JPH10212664A - Spinning finish for synthetic fiber - Google Patents
Spinning finish for synthetic fiberInfo
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- JPH10212664A JPH10212664A JP9024364A JP2436497A JPH10212664A JP H10212664 A JPH10212664 A JP H10212664A JP 9024364 A JP9024364 A JP 9024364A JP 2436497 A JP2436497 A JP 2436497A JP H10212664 A JPH10212664 A JP H10212664A
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は合成繊維用紡績油剤
（以下、紡績油剤という）に関する。近年、合成繊維の
紡績においては、生産コストの低減や生産性の向上を目
的として高速リング紡績や高速ローター式オープンエン
ド紡績等の高速紡績への転換が進んでいる。そのためか
かる高速紡績に適用できる操業性の優れた紡績油剤の出
現が強く要請されるようになっている。合成繊維、特に
ポリエステル繊維の高速紡績においては、合成繊維が紡
績機材と接触して通過する部分への繊維からの各種脱落
物の付着や堆積が紡績の高速化に対して大きな支障とな
っている。かかる脱落物の付着や堆積は、例えばカード
工程におけるテーカーインやシリンダーへの繊維の捲き
付き、練条工程におけるチューブ詰まりやコイル乱れ、
練条工程以降の各工程におけるローラー捲き付き等の
他、高速ローター式オープンエンド紡績における精紡工
程においてローター内への脱落物の蓄積等を引き起こ
し、糸切れや糸強度の低下等の繊維損傷の原因となる。
本発明は上記のような合成繊維の高速紡績においても該
合成繊維に優れた紡績性を与える紡績油剤に関するもの
である。The present invention relates to a spinning oil agent for synthetic fibers (hereinafter referred to as a spinning oil agent). In recent years, in the spinning of synthetic fibers, conversion to high-speed spinning such as high-speed ring spinning and high-speed rotor open-end spinning has been progressing for the purpose of reducing production costs and improving productivity. For this reason, there has been a strong demand for the emergence of a spinning agent having excellent operability applicable to such high-speed spinning. In the high-speed spinning of synthetic fibers, especially polyester fibers, the attachment and accumulation of various falling-off materials from the fibers at the portions where the synthetic fibers pass in contact with the spinning equipment have become a major obstacle to speeding up spinning. . The adhesion and accumulation of such dropped materials are, for example, winding of the fiber around the take-in or cylinder in the card process, tube clogging and coil disturbance in the drawing process,
In addition to the roller winding in each step after the drawing step, the spinning process in the high-speed rotor type open-end spinning causes accumulation of fallouts in the rotor, etc., causing fiber damage such as yarn breakage and yarn strength reduction. Cause.
The present invention relates to a spinning oil agent that provides excellent spinnability to synthetic fibers even in high-speed spinning of synthetic fibers as described above.
【０００２】[0002]
【従来の技術】従来より、紡績油剤としては、各種のア
ルキルリン酸エステル塩が広く使用されている。これに
は、アルキル基として、１）炭素数８〜１４程度の単一
の直鎖アルキル基から成るもの又はそれらの混合アルキ
ル基からなるもの、炭素数１６〜２４の単一の直鎖アル
キル基からなるもの又はそれらの混合アルキル基から成
るもの（特開昭５９−２２３３７０、特開昭６０−２２
４８６９）が提案されている。ところが、一般に上記の
ような炭素数８〜１４のアルキルリン酸エステル塩を用
いたものは、吸湿によって粘着化し、捲き付きやスカム
発生の原因となり易く、また炭素数１６〜２４のアルキ
ルリン酸エステル塩を用いたものは、低湿下での制電性
が不足する上に、平滑性が劣るため、合成繊維由来のオ
リゴマーやポリマーの削れ片が合成繊維と紡績機材との
接触通過部へ堆積し易いという欠点がある。かかる弊害
を解消するため、２）炭素数１２〜１８の直鎖アルコー
ルの混合物で且つ炭素数１６のセチルアルコールを５０
重量％以上の割合で含有するものをリン酸化した直鎖ア
ルキルリン酸エステル塩を用いる例（特開昭５８−６５
０７０）、３）直鎖アルコールと分岐アルコールとの混
合アルコールから得られるアルキルリン酸エステル塩と
分岐アルキルリン酸エステル塩との混合物を用いる例
（特公昭５２−３１９９９、特開昭５４−１３８６９
５）、４）炭素数８〜２２のアルキル基と炭素数１〜６
のアルキル基とを有する非対称型のジアルキルリン酸エ
ステル塩を用いる例（特開昭５０−１９５）、５）炭素
数が１６よりも大きい直鎖アルキル基を有するモノアル
キルリン酸エステル塩を用いる例（特公昭４２−１１４
８０）等が提案されている。ところが上記２）の例で
は、オリゴマーやポリマーの削れを防止する上で相応の
効果が得られず、また上記３）の例では吸湿によるスカ
ム発生の防止が不充分であり、更に上記４）及び５）の
例では高湿下において吸湿によるスカム発生の防止効果
が得られないという欠点がある。2. Description of the Related Art Conventionally, various alkyl phosphate salts have been widely used as spinning oils. Examples of the alkyl group include: 1) a single linear alkyl group having about 8 to 14 carbon atoms or a mixture thereof, or a single linear alkyl group having 16 to 24 carbon atoms. Or a mixture thereof comprising an alkyl group (JP-A-59-223370, JP-A-60-22)
4869) has been proposed. However, those using an alkyl phosphate ester having 8 to 14 carbon atoms as described above generally tend to become sticky due to moisture absorption, tend to cause winding and scum, and have an alkyl phosphate ester having 16 to 24 carbon atoms. In the case of using salt, the antistatic property under low humidity is insufficient, and the smoothness is poor, so shavings of oligomers and polymers derived from synthetic fibers accumulate in the contact passage between synthetic fibers and spinning equipment. There is a disadvantage that it is easy. In order to eliminate such adverse effects, 2) a mixture of linear alcohol having 12 to 18 carbon atoms and cetyl alcohol having 16 carbon atoms
Examples using a linear alkyl phosphate ester salt obtained by phosphorylating a compound containing at least a percentage by weight (JP-A-58-65).
070), 3) Examples of using a mixture of an alkyl phosphate ester salt and a branched alkyl phosphate ester salt obtained from a mixed alcohol of a straight-chain alcohol and a branched alcohol (JP-B-52-31999, JP-A-54-13869).
5), 4) an alkyl group having 8 to 22 carbon atoms and 1 to 6 carbon atoms
Example of using an asymmetric dialkyl phosphate salt having an alkyl group of the formula (JP-A-50-195); 5) Example of using monoalkyl phosphate salt having a linear alkyl group having more than 16 carbon atoms (Japanese Patent Publication No. 42-114
80) etc. have been proposed. However, in the case of the above 2), a corresponding effect cannot be obtained in preventing the scraping of the oligomer or the polymer, and in the case of the above 3), the prevention of the generation of scum due to moisture absorption is insufficient. The example 5) has a drawback that the effect of preventing scum generation due to moisture absorption under high humidity cannot be obtained.
【０００３】[0003]
【発明が解決しようとする課題】本発明が解決しようと
する課題は、従来の紡績油剤では、合成繊維の紡績にお
いて、特にその高速紡績において、該合成繊維からの脱
落物が紡績機材の接触通過部へ付着、堆積するのを充分
に防止できない点である。The problem to be solved by the present invention is that, in the conventional spinning oil, in the spinning of synthetic fibers, particularly in high-speed spinning, the falling off from the synthetic fibers passes through the contact of the spinning equipment. That is, it is not possible to sufficiently prevent adhesion and deposition to the part.
【０００４】[0004]
【課題を解決するための手段】しかして本発明者らは、
脂肪族１価アルコールをリン酸化して中和したアルキル
リン酸エステル塩に着目し、リン酸化反応に用いる脂肪
族１価アルコールのアルキル基の鎖長の違いやその割合
及びこれらをリン酸化して中和した各種のアルキルリン
酸エステル塩同族体の成分割合等と、合成繊維の紡績、
特にその高速紡績における脱落物の紡績機材の接触通過
部への付着、堆積の防止効果との関係を研究した結果、
所定のリン酸化反応を経て得られる特定組成割合の混合
アルキルリン酸エステル塩が正しく好適であることを見
出した。Means for Solving the Problems Thus, the present inventors have
Focusing on the alkyl phosphate ester salt obtained by phosphorylating and neutralizing the aliphatic monohydric alcohol, the difference in the chain length of the alkyl group of the aliphatic monohydric alcohol used in the phosphorylation reaction, its ratio, and phosphorylation of these Component ratio of various neutralized alkyl phosphate ester salt homologues, and spinning of synthetic fibers,
In particular, as a result of studying the relationship between the fallout and its attachment to the contact passage of spinning equipment and the effect of preventing sedimentation during high-speed spinning,
It has been found that a mixed alkyl phosphate salt having a specific composition ratio obtained through a predetermined phosphorylation reaction is correct and suitable.
【０００５】すなわち本発明は、炭素数８〜１２の脂肪
族１価アルコール（Ａ）及び炭素数１８〜２２の脂肪族
１価アルコール（Ｂ）からなる混合脂肪族１価アルコー
ルとリン酸化剤とをその反応割合として下記の式１を満
足する条件で用いて、該混合脂肪族１価アルコールを該
リン酸化剤でリン酸化し、次いでそのリン酸化物をアル
カリで中和した混合脂肪族１価アルコールのリン酸エス
テル塩であって、該リン酸エステル塩中に含まれる下記
の式２で示されるリン酸ジエステル塩（ＡＢ−Ｐ）が下
記の式３で示されるリン酸ジエステル塩（ＡＡ−Ｐ）及
び下記の式４で示されるリン酸モノエステル塩（Ａ−
Ｐ）の総和に対して、（ＡＢ−Ｐ）／｛（ＡＡ−Ｐ）＋
（Ａ−Ｐ）｝≧１／１（モル比）の割合で含有されてい
るリン酸エステル塩から成ることを特徴とする紡績油剤
に係る。That is, the present invention relates to a mixed aliphatic monohydric alcohol comprising an aliphatic monohydric alcohol having 8 to 12 carbon atoms (A) and an aliphatic monohydric alcohol having 18 to 22 carbon atoms (B), and a phosphorylating agent. Is used as the reaction rate under the conditions satisfying the following formula 1, and the mixed aliphatic monohydric alcohol is phosphorylated with the phosphorylating agent, and then the mixed aliphatic monohydric alcohol obtained by neutralizing the phosphate with an alkali is used. A phosphoric acid ester salt of an alcohol, wherein the phosphoric acid diester salt (AB-P) represented by the following formula 2 contained in the phosphoric acid ester salt is a phosphoric acid diester salt (AA-P) represented by the following formula 3 P) and the phosphoric acid monoester salt represented by the following formula 4 (A-
(AB−P) / ｛(AA−P) +
The present invention relates to a spinning oil agent comprising a phosphate ester salt contained in a ratio of (AP)｝ ≧ 1/1 (molar ratio).
【０００６】[0006]
【式１】 (Equation 1)
【０００７】式１において、 Ｘ：混合脂肪族１価アルコール１モル中における脂肪族
１価アルコール（Ａ）のモル数であって、１／４≦Ｘ≦
２／３を満足するモル数 Ｍ：リン酸化剤中のリン原子１個に対して反応に供する
混合脂肪族１価アルコールのモル数In the formula 1, X is the number of moles of the aliphatic monohydric alcohol (A) in 1 mol of the mixed aliphatic monohydric alcohol, and 、 ≦ X ≦
Mole number that satisfies 2/3 M: Number of moles of mixed aliphatic monohydric alcohol used for reaction with respect to one phosphorus atom in the phosphorylating agent
【０００８】[0008]
【式２】 (Equation 2)
【式３】 (Equation 3)
【式４】 (Equation 4)
【０００９】式２〜４において、 Ｒ1：炭素数１８〜２２の直鎖アルキル基 Ｒ2：炭素数８〜１２の直鎖アルキル基 Ｍ1：アルカリ Ｍ2：水素又はアルカリIn the formulas 2 to 4, R 1 is a linear alkyl group having 18 to 22 carbon atoms R 2 is a linear alkyl group having 8 to 12 carbon atoms M 1 : alkali M 2 : hydrogen or alkali
【００１０】本発明は紡績油剤として、前記の混合脂肪
族１価アルコールのリン酸エステル塩（以下、混合アル
キルリン酸エステル塩という）を用いるものであり、該
混合脂肪族１価アルコールとは、炭素数８〜１２の脂肪
族１価アルコール群（以下、脂肪族１価アルコールＡと
いう）と炭素数１８〜２０の脂肪族１価アルコール群
（以下、脂肪族１価アルコールＢという）との混合物で
ある。In the present invention, the above-mentioned phosphate salt of a mixed aliphatic monohydric alcohol (hereinafter referred to as a mixed alkyl phosphate ester salt) is used as a spinning oil. Mixture of aliphatic monohydric alcohol group having 8 to 12 carbon atoms (hereinafter referred to as aliphatic monohydric alcohol A) and aliphatic monohydric alcohol group having 18 to 20 carbon atoms (hereinafter referred to as aliphatic monohydric alcohol B) It is.
【００１１】混合アルキルリン酸エステル塩は前記した
混合脂肪族１価アルコールとリン酸化剤とを反応させて
得られるリン酸化物であって、これにはモノアルキルリ
ン酸エステル塩とジアルキルリン酸エステル塩とが含有
されてくる。また前記したモノアルキルリン酸エステル
塩には、アルキル基が脂肪族１価アルコールＡに由来す
るもの（Ａ−Ｐ）及びアルキル基が脂肪族１価アルコー
ルＢに由来するもの（Ｂ−Ｐ）が包含される。更に前記
したジアルキルリン酸エステル塩には、アルキル基が脂
肪族１価アルコールＡとＢに由来するもの（ＡＢ−
Ｐ）、アルキル基が脂肪族１価アルコールＡのみに由来
するもの（ＡＡ−Ｐ）、アルキル基が脂肪族１価アルコ
ールＢのみに由来するもの（ＢＢ−Ｐ）が包含される。The mixed alkyl phosphate ester salt is a phosphor oxide obtained by reacting the mixed aliphatic monohydric alcohol with a phosphorylating agent, and includes a monoalkyl phosphate ester salt and a dialkyl phosphate ester. And salt. The monoalkyl phosphate salts described above include those in which the alkyl group is derived from aliphatic monohydric alcohol A (AP) and those in which the alkyl group is derived from aliphatic monohydric alcohol B (BP). Included. Further, the dialkyl phosphate salts described above include those in which the alkyl group is derived from aliphatic monohydric alcohols A and B (AB-
P), those in which the alkyl group is derived solely from the aliphatic monohydric alcohol A (AA-P), and those in which the alkyl group is derived solely from the aliphatic monohydric alcohol B (BB-P).
【００１２】本発明の混合アルキルリン酸エステル塩
は、これに含まれる前記の各成分のうち式２で示される
ジアルキルリン酸エステル塩（ＡＢ−Ｐ）が式３で示さ
れるモノアルキルリン酸エステル塩（Ａ−Ｐ）と式４で
示されるジアルキルリン酸エステル塩（ＡＡ−Ｐ）との
総和よりもモル換算で等しいか若しくは多いという成分
割合を有するものである。The mixed alkyl phosphate salt of the present invention is preferably a monoalkyl phosphate ester represented by the formula 3 wherein the dialkyl phosphate salt (AB-P) represented by the formula 2 is a monoalkyl phosphate ester represented by the formula 3 It has a component ratio that is equal to or greater than the sum of the salt (AP) and the dialkyl phosphate ester salt (AA-P) represented by Formula 4 in terms of mole.
【００１３】ジアルキルリン酸エステル塩（ＡＢ−Ｐ）
がモノアルキルリン酸エステル塩（Ａ−Ｐ）とジアルキ
ルリン酸エステル塩（ＡＡ−Ｐ）との総和よりもモル換
算で等しいか若しくは多くなるような混合アルキルリン
酸エステル塩を製造するには、１）リン酸化反応に供す
る混合脂肪族１価アルコール１モル中における脂肪族１
価アルコールＡの割合Ｘを１／４〜２／３モルの範囲と
し、且つ２）リン酸化反応に供するリン酸化剤と混合脂
肪族１価アルコールとを、該リン酸化剤中のリン原子１
個に対して反応に供する混合脂肪族１価アルコールのモ
ル数Ｍと前記Ｘとが式１を満足する条件で用いることが
肝要である。Dialkyl phosphate ester salt (AB-P)
To produce a mixed alkyl phosphate salt such that is equal to or greater in molar terms than the sum of the monoalkyl phosphate salt (AP) and the dialkyl phosphate salt (AA-P), 1) Aliphatic 1 in 1 mole of mixed aliphatic monohydric alcohol subjected to a phosphorylation reaction
The ratio X of the polyhydric alcohol A is in the range of 1/4 to 2/3 mol, and 2) the phosphorylating agent to be subjected to the phosphorylation reaction and the mixed aliphatic monohydric alcohol are combined with the phosphorus atom 1 in the phosphorylating agent.
It is important that the mole number M of the mixed aliphatic monohydric alcohol to be subjected to the reaction and the X be used under the condition that the formula 1 is satisfied.
【００１４】上記１）において、混合脂肪族１価アルコ
ール１モル中に脂肪族１価アルコールＡが１／４〜２／
３モルの割合で含まれるということは脂肪族１価アルコ
ールＡ／脂肪族１価アルコールＢ＝１／３〜２／１（モ
ル比）を意味する。また上記２）において、リン酸化剤
として例えば、分子中にリン原子１個を有するオキシ塩
化リン（ＰＯＣｌ3）を用いる場合には、混合脂肪族１
価アルコール／オキシ塩化リン＝１３／９〜２／１（モ
ル比）となり、またリン酸化剤として分子中にリン原子
２個を有する無水リン酸を用いる場合には、混合脂肪族
１価アルコール／無水リン酸＝２６／９〜４／１（モル
比）となる。In the above 1), the aliphatic monohydric alcohol A is モ ル to 2 /
Being contained at a ratio of 3 moles means aliphatic monohydric alcohol A / aliphatic monohydric alcohol B = 1/3 to 2/1 (molar ratio). In the above 2), for example, when phosphorus oxychloride (POCl 3 ) having one phosphorus atom in the molecule is used as the phosphorylating agent, mixed aliphatic 1
Polyhydric alcohol / phosphorous oxychloride = 13/9 to 2/1 (molar ratio), and when phosphoric anhydride having two phosphorus atoms in a molecule is used as a phosphorylating agent, mixed aliphatic monohydric alcohol / Phosphoric anhydride = 26/9 to 4/1 (molar ratio).
【００１５】本発明の混合アルキルリン酸エステル塩の
製造に用いる混合脂肪族１価アルコールはいずれも直鎖
脂肪族１級アルコールであって、そのうち、脂肪族１価
アルコールＡとしては、１−オクタノール、１−デカノ
ール、ラウリルアルコール（１−ドデカノール）及びそ
れらの混合アルコールが挙げられる。また脂肪族１価ア
ルコールＢとしては、ステアリルアルコール（１−オク
タデカノール）、１−エイコサノール、１−ドコサノー
ル及びそれらの混合アルコールが挙げられる。本発明に
よれば、混合脂肪族１価アルコールとしては、脂肪族１
価アルコールＡとしてラウリルアルコールを、また脂肪
族１価アルコールＢとしてステアリルアルコールを用い
たものが好ましい。The mixed aliphatic monohydric alcohols used in the production of the mixed alkyl phosphate ester salt of the present invention are all linear aliphatic primary alcohols, and among them, the aliphatic monohydric alcohol A is 1-octanol. , 1-decanol, lauryl alcohol (1-dodecanol) and their mixed alcohols. Examples of the aliphatic monohydric alcohol B include stearyl alcohol (1-octadecanol), 1-eicosanol, 1-docosanol, and a mixed alcohol thereof. According to the present invention, the mixed aliphatic monohydric alcohol includes an aliphatic monohydric alcohol.
It is preferable to use lauryl alcohol as the hydric alcohol A and stearyl alcohol as the aliphatic monohydric alcohol B.
【００１６】本発明は混合アルキルリン酸エステル塩の
製造に用いるリン酸化剤の種類を特に制限するものでは
ないが、リン酸化剤としては前記したようなオキシ塩化
リン等のオキシハロゲン化リン又は無水リン酸が有利に
適用できる。本発明によれば、リン酸化剤としてオキシ
ハロゲン化リンを用いる場合には、混合脂肪族１価アル
コール１モル中における脂肪族１価アルコールＡの割合
Ｘを１／３〜２／３（モル比）の割合とするのが好まし
く、またリン酸化剤として無水リン酸を用いる場合に
は、前記のＸを１／４〜１／３（モル比）とするのが好
ましい。後者の場合にはなかでも、式１におけるＭが
１．７５を超えないようにすることが特に好ましい。す
なわち、リン酸化剤として無水リン酸を用いる場合に
は、脂肪族１価アルコールＡ／脂肪族１価アルコールＢ
＝１／３〜１／２（モル比）とし且つ混合脂肪族１価ア
ルコール／無水リン酸が３．５／１（モル比）を超えな
いようにすることが特に好ましい。In the present invention, the kind of the phosphorylating agent used in the production of the mixed alkyl phosphate ester salt is not particularly limited, but the phosphorylating agent may be phosphorus oxyhalide such as phosphorus oxychloride or anhydride as described above. Phosphoric acid can be advantageously applied. According to the present invention, when phosphorus oxyhalide is used as the phosphorylating agent, the ratio X of the aliphatic monohydric alcohol A to 1 mol of the mixed aliphatic monohydric alcohol is 1/3 to 2/3 (molar ratio). ) Is preferable, and when phosphoric anhydride is used as the phosphorylating agent, the above X is preferably set to 1/4 to 1/3 (molar ratio). In the latter case, it is particularly preferable that M in the formula 1 does not exceed 1.75. That is, when phosphoric anhydride is used as the phosphorylating agent, aliphatic monohydric alcohol A / aliphatic monohydric alcohol B
= 1/3 to 1/2 (molar ratio), and it is particularly preferable that the mixed aliphatic monohydric alcohol / phosphoric anhydride does not exceed 3.5 / 1 (molar ratio).
【００１７】本発明の混合アルキルリン酸エステル塩の
製造には公知の方法が適用できる。これには、リン酸化
剤としてオキシハロゲン化リンを用いる場合には、石油
エーテル、ベンゼン、キシレン等の活性水素基を有しな
い不活性溶剤に所定量の混合脂肪族１価アルコールを溶
解させておき、これにオキシハロゲン化リンとして例え
ば所定量のオキシ塩化リンを滴下してゆき、反応させ
る。反応によって発生する塩化水素ガスを反応系外へ放
出させるか若しくは予め反応系に３級アミン例えばピリ
ジン、トリエチルアミン等を共存させて発生する塩化水
素ガスを捕捉する。この場合反応によって生成する物質
はジアルキルホスホリルモノクロライド、モノアルキル
ホスホリルジクロライドと一部副生するトリアルキルホ
スフェートである。この反応系にホスホリルクロライド
類と当量のアルカリ類を溶解したアルカリ水溶液を加え
てホスホリルクロライド類を加水分解させてジアルキル
ハイドロジェンホスフェート、モノアルキルジハイドロ
ジェンホスフェートの混合物が得られる。またリン酸化
剤として無水リン酸を用いる場合には、所定量の混合脂
肪族１価アルコールを撹拌しながら所定量の無水リン酸
を加えて反応させて、酸性アルキルリン酸エステルを得
る方法が適用できる。この場合、無水リン酸としては、
加熱して完全に脱水させたものを用いること、反応操作
中に吸湿させないことが必要である。かくして得られる
酸性アルキルリン酸エステルを、アルカリ金属水酸化
物、アルカリ金属アルコラート、炭酸アルカリ等のアル
カリの水溶液を用いて中和し、本発明の混合アルキルリ
ン酸エステル塩を製造することができる。本発明によれ
ばアルカリとして水酸化カリウムを用いて中和して得ら
れる混合アルキルリン酸エステルカリウム塩が特に好ま
しい。Known methods can be applied to the production of the mixed alkyl phosphate ester salt of the present invention. When a phosphorus oxyhalide is used as a phosphorylating agent, a predetermined amount of a mixed aliphatic monohydric alcohol is dissolved in an inert solvent having no active hydrogen group such as petroleum ether, benzene, or xylene. Then, for example, a predetermined amount of phosphorus oxychloride as a phosphorus oxyhalide is added dropwise to react. The hydrogen chloride gas generated by the reaction is released to the outside of the reaction system, or the tertiary amine such as pyridine, triethylamine or the like is coexisted in the reaction system in advance to capture the generated hydrogen chloride gas. In this case, the substance produced by the reaction is a dialkylphosphoryl monochloride, a trialkyl phosphate partially produced as a by-product with the monoalkyl phosphoryl dichloride. To this reaction system, an aqueous alkali solution in which an equivalent amount of the phosphoryl chloride is dissolved is added to hydrolyze the phosphoryl chloride to obtain a mixture of dialkyl hydrogen phosphate and monoalkyl dihydrogen phosphate. When phosphoric anhydride is used as a phosphorylating agent, a method is used in which a predetermined amount of mixed aliphatic monohydric alcohol is stirred and a predetermined amount of phosphoric anhydride is added and reacted to obtain an acidic alkyl phosphate ester. it can. In this case, as phosphoric anhydride,
It is necessary to use what is completely dehydrated by heating and not to absorb moisture during the reaction operation. The acidic alkyl phosphate thus obtained is neutralized using an aqueous solution of an alkali such as an alkali metal hydroxide, an alkali metal alcoholate, or an alkali carbonate to produce the mixed alkyl phosphate ester salt of the present invention. According to the present invention, a mixed alkyl phosphate ester potassium salt obtained by neutralization using potassium hydroxide as an alkali is particularly preferred.
【００１８】以上説明したような混合アルキルリン酸エ
ステル塩から成る本発明の紡績油剤は水性液とした後、
合成繊維に付着させる。通常は、予め紡績油剤濃度が３
０〜６０重量％程度の高濃度水性液を調製しておき、使
用の際にこれを０．１〜１０重量％程度の低濃度水性液
として、合成繊維に付着させる。この場合、ノニオン性
界面活性剤、カチオン性界面活性剤又は両性界面活性剤
から選ばれる１種又は２種以上の公知の界面活性剤を必
要に応じて適宜用いることができるが、その使用量は可
及的に少量とするのが好ましい。The spinning oil composition of the present invention comprising the mixed alkyl phosphate salt as described above is prepared as an aqueous liquid.
Attach to synthetic fibers. Usually, a spinning oil concentration of 3
A high-concentration aqueous liquid of about 0 to 60% by weight is prepared, and is attached to synthetic fibers as a low-concentration aqueous liquid of about 0.1 to 10% by weight when used. In this case, one or two or more known surfactants selected from nonionic surfactants, cationic surfactants and amphoteric surfactants can be appropriately used as necessary, and the amount of the surfactant is used. It is preferred to use as little as possible.
【００１９】本発明の紡績油剤の付着工程は合成繊維の
紡糸工程、延伸工程、捲縮工程等の各工程のいずれでも
よいが、紡糸工程又は捲縮工程の前後に付着させること
が好ましい。またその付着方法は、浸漬給油法、スプレ
ー給油法、ローラー給油法、計量ポンプを用いたガイド
給油法等のいずれでもよいが、浸漬給油法若しくはスプ
レー給油法で付着させるのが好ましい。紡績油剤の付着
量は、合成繊維に対し０．０５〜０．４重量％とするの
が好ましく、０．０８〜０．２重量％とするのがより好
ましい。The step of applying the spinning oil agent of the present invention may be any of the synthetic fiber spinning step, drawing step, crimping step and the like, but it is preferable to apply it before and after the spinning step or crimping step. The method of adhesion may be any of an immersion lubrication method, a spray lubrication method, a roller lubrication method, a guide lubrication method using a measuring pump, and the like, but it is preferable that the adhesion is performed by an immersion lubrication method or a spray lubrication method. The amount of the spinning oil applied is preferably 0.05 to 0.4% by weight, more preferably 0.08 to 0.2% by weight, based on the synthetic fibers.
【００２０】本発明の紡績油剤が適用される合成繊維と
しては、１）エチレンテレフタレ一卜を主たる構成単位
とするポリエステル繊維、２）ポリアクリロニトリル、
モダアクリル等のアクリル繊維、３）ポリエチレン、ポ
リプロピレン等のポリオレフィン繊維、等の合成繊維が
挙げられるが、なかでもポリエステル繊維に適用するの
が好ましい。The synthetic fibers to which the spinning oil of the present invention is applied include: 1) polyester fibers having ethylene terephthalate as a main constituent unit, 2) polyacrylonitrile,
Examples include synthetic fibers such as acrylic fibers such as modacrylic and 3) polyolefin fibers such as polyethylene and polypropylene. Among them, polyester fibers are preferable.
【００２１】[0021]
【発明の実施の形態】本発明の実施形態としては、次の
１）〜４）が好適例として挙げられる。 １）脂肪族１価アルコールＡとしてラウリルアルコール
２／７モル及び脂肪族１価アルコールＢとしてステアリ
ルアルコール５／７モルからなる混合脂肪族１価アルコ
ールと無水リン酸とを該混合脂肪族１価アルコール／無
水リン酸＝３．３３／１（モル比）の割合で反応させて
得られる混合脂肪族１価アルコールのリン酸エステルを
水酸化カリウムを用いて中和した混合アルキルリン酸エ
ステルカリウム塩から成る紡績油剤。DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS Preferred embodiments of the present invention include the following 1) to 4). 1) A mixed aliphatic monohydric alcohol composed of 2/7 mol of lauryl alcohol as aliphatic monohydric alcohol A and 5/7 mol of stearyl alcohol as aliphatic monohydric alcohol B, and phosphoric anhydride, and / Phosphoric anhydride = 3.33 / 1 (molar ratio) from a mixed alkyl phosphate ester potassium salt obtained by neutralizing a phosphate of a mixed aliphatic monohydric alcohol obtained by reacting with potassium hydroxide. Spinning oils consisting of
【００２２】２）上記１）と同様にして、ラウリルアル
コール１／３モル及びステアリルアルコール２／３モル
からなる混合脂肪族１価アルコールと無水リン酸とを該
混合脂肪族１価アルコール／無水リン酸＝３．５０／１
（モル比）の割合で反応させて得られる混合脂肪族１価
アルコールのリン酸エステルを水酸化カリウムを用いて
中和した混合アルキルリン酸エステルカリウム塩から成
る紡績油剤。2) In the same manner as in the above 1), a mixed aliphatic monohydric alcohol composed of 1/3 mol of lauryl alcohol and 2/3 mol of stearyl alcohol and phosphoric anhydride are mixed with the mixed aliphatic monohydric alcohol / phosphoric anhydride. Acid = 3.50 / 1
(Mole ratio) A spinning oil agent comprising a mixed alkyl phosphate ester potassium salt obtained by neutralizing a phosphate of a mixed aliphatic monohydric alcohol obtained by reacting at a ratio of (molar ratio) with potassium hydroxide.
【００２３】３）脂肪族１価アルコールＡとしてオクタ
ノール１／４モル及び脂肪族１価アルコールＢとしてエ
イコサノール３／４モルからなる混合脂肪族１価アルコ
ールと無水リン酸とを該混合脂肪族１価アルコール／無
水リン酸＝３．０／１（モル比）の割合で反応させて得
られる混合脂肪族１価アルコールのリン酸エステルを水
酸化カリウムを用いて中和した混合アルキルリン酸エス
テルカリウム塩から成る紡績油剤。3) A mixed aliphatic monohydric alcohol consisting of 1/4 mol of octanol as aliphatic monohydric alcohol A and 3/4 mol of eicosanol as aliphatic monohydric alcohol B, and phosphoric anhydride are used to prepare the mixed aliphatic monohydric alcohol. Alcohol / phosphoric anhydride = 3.0 / 1 (molar ratio): A mixed alkyl phosphate ester potassium salt obtained by neutralizing a phosphoric acid ester of a mixed aliphatic monohydric alcohol obtained by reacting with potassium hydroxide. Spinning oils consisting of
【００２４】４）脂肪族１価アルコールＡとしてラウリ
ルアルコール１／２モル及び脂肪族１価アルコールＢと
してステアリルアルコール１／２モルからなる混合脂肪
族１価アルコールとオキシ塩化リンとを該混合脂肪族１
価アルコール／オキシ塩化リン＝１．７５／１（モル
比）の割合で反応させて得られる混合脂肪族１価アルコ
ールのリン酸エステルクロライドを加水分解して生成す
る該混合脂肪族１価アルコールのリン酸エステルを水酸
化カリウムを用いて中和した混合アルキルリン酸エステ
ルカリウム塩から成る紡績油剤。4) A mixed aliphatic monohydric alcohol composed of 1/2 mol of lauryl alcohol as aliphatic monohydric alcohol A and 1/2 mol of stearyl alcohol as aliphatic monohydric alcohol B, and phosphorus oxychloride 1
Polyhydric alcohol / phosphorous oxychloride = 1.75 / 1 (molar ratio) The reaction of the mixed aliphatic monohydric alcohol produced by hydrolyzing the phosphate chloride of the mixed aliphatic monohydric alcohol obtained by the reaction is carried out. A spinning oil comprising a mixed alkyl phosphate ester potassium salt obtained by neutralizing a phosphate ester with potassium hydroxide.
【００２５】以下、本発明の構成及び効果をより具体的
に示すため、実施例等を挙げるが、本発明が該実施例に
限定されるというものではない。尚、以下の実施例等に
おいて、別に記載しない限り、部は重量部、％は重量％
である。Hereinafter, examples and the like will be described in order to more specifically show the structure and effects of the present invention, but the present invention is not limited to these examples. In the following examples and the like, parts are parts by weight and% is% by weight unless otherwise specified.
It is.
【００２６】[0026]
試験区分１（混合アルキルリン酸エステル塩の合成） ・混合アルキルリン酸エステル塩（Ｐ−１）の合成 ラウリルアルコール１７８．１部（２０／２１モル）と
ステアリルアルコール６４２．９部（５０／２１モル）
とを反応容器にとり、７５〜８５℃に保持して、撹拌し
ながら無水リン酸１４２部（１モル）を少量づつ６０分
かけて反応させた。更に８０〜８５℃で３時間保持して
反応を終了し、混合アルキル酸性リン酸エステル９６３
部を得た。得られた混合アルキルリン酸エステルの酸価
は電位差滴定装置を用いたアルカリ滴定で測定したとこ
ろ、１６５であった。この混合アルキルリン酸エステル
３６０部を６．３％ＫＯＨ水溶液６４０部の入った容器
に撹拌しながら徐々に加えて中和した。この際に中和熱
がでるが、中和温度を８０〜９０℃に保ち、混合アルキ
ルリン酸エステル塩（Ｐ−１）の４０％水性液１０００
部を得た。混合アルキルリン酸エステル塩（Ｐ−１）を
トリメチルシリル化法によるキャピラリーガスクロマト
グラフィで分析したところ、ラウリルステアリルリン酸
エステルカリウム塩／（ジラウリルリン酸エステルカリ
ウム塩＋モノラウリルリン酸エステルカリウム塩）＝
１．８／１（モル比）から成る混合アルキルリン酸エス
テルカリウム塩であった。Test Category 1 (Synthesis of Mixed Alkyl Phosphate Ester) • Synthesis of Mixed Alkyl Phosphate Ester Salt (P-1) 178.1 parts (20/21 mol) of lauryl alcohol and 642.9 parts of stearyl alcohol (50/21) Mole)
Was placed in a reaction vessel, and kept at 75 to 85 ° C., and 142 parts (1 mol) of phosphoric anhydride was reacted little by little over 60 minutes with stirring. The reaction was further terminated by maintaining the mixture at 80 to 85 ° C. for 3 hours, and the mixed alkyl acid phosphate ester 963
Got a part. The acid value of the obtained mixed alkyl phosphate ester was 165 as measured by alkali titration using a potentiometric titrator. 360 parts of the mixed alkyl phosphate was gradually added to a container containing 640 parts of a 6.3% KOH aqueous solution with stirring to neutralize the mixture. At this time, heat of neutralization is generated. The neutralization temperature is maintained at 80 to 90 ° C., and a 40% aqueous solution of the mixed alkyl phosphate ester salt (P-1) in 1000%
Got a part. When the mixed alkyl phosphate salt (P-1) was analyzed by capillary gas chromatography by a trimethylsilylation method, lauryl stearyl phosphate potassium salt / (dilaurylate potassium salt + monolauryl phosphate potassium salt) =
It was a mixed alkyl phosphate potassium salt consisting of 1.8 / 1 (molar ratio).
【００２７】・混合アルキルリン酸エステル塩（Ｐ−
２）、（Ｐ−３）及び（Ｒ−１）〜（Ｒ−４）の合成 混合アルキルリン酸エステル塩（Ｐ−１）の合成と同様
にして、混合アルキルリン酸エステル塩（Ｐ−２）、
（Ｐ−３）及び（Ｒ−１）〜（Ｒ−４）を合成した。A mixed alkyl phosphate salt (P-
2), Synthesis of (P-3) and (R-1) to (R-4) In the same manner as in the synthesis of the mixed alkyl phosphate ester salt (P-1), the mixed alkyl phosphate ester salt (P-2) was synthesized. ),
(P-3) and (R-1) to (R-4) were synthesized.
【００２８】・混合アルキルリン酸エステル塩（Ｐ−
４）の合成 ラウリルアルコール１６２．８部（７／８モル）、ステ
アリルアルコール２３６．３部（７／８モル）及び石油
エーテル１０００部を反応容器にとり、均一に溶解し
た。次に内温を５〜１０℃に保持して、撹拌しながらオ
キシ塩化リン１５３．５（１モル）を６０分かけて滴下
し、反応させた。同温度で１時間保持して反応を終了
し、ジアルキルホスホリルモノクロライドとアルキルホ
スホリルジクロライドとを主成分とするホスホリルクロ
ライド類を溶解した反応液を得た。次に、この反応液か
ら石油エーテルと発生した塩化水素ガスを減圧下に留去
し、ホスホリルクロライド類４９０．５部を得た。ここ
で得たホスホリルクロライド類に１０％の水酸化ナトリ
ウム５００部を加えて、７０〜８０℃で加水分解し、次
いで、水を減圧下に留去して固状物を得た。ここで得た
固状物をキシレン１０００部で分散し、濾別して、濾液
を得た。得られた濾液からキシレンを減圧下に留去して
ジアルキルハイドロジェンホスフェートとモノアルキル
ジハイドロジェンホスフェートとを主成分とする混合物
４６７．３部を得た。ここで得た混合物の酸価は１８０
であった。この混合物３００部を１５％ＫＯＨ水溶液５
８０．３部の入った容器に攪拌しながら徐々に加えて中
和した。この際に中和熱がでるが、中和温度を８０〜９
０℃に保ち、混合アルキルリン酸エステル塩（Ｐ一４）
の４０％水溶液８８０．３部を得た。混合アルキルリン
酸エステル塩（Ｐー４）を混合アルキルリン酸エステル
塩（Ｐ−１）と同様に分祈したところ、ラウリルステア
リルリン酸エステルカリウム塩／（ジラウリルリン酸エ
ステルカリウム塩＋モノラウリルリン酸エステルカリウ
ム塩）＝１．１９／１（モル比）からなる混合アルキル
リン酸エステルカリウム塩であった。A mixed alkyl phosphate salt (P-
Synthesis of 4) 162.8 parts (7/8 mol) of lauryl alcohol, 236.3 parts (7/8 mol) of stearyl alcohol and 1000 parts of petroleum ether were placed in a reaction vessel and uniformly dissolved. Next, while keeping the internal temperature at 5 to 10 ° C., 153.5 (1 mol) of phosphorus oxychloride was added dropwise over 60 minutes while stirring, and reacted. The reaction was terminated by holding at the same temperature for 1 hour to obtain a reaction solution in which phosphoryl chlorides containing dialkyl phosphoryl monochloride and alkyl phosphoryl dichloride as main components were dissolved. Next, petroleum ether and hydrogen chloride gas generated from this reaction solution were distilled off under reduced pressure to obtain 490.5 parts of phosphoryl chlorides. To the phosphoryl chloride obtained here, 500 parts of 10% sodium hydroxide was added and hydrolyzed at 70 to 80 ° C., and then water was distilled off under reduced pressure to obtain a solid. The solid obtained here was dispersed in 1000 parts of xylene and filtered to obtain a filtrate. Xylene was distilled off from the obtained filtrate under reduced pressure to obtain 467.3 parts of a mixture mainly composed of dialkyl hydrogen phosphate and monoalkyl dihydrogen phosphate. The acid value of the mixture obtained here is 180
Met. 300 parts of this mixture was added to a 15% aqueous KOH solution 5
Neutralized by gradually adding to a container containing 80.3 parts with stirring. At this time, heat of neutralization is generated.
Keep at 0 ° C, mixed alkyl phosphate ester salt (P-14)
880.3 parts of a 40% aqueous solution of When the mixed alkyl phosphate salt (P-4) was divided in the same manner as the mixed alkyl phosphate ester salt (P-1), lauryl stearyl phosphate potassium salt / (dilauryl phosphate potassium salt + monolauryl phosphate) (Potassium ester salt) = 1.19 / 1 (molar ratio).
【００２９】・混合アルキルリン酸エステル塩（Ｒ−
５）の合成 混合アルキルリン酸エステル塩（Ｐ−４）の合成と同様
にして、混合アルキルリン酸エステル塩（Ｒ−５）を合
成した。混合アルキルリン酸エステル塩（Ｐ−１）〜
（Ｐ−４）及び（Ｒ−１）〜（Ｒ−５）の内容を表１に
まとめて示した。A mixed alkyl phosphate salt (R-
Synthesis of 5) A mixed alkyl phosphate ester salt (R-5) was synthesized in the same manner as in the synthesis of the mixed alkyl phosphate ester salt (P-4). Mixed alkyl phosphate salt (P-1)-
Table 1 summarizes the contents of (P-4) and (R-1) to (R-5).
【００３０】・単一のアルキル基を有するアルキルリン
酸エステル塩（Ｒ−６）及び（Ｒ−７）の合成 ラウリルアルコール２７９部（１．５モル）に無水リン
酸７１部（０．５モル）を常法によって反応させ、酸性
ラウリルリン酸エステル３５０部を得た。これを１０％
ＫＯＨ水溶液７００部の中へ加えて中和し、ラウリルリ
ン酸エステルカリウム塩（Ｒ−６）を得た。同様の合成
方法によりラウリルアルコールに代えてステアリルアル
コール４０５部（１．５モル）を用いてステアリルリン
酸エステルカリウム塩（Ｒ−７）を得た。Synthesis of alkyl phosphate ester salts (R-6) and (R-7) having a single alkyl group: 279 parts (1.5 mol) of lauryl alcohol and 71 parts (0.5 mol) of phosphoric anhydride Was reacted in a conventional manner to obtain 350 parts of acidic lauryl phosphate. 10% of this
The solution was neutralized by adding it to 700 parts of a KOH aqueous solution to obtain potassium lauryl phosphate (R-6). According to the same synthesis method, stearyl phosphate potassium salt (R-7) was obtained using 405 parts (1.5 mol) of stearyl alcohol instead of lauryl alcohol.
【００３１】・アルキルリン酸エステル塩の混合物（Ｒ
−８）の調製 上記で得たラウリルリン酸エステル塩（Ｒ−６）の４０
％水性液３３３部とステアリルリン酸エステル塩（Ｒ−
７）の４０％水性液６６７部を室温で十分均一になるま
で撹拌混合して、ラウリルリン酸エステル塩とステアリ
ルリン酸エステル塩との混合物（Ｒ−８）を調製した。A mixture of alkyl phosphate esters (R
Preparation of -8) 40 of lauryl phosphate salt (R-6) obtained above
% Aqueous liquid 333 parts and stearyl phosphate (R-
667 parts of the 40% aqueous liquid of 7) was stirred and mixed at room temperature until the mixture became sufficiently uniform to prepare a mixture (R-8) of lauryl phosphate and stearyl phosphate.
【００３２】・アルキルリン酸エステル塩（Ｒ−９）の
合成 ブチルアルコール８６．３部（３５／３０モル）とステ
アリルアルコール６３０部（７０／３０モル）との混合
物に無水リン酸１４２部（１モル）を前記の（Ｐ−１）
の場合と同様に反応させ、アルキルリン酸エステル７１
６．３部を得た。これを１０％ＫＯＨ水溶液１４３３部
の中に加えて中和し、アルキルリン酸エステルカリウム
塩（Ｒ−９）を得た。アルキルリン酸エステルカリウム
塩（Ｒ−９）を前記（Ｐ−１）と同様に分析したとこ
ろ、ブチルステアリルリン酸エステルカリウム塩／（ジ
ブチルリン酸エステルカリウム塩＋モノブチルリン酸エ
ステルカリウム塩）＝２．０１／１（モル比）から成る
アルキルリン酸エステルカリウム塩であった。Synthesis of alkyl phosphate salt (R-9) A mixture of 86.3 parts (35/30 mol) of butyl alcohol and 630 parts (70/30 mol) of stearyl alcohol was added with 142 parts of phosphoric anhydride (1 Mol) with the above (P-1)
The reaction is carried out in the same manner as in
6.3 parts were obtained. This was added to 1433 parts of a 10% KOH aqueous solution and neutralized to obtain an alkyl phosphate potassium salt (R-9). When the alkyl phosphate potassium salt (R-9) was analyzed in the same manner as in the above (P-1), butyl stearyl phosphate potassium salt / (dibutyl phosphate potassium salt + monobutyl phosphate potassium salt) = 2.01 / 1 (molar ratio).
【００３３】[0033]
【表１】 [Table 1]
【００３４】表１において、 Ａ−０８：オクチルアルコール Ａ−１２：ラウリルアルコール Ｂ−１８：ステアリルアルコール Ｂ−２０：エイコシルアルコール Ｘ、Ｍ：前記した式１中のＸ、Ｍ （ＡＢ−Ｐ）／（ＡＡ−Ｐ）＋（Ａ−Ｐ）：リン酸ジエ
ステル塩（ＡＢ−Ｐ）に対するリン酸ジエステル（ＡＡ
−Ｐ）及びリン酸モノエステル（Ａ−Ｐ）の総和の割合
（モル比）In Table 1, A-08: octyl alcohol A-12: lauryl alcohol B-18: stearyl alcohol B-20: eicosyl alcohol X, M: X, M in the above formula 1 (AB-P) / (AA-P) + (AP): Phosphoric acid diester (AA) relative to phosphoric acid diester salt (AB-P)
-P) and the total amount of phosphoric acid monoesters (AP) (molar ratio)
【００３５】試験区分２（ポリエステルステープル繊維
への紡績油剤の付着とその評価） ・ポリエステルステープル繊維への紡績油剤の付着 表２に記載した処理剤の２％水性エマルジョン（紡績油
剤濃度として）を調製した。各水性エマルジョンを製綿
工程で得られた繊度１.２デニール、繊維長３８mmであ
るセミダルのポリエステルステープル繊維に、紡績油剤
としての付着量が０.１４％となるようにスプレー給油
法で付着させ、８０℃の熱風乾燥機に２時間入れて乾燥
した後、２５℃で４０％ＲＨの雰囲気下に一夜調湿して
紡績油剤を付着させた処理済みポリエステルステープル
繊維を得た。Test Category 2 (Adhesion of spinning oil to polyester staple fiber and its evaluation) Adhesion of spinning oil to polyester staple fiber A 2% aqueous emulsion (as spinning oil concentration) of the treating agent described in Table 2 was prepared. did. Each aqueous emulsion is applied to a semi-dal polyester staple fiber having a fineness of 1.2 denier and a fiber length of 38 mm obtained in the cotton-making process by a spray oiling method so that the amount of the applied oil as a spinning oil is 0.14%. After drying in a hot air dryer at 80 ° C. for 2 hours, the resultant was conditioned overnight at 25 ° C. in an atmosphere of 40% RH to obtain a treated polyester staple fiber to which a spinning oil agent had adhered.
【００３６】・練条工程におけるスカム防止性評価 上記で得た処理済みポリエステルステープル繊維１０kg
を用いて、フラットカード（豊田自動織機社製）により
カードスライバーを得た。得られたカードスライバーを
３０℃で７０％ＲＨの雰囲気下、ＰＤＦ型練条機（石川
製作所社製）に紡出速度＝２５０ｍ／分の条件で５回繰
り返して通過させた後、ＰＤＦ型練条機のゴムローラ
ー、レジューサー及びトランペットの各部分に蓄積した
スカムの程度を以下の基準で肉眼で判定した。結果をま
とめて表２に示した。 ◎：スカムがほとんど認めれない。 ○：スカムが僅かに認められる。 △：スカムがやや多く認められる。 ×：スカムが著しく多く認められる。Evaluation of anti-scum properties in the drawing process 10 kg of the treated polyester staple fiber obtained above
, A card sliver was obtained with a flat card (manufactured by Toyota Industries Corporation). The obtained card sliver is repeatedly passed through a PDF type drawing machine (manufactured by Ishikawa Seisakusho) at 30 ° C. under an atmosphere of 70% RH at a spinning speed of 250 m / min. The degree of scum accumulated in each part of the rubber roller, the reducer and the trumpet of the strip machine was visually determined according to the following criteria. The results are summarized in Table 2. ：: Almost no scum was observed. ：: Scum is slightly observed. Δ: Scum is slightly observed. X: Scum is remarkably increased.
【００３７】・オープンエンド紡績工程のローター内の
スカム防止性評価 上記で得た処理済みポリエステルステープル繊維１０kg
を用いて、フラットカード（豊田自動織機社製）により
カードスライバーを得た。得られたカードスライバーを
用い、ローター式オープンエンド紡績機（オートコロ
ＳＥ−８：シュラフホルスト社製）を使用して、２５℃
×６５％ＲＨの雰囲気下、ローター回転数＝８００００
ｒ.ｐ.ｍ.、コーミングローラー回転数＝８５００ｒ.
ｐ.ｍ.、撚り数＝１０３９Ｔ／ｍ、供給スライバー＝
２.５ｇ／ｍ、トータルドラフト＝１２０倍の条件で２
時間運転して、精紡工程を行った後、オープンエンド紡
績機のローター内のスカムの程度を以下の基準で肉眼で
判定した。結果をまとめて表２に示した。 ◎：スカムがほとんど認めれない。 ○：スカムが僅かに認められる。 △：スカムがやや多く認められる。 ×：スカムが著しく多く認められる。Evaluation of anti-scum property in rotor in open-end spinning process 10 kg of treated polyester staple fiber obtained above
, A card sliver was obtained with a flat card (manufactured by Toyota Industries Corporation). Using the obtained card sliver, a rotor-type open-end spinning machine (Autocorro
SE-8: manufactured by Schrafhorst) at 25 ° C.
Under an atmosphere of × 65% RH, the rotor rotation speed = 80000
rpm, combing roller rotation speed = 8,500 r.p.m.
pm, number of twists = 1039 T / m, supply sliver =
2.5 g / m, total draft = 120 times
After operating for a time and performing the spinning process, the degree of scum in the rotor of the open-end spinning machine was visually judged based on the following criteria. The results are summarized in Table 2. ：: Almost no scum was observed. ：: Scum is slightly observed. Δ: Scum is slightly observed. X: Scum is remarkably increased.
【００３８】[0038]
【表２】 [Table 2]
【００３９】表２において、 ｅ−１：ポリオキシエチレン（１０モル）ラウレート／
ポリオキシエチレン（８モル）ラウリルアミノエーテル
リン酸塩＝５０／５０（重量比）の混合物 ｅ−２：ポリオキシエチレン（１０モル）ラウレート／
ジメチルエチルラウリルアンモニウムエチルサルフェー
ト＝７０／３０（重量比）の混合物 ｅ−３：ポリオキシエチレン（１０モル）ラウレート／
Ｎ，Ｎ−ジメチル−Ｎ−ラウリル−Ｎ−カルボキシエチ
レンアンモニウムベタイン＝７０／３０（重量比）の混
合物 ＊：カードスライバーが得られず、評価できなかったIn Table 2, e-1: polyoxyethylene (10 mol) laurate /
Polyoxyethylene (8 mol) lauryl amino ether phosphate = 50/50 (weight ratio) mixture e-2: polyoxyethylene (10 mol) laurate /
Dimethyl ethyl lauryl ammonium ethyl sulfate = 70/30 (weight ratio) mixture e-3: polyoxyethylene (10 mol) laurate /
Mixture of N, N-dimethyl-N-lauryl-N-carboxyethyleneammonium betaine = 70/30 (weight ratio) *: Card sliver was not obtained and could not be evaluated
【００４０】[0040]
【発明の効果】既に明らかなように、以上説明した本発
明には、合成繊維の紡績において、それが高速紡績であ
っても、脱落物が紡績機材の接触通過部へ付着、堆積す
るのを防止できるという効果がある。As is apparent from the above description, the present invention described above prevents the falling off substances from adhering and accumulating on the contact passage portion of the spinning machine even in the case of high-speed spinning of synthetic fiber. There is an effect that it can be prevented.
Claims (5)
（Ａ）及び炭素数１８〜２２の脂肪族１価アルコール
（Ｂ）からなる混合脂肪族１価アルコールとリン酸化剤
とをその反応割合として下記の式１を満足する条件で用
いて、該混合脂肪族１価アルコールを該リン酸化剤でリ
ン酸化し、次いでそのリン酸化物をアルカリで中和した
混合脂肪族１価アルコールのリン酸エステル塩であっ
て、該リン酸エステル塩中に含まれる下記の式２で示さ
れるリン酸ジエステル塩（ＡＢ−Ｐ）が下記の式３で示
されるリン酸ジエステル塩（ＡＡ−Ｐ）及び下記の式４
で示されるリン酸モノエステル塩（Ａ−Ｐ）の総和に対
して、（ＡＢ−Ｐ）／｛（ＡＡ−Ｐ）＋（Ａ−Ｐ）｝≧
１／１（モル比）の割合で含有されているリン酸エステ
ル塩から成ることを特徴とする合成繊維用紡績油剤。 【式１】 （式１において、 Ｘ：混合脂肪族１価アルコール１モル中における脂肪族
１価アルコール（Ａ）のモル数であって、１／４≦Ｘ≦
２／３を満足するモル数 Ｍ：リン酸化剤中のリン原子１個に対して反応に供する
混合脂肪族１価アルコールのモル数） 【式２】 【式３】 【式４】 （式２〜４において、 Ｒ1：炭素数１８〜２２の直鎖アルキル基 Ｒ2：炭素数８〜１２の直鎖アルキル基 Ｍ1：アルカリ Ｍ2：水素又はアルカリ）1. A reaction between a mixed aliphatic monohydric alcohol comprising an aliphatic monohydric alcohol having 8 to 12 carbon atoms (A) and an aliphatic monohydric alcohol having 18 to 22 carbon atoms (B) and a phosphorylating agent. The mixed aliphatic monohydric alcohol is phosphorylated with the phosphorylating agent under a condition satisfying the following formula 1 as a ratio, and then the phosphorus of the mixed aliphatic monohydric alcohol obtained by neutralizing the phosphate with an alkali is used. An acid ester salt, wherein the phosphoric acid diester salt (AB-P) represented by the following formula 2 contained in the phosphoric acid ester salt is a phosphoric acid diester salt (AA-P) represented by the following formula 3 and Equation 4 below
(AB-P) / {(AA-P) + (AP)} ≧ to the sum of the phosphoric acid monoester salts (AP) represented by
A spinning oil agent for synthetic fibers, comprising a phosphate ester salt contained at a ratio of 1/1 (molar ratio). (Equation 1) (In the formula 1, X: the number of moles of the aliphatic monohydric alcohol (A) in 1 mol of the mixed aliphatic monohydric alcohol, and １ ／ ≦ X ≦
M: number of moles satisfying 2/3 M: number of moles of mixed aliphatic monohydric alcohol to be reacted for one phosphorus atom in the phosphorylating agent) (Equation 3) (Equation 4) (In formulas 2 to 4, R 1 : a linear alkyl group having 18 to 22 carbon atoms R 2 : a linear alkyl group having 8 to 12 carbon atoms M 1 : alkali M 2 : hydrogen or alkali)
テル塩が、リン酸化剤が無水リン酸であり且つ式１中の
Ｘが１／４≦Ｘ≦１／３を満足するモル数である場合の
ものである請求項１記載の合成繊維用紡績油剤。2. The phosphoric acid ester salt of a mixed aliphatic monohydric alcohol, wherein the phosphorylating agent is phosphoric anhydride and X in the formula 1 is a molar number satisfying １ ／ ≦ X ≦ １ ／. The spinning oil agent for synthetic fibers according to claim 1, which is a case.
テル塩が、リン酸化剤がオキシハロゲン化リンであり且
つ式１中のＸが１／３≦Ｘ≦２／３を満足するモル数で
ある場合のものである請求項１記載の合成繊維用紡績油
剤。3. The phosphoric acid ester salt of a mixed aliphatic monohydric alcohol, wherein the phosphorylating agent is phosphorus oxyhalide and X in the formula 1 is a molar number satisfying 1/3 ≦ X ≦ 2/3. 2. The spinning oil agent for synthetic fibers according to claim 1, which is in certain cases.
価アルコール（Ａ）としてラウリルアルコールと脂肪族
１価アルコール（Ｂ）としてステアリルアルコールとか
らなる場合のものである請求項１、２又は３記載の合成
繊維用紡績油剤。4. The method according to claim 1, wherein the mixed aliphatic monohydric alcohol is an aliphatic monohydric alcohol.
The spinning oil agent for synthetic fibers according to claim 1, 2 or 3, which is a case where lauryl alcohol is used as the polyhydric alcohol (A) and stearyl alcohol is used as the aliphatic monohydric alcohol (B).
テル塩がカリウム塩である請求項１、２、３又は４記載
の合成繊維用紡績油剤。5. The spinning oil agent for synthetic fibers according to claim 1, wherein the phosphate salt of the mixed aliphatic monohydric alcohol is a potassium salt.
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| JP02436497A JP3746130B2 (en) | 1997-01-22 | 1997-01-22 | Synthetic fiber spinning oil |
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1997
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