアルミネートが焼結又は粒成長して
比表面積が小さくなったりして好ましくない。
１５００℃、好ましくは１１００〜１４００℃、さらに
好ましくは１３５０℃の温度に設定するのが望ましい。
１０００℃未満では高温触媒担体としてのバリウムヘキ
サアルミネートを得ることが困難であり、１５００℃を
越えるとエネルギーコスト及び製造コストが上昇した
り、バリウムヘキサアルミネートが焼結又は粒成長して
比表面積が小さくなったりして好ましくない。
【００２９】焼成時間は１〜４時間、好ましくは１. ５
〜３. ５時間、さらに好ましくは２〜３時間である。１
時間未満では焼成が不十分となってバリウムヘキサアル
ミネートを得ることが困難であり、４時間を超えるとエ
ネルギーコスト及び製造コストが上昇したり、バリウム
ヘキサアルミネートが焼結又は粒成長して比表面積が小
さくなったりして好ましくない。
〜３. ５時間、さらに好ましくは２〜３時間である。１
時間未満では焼成が不十分となってバリウムヘキサアル
ミネートを得ることが困難であり、４時間を超えるとエ
ネルギーコスト及び製造コストが上昇したり、バリウム
ヘキサアルミネートが焼結又は粒成長して比表面積が小
さくなったりして好ましくない。
【００３０】このようにして得られるバリウムヘキサア
ルミネートは、六方晶結晶で形態の小さなウィスカー状
又は平板状であるとともに、立方晶のバリウムモノアル
ミネートを経由しないため、比表面積が大きく、１２
（ｍ2 ／ｇ）以上、アスペクト比が１８以上である。こ
のバリウムヘキサアルミネートは、高温触媒担体、高温
耐熱潤滑材、耐火物等として使用するのに好適であり、
特に高温触媒担体として高温でも安定した状態で長時間
使用することができる。また、高温触媒担体として使用
する場合、バリウムヘキサアルミネートの形態が小さな
ウィスカー状又は平板状になるように製造されているた
め、バリウムヘキサアルミネートの形態が均一に制御さ
れることになり、触媒担体として圧力損失を少なくして
効率よく使用することができる。
ルミネートは、六方晶結晶で形態の小さなウィスカー状
又は平板状であるとともに、立方晶のバリウムモノアル
ミネートを経由しないため、比表面積が大きく、１２
（ｍ2 ／ｇ）以上、アスペクト比が１８以上である。こ
のバリウムヘキサアルミネートは、高温触媒担体、高温
耐熱潤滑材、耐火物等として使用するのに好適であり、
特に高温触媒担体として高温でも安定した状態で長時間
使用することができる。また、高温触媒担体として使用
する場合、バリウムヘキサアルミネートの形態が小さな
ウィスカー状又は平板状になるように製造されているた
め、バリウムヘキサアルミネートの形態が均一に制御さ
れることになり、触媒担体として圧力損失を少なくして
効率よく使用することができる。
【００３１】前記実施形態によって発揮される効果につ
いて、以下に記載する。 ・ 反応原料を水熱合成で反応させ、その反応生成物を
焼成することにより、比表面積の大きなバリウムヘキサ
アルミネートを効率よく製造することができるととも
に、高温でも安定した状態で触媒として長時間使用する
ことができるバリウムヘキサアルミネートを製造するこ
とができる。 ・ しかも、従来の共沈法によりバリウムヘキサアルミ
ネートを製造しないため、硝酸ガス等を発生することな
く容易にバリウムヘキサアルミネートを製造することが
できる。また、従来のゾルゲル法のように高価な有機金
属化合物を使用してバリウムヘキサアルミネートを製造
しないため、製造コストの低減を図ることができる。 ・ 反応を攪拌下で行うことにより形態の小さなウィス
カー状のバリウムヘキサアルミネートの前駆体及びバリ
ウムヘキサアルミネートを得ることができ、反応を静置
下で行うことにより形態の小さな平板状のバリウムヘキ
サアルミネートの前駆体及びバリウムヘキサアルミネー
トを得ることができる。従って、反応を攪拌又は静置下
で行うことにより、バリウムヘキサアルミネートの前駆
体及びバリウムヘキサアルミネートの形態を小さなウィ
スカー状又は平板状のどちらかを選択して所望の形態に
することができる。 ・ 反応を例えばハニカム形状などの所定形状の容器内
で行い、得られた反応生成物が崩壊しないようにその形
状を維持した状態で焼成することにより、焼成後にバリ
ウムヘキサアルミネートを所定形状に成形加工する必要
がない。つまり、焼成した段階でバリウムヘキサアルミ
ネートが所定形状に形成されているため、所定形状のバ
リウムヘキサアルミネートをより効率よく製造すること
ができるとともに、製造コストの低減をさらに図ること
ができる。 ・ また、反応後に反応生成物を例えばハニカム形状な
どの所定形状の容器内に入れ、その形状をなす反応生成
物を容器から取り出して焼成を行うことにより、焼成後
にバリウムヘキサアルミネートを所定形状に成形加工す
る必要がない。つまり、焼成した段階でバリウムヘキサ
アルミネートが所定形状に形成されているため、所定形
状のバリウムヘキサアルミネートをより効率よく製造す
ることができるとともに、製造コストの低減をさらに図
ることができる。 ・ 水酸化アルミニウムとして、廃棄物として処理され
る水酸化アルミニウムを使用することにより、反応原料
として有効に利用することができるとともに、廃棄物に
よる環境汚染の問題を解消することができる。
いて、以下に記載する。 ・ 反応原料を水熱合成で反応させ、その反応生成物を
焼成することにより、比表面積の大きなバリウムヘキサ
アルミネートを効率よく製造することができるととも
に、高温でも安定した状態で触媒として長時間使用する
ことができるバリウムヘキサアルミネートを製造するこ
とができる。 ・ しかも、従来の共沈法によりバリウムヘキサアルミ
ネートを製造しないため、硝酸ガス等を発生することな
く容易にバリウムヘキサアルミネートを製造することが
できる。また、従来のゾルゲル法のように高価な有機金
属化合物を使用してバリウムヘキサアルミネートを製造
しないため、製造コストの低減を図ることができる。 ・ 反応を攪拌下で行うことにより形態の小さなウィス
カー状のバリウムヘキサアルミネートの前駆体及びバリ
ウムヘキサアルミネートを得ることができ、反応を静置
下で行うことにより形態の小さな平板状のバリウムヘキ
サアルミネートの前駆体及びバリウムヘキサアルミネー
トを得ることができる。従って、反応を攪拌又は静置下
で行うことにより、バリウムヘキサアルミネートの前駆
体及びバリウムヘキサアルミネートの形態を小さなウィ
スカー状又は平板状のどちらかを選択して所望の形態に
することができる。 ・ 反応を例えばハニカム形状などの所定形状の容器内
で行い、得られた反応生成物が崩壊しないようにその形
状を維持した状態で焼成することにより、焼成後にバリ
ウムヘキサアルミネートを所定形状に成形加工する必要
がない。つまり、焼成した段階でバリウムヘキサアルミ
ネートが所定形状に形成されているため、所定形状のバ
リウムヘキサアルミネートをより効率よく製造すること
ができるとともに、製造コストの低減をさらに図ること
ができる。 ・ また、反応後に反応生成物を例えばハニカム形状な
どの所定形状の容器内に入れ、その形状をなす反応生成
物を容器から取り出して焼成を行うことにより、焼成後
にバリウムヘキサアルミネートを所定形状に成形加工す
る必要がない。つまり、焼成した段階でバリウムヘキサ
アルミネートが所定形状に形成されているため、所定形
状のバリウムヘキサアルミネートをより効率よく製造す
ることができるとともに、製造コストの低減をさらに図
ることができる。 ・ 水酸化アルミニウムとして、廃棄物として処理され
る水酸化アルミニウムを使用することにより、反応原料
として有効に利用することができるとともに、廃棄物に
よる環境汚染の問題を解消することができる。
【００３２】
【実施例】以下に、前記実施形態をさらに具体化した実
施例について説明する。 （実施例１）水酸化バリウム８水和物を１. ５７５（ｋ
ｇ）、水酸化アルミニウムを４. ６８０（ｋｇ）及び水
を２０. ０００（ｋｇ）秤量し、それぞれ秤量したもの
をオートクレーブ内に入れて混合液とした。そして、オ
ートクレーブ内を加圧状態にして混合液を回転数１５０
（ｒｐｍ）で攪拌し、混合液を攪拌しながら昇温速度２
００（℃／時間）で２００℃まで加熱した。その温度を
１２時間保持してオートクレーブ内の混合液を反応させ
た。
施例について説明する。 （実施例１）水酸化バリウム８水和物を１. ５７５（ｋ
ｇ）、水酸化アルミニウムを４. ６８０（ｋｇ）及び水
を２０. ０００（ｋｇ）秤量し、それぞれ秤量したもの
をオートクレーブ内に入れて混合液とした。そして、オ
ートクレーブ内を加圧状態にして混合液を回転数１５０
（ｒｐｍ）で攪拌し、混合液を攪拌しながら昇温速度２
００（℃／時間）で２００℃まで加熱した。その温度を
１２時間保持してオートクレーブ内の混合液を反応させ
た。
【００３３】その後、攪拌を止めて反応後の混合液を自
然冷却により冷却し、その混合液をろ過して反応生成物
を得た。その反応生成物を水洗し、水を含む反応生成物
を１０５℃で乾燥してバリウムヘキサアルミネートの前
駆体である白色固体を得た。乾燥した白色固体の反応生
成物を昇温速度１００（℃／時間）の電気炉により１３
５０℃で３時間加熱し、比表面積の大きな六方晶結晶の
バリウムヘキサアルミネートを得た。
然冷却により冷却し、その混合液をろ過して反応生成物
を得た。その反応生成物を水洗し、水を含む反応生成物
を１０５℃で乾燥してバリウムヘキサアルミネートの前
駆体である白色固体を得た。乾燥した白色固体の反応生
成物を昇温速度１００（℃／時間）の電気炉により１３
５０℃で３時間加熱し、比表面積の大きな六方晶結晶の
バリウムヘキサアルミネートを得た。
【００３４】このバリウムヘキサアルミネートでは、ウ
ィスカー状の形態が得られるとともに、アスペクト比３
０、比表面積２１（ｍ2 ／ｇ）の物性が得られ、高温触
媒担体として使用上全く問題なく好適に使用することが
できた。 （実施例２）水酸化バリウム８水和物を１. ５７５（ｋ
ｇ）、水酸化アルミニウムを４. ６８０（ｋｇ）及び水
を２０. ０００（ｋｇ）秤量し、それぞれ秤量したもの
をオートクレーブ内に入れて混合液とした。そして、オ
ートクレーブ内を加圧状態にして混合液を攪拌せずに静
置下（無攪拌下）にし、混合液を昇温速度２００（℃／
時間）で２００℃まで加熱した。その温度を２４時間保
持してオートクレーブ内の混合液を反応させた。
ィスカー状の形態が得られるとともに、アスペクト比３
０、比表面積２１（ｍ2 ／ｇ）の物性が得られ、高温触
媒担体として使用上全く問題なく好適に使用することが
できた。 （実施例２）水酸化バリウム８水和物を１. ５７５（ｋ
ｇ）、水酸化アルミニウムを４. ６８０（ｋｇ）及び水
を２０. ０００（ｋｇ）秤量し、それぞれ秤量したもの
をオートクレーブ内に入れて混合液とした。そして、オ
ートクレーブ内を加圧状態にして混合液を攪拌せずに静
置下（無攪拌下）にし、混合液を昇温速度２００（℃／
時間）で２００℃まで加熱した。その温度を２４時間保
持してオートクレーブ内の混合液を反応させた。
【００３５】その後、反応後の混合液を自然冷却により
冷却し、その混合液をろ過して反応生成物を得た。その
反応生成物を水洗し、水を含む反応生成物を１０５℃で
乾燥してバリウムヘキサアルミネートの前駆体である白
色固体を得た。乾燥した白色固体の反応生成物を昇温速
度１００（℃／時間）の電気炉により１３５０℃で３時
間加熱し、比表面積の大きな六方晶結晶のバリウムヘキ
サアルミネートを得た。
冷却し、その混合液をろ過して反応生成物を得た。その
反応生成物を水洗し、水を含む反応生成物を１０５℃で
乾燥してバリウムヘキサアルミネートの前駆体である白
色固体を得た。乾燥した白色固体の反応生成物を昇温速
度１００（℃／時間）の電気炉により１３５０℃で３時
間加熱し、比表面積の大きな六方晶結晶のバリウムヘキ
サアルミネートを得た。
【００３６】このバリウムヘキサアルミネートでは、３
（μｍ）の平板状の形態が得られるとともに、アスペク
ト比２０、比表面積１４（ｍ2 ／ｇ）の物性が得られ、
高温触媒担体として使用上全く問題なく好適に使用する
ことができた。 （実施例３）実施例１において、オートクレーブ内にさ
らにトリエタノールアミンを２. ０００（ｋｇ）秤量し
て入れて混合液とした。そして、その混合液の加熱温度
を２００℃から２５０℃に変更した。その他は実施例１
と同様にして行い、比表面積の大きな六方晶結晶のバリ
ウムヘキサアルミネートを得た。
（μｍ）の平板状の形態が得られるとともに、アスペク
ト比２０、比表面積１４（ｍ2 ／ｇ）の物性が得られ、
高温触媒担体として使用上全く問題なく好適に使用する
ことができた。 （実施例３）実施例１において、オートクレーブ内にさ
らにトリエタノールアミンを２. ０００（ｋｇ）秤量し
て入れて混合液とした。そして、その混合液の加熱温度
を２００℃から２５０℃に変更した。その他は実施例１
と同様にして行い、比表面積の大きな六方晶結晶のバリ
ウムヘキサアルミネートを得た。
【００３７】このバリウムヘキサアルミネートでは、ウ
ィスカー状の形態が得られるとともに、アスペクト比２
０、比表面積１６（ｍ2 ／ｇ）の物性が得られ、高温触
媒担体として使用上全く問題なく好適に使用することが
できた。 （実施例４）実施例２において、オートクレーブ内にさ
らにトリエタノールアミンを２. ０００（ｋｇ）秤量し
て入れて混合液とした。そして、その混合液の加熱温度
を２００℃から２５０℃に変更した。その他は実施例２
と同様にして行い、比表面積の大きな六方晶結晶のバリ
ウムヘキサアルミネートを得た。
ィスカー状の形態が得られるとともに、アスペクト比２
０、比表面積１６（ｍ2 ／ｇ）の物性が得られ、高温触
媒担体として使用上全く問題なく好適に使用することが
できた。 （実施例４）実施例２において、オートクレーブ内にさ
らにトリエタノールアミンを２. ０００（ｋｇ）秤量し
て入れて混合液とした。そして、その混合液の加熱温度
を２００℃から２５０℃に変更した。その他は実施例２
と同様にして行い、比表面積の大きな六方晶結晶のバリ
ウムヘキサアルミネートを得た。
【００３８】このバリウムヘキサアルミネートでは、５
（μｍ）の平板状の形態が得られるとともに、アスペク
ト比２５、比表面積１２（ｍ2 ／ｇ）の物性が得られ、
高温触媒担体として使用上全く問題なく好適に使用する
ことができた。 （実施例５）実施例１において、オートクレーブ内にさ
らにエチレングリコールを５. ０００（ｋｇ）秤量して
入れて混合液とした。そして、その混合液の加熱温度を
２００℃から２５０℃に変更した。その他は実施例１と
同様にして行い、比表面積の大きな六方晶結晶のバリウ
ムヘキサアルミネートを得た。
（μｍ）の平板状の形態が得られるとともに、アスペク
ト比２５、比表面積１２（ｍ2 ／ｇ）の物性が得られ、
高温触媒担体として使用上全く問題なく好適に使用する
ことができた。 （実施例５）実施例１において、オートクレーブ内にさ
らにエチレングリコールを５. ０００（ｋｇ）秤量して
入れて混合液とした。そして、その混合液の加熱温度を
２００℃から２５０℃に変更した。その他は実施例１と
同様にして行い、比表面積の大きな六方晶結晶のバリウ
ムヘキサアルミネートを得た。
【００３９】このバリウムヘキサアルミネートでは、ウ
ィスカー状の形態が得られるとともに、アスペクト比３
８、比表面積３１（ｍ2 ／ｇ）の物性が得られ、高温触
媒担体として使用上全く問題なく好適に使用することが
できた。 （実施例６）実施例２において、オートクレーブ内にさ
らにエチレングリコールを５. ０００（ｋｇ）秤量して
入れて混合液とした。そして、その混合液の加熱温度を
２００℃から２５０℃に変更した。その他は実施例２と
同様にして行い、比表面積の大きな六方晶結晶のバリウ
ムヘキサアルミネートを得た。
ィスカー状の形態が得られるとともに、アスペクト比３
８、比表面積３１（ｍ2 ／ｇ）の物性が得られ、高温触
媒担体として使用上全く問題なく好適に使用することが
できた。 （実施例６）実施例２において、オートクレーブ内にさ
らにエチレングリコールを５. ０００（ｋｇ）秤量して
入れて混合液とした。そして、その混合液の加熱温度を
２００℃から２５０℃に変更した。その他は実施例２と
同様にして行い、比表面積の大きな六方晶結晶のバリウ
ムヘキサアルミネートを得た。
【００４０】このバリウムヘキサアルミネートでは、
０. ７（μｍ）の平板状の形態が得られるとともに、ア
スペクト比１８、比表面積１８（ｍ2 ／ｇ）の物性が得
られ、高温触媒担体として使用上全く問題なく好適に使
用することができた。 （実施例７）実施例２において、オートクレーブ内にさ
らに水酸化ナトリウムを０. ２３４（ｋｇ）秤量して入
れて混合液とした。そして、その混合液の加熱温度を２
００℃から２５０℃に変更した。その他は実施例２と同
様にして行い、比表面積の大きな六方晶結晶のバリウム
ヘキサアルミネートを得た。
０. ７（μｍ）の平板状の形態が得られるとともに、ア
スペクト比１８、比表面積１８（ｍ2 ／ｇ）の物性が得
られ、高温触媒担体として使用上全く問題なく好適に使
用することができた。 （実施例７）実施例２において、オートクレーブ内にさ
らに水酸化ナトリウムを０. ２３４（ｋｇ）秤量して入
れて混合液とした。そして、その混合液の加熱温度を２
００℃から２５０℃に変更した。その他は実施例２と同
様にして行い、比表面積の大きな六方晶結晶のバリウム
ヘキサアルミネートを得た。
【００４１】このバリウムヘキサアルミネートでは、４
（μｍ）の平板状の形態が得られるとともに、アスペク
ト比２３、比表面積１２. ５（ｍ2 ／ｇ）の物性が得ら
れ、高温触媒担体として使用上全く問題なく好適に使用
することができた。 （実施例８）実施例１において、オートクレーブ内にさ
らにグリセリンを５. ０００（ｋｇ）秤量して入れると
ともに、水を２０. ０００（ｋｇ）から１５. ０００
（ｋｇ）に変更して混合液とした。そして、その混合液
の加熱温度を２００℃から２５０℃に変更した。その他
は実施例１と同様にして行い、比表面積の大きな六方晶
結晶のバリウムヘキサアルミネートを得た。
（μｍ）の平板状の形態が得られるとともに、アスペク
ト比２３、比表面積１２. ５（ｍ2 ／ｇ）の物性が得ら
れ、高温触媒担体として使用上全く問題なく好適に使用
することができた。 （実施例８）実施例１において、オートクレーブ内にさ
らにグリセリンを５. ０００（ｋｇ）秤量して入れると
ともに、水を２０. ０００（ｋｇ）から１５. ０００
（ｋｇ）に変更して混合液とした。そして、その混合液
の加熱温度を２００℃から２５０℃に変更した。その他
は実施例１と同様にして行い、比表面積の大きな六方晶
結晶のバリウムヘキサアルミネートを得た。
【００４２】このバリウムヘキサアルミネートでは、ウ
ィスカー状の形態が得られるとともに、アスペクト比３
０、比表面積２５（ｍ2 ／ｇ）の物性が得られ、高温触
媒担体として使用上全く問題なく好適に使用することが
できた。 （実施例９）水酸化バリウム８水和物を１. ５７５（ｋ
ｇ）、水酸化アルミニウムを４. ６８０（ｋｇ）、水を
１５. ０００（ｋｇ）及びエチレングリコールを５. ０
００（ｋｇ）秤量し、それぞれ秤量したものをオートク
レーブ内に入れて混合液とした。そして、オートクレー
ブ内を加圧状態にして混合液を回転数１５０（ｒｐｍ）
で攪拌し、混合液を攪拌しながら昇温速度２００（℃／
時間）で２５０℃まで加熱した。その温度を１２時間保
持してオートクレーブ内の混合液を反応させた。
ィスカー状の形態が得られるとともに、アスペクト比３
０、比表面積２５（ｍ2 ／ｇ）の物性が得られ、高温触
媒担体として使用上全く問題なく好適に使用することが
できた。 （実施例９）水酸化バリウム８水和物を１. ５７５（ｋ
ｇ）、水酸化アルミニウムを４. ６８０（ｋｇ）、水を
１５. ０００（ｋｇ）及びエチレングリコールを５. ０
００（ｋｇ）秤量し、それぞれ秤量したものをオートク
レーブ内に入れて混合液とした。そして、オートクレー
ブ内を加圧状態にして混合液を回転数１５０（ｒｐｍ）
で攪拌し、混合液を攪拌しながら昇温速度２００（℃／
時間）で２５０℃まで加熱した。その温度を１２時間保
持してオートクレーブ内の混合液を反応させた。
【００４３】その後、反応後の混合液を自然冷却により
冷却し、その混合液を均一になるように攪拌してからハ
ニカム形状の鋳型に流し込んだ。ハニカム形状の鋳型に
混合液を流し込むことにより、混合液が固液分離されて
ハニカム形状の鋳型内に反応生成物を得た。次に、ハニ
カム形状の鋳型から反応生成物を崩壊しないように取り
出し、ハニカム形状の反応生成物を１０５℃で乾燥して
バリウムヘキサアルミネートの前駆体である白色固体を
得た。乾燥した白色固体の反応生成物を昇温速度１００
（℃／時間）の電気炉により１３５０℃で３時間加熱
し、比表面積の大きな六方晶結晶のバリウムヘキサアル
ミネート（ハニカム形状）を得た。
冷却し、その混合液を均一になるように攪拌してからハ
ニカム形状の鋳型に流し込んだ。ハニカム形状の鋳型に
混合液を流し込むことにより、混合液が固液分離されて
ハニカム形状の鋳型内に反応生成物を得た。次に、ハニ
カム形状の鋳型から反応生成物を崩壊しないように取り
出し、ハニカム形状の反応生成物を１０５℃で乾燥して
バリウムヘキサアルミネートの前駆体である白色固体を
得た。乾燥した白色固体の反応生成物を昇温速度１００
（℃／時間）の電気炉により１３５０℃で３時間加熱
し、比表面積の大きな六方晶結晶のバリウムヘキサアル
ミネート（ハニカム形状）を得た。
【００４４】このバリウムヘキサアルミネートでは、ウ
ィスカー状の形態が得られるとともに、アスペクト比２
５、比表面積２２（ｍ2 ／ｇ）の物性が得られ、高温触
媒担体として使用上全く問題なく好適に使用することが
できた。 （実施例１０）水酸化バリウム８水和物を１. ５７５
（ｋｇ）、水酸化アルミニウムを４. ６８０（ｋｇ）、
水を１５. ０００（ｋｇ）及びエチレングリコールを
５. ０００（ｋｇ）秤量し、それぞれ秤量したものをオ
ートクレーブ内に入れて混合液とした。そして、オート
クレーブ内を加圧状態にして混合液をハニカム形状の鋳
型に流し込み、混合液を攪拌せずに静置下にして昇温速
度２００（℃／時間）で２５０℃まで加熱した。その温
度を２４時間保持し、ハニカム形状の鋳型内の混合液を
反応させて反応生成物を得た。
ィスカー状の形態が得られるとともに、アスペクト比２
５、比表面積２２（ｍ2 ／ｇ）の物性が得られ、高温触
媒担体として使用上全く問題なく好適に使用することが
できた。 （実施例１０）水酸化バリウム８水和物を１. ５７５
（ｋｇ）、水酸化アルミニウムを４. ６８０（ｋｇ）、
水を１５. ０００（ｋｇ）及びエチレングリコールを
５. ０００（ｋｇ）秤量し、それぞれ秤量したものをオ
ートクレーブ内に入れて混合液とした。そして、オート
クレーブ内を加圧状態にして混合液をハニカム形状の鋳
型に流し込み、混合液を攪拌せずに静置下にして昇温速
度２００（℃／時間）で２５０℃まで加熱した。その温
度を２４時間保持し、ハニカム形状の鋳型内の混合液を
反応させて反応生成物を得た。
【００４５】その後、反応生成物を自然冷却により冷却
し、ハニカム形状の鋳型から反応生成物を取り出して水
洗し、水を含むハニカム形状の反応生成物を１０５℃で
乾燥してバリウムヘキサアルミネートの前駆体である白
色固体を得た。乾燥した白色固体の反応生成物を昇温速
度１００（℃／時間）の電気炉により１３５０℃で３時
間加熱し、比表面積の大きな六方晶結晶のバリウムヘキ
サアルミネート（ハニカム形状）を得た。
し、ハニカム形状の鋳型から反応生成物を取り出して水
洗し、水を含むハニカム形状の反応生成物を１０５℃で
乾燥してバリウムヘキサアルミネートの前駆体である白
色固体を得た。乾燥した白色固体の反応生成物を昇温速
度１００（℃／時間）の電気炉により１３５０℃で３時
間加熱し、比表面積の大きな六方晶結晶のバリウムヘキ
サアルミネート（ハニカム形状）を得た。
【００４６】このバリウムヘキサアルミネートでは、
０. ７（μｍ）の平板状の形態が得られるとともに、ア
スペクト比１８、比表面積１７（ｍ2 ／ｇ）の物性が得
られ、高温触媒担体として使用上全く問題なく好適に使
用することができた。 （実施例１１）実施例２において、１. ５７５（ｋｇ）
の水酸化バリウム８水和物に代えて焼結性の良い硬焼き
酸化バリウムを０. ７６６（ｋｇ）使用するとともに、
水を２０. ０００（ｋｇ）から２１. ０００（ｋｇ）に
変更した。その他は実施例２と同様にして行い、比表面
積の大きな六方晶結晶のバリウムヘキサアルミネートを
得た。
０. ７（μｍ）の平板状の形態が得られるとともに、ア
スペクト比１８、比表面積１７（ｍ2 ／ｇ）の物性が得
られ、高温触媒担体として使用上全く問題なく好適に使
用することができた。 （実施例１１）実施例２において、１. ５７５（ｋｇ）
の水酸化バリウム８水和物に代えて焼結性の良い硬焼き
酸化バリウムを０. ７６６（ｋｇ）使用するとともに、
水を２０. ０００（ｋｇ）から２１. ０００（ｋｇ）に
変更した。その他は実施例２と同様にして行い、比表面
積の大きな六方晶結晶のバリウムヘキサアルミネートを
得た。
【００４７】このバリウムヘキサアルミネートでは、３
（μｍ）の平板状の形態が得られるとともに、アスペク
ト比２０、比表面積１４（ｍ2 ／ｇ）の物性が得られ、
高温触媒担体として使用上全く問題なく好適に使用する
ことができた。 （実施例１２）実施例１において、４. ６８０（ｋｇ）
の水酸化アルミニウムに代えて３. ６００（ｋｇ）のベ
ーマイトを使用した。その他は実施例１と同様にして行
い、比表面積の大きな六方晶結晶のバリウムヘキサアル
ミネートを得た。
（μｍ）の平板状の形態が得られるとともに、アスペク
ト比２０、比表面積１４（ｍ2 ／ｇ）の物性が得られ、
高温触媒担体として使用上全く問題なく好適に使用する
ことができた。 （実施例１２）実施例１において、４. ６８０（ｋｇ）
の水酸化アルミニウムに代えて３. ６００（ｋｇ）のベ
ーマイトを使用した。その他は実施例１と同様にして行
い、比表面積の大きな六方晶結晶のバリウムヘキサアル
ミネートを得た。
【００４８】このバリウムヘキサアルミネートでは、ウ
ィスカー状の形態が得られるとともに、アスペクト比２
７、比表面積１８（ｍ2 ／ｇ）の物性が得られ、高温触
媒担体として使用上全く問題なく好適に使用することが
できた。 （実施例１３）実施例２において、４. ６８０（ｋｇ）
の水酸化アルミニウムに代えて３. ６００（ｋｇ）のベ
ーマイトを使用した。その他は実施例２と同様にして行
い、比表面積の大きな六方晶結晶のバリウムヘキサアル
ミネートを得た。
ィスカー状の形態が得られるとともに、アスペクト比２
７、比表面積１８（ｍ2 ／ｇ）の物性が得られ、高温触
媒担体として使用上全く問題なく好適に使用することが
できた。 （実施例１３）実施例２において、４. ６８０（ｋｇ）
の水酸化アルミニウムに代えて３. ６００（ｋｇ）のベ
ーマイトを使用した。その他は実施例２と同様にして行
い、比表面積の大きな六方晶結晶のバリウムヘキサアル
ミネートを得た。
【００４９】このバリウムヘキサアルミネートでは、２
（μｍ）の平板状の形態が得られるとともに、アスペク
ト比１８、比表面積１３（ｍ2 ／ｇ）の物性が得られ、
高温触媒担体として使用上全く問題なく好適に使用する
ことができた。
（μｍ）の平板状の形態が得られるとともに、アスペク
ト比１８、比表面積１３（ｍ2 ／ｇ）の物性が得られ、
高温触媒担体として使用上全く問題なく好適に使用する
ことができた。
【００５０】なお、前記実施形態より把握される技術的
思想について以下に記載する。 ・ 前記反応後に反応生成物を所定形状の容器内に入
れ、容器から所定形状をなす反応生成物を取り出して焼
成する請求項１〜請求項３のいずれかに記載のバリウム
ヘキサアルミネートの製造方法。
思想について以下に記載する。 ・ 前記反応後に反応生成物を所定形状の容器内に入
れ、容器から所定形状をなす反応生成物を取り出して焼
成する請求項１〜請求項３のいずれかに記載のバリウム
ヘキサアルミネートの製造方法。
【００５１】このように構成した場合、請求項１〜請求
項３のいずれかに記載の発明の効果に加え、焼成後にバ
リウムヘキサアルミネートを所定形状に成形加工する必
要がなく、焼成した段階でバリウムヘキサアルミネート
が所定形状に形成されているため、所定形状のバリウム
ヘキサアルミネートをより効率よく製造することができ
るとともに、製造コストの低減をさらに図ることができ
る。 ・ 前記水酸化バリウム及び酸化バリウムから選ばれた
少なくとも１種の化合物と水酸化アルミニウム及びベー
マイトから選ばれた少なくとも１種の化合物とのモル比
を１：６〜１：１４に設定する請求項１〜請求項４のい
ずれかに記載のバリウムヘキサアルミネートの製造方
法。
項３のいずれかに記載の発明の効果に加え、焼成後にバ
リウムヘキサアルミネートを所定形状に成形加工する必
要がなく、焼成した段階でバリウムヘキサアルミネート
が所定形状に形成されているため、所定形状のバリウム
ヘキサアルミネートをより効率よく製造することができ
るとともに、製造コストの低減をさらに図ることができ
る。 ・ 前記水酸化バリウム及び酸化バリウムから選ばれた
少なくとも１種の化合物と水酸化アルミニウム及びベー
マイトから選ばれた少なくとも１種の化合物とのモル比
を１：６〜１：１４に設定する請求項１〜請求項４のい
ずれかに記載のバリウムヘキサアルミネートの製造方
法。
【００５２】このように構成した場合、請求項１〜請求
項４のいずれかに記載の発明の効果に加え、水酸化バリ
ウム及び酸化バリウムから選ばれた少なくとも１種の化
合物と水酸化アルミニウム及びベーマイトから選ばれた
少なくとも１種の化合物とのモル比が１：６〜１：１４
になるように設定されているため、バリウムヘキサアル
ミネートを無駄なく効率的に製造することができる。 ・ 前記水酸化アルミニウムは廃棄物より得られるもの
である請求項１〜請求項４のいずれかに記載のバリウム
ヘキサアルミネートの製造方法。
項４のいずれかに記載の発明の効果に加え、水酸化バリ
ウム及び酸化バリウムから選ばれた少なくとも１種の化
合物と水酸化アルミニウム及びベーマイトから選ばれた
少なくとも１種の化合物とのモル比が１：６〜１：１４
になるように設定されているため、バリウムヘキサアル
ミネートを無駄なく効率的に製造することができる。 ・ 前記水酸化アルミニウムは廃棄物より得られるもの
である請求項１〜請求項４のいずれかに記載のバリウム
ヘキサアルミネートの製造方法。
【００５３】このように構成した場合、請求項１〜請求
項４のいずれかに記載の発明の効果に加え、廃棄物とし
て処理される水酸化アルミニウムを反応原料として有効
に利用することができるとともに、廃棄物による環境汚
染の問題を解消することができる。
項４のいずれかに記載の発明の効果に加え、廃棄物とし
て処理される水酸化アルミニウムを反応原料として有効
に利用することができるとともに、廃棄物による環境汚
染の問題を解消することができる。
【００５４】
【発明の効果】この発明は、以上のように構成されてい
るため、次のような効果を奏する。請求項１に記載の発
明によれば、反応原料を水熱合成で反応させ、その反応
生成物を焼成することにより、比表面積の大きなバリウ
ムヘキサアルミネートを効率よく製造することができる
とともに、高温でも安定した状態で触媒として長時間使
用することができるバリウムヘキサアルミネートを製造
することができる。
るため、次のような効果を奏する。請求項１に記載の発
明によれば、反応原料を水熱合成で反応させ、その反応
生成物を焼成することにより、比表面積の大きなバリウ
ムヘキサアルミネートを効率よく製造することができる
とともに、高温でも安定した状態で触媒として長時間使
用することができるバリウムヘキサアルミネートを製造
することができる。
【００５５】しかも、従来の共沈法によりバリウムヘキ
サアルミネートを製造しないため、硝酸ガス等を発生す
ることなく容易にバリウムヘキサアルミネートを製造す
ることができる。また、従来のゾルゲル法のように高価
な有機金属化合物を使用してバリウムヘキサアルミネー
トを製造しないため、製造コストの低減を図ることがで
きる。
サアルミネートを製造しないため、硝酸ガス等を発生す
ることなく容易にバリウムヘキサアルミネートを製造す
ることができる。また、従来のゾルゲル法のように高価
な有機金属化合物を使用してバリウムヘキサアルミネー
トを製造しないため、製造コストの低減を図ることがで
きる。
【００５６】請求項２に記載の発明によれば、請求項１
に記載の発明の効果に加え、反応原料にナトリウム化合
物、アルコール化合物及びアミン化合物からなる群より
選ばれた少なくとも１種の化合物を添加することによ
り、反応原料の水熱合成を促進したり、反応生成物及び
バリウムヘキサアルミネートが粒子状に大きく成長する
のを抑制して比表面積を大きくしたりすることができ
る。
に記載の発明の効果に加え、反応原料にナトリウム化合
物、アルコール化合物及びアミン化合物からなる群より
選ばれた少なくとも１種の化合物を添加することによ
り、反応原料の水熱合成を促進したり、反応生成物及び
バリウムヘキサアルミネートが粒子状に大きく成長する
のを抑制して比表面積を大きくしたりすることができ
る。
【００５７】請求項３に記載の発明によれば、請求項１
又は請求項２に記載の発明の効果に加え、反応を攪拌下
で行うことにより形態の小さなウィスカー状のバリウム
ヘキサアルミネートを得ることができ、反応を静置下で
行うことにより形態の小さな平板状のバリウムヘキサア
ルミネートを得ることができる。従って、反応を攪拌又
は静置下で行うことにより、バリウムヘキサアルミネー
トの形態を小さなウィスカー状又は平板状のどちらかを
選択して所望の形態にすることができる。
又は請求項２に記載の発明の効果に加え、反応を攪拌下
で行うことにより形態の小さなウィスカー状のバリウム
ヘキサアルミネートを得ることができ、反応を静置下で
行うことにより形態の小さな平板状のバリウムヘキサア
ルミネートを得ることができる。従って、反応を攪拌又
は静置下で行うことにより、バリウムヘキサアルミネー
トの形態を小さなウィスカー状又は平板状のどちらかを
選択して所望の形態にすることができる。
【００５８】請求項４に記載の発明によれば、請求項１
〜請求項３のいずれかに記載の発明の効果に加え、反応
を所定形状の容器内で行い、得られた反応生成物が崩壊
しないようにその形状を維持した状態で焼成することに
より、焼成後にバリウムヘキサアルミネートを所定形状
に成形加工する必要がなく、焼成した段階でバリウムヘ
キサアルミネートが所定形状に形成されているため、所
定形状のバリウムヘキサアルミネートをより効率よく製
造することができるとともに、製造コストの低減をさら
に図ることができる。
〜請求項３のいずれかに記載の発明の効果に加え、反応
を所定形状の容器内で行い、得られた反応生成物が崩壊
しないようにその形状を維持した状態で焼成することに
より、焼成後にバリウムヘキサアルミネートを所定形状
に成形加工する必要がなく、焼成した段階でバリウムヘ
キサアルミネートが所定形状に形成されているため、所
定形状のバリウムヘキサアルミネートをより効率よく製
造することができるとともに、製造コストの低減をさら
に図ることができる。
Claims (4)
- 【請求項１】 水酸化バリウム及び酸化バリウムから選
ばれた少なくとも１種の化合物と水酸化アルミニウム及
びベーマイトから選ばれた少なくとも１種の化合物とを
水の存在下で加圧状態にして１８０〜３００℃の温度で
反応させ、その反応生成物を１０００〜１５００℃の温
度で焼成するバリウムヘキサアルミネートの製造方法。 - 【請求項２】 さらに、ナトリウム化合物、アルコール
化合物及びアミン化合物からなる群より選ばれた少なく
とも１種の化合物を添加して反応させる請求項１に記載
のバリウムヘキサアルミネートの製造方法。 - 【請求項３】 前記反応を攪拌又は静置下で行う請求項
１又は請求項２に記載のバリウムヘキサアルミネートの
製造方法。 - 【請求項４】 前記反応を所定形状の容器内で行い、得
られた反応生成物をその形状が維持される状態で焼成を
行う請求項１〜請求項３のいずれかに記載のバリウムヘ
キサアルミネートの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9090947A JPH10287419A (ja) | 1997-04-09 | 1997-04-09 | バリウムヘキサアルミネートの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9090947A JPH10287419A (ja) | 1997-04-09 | 1997-04-09 | バリウムヘキサアルミネートの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10287419A true JPH10287419A (ja) | 1998-10-27 |
Family
ID=14012672
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9090947A Pending JPH10287419A (ja) | 1997-04-09 | 1997-04-09 | バリウムヘキサアルミネートの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH10287419A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007532305A (ja) * | 2004-04-16 | 2007-11-15 | エイチ２ジーイーエヌ・イノベーションズ・インコーポレイテッド | 炭化水素の蒸気改質によって水素を生成するための触媒 |
| CN107673383A (zh) * | 2017-09-06 | 2018-02-09 | 新地能源工程技术有限公司 | 六铝酸盐、包含其的载体及其制备方法和高温甲烷化催化剂 |
-
1997
- 1997-04-09 JP JP9090947A patent/JPH10287419A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007532305A (ja) * | 2004-04-16 | 2007-11-15 | エイチ２ジーイーエヌ・イノベーションズ・インコーポレイテッド | 炭化水素の蒸気改質によって水素を生成するための触媒 |
| KR101166943B1 (ko) * | 2004-04-16 | 2012-07-19 | 수드-케미, 인코포레이티드 | 탄화수소의 수증기 개질을 통한 수소 생성을 위한 촉매 |
| CN107673383A (zh) * | 2017-09-06 | 2018-02-09 | 新地能源工程技术有限公司 | 六铝酸盐、包含其的载体及其制备方法和高温甲烷化催化剂 |
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