JPH10236879A - Burning method of ceramic, burning device and burning tool of ceramic - Google Patents

Burning method of ceramic, burning device and burning tool of ceramic

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JPH10236879A
JPH10236879A JP9045116A JP4511697A JPH10236879A JP H10236879 A JPH10236879 A JP H10236879A JP 9045116 A JP9045116 A JP 9045116A JP 4511697 A JP4511697 A JP 4511697A JP H10236879 A JPH10236879 A JP H10236879A
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ceramic
heating
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Kazuhiro Nobori
Hiroto Matsuda
弘人 松田
Hiromichi Kobayashi
小林  廣道
Tetsuhisa Abe
哲久 阿部
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Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To prevent a discharged matter such as assistant component subjected to a mass transfer to its outside by leaching and diffusion from allowing to react with a burning tool such as sleeve and a punch, etc., during the heating of an unburned matter at the time of heating and burning an unburned matter of a ceramic. SOLUTION: The device is provided with absorbent bodies 16 and 17 for absorbing the discharged matter discharged from the unburned matter during the heating of the unburned matters 18A, 18B and 18C. The absorbent body is composed of a material having a melting point more than a burning temp. of the ceramic and hardly reacting substantially with the ceramic preferably, and the absorbent body is a boron nitride powder, carbon powder, carbon fiber, carbon felt, carbon cloth, etc., concretely.

Description

【発明の詳細な説明】DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

【0001】[0001]

【発明の属する技術分野】本発明は、各種セラミックス
を焼成させるための方法及び装置に関するものである。
BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method and an apparatus for firing various ceramics.

【0002】[0002]

【従来の技術】ホットプレス法によるセラミックスの加
圧焼成法は、窒化珪素、炭化珪素、窒化アルミニウム等
の各種のセラミックスの焼結のために使用されてきてお
り、例えば磁気ヘッド用フェライト、強誘電性圧電セラ
ミックス、透光性セラミックス、透光性圧電セラミック
ス等の電子材料や、セラミックスヒーター、セラミック
ス静電チャック、セラミックス高周波電極装置、セラミ
ックスサセプター等の半導体製造用装置の基材を製造す
るのに使用されている。
2. Description of the Related Art A pressure sintering method of ceramics by a hot press method has been used for sintering various ceramics such as silicon nitride, silicon carbide and aluminum nitride. Used to manufacture electronic materials such as conductive piezoelectric ceramics, translucent ceramics, and translucent piezoelectric ceramics, and base materials for semiconductor manufacturing equipment such as ceramic heaters, ceramic electrostatic chucks, ceramic high-frequency electrode devices, and ceramic susceptors. Have been.

【0003】セラミックスのホットプレス装置は、基本
的には加圧機構と加熱機構とからなり、加圧機構には、
通常は押し型とパンチとが含まれている。加圧機構の材
質は、セラミックスの粉末や成形体の加熱条件で、例え
ば1000〜2500℃の温度下で、所定の圧力に耐え
るだけの十分な機械的強度を備え、セラミックスの粉末
等と化学反応を起こさないことが求められる。こうした
材料として、例えば真空中あるいはN2 、Ar等の不活
性ガス中では、黒鉛が使用されている。更に、押し型や
パンチには高い寸法精度が求められるために、製造コス
トが高く、高価であった。
[0003] A ceramic hot pressing device basically comprises a pressing mechanism and a heating mechanism.
Usually, a press die and a punch are included. The material of the pressing mechanism is a material having sufficient mechanical strength to withstand a predetermined pressure at a temperature of, for example, 1000 to 2500 ° C. under a heating condition of the ceramic powder or the molded body, and has a chemical reaction with the ceramic powder or the like. Is not required. As such a material, for example, graphite is used in a vacuum or in an inert gas such as N 2 or Ar. Further, since high dimensional accuracy is required for the pressing die and the punch, the manufacturing cost is high and expensive.

【0004】しかし、現実のホットプレス装置において
は、高温、高圧下で、例えばセラミックスの成形体や粉
末を保持するスリーブが、こうしたセラミックスの原料
あるいは焼結助剤と密着あるいは反応したり、あるいは
上パンチ、下パンチがセラミックスの原料あるいは焼結
助剤と密着あるいは反応したりすることがあった。こう
した場合には、スリーブの内側面や上パンチ、下パンチ
の表面にセラミックスやその化学反応生成物が強固に反
応する。ホットプレス後には、スリーブや上パンチ、下
パンチ等と、セラミックス(焼成品)との間には多大の
圧力が加わっているので、焼成品を取り外すのはもとも
と困難である上に、前記のような強固な反応物の存在に
よって焼成品の取り外しが一層困難になっていた。
However, in an actual hot press apparatus, at high temperature and high pressure, for example, a sleeve for holding a ceramic compact or powder adheres or reacts with such a ceramic raw material or a sintering aid, or the upper surface of the sleeve presses. The punch and the lower punch sometimes adhered or reacted with the ceramic raw material or the sintering aid. In such a case, ceramics and their chemical reaction products react strongly to the inner surface of the sleeve and the surfaces of the upper and lower punches. After hot pressing, a great deal of pressure is applied between the sleeve, upper punch, lower punch, etc. and the ceramic (fired product), so it is inherently difficult to remove the fired product. The removal of the fired product has become more difficult due to the presence of such strong reactants.

【0005】この現象を模式図として図6(a)、
(b)に示す。例えば、受け台31と型32とが組み合
わされている場合、セラミックスの粉末やその成形体か
ら排出された排出物33や、これが型32の材質と反応
して生じた反応物33が、型32の内側面32aと反応
する。これらの排出物の一部は、型32の内側面に沿っ
て流下し、受け台31の表面や、受け台31と型32と
の隙間に達する。
[0005] This phenomenon is schematically shown in FIG.
(B). For example, when the pedestal 31 and the mold 32 are combined, the discharged powder 33 discharged from the ceramic powder or the molded body thereof, or the reactant 33 generated by reacting with the material of the mold 32 becomes the mold 32. Reacts with the inner surface 32a of the Some of these discharges flow down along the inner surface of the mold 32 and reach the surface of the cradle 31 and the gap between the cradle 31 and the mold 32.

【0006】そして、この排出物ないし反応物33によ
って焼成品の取り外しが困難になるだけでなく、排出物
ないし反応物33を取り除くときに、34で示すように
スリーブ32Aないし受け台31Aから、欠けが発生す
ることがある。
[0006] This discharge or reaction product 33 not only makes it difficult to remove the fired product, but also removes the discharge or reaction product 33 from the sleeve 32A or the pedestal 31A as indicated by 34. May occur.

【0007】この結果、焼成品をスリーブや上パンチ、
下パンチ等から取り外すのに際して、スリーブ等が局所
的に破損したりすることがあった。また、スリーブ等に
強固に反応した、セラミックスやその化学反応生成物な
どの反応物を除去する際にも、欠けが生ずることがあっ
た。こうした場合には、スリーブ、上パンチ、下パンチ
等の高価な焼成治具を交換する必要があるために、焼成
品の製造コストの上昇の原因となっていた。
As a result, the fired product is converted into a sleeve, an upper punch,
When detaching from the lower punch or the like, the sleeve or the like may be locally damaged. In addition, chipping may occur when removing reactants such as ceramics and their chemical reaction products that have strongly reacted with the sleeve or the like. In such a case, it is necessary to replace expensive firing jigs such as a sleeve, an upper punch, and a lower punch, which causes an increase in the manufacturing cost of a fired product.

【0008】この問題を解決するために、本出願人は、
特開平5−318427号公報において、スリーブの内
側面と、パンチの成形体と接触する表面とを、グラファ
イトホイル等の耐熱性箔片によって被覆することを提案
した。これは、高温、高圧下で、スリーブやパンチとセ
ラミックスとの化学反応による生成物や、セラミックス
が、スリーブやパンチに強固に付着するのを防止する上
で、極めて有効な方法であった。
In order to solve this problem, the present applicant has
In Japanese Patent Application Laid-Open No. 5-318427, it has been proposed that the inner surface of the sleeve and the surface that comes into contact with the molded body of the punch be covered with a heat-resistant foil piece such as graphite foil. This is an extremely effective method for preventing a product produced by a chemical reaction between the sleeve or the punch and the ceramic at a high temperature and a high pressure or a ceramic from firmly adhering to the sleeve or the punch.

【0009】[0009]

【発明が解決しようとする課題】しかし、この方法によ
っても、セラミックスの種類や特定の条件下では、いま
だ問題が起こることが判明してきた。例えば、セラミッ
クスの原料粉末やその成形体の中に、Y2 3 等の助剤
が含まれている場合、ホットプレス用のスリーブおよび
パンチの中で、その助剤ないし助剤成分が拡散して物質
移動してくることがある。
However, it has been found that even with this method, a problem still occurs under the kind of ceramics and specific conditions. For example, when an auxiliary agent such as Y 2 O 3 is contained in a ceramic raw material powder or a molded body thereof, the auxiliary agent or auxiliary component diffuses in a hot press sleeve and a punch. Mass transfer.

【0010】このようにして拡散、物質移動した助剤な
いし助剤成分が、グラファイトホイルの一部と反応し
て、更にスリーブやパンチ等の焼成治具と反応し、これ
らが脆化して、寿命が短くなることがあった。また、助
剤成分と焼成治具との反応が著しい場合には、焼成品を
スリーブ等の焼成治具内から取り出すこと(型ぬき)が
困難になり、最悪の場合には焼成品が破損したり、ある
いはパンチやスリーブが破損することがあった。
The assistant or assistant component which has been diffused and transferred in this way reacts with a part of the graphite foil, and further reacts with a firing jig such as a sleeve or a punch, which is embrittled and has a long life. Was sometimes shortened. If the reaction between the auxiliary component and the firing jig is remarkable, it is difficult to remove the fired product from the firing jig such as a sleeve (unmolding). In the worst case, the fired product may be damaged. Or the punch or sleeve was damaged.

【0011】特に、窒化アルミニウムセラミックスのよ
うに、液相焼結するタイプのセラミックスの原料中に焼
結助剤が含有されている場合に、前記のような現象が起
こりやすかった。
In particular, when a sintering aid is contained in a raw material of a liquid phase sintering type ceramic such as an aluminum nitride ceramic, the above-described phenomenon is likely to occur.

【0012】本発明の課題は、セラミックスの未焼成物
を加熱して焼成させるのに際して、未焼成物の加熱中に
その外部へと浸出、拡散して物質移動してくる助剤成分
等の排出物が、スリーブ等の焼成治具やパンチと反応す
るのを、効果的に防止できるようにすることである。
An object of the present invention is to discharge an auxiliary component or the like which is leached and diffused to the outside during heating of an unsintered ceramic material during heating and firing the unsintered ceramic material. It is an object to effectively prevent an object from reacting with a firing jig such as a sleeve or a punch.

【0013】[0013]

【課題を解決するための手段】本発明は、セラミックス
の未焼成物を加熱して焼成させるのに際して、未焼成物
を加熱する間に未焼成物から排出される排出物を吸収す
るための吸収体を設置することを特徴とする。
SUMMARY OF THE INVENTION The present invention relates to a method for heating and firing an unfired ceramic material, wherein the ceramic material is used for absorbing the discharge discharged from the unfired material while heating the unfired material. It is characterized by placing the body.

【0014】また、本発明は、セラミックスの未焼成物
を加熱して焼成させるための焼成装置において、未焼成
物を加熱する間に未焼成物から排出される排出物を吸収
するための吸収体を備えていることを特徴とする。
Further, the present invention is directed to a baking apparatus for heating and firing an unfired ceramic material, wherein the absorber absorbs a discharge discharged from the unfired material while heating the unfired material. It is characterized by having.

【0015】また、本発明は、セラミックスの未焼成物
を加圧および加熱することによって焼成させるための焼
成装置に使用する焼成治具であって、未焼成物を焼成治
具の内側に保持し、この焼成治具の内側面に沿って加圧
用部材が進入可能であり、焼成治具のうち未焼成物が配
置されない下部で内側面に凹部が設けられていることを
特徴とする、焼成治具に係るものである。
The present invention also relates to a firing jig used for a firing apparatus for firing an unfired ceramic material by pressing and heating, wherein the unfired material is held inside the firing jig. A pressing member is capable of entering along an inner surface of the firing jig, and a concave portion is provided on the inner surface at a lower portion of the firing jig where no unfired material is disposed. It is related to the tool.

【0016】本特許明細書中に記載されている「未焼成
物」とは、粉体、成形体、仮焼体のすべてを含んでい
る。
[0016] The term "unfired material" described in the present specification includes all of powders, compacts and calcined bodies.

【0017】以下、適宜図面を参照しつつ、本発明を更
に説明する。図1は、本発明の焼成装置の一実施形態を
概略的に示す断面図である。この焼成装置は、ホットプ
レス用のものである。図1では、型3の内側面3aに接
するように略半円筒形状のスリーブ4A、4Bが収容さ
れている。本実施形態では、スリーブを2つに分割する
ことによって、焼成後に焼成品を型3内から取り出しや
すいようにしている。スリーブは3個以上に分割するこ
ともできる。
Hereinafter, the present invention will be further described with reference to the drawings as appropriate. FIG. 1 is a sectional view schematically showing one embodiment of the firing apparatus of the present invention. This baking apparatus is for hot pressing. In FIG. 1, substantially semi-cylindrical sleeves 4A and 4B are accommodated so as to be in contact with the inner side surface 3a of the mold 3. In the present embodiment, the fired product is easily taken out of the mold 3 after firing by dividing the sleeve into two. The sleeve can be divided into three or more.

【0018】スリーブ4A、4Bの内側面4aに沿っ
て、上パンチ1を、一軸方向(図1においては上下方
向)へと向かって移動させることができる。また、スリ
ーブ4A、4Bの下側には、受け台2が、図示しない炉
体に設置、固定されており、上パンチ1の加圧面1a
と、受け台2の加圧面2aとが互いに対向し、ホットプ
レス用の空間を形成している。上パンチ1と受け台2と
は、本発明で言う加圧用部材である。
The upper punch 1 can be moved along the inner side surface 4a of the sleeves 4A, 4B in one axial direction (vertical direction in FIG. 1). Under the sleeves 4A and 4B, a receiving table 2 is installed and fixed on a furnace body (not shown).
And the pressing surface 2a of the cradle 2 oppose each other to form a space for hot pressing. The upper punch 1 and the receiving base 2 are pressing members referred to in the present invention.

【0019】上パンチ1の加圧面1aの内側にはスペー
サー5Aが設置されており、受け台2の加圧面2aの内
側には、スペーサー5Bが設置されている。スペーサー
5Aと5Bとの間に被焼成体8が収容されている。この
被焼成体8は、セラミックスの原料粉末であるか、ある
いは粉末の加圧成形体であることが好ましいが、この成
形体の脱脂体であっても良い。
A spacer 5A is provided inside the pressing surface 1a of the upper punch 1, and a spacer 5B is provided inside the pressing surface 2a of the pedestal 2. The body 8 to be fired is accommodated between the spacers 5A and 5B. The body 8 to be fired is preferably a ceramic raw material powder or a pressed compact of powder, but may be a degreased body of this compact.

【0020】被焼成体8の加圧面8aとスペーサー5A
との間、および加圧面8bとスペーサー5Bとの間に、
それぞれ面状吸収体7が設置されている。また、被焼成
体8の非加圧面8cとスリーブ4A、4Bの内側面4a
との間に、吸収体6が設置されている。
The pressing surface 8a of the object 8 and the spacer 5A
And between the pressing surface 8b and the spacer 5B,
Each is provided with a planar absorber 7. Further, the non-pressurized surface 8c of the fired body 8 and the inner side surfaces 4a of the sleeves 4A and 4B.
, An absorber 6 is provided.

【0021】これらの各吸収体6、7は、未焼成物8の
焼結が進行するのに伴って未焼成物8の中から排出され
てくる助剤成分等を吸収し、助剤成分が直接にスリーブ
4A、4Bやスペーサー5A、5Bに対して接触しない
ようにする。これによって、スリーブ4A、4B等の焼
成治具へと各焼成品が強固に接合して焼成品を型内から
取り出せなくなったり、あるいは焼成品をスリーブ4
A、4Bから取り外す際にスリーブが破損することを防
止できる。
Each of these absorbers 6 and 7 absorbs auxiliary components discharged from the unfired material 8 as the sintering of the unfired material 8 proceeds, and Avoid direct contact with the sleeves 4A and 4B and the spacers 5A and 5B. As a result, the respective fired products are firmly joined to the firing jigs such as the sleeves 4A and 4B, and the fired products cannot be taken out of the mold, or the fired products cannot be removed from the sleeve 4A.
It is possible to prevent the sleeve from being damaged when the sleeve is removed from A and 4B.

【0022】このような焼成方法および装置は、セラミ
ックス全般に適用することができ、特に焼結助剤を含有
するセラミックス全般に適用できる。こうしたセラミッ
クスとしては、窒化珪素、窒化アルミニウム、アルミ
ナ、窒化珪素基複合材料、窒化アルミニウム基複合材料
あるいはアルミナ基複合材料等を例示できる。また、焼
結助剤としては、Y2 3 、Yb2 3 等の希土類元
素、Ca、Mg等のIIA族元素等を例示できる。
Such a sintering method and apparatus can be applied to ceramics in general, and particularly to ceramics containing a sintering aid. Examples of such ceramics include silicon nitride, aluminum nitride, alumina, a silicon nitride-based composite material, an aluminum nitride-based composite material, and an alumina-based composite material. Examples of the sintering aid include rare earth elements such as Y 2 O 3 and Yb 2 O 3 and IIA group elements such as Ca and Mg.

【0023】本発明は、窒化アルミニウム質セラミック
ス等の液相焼結するセラミックスに対して特に好適であ
る。窒化アルミニウム質セラミックスは、いわゆる液相
焼結と呼ばれる焼結プロセスを経過する。即ち、いった
ん窒化アルミニウム粒子と助剤成分とが反応し、液状化
した後に、冷却過程で固化するというプロセスを経過す
る。
The present invention is particularly suitable for liquid phase sintering ceramics such as aluminum nitride ceramics. Aluminum nitride ceramics go through a sintering process called liquid phase sintering. That is, the aluminum nitride particles once react with the auxiliary component to be liquefied, and then undergo a process of solidifying in a cooling process.

【0024】窒化アルミニウム質の粉末の中には、通常
は焼結助剤、例えばイットリアを5重量%以下添加し、
加熱する。この際には、窒化アルミニウムの原料粉末表
面のアルミニウム酸化物相とY2 3 等の焼結助剤が反
応してアルミン酸イットリウムが生成し、液相焼結が進
行する。焼成治具にカーボンを使用し、窒素中で長時間
焼成すると、カーボンガスによる還元窒化反応により、
物質移動が比較的容易に起こり、従って、焼結体の中心
部から表面に向かって酸化物が移動して、焼結体の内部
から外部へと向かって排出されていく。
Usually, a sintering aid such as yttria is added to the aluminum nitride powder in an amount of 5% by weight or less.
Heat. At this time, the aluminum oxide phase on the surface of the aluminum nitride raw material powder and a sintering aid such as Y 2 O 3 react to produce yttrium aluminate, and the liquid phase sintering proceeds. When carbon is used as a firing jig and fired in nitrogen for a long time, a reduction nitridation reaction with carbon gas
Mass transfer occurs relatively easily, so that the oxide moves from the center of the sintered body toward the surface and is discharged from the inside of the sintered body to the outside.

【0025】こうした焼結助剤の排出量はかなり多く、
このためにグラファイトホイルのような非反応性の被膜
のみを使用した場合には、グラファイトホイルに向かっ
て相当量の焼結助剤が反応してホイルが破れたりし易い
ものと思われる。本発明は、未焼成物から排出された相
当量の焼結助剤を、未焼成物の近傍に、あるいは未焼成
物に接触するように設置された吸収体によって、ホット
プレス等の焼結工程の進行と同時に、積極的に吸収する
ことが特徴である。
The discharge of such sintering aids is quite large,
For this reason, when only a non-reactive coating such as graphite foil is used, it is considered that a considerable amount of the sintering aid reacts toward the graphite foil and the foil is easily broken. The present invention relates to a sintering process such as hot pressing, in which a considerable amount of the sintering aid discharged from the unsintered material is placed in the vicinity of the unsintered material or by an absorber installed so as to contact the unsintered material. The feature is that it is actively absorbed at the same time as the disease progresses.

【0026】以下、更に具体的な実施形態について述べ
る。本発明で使用する吸収体は、好ましくは、セラミッ
クスの焼成温度以上の融点を有し、かつセラミックスと
実質的に反応しない材質からなることが好ましい。こう
した材質としては、窒化ホウ素、カーボン等の他、モリ
ブデン、タングステン、タンタル、ニオブ、ハフニウム
等の、焼成温度で溶融しない高融点金属が好ましい。
Hereinafter, more specific embodiments will be described. The absorber used in the present invention preferably has a melting point equal to or higher than the firing temperature of ceramics, and is preferably made of a material that does not substantially react with ceramics. As such a material, in addition to boron nitride and carbon, a high melting point metal that does not melt at the firing temperature, such as molybdenum, tungsten, tantalum, niobium, and hafnium, is preferable.

【0027】吸収体の形態としては、粉末、繊維または
成形体であって良い。吸収体が粉末である場合には、窒
化ホウ素粉末やカーボン粉末が特に好ましい。
The form of the absorber may be a powder, a fiber or a molded body. When the absorber is a powder, a boron nitride powder or a carbon powder is particularly preferred.

【0028】また、吸収体の形態は、繊維、フェルトま
たはクロスであってよい。高融点金属の粉末は取扱いが
面倒なので、粉末焼結体からなる平板が好ましい。特
に、窒化アルミニウム質セラミックスとの反応性が低
く、かつ不純物となりにくい点で、カーボン材質からな
る吸収体が好ましく、カーボン繊維、カーボンフェルト
またはカーボンクロスが一層好ましい。
The form of the absorber may be fiber, felt or cloth. Since the powder of the high melting point metal is troublesome to handle, a flat plate made of a sintered powder is preferable. In particular, an absorber made of a carbon material is preferable because it has low reactivity with aluminum nitride ceramics and hardly becomes an impurity, and carbon fibers, carbon felt or carbon cloth is more preferable.

【0029】スリーブ等の保持部材の内側面と、未焼成
物8の非加圧面8cとの間に設ける保持部材側吸収体と
しては、粉末、繊維、フェルト、クロスのいずれも使用
できる。一方、保持部材8の加圧面8a、8bとスペー
サーとの間に設ける吸収体としては、粉末は取扱いにく
いので、繊維、フェルト、クロスが好ましい。
As the absorber on the holding member side provided between the inner surface of the holding member such as a sleeve and the non-pressurized surface 8c of the green body 8, any of powder, fiber, felt and cloth can be used. On the other hand, as the absorber provided between the pressing surfaces 8a and 8b of the holding member 8 and the spacer, powder, felt, and cloth are preferable because powder is difficult to handle.

【0030】フェルトの多孔質成形製品を使用する場合
には、その嵩密度を0.05〜0.5g/cm3 とする
ことが好ましい。また、その厚みは0.5〜20mmと
することが好ましい。
When a felt molded article is used, its bulk density is preferably 0.05 to 0.5 g / cm 3 . Further, it is preferable that the thickness be 0.5 to 20 mm.

【0031】ただし、フェルトの厚みは、使用する場所
と排出物の量とに応じて変化させることが好ましい。
However, it is preferable that the thickness of the felt is changed according to the place where the felt is used and the amount of the discharged material.

【0032】具体的には、排出物の量が少ない場合に
は、まず未焼成体の外周部に巻くフェルトで対処し、1
〜2mmと薄くできる。この際、特に図1〜図3の炉材
構成の場合には、フェルトの厚さを1〜2mmと薄くす
ることが、バリの発生を少なくできる点で好ましい。こ
れはクロスでもよい。
More specifically, when the amount of discharged material is small, first, a felt wound around the outer peripheral portion of the green body is used, and
It can be as thin as ~ 2 mm. At this time, particularly in the case of the furnace material configuration shown in FIGS. 1 to 3, it is preferable to reduce the thickness of the felt to 1 to 2 mm in that the generation of burrs can be reduced. This may be a cross.

【0033】排出物の量が多く、このフェルトによって
対処できない場合には、フェルトの厚さを増加させるこ
とができる。ただし、この場合にはバリが発生するおそ
れがある。
If the amount of effluent is large and cannot be accommodated by this felt, the thickness of the felt can be increased. However, in this case, burrs may be generated.

【0034】また、バリの発生を防止したい場合や、未
焼成体の外周部に巻くフェルトの厚さを2mmよりも大
きくしても排出物に対処できない場合には、次の
(1)、(2)の一方または双方を実施することが好ま
しい。
When it is desired to prevent the generation of burrs, or when the thickness of the felt wound around the outer periphery of the green body is larger than 2 mm, it is not possible to cope with the discharge, the following (1) and ( It is preferred to carry out one or both of 2).

【0035】(1)図4の炉材構成を採用する。図4の
炉材構成の場合は、バリの発生を抑制できるので、フェ
ルトの厚さを5〜10mmと大きくしても良い。 (2)未焼成物の上下にフェルトを配置する。
(1) The furnace material configuration shown in FIG. 4 is adopted. In the case of the furnace material configuration shown in FIG. 4, since the generation of burrs can be suppressed, the thickness of the felt may be increased to 5 to 10 mm. (2) Felts are placed above and below the unfired material.

【0036】(2)におけるように、スペーサーと未焼
成物の間にフェルトを挿入する場合であって、未焼成物
が電極等の埋設品(静電チャック、プラズマ電極内蔵サ
セプタ)である場合には、使用するフェルトの厚みが厚
いと、焼成後の製品の膜の厚みがばらつき易いので、フ
ェルトの厚さを1〜2mmとすることが好ましい。
When the felt is inserted between the spacer and the unfired material as in (2), and the unfired material is an embedded product such as an electrode (electrostatic chuck, susceptor with built-in plasma electrode). When the thickness of the felt used is large, the thickness of the film of the product after firing tends to vary, so the thickness of the felt is preferably set to 1 to 2 mm.

【0037】これらによっても排出物に対処できない場
合には、スリーブの凹部にフェルトを充填できる。この
際に使用するフェルトの厚みは、10〜20mmの厚い
方が、作業性の面から良い。薄いフェルトを重ねてセッ
トする場合よりも、容易にセットできるからである。
If none of the above can cope with the discharge, the recess of the sleeve can be filled with felt. The thickness of the felt used at this time is preferably from 10 to 20 mm from the viewpoint of workability. This is because it can be set more easily than when thin felts are set one upon another.

【0038】クロスを使用する場合、目付けが150g
/m2 〜300g/m2のものが良く、厚みは0.3〜
1mmが好ましい。使用については、上記フェルトと同
様に扱えば良い。クロスの場合、フェルトよりも吸収力
が落ちるものの、200kg/cm2 程度の面圧で負荷
されても粉化しないので、30g/cm2程度の面圧で
粉化するフェルトと比較すると、焼成後の製品の取り出
しが一層容易である。
When a cloth is used, the basis weight is 150 g.
/ M 2 to 300 g / m 2 are good, and the thickness is 0.3 to
1 mm is preferred. The use may be handled in the same manner as the felt. For cross, although absorbency is lowered than the felt, does not powdering be loaded with 200 kg / cm 2 about the surface pressure, as compared with felt that powdered with 30 g / cm 2 of about surface pressure, after baking It is easier to take out the product.

【0039】図2は、本発明の他の実施形態に係るホッ
トプレス装置を概略的に示す断面図である。この装置の
型13の内側面13aに接するように、スリーブ14A
と14Bとが設けられている。型13の内側面13aに
は一定のテーパーが設けられており、スリーブ14A、
14Bの内側面14aは、図2において上方から下方へ
と向かって真っ直ぐに延びている。
FIG. 2 is a sectional view schematically showing a hot press apparatus according to another embodiment of the present invention. The sleeve 14A is brought into contact with the inner surface 13a of the mold 13 of this device.
And 14B are provided. The inner side surface 13a of the mold 13 is provided with a constant taper, and a sleeve 14A,
The inner side surface 14a of 14B extends straight from top to bottom in FIG.

【0040】型13およびスリーブ14A、14Bの下
側に受け台12が固定されている。スリーブ14A、1
4B内では、上パンチ11と受け台12との間に、四枚
のスペーサー5と、3個の未焼成物18A、18B、1
8Cとが収容されている。上パンチ11の加圧面11
a、受け台12の加圧面12aに対して、それぞれスペ
ーサー5が接触している。
The receiving base 12 is fixed below the mold 13 and the sleeves 14A and 14B. Sleeve 14A, 1
4B, four spacers 5 and three unfired materials 18A, 18B, 1
8C is accommodated. Pressing surface 11 of upper punch 11
a, the spacer 5 is in contact with the pressing surface 12a of the receiving table 12, respectively.

【0041】各スペーサー5と、各未焼成物18A、1
8B、18Cの各加圧面18a、18bとの間には、そ
れぞれ面状の吸収体17が介在している。各スペーサー
5の非加圧面および各未焼成物の非加圧面18cとスリ
ーブ14A、14Bとの間には、それぞれ保持部材側吸
収体16が設けられている。
Each spacer 5 and each unfired product 18A, 1
A planar absorber 17 is interposed between each of the pressing surfaces 18a and 18b of 8B and 18C. The holding member-side absorber 16 is provided between the non-pressing surface of each spacer 5 and the non-pressing surface 18c of each unfired material and the sleeves 14A and 14B.

【0042】こうしたホットプレス装置によれば、前記
した本発明の作用効果に加えて、多数の焼成品を一度の
ホットプレス操作で製造することができる。
According to such a hot press apparatus, in addition to the above-described functions and effects of the present invention, a large number of fired products can be manufactured by a single hot press operation.

【0043】しかし、このホットプレス装置によって現
実に焼成工程を実施してみると、更に次の問題点がある
ことが判明してきた。即ち、複数枚の、場合によっては
10枚以上の未焼成物を積層し、同時にホットプレス処
理すると、前記したような焼結助剤等の排出物が型の内
部で多量に発生する。これらの排出物ないし揮発物の多
くは、吸収体16および17でかなり吸収されるが、大
きな圧力が加わっている条件下では、吸収しきれなかっ
た排出物がスリーブ14A、14Bと未焼成物およびス
ペーサーとの間を流下し、受け台12にまで達すること
があった。これは、多数の未焼成物を積層して一括して
処理しているために、排出物の量が多いためである。
However, when the baking step was actually performed by this hot press apparatus, it was found that the following problems were further encountered. That is, when a plurality of sheets, in some cases 10 or more sheets, of unsintered products are laminated and hot-pressed at the same time, a large amount of discharge such as the sintering aid is generated inside the mold. Many of these effluents or volatiles are considerably absorbed by the absorbers 16 and 17, but under the condition that a large pressure is applied, the effluent that cannot be completely absorbed is converted into the sleeves 14A and 14B and the unburned material and In some cases, it flowed down between the spacers and reached the cradle 12. This is because a large number of unfired materials are stacked and processed collectively, so that the amount of discharged materials is large.

【0044】このため、本発明者は、少なくとも一方の
加圧用部材(上パンチまたは下パンチ等)が進入可能な
焼成治具(スリーブ等)において、この焼成治具のうち
未焼成物が配置されない下部で、焼成治具の内側面に凹
部を設けることを想到した。そして、この凹部の中に、
未焼成物を加熱する間に未焼成物から排出される排出物
を吸収するための吸収体を設置してみた。
For this reason, the present inventor has found that, in a firing jig (sleeve or the like) into which at least one pressing member (upper punch or lower punch or the like) can enter, an unfired material is not disposed among the firing jigs. At the bottom, the inventor has conceived to provide a recess on the inner surface of the firing jig. And in this recess,
An absorber for absorbing the discharge discharged from the unfired material while heating the unfired material was installed.

【0045】図3、図4は、それぞれ、本発明のこの実
施形態に係るホットプレス装置を概略的に示す断面図で
ある。ただし、図2に示したものと同じ部材には同じ符
号を付け、その説明は省略する。
FIGS. 3 and 4 are cross-sectional views schematically showing a hot press apparatus according to this embodiment of the present invention. However, the same members as those shown in FIG. 2 are denoted by the same reference numerals, and description thereof will be omitted.

【0046】図3の装置においては、スリーブ24A、
24Bの内側面24aのうち、未焼成物に対して接触し
ない下部に、段差部分ないし凹部21をそれぞれ形成し
た。各凹部21は、それぞれ受け台12に対して近接し
ている。各凹部21内には吸収体22が充填されてお
り、各凹部内吸収体22はそれぞれ保持部材側吸収体1
6に対して接触している。
In the apparatus of FIG. 3, the sleeve 24A,
A step portion or a concave portion 21 is formed in a lower portion of the inner side surface 24a of the 24B that does not contact the unfired material. Each recess 21 is close to the cradle 12. Each of the recesses 21 is filled with an absorber 22, and each of the absorbers 22 in the recess is provided with the holding member-side absorber 1.
6 is in contact.

【0047】各未焼成物から排出され、スリーブ24
A、24Bと各未焼成物およびスペーサー5との隙間を
流下し、保持部材側吸収体16によって吸収されなかっ
た排出物が、凹部内吸収体22によって吸収される。従
って、排出物が、受け台12に対して直接接触し、反応
するのを防止できる。
The sleeve 24 is discharged from each unfired material.
The discharge that has flowed down the gaps between A, 24B and each unfired material and the spacer 5 and has not been absorbed by the holding member-side absorber 16 is absorbed by the absorber 22 in the concave portion. Therefore, it is possible to prevent the discharged material from directly contacting the cradle 12 and reacting.

【0048】図4の装置においても、各スペーサー5と
各未焼成物28A、28B、28Cとが交互に積層され
ており、各スペーサー5の加圧面が、各未焼成物28
A、28B、28Cの各加圧面28a、28bに対して
接触している。本実施形態では、各スペーサー5の寸法
よりも各未焼成物28A、28B、28Cの寸法の方を
小さくし、各未焼成物28A、28B、28Cの非加圧
面28cと保持部材側吸収体16との間に空間を形成し
た。そして、この空間に、非加圧面側吸収体29を、各
未焼成物を包囲するように設置した。
In the apparatus shown in FIG. 4 as well, each spacer 5 and each unfired material 28A, 28B, 28C are alternately laminated, and the pressing surface of each spacer 5 is
A, 28B, and 28C are in contact with the pressing surfaces 28a, 28b. In the present embodiment, the size of each unfired material 28A, 28B, 28C is smaller than the size of each spacer 5, and the non-pressurized surface 28c of each unfired material 28A, 28B, 28C and the holding member-side absorber 16 A space was formed between them. Then, in this space, the non-pressing surface side absorber 29 was installed so as to surround each unfired material.

【0049】こうした構成によって得られる作用効果に
ついて述べる。図2、図3に示すような装置において
は、各スペーサー5の寸法と各未焼成物の寸法とがほぼ
一致している。こうした条件で各未焼成物を焼成させる
と、焼成品の角部にいわゆる「バリ」が発生することが
あった。
The operation and effect obtained by such a configuration will be described. In the apparatus as shown in FIG. 2 and FIG. 3, the dimensions of each spacer 5 and the dimensions of each unfired material substantially match. When each unfired product is fired under such conditions, so-called "burrs" may be generated at corners of the fired product.

【0050】例えば図5に模式的に示すように、未焼成
物18A(18B、18C)の寸法は、図示しないスペ
ーサーの寸法を示す仮想線Aとほぼ一致している。この
状態で図2、図3において上下方向に加圧すると、未焼
成物を構成する成分が、焼成過程で、液相生成温度以上
になると収縮と共に塑性変形し、その一部が未焼成物の
角部へと向かって押し出されてくる。この結果、図5
(a)に示す焼成品30の角部に、「バリ」ないし小突
起30aを生じさせる。
For example, as schematically shown in FIG. 5, the size of the unfired material 18A (18B, 18C) substantially coincides with the imaginary line A indicating the size of the spacer (not shown). In this state, when pressure is applied in the vertical direction in FIGS. 2 and 3, the components constituting the unfired material are plastically deformed together with shrinkage when the temperature exceeds the liquid phase generation temperature in the firing process, and a part of the unfired material is deformed. It is pushed out toward the corner. As a result, FIG.
“Burrs” or small projections 30 a are formed at the corners of the fired product 30 shown in FIG.

【0051】これに対して、図4に示すように、各未焼
成物28A、28B、28Cと吸収体16との間の空間
に非加圧面側吸収体29を設けることによって、前記の
ような「バリ」の発生を効果的に防止することに成功し
た。なぜなら、図5(b)に模式的に示すように、未焼
成物28A、28B、28Cの寸法(仮想線Bで表す)
は、スペーサーの寸法(仮想線Aで示す)よりも小さ
く、この寸法差によって生ずる空間には吸収体29が設
置されている。
On the other hand, as shown in FIG. 4, by providing the non-pressing surface side absorber 29 in the space between each unfired material 28A, 28B, 28C and the absorber 16, the above-described structure is obtained. We succeeded in effectively preventing the occurrence of "burrs". This is because, as schematically shown in FIG. 5B, the dimensions of the unfired products 28A, 28B, and 28C (represented by imaginary lines B)
Is smaller than the dimension of the spacer (indicated by the imaginary line A), and the absorber 29 is installed in the space created by this dimensional difference.

【0052】ホットプレス時には、未焼成物が、焼成過
程で、液相生成温度以上になると、収縮と共に塑性変形
し、スリーブ24A、24Bの方へと向かって広がり、
焼成品30Aを生成する。つまり、焼成品30Aの寸法
は、未焼成物の寸法よりも大きくなっており、仮想線A
に近づいている。しかし、空隙内の吸収体29の作用に
よって径方向の寸法の膨張が止まり、未焼成物の構成物
質がスペーサー5の非加圧面とスリーブ24A、24B
の内側面24aとの隙間に入り込まず、このために「バ
リ」の発生が防止される。
At the time of hot pressing, the unsintered material undergoes plastic deformation together with shrinkage when the temperature becomes equal to or higher than the liquid phase generation temperature during the sintering process, and spreads toward the sleeves 24A and 24B.
A baked product 30A is generated. That is, the size of the fired product 30A is larger than the size of the unfired product, and the virtual line A
Is approaching. However, the expansion of the dimension in the radial direction is stopped by the action of the absorber 29 in the gap, and the constituent material of the unfired material is transferred to the non-pressed surface of the spacer 5 and the sleeves 24A and 24B.
Does not enter the gap with the inner side surface 24a, thereby preventing the occurrence of "burrs".

【0053】[0053]

【実施例】以下、更に具体的な実験結果について述べ
る。 (実験1)図1に示したホットプレス装置を使用して焼
成実験を行った。セラミックス原料として、AlN10
0重量%に対して5重量%のイットリアを含有する窒化
アルミニウム粉末の円盤状成形体8を使用した。この成
形体の直径は45mmとし、厚さは30mmとした。受
け台2の加圧面2aの直径を50mmとし、この上にス
ペーサー5Bを介して厚さ0.25mmのグラファイト
ホイルを載せ、この上に厚さ0.7mmのカーボンフェ
ルトのシートを吸収体7として設置し、吸収体7の上に
円盤状成形体8を載せた。
EXAMPLES Hereinafter, more specific experimental results will be described. (Experiment 1) A firing experiment was performed using the hot press apparatus shown in FIG. AlN10 as ceramic raw material
A disk-shaped compact 8 of aluminum nitride powder containing 5% by weight of yttria with respect to 0% by weight was used. The diameter of this molded body was 45 mm, and the thickness was 30 mm. The pressing surface 2a of the cradle 2 has a diameter of 50 mm, and a 0.25 mm-thick graphite foil is placed thereon via a spacer 5B. A 0.7 mm-thick carbon felt sheet is used as the absorber 7 on this. The disk-shaped molded body 8 was placed on the absorber 7 and placed.

【0054】円盤状成形体8の上に、厚さ2mmのカー
ボンフェルトのシートを吸収体7として載せ、この上に
厚さ0.25mmのグラファイトホイルを載せ、この上
にスペーサー5Aを介して上パンチ1を載せた。
A carbon felt sheet having a thickness of 2 mm is placed on the disk-shaped molded body 8 as an absorber 7, a graphite foil having a thickness of 0.25 mm is placed thereon, and a spacer 5 A is placed thereon. Punch 1 was placed.

【0055】円盤状成形体8の非加圧面8cと、スリー
ブ4A、4Bの内側面4aとの間に、平均粒径500μ
mの灰分20ppm以下の高純度カーボン粉末を厚さ約
2.5mmとなるように充填し、保持部材側吸収体6と
した。本実施例では、高純度カーボンを用いたが、製品
に影響がない場合には、0.1%程度の灰分を含むカー
ボンでも良い。
An average particle diameter of 500 μm is provided between the non-pressing surface 8c of the disk-shaped molded body 8 and the inner surfaces 4a of the sleeves 4A and 4B.
High-purity carbon powder having an ash content of 20 m or less was filled to a thickness of about 2.5 mm to obtain a holding member-side absorber 6. In this embodiment, high-purity carbon is used. However, if there is no effect on the product, carbon containing about 0.1% ash may be used.

【0056】この状態で、成形体をホットプレスした。
この際には、ゲージ圧で1.5気圧の窒素雰囲気下で、
最高温度1850℃で、200kg/cm2 の圧力を加
えつつ、4時間保持した。
In this state, the compact was hot-pressed.
In this case, under a nitrogen atmosphere at a gauge pressure of 1.5 atm,
It was kept at a maximum temperature of 1850 ° C. for 4 hours while applying a pressure of 200 kg / cm 2 .

【0057】この結果、スリーブ等へのイットリア成分
の浸出が見られず、型3の中から焼成品を容易に取り出
すことができた。成形体の周囲に充填したカーボン粉末
6は、イットリアを吸収し、焼き固まっていたが、しか
しスリーブ側へのイットリア成分の反応には至っていな
かった。こうして得られた焼成体の平均強度は420M
Paであり、平均嵩密度は3.36g/ccであって、
良好な結果が得られた。
As a result, no leaching of the yttria component into the sleeve or the like was observed, and the fired product could be easily removed from the mold 3. The carbon powder 6 filled around the molded body absorbed yttria and was baked, but did not reach the reaction of the yttria component to the sleeve side. The average strength of the fired body thus obtained is 420 M
Pa, the average bulk density is 3.36 g / cc,
Good results were obtained.

【0058】(実験2)図3に示すホットプレス装置を
使用し、焼成実験を行った。この成形体の直径は240
mmとし、厚さは50mmとした。スリーブ24A、2
4Bの内径は244mmとした。ただし、スリーブの凹
部21の内径は257mmとした。受け台12の加圧面
12aの直径、スペーサー5の直径を244mmとし
た。
(Experiment 2) A baking experiment was performed using the hot press apparatus shown in FIG. The diameter of this compact is 240
mm and the thickness was 50 mm. Sleeve 24A, 2
The inner diameter of 4B was 244 mm. However, the inner diameter of the concave portion 21 of the sleeve was 257 mm. The diameter of the pressing surface 12a of the receiving table 12 and the diameter of the spacer 5 were set to 244 mm.

【0059】各面状吸収体17として、厚さ2mmのフ
ェルトを使用した。凹部21内の吸収体22としては、
外形φ57mm、内径φ244mm、厚さ6.5mmの
リング状のフェルトを使用した。保持部材側吸収体16
の種類は、表1に示すように変更した。
As each planar absorber 17, a felt having a thickness of 2 mm was used. As the absorber 22 in the recess 21,
A ring-shaped felt having an outer diameter of 57 mm, an inner diameter of 244 mm, and a thickness of 6.5 mm was used. Holding member-side absorber 16
Was changed as shown in Table 1.

【0060】未焼成物18A等を10個積層した。各未
焼成物の原料、焼結助剤および焼結助剤の添加量を、図
1に示すように変更した。また、焼成圧力は200kg
/cm2 とし、焼成工程における最高温度と最高温度に
おける保持時間とを、それぞれ表1に示すように変更し
た。
Ten unfired products 18A and the like were laminated. The raw material of each unsintered product, the sintering aid, and the amount of the sintering aid added were changed as shown in FIG. The firing pressure is 200kg
/ Cm 2, and the maximum temperature in the firing step and the holding time at the maximum temperature were changed as shown in Table 1.

【0061】[0061]

【表1】 [Table 1]

【0062】焼成後、型13から取り出すときの荷重、
型から取り出した焼成体の状態を表1に示す。また、焼
成体とスペーサー24A、24Bとの反応は、ほとんど
見られないか、まったく見られなかった。
After firing, the load when removing from the mold 13
Table 1 shows the state of the fired body taken out of the mold. Also, little or no reaction between the fired body and the spacers 24A and 24B was observed.

【0063】次に、上記と同様の手順に従って、比較実
験を行った。ただし、図3における吸収体16、17、
22は設けず、吸収体16の位置に、厚さ0.25mm
の柔軟性黒鉛シート(グラファイトホイル)を設置し
た。また、原料の種類、焼結助剤の種類、焼結助剤の添
加量、焼成工程における最高温度、最高温度での保持時
間を、表2に示すように変更した。
Next, a comparative experiment was performed according to the same procedure as described above. However, the absorbers 16 and 17 in FIG.
22 is not provided and the thickness of the absorber 16 is 0.25 mm.
Flexible graphite sheet (graphite foil) was installed. Further, the type of the raw material, the type of the sintering aid, the amount of the sintering aid added, the maximum temperature in the firing step, and the holding time at the maximum temperature were changed as shown in Table 2.

【0064】[0064]

【表2】 [Table 2]

【0065】焼結助剤の添加量が3重量%以上である場
合には、焼成後、型13から焼成品を取り出すときの荷
重は、いずれも20トン以上が必要であり、かつ型抜き
時にダイスが破損した。また、スリーブと焼成品とが激
しく反応しており、かつ型から取り出した焼成品に欠け
またはクラックが見られた。
When the amount of the sintering aid added is 3% by weight or more, the load required for taking out the fired product from the mold 13 after firing must be 20 tons or more, and Dice damaged. Further, the sleeve and the baked product reacted violently, and the baked product removed from the mold was chipped or cracked.

【0066】焼結助剤の添加量が0.1重量%である場
合には、焼成後、型13から焼成品を取り出すときの荷
重は10トン以下であり、焼成品に欠け、クラックが認
められなかった。ただし、焼成品とスリーブとが一部反
応していたので、スリーブの寿命が短くなることが判っ
た。
When the addition amount of the sintering aid is 0.1% by weight, the load when removing the fired product from the mold 13 after firing is 10 tons or less, and the fired product lacks and cracks are observed. I couldn't. However, it was found that the service life of the sleeve was shortened because the fired product and the sleeve partially reacted.

【0067】[0067]

【発明の効果】以上述べたように、本発明によれば、セ
ラミックスの未焼成物を加熱して焼成させるのに際し
て、未焼成物の加熱中にその外部へと浸出、拡散反応に
より物質移動してくる助剤成分等の排出物が、スリーブ
等の焼成治具やパンチ等と反応するのを、効果的に防止
できる。
As described above, according to the present invention, when heating and firing an unsintered ceramic material, the unsintered ceramic material is leached to the outside during heating, and mass transfer due to a diffusion reaction. It is possible to effectively prevent the discharged waste such as the auxiliary component from reacting with a firing jig such as a sleeve, a punch, or the like.

【図面の簡単な説明】[Brief description of the drawings]

【図1】本発明の一実施形態に係るホットプレス装置を
概略的に示す断面図である。
FIG. 1 is a cross-sectional view schematically showing a hot press apparatus according to an embodiment of the present invention.

【図2】本発明の他の実施形態に係り、複数の未焼成物
を同時に処理するためのホットプレス装置を概略的に示
す断面図である。
FIG. 2 is a cross-sectional view schematically showing a hot press apparatus for simultaneously processing a plurality of unfired materials according to another embodiment of the present invention.

【図3】本発明の更に他の実施形態に係り、複数の未焼
成物を同時に処理するためのホットプレス装置を概略的
に示す断面図である。
FIG. 3 is a cross-sectional view schematically showing a hot press apparatus for simultaneously processing a plurality of unfired materials according to still another embodiment of the present invention.

【図4】本発明の更に他の実施形態に係り、複数の未焼
成物を同時に処理するためのホットプレス装置を概略的
に示す断面図である。
FIG. 4 is a cross-sectional view schematically showing a hot press apparatus for simultaneously processing a plurality of unfired materials according to still another embodiment of the present invention.

【図5】(a)、(b)は、図4のホットプレス装置の
作用効果を説明するための模式的断面図である。
FIGS. 5A and 5B are schematic cross-sectional views for explaining the operation and effect of the hot press device of FIG. 4;

【図6】(a)、(b)は、受け台やスリーブへの排出
物、反応物等の付着や破損の状況を説明するための模式
図である。
FIGS. 6 (a) and (b) are schematic views for explaining the state of attachment or breakage of a discharge, a reactant, etc. to a receiving stand or a sleeve.

【符号の説明】[Explanation of symbols]

1,11 上パンチ、 1a,11a 上パンチの加圧
面、 2,12 受け台、 2a,12a 受け台の加
圧面、 3,13 型、 4A,4B,14A,14
B,24A,24B スリーブ、 5,5A,5B ス
ペーサー、 6,16 保持部材側吸収体、 7,17
面状吸収体、 8,18A,18B,18C,28
A,28B,28C 未焼成物、 8a,8b,18
a,18b,28a,28b 未焼成物の加圧面、 8
c,18c,28c 未焼成物の非加圧面、 29 非
加圧面側吸収体
1, 11 Upper punch, 1a, 11a Upper punch pressing surface, 2, 12 pedestal, 2a, 12a Pressing surface of pedestal, 3, 13 type, 4A, 4B, 14A, 14
B, 24A, 24B Sleeve, 5, 5A, 5B Spacer, 6, 16 Holding member side absorber, 7, 17
Planar absorber, 8, 18A, 18B, 18C, 28
A, 28B, 28C Unfired, 8a, 8b, 18
a, 18b, 28a, 28b Pressing surface of unfired material, 8
c, 18c, 28c Non-pressurized surface of unfired material, 29 Non-pressurized surface side absorber

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 阿部 哲久 愛知県名古屋市瑞穂区須田町2番56号 日 本碍子株式会社内 ────────────────────────────────────────────────── ─── Continuing on the front page (72) Inventor Tetsuhisa Abe 2-56 Suda-cho, Mizuho-ku, Nagoya-shi, Aichi Japan Insulator Co., Ltd.

Claims (10)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】セラミックスの未焼成物を加熱して焼成さ
せるのに際して、前記未焼成物を加熱する間に前記未焼
成物から排出された排出物を吸収するための吸収体を設
置することを特徴とする、セラミックスの焼成方法。
1. An apparatus for heating and firing an unfired ceramic material, comprising installing an absorber for absorbing a discharge discharged from the unfired material while heating the unfired material. Characteristic method of firing ceramics.
【請求項2】前記吸収体が、前記セラミックスの焼成温
度以上の融点を有し、かつ前記セラミックスと実質的に
反応しない材質からなることを特徴とする、請求項1記
載のセラミックスの焼成方法。
2. The method of firing ceramics according to claim 1, wherein said absorber has a melting point higher than the firing temperature of said ceramics and is made of a material which does not substantially react with said ceramics.
【請求項3】前記吸収体が、窒化ホウ素粉末およびカー
ボン粉末からなる群より選ばれた一種以上の粉末からな
ることを特徴とする、請求項2記載のセラミックスの焼
成方法。
3. The method for firing ceramics according to claim 2, wherein said absorber comprises at least one powder selected from the group consisting of boron nitride powder and carbon powder.
【請求項4】前記吸収体が、カーボン繊維、カーボンフ
ェルトおよびカーボンクロスからなる群より選ばれた一
種以上の材質からなることを特徴とする、請求項2記載
のセラミックスの焼成方法。
4. The method for firing ceramics according to claim 2, wherein said absorber is made of at least one material selected from the group consisting of carbon fiber, carbon felt and carbon cloth.
【請求項5】セラミックスの未焼成物を加熱して焼成さ
せるための焼成装置において、前記未焼成物を加熱する
間に前記未焼成物から排出される排出物を吸収するため
の吸収体を備えていることを特徴とする、セラミックス
の焼成装置。
5. A firing apparatus for heating and firing an unfired ceramic material, comprising an absorber for absorbing a discharge discharged from the unfired material while heating the unfired material. An apparatus for firing ceramics, comprising:
【請求項6】前記未焼成物を加圧および加熱することに
よって焼成させるための焼成装置であって、前記未焼成
物を加圧するための一対の加圧用部材と、前記未焼成物
を保持するための保持部材であって、この保持部材の内
側面に沿って前記加圧用部材の少なくとも一方が進入可
能な保持部材とを備えており、前記保持部材の前記内側
面と前記未焼成物の非加圧面との間に前記吸収体として
保持部材側吸収体が設けられていることを特徴とする、
請求項5記載のセラミックスの焼成装置。
6. A firing apparatus for firing the unsintered material by pressing and heating, wherein a pair of pressurizing members for pressing the unsintered material and the unsintered material are held. A holding member into which at least one of the pressurizing members can enter along an inner surface of the holding member. A holding member-side absorber is provided as the absorber between the pressure member and the pressure surface,
An apparatus for firing a ceramic according to claim 5.
【請求項7】前記保持部材のうち前記未焼成物が配置さ
れていない下部で、前記内側面に凹部が設けられてお
り、この凹部の中に前記吸収体として凹部内吸収体が設
けられていることを特徴とする、請求項6記載のセラミ
ックスの焼成装置。
7. A concave portion is provided on the inner surface at a lower portion of the holding member where the unsintered material is not arranged, and a concave-portion absorber is provided in the concave portion as the absorber. The ceramic firing apparatus according to claim 6, wherein:
【請求項8】前記保持部材の中に複数の前記未焼成物が
収容されており、かつ各未焼成物の間に前記吸収体とし
て面状吸収体が介在していることを特徴とする、請求項
6または7記載のセラミックスの焼成装置。
8. A plurality of unfired materials are accommodated in the holding member, and a planar absorber is interposed between the unfired materials as the absorber. An apparatus for firing ceramics according to claim 6.
【請求項9】前記保持部材の中で、前記未焼成物とスペ
ーサーとが交互に積層されており、各未焼成物と各スペ
ーサーとの間に前記面状吸収体が介在しており、前記各
スペーサーが前記保持部材側吸収体に対して接触してお
り、かつ前記各未焼成物の非加圧面と前記保持部材側吸
収体との間に空隙が設けられており、この空隙に前記吸
収体として非加圧面側吸収体が設けられていることを特
徴とする、請求項6〜8のいずれか一つの請求項に記載
のセラミックスの焼成装置。
9. The holding member, wherein the unfired materials and the spacers are alternately laminated, and the planar absorber is interposed between each unfired material and each spacer. Each spacer is in contact with the holding member-side absorber, and a gap is provided between the non-pressurized surface of each of the unfired materials and the holding member-side absorber. The ceramic firing apparatus according to any one of claims 6 to 8, wherein a non-pressurized surface-side absorber is provided as a body.
【請求項10】セラミックスの未焼成物を加圧および加
熱することによって焼成させるための焼成装置に使用す
る焼成治具であって、前記未焼成物を前記焼成治具の内
側に保持し、この焼成治具の内側面に沿って加圧用部材
が進入可能であり、前記焼成治具のうち前記未焼成物が
配置されない下部で前記内側面に凹部が設けられている
ことを特徴とする、焼成治具。
10. A firing jig used for a firing apparatus for firing an unfired ceramic material by pressing and heating, wherein the unfired material is held inside the firing jig. A pressing member can enter along an inner surface of the firing jig, and a concave portion is provided on the inner surface at a lower portion of the firing jig where the unfired material is not arranged. jig.
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JP2013203610A (en) * 2012-03-29 2013-10-07 Ube Industries Ltd Method for producing inorganic fibrous ceramic porous body

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