JPH10144252A - 質量分析装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 非分析時、外気の流入をシール性よく遮断す
るとともに、分析の再開を、再現性よく早期に行えるよ
うにする。 【解決手段】 イオン源１で発生するイオンを導入する
インターフェイス部２には、イオン導入方向に沿って前
後にサンプリングコーン５とスキマコーン６とが配置さ
れて、両者間に差動排気室７が形成されており、このス
キマコーン６に対して、そのイオン導入口を開閉する開
閉手段１６を設けて、非分析時に開閉手段１６によりス
キマコーン６の位置で外気の流入を遮断しうるようにし
た。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、試料をイオン化し
て質量分析を行う質量分析装置に係り、詳しくは、イオ
ン源からのイオンを導入する部分の構造に関する。

【０００２】

【従来の技術】試料をイオン化して質量分析を行う質量
分析装置には、高周波誘導結合プラズマ質量分析装置
（以下、ＩＣＰ／ＭＳという）やエレクトロスプレイ質
量分析装置がある。このうち、ＩＣＰ／ＭＳの概略構成
を図３により説明する。

【０００３】ＩＣＰ／ＭＳは、基本的には、イオン源と
してのプラズマトーチ１と、インターフェイス部２と、
イオン収束部３と、イオン検出部４とからなる。

【０００４】前記のインターフェイス部２は、プラズマ
トーチ１からのイオンをサンプリングして導入する部分
で、イオン導入方向に沿って前後に配置されたサンプリ
ングコーン５とスキマコーン６とを備え、両コーン５，
６間に差動排気室７が形成されている。

【０００５】イオン収束部３は、インターフェイス部２
を通じて導入したイオンを次段のイオン検出部４に向け
て収束する部分で、インターフェイス部２とは別個に排
気される排気室８を備え、その内部には、イオン導入方
向に沿ってイオン引き込み電極９とイオンレンズ電極１
０とが配置されている。

【０００６】イオン検出部４は、イオン収束部３で収束
されたイオンを質量分離して検出する部分で、拡散ポン
プ等で真空排気される真空室１１を備え、その内部に
は、四重極型のマスフィルタ１２と、エレクトロンマル
チプライヤのようなイオン検出器１３とが配置されてい
る。

【０００７】上記の構成において、分析時には、イオン
検出部４の真空室１１は通常、１／１０⁶torr程度の高
真空に保持される。これに対して、イオン源の側は大気
圧であり、イオン検出部４内を高真空に維持するため、
上記の差動排気系を構成している。

【０００８】

【発明が解決しようとする課題】ところで、上記のよう
な質量分析装置において、非分析時にポンプの排気運転
を止めると、イオン検出部４やイオン収束部３の内部に
イオン源側の外気が流入して高い圧力になり、早期に分
析を再開できなくなる。そのため、従来は図３にも図示
しているように、イオン収束部３内にスライド弁１４を
設けて、非分析時にイオン検出部４等への外気の流入を
防止しうるようにしている。

【０００９】この場合、イオン収束部３内では、イオン
引き込み電極９をスキマコーン６に近接して配置する必
要があるため、通常、前記のスライド弁１４はイオン引
き込み電極９の後ろ側で、この電極９とイオンレンズ電
極１０との間に配置されている。

【００１０】しかしながら、上記のようにスライド弁１
４を設けた構成では、スライド弁１４がイオン引き込み
電極９とイオンレンズ電極１０とを分離し、また、イオ
ン収束部３の内部を分割することになるので、次のよう
な課題があった。

【００１１】すなわち、 （イ）スライド弁１４が邪魔になり、イオン引き込み電
極９とイオンレンズ電極１０とを近接して配置すること
ができず、効率のよいイオン収束系を構成できない。

【００１２】（ロ）イオン引き込み電極９やイオンレン
ズ電極１０は、試料が付着することで汚染されるので、
度々取り外して洗浄する必要が生じるが、イオン引き込
み電極９とイオンレンズ電極１０とは、それぞれ別個に
取り出さねばならないので、手間がかかる。

【００１３】（ハ）スライド弁を開けて分析に移行する
際、スライド弁１４とスキマーコーン６との間の空間に
ガスが残存していると、イオン検出部４の内部に多量の
ガスが流入することになり、分析値が安定するまで時間
がかかる。そのため、分析を開始する際に、スライド弁
１４のスキマーコーン６との間の空間も排気する必要が
あるが、この空間はスキマーコーン６に設けられたイオ
ン導入口を介して排気しなければならず、イオン導入口
が小孔であるため、この空間の排気に時間を要する。

【００１４】

【課題を解決するための手段】本発明は、上記課題を達
成するために、イオン源で発生するイオンを導入するイ
ンターフェイス部と、このインターフェイス部を通じて
イオンを引き込みイオン検出部に向けて収束するイオン
収束部とを備え、前記インターフェイス部には、イオン
導入方向に沿って前後にサンプリングコーンとスキマコ
ーンとが配置されて、両者間に差動排気室が形成されて
いる質量分析装置において、前記インターフェイス部の
スキマコーンに対して、そのイオン導入口を開閉する開
閉手段が設けられている構成とした。

【００１５】

【発明の実施の形態】図１は、本発明の一実施の形態に
係るＩＣＰ／ＭＳの概略構成図である。イオン源として
のプラズマトーチ１と、このプラズマトーチ１からのイ
オンをサンプリングして導入するインターフェイス部２
と、インターフェイス部２を通じて導入したイオンを収
束するイオン収束部３と、イオン収束部３で収束された
イオンを質量分離して検出するイオン検出部４とからな
る点は、図３により説明した従来のＩＣＰ／ＭＳと同じ
であり、従来の装置の各部と共通する部分は図３と同一
の符号で示している。

【００１６】また、この実施の形態のＩＣＰ／ＭＳにお
いて、インターフェイス部２が、イオン導入方向前方の
サンプリングコーン５と、後方のスキマコーン６と、両
者間の差動排気室７とからなるものであり、また、イオ
ン収束部３が、インターフェイス部２とは別個に排気さ
れる排気室８の内部に、イオン引き込み電極９とイオン
レンズ電極１０とを配置したものであり、さらに、イオ
ン検出部４が、拡散ポンプ等で真空排気される真空室１
１の内部に、四重極型のマスフィルタ１２とイオン検出
器１３とを配置したものである点も、従来のＩＣＰ／Ｍ
Ｓと同じで、各部分は図３と同一の符号で示している。

【００１７】本発明のＩＣＰ／ＭＳが従来の装置と異な
るのは、プラズマトーチ１からのイオンを導入する部分
の構造で、インターフェイス部２のスキマコーン６に対
して、そのイオン導入口を開閉する開閉手段１６が設け
られている。この開閉手段１６は、少なくともスキマコ
ーン６のイオン導入口を前方から閉塞するキャップ１７
と、そのキャップ１７を開閉動作させるソレノイドのよ
うなアクチュエータ１８とを備えたものである。

【００１８】なお、イオン収束部３では、スライド弁は
省略され、イオン引き込み電極９とイオンレンズ電極１
０とは近接して配置されている。

【００１９】図２は、本発明のＩＣＰ／ＭＳの要部であ
るイオン導入部分の構造を示す断面図である。この図に
示すように、イオン収束部３の前壁３ａがインターフェ
イス部２となっており、この前壁３ａの開口部にサンプ
リングコーン５とスキマコーン６とが取り付けられ、こ
れらコーン５，６により前壁３ａの開口部内に差動排気
室７が形成されている。符号１９は、差動排気室７から
の排気管である。そして、スキマコーン６のイオン導入
口を閉塞するキャップ１７には、支持アーム２０が一体
に設けられ、この支持アーム２０には、前壁３ａを貫通
する２本のスライドレバー２１，２２が取り付けられて
いる。スライドレバー２１，２２は、それぞれアクチュ
エータ１８，１８に連結され、差動排気室７との気密を
保ったまま、各別にスライドするようになっている。

【００２０】また、イオン収束部３の差動排気室８内で
は、イオン引き込み電極９とイオンレンズ電極１０とは
一体に組み立てられている。なお、符号２３は冷却水の
通路である。

【００２１】上記の構成において、２本のスライドレバ
ー２１，２２が関連してスライドすることで、キャップ
１７がスキマコーン６のイオン導入口を閉塞し、またイ
オン導入口から離れてイオン導入口を開くとともに、イ
オンの流れを阻害しない位置に退避する。

【００２２】非分析時、キャップ１７がスキマコーン６
のイオン導入口を閉塞することで、プラズマトーチ１側
からイオン収束部３内への外気の流入が遮断され、これ
によって、イオン収束部３やイオン検出部４の内部が低
圧に維持される。

【００２３】この場合、キャップ１７によりイオン導入
口が閉塞されるスキマコーン６は、サンプリングコーン
５の背後にあり、ガス分子が付着する度合いが低いか
ら、表面が比較的平滑に保たれる。そのため、キャップ
１７との密着性が良好で、シール性能が高く、ガス漏れ
が生じにくい。

【００２４】次に、分析を再開する場合は、スライドレ
バー２１，２２をスライドさせることで、キャップ１７
がスキマコーン６のイオン導入口から離れ、イオン導入
口が開かれるが、この場合、イオン収束部３の差動排気
室８でも、またインターフェイス部２の差動排気室７で
も排気が行われている状態であるため、キャップ１７の
前後には余り大きな圧力差は生じない。そのため、キャ
ップ１７の開放に対する抵抗は少なく、キャップ１７は
軽快、円滑に開放される。

【００２５】また、キャップ１７を開く前に、上記した
ように、キャップ１７より前方の差動排気室７のみの排
気を行えばよく、従来のように、スキマーコーン６のイ
オン導入口を介して排気する空間が存在しないから、迅
速に排気を行うことができる。

【００２６】また、キャップ１７は、次のような用途に
も用いることができる。すなわち、試料の量が限られれ
ている場合など、特に高感度分析を行いたい場合、ま
ず、キャップ１７でイオン収束部３へのガスの流入がな
い状態で排気することにより、イオン収束部３およびイ
オン検出部４をより高真空状態にしておく。次いで、試
料の導入のタイミングに同期してキャップ１７を開けて
イオンを取り込み、分析を行う。この場合、残留ガスに
よるイオンの散乱損失がより少なく高感度分析を行うこ
とができる。

【００２７】上記手法と同様の手法として、図４に示す
ように、サンプリングコーン５に対して、開閉手段１５
を設けた構成が提案されている。（特開平８−１２４５
１８号参照） しかしながら、サンプリングコーン５に対して、開閉手
段１５を設けた構成では、以下に述べるような問題点が
あった。すなわち、イオン源であるプラズマトーチ１と
サンプリングコーン５との間隔は狭く、サンプリングコ
ーン５の前部で開閉手段１５を動作させるためには、プ
ラズマトーチ５を移動させる必要があるが、その前後で
プラズマトーチ１の位置やプラズマ炎の形態が変化し、
分析条件を再現することが困難である。このため、分析
精度が劣化する。

【００２８】また、差動排気室７はサンプリングコーン
５から流入する気流と残留ガスとの相互作用により生じ
る衝撃波がスキマーコーン６のイオン導入口付近に生じ
ている場合に、イオン収束部３へのイオン入射条件が優
れ、高感度分析が行え、また、衝撃波の生じる位置によ
り分析感度が大きく変動する。衝撃波の生じる位置は、
差動排気室７の平均圧力に依存し、サンプリングコーン
５に対して開閉手段を設けた構成では、キャップ１７を
開けた後の差動排気室７の平均圧力変動が大きいため、
分析条件を再現することが困難であり、分析精度が劣化
する。スキマーコーン６に開閉手段１６を設けた本発明
の構成では、上述した問題は生じず、より分析精度を高
めることができる。

【００２９】イオン引き込み電極９やイオンレンズ電極
１０が、ガス分子の付着により汚染されると、これらは
一体であるから、一括して取り出して洗浄すればよい。

【００３０】なお、図示例では、キャップ１７を２本の
スライドレバー２１，２２で動かすようにしたが、スキ
マコーン６のイオン導入口を開閉する部材の形状や、そ
の部材を開閉動作させる機構はこれに限定されるもので
はなく、例えば、カメラのシャッターのように、開閉部
材を複数個に分割し、これらの分割部分を放射方向内外
に動かすようにしてもよい。

【００３１】

【発明の効果】本発明は、従来のようなスライド弁を用
いることなく、非分析時にイオン源の側からの外気の流
入を防止することができるもので、早期に分析を再開し
うるばかりでなく、イオン収束部内では、イオン引き込
み電極とイオンレンズ電極とを近接配置して、効率のよ
いイオン収束系を構成でき、また、イオン引き込み電極
やイオンレンズ電極を洗浄する際、これらを一括して脱
着することができる。

【００３２】また、一過性に導入される微量試料の高感
度分析手段として開閉手段を用いる場合においても、サ
ンプリングコーンに開閉手段を設けたものに比べ、イオ
ン導入口を開閉する際、プラズマトーチのようなイオン
源を移動させる必要がなく、分析条件、環境をできるだ
け変化させずに、精度のよい分析を続行できる。

【００３３】しかも、開閉手段は汚染の度合いの少ない
スキマコーンのイオン導入口を閉塞するから、閉塞時の
シール性能が高く、確実に外気の流入を防止しうる。

【００３４】さらに、非分析時に、開閉手段により、ス
キマーコーン先端を覆うことで、スキマーコーン先端の
劣化を防止し、分析精度を高めることができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の一実施の形態に係るＩＣＰ／ＭＳの概
略構成図である。

【図２】上記ＩＣＰ／ＭＳの要部であるイオン導入部分
の具体的構造を示す断面図である。

【図３】従来例に係るＩＣＰ／ＭＳの概略構成図であ
る。

【図４】他の従来例に係るＩＣＰ／ＭＳの要部の概略構
成図である。

【符号の説明】

１…プラズマトーチ（イオン源）、 ２…インターフェ
イス部、３…イオン収束部、 ４…イオン検出
部、５…サンプリングコーン、 ６…スキマコーン、
７…差動排気室、１６…開閉手段、 １７…キ
ャップ、 １８…アクチュエータ。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 イオン源で発生するイオンを導入するイ
   ンターフェイス部と、このインターフェイス部を通じて
   イオンを引き込みイオン検出部に向けて収束するイオン
   収束部とを備え、前記インターフェイス部には、イオン
   導入方向に沿って前後にサンプリングコーンとスキマコ
   ーンとが配置されて、両者間に差動排気室が形成されて
   いる質量分析装置において、 前記インターフェイス部のスキマコーンに対して、その
   イオン導入口を開閉する開閉手段が設けられていること
   を特徴とする質量分析装置。