JPH10237609A - 析出強化型Ｎｉ−Ｆｅ基超合金の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 Ｎｉ−Ｆｅ基析出強化型超合金の機械的
特性を改善する。 【解決手段】 溶体化処理および時効処理を施す析出強
化型Ｎｉ−Ｆｅ基超合金の製造方法において、溶体化処
理後の冷却に際し、溶体化温度から６００℃までの平均
冷却速度を５〜５０℃／分の範囲内に設定する。 【効果】 延性、強度、クリープ特性の３つの特性
が良好にバランスしたＮｉ−Ｆｅ基析出強化型超合金材
が得られる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、発電用ガスタービ
ンディスクなどに使用される析出強化型Ｎｉ−Ｆｅ基超
合金の製造方法に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】発電用ガスタービンディスクなどに用い
られる析出強化型超合金は、溶体化処理および時効処理
の組み合わせによって製造されるのが一般的である。溶
体化処理とは前段階までの製造工程、例えば鍛造工程で
不可避的に生じた析出相を、一旦マトリックス中に固溶
させる製造工程である。時効処理とは合金組成によって
決定される所定温度で所定時間の熱処理を施して、所望
の機械的特性が得られるように特定の析出相を出現させ
る製造工程である。

【０００３】この特定の析出相は合金組成および時効処
理条件によって決定される。主としてマトリックス中に
出現する析出相の典型例は、Ａ２８６合金（ＪＩＳ規格
ＳＵＳ６６０）の場合にはガンマプライム相（以後γ′
と記す）であり、インコネル７１８合金（インコアロイ
ズ社の商標）の場合にはガンマダブルプライム相（以後
γ″と記す）であり、インコネル７０６合金（インコア
ロイズ社の商標）の場合にはγ′とγ″との共析出相
（以後γ′−γ″と記す）であることが知られている。

【０００４】また、主として粒界近傍に出現する析出相
の典型例は、Ａ２８６合金やインコネル７０６合金の場
合にはイータ相（以後ηと記す）であり、インコネル７
１８合金の場合にはデルタ相（以後δと記す）であるこ
とが知られている。さらに、これらの合金中には炭化
物、窒化物、炭窒化物などが析出する場合もある。

【０００５】マトリックス中に出現する析出相は、マト
リックスであるオーステナイト（以後γと記す）と整合
的に析出して、強化に寄与する。この作用が基本的な析
出強化型超合金の強化機構であり、整合析出するγ′、
γ″、γ′−γ″の量が増加すると合金はより強化され
る。従って、所望の析出量が得られ、即ち所望の強度が
得られるように、時効処理の条件が決定される。

【０００６】また、粒界に出現する析出相は、主として
クリープ特性などの高温特性の改善に寄与する。これは
粒界析出に伴うピン止め効果により、高温での粒界移動
を妨げるからである。例えばインコネル７０６合金の場
合には、溶体化処理と時効処理との間に安定化処理と呼
ばれる中間的な熱処理を施すことにより粒界に適量のη
を析出させてクリープ特性を向上させる製造方法が知ら
れている。

【０００７】以上述べたように、析出強化型超合金の機
械的特性は溶体化処理後に行われる時効処理あるいは／
および付加的な中間熱処理により制御される。

【０００８】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、一般に
析出強化型超合金の析出挙動は非常に複雑であり、また
析出速度が大きいために、溶体化処理の加熱中や溶体化
処理後の冷却過程中に不可避的な析出現象を伴う場合が
ある。このような場合には時効処理のみならず溶体化処
理方法もその合金の析出挙動に影響を及ぼすために、結
果的にその合金の機械的特性にも影響を及ぼす。

【０００９】このような観点から、析出強化型超合金の
溶体化処理方法を厳密に制御して不可避的な析出現象を
軽減し、所望の機械的特性が得られるようにするために
多くの改善がなされてきた。その一つとして、溶体化処
理の温度と時間を定める際に、その時間を、前段階まで
の製造工程で不可避的に生じた析出相をマトリックス中
に固溶させるために必要な最低限の時間にして付随的に
生じる析出現象を防止する方法が採られてきた。例え
ば、特開昭５９−２１１５６０号では、溶体化温度およ
び時間をδが析出しない範囲に設定することにより、常
温以下での機械的特性を改善する方法が開示されてい
る。しかし、この方法によれば溶体化時間が短くなるた
めに、本来の目的である溶体化が不充分となり易いとい
う欠点を有する。

【００１０】そこで、冷間加工を利用して機械的特性を
改善する方法も採られてきた。例えば、特開昭５１−４
５５２７号では溶体化処理に先立ち冷間加工を行うこと
により常温強度を改善する方法、特開平３−１３４１４
４号では溶体化処理後に冷間加工を行いクリープ特性を
改善する方法が開示されている。しかし、析出強化型合
金は溶体化状態においても変形抵抗が高いために、冷間
加工を施すためには非常に大きな荷重付加装置が必要と
なる。従って、工業的には非常に不利であり、また、製
造対象が大きくなると実質的に適用は困難となってしま
う。

【００１１】さらに溶体化処理における他の制御方法と
して、溶体化後の冷却速度を制御する方法が提案されて
いる。溶体化処理後の冷却では、冷却速度が大きいほど
不可避的な析出現象を避けることができる。例えば、水
冷により材料表層部では、１００℃／分を越えるような
冷却速度を得ることができる。しかし上記冷却速度が大
きいと被処理物中に残留する歪みが大きくなり、その後
の工程で歪み誘起析出が生じ、所望の析出状態とは異な
る析出挙動を示して機械的特性に著しい悪影響を及ぼ
す。このため、特開平６−２４０４２７号に示されるよ
うに溶体化処理後の冷却速度を空冷以下にする方法が提
案されている。また、所望の機械的特性を得るために
は、溶体化処理後の冷却速度をより厳密に規定する必要
があることから、上記と同様の観点で溶体化処理後の冷
却速度を特定の範囲に限定する提案もなされている。例
えば、特開昭５０−３９６２０では溶体化処理後の平均
冷却速度を４．８℃／分、また、特開平８−２０９３１
５では溶体化処理後の平均冷却速度を０．８〜４℃／分
に制御する方法が開示されている。これらの方法の冷却
速度の範囲では強度とクリープ特性との双方を改善する
ことは可能であり、もちろん、歪み誘起析出による機械
的特性の悪化も生じない。しかしながら、延性に関して
は全く改善されておらず、むしろ悪影響を及ぼす場合が
ある。

【００１２】以上述べてきたように、析出強化合金の強
度やクリープ特性の改善方法については多くの提案がな
されているものの、実際の製品の要求特性上これらの特
性と同様に非常に重要である延性を改善するための製造
方法は、未だに確立されていないのが現状である。本発
明はこのような実情に鑑みてなされたものであって、そ
の目的は延性、強度、クリープ特性の３つの特性を同時
に満足する析出強化型超合金の製造方法を提供すること
にある。

【００１３】

【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、本発明は、溶体化処理および時効処理を施す析出強
化型Ｎｉ−Ｆｅ基超合金の製造方法において、上記溶体
化処理後の冷却に際し、溶体化温度から６００℃までの
平均冷却速度を５〜５０℃／分の範囲内に設定すること
を特徴とする。

【００１４】本発明は、Ｎｉ−Ｆｅ基超合金の製造方法
に関するものであり、該合金は、少なくともＮｉ、Ｆｅ
をマトリックスとして含有する。マトリックス成分とし
ては、その他に、Ｃｒ、Ｍｏ等を含むものであってもよ
い。また、上記超合金には、析出強化元素が必須として
含有される。この析出強化元素としては、Ａｌ、Ｔｉ、
Ｎｂ等が代表的であるが、本発明としては、その種別や
含有量が限定されるものではない。本発明におけるＮｉ
−Ｆｅ基超合金の一部を例示すれば、前述したようにＡ
２８６合金、インコネル７０６、７１８合金が挙げられ
る。また、上記超合金の用途として発電用ガスタービン
ディスクが好適であるが、本発明としては特にこれに限
定されるものではなく、各種用途への適用が可能であ
る。

【００１５】

【発明の実施の形態】本発明は、以下に述べる本発明者
らにより見い出された析出強化型超合金の溶体化処理後
の冷却速度と機械的特性との相関関係に関する知見に基
づいてなされたものである。

【００１６】溶体化処理後の冷却速度が非常に大きい場
合、即ち５０℃／分を越える場合には、前段階までの製
造工程で生じた析出相はマトリックス中にほぼ完全に固
溶しており、付随的な析出はほとんど生じない。但し、
溶体化処理時に溶解しなかった析出相は不可避的に残存
する場合がある。このような状態で通常の時効処理を施
すと、マトリックスにはγ′、γ″、γ′−γ″などの
微細な析出相が整合的に出現し、粒界にはほとんど析出
物は出現しない。しかし、前述のように冷却速度が非常
に大きいために被処理物中に残留する歪みの量が大きく
なり、歪み誘起析出が生じる。例えば、通常は粒界のみ
に析出するηやδなどの析出相がマトリックスにも析出
したり、析出のバランスが崩れるためにマトリックスに
出現するはずの析出相の量が低下したり、予期せぬ過度
な析出相の粗大化を招くことがある。従って、冷却速度
が非常に大きい場合には延性は高いものの、強度やクリ
ープ特性については良い結果が得られない。

【００１７】逆に、溶体化処理後の冷却速度が非常に小
さい場合、即ち０．５℃／分以下の場合には、溶体化処
理後の冷却中に不可避的な析出挙動の変化が生じる。マ
トリックス中にはかなり大きな寸法のγ′、γ″、γ′
−γ″などの析出相が多量に生じるために、析出強化元
素として添加されているＡｌ、Ｔｉ、Ｎｂなどの多くを
溶体化処理後の冷却時に消費してしまう。結果的に、本
来時効処理時に析出すべき微細な析出相の量が極端に低
下するために、やはり強度やクリープ特性は低下する。
また、同時に粒界にも多量のηやδなどの析出が生じる
ために、延性に対して著しい悪影響を及ぼす。従って、
冷却速度が非常に小さい場合には、延性、強度、クリー
プ特性の全てについて良い結果は得られない。

【００１８】以上の事実から溶体化処理後の冷却速度を
ある特定の範囲に限定する必要性が判明したために、そ
の中間領域の冷却速度、即ち０．５〜５０℃／分の範囲
についてさらに詳細な検討を行った。その結果、この範
囲の冷却速度では冷却時の析出挙動の変化は生じるが、
その変化が延性、強度、クリープ特性に影響を及ぼす傾
向が異なるという、以下に述べる新たな知見を得た。

【００１９】まず、溶体化処理後の冷却速度が中間領域
内で比較的大きい場合、即ち５〜５０℃／分の場合に
は、冷却時にマトリックスには通常の時効処理時よりも
わずかに大きいγ′、γ″、γ′−γ″などが析出す
る。しかし、その量は時効処理時に必要なＡｌ、Ｔｉ、
Ｎｂを消費してしまう程ではなく、その後に行われる時
効処理時には冷却速度がより大きい場合とほぼ同様の析
出量を生じることができる。結果的に、析出相の量は増
加するために強度は向上し、それに伴ってクリープ特性
も向上する。また、粒界にも析出相は出現するが析出量
がわずかに低下するものの、マトリックス中の析出相が
それほど大きくないためにその程度は小さい。従って、
溶体化処理後の冷却速度が５〜５０℃／分の場合には、
延性、強度、クリープ特性の３つを同時に満足すること
ができる。

【００２０】これに対して、溶体化処理後の冷却速度が
中間領域内で比較的遅い場合、即ち０．５℃／分〜５℃
／分未満の場合には、冷却時に出現するマトリックス内
の析出相はかなり大きくなる。結果的に強度はこの領域
で極大となるが、析出相の粗大化に伴ってその後は徐々
に減少する。また、粒界には明確にηやδのような析出
相が出現して粒界の移動が妨げられるために、強度と同
様にこの領域でクリープ寿命も極大となる。しかし、極
大値を示した後はクリープ寿命は短くなり、冷却速度が
１℃／分以下になると極端に低いクリープ寿命となって
しまう。一方、この領域では粒界析出相の量が増加する
ために、延性は著しく低下してしまう。従って、溶体化
処理後の冷却速度が０．５〜５℃／分の場合には、強度
やクリープ特性は充分であるものの、延性は著しく劣る
結果となる。

【００２１】このように溶体化処理後の冷却速度が、延
性、強度、クリープ特性に及ぼす影響は一様ではない。
即ち、冷却速度が小さくなるのに従って、強度は徐々に
増加して約３℃／分で極大となりその後は徐々に低下す
る。クリープ寿命も同様に約３℃／分で極大となるが、
冷却速度の大きい側の方が小さい側よりもその低下の度
合いは小さい。一方、冷却速度が小さくなるのに伴っ
て、延性は徐々に減少するが、約５℃／分を境に不連続
的に急激な低下を示し、その後は再び徐々に低下するよ
うになる。これらの機械的特性の奇異な挙動は、マトリ
ックスに生じる析出相の量、それらの粗大化、粒界に生
じる析出相の量などによるものであり、これら析出挙動
の複合的な作用であると推定される。従って、溶体化処
理後の冷却速度を５〜５０℃／分の範囲内にすることに
より、延性、強度、クリープ特性の３つを同時に満足す
ることが可能となる。なお、同様の理由から、さらに７
〜３５℃／分の範囲とするのが一層望ましい。上記平均
冷却速度は、対象合金全体で確保されるのが望ましく、
これにより、延性、強度、クリープ特性が全体に良好に
バランスした合金材が得られる。

【００２２】また、機械的特性に影響を及ぼす析出相の
析出開始曲線を求めたところ、それらの曲線は全て溶体
化処理温度と６００℃の範囲にあることが判明した。即
ち、溶体化処理後の平均冷却速度の範囲は溶体化処理温
度から６００℃までの間で良いことになる。従って、溶
体化処理の後、溶体化温度から６００℃までの間の平均
冷却速度を５〜５０℃／分の範囲内にすれば良い。６０
０℃以下、室温までの温度範囲は水冷、空冷、油冷、炉
冷などの公知の冷却方法により冷却可能であり、どのよ
うな冷却方法を採用しても機械的特性には大きな影響を
与えない。したがって、６００℃までは、上記冷却速度
を確保するように冷却速度の制御が必要であるが、６０
０℃以下の温度からは特別な制御は不要であるので、必
要最小限の制御によって能率的に処理を行うことが可能
になる。

【００２３】以上述べたように、本発明によれば、溶体
化処理の後、溶体化温度から６００℃までの平均冷却速
度を５〜５０℃／分の範囲内に規定することにより、延
性、強度、クリープ特性の３つの特性をバランスよく同
時に満足する析出強化型超合金が得られる。

【００２４】

【実施例】以下、本発明の実施例を詳細に説明する。重
量比でＣ：０．００５％、Ｓｉ：０．０２％、Ｍｎ：
０．０２％、Ｐ：０．００３％、Ｓ：０．０００５％、
Ｎｉ：４２．００％、Ｃｒ：１６．０８％、Ｎｂ：２．
８５％、Ｔｉ：１．７５％、Ａｌ：０．３０％、Ｂ：
０．００４８％を含有し、残部がＦｅの組成を有する析
出強化型超合金製タービンディスクを常法により製造
し、熱処理用の試験片を採取した。溶体化処理は９８０
℃で３時間行い、その後５〜５０℃／分の範囲内の冷却
速度で６００℃まで冷却した。６００℃以下は室温まで
空冷とした。時効は７２０℃で８時間、引き続き６２０
℃で８時間の二段熱処理により施した。また、比較のた
めに０．５〜５℃／分未満の範囲の冷却速度で６００℃
まで冷却し、その後同様の処理を施した試験片も作製し
た。

【００２５】熱処理した試験片について、室温での引張
試験、６５０℃、６８９．４ＭＰａでのクリープ試験を
行った。その結果を基に、伸び、引張強さ、クリープ寿
命に及ぼす溶体化処理後の冷却速度の影響を、各々図
１、２、３に示した。図１から明らかなように本発明法
によれば比較例よりも１０％程度高い伸びを示してお
り、優れた延性を有していることがわかる。また、図２
から明らかなように本発明法による引張強さは比較例と
ほぼ同程度である。さらに図３から明らかなように本発
明法によるクリープ寿命は、全体的には比較例よりも優
れている。従って、本発明法で得られた試験片は比較例
に比べて、延性、強度、クリープ特性が良好にバランス
しており、それぞれの特性も十分に優れていることが明
らかである。

【００２６】

【発明の効果】以上の説明から明らかなように、析出強
化型Ｎｉ−Ｆｅ基超合金を、溶体化処理および時効処理
を施して製造する方法において、溶体化処理の後、溶体
化温度から６００℃までの平均冷却速度を５〜５０℃／
分の範囲内に設定することにより、延性、強度、クリー
プ特性の３つの特性を同時に満足する析出強化型超合金
が得られる。従って、発電用ガスタービンディスクなど
に好適な析出強化型超合金を製造することができるた
め、産業上極めて有用である。

【図面の簡単な説明】

【図１】 試験片の引張試験結果から求めた、伸びに及
ぼす溶体化処理後の冷却速度の影響である。

【図２】 試験片の引張試験結果から求めた、引張強さ
に及ぼす溶体化処理後の冷却速度の影響である。

【図３】 試験片のクリープ試験結果から求めた、クリ
ープ寿命に及ぼす溶体化処理後の冷却速度の影響であ
る。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁶ 識別記号 ＦＩ Ｃ２２Ｆ 1/00 ６９２ Ｃ２２Ｆ 1/00 ６９２Ａ ６９２Ｂ

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 溶体化処理および時効処理を施す析出強
   化型Ｎｉ−Ｆｅ基超合金の製造方法において、上記溶体
   化処理後の冷却に際し、溶体化温度から６００℃までの
   平均冷却速度を５〜５０℃／分の範囲内に設定すること
   を特徴とする析出強化型Ｎｉ−Ｆｅ基超合金の製造方法