JPH10265595A - 表面改質ゴムの製造方法 - Google Patents
表面改質ゴムの製造方法Info
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- JPH10265595A JPH10265595A JP8749197A JP8749197A JPH10265595A JP H10265595 A JPH10265595 A JP H10265595A JP 8749197 A JP8749197 A JP 8749197A JP 8749197 A JP8749197 A JP 8749197A JP H10265595 A JPH10265595 A JP H10265595A
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- vinyl acetate
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 エラストマーの表面層のみを化学変換して耐
油性、ガスバリヤー性の有する膜を生成せしめることに
より、エラストマーと生成した膜が化学結合で強固に結
びついて一体化した耐油性に優れたゴム材料を安価にし
かも簡便な方法で提供できる。 【解決手段】エチレン−酢酸ビニル共重合体の加硫成型
物にけん化処理を施し、表面層にエチレン−ビニルアル
コール共重合体膜を生成せしめる。このように、ゴム弾
性体を表面改質することにより耐油性に優れたゴム製品
を、簡便な方法で安価に製造することができる。
油性、ガスバリヤー性の有する膜を生成せしめることに
より、エラストマーと生成した膜が化学結合で強固に結
びついて一体化した耐油性に優れたゴム材料を安価にし
かも簡便な方法で提供できる。 【解決手段】エチレン−酢酸ビニル共重合体の加硫成型
物にけん化処理を施し、表面層にエチレン−ビニルアル
コール共重合体膜を生成せしめる。このように、ゴム弾
性体を表面改質することにより耐油性に優れたゴム製品
を、簡便な方法で安価に製造することができる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、表面改質ゴムの製
造方法に関する。さらに詳しくは、耐油性を付与するこ
とを目的に表面改質したエチレン−酢酸ビニルエラスト
マーの製造方法に関する。
造方法に関する。さらに詳しくは、耐油性を付与するこ
とを目的に表面改質したエチレン−酢酸ビニルエラスト
マーの製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】ウレタンゴム、アクリロニトリル−ブタ
ジエンゴム、アクリルゴムは代表的な耐油性エラストマ
ーであるが、例えばトルエンが含まれるような極性の大
きい燃料油などに対しては、膨潤度が大きく実用に耐え
ない場合が多い。一方、フッ素ゴム、フロロシリコーン
ゴムは前記のような燃料油に対しては膨潤度が小さく実
用に耐えうるが、材料が非常に高価である。弾性体に耐
油性を付与する方法として、耐油性またはガスバリヤー
性を有する樹脂、例えばテフロン、ナイロン、ポリ塩化
ビニリデン、ポリビニルアルコールなどを積層、或いは
コーティングする方法が考えられる。しかし、弾性体と
樹脂との接着が弱い、また使用場面において弾性体の屈
曲に樹脂が追従できないなどの原因で界面が剥がれるな
どの不具合が生じる場合がある。
ジエンゴム、アクリルゴムは代表的な耐油性エラストマ
ーであるが、例えばトルエンが含まれるような極性の大
きい燃料油などに対しては、膨潤度が大きく実用に耐え
ない場合が多い。一方、フッ素ゴム、フロロシリコーン
ゴムは前記のような燃料油に対しては膨潤度が小さく実
用に耐えうるが、材料が非常に高価である。弾性体に耐
油性を付与する方法として、耐油性またはガスバリヤー
性を有する樹脂、例えばテフロン、ナイロン、ポリ塩化
ビニリデン、ポリビニルアルコールなどを積層、或いは
コーティングする方法が考えられる。しかし、弾性体と
樹脂との接着が弱い、また使用場面において弾性体の屈
曲に樹脂が追従できないなどの原因で界面が剥がれるな
どの不具合が生じる場合がある。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明者らは鋭意検討
した結果、エラストマーの表面層のみを化学変換して耐
油性、ガスバリヤー性の有する膜を生成せしめることに
より、エラストマーと生成した膜が化学結合で強固に結
びついて一体化した耐油性に優れたゴム材料を安価にし
かも簡便な方法で提供できることを見いだした。
した結果、エラストマーの表面層のみを化学変換して耐
油性、ガスバリヤー性の有する膜を生成せしめることに
より、エラストマーと生成した膜が化学結合で強固に結
びついて一体化した耐油性に優れたゴム材料を安価にし
かも簡便な方法で提供できることを見いだした。
【０００４】
【課題を解決しようとする手段】かくして本発明によれ
ば、エチレン−酢酸ビニル共重合体加硫成型物にけん化
処理を施し、表面層にエチレン−ビニルアルコール共重
合体膜を生成せしめることを特徴とする表面改質ゴムの
製造方法が提供される。
ば、エチレン−酢酸ビニル共重合体加硫成型物にけん化
処理を施し、表面層にエチレン−ビニルアルコール共重
合体膜を生成せしめることを特徴とする表面改質ゴムの
製造方法が提供される。
【０００５】
【発明の実施の形態】エチレン−酢酸ビニル共重合体の
加硫物は、ポリマーに架橋剤を加えて加熱することによ
り作製することができる。具体的には、例えば、エチレ
ン−酢酸ビニル共重合体と架橋剤をオープンロール、ニ
ーダ、バンバリーミキサーなどの通常の混練機によって
混合した後、プレス成型機、射出成型機などで加硫成型
する。
加硫物は、ポリマーに架橋剤を加えて加熱することによ
り作製することができる。具体的には、例えば、エチレ
ン−酢酸ビニル共重合体と架橋剤をオープンロール、ニ
ーダ、バンバリーミキサーなどの通常の混練機によって
混合した後、プレス成型機、射出成型機などで加硫成型
する。
【０００６】本発明において用いられるエチレン−酢酸
ビニル共重合体は、エチレンと酢酸ビニルを共重合した
ポリマーである。エチレン−酢酸ビニル共重合体の耐油
性、けん化処理後表面層に生成するエチレン−ビニルア
ルコール共重合体のガスバリヤー性を考慮し、酢酸ビニ
ルのモノマー比は５０％以上が望ましい。
ビニル共重合体は、エチレンと酢酸ビニルを共重合した
ポリマーである。エチレン−酢酸ビニル共重合体の耐油
性、けん化処理後表面層に生成するエチレン−ビニルア
ルコール共重合体のガスバリヤー性を考慮し、酢酸ビニ
ルのモノマー比は５０％以上が望ましい。
【０００７】エチレン−酢酸ビニル共重合体の架橋剤と
しては有機過酸化物が一般的であり、例えば、ｔ−ブチ
ルクミルペルオキシド、ジクミルペルオキシド、２，５
−ジメチル−２，５−ジ（ｔ−ブチルペルオキシ）ヘキ
サン、１，３−ビス（ｔ−ブチルペルオキシイソピロピ
ル）ベンゼン、１，１−ジ−ｔ−ブチルペルオキシ−
３，３，５−トリメチルシクロヘキサンが挙げられる。
良好なゴム弾性を得るために、これらの使用量は０．２
〜１０重量部、好ましくは０．４〜６重量部である。
しては有機過酸化物が一般的であり、例えば、ｔ−ブチ
ルクミルペルオキシド、ジクミルペルオキシド、２，５
−ジメチル−２，５−ジ（ｔ−ブチルペルオキシ）ヘキ
サン、１，３−ビス（ｔ−ブチルペルオキシイソピロピ
ル）ベンゼン、１，１−ジ−ｔ−ブチルペルオキシ−
３，３，５−トリメチルシクロヘキサンが挙げられる。
良好なゴム弾性を得るために、これらの使用量は０．２
〜１０重量部、好ましくは０．４〜６重量部である。
【０００８】加硫物の常態物性、耐圧縮永久歪性などを
改善する目的で、上記架橋剤に加えて共架橋剤を配合す
ることが望ましい。例えば、トリメチロールプロパント
リアリルトリメリテート、トリアリルシアヌレート、ト
リアリルイソシアヌレート、エチレングリコールジメタ
クリレート、エチレングリコールジアクリレート、Ｎ，
Ｎ’−ｍ−フェニレンジマレイミド、液状ポリブタジエ
ンなどが挙げられる。これらの使用量は、０〜１０重量
部、好ましくは０．２〜６重量部である。また、混合に
際しては、通常ゴムに用いられる配合剤を目的に応じて
任意に配合することができる。例えば、加工性、柔軟性
を改良する目的で、滑剤、加工助剤、可塑剤を配合する
ことができる。また、補強剤、充填剤としてカーボンブ
ラック、シリカ、クレー、タルク、珪藻土なども使用で
きる。これらは表面処理をしていてもよい。また、アミ
ン、フェノール化合物に代表される老化防止剤、顔料な
どの着色剤、シランカップリング剤も配合することがで
きる。
改善する目的で、上記架橋剤に加えて共架橋剤を配合す
ることが望ましい。例えば、トリメチロールプロパント
リアリルトリメリテート、トリアリルシアヌレート、ト
リアリルイソシアヌレート、エチレングリコールジメタ
クリレート、エチレングリコールジアクリレート、Ｎ，
Ｎ’−ｍ−フェニレンジマレイミド、液状ポリブタジエ
ンなどが挙げられる。これらの使用量は、０〜１０重量
部、好ましくは０．２〜６重量部である。また、混合に
際しては、通常ゴムに用いられる配合剤を目的に応じて
任意に配合することができる。例えば、加工性、柔軟性
を改良する目的で、滑剤、加工助剤、可塑剤を配合する
ことができる。また、補強剤、充填剤としてカーボンブ
ラック、シリカ、クレー、タルク、珪藻土なども使用で
きる。これらは表面処理をしていてもよい。また、アミ
ン、フェノール化合物に代表される老化防止剤、顔料な
どの着色剤、シランカップリング剤も配合することがで
きる。
【０００９】このようにして得られるエチレン−酢酸ビ
ニル共重合体の組成物は、例えば、１５０℃〜２００℃
の温度で２分〜３０分の条件で加硫成型することができ
る。また、必要に応じて同様の温度で二次加硫を行って
もよい。このようにして作製したエチレン−酢酸ビニル
共重合体の加硫物は良好なゴム弾性を有するが、その化
学構造にエチレン鎖を有するため、耐油性ゴムであるウ
レタンゴム、アクリロニトリル−ブタジエンゴムなどと
比較して耐油性は劣る。続いて、エチレン−酢酸ビニル
共重合体の加硫成型物に耐油性を付与するために表面改
質を施す。この工程は、あらかじめ調製した処理液に成
型物を浸漬するといった非常に簡単な方法によって達成
できる。
ニル共重合体の組成物は、例えば、１５０℃〜２００℃
の温度で２分〜３０分の条件で加硫成型することができ
る。また、必要に応じて同様の温度で二次加硫を行って
もよい。このようにして作製したエチレン−酢酸ビニル
共重合体の加硫物は良好なゴム弾性を有するが、その化
学構造にエチレン鎖を有するため、耐油性ゴムであるウ
レタンゴム、アクリロニトリル−ブタジエンゴムなどと
比較して耐油性は劣る。続いて、エチレン−酢酸ビニル
共重合体の加硫成型物に耐油性を付与するために表面改
質を施す。この工程は、あらかじめ調製した処理液に成
型物を浸漬するといった非常に簡単な方法によって達成
できる。
【００１０】この表面改質はエチレン−酢酸ビニル共重
合体の加硫成型物の表面層にけん化処理を行うものであ
り、処理液として、通常エステル加水分解に用いられる
アルカリ性溶液、酸性溶液を用いる。例えば、ナトリウ
ムメトキシド／メタノール、水酸化ナトリウム／水／メ
タノール、水酸化カリウム／メタノール、炭酸カリウム
／水／エタノールなどのアルカリ性溶液、硫酸／メタノ
ール、パラトルエンスルホン酸／メタノールなどの酸性
溶液があげられる。具体的には、メタノール１００重量
部に対して４０％水酸化ナトリウム水溶液３部を加えた
溶液、メタノール１００重量部に対して硫酸２部を加え
た溶液が挙げられる。
合体の加硫成型物の表面層にけん化処理を行うものであ
り、処理液として、通常エステル加水分解に用いられる
アルカリ性溶液、酸性溶液を用いる。例えば、ナトリウ
ムメトキシド／メタノール、水酸化ナトリウム／水／メ
タノール、水酸化カリウム／メタノール、炭酸カリウム
／水／エタノールなどのアルカリ性溶液、硫酸／メタノ
ール、パラトルエンスルホン酸／メタノールなどの酸性
溶液があげられる。具体的には、メタノール１００重量
部に対して４０％水酸化ナトリウム水溶液３部を加えた
溶液、メタノール１００重量部に対して硫酸２部を加え
た溶液が挙げられる。
【００１１】表面処理工程の温度及び時間は成型物表面
層のけん化の進行状態を確認しながら選定すればよい
が、例えば、１０℃〜９０℃の温度で１０分〜６時間の
ような条件が挙げられる。けん化の進行状況は、例え
ば、ＡＴＲ法による赤外分光スペクトルにおいて、その
カルボニル基と水酸基の吸収を追跡することにより把握
できる。これを図１及び図２にて示す。図１は実施例１
における未処理試験片の、図２は実施例１における表面
処理試験片のＡＴＲ法により測定した赤外分光吸収スペ
クトルである。図１に比べて、図２は１７３５cm-1のカ
ルボニル基の吸収が相対的に小さくなっている。また、
図１にはみられないが図２には水酸基に由来する３３９
１cm-1の幅広い吸収がある。試験片の表面層がけん化さ
れているのは明らかである。
層のけん化の進行状態を確認しながら選定すればよい
が、例えば、１０℃〜９０℃の温度で１０分〜６時間の
ような条件が挙げられる。けん化の進行状況は、例え
ば、ＡＴＲ法による赤外分光スペクトルにおいて、その
カルボニル基と水酸基の吸収を追跡することにより把握
できる。これを図１及び図２にて示す。図１は実施例１
における未処理試験片の、図２は実施例１における表面
処理試験片のＡＴＲ法により測定した赤外分光吸収スペ
クトルである。図１に比べて、図２は１７３５cm-1のカ
ルボニル基の吸収が相対的に小さくなっている。また、
図１にはみられないが図２には水酸基に由来する３３９
１cm-1の幅広い吸収がある。試験片の表面層がけん化さ
れているのは明らかである。
【００１２】けん化反応後は、アルカリ溶液で処理した
場合は希酸で洗浄後水洗、酸性溶液で処理した場合は希
アルカリ溶液で洗浄後水洗して、乾燥する。また、水洗
を充分行った後乾燥してもよい。このようにして製造さ
れた材料は、内部はエチレン−酢酸ビニル共重合体の３
次元構造をとっているため良好なゴム弾性を有する。表
面改質層はエチレン−ビニルアルコール共重合体の３次
元構造ををとっていて、ガスバリヤー性と耐油性付与す
る。そして、内部のエチレン−酢酸ビニル共重合体と表
面層のエチレン−ビニルアルコール共重合体の界面は化
学結合で強固に結びついているので、その界面が乖離す
ることはない。
場合は希酸で洗浄後水洗、酸性溶液で処理した場合は希
アルカリ溶液で洗浄後水洗して、乾燥する。また、水洗
を充分行った後乾燥してもよい。このようにして製造さ
れた材料は、内部はエチレン−酢酸ビニル共重合体の３
次元構造をとっているため良好なゴム弾性を有する。表
面改質層はエチレン−ビニルアルコール共重合体の３次
元構造ををとっていて、ガスバリヤー性と耐油性付与す
る。そして、内部のエチレン−酢酸ビニル共重合体と表
面層のエチレン−ビニルアルコール共重合体の界面は化
学結合で強固に結びついているので、その界面が乖離す
ることはない。
【００１３】本発明の製造法は加硫成型物を処理液に浸
漬するという簡単な方法を採っているので、複雑な形状
をした製品に対してもこの方法により製造することがで
きる。このようにして製造された材料は、ガソリン、燃
料油などの揮発性、極性のある油剤が使用される箇所の
部品、例えばホースやシール材に有用である。
漬するという簡単な方法を採っているので、複雑な形状
をした製品に対してもこの方法により製造することがで
きる。このようにして製造された材料は、ガソリン、燃
料油などの揮発性、極性のある油剤が使用される箇所の
部品、例えばホースやシール材に有用である。
【００１４】
【実施例】以下に実施例を挙げて本発明を説明するが、
本発明はかかる実施例に限定されるものではない。な
お、部は特に断りのない限り重量基準である。 実施例１ エチレン−酢酸ビニル共重合体（酢酸ビニル７０％含
有）１００部、シリカ２０重量部、ステアリン酸１部、
４，４’−（α，α−ジメチルベンジル）ジフェニルア
ミン１部、トリアリルイソシアヌレート３部、２，５−
ジメチル−２，５−ジ（ｔ−ブチルペルオキシ）ヘキサ
ン１．５部をオープンロールにて混合した後、１７０℃
で１０分間プレス加硫を行い、２mm×１５mm×３０mmの
試験片を成型した。その後、１５０℃４時間二次加硫を
行った。なお、ＪＩＳ Ｋ−６３０１に準じてこの加硫
物の常態物性を測定したところ、硬さ６４ｐｔｓ、引張
強度１１．８ＭＰａ、伸び２１０％であった。次に、メ
タノール１００重量部に対して４０％の水酸化ナトリウ
ム水溶液３部を加えた処理液を調製した。この処理液
に、加硫成型した上記試験片を４０℃で２０分間浸せき
した後、水洗、乾燥して表面処理した試験片を作製し
た。未処理試験片、表面処理した試験片をそれぞれ４０
℃に保った燃料油（イソオクタン／トルエン＝５０％／
５０％）の蒸気、及び液中に２４時間入れた後、取り出
して体積変化率を測定した。
本発明はかかる実施例に限定されるものではない。な
お、部は特に断りのない限り重量基準である。 実施例１ エチレン−酢酸ビニル共重合体（酢酸ビニル７０％含
有）１００部、シリカ２０重量部、ステアリン酸１部、
４，４’−（α，α−ジメチルベンジル）ジフェニルア
ミン１部、トリアリルイソシアヌレート３部、２，５−
ジメチル−２，５−ジ（ｔ−ブチルペルオキシ）ヘキサ
ン１．５部をオープンロールにて混合した後、１７０℃
で１０分間プレス加硫を行い、２mm×１５mm×３０mmの
試験片を成型した。その後、１５０℃４時間二次加硫を
行った。なお、ＪＩＳ Ｋ−６３０１に準じてこの加硫
物の常態物性を測定したところ、硬さ６４ｐｔｓ、引張
強度１１．８ＭＰａ、伸び２１０％であった。次に、メ
タノール１００重量部に対して４０％の水酸化ナトリウ
ム水溶液３部を加えた処理液を調製した。この処理液
に、加硫成型した上記試験片を４０℃で２０分間浸せき
した後、水洗、乾燥して表面処理した試験片を作製し
た。未処理試験片、表面処理した試験片をそれぞれ４０
℃に保った燃料油（イソオクタン／トルエン＝５０％／
５０％）の蒸気、及び液中に２４時間入れた後、取り出
して体積変化率を測定した。
【表１】
【００１５】実施例２ エチレン−酢酸ビニル共重合体（酢酸ビニル７０％含
有）１００部、ＳＲＦカーボン３０部、ステアリン酸１
部、４，４’−（α，α−ジメチルベンジル）ジフェニ
ルアミン１部、トリアリルイソシアヌレート３部、２，
５−ジメチル−２，５−ジ（ｔ−ブチルペルオキシ）ヘ
キサン１．５部をオープンロールにて混合した後、１７
０℃で１０分間プレス加硫を行い、２mm ×１５mm×３
０mmの試験片を成型した。その後、１５０℃４時間二次
加硫を行った。なお、ＪＩＳ Ｋ−６３０１に準じてこ
の加硫物の常態物性を測定したところ、硬さ５８ｐｔ
ｓ、引張強度１２．０ＭＰａ、伸び２２０％であった。
次に、メタノール１００重量部に対して４０％の水酸化
ナトリウム水溶液３部を加えた処理液を調製した。この
処理液に加硫成型した上記試験片を室温下９０分浸せき
した後、水洗、乾燥して表面処理した試験片を作製し
た。未処理試験片、表面処理試験片をそれぞれ４０℃に
保った燃料油（イソオクタン／トルエン＝５０％／５０
％）の蒸気、及び液中に２４時間入れた後、取り出して
体積変化率を測定した。
有）１００部、ＳＲＦカーボン３０部、ステアリン酸１
部、４，４’−（α，α−ジメチルベンジル）ジフェニ
ルアミン１部、トリアリルイソシアヌレート３部、２，
５−ジメチル−２，５−ジ（ｔ−ブチルペルオキシ）ヘ
キサン１．５部をオープンロールにて混合した後、１７
０℃で１０分間プレス加硫を行い、２mm ×１５mm×３
０mmの試験片を成型した。その後、１５０℃４時間二次
加硫を行った。なお、ＪＩＳ Ｋ−６３０１に準じてこ
の加硫物の常態物性を測定したところ、硬さ５８ｐｔ
ｓ、引張強度１２．０ＭＰａ、伸び２２０％であった。
次に、メタノール１００重量部に対して４０％の水酸化
ナトリウム水溶液３部を加えた処理液を調製した。この
処理液に加硫成型した上記試験片を室温下９０分浸せき
した後、水洗、乾燥して表面処理した試験片を作製し
た。未処理試験片、表面処理試験片をそれぞれ４０℃に
保った燃料油（イソオクタン／トルエン＝５０％／５０
％）の蒸気、及び液中に２４時間入れた後、取り出して
体積変化率を測定した。
【表２】
【００１６】
【発明の効果】本発明によれば、ゴム弾性体を表面改質
することにより耐油性に優れたゴム製品を、簡便な方法
で安価に製造することができる。
することにより耐油性に優れたゴム製品を、簡便な方法
で安価に製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】図１は実施例１における未処理試験片の、ＡＴ
Ｒ法により測定した赤外分光吸収スペクトルである。
Ｒ法により測定した赤外分光吸収スペクトルである。
【図２】図２は実施例１における表面処理試験片のＡＴ
Ｒ法により測定した赤外分光吸収スペクトルである。
Ｒ法により測定した赤外分光吸収スペクトルである。
Claims (1)
- 【請求項１】 エチレン−酢酸ビニル共重合体の加硫成
型物にけん化処理を施し、表面層にエチレン−ビニルア
ルコール共重合体膜を生成せしめることを特徴とする表
面改質ゴムの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8749197A JPH10265595A (ja) | 1997-03-24 | 1997-03-24 | 表面改質ゴムの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8749197A JPH10265595A (ja) | 1997-03-24 | 1997-03-24 | 表面改質ゴムの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10265595A true JPH10265595A (ja) | 1998-10-06 |
Family
ID=13916436
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8749197A Pending JPH10265595A (ja) | 1997-03-24 | 1997-03-24 | 表面改質ゴムの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH10265595A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008195906A (ja) * | 2007-02-15 | 2008-08-28 | Tokai Rubber Ind Ltd | オイルホース |
-
1997
- 1997-03-24 JP JP8749197A patent/JPH10265595A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008195906A (ja) * | 2007-02-15 | 2008-08-28 | Tokai Rubber Ind Ltd | オイルホース |
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