JPH10287404A - 定濃度オゾンの供給方法 - Google Patents
定濃度オゾンの供給方法Info
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- JPH10287404A JPH10287404A JP9627997A JP9627997A JPH10287404A JP H10287404 A JPH10287404 A JP H10287404A JP 9627997 A JP9627997 A JP 9627997A JP 9627997 A JP9627997 A JP 9627997A JP H10287404 A JPH10287404 A JP H10287404A
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- ozone
- gas
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 安定した濃度のオゾンガスを供給することの
できるオゾン供給方法を提供する。 【解決手段】 オゾンガスを吸着保持しているオゾン吸
着剤(２)からの脱離オゾンガスの移送路(６)に希釈ガス
導入路(24)を接続するとともに、脱離オゾン移送路(６)
を流通するオゾンガス濃度を検出し、この検出濃度に基
づき、希釈ガスガス導入路(24)からの希釈ガス流量を制
御する。
できるオゾン供給方法を提供する。 【解決手段】 オゾンガスを吸着保持しているオゾン吸
着剤(２)からの脱離オゾンガスの移送路(６)に希釈ガス
導入路(24)を接続するとともに、脱離オゾン移送路(６)
を流通するオゾンガス濃度を検出し、この検出濃度に基
づき、希釈ガスガス導入路(24)からの希釈ガス流量を制
御する。
Description
【０００１】
【発明の属する分野】本発明は、オゾン使用設備に一定
濃度のオゾンガスを供給する方法に関し、特に、高濃度
での一定濃度オゾンガスを供給する方法に関する。
濃度のオゾンガスを供給する方法に関し、特に、高濃度
での一定濃度オゾンガスを供給する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】一般にオゾンガスは、酸素ガスボンベか
らの酸素ガスや大気分離した酸素ガスをオゾン発生器に
供給して発生させているが、酸素ガスボンベからの酸素
ガスでオゾンを発生させても、オゾンガスは酸素ガス中
に５〜１０ vol％程度の濃度にしかならない。しかも、
オゾンガスは自己分解性が強いことから、オゾン供給経
路中で自己分解することから、消費設備に供給された段
階では、もっと低濃度になるうえ、その供給濃度も安定
しないという性質がある。近年、半導体製造工程等で
は、基板等の酸化処理に高濃度のオゾンガスを使用する
ことが要求されるようになり、従来では、冷却したシリ
カゲル等のオゾン吸着剤にオゾンガスを選択的に飽和吸
着させ、この吸着剤に吸着させたオゾンガスを吸着剤の
冷却温度を制御することにより、あるいは吸着剤の冷却
温度制御とキャリアガスによる掃気とを併用して、高濃
度のオゾンガスを消費設備に供給するようにしていた。
らの酸素ガスや大気分離した酸素ガスをオゾン発生器に
供給して発生させているが、酸素ガスボンベからの酸素
ガスでオゾンを発生させても、オゾンガスは酸素ガス中
に５〜１０ vol％程度の濃度にしかならない。しかも、
オゾンガスは自己分解性が強いことから、オゾン供給経
路中で自己分解することから、消費設備に供給された段
階では、もっと低濃度になるうえ、その供給濃度も安定
しないという性質がある。近年、半導体製造工程等で
は、基板等の酸化処理に高濃度のオゾンガスを使用する
ことが要求されるようになり、従来では、冷却したシリ
カゲル等のオゾン吸着剤にオゾンガスを選択的に飽和吸
着させ、この吸着剤に吸着させたオゾンガスを吸着剤の
冷却温度を制御することにより、あるいは吸着剤の冷却
温度制御とキャリアガスによる掃気とを併用して、高濃
度のオゾンガスを消費設備に供給するようにしていた。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】ところが、吸着剤の冷
却温度制御により、吸着剤からオゾンガスを脱離させる
ものでは、冷却温度の変動により脱離速度が変化し、図
３に示すようにオゾン濃度に変化が生じてしまう。ま
た、図４に示すように掃気速度を変化させることによっ
てもオゾン濃度が変化する。この結果、半導体製造工程
等では、安定した酸化膜が形成しにくいという問題があ
る。本発明は、このような点に鑑み提案されたもので、
安定した濃度のオゾンガスを供給することのできるオゾ
ン供給方法を提供することを目的とする。
却温度制御により、吸着剤からオゾンガスを脱離させる
ものでは、冷却温度の変動により脱離速度が変化し、図
３に示すようにオゾン濃度に変化が生じてしまう。ま
た、図４に示すように掃気速度を変化させることによっ
てもオゾン濃度が変化する。この結果、半導体製造工程
等では、安定した酸化膜が形成しにくいという問題があ
る。本発明は、このような点に鑑み提案されたもので、
安定した濃度のオゾンガスを供給することのできるオゾ
ン供給方法を提供することを目的とする。
【０００４】
【課題を解決するための手段】上述の目的を達成するた
めに、寒冷雰囲気でオゾン吸着剤に吸着保持されている
オゾンガスをオゾン吸着剤の冷却温度制御により、ある
いは、冷却温度制御とキャリアガスによる掃気との併用
でオゾン吸着剤から脱離させて供給するオゾン供給方法
において、脱離オゾンガスの移送路に希釈ガス導入路を
接続するとともに、脱離オゾン移送路を流通するオゾン
ガス濃度を検出し、この検出濃度に基づき、希釈ガスガ
ス導入路からの希釈ガス流量を制御するようにしたこと
を特徴としている。
めに、寒冷雰囲気でオゾン吸着剤に吸着保持されている
オゾンガスをオゾン吸着剤の冷却温度制御により、ある
いは、冷却温度制御とキャリアガスによる掃気との併用
でオゾン吸着剤から脱離させて供給するオゾン供給方法
において、脱離オゾンガスの移送路に希釈ガス導入路を
接続するとともに、脱離オゾン移送路を流通するオゾン
ガス濃度を検出し、この検出濃度に基づき、希釈ガスガ
ス導入路からの希釈ガス流量を制御するようにしたこと
を特徴としている。
【０００５】
【作用】本発明では、オゾン吸着剤から脱離したオゾン
ガスの移送路に希釈ガス導入路を接続し、オゾンガス移
送路でのオゾンガス濃度を検出して、希釈ガス導入路か
らの希釈ガス流量を制御するようにしていることから、
一定濃度のオゾンガスを安定して供給することになる。
ガスの移送路に希釈ガス導入路を接続し、オゾンガス移
送路でのオゾンガス濃度を検出して、希釈ガス導入路か
らの希釈ガス流量を制御するようにしていることから、
一定濃度のオゾンガスを安定して供給することになる。
【０００６】
【発明の実施の形態】図面は本発明方法の実施に使用す
るオゾン供給系の概略構成図であり、図中符号(１)は内
部にオゾン吸着剤としてのシリカゲル(２)を充填したオ
ゾン貯蔵容器であり、このオゾン貯蔵容器(１)は断熱箱
で形成した外箱(３)内に収納され、オゾン貯蔵容器(１)
は外箱(３)内に貯蔵したドライアイスとエタノールとか
らなる寒剤(４)で冷却されている。
るオゾン供給系の概略構成図であり、図中符号(１)は内
部にオゾン吸着剤としてのシリカゲル(２)を充填したオ
ゾン貯蔵容器であり、このオゾン貯蔵容器(１)は断熱箱
で形成した外箱(３)内に収納され、オゾン貯蔵容器(１)
は外箱(３)内に貯蔵したドライアイスとエタノールとか
らなる寒剤(４)で冷却されている。
【０００７】このオゾン貯蔵容器(１)には、オゾン供給
路(５)及びオゾン導出路(６)がそれぞれ接続してあり、
オゾン供給路(５)にはオゾン発生器(９)、流量制御器(1
0)が順に配置してあり、酸素ボンベ等の原料酸素供給源
(11)から導出した酸素ガスをオゾン発生器(９)でオゾン
化してオゾン−酸素の混合ガスを形成し、このオゾン−
酸素混合ガスを流量制御器(10)で一定流量に制御してオ
ゾン貯蔵容器(１)に供給するようにしてある。
路(５)及びオゾン導出路(６)がそれぞれ接続してあり、
オゾン供給路(５)にはオゾン発生器(９)、流量制御器(1
0)が順に配置してあり、酸素ボンベ等の原料酸素供給源
(11)から導出した酸素ガスをオゾン発生器(９)でオゾン
化してオゾン−酸素の混合ガスを形成し、このオゾン−
酸素混合ガスを流量制御器(10)で一定流量に制御してオ
ゾン貯蔵容器(１)に供給するようにしてある。
【０００８】オゾン導出路(６)は流路開閉弁(12)を介し
オゾン消費設備(13)に接続してある。また、オゾン消費
設備(13)から吸引路(14)が導出してあり、この吸引路(1
4)にオゾン分解器(15)及び真空ポンプ(16)が配置してあ
り、オゾン消費設備(13)内のオゾンガスを真空ポンプ(1
6)で吸引排出する前にオゾン分解器(15)で分解するよう
にしてある。
オゾン消費設備(13)に接続してある。また、オゾン消費
設備(13)から吸引路(14)が導出してあり、この吸引路(1
4)にオゾン分解器(15)及び真空ポンプ(16)が配置してあ
り、オゾン消費設備(13)内のオゾンガスを真空ポンプ(1
6)で吸引排出する前にオゾン分解器(15)で分解するよう
にしてある。
【０００９】オゾン導出路(６)からオゾン排出路(17)が
分岐導出してあり、このオゾン排出路(17)にオゾン分解
器(18)が接続してあり、オゾン排出路(17)の終端部に真
空ポンプ(19)が接続してある。そして、オゾン分解器(1
8)よりも上流側のオゾン排出路(17)にオゾンモニター(2
0)が並列に配置してある。図中符号(21)は圧力指示計、
(22)は温度指示調節器である。
分岐導出してあり、このオゾン排出路(17)にオゾン分解
器(18)が接続してあり、オゾン排出路(17)の終端部に真
空ポンプ(19)が接続してある。そして、オゾン分解器(1
8)よりも上流側のオゾン排出路(17)にオゾンモニター(2
0)が並列に配置してある。図中符号(21)は圧力指示計、
(22)は温度指示調節器である。
【００１０】また、オゾン供給路(５)にパージ用酸素導
入路(23)が、オゾン導出路(６)には希釈ガス導入路(24)
がそれぞれ接続してあり、パージ用酸素導入路(23)及び
希釈ガス導入路(24)にそれぞれ質量流量調節器(25)(26)
が配置してある。そして、各質量流量調節器(25)(26)は
オゾン導出路(６)に並列配置したオゾンモニター(27)で
の検出オゾン濃度に基づき流量を調整するように構成し
てある。
入路(23)が、オゾン導出路(６)には希釈ガス導入路(24)
がそれぞれ接続してあり、パージ用酸素導入路(23)及び
希釈ガス導入路(24)にそれぞれ質量流量調節器(25)(26)
が配置してある。そして、各質量流量調節器(25)(26)は
オゾン導出路(６)に並列配置したオゾンモニター(27)で
の検出オゾン濃度に基づき流量を調整するように構成し
てある。
【００１１】オゾン貯蔵容器(１)に流入したオゾン−酸
素混合ガスはオゾン貯蔵容器(１)内に充填されているシ
リカゲル(２)に作用して、混合ガス中のオゾンがシリカ
ゲル(２)に選択吸着される。このとき、残りの酸素ガス
はオゾン排出路(17)から排出される。
素混合ガスはオゾン貯蔵容器(１)内に充填されているシ
リカゲル(２)に作用して、混合ガス中のオゾンがシリカ
ゲル(２)に選択吸着される。このとき、残りの酸素ガス
はオゾン排出路(17)から排出される。
【００１２】このシリカゲル(２)に吸着されたオゾンガ
スの取り出しは、オゾン貯蔵容器(１)の冷却状態を変化
させることにより行う。オゾン貯蔵容器(１)の冷却温度
を上昇させるとシリカゲル(２)のオゾン吸着能力が低下
することから、シリカゲル(２)からオゾンが放出され
る。
スの取り出しは、オゾン貯蔵容器(１)の冷却状態を変化
させることにより行う。オゾン貯蔵容器(１)の冷却温度
を上昇させるとシリカゲル(２)のオゾン吸着能力が低下
することから、シリカゲル(２)からオゾンが放出され
る。
【００１３】なお、オゾン貯蔵容器(１)内の温度変化
(昇温速度)でのオゾン脱離速度とオゾン濃度との関係を
図２に示す。図２は、シリカゲル１００ｇ当たりのオゾ
ンの脱離速度とそのときのオゾン濃度との関係を示して
おり、これによると、脱離速度が大きい程、高濃度のオ
ゾンを得ることができることが分かる。したがって、オ
ゾン貯蔵容器(１)内の昇温速度を調整することにより、
取り出すオゾン濃度を制御することが可能となる。
(昇温速度)でのオゾン脱離速度とオゾン濃度との関係を
図２に示す。図２は、シリカゲル１００ｇ当たりのオゾ
ンの脱離速度とそのときのオゾン濃度との関係を示して
おり、これによると、脱離速度が大きい程、高濃度のオ
ゾンを得ることができることが分かる。したがって、オ
ゾン貯蔵容器(１)内の昇温速度を調整することにより、
取り出すオゾン濃度を制御することが可能となる。
【００１４】一方、同一の冷却温度を維持した状態で、
パージ用酸素の流量を変化させた場合のオゾン濃度変化
を図３に示す。図３はオゾン貯蔵容器(１)の冷却温度を
−７８℃に維持した状態でパージ用酸素流量を変化させ
た時の流量とオゾン濃度の関係を示しており、これによ
ると、パージ用酸素流量が０.３〜１.２ＳＬＭ範囲で範
囲で、オゾン貯蔵容器(１)から脱離するオゾン濃度は一
定濃度を維持することが分かる。
パージ用酸素の流量を変化させた場合のオゾン濃度変化
を図３に示す。図３はオゾン貯蔵容器(１)の冷却温度を
−７８℃に維持した状態でパージ用酸素流量を変化させ
た時の流量とオゾン濃度の関係を示しており、これによ
ると、パージ用酸素流量が０.３〜１.２ＳＬＭ範囲で範
囲で、オゾン貯蔵容器(１)から脱離するオゾン濃度は一
定濃度を維持することが分かる。
【００１５】このように、シリカゲル(２)の冷却温度を
変化させたり、シリカゲル(２)の冷却温度変化に加えて
パージ用酸素をオゾン貯蔵容器(１)に供給することによ
って、シリカゲル(２)からオゾンガスを脱離させてとり
だすことができるが、昇温速度やパージ用酸素量によっ
て取り出されるオゾン濃度が変動することになるから、
オゾン導出路(６)内を流れるオゾンガスの濃度をオゾン
モニター(27)で検出し、その検出結果に応じて、希釈ガ
ス導入路(24)から希釈用ガスを流量を調整しながら注入
することにより、オゾン消費設備に供給するオゾンガス
の濃度を一定範囲に維持することになる。
変化させたり、シリカゲル(２)の冷却温度変化に加えて
パージ用酸素をオゾン貯蔵容器(１)に供給することによ
って、シリカゲル(２)からオゾンガスを脱離させてとり
だすことができるが、昇温速度やパージ用酸素量によっ
て取り出されるオゾン濃度が変動することになるから、
オゾン導出路(６)内を流れるオゾンガスの濃度をオゾン
モニター(27)で検出し、その検出結果に応じて、希釈ガ
ス導入路(24)から希釈用ガスを流量を調整しながら注入
することにより、オゾン消費設備に供給するオゾンガス
の濃度を一定範囲に維持することになる。
【００１６】なお、上記の実施態様では、シリカゲル
(２)の冷却度合いの調整と、パージ用ガスの注入との併
用によって、シリカゲルに吸着されているオゾンガスを
取り出すようにしたが、シリカゲル(２)の冷却度合いの
調整でシリカゲル(２)に吸着されているオゾンガスを取
り出すようにしてもよい。
(２)の冷却度合いの調整と、パージ用ガスの注入との併
用によって、シリカゲルに吸着されているオゾンガスを
取り出すようにしたが、シリカゲル(２)の冷却度合いの
調整でシリカゲル(２)に吸着されているオゾンガスを取
り出すようにしてもよい。
【００１７】
【発明の効果】本発明では、オゾン吸着剤から脱離した
オゾンガスの移送路に希釈ガス導入路を接続し、オゾン
ガス移送路でのオゾンガス濃度を検出して、希釈ガス導
入路からの希釈ガス流量を制御するようにしていること
から、一定濃度のオゾンガスを安定して供給することが
できる。これにより、半導体製造設備での酸化性ガスと
して、オゾンを使用することができる。
オゾンガスの移送路に希釈ガス導入路を接続し、オゾン
ガス移送路でのオゾンガス濃度を検出して、希釈ガス導
入路からの希釈ガス流量を制御するようにしていること
から、一定濃度のオゾンガスを安定して供給することが
できる。これにより、半導体製造設備での酸化性ガスと
して、オゾンを使用することができる。
【図１】本発明方法の実施に使用するオゾン供給系の概
略構成図である。
略構成図である。
【図２】吸着剤の冷却温度を変化させた際のオゾン脱離
速度とオゾン濃度との関係を示す図である。
速度とオゾン濃度との関係を示す図である。
【図３】パージ用酸素量を変化させた際の脱離オゾン濃
度変化を示す図である。
度変化を示す図である。
【図４】吸着剤の昇温速度を一定にし、掃気酸素ガス流
量を種々に変化させた場合の脱離オゾン量と経過時間の
関係を示す図である。
量を種々に変化させた場合の脱離オゾン量と経過時間の
関係を示す図である。
２…オゾン吸着剤、６…脱離オゾンガス移送路、24…希
釈ガス導入路、
釈ガス導入路、
Claims (2)
- 【請求項１】 寒冷雰囲気でオゾン吸着剤(２)に吸着保
持されているオゾンガスをオゾン吸着剤(２)の冷却温度
制御により、オゾン吸着剤(２)から脱離させて供給する
オゾン供給方法において、 脱離オゾンガスの移送路(６)に希釈ガス導入路(24)を接
続するとともに、脱離オゾン移送路(６)を流通するオゾ
ンガス濃度を検出し、この検出濃度に基づき、希釈ガス
ガス導入路(24)からの希釈ガス流量を制御するようにし
た定濃度オゾンの供給方法。 - 【請求項２】 寒冷雰囲気でオゾン吸着剤(２)に吸着保
持されているオゾンガスを、オゾン吸着剤(２)の冷却温
度制御とキャリアガスでの掃気法を併用して、オゾン吸
着剤(２)から脱離させて供給するオゾン供給方法におい
て、 脱離オゾンガスの移送路(６)に希釈ガス導入路(24)を接
続するとともに、脱離オゾン移送路(６)を流通するオゾ
ンガス濃度を検出し、この検出濃度に基づき、希釈ガス
ガス導入路(24)からの希釈ガス流量を制御するようにし
た定濃度オゾンの供給方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9627997A JPH10287404A (ja) | 1997-04-15 | 1997-04-15 | 定濃度オゾンの供給方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9627997A JPH10287404A (ja) | 1997-04-15 | 1997-04-15 | 定濃度オゾンの供給方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10287404A true JPH10287404A (ja) | 1998-10-27 |
Family
ID=14160695
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9627997A Pending JPH10287404A (ja) | 1997-04-15 | 1997-04-15 | 定濃度オゾンの供給方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH10287404A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1538129A1 (en) * | 2003-11-28 | 2005-06-08 | Siltronic AG | Method for supply of constant-concentration ozonated water |
| JP7146138B1 (ja) * | 2021-04-01 | 2022-10-03 | 三菱電機株式会社 | 殺菌装置および殺菌方法 |
-
1997
- 1997-04-15 JP JP9627997A patent/JPH10287404A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1538129A1 (en) * | 2003-11-28 | 2005-06-08 | Siltronic AG | Method for supply of constant-concentration ozonated water |
| CN1318317C (zh) * | 2003-11-28 | 2007-05-30 | 硅电子股份公司 | 供应恒浓度臭氧化水的方法 |
| JP7146138B1 (ja) * | 2021-04-01 | 2022-10-03 | 三菱電機株式会社 | 殺菌装置および殺菌方法 |
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