JPH03185180A - Aramid fiber having finishing agent free from deposit - Google Patents

Aramid fiber having finishing agent free from deposit

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JPH03185180A
JPH03185180A JP2275473A JP27547390A JPH03185180A JP H03185180 A JPH03185180 A JP H03185180A JP 2275473 A JP2275473 A JP 2275473A JP 27547390 A JP27547390 A JP 27547390A JP H03185180 A JPH03185180 A JP H03185180A
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JP
Japan
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aramid
fibers
finish
fiber
yarn
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Application number
JP2275473A
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Japanese (ja)
Inventor
Carl William Milligan
カール・ウイリアム・ミリガン
Larry John Prickett
ラリイ・ジヨン・プリケツト
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EIDP Inc
Original Assignee
EI Du Pont de Nemours and Co
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Filing date
Publication date
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    • DTEXTILES; PAPER
    • D01NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01FCHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
    • D01F6/00Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof
    • D01F6/58Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from homopolycondensation products
    • D01F6/60Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from homopolycondensation products from polyamides
    • DTEXTILES; PAPER
    • D06TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06MTREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
    • D06M13/00Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with non-macromolecular organic compounds; Such treatment combined with mechanical treatment
    • D06M13/244Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with non-macromolecular organic compounds; Such treatment combined with mechanical treatment with compounds containing sulfur or phosphorus
    • D06M13/282Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with non-macromolecular organic compounds; Such treatment combined with mechanical treatment with compounds containing sulfur or phosphorus with compounds containing phosphorus
    • D06M13/292Mono-, di- or triesters of phosphoric or phosphorous acids; Salts thereof
    • D06M13/295Mono-, di- or triesters of phosphoric or phosphorous acids; Salts thereof containing polyglycol moieties; containing neopentyl moieties

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Abstract

PURPOSE: To obtain the subject aramid fibers capable of manifesting excellent antistatic properties without causing deposition of a finish on a textile treating machine by uniformly coating the aramid fibers with a K salt of an ethoxylated alkyl phosphate. CONSTITUTION: Aramid filaments or fibers having 0.75-5 denier are dipped in an aqueous solution containing 1-50 wt.% of a finish comprising a K salt of an ethoxylated alkyl phosphate to uniformly apply 0.2-1 wt.% (owf) of the K salt of the ethoxylated alkyl phosphate onto the fibers. Thereby, the resultant aramid fibers are capable of manifesting excellent antistatic properties, improving the antifriction properties and scarcely causing deposition (sticking) of the finish on textile treating mechanical equipment or when processing textile products.

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は表面の減摩性を増加させるだけでなく繊維の静
電気的特性を改善し、しかも通常の取扱い程度の力を加
えた結果として、擦すり落とされることのないアラミド
繊維の仕上げ剤に関する。
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION The present invention not only increases the anti-friction properties of the surface, but also improves the electrostatic properties of the fibers, yet resists abrasion as a result of normal handling forces. This invention relates to finishing agents for aramid fibers.

上記の仕上げ剤を有する本発明の繊維は、繊維製品の加
工の際、繊維案内装置上の、及び繊維処理機械装置上の
他の区域上に仕上げ割物質の付着を殆ど、又は全く示さ
ない。
The fibers of the present invention having the above-described finishes exhibit little or no deposition of finishing material on the fiber guiding equipment and other areas on the fiber processing machinery during processing of the textile product.

本発明を要約すれば、繊維が優れた帯電防止的特性を呈
し、且つ通常の取扱いに加えられる程度の力の結果とし
て繊維処理機械上に生成する仕上げ剤の沈着が事実上排
除されることを可能とするような仕上げ剤として、エト
キシル化アルキル燐酸エステルのカリウム塩の仕上げ剤
を有するアラミド繊維が開示され、好適な仕上げ剤は七
ノ/ジデシルアルコール(2EO)燐酸エステルのカリ
ウム塩であることである。
In summary, the present invention provides that the fibers exhibit excellent antistatic properties and that finish deposits that form on textile processing machinery as a result of the forces exerted during normal handling are virtually eliminated. Disclosed are aramid fibers having a finishing agent of a potassium salt of an ethoxylated alkyl phosphate ester as a finishing agent, the preferred finishing agent being a potassium salt of a 7/didecyl alcohol (2EO) phosphate ester. It is.

既往技術の説明 仕上げ剤は繊維が製造されると殆ど繊維上に施される。Explanation of existing technology Finishes are mostly applied to the fibers once they are manufactured.

仕上げ剤は特定の方法で繊維の風合い又は性能的特性を
変化させるために使用される;及び仕上げ剤は特定の材
料の繊維上に施される結果として屡々極めて特殊的であ
る。
Finishes are used to change the hand or performance properties of fibers in a specific way; and finishes are often very specific as a result of being applied on the fibers of a particular material.

一例として、アルキル燐酸エステルのカリウム塩が正電
荷の発生を少なくシ、及びポリエステル及びナイロン繊
維の取り扱い適性を改善するために仕上げ剤として長期
間使用されてきた。実際にこうした脂肪族燐酸塩はアラ
ミド繊維用の帯電防止仕上げ剤として或程度の成功を収
めて使用されてきたが、それらは繊維の加工の際に繊維
処理機械装置の繊維案内及び他の機素上に厄介な付着物
を残している。
As an example, potassium salts of alkyl phosphate esters have long been used as finishes to reduce positive charge generation and improve the handling properties of polyester and nylon fibers. In fact, these aliphatic phosphates have been used with some success as antistatic finishes for aramid fibers, but they are also used as fiber guides and other components in fiber processing machinery during fiber processing. It leaves a nasty residue on top.

椰子油、ひまし油のような脂肪酸エステル、及びポリエ
チレングリコールモノ/ジ脂肪酸エステルはアラミド繊
維の減摩性を改善するための仕上げ剤戊分として普通に
使用されているが、これらの成分は正電荷を少なくする
役には立たない。
Fatty acid esters such as coconut oil, castor oil, and polyethylene glycol mono/di fatty acid esters are commonly used as finishing agents to improve the anti-friction properties of aramid fibers, but these ingredients do not carry a positive charge. It doesn't help to reduce it.

本発明の総括 本発明は0.75ないし3、又はおそらく5デニールの
フィラメントを有し、繊維上にアラミド繊維の重量を基
準として0.2ないし1.0%の量のエトキシル化アル
キル燐酸エステルのカリウム塩の均一な被覆を有するア
ラミド繊維を提供する。
SUMMARY OF THE INVENTION The present invention has filaments of 0.75 to 3, or perhaps 5 denier, and an amount of ethoxylated alkyl phosphate ester on the fiber in an amount of 0.2 to 1.0% based on the weight of the aramid fiber. Aramid fibers having a uniform coating of potassium salts are provided.

本発明は又浴の全体の重量を基準として工ないし50%
のエトキシル化アルキル燐酸エステルのカリウム塩を有
する水性仕上げ剤浴を設置し、水性仕上げ剤を0.75
から5程度までのデニールを有するアラミド繊維と接触
させ、アラミド繊維を乾燥して繊維上に0.2ないし1
.0%のエトキシル化アルキル燐酸エステルのカリウム
塩の均一な被覆を残す繊維製品の製造方法を提供する。
The present invention also provides for a
An aqueous finish bath having a potassium salt of an ethoxylated alkyl phosphate of 0.75
contact with aramid fibers having a denier of 0.2 to 1.
.. A method for producing a textile product that leaves a uniform coverage of 0% potassium salt of an ethoxylated alkyl phosphate is provided.

本発明の詳細 な説明の繊維はアラミド繊維であり、任意のアラミド重
合体材料から製造できる。好適なアラミドはバラ−アラ
ミドであり、好適なバラ−アラミドはポリ(p−7エニ
レンテレフタルアミド)である。“ポリ(p−フェニレ
ンテレフタルアミド)″(PPD−T)とは等モル量の
p−フェニレンジアミン及び塩化テレフタロイルの重合
から得られるホモポリマー、及びp−フェニレンジアミ
ンと共に少量の他の芳香族ジアミン、及び塩化テレフタ
ロイルと共に少量の他の芳香族塩化二酸を併用して得ら
れる共重合体を意味する。原則としてPPD−Tの製造
において、他の芳香族ジアミン及び他の芳香族塩化二酸
はp−フェニレンジアミン又は塩化テレフタロイルの約
10モル%程度の量まで、又は他のジアミン及び塩化二
酸が重合反応を妨害する反応基を持たないならば、おそ
らくそれより僅かに多い量まで使用できる。繊維は任意
のデニール数のステーブル又は連続フィラメントである
ことができる。
The fibers of this detailed description are aramid fibers and can be made from any aramid polymer material. A preferred aramid is a para-aramid, and a preferred para-aramid is poly(p-7 enylene terephthalamide). "Poly(p-phenylene terephthalamide)" (PPD-T) is a homopolymer obtained from the polymerization of equimolar amounts of p-phenylene diamine and terephthaloyl chloride, and p-phenylene diamine along with small amounts of other aromatic diamines. and terephthaloyl chloride together with a small amount of other aromatic diacid chloride. In principle, in the production of PPD-T, other aromatic diamines and other aromatic diacid chlorides are used up to an amount of about 10 mol% of p-phenylenediamine or terephthaloyl chloride, or other diamines and diacid chloride are polymerized. Slightly higher amounts can probably be used if it does not have reactive groups that would interfere with the reaction. The fibers can be stable or continuous filaments of any denier.

アラミド繊維は又メターアラミド製であることができ、
及び好適なメタ−アラミドはポリ(m −フェニレンイ
ソ7タルアミド)である。メタ−アラミド及びメタ−ア
ラミド繊維は米国特許第3゜287.324号に開示さ
れている。バラ−アラミド及びバラ−アラミド繊維は米
国特許第3,869.429号に開示されている。
Aramid fibers can also be made of meta-aramid,
and a preferred meta-aramid is poly(m-phenyleneiso7talamide). Meta-aramids and meta-aramid fibers are disclosed in U.S. Pat. No. 3,287,324. Vara-aramid and Vara-aramid fibers are disclosed in U.S. Pat. No. 3,869.429.

アラミド繊維は一般にアラミド重合体の紡糸ドープ溶液
から湿式紡糸され、及び紡糸口金から押出された後、ド
ープ溶液は非凝固性間隙を通過した後又は通過せずに水
性凝固浴中で凝固する。凝固段階に続いて各種の方法で
洗浄され、張力下に又は張力をかけずに乾燥される。
Aramid fibers are generally wet spun from a spinning dope solution of aramid polymer, and after being extruded from a spinneret, the dope solution coagulates in an aqueous coagulation bath with or without passing through a non-coagulable gap. The solidification step is followed by washing in various ways and drying under tension or without tension.

本発明の仕上げ剤は繊維製造の過程の間にアラミド繊維
に塗布され、通常は洗浄段階の後に塗布される。仕上げ
剤は水溶性であり、従って繊維を仕上げ剤の水溶液を通
して誘導し、次いで乾燥することにより塗布される。繊
維がなお“未乾燥(never−dr 1ed)”形態
にある間に水性仕上げ剤浴をアラミド繊維と接触させる
ことが可能である。即ち、仕上げ剤を塗布する前に、繊
維はなお紡糸工程からの水を少なくとも約20重量%保
持できる。
The finishes of the present invention are applied to aramid fibers during the fiber manufacturing process, usually after a washing step. The finish is water soluble and is therefore applied by passing the fiber through an aqueous solution of the finish and then drying. It is possible to contact the aqueous finish bath with the aramid fibers while the fibers are still in a "never-dried" form. That is, before the finish is applied, the fiber can still retain at least about 20% by weight water from the spinning process.

未乾燥の繊維に仕上げ剤を塗布すると仕上げ剤の繊維構
造の内部への吸収が起こる。本発明の有利性は仕上げ剤
を乾燥又は未乾燥の繊維のいずれに添加しても実現でき
るが、幾分繊維に結合した仕上げ剤は単に繊維の外側表
面上に被覆されている仕上げ剤よりも一層有効であると
考えられる。しかし、仕上げ剤を乾燥繊維に添加するこ
とは好適であり、−層実際的である。
When a finish is applied to wet fibers, absorption of the finish into the fiber structure occurs. Although the advantages of the present invention can be realized by adding the finish to either dry or undried fibers, the finish bound to the fibers is somewhat more effective than the finish simply being coated on the outer surface of the fibers. It is considered to be even more effective. However, it is preferred and practical to add finishes to the dry fibers.

糸の製造において、多くの繊維が繊維案内及び他の取扱
装置と接触することにより損傷を受け、糸は屡々正電荷
の発生により誘導される。仕上げ剤は繊維の潤滑化及び
正電荷の減衰の手段を提供し、それによって繊維の損傷
を減少させ、繊維の取り扱い性を向上させる手段を提供
する。アラミド繊維製造の分野においては、より効果的
な仕上げ剤の必要性は加工速度の増大と共に飛躍的に増
大する;そしてより効果的な仕上げ剤の必要性はアラミ
ドステープル糸の製造において特に顕著である。
In the manufacture of yarns, many fibers are damaged by contact with fiber guides and other handling equipment, and the yarns are often induced by the generation of positive charges. Finishes provide a means of lubrication of the fibers and attenuation of positive charge, thereby providing a means of reducing fiber damage and improving fiber handling. In the field of aramid fiber production, the need for more effective finishing agents increases dramatically with increasing processing speed; and the need for more effective finishing agents is particularly pronounced in the production of aramid staple yarns. .

分離したステープル繊維は古典的なリング精紡法を用い
て連続紡績糸として製造され、それは逐次的に下記の段
階: (i)  “ピッカー(picker)”機を用いて荷
造りされ圧縮されたステープルファイバーを開梱し、そ
れにより緩やかなステープル7アイバーの塊を形成し、
次いで“ピッカー・ラップ(picker tap)”
と呼ばれる緩やかなバット(batting)として圧
縮すること; (in)個々のステープルファイバーが事実上平行にな
るようにラップを梳いて(″カーデイング[card 
ingl )、これらの平行となったステープルファイ
バーを“カード・スライバー[card 5liver
l”と呼ばれる緩い連続的なストランドとして形成する
こと; (ii) 多数のカード・スライバーを単一の、更に“
延伸スライバー(drawn 5liver)”と呼ば
れるストランドに梳いて、個々のステーグルファイバー
を延伸フレーム(drawn frame)によって−
層平行な位置関係にまで延伸すること: (iv )更に一つ又は幾つかの梳かれ延伸されたスラ
イバーストランドを糸条に瑳りを与える“ロービング(
roving)”機械により少量の引張強度を与えて、
“ロービングと称する単一な連続的な糸条に延伸するこ
と:及び (v)リング紡糸機械により延伸し更に謙りを与えて“
紡績糸”を製造すること、 を含んで成るとして総括できる。こうした多段ステープ
ル糸製造工程は針布(card clothing)、
延伸ロール及び紡績ロールのような糸との接触表面に沈
着物が付着することにより証明される、過剰な繊維の損
傷をもたらす。沈着物の生成は更に繊維の損傷、ロール
の抱き(roll wrap)、及び生産性の低下を招
く。
The separated staple fibers are produced as continuous yarn using the classical ring spinning process, which sequentially involves the following steps: (i) The baled and compressed staple fibers are processed using a “picker” machine. unpacking, thereby forming a loose staple 7 eyebar mass;
Then “picker tap”
(in) carding the wrap so that the individual staple fibers are virtually parallel;
ingl), these parallel staple fibers are called “card 5liver”.
(ii) forming a number of card slivers into a single, even “
The individual staple fibers are combed into strands called ``drawn 5livers'' by a drawn frame.
(iv) further drawing one or more combed and drawn sliver strands to a layer-parallel positional relationship;
roving)” gives a small amount of tensile strength by machine,
“drawing into a single continuous thread called roving; and (v) drawing and further softening by a ring spinning machine.”
This multi-stage staple yarn manufacturing process can be summarized as comprising the steps of producing "spun yarn".
This results in excessive fiber damage, evidenced by deposits on surfaces in contact with the yarn, such as drawing rolls and spinning rolls. Deposit formation further leads to fiber damage, roll wrap, and reduced productivity.

更に加熱処理、巻取り等のような加工の際に、繊維は糸
の配置及び配列のための各種の案内装置を通り及び廻っ
て誘導される。更にこの加工処理は又案内装置上に繊維
からの沈着物の形成を引き起こす。この沈着物の形成は
繊維に加えられる張力及び繊維と案内との間に生じる摩
擦の関数であるように思われるので、沈着物の形成はア
ラミド繊維にとって特別な問題であるように見える。本
発明は改善された仕上げ剤溶液の安定性及び改善された
繊維の静電的性質をもたらし、且つステープル糸の製造
の際、又は紡績糸の製造の前及び後の追加的な取り扱い
の際に案内装置の表面上に沈着物の形成を招かない、仕
上げ剤を内容としている。
Furthermore, during processing such as heating, winding, etc., the fibers are guided through and around various guiding devices for the placement and alignment of the yarn. Furthermore, this processing also causes the formation of deposits from the fibers on the guiding device. Deposit formation appears to be a particular problem for aramid fibers, as the formation of this deposit appears to be a function of the tension applied to the fiber and the friction created between the fiber and the guide. The present invention provides improved finish solution stability and improved fiber electrostatic properties and during staple yarn production or during additional handling before and after spun yarn production. Contains a finishing agent that does not lead to the formation of deposits on the surface of the guide device.

本発明の仕上げ剤は七ノー又はジアルキル燐酸エステル
であることを特徴とする、エトキシル化脂肪族燐酸酸性
エステルのカリウム塩を含有して戊る。仕上げ剤分子の
脂肪族部分はそれに結合した二つ又は三つのエチレンオ
キシド基を有する炭素数8ないし18のアルキルである
。仕上げ剤分子の構造は下記: (モノアルキル)(ジアルキル) 上式中、 R−C,Hz、+、(EO)t−s1 EOはエチレンオキシド残基であり、n−8−18であ
る、 の通りである。
The finishing agent of the present invention contains a potassium salt of an ethoxylated aliphatic phosphoric acid ester, characterized in that it is a 7- or dialkyl phosphate ester. The aliphatic portion of the finish molecule is a C8-C18 alkyl having two or three ethylene oxide groups attached to it. The structure of the finish molecule is: (monoalkyl) (dialkyl) where: R-C, Hz, +, (EO)t-s1 EO is an ethylene oxide residue, n-8-18. That's right.

本発明の仕上げ剤化合物は8−18炭素原子及び2又は
3エチレンオキシド基を有する脂肪族アルコールを五酸
化燐と反応させ、次いで生成物を水酸化カリウムで中和
することによって製造できる。エチレンオキシド基は仕
上げ剤の水溶性を増大させ、沈着物の発生を減少させる
The finish compounds of this invention can be prepared by reacting an aliphatic alcohol having 8-18 carbon atoms and 2 or 3 ethylene oxide groups with phosphorus pentoxide and then neutralizing the product with potassium hydroxide. Ethylene oxide groups increase the water solubility of the finish and reduce deposit formation.

前述のように、本発明の仕上げ剤は水の重量を基準とし
て50%又はおそらくそれ以上の範囲まで水に可溶性で
あり、及びいずれの場合も可溶性限度以上に存在する仕
上げ剤は容易に乳化するか又は分散する。本発明の仕上
げ剤は仕上げ剤化合物の水性浴として調製された仕上げ
浴中に繊維を浸漬することにより塗布することが最も普
通である。仕上げ浴中の仕上げ剤の濃度は、仕上げ剤洛
との接触及び仕上げ剤の乾燥の総ての他の局面を考慮す
れば、繊維製品が出発アラミド繊維の重量を基準として
約0.2ないし1.0%の仕上げ剤を有するようなもの
であるべきである。最も実際的には仕上げ浴は約1ない
し50%の仕上げ剤化合物を含むべきであるという結論
に達する。
As mentioned above, the finishes of the present invention are soluble in water to the extent of 50% by weight of water or perhaps more, and in any case the finishes present above the solubility limit readily emulsify. or disperse. The finishes of this invention are most commonly applied by dipping the fibers into a finishing bath prepared as an aqueous bath of finish compound. The concentration of finishing agent in the finishing bath is such that, taking into account all other aspects of contact with the finishing agent and drying of the finishing agent, the concentration of the finishing agent in the finishing bath is approximately 0.2 to 1, based on the weight of the starting aramid fibers. It should be such that it has .0% finish. It is concluded that most practically the finishing bath should contain about 1 to 50% finish compound.

本発明の仕上げ剤は水溶性であり、且つそれ故に水溶液
から塗布できるので特に効果的である。
The finishes of the present invention are particularly effective because they are water-soluble and therefore can be applied from an aqueous solution.

溶液からの塗布は、多過ぎるか又は少な過ぎる区域が生
じることなく仕上げ剤を均一な被覆を与えるように塗布
することが可能である。しかし水溶性はアラミド繊維に
使用するのに良好な仕上げ剤を得る唯一の性質ではない
。水溶性の数種の仕上げ剤をアラミド繊維に塗布すると
、均一な仕上げ剤の被覆及び良好な帯電防止性を有する
アラミド繊維生成物を与えることが測定されている;し
かしアラミド繊維上のこれらの仕上げ剤は、糸の接触す
る表面を横切る走行に際して常時沈着物の堆積を残して
いる。接触表面上に過剰の沈着物を残すこうした水溶性
の仕上げ剤の例は:アルキル基が4−12炭素原子であ
るアルキル燐酸エステルのカリウム塩;獣脂が2ないし
20エチレンオキシド基を含む獣脂アミンジエチル硫酸
エステルのようなエトキシル化アルキルアミン硫酸エス
テルのカリウム塩;アルキルが8、lO及び12炭素原
子の配合物であるアルキル燐酸エステルのカリウム塩;
及びアルキルが8炭素原子であるアルキルホスホネート
エチル酸エステルのカリウム塩を含む。
Application from solution allows the finish to be applied to provide even coverage without creating too many or too few areas. However, water solubility is not the only property that makes a finish good for use on aramid fibers. Application of several water-soluble finishes to aramid fibers has been determined to give aramid fiber products with uniform finish coverage and good antistatic properties; however, these finishes on aramid fibers The agent always leaves behind a deposit of deposits as it travels across the thread contacting surfaces. Examples of such water-soluble finishes that leave excessive deposits on contact surfaces are: potassium salts of alkyl phosphates where the alkyl group has 4-12 carbon atoms; tallow amine diethyl sulfate where the tallow contains 2 to 20 ethylene oxide groups. Potassium salts of ethoxylated alkylamine sulfate esters such as esters; potassium salts of alkyl phosphate esters in which the alkyl is a mixture of 8, 1O and 12 carbon atoms;
and potassium salts of alkylphosphonate ethyl acid esters in which alkyl has 8 carbon atoms.

本発明において使用される仕上げ剤は上記の物質の構成
要素を取り入れており、それにより、幾分か類似した組
成を有する他の材料の性能が不良であるにも拘らず、優
れた性能の仕上げ剤となっていることに留意すべきであ
る。
The finishes used in the present invention incorporate constituents of the materials described above, thereby providing superior performance finishes despite the poor performance of other materials with somewhat similar compositions. It should be noted that it is a drug.

本発明は、特殊なエトキシル化脂肪族燐酸エステルのカ
リウム塩の仕上げ剤物質を有するアラミド繊維が、繊維
と仕上げ剤の組み合わせには独特であると思われる組み
合わせの性質を呈するという事実に基づいている。
The present invention is based on the fact that aramid fibers with a special ethoxylated aliphatic phosphate potassium salt finish material exhibit combinatorial properties that appear to be unique for fiber and finish combinations. .

試験方法 仕上げ処理系上の仕上げ剤(FPY)は、メタノールを
用いて糸試料から仕上げ剤を溶解し、メタノールを蒸発
乾燥させ、残渣を秤量し、洗浄された糸試料を秤量し、
そして洗浄糸の重量を基準として仕上げ剤の百分率を計
算することにより測定される。
Test method Finishing agent on finishing treatment system (FPY) Dissolve the finish from the yarn sample using methanol, evaporate the methanol to dryness, weigh the residue, weigh the washed yarn sample,
It is then determined by calculating the percentage of finish based on the weight of the washed yarn.

洗浄糸の重量 仕上げ剤の均一性は問題の繊維の顕微鏡的検査により測
定される。仕上げ剤の塊が別々の斑点となっていれば仕
上げ剤の均一性が“不良”であることを示す。“中程度
”な仕上げ剤の均一性は、仕上げ剤が顕微鏡的には事実
上連続しているが不均一な被覆として検出できることを
示す。′良好“な仕上げ剤の均一性は、仕上げ剤がm微
鏡的に連続した均一な被覆として検出できることを示し
ている。仕上げ剤の“優秀”な均一性は顕微鏡的には検
出できない。
The uniformity of the weight finish of the washed yarn is determined by microscopic examination of the fibers in question. Discrete spots of finish clumps indicate "poor" finish uniformity. "Moderate" finish uniformity indicates that the finish is microscopically detectable as a substantially continuous but non-uniform coating. 'Good' uniformity of the finish indicates that the finish can be detected as a microscopically continuous uniform coating. 'Excellent' uniformity of the finish is not detectable microscopically.

仕上げ剤の沈着は特定の条件下で既知量の繊維の通過後
に試験繊維の案内装置又は糸の案内装置上に集積した仕
上げ剤の量として測定される。
Finish deposition is measured as the amount of finish that accumulates on the test fiber guide or yarn guide after passing a known amount of fiber under specified conditions.

試験を行うために、180度のラップ(wrap)角度
で1.59毎デニールの張力下で二つの14段(run
g)の張力梯子(tensional 1adder)
案内装置を通して100ヤード毎分で試験すべき糸を約
2分間走行させた。既知時間後に、案内装置上に集積し
た仕上げ剤沈着物を除去して、秤量し、及び案内装置を
通過した糸の合計重量を計算する。仕上げ剤沈着物は案
内装置を通過した糸172g当たりの沈着物の111g
数として報告される。
To conduct the test, two 14 runs were run under a tension of 1.59 per denier at a wrap angle of 180 degrees.
g) Tension ladder (tensional 1 adder)
The yarn to be tested was run for about 2 minutes through the guide at 100 yards per minute. After a known period of time, the finish deposits that have accumulated on the guide are removed, weighed, and the total weight of the yarn passed through the guide is calculated. The finishing agent deposit is 111 g of deposit per 172 g of yarn passed through the guide device.
Reported as a number.

糸g 好適な具体化の説明 実施例 本実施例においては、本発明の繊維を製造し、本発明の
教示以外の仕上げ剤を用いた繊維と対照して試験した。
Yarn g DESCRIPTION OF PREFERRED EMBODIMENTS EXAMPLE In this example, fibers of the present invention were prepared and tested against fibers with finishes other than the teachings of the present invention.

1.5フイラメントデニールを持ったフィラメントを有
する乾燥PPD−Tホモポリマー繊維の連続糸を、約1
5重量%の仕上げ剤濃度を有する仕上げ浴゛を通して案
内した;仕上げ剤浸漬糸は糸を捲縮させ過剰の仕上げ剤
溶液を除去するために捲縮機を通して案内された;所望
の仕上げを糸に施すことが必要な時には更に追加的な仕
上げ剤を捲縮糸に添加した;糸を約13Aないし2イン
チの長さを有するステープルとして切断した:そしてス
テープルをベール(bale)とした。引き続きリング
精紡法を用いて紡績糸を製造した。
A continuous yarn of dry PPD-T homopolymer fibers having filaments with a filament denier of 1.5
The finish-soaked yarn was guided through a crimper to crimp the yarn and remove excess finish solution; impart the desired finish to the yarn. Additional finishes were added to the crimped yarn as needed to apply; the yarn was cut into staples having a length of approximately 13A to 2 inches; the staples were then baleed. Subsequently, a spun yarn was produced using a ring spinning method.

ステープルを仕上げ剤含量、仕上げ剤の均−性及び仕上
げ剤の沈着物について試験した。試験に用いられた仕上
げ剤及び本実施例の試験結果は下記の表に示されている
The staples were tested for finish content, finish uniformity and finish deposits. The finishes used in the tests and the test results for this example are shown in the table below.

実験番号 本DE 墓±量 仕上げ剤の表 化学的構造 C+oHt+(2EO)Pot酸性エステル、カリウム
塩 C3゜11□(EO)PO,酸性エステル、カリウム塩 c、Hzs+(2EO)POojl性エステル、カリウ
ム塩 C1−1゜(1,5EO)PO4酸性エステル、カリウ
ム塩 [C+*Tosl+mよ。PO4酸性エステル、カリウ
ム塩 CJsPOi酸性エステル、カリウム塩C@ Hls 
PO4酸性エステル、カリウム塩CsH+yPo、酸性
エステル、カリウム塩混合CJ+y、(+eHx+、C
+JxsPOa酸性エステル、カリウム塩 獣脂アミン(2EO)ジエチル硫酸エステル、K塩 獣脂アミン(5EO)ジエチル硫酸エステル、K塩 獣脂アミン(IOEO)ジエチル硫酸エステル、K塩 獣脂アミン(20EO)ジエチル硫酸エステル、K塩 CaH+ysCtaH*hC+!H*5PO4酸性1ス
テル1DEA塩 C5)I+yCJsPOs (ホスホネート)酸性エス
テル、K塩 A冨ジェタノールアミン 第2表 処理系上の 仕上げ剤 仕上げ剤  の均一性 0.39     優秀 0.47     優秀 0.20     優秀 0.45     優秀 0.30     不良 0.50     優秀 0.50     優秀 0.50     優秀 0.50     優秀 0.99     優秀 1.01     優秀 1.04     優秀 0.88     優秀 0.50     優秀 0.50     優秀 仕上げ剤 の沈着物 多量本 多量 多量 多量 多量 19.3 31.0 37.0 37.7 多量 多量 京 “多量”の沈着物とは沈着物の量がlOmy/by
以上であると評価されたことを意味する。
Experiment No. Book DE Grave ± Quantity Finishing Agent Table Chemical Structure C+oHt+(2EO)Pot Acidic Ester, Potassium Salt C3゜11□(EO)PO, Acidic Ester, Potassium Salt c, Hzs+(2EO)POojl Ester, Potassium Salt C1-1°(1,5EO)PO4 acid ester, potassium salt [C+*Tosl+m. PO4 acid ester, potassium salt CJsPOi acid ester, potassium salt C@ Hls
PO4 acid ester, potassium salt CsH+yPo, acid ester, potassium salt mixture CJ+y, (+eHx+, C
+JxsPOa acid ester, potassium salt tallow amine (2EO) diethyl sulfate, K salt tallow amine (5EO) diethyl sulfate, K salt tallow amine (IOEO) diethyl sulfate, K salt tallow amine (20EO) diethyl sulfate, K salt CaH+ysCtaH*hC+! H*5PO4 Acidic 1 Stel 1 DEA Salt C5) I+yCJsPOs (Phosphonate) Acidic Ester, K Salt A Rich Jetanolamine Table 2 Finishing Agent on Treatment System Finishing Agent Uniformity 0.39 Excellent 0.47 Excellent 0.20 Excellent 0.45 Excellent 0.30 Poor 0.50 Excellent 0.50 Excellent 0.50 Excellent 0.50 Excellent 0.99 Excellent 1.01 Excellent 1.04 Excellent 0.88 Excellent 0.50 Excellent 0.50 Excellent finishing agent A large amount of deposits 19.3 31.0 37.0 37.7 A "large amount" of deposits means that the amount of deposits is lOmy/by
It means that it was evaluated as above.

本発明の主なる特徴及び態様は以下の通りである。The main features and aspects of the invention are as follows.

1.0.75ないし5デニールのフィラメント及び繊維
上にアラミドの重量を基準として0.2ないし1.0%
の量のエトキシル化アルキル燐酸エステルのカリウム塩
の均一な被覆を有するアラミ ド繊維。
1.0.2 to 1.0% by weight of aramid on filaments and fibers of 0.75 to 5 denier
an aramid fiber having a uniform coating of a potassium salt of an ethoxylated alkyl phosphate ester in an amount of

2、燐酸エステルが下記構造式: 上式中、R−C、H、。ヤ+(E O)+−s、EOは
エチレンオキシド残基であり、n−8−18である、 から選択された少なくとも一つの構造式を有する、上記
lに記載のアラミド繊維。
2. Phosphoric acid ester has the following structural formula: In the above formula, R-C, H. The aramid fiber according to item 1 above, which has at least one structural formula selected from Y+(E O)+-s, EO is an ethylene oxide residue, and n-8-18.

3、R=C+oHz+(EO)2である、上記2に記載
のアラミド繊維。
3. The aramid fiber according to 2 above, wherein R=C+oHz+(EO)2.

4、アラミドがパラ−アラミドである、上記lに記載の
繊維。
4. The fiber according to 1 above, wherein the aramid is para-aramid.

5、パラ−アラミドがポリ(p−フェニレンテレ7タル
アミド)である、上記4に記載の繊維。
5. The fiber according to 4 above, wherein the para-aramid is poly(p-phenylenetele-7-talamide).

6、アラミドがメタ−アラミドである、上記lに記載の
繊維。
6. The fiber according to 1 above, wherein the aramid is meta-aramid.

7、メタ−アラミドがポリ(m−フェニレンイソ7タル
アミド)である、上記4に記載の繊維。
7. The fiber according to 4 above, wherein the meta-aramid is poly(m-phenyleneiso7talamide).

8.0.75ないし5デニールのフィラメント及び繊維
上にアラミドの重量を基準として0.2ないし1.0%
の量のエトキシル化アルキル燐酸エステルのカリウム塩
の均一な被覆を有するアラミド繊維のステーブル糸。
8. 0.2 to 1.0% by weight of aramid on filaments and fibers of 0.75 to 5 denier
A stable yarn of aramid fibers having a uniform coating of a potassium salt of an ethoxylated alkyl phosphate ester in an amount of .

9、燐酸エステルが下記構造式: 上式中、R= C、Ht、−+(E O)+−s、EO
はエチレンオキシド残基であり、n = 8−18であ
る、 から選択された少なくとも一つの構造式を有する、上記
8に記載のステーブル糸。
9. Phosphoric acid ester has the following structural formula: In the above formula, R= C, Ht, -+(E O)+-s, EO
is an ethylene oxide residue, and n = 8-18. The stable yarn according to 8 above, having at least one structural formula selected from the following.

10 、R−CloH21(E O)zである、上記9
に記載のステーブル糸。
10, R-CloH21(EO)z, the above 9
Stable yarn described in.

11、アラミドがパラ−アラミドである、上記8に記載
のステーブル糸。
11. The stable yarn according to 8 above, wherein the aramid is para-aramid.

12、パラ−アラミドがポリ(p−フェニレンテレフタ
ルアミド)である、上記11に記載のステーブル糸。
12. The stable yarn according to 11 above, wherein the para-aramid is poly(p-phenylene terephthalamide).

13、下記工程: a)水の重量を基準としてlないし50重量%のエトキ
シル化アルキル燐酸エステルのカリウム塩を含む水性浴
を設置し: b)水性浴を0.75から5のデニールを有するアラミ
ド繊維と接触させ;及び C)アラミド繊維を乾燥して繊維上にアラミドの重量を
基準として0.2ないし1.0%の量の燐酸エステルの
均一な被覆を残す、 ことを含んで戊るアラミド繊維製品の製造方法。
13. The following steps: a) Setting up an aqueous bath containing from 1 to 50% by weight, based on the weight of water, of a potassium salt of an ethoxylated alkyl phosphate; b) Setting up an aqueous bath containing an aramid having a denier of from 0.75 to 5. and C) drying the aramid fibers to leave a uniform coating of phosphate ester on the fibers in an amount of 0.2 to 1.0% based on the weight of the aramid. Method of manufacturing textile products.

14、アラミド繊維が接触工程の開始時に繊維中に20
重量%以上の水を含む“未乾燥”状態でふス I−卸I
QIj’E’曽の嘴体 15、燐酸エステルが下記構造式: %式% 上式中、R= C、Hz、−+(E O)+−s、EO
はエチレンオキシド残基であり、n =8−18である
、 から選択された少なくとも一つの構造式を有する、上記
13に記載の方法。
14, the aramid fibers have 20% in the fibers at the beginning of the contacting process.
Fusu in an “undried” state containing more than % of water by weight I-Wholesale I
QIj'E'Zeng's beak body 15, phosphoric acid ester has the following structural formula: % formula % In the above formula, R = C, Hz, -+ (E O) + -s, EO
is an ethylene oxide residue, and has at least one structural formula selected from: n = 8-18.

16 、R= CloHz+(E O)tテある、上記
13に記載の方法。
16. The method according to 13 above, wherein R=CloHz+(EO)t.

17、アラミドがパラ−アラミドである、上記8に記載
の方法。
17. The method according to 8 above, wherein the aramid is para-aramid.

18、パラ−アラミドがポリ(p−フェニレンテレフタ
ルアミド)である、上記17に記載の方法。
18. The method according to 17 above, wherein the para-aramid is poly(p-phenylene terephthalamide).

Claims (1)

【特許請求の範囲】 1、0.75ないし5デニールのフィラメント及び繊維
上にアラミドの重量を基準として0.2ないし1.0%
の量のエトキシル化アルキル燐酸エステルのカリウム塩
の均一な被覆を有するアラミド繊維。 2、0.75ないし5デニールのフィラメント及び繊維
上にアラミドの重量を基準として0.2ないし1.0%
の量のエトキシル化アルキル燐酸エステルのカリウム塩
の均一な被覆を有するアラミド繊維のステーブル糸。 3、下記工程: a)水の重量を基準として1ないし50重量%のエトキ
シル化アルキル燐酸エステルのカリウム塩を含む水性浴
を設置し; b)水性浴を0.75から5のデニールを有するアラミ
ド繊維と接触させ;及び c)アラミド繊維を乾燥して繊維上にアラミドの重量を
基準として0.2ないし1.0%の量の燐酸エステルの
均一な被覆を残す、 ことを含んで成るアラミド繊維製品の製造方法。
Claims: 1.0.2 to 1.0% by weight of aramid on filaments and fibers of 0.75 to 5 denier.
an aramid fiber having a uniform coating of a potassium salt of an ethoxylated alkyl phosphate ester in an amount of . 2.0.2 to 1.0% by weight of aramid on filaments and fibers of 0.75 to 5 denier
A stable yarn of aramid fibers having a uniform coating of a potassium salt of an ethoxylated alkyl phosphate ester in an amount of . 3. The following steps: a) Setting up an aqueous bath containing 1 to 50% by weight of potassium salt of ethoxylated alkyl phosphate based on the weight of water; b) Setting up the aqueous bath with aramid having a denier of 0.75 to 5. contacting the fiber; and c) drying the aramid fiber to leave a uniform coating of phosphate ester on the fiber in an amount of 0.2 to 1.0% based on the weight of the aramid. How the product is manufactured.
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