JPH10227737A - 小粒子の特性測定方法及び装置 - Google Patents

小粒子の特性測定方法及び装置

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JPH10227737A
JPH10227737A JP9310987A JP31098797A JPH10227737A JP H10227737 A JPH10227737 A JP H10227737A JP 9310987 A JP9310987 A JP 9310987A JP 31098797 A JP31098797 A JP 31098797A JP H10227737 A JPH10227737 A JP H10227737A
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light
particles
particle
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small particles
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JP9310987A
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Jon C Sandberg
シー. サンドバーグ ジョン
Nelson C Turner
シー. ターナー ネルソン
Richard C Gallant
シー. ギャラン リチャード
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RES ELECTRO OPT Inc
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    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N15/00Investigating characteristics of particles; Investigating permeability, pore-volume or surface-area of porous materials
    • G01N15/02Investigating particle size or size distribution
    • G01N15/0205Investigating particle size or size distribution by optical means
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/17Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
    • G01N21/25Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
    • G01N21/31Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry
    • G01N21/39Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry using tunable lasers
    • G01N2021/391Intracavity sample

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  • Photometry And Measurement Of Optical Pulse Characteristics (AREA)

Abstract

(57)【要約】 (修正有) 【解決手段】高強度光源9は検知領域13に光を提供
し、検知領域の小粒子と接触させて結果光を生じさせ、
その結果光は、散乱光及び白熱に至るまで光吸収性粒子
を加熱することによる放射光を含み、その結果光は、光
吸収性粒子の気化が生じると停止する。内部に検知領域
を有するレーザキャビティを備えるレーザは好ましく
は、検知領域で小粒子と接触するためのレーザキャビテ
ィ内に高強度光を提供する。 【効果】光学的検出を使用して、光吸収性粒子の粒子サ
イズ及び組成を含む所定の粒子特性の測定が可能とな
る。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、小粒子の特性測定
に関する。
【0002】
【従来の技術】現在では粒子のサイズの測定又は識別の
ために検出装置を使用することが良く知られており、そ
のような装置は、流速が増加する流体中の粒子の検出及
び測定を含む、さらに小さいサイズの粒子の測定がだん
だんと可能となってきている。レーザ光などの光の散乱
を利用する、キャビティ内での検知領域の位置決めを含
む検知領域内での粒子の検出が現在では粒子検出に一般
的に使用されており、特に、検知領域で粒子により散乱
された光によりミクロン以下の粒子などの小粒子を収集
及び検出し、それから散乱光信号の大きさから検出され
た小粒子のサイズを測定する(例えば、米国特許4,571,
979、4,594,715、及び4,798,465参照)。
【0003】レーザキャビティ内にあり、例えば1以上
のガリウム・アルミニウム・ヒ素(GaAlAs)レー
ザダイオードなどの1以上のレーザダイオードによりエ
ンドポンプ(end-pumped)された光ポンプ固体レーザ媒
体、特に例えばネオジムドープされた(重量で1.1
%)イットリウム・アルミニウム・ガーネット(Nd:
YAG)結晶などの固体レーザ媒体を使用するレーザ
が、例えば米国特許RE34,729、4,653,056、4,723,257、
4,739,507、4,809,291及び4,872,177に記載され、上述
の固体レーザの使用は現在までJon C. Sandbergにより
レーザキャビティ内の検知領域との関連で発展されてき
た。
【0004】現在入手可能なレーザ光散乱に基づく商用
計測器は、試料媒体中の粒子のサイズ分布及び濃度の情
報のみを提供する。しかし、検出された粒子に関する組
成情報を提供可能な計測器について商業的な関心が増加
している。検出された粒子の組成を知ることは、粒子の
供給源を識別するための貴重なガイダンスを提供し、及
び/又は重大な製造プロセスにおける粒子汚染の種類の
影響を予測可能とする。組成情報についての関心は十分
に大きく、幾つかのカテゴリーへの粒子の基本的な分類
でさえ重大な商業的価値を有する。
【0005】例えば粒子の検出を可能とするために蛍光
との関連で粒子を照明するレーザを使用する装置及び/
又は方法が現在では知られている(米国特許No.4、281,9
24参照)。また、赤外線放射を使用して未知の化学種の
識別を可能とする装置及び/又は方法(米国特許No.4,4
96,839参照)、多点高温測定により補償される温度検知
及び検出を使用する装置及び/又は方法(米国特許No.
5,156,461参照)、並びに固体材料の薄い表面層のレー
ザ加熱により固体材料の分子構造に関する特性を示す赤
外線放射の熱放出を生じさせて固体を分析する装置及び
/又は方法(米国特許No.5,075,552参照)も現在では知
られている。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】従って、光散乱を使用
する粒子の検出及び/又は測定のための装置及び/又は
方法、並びに様々のアイテムを白熱まで加熱してアイテ
ム又はそのアイテムの特性を検出する装置及び/又は方
法が従来技術において示されているが、従来技術におい
て示される装置及び/又は方法は、例えば高強度光によ
り光吸収性を有する小粒子を照明することにより生ずる
光の検出、及び/又は、散乱光と、検出可能なレベルの
白熱光が放射される温度まで光吸収性を有する粒子を加
熱することによる放射光とを含む光の検出による粒子特
性の測定に関するものではない。
【0007】
【課題を解決するための手段】本発明は、粒子の特性測
定を提供する。光吸収性粒子を含む粒子を含み得る検知
領域は、好ましくは固体レーザであり、内部に検知領域
を有するレーザキャビティを有するレーザなどの高強度
光源からの高強度光を受光し、それにより検知領域で小
粒子に接触する高強度光は、小粒子と接触した光による
弾性散乱光と、光吸収性粒子の白熱に至る加熱により検
出可能な放出又は白熱を生じさせる放射光を含む結果光
とを生じさせる(ここで使用されるように、白熱は可視
的及び/又は非可視的黒体放射を含む)。
【0008】1以上の光検出ユニットが所定の粒子特性
の測定に使用され、例えば波長感応式光検出ユニットな
どの、各々が検知領域からの結果光の所定部分を検出可
能であり、光検出器及び関連する波長感応式光学的フィ
ルタを含む複数の光検出ユニットを使用して、検出ユニ
ット又はその組み合わせにより検知領域の結果光を検出
することができ、少なくとも温度範囲の表示を可能とす
る出力を提供するための放射光の検出、粒子サイズ及び
/又は時間的特性の表示を可能とする出力を提供するた
めの散乱光の検出、及び/又は、検知領域内の粒子位置
検出を可能とする出力を提供するための散乱光(又は、
少なくともあるケースでは放射光の検出)の検出を含む
小粒子の所定の粒子特性の測定を可能とする。組成又は
組成特性の測定は、検出ユニットからの複数の光吸収性
粒子特性測定出力の分析により可能となり、そのような
測定はさらに追加の光検出ユニットによる検知領域での
パワー検出により可能となる。
【0009】従って、本発明の目的は、改良された小粒
子特性測定が可能な、小粒子特性測定装置及び方法を提
供することにある。
【0010】本発明の他の目的は、高強度光源を使用す
る小粒子特性測定装置及び方法を提供することにある。
【0011】本発明のさらに他の目的は、粒子の白熱を
利用する小粒子特性測定装置及び方法を提供することに
ある。
【0012】本発明のさらに他の目的は、内部に検知領
域を有するレーザキャビティ内に高強度光を提供する固
体レーザなどのレーザを備える装置と共に、検知領域に
おける粒子の白熱を利用する小粒子特性測定装置及び方
法を提供することにある。
【0013】本発明のさらに他の目的は、小粒子特性測
定装置及び方法を提供することにあり、それは光吸収性
粒子を含む小粒子を有する検知領域において高強度光源
を使用して、高強度光の小粒子への接触による異なる検
出可能な種類の結果光を生じさせる。
【0014】本発明のさらに他の目的は、小粒子特性測
定装置及び方法を提供することにあり、それは、光吸収
性粒子を含む小粒子を有する検知領域において高強度光
を提供する高強度光源を使用し、それにより小粒子に接
触する高強度光が結果光を生じさせ、その結果光は、検
出可能なレベルの白熱光が放射される温度に至る吸収性
粒子の加熱による放射光を含み、その放射光は光吸収性
粒子の気化が生じると停止する。
【0015】本発明のさらに他の目的は、小粒子特性測
定装置及び方法を提供することにあり、それは、光吸収
性粒子を含む小粒子を有する検知領域において高強度光
を提供する高強度光源を使用し、それにより小粒子に接
触する高強度光が結果光を生じさせ、その結果光は、高
強度光の小粒子への接触による弾性散乱光と、検出可能
なレベルの白熱光が放射される温度に至る光吸収性小粒
子の加熱による放射光とを含む。
【0016】本発明のさらに他の目的は、小粒子特性測
定装置及び方法を提供することにあり、それは、複数の
光検出ユニットを有し、複数の各光検出ユニットは、波
長感応式光検出ユニットなどの、検出器と関連する波長
感応式フィルタと有し、検知領域からの結果光の所定部
分を検出可能であり、それにより小粒子の所定の特性を
検出ユニット又はその組み合わせにより測定することが
できる。
【0017】本発明のさらに他の目的は、小粒子特性測
定装置及び方法を提供することにあり、それは、所定の
粒子特性測定を可能とする異なる組み合わせの出力を提
供する複数の光検出ユニットを使用し、その組み合わせ
は、粒子サイズ及び/又は小粒子の位置、光吸収性粒子
の温度範囲及び/又は気化特性、及び/又は光吸収性粒
子の組成又は組成特性を含む。
【0018】本発明のさらに他の目的は、小粒子特性測
定装置及び方法を提供することにあり、それは、前記複
数の光検出ユニットの一部の使用を含む所定の粒子特性
測定を可能とする複数の光検出ユニットを使用し、検知
領域及び前記複数の光検出ユニットの第2部分からの結
果光を検出し、前記検知領域におけるパワーを検出す
る。
【0019】記述が進むにつれて当業者に明らかとなる
これら及び他の目的を考慮して、本発明は以下実質的に
説明される新規な構成、組み合わせ及び部品の構成、並
びに方法に存在し、特に添付の請求の範囲により規定さ
れる。ここに開示される発明の詳細な実施形態中の変更
は請求の範囲の視野内に含まれることを意図しているこ
とが理解される。
【0020】
【発明の実施の形態】図1に示すように、高強度光源9
は、例えばピーク強度が平方センチメートル当り約10
5ワット(105W/cm2)である高強度光11を、光吸収性
粒子を含む小粒子を含有し得る検知領域13に提供し、
その小粒子は通常約0.05ミクロンから10ミクロン
の範囲内の直径を有する粒子を含む。
【0021】また、図1に示すように、通常、小粒子
は、例えば監視すべき環境又はそこからの粒子供給源1
5から検知領域13へ提供され、その粒子は真空を通じ
て自由な軌跡を追跡し、若しくはその粒子はガス状媒体
などの流体により運ばれて、例えば流速0.01CFM
(Cubic Feet per Minute)である選択された流速で導
管17を通じて検知領域へ送られる。
【0022】高強度光11は検知領域13で小粒子と接
触し、粒子接触による光の弾性散乱及び検出可能なレベ
ルの白熱光が放射される温度までの光吸収性粒子の加熱
により生じる結果光を生じさせ、それにより、光吸収性
粒子が光を放射し、その結果光は小粒子の気化が生じる
と停止する。
【0023】複数の光検出ユニット19は検知領域13
で結果光を検知し、経路21に沿う結果光を検出し、粒
子サイズ及び/又は光吸収性粒子の組成を含む小粒子の
選択された、又は所定の特性を示す電気信号出力23を
提供する。
【0024】電気信号出力は利用ユニット27の処理ユ
ニット25により処理され、その利用ユニット27は通
常は導線又はケーブル31により処理ユニット25に接
続される読み出し/記憶ユニット29を含む。処理ユニ
ット25は、例えば、通常は小粒子の既知の特性との関
連において検出ユニットからの種々の出力信号又は出力
信号の結合を使用して、分析を含む処理を行うコンピュ
ータにより構成され、又はコンピュータを含む。
【0025】レーザ又はレーザシステムは、好適には高
強度光源として使用され、図2、4、6及び7に詳細に
示すように、レーザキャビティ33内の検知領域13に
レーザ光11を提供するレーザ9である。レーザ9は好
ましくは連続波の固体レーザであり、低損失光共振器又
はキャビティ33内の光学的にポンプされた固体レーザ
媒体35を有し、その光共振器33は高い固有光学的パ
ワー発生能力(例えば、約100mW(ミリワット)より
大きいパワー発生能力)を効率的なパワー増強に必要な
低光学的損失と組み合わせ、レーザは平方センチメート
ル当り105ワット以上(105W/cm2)の非常に高いピ
ーク強度でレーザキャビティ内の検知領域13にレーザ
光11を提供する。
【0026】レーザ媒体35は、例えばガリウム・アル
ミニウム・ヒ素(GaAlAs)レーザダイオードのような高
出力レーザダイオード37により光学的にポンプされ
た、ネオジムドープされた(重量で1.1%)イットリ
ウム・アルミニウム・ガーネット(Nd:YAG)結晶
などの希土イオンドープされたレーザ結晶とすることが
できる。
【0027】レーザキャビティ33内の検知領域13で
レーザ光と接触する検知領域13の小粒子はレーザ光の
弾性散乱を生じさせ、レーザ波長で高いレベルの光吸収
性を有する小粒子は検出可能な白熱光が放射される温度
まで迅速に加熱を始める。
【0028】図2、4、6及び7に示すように、レーザ
キャビティはレーザ媒体の外側面上(即ち、レンズ41
に近接する側面)のコーティング43と、外部凹面鏡な
どのミラー45(キャビティ開口は図示のように10cm
であり凹面鏡45の半径は17cmである)との間に形成
されるので、レーザダイオード37からのポンプビーム
又は光39は、レーザ媒体35がレーザキャビティ33
内にある状態でレンズ41によりレーザ媒体35内に集
束される。レーザキャビティ33は通常は1064nm
の放射により確立され、コーティング43はレーザダイ
オード37からのポンプ光39を808nmで通過させ
る。コーティング43(平面鏡の如きミラーにより置換
することができる)及びミラー45は、1064nmで
高い反射率を有するように構成され、コーティング43
はまたポンプ波長808nmで高い透過率を有する。
【0029】レーザダイオードからの約500mW、8
08nmの光によりポンプされて、キャビティはおよそ
1kWの循環パワーでTEM00モードで1064nm
でレーザ光を発し、キャビティ内のビーム半径がおよそ
220ミクロンの状態で5×105W/cm2を超える
ピークレーザ強度が実現される。
【0030】また、図2、4、6及び7に示すように、
検知領域13はレーザ媒体35とミラー45とから実質
的にほぼ等距離に配置され、例えばエアージェット47
を通じて検知領域13内に噴射される小粒子を含む流体
を有することができる。更に、ミラー45を通過した少
量のパワーをレンズ49を通じて検出器51に結合し、
導線53を通じてキャビティ内パワー出力信号を処理ユ
ニット25へ提供することにより、キャビティ内のパワ
ーを監視又はサンプルすることができる。
【0031】また、図2、4、6及び7により詳細に示
すように、各光検出ユニット19は波長に感応し、好ま
しくは検知領域13からの結果光を関連するフィルタ5
9を通じて検出器57へ集束させるレンズ55を有する
(但し、光検出ユニットが検知領域からの結果光の所定
の部分を検出でき、それを示す出力を提供する限り、他
の構成を使用することもできる)。ここに示すように、
検出器57により検出された結果光は小粒子の所定の粒
子特性測定を可能とし、その測定は光吸収性粒子に関す
る粒子サイズ測定及び/又は組成測定を含むことができ
る。
【0032】上述のように、検出ユニット19は検知領
域13の近傍又はその周りに配置され、結果光を検知及
び収集する(上述の結果光は、散乱光又は放射、並びに
光吸収性小粒子の加熱により放射される白熱光又は放射
を含む)。散乱レーザ放射の振幅の量的特性、並びに白
熱放射の振幅及び/又はスペクトル特性は、粒子の組成
に応じた粒子の分類を可能とする。
【0033】特に図2に関して、一組の光検出ユニット
19(図2では光検出ユニット19a及び19bとして
示される)が配置され、検知領域13から放射される結
果光を検出する。光検出ユニット19aは散乱チャンネ
ルとして示されるチャンネル内にあり、光検出ユニット
19bは白熱チャンネルとして示されるチャンネル内に
ある。
【0034】図2に示す散乱チャンネル内の光検出ユニ
ット19aは、好ましくはシリコンフォトダイオードで
あり(図2、4、6及び7に示す全ての検出器をシリコ
ン検出器とすることができる)、Schott RG850フィル
タグラスなどの関連するフィルタ59を通じて光を受光
するように配置され、そのフィルタ59は主として10
64nmの散乱光に感応して、約850nmから115
0nmの間の総検出波長帯域を与えるように設計される
(この帯域には白熱放出が存在するが、それは散乱光よ
り非常に小さく、重大な影響は無いことが分かってい
る)。粒子サイズは、例えば米国特許No.4,571,079に示
す処理ユニット、又はより高い感度では米国特許No.4,7
98,465に示す処理ユニットにより測定することができ
る。
【0035】また、同様に図2に示す白熱チャンネル中
の光検出ユニット19bは、約300nmから780n
mの波長範囲内で感応するように設計された関連するフ
ィルタ59、例えばSchott KG5フィルタグラスを通じ
て光を受光するように配置された検出器57を有する
(散乱放射により白熱チャンネルには重大は影響は生じ
ないことが分かっており、同様に白熱放射は散乱チャン
ネルに重大な影響を与えないことが分かっている)。
【0036】図3Aから3Dは、図2に示す本発明の装
置を使用するデータを示すグラフである。図3Aから3
D中に示すデータはより明確な表示のために任意のスケ
ールとしてあるが、散乱及び白熱信号の大きさの比率は
保存されている。
【0037】図3Aは光吸収性を有しない標準的な小粒
子(0.305ミクロンのPSL(ポリスチレン・ラテ
ックス単一球)粒子)についての典型的な信号を示す。
図示される散乱信号はTEM00レーザビームを通じて
移動する粒子のガウス時間プロファイルであり、およそ
26マイクロ秒FWHM(全幅半値)のガウス幅を有
し、それは使用されるビーム及びエアージェットの寸
法、並びに0.01CFMである試料の流速と適合す
る。白熱チャンネルには検出可能な信号は存在しない。
【0038】図3Bは炭素粒子についての典型的な信号
を示す。炭素は使用されるレーザ波長で高度な光吸収性
を有することが知られており、これは観察される信号に
2つの顕著な特徴を生じさせる。第1に、直径0.2か
ら0.3ミクロンの範囲の粒子について、カーボンの散
乱信号の大きさに対する白熱信号の大きさの比は少なく
とも2000の係数でPSLのそれを超えるので、カー
ボン粒子は容易に検出可能な白熱信号を生成する。第2
に、同一の形状及び流速下で炭素粒子は約9.8マイク
ロ秒のFWHM(PSLより2.8短い係数)の散乱信
号を生成し、明瞭な非ガウスの特徴を有する。より短い
パルスは、炭素粒子が完全にビームを通過する前に気化
する温度まで加熱されることを示すものと理解される。
【0039】図3Cは、シリコン粒子についての典型的
な信号を示す。シリコンも使用されるレーザ波長で光吸
収性を有することが知られており、量的に炭素と類似し
た信号を生成する。散乱パルスは、粒子の気化を示すP
SLより短く、白熱信号は容易に検出可能である。シリ
コンと炭素の間の最も顕著な相違は、白熱信号の大きさ
の散乱信号の大きさに対する比が約150倍小さい係数
であることである。
【0040】図3Dはニッケル粒子についての典型的な
信号を示す。ニッケルはシリコンと非常に類似した信号
を生成することが観察されるが、一つの重要は例外はニ
ッケル粒子がキャビティ内パワーに非常に顕著な効果を
生じさせることであり、キャビティ内パワーは、殆どが
粒子が気化した後に生じる明確な落下を示す。この効果
はシリコンの場合には観察されない。
【0041】上記の観察に関し、PSL粒子は基本的に
光非吸収性であり、殆どのキャビティ内光散乱装置を代
表する信号を生成する。一方、光吸収性の粒子は全て、
検知領域で光ビームを通過する以前に気化される兆候を
示す。
【0042】完全に気化した状態下で(検知領域で光吸
収性を有する粒子に生じ、又は生じないことがある)、
所定の材料の全ての粒子は類似した温度に達し、それら
の温度はその材料の沸点と相関を有し、炭素(Tb=5
100K)は最も強い白熱信号を示す。シリコンとニッ
ケルは類似した沸点を有し(夫々、Tb=2560K及
びTb=3005K)、類似したサイズの粒子について
類似した大きさの白熱信号を生成する(粒子サイズは散
乱信号の振幅から推定される)。
【0043】ニッケルについて観察されるキャビティ内
パワーの下降は現在では理解されないが、それは、異な
る種類の小粒子間で経験的に判別するために使用される
別の組成上の特定の特徴を示す。
【0044】特に図4に関連して、レーザは図2に示す
ものと同一であるが、検知領域から出射される結果光
は、いずれも白熱放射の検出のための第1及び第2の光
検出ユニットにより収集される。図示のように、光検出
ユニット19bは可視チャンネルと呼ばれるチャンネル
内にあり、光検出ユニット19cは赤外線チャンネルと
呼ばれるチャンネル内にある。
【0045】図4に示す可視チャンネル内の光検出ユニ
ット19bは、例えばSchott KG5フィルタグラスなど
の関連するフィルタを検出器と検知領域の間の光路中に
有し、それにより、可視チャンネルは約300nmから
780nmの波長範囲に感応する。一方、赤外線チャン
ネル内の光検出ユニット19cは2つの異なる部分を有
する関連するフィルタ59、例えばSchott KG5フィル
タグラス及びSchott RG715フィルタグラスを光路中に
有し、それにより赤外線チャンネルは約680nmから
780nmの波長範囲に感応する。
【0046】図4に示す本発明の装置は光非吸収性の粒
子には感応しないが、2つの信号の振幅は白熱光吸収性
小粒子の温度についての直接的な測定可能性の程度を提
供する。相対的振幅を、白熱放出に責任を有する光吸収
性粒子の温度を決定するために使用することができる
(使用される光検出ユニットの数及び/又は構成を必要
に応じて変更することができ、また、必ずしも重なり合
わない異なる又は追加の波長範囲に感応するようにする
ことができることが理解される)。フィルタ透過、検出
器のスペクトル応答、及び白熱放出のスペクトル特性を
知ることは、可視チャンネル信号の大きさの赤外線チャ
ンネル信号の大きさに対する観察された比率からの温度
の測定に使用することができる。
【0047】図5は、図4に示す本発明の装置によりシ
リコン及びタングステン粒子について収集された典型的
な処理データを示す。図5から理解されるように、シリ
コン及びタングステン粒子は、それらの信号が観察され
た白熱放出に責任のある粒子温度の近似値を生じるよう
に処理された時に、別個のカテゴリーに属する。カテゴ
リーは予想される方法で分離され、既知であるタングス
テンのより高い沸点に従って、タングステン粒子はシリ
コンより高い観察温度を生じる。
【0048】特に図6に関し、レーザは図2及び図4の
ものと同一であるが、検出システムは3つの異なるチャ
ンネルで3個の光検出ユニットを使用するように変更さ
れている(図6中で光検出ユニット19a、19b及び
19cとして示す)。図示のように、これらの光検出ユ
ニットは図2及び図4に示す光検出ユニットの組み合わ
せである(図2に示す白熱チャンネル内の光検出ユニッ
トは、図4に示す可視チャンネル中の光検出ユニットと
同様である)。
【0049】図2及び4に関する上述の説明から理解さ
れるように、白熱チャンネル(図4及び6中で可視及び
赤外線チャンネルとして示す)は、光検出ユニットを各
チャンネル波長で感応するようにするための適当な要素
を導入、例えば、図示のように各光検出ユニットに光学
フィルタ及び光検出器を含めており、それにより2つの
信号の相対的振幅は白熱性の光吸収性小粒子の温度測定
を許容し、他方で散乱チャンネルは散乱放射を測定し、
光吸収性及び光非吸収性小粒子両方についてのサイズ測
定のための散乱放射の合計振幅を測定するように設計さ
れる。
【0050】特に図7に関し、図示される本発明の装置
は、第4の光検出ユニットの追加(図7中に光検出ユニ
ット19dで示す)以外では図6に示すものと同一であ
る。光検出ユニット19dは粒子位置チャンネルと呼ば
れるチャンネルであり、信号の時間的特性の分析を使用
して光吸収性粒子が検知領域を去る前に気化したか否か
を確認する。
【0051】図7に詳細に示すように、光検出ユニット
19dは、レンズ55及びフィルタ59を通過した散乱
信号が空間的、又は位置感応検出器57(即ち分割検出
器)により受信されること以外は散乱チャンネル光検出
ユニット19aと同様であり、それにより粒子位置の関
数としての散乱放射強度を、それが検知領域内の光ビー
ムを通じて移動する時に観察できる(図示はしないが、
少なくともある例では位置検出器は散乱光ではなく放射
光を受光し、依然として同様の方法で機能する)。
【0052】空間的感応検出器は以下の点で有用であ
る。材料の沸点は観察された粒子温度を測定するために
最も重要なファクターであるが、気化プロセスの数学的
モデルは他のファクターを予測し、例えば材料中の吸収
深度も粒子温度に影響し、これらのファクターはまた粒
子の気化が始まるレーザビーム中の物理的位置にも影響
を与える。この位置の直接測定は、これらの追加ファク
ターについてのある程度の補正を可能とし、その結果粒
子の沸点のより正確な測定を可能とする。
【0053】加えて、小粒子のサイズ及び小粒子の位置
における光源の強度を示す弾性散乱光は、光検出ユニッ
トを有する上述の光学的ユニットにより検出することが
でき、そのユニットは弾性散乱光の振幅及び検知領域内
の小粒子の位置の少なくとも一つを示す出力を提供し、
時間的特性情報を提供する。処理ユニットは、光検出ユ
ニットからの出力を受け取るために使用され、受信され
た出力(例えばパルス幅)の1以上の時間的特性に基づ
いて、小粒子の、粒子サイズ以外の所定の特性測定を可
能とする。
【0054】上述のように、本発明は信頼性が高くコス
トが有効な装置及び方法を提供し、それは、検知領域に
提供される高強度光を発生し;高い総光学的パワー(10
0nWより大)を有する105W/cm2より大きい高光強度
を発生し;光学的吸収の表示として小粒子からの白熱放
出を検出し;散乱光及び吸収性粒子の白熱による放射光
を含む結果光を使用して吸収性粒子を含む小粒子を検出
してサイズ及び組成出力を提供し;吸収性粒子の気化温
度測定値として小粒子からの白熱放射の振幅又はスペク
トル内容を使用し;粒子の組成の指標として吸収性粒子
の気化温度を使用し;粒子の気化の指標として粒子光散
乱信号の時間的組成の特定の特徴又は特性(例えばパル
ス幅)を測定し;結果光について空間的感応光検出器を
使用して、吸収性粒子が気化を始める空間的位置の指標
を提供し;組成の特定の特徴を測定するために粒子の移
動中にレーザパワーを監視し;及び/又は上述したもの
をレーザ、好ましくは固体レーザとの関連において使用
する。
【0055】
【発明の効果】従って、上述の記載から理解されるよう
に、本発明は小粒子の特性測定のための改良された装置
及び方法を提供する。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の装置を一般的に示すブロック図であ
る。
【図2】図1に一般的に示され、一組の検出ユニットを
有する本発明の装置を示す単純化された側面図である。
【図3A】図2に示す本発明の装置により提供される典
型的な出力を示すグラフである。
【図3B】図2に示す本発明の装置により提供される典
型的な出力を示すグラフである。
【図3C】図2に示す本発明の装置により提供される典
型的な出力を示すグラフである。
【図3D】図2に示す本発明の装置により提供される典
型的な出力を示すグラフである。
【図4】図2に示すものと同様の単純化された側面図で
あるが、一組の検出ユニットを有し、その一つが図2に
示す検出ユニットと異なる。
【図5】図4に示す本発明の装置を使用する処理出力を
示すグラフである。
【図6】図2及び図4に示すものと同様であるが、3個
の検出ユニットを使用する本発明の装置を示す単純化さ
れた側面図である。
【図7】図6に示すものと類似するが第4の検出ユニッ
トを含む本発明の装置を示す単純化された側面図であ
る。
フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 FI G01N 21/49 G01N 21/49 Z 25/00 25/00 Z (71)出願人 597159097 1855 South 57th Court, Boulder,Colorado 80301,United States o f America (72)発明者 ネルソン シー. ターナー アメリカ合衆国,コロラド州,ロングモン ト,サンセット サークル 2 (72)発明者 リチャード シー. ギャラン アメリカ合衆国,コロラド州,ボウルダ ー,パイン ストリート 900

Claims (30)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 小粒子の特性測定装置において、 少なくも一部が光吸収性粒子である小粒子を有し得る検
    知領域と、 小粒子と接触するように前記検知領域に光を提供し、前
    記光吸収性粒子の白熱により放射される光を含む結果光
    を生じさせる高強度光源と、 各々が前記結果光を受光し、前記結果光の所定部分に基
    づいて出力を提供する複数の光検出ユニットと、を備
    え、前記複数の光検出ユニットの出力は小粒子の所定の
    粒子特性の測定を可能とする装置。
  2. 【請求項2】 前記光検出ユニットからの前記出力を受
    信し、それらに応じて小粒子の前記粒子特性を測定する
    処理ユニットを備える請求項1に記載の装置。
  3. 【請求項3】 前記高強度光源は、検知領域において約
    105W/cm2より大きいピーク強度を提供する請求
    項1又は2に記載の装置。
  4. 【請求項4】 前記高強度光源は、内部に前記検知領域
    を含むレーザキャビティを有するレーザ光源である請求
    項1乃至3のいずれかに記載の装置。
  5. 【請求項5】 前記レーザ光源は、前記レーザキャビテ
    ィ内にレーザ媒体を有する固体レーザであり、前記固体
    レーザはレーザダイオードにより光学的にポンプされる
    請求項4に記載の装置。
  6. 【請求項6】 前記結果光は、前記高強度光源からの光
    により前記光吸収性粒子を検出可能なレベルの白熱光が
    放射される温度まで加熱することにより生じ、前記結果
    光は小粒子の気化が始まると停止する請求項1乃至5の
    いずれかに記載の装置。
  7. 【請求項7】 前記複数の光検出ユニットの各々は、波
    長感応フィルタと、前記フィルタを通じて前記結果光の
    一部を受光する検出器と、を備える請求項1乃至6のい
    ずれかに記載の装置。
  8. 【請求項8】 前記複数の光検出ユニットの第1及び第
    2のユニットは、前記検知領域の前記光吸収性粒子の白
    熱により放射される前記結果光に基づいて前記出力を提
    供する請求項1乃至7のいずれかに記載の装置。
  9. 【請求項9】 前記複数の光検出ユニットの第1のユニ
    ットは、可視光波長範囲内における前記光吸収性粒子の
    白熱により放射される光を検出し、前記複数の光検出ユ
    ニットの第2のユニットは、赤外線波長範囲内における
    前記光吸収性粒子の白熱により放射される光を検出する
    請求項8に記載の装置。
  10. 【請求項10】 白熱により放射される結果光に基づく
    前記出力は、前記所定の粒子特性の測定として、前記光
    吸収性粒子の温度範囲測定を可能とする請求項8又は9
    に記載の装置。
  11. 【請求項11】 前記結果光は、前記検知領域において
    小粒子により弾性散乱された光をさらに含み、前記複数
    の光検出ユニットの少なくとも一つは、小粒子により弾
    性散乱された前記光による結果光を検出する請求項1乃
    至10のいずれかに記載の装置。
  12. 【請求項12】 前記複数の光検出ユニットは、前記光
    吸収性粒子の白熱により放射される光を検出する少なく
    とも第1及び第2の光検出ユニットと、小粒子により弾
    性散乱された光を検出する少なくとも第3の光検出ユニ
    ットと、を備える請求項11に記載の装置。
  13. 【請求項13】 結果光の検出に応答する前記複数の光
    検出ユニットは、前記光吸収性粒子の粒子サイズ及び組
    成を含む小粒子の粒子特性を示す出力を提供する請求項
    11又は12に記載の装置。
  14. 【請求項14】 小粒子による弾性散乱光を検出する前
    記複数の光検出ユニットのうちの少なくとも一つのユニ
    ットは、前記光吸収性粒子の白熱により放射される光を
    検出する前記光検出ユニットの波長範囲と異なる波長範
    囲内の前記弾性散乱光を検出する請求項11乃至13の
    いずれかに記載の装置。
  15. 【請求項15】 前記複数の光検出ユニットは、前記検
    知領域内の小粒子の位置を検出する第4の光検出ユニッ
    トを有する請求項11乃至14のいずれかに記載の装
    置。
  16. 【請求項16】 前記高強度光源は、既知の空間強度プ
    ロファイルを有し、前記検知領域に小粒子と接触する光
    を提供し、小粒子のサイズ及び小粒子の位置における光
    源の強度を示す弾性散乱光を生じさせて時間的特性情報
    を提供し、 前記複数の光検出ユニットの少なくとも一つは前記弾性
    散乱光を受光し、それに応じて、弾性散乱光の大きさ及
    び検知領域内の小粒子の位置の少なくとも一つを示す出
    力を提供し、前記時間的特性情報に基づいて粒子サイズ
    以外の所定の特性の測定を可能とする請求項11に記載
    の装置。
  17. 【請求項17】 前記時間的特性情報はパルス幅である
    請求項16に記載の装置。
  18. 【請求項18】 前記検知領域のパワーを検出する光学
    的パワー検出器を備える請求項1乃至17のいずれかに
    記載の装置。
  19. 【請求項19】 小粒子は約0.05ミクロンから10
    ミクロンの間の直径を有する請求項1乃至18のいずれ
    かに記載の装置。
  20. 【請求項20】 小粒子の特性測定方法において、 少なくとも一部が光吸収性粒子である小粒子を検知領域
    に提供する工程と、 小粒子と接触するように前記検知領域に高強度光を提供
    し、前記光吸収性粒子の白熱による放射光を含む結果光
    を生じさせる工程と、 前記結果光を検出し、検出された結果光を示す出力を提
    供する工程と、 前記出力を使用して、前記光吸収性粒子の所定の粒子特
    性を測定する工程と、を備える方法。
  21. 【請求項21】 約105W/cm2より大きなピーク
    強度で前記検知領域に高強度光を提供する工程を備える
    請求項20に記載の方法。
  22. 【請求項22】 レーザ光を内部に有するレーザキャビ
    ティを備えるレーザを使用して前記高強度光を提供する
    工程と、前記レーザキャビティ内に前記検知領域を確立
    する工程と、を備える請求項20又は21に記載の方
    法。
  23. 【請求項23】 異なる波長範囲内の前記光吸収性粒子
    の白熱による前記結果光を検出し、前記光吸収性粒子の
    所定の粒子特性を測定する工程を備える請求項20乃至
    22のいずれかに記載の方法。
  24. 【請求項24】 可視光波長及び赤外線光波長内の前記
    光吸収性粒子により放射される前記結果光を検出する工
    程を備える請求項23に記載の方法。
  25. 【請求項25】 前記光吸収性粒子の白熱による前記結
    果光の検出から、前記光吸収性粒子の所定の粒子特性の
    測定として、温度範囲表示を測定する工程を備える請求
    項23又は24に記載の方法。
  26. 【請求項26】 前記結果光に、前記検知領域の前記小
    粒子により弾性散乱された光を含ませる工程を備える請
    求項23又は24に記載の方法。
  27. 【請求項27】 小粒子による弾性散乱光を約850n
    mから1150nmの波長範囲内で検出する工程と、前
    記光吸収性粒子による放射光を約300nmから780
    nmの波長範囲で検出する工程と、を備える請求項26
    に記載の方法。
  28. 【請求項28】 前記検知領域内の小粒子の位置を検出
    する工程と、前記位置を使用して前記光吸収性粒子の前
    記所定の粒子特性の測定を行う工程と、を備える請求項
    20乃至27のいずれかに記載の方法。
  29. 【請求項29】 小粒子は流体内で運ばれ、前記方法は
    前記流体を所定の流速で前記検知領域を通過させる工程
    を備える請求項20乃至28のいずれかに記載の方法。
  30. 【請求項30】 約0.05ミクロンから10ミクロン
    の間の直径を有する小粒子を検出する工程を備える請求
    項20乃至29のいずれかに記載の方法。
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