JPH101389A

JPH101389A - 自動酸化物結晶製造方法及び装置

Info

Publication number: JPH101389A
Application number: JP15703096A
Authority: JP
Inventors: Masahiro Egami; 雅裕江上; Toru Shiobara; 融塩原
Original assignee: KOKUSAI CHODENDO SANGYO GIJUTSU KENKYU CENTER; IHI Corp
Current assignee: KOKUSAI CHODENDO SANGYO GIJUTSU KENKYU CENTER; IHI Corp
Priority date: 1996-06-18
Filing date: 1996-06-18
Publication date: 1998-01-06

Abstract

(57)【要約】【課題】引き上げ方式の製造工程を自動制御で行う酸
化物結晶もしくは酸化物超電導体結晶の製造方法及び装
置を提供する。【解決手段】酸化物結晶の結晶成長において、結晶構
成元素を液相に補給する組成が、酸化物結晶と異なる固
相を、結晶を成長させる位置から離れた所に内包した少
なくとも結晶構成元素からなり、組成が酸化物結晶と異
なる液相を用い、固相及び液相とも異なる組成の結晶を
成長させる酸化物結晶製造方法であって、結晶構成元素
を液相に補給する組成が、酸化物結晶と異なる固相を、
結晶を成長させる位置から離れた所に内包した少なくと
も結晶構成元素からなり、組成が酸化物結晶と異なる液
相を用い、種結晶、該種結晶の回転速度及び回転方向、
炉内雰囲気をそれぞれ自動的に制御して、固相及び液相
とも異なる組成の結晶を成長させる自動酸化物結晶製造
方法及び装置である。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、自動酸化物結晶製
造方法及び装置に関し、特に、引き上げ法による自動酸
化物超電導体単結晶製造方法及び装置に適用して有効な
技術に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】従来、酸化物結晶の作製方法として、例
えば、特開平６−１２２５８８号公報に記載されるよう
に、種結晶に単結晶を使用し、この結晶軸の向きを制御
することにより、特定の軸方向に成長した酸化物結晶を
成長させる引き上げ法によるＹ系１２３構造の単結晶を
作製する方法がある。

【０００３】この作製方法によれば、引き上げの初期段
階では方位の異なった面を有する結晶が生じやすいが、
この場合は、所望の面を有する結晶を残して、他の結晶
を削除することにより、特定の結晶面を選択的に成長さ
せることができる。

【０００４】すなわち、酸化物結晶の結晶成長におい
て、結晶構成元素を液相に補給する組成が、酸化物結晶
と異なる固相を、結晶を成長させる位置から離れた所に
内包した少なくとも結晶構成元素からなり、種結晶、種
結晶の回転速度及び回転方向、炉内雰囲気をそれぞれ制
御して、組成が酸化物結晶と異なる液相を用い、固相及
び液相とも異なる組成の結晶を成長させることにより、
大きい酸化物多結晶又は単結晶を作製することができ
る。これにより、Ｙ系１２３構造を有する結晶を連続的
に作製することができる。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】本発明者は、前記従来
の技術を検討した結果、以下の問題点を見いだした。

【０００６】酸化物超電導体を電子デバイスなどに応用
するためには、１インチクラスの良質な単結晶が必要と
される。ここで必要となるのは良質な結晶育成技術と結
晶径や形状の制御技術である。酸化物超電導体は異方性
が強く、丸形の引き上げ結晶を育成することは従来困難
であった。

【０００７】本発明の目的は、引き上げ方式の製造工程
を自動制御で行う酸化物結晶もしくは酸化物超電導体結
晶の製造方法及び装置を提供することにある。

【０００８】本発明の他の目的は、引き上げ方式による
酸化物結晶もしくは酸化物超電導体結晶の製造方法及び
装置において、酸化物結晶もしくは酸化物超電導体結晶
の形状を自動制御により丸形結晶を育成することが可能
な技術を提供することにある。

【０００９】本発明の他の目的は、良質で均一な酸化物
結晶もしくは酸化物超電導体結晶を再現性よく製造する
ことが可能な技術を提供することにある。

【００１０】本発明の他の目的は、異なる酸素雰囲気
中、あるいは、異なる組成の酸化物超電導材料におい
て、目標とする大きさの単結晶を育成することが可能な
技術を提供することにある。

【００１１】本発明の他の目的は、目標径との差をもと
に液表面温度を変化させることにより、結晶径を制御す
ることが可能な技術を提供することにある。

【００１２】本発明の他の目的は、軸回転数を制御する
ことにより、溶液の対流状態を制御することが可能な技
術を提供することにある。

【００１３】本発明の他の目的は、結晶成長速度で軸を
引き上げることにより、定常成長させることが可能な技
術を提供することにある。

【００１４】本発明の他の目的は、結晶成長界面温度を
推定することにより、品質管理が可能な技術を提供する
ことある。

【００１５】本発明の他の目的は、結晶と溶液が分離し
ないように引き上げ速度を調整することができるので、
長時間の連続成長が可能な技術を提供することにある。

【００１６】本発明の他の目的は、結晶と溶液の分離接
触を検出することにより、実験開始の自動化や万一結晶
が液から離れても、自動的に再接触と実験再開を自動的
に行うことが可能な技術を提供することにある。

【００１７】本発明の前記ならびにその他の目的と新規
な特徴は、本明細書の記述及び添付図面によって明らか
にする。

【００１８】

【課題を解決するための手段】本願において開示される
発明のうち代表的なものの概要を簡単に説明すれば、以
下のとおりである。

【００１９】（１）酸化物結晶の結晶成長において、結
晶構成元素を液相に補給する組成が、酸化物結晶と異な
る固相を、結晶を成長させる位置から離れた所に内包し
た少なくとも結晶構成元素からなり、組成が酸化物結晶
と異なる液相を用い、固相及び液相とも異なる組成の結
晶を成長させる酸化物結晶製造方法であって、結晶構成
元素を液相に補給する組成が、酸化物結晶と異なる固相
を、結晶を成長させる位置から離れた所に内包した少な
くとも結晶構成元素からなり、組成が酸化物結晶と異な
る液相を用い、種結晶、該種結晶の回転速度及び回転方
向、炉内雰囲気をそれぞれ自動的に制御して、固相及び
液相とも異なる組成の結晶を成長させる自動酸化物結晶
製造方法である。

【００２０】（２）前記（１）の自動酸化物結晶製造方
法において、前記種結晶を溶液表面に接触させ、前記種
結晶を回転させながら上方に引き上げる工程と、溶液表
面温度の制御によりロードセル信号を解析し、目標径か
らの偏差を最小にするように行う工程とを有し、前記引
き上げ速度は、過冷度、軸回転数、酸素濃度からｃ軸方
向の成長速度を推定し、液面低下速度で補正し決定し、
前記回転数は数値計算結果を利用し、グラショフ数や結
晶径から自然対流、強制対流の合流点を一定にするよう
決定するものである。

【００２１】（３）前記（１）又は（２）の自動酸化物
結晶製造方法において、前記酸化物結晶が超電導体であ
る。

【００２２】（４）前記（１）乃至（３）のうちいずれ
か１つの自動酸化物結晶製造方法において、前記酸化物
結晶がＹ系１２３構造を有するものである。

【００２３】（５）前記（１）乃至（４）のうちいずれ
か１つの自動酸化物結晶製造方法において、前記固相
は、Ｙ系２１１構造を有する酸化物である。

【００２４】（６）前記（１）乃至（５）のうちいずれ
か１つの自動酸化物結晶製造方法において、前記液相に
対して耐蝕性を有する固体であるＳmＢa₂Ｃu₃Ｏ_7-x相の
棒、マグネシア単結晶棒、ＹＢａ₂Ｃｕ₃Ｏ_7-x相の棒、
のうち少なくとも1つである。

【００２５】（７）前記（１）乃至（６）のうちいずれ
か１つの自動酸化物結晶製造方法において、前記種結晶
の回転速度は、ロードセルによってモニターされた結晶
の重量変化に従って調節するものである。

【００２６】（８）前記（１）乃至（７）のうちいずれ
か１つの自動酸化物結晶製造方法において、前記結晶を
成長させる温度は、前記結晶が安定に存在する温度以下
に保持するものである。

【００２７】（９）前記（１）乃至（７）のうちいずれ
か１つの自動酸化物結晶製造方法において、炉内の雰囲
気制御により正方晶を得るものである。

【００２８】（１０）酸化物結晶の結晶成長において、
結晶構成元素を液相に補給する組成が、酸化物結晶と異
なる固相を、結晶を成長させる位置から離れた所に内包
した少なくとも結晶構成元素からなり、組成が酸化物結
晶と異なる液相を用い、固相及び液相とも異なる組成の
結晶を成長させる自酸化物結晶製造装置であって、種結
晶を溶液表面に接触させる手段と、該種結晶を回転させ
ながら上方に引き上げる手段と、溶液表面温度を検出す
る溶液表面温度検出手段と、該溶液表面温度検出手段の
出力からロードセル信号を解析し、目標径からの偏差を
最小にするように引き上げ速度を制御する引き上げ速度
制御手段とを備えるものである。

【００２９】（１１）前記（１０）の自動酸化物結晶製
造装置において、前記引き上げ速度制御手段は、引き上
げ速度を過冷度、軸回転数、酸素濃度からｃ軸方向の成
長速度を推定し、液面低下速度で補正して決定する手段
を有するものである。

【００３０】（１２）前記（１０）又は（１１）の自動
酸化物結晶製造装置において、前記引き上げ速度制御手
段は、前記種結晶の回転数を、数値計算結果を利用し、
グラショフ数や結晶径から自然対流、強制対流の合流点
を一定にするよう決定する手段を有するものである。

【００３１】前述した手段によれば、以下の作用効果を
奏する。

【００３２】（イ）異なる酸素雰囲気中、あるいは、異
なる組成の酸化物超電導材料において、目標とする大き
さの単結晶を育成することができる。

【００３３】（ロ）目標径との差をもとに液表面温度を
変化させることにより、結晶径を制御することができ
る。

【００３４】（ハ）軸回転数を制御することにより、溶
液の対流状態を制御することができる。

【００３５】（ニ）結晶成長速度で軸を引き上げること
により、定常成長させることができる。

【００３６】（ホ）結晶成長界面温度を推定することに
より、成長モードを管理することができるので、品質管
理が可能となる。

【００３７】（ヘ）結晶と溶液が分離しないように引き
上げ速度を調整することができるので、長時間の連続成
長が可能となる。

【００３８】（ト）結晶と溶液の分離接触を検出するこ
とにより、実験開始の自動化や万一結晶が液から離れて
も、自動的に再接触と実験再開を自動的に行うことがで
きる。

【００３９】

【発明の実施の形態】以下、図面を参照して本発明の実
施例を詳細に説明する。

【００４０】（実施形態１）図１は本発明の実施形態１
の大型単結晶引き上げ装置の概略構成を示す模式図であ
り、１はるつぼ（例えば内径１００mm、高さ１００mmの
イットリアるつぼ）、２は固相（例えばＹ₂ＢａＣｕＯ₅
の沈澱）、３は融液（例えばＢａＯ-ＣｕＯ融液）、４
は成長結晶（例えばＹＢａ₂Ｃｕ₃Ｏ_7-xの結晶）、５は
種結晶（例えばＳｍＢａ₂Ｃｕ₃Ｏ_7-x相の種棒）、６は
白金サセプター、７はヒーター（例えば高周波誘導コイ
ル）、８はチャンバー、９はロードセル、１０は温度セ
ンサ、１１はコンピュータからなる制御装置である。

【００４１】本実施形態１の大型単結晶引き上げ装置に
よるＹ系１２３結晶の作製方法の概要は、図１に示すよ
うに、るつぼ１内に固相（例えばＹ₂ＢａＣｕＯ₅の沈
澱）２を１重量部下部に入れ、ＢａとＣｕのモル比が
３：５となるように炭酸バリウムと酸化銅を混合し、８
８０℃で４０時間仮焼した後の物質を、融液（例えばＢ
ａＯ-ＣｕＯ融液）３の前駆物質として４重量部上部に
入れる。

【００４２】この試料が入ったるつぼ１を、白金サセプ
ター６の内部に置きヒータ（高周波誘導コイル）７によ
り白金サセプター６を加熱することにより、約１０００
℃に加熱し、るつぼ１内の状態を、融液（例えばＢａＯ
-ＣｕＯ融液）３の下部に固相であるＹ₂ＢａＣｕＯ₅が
沈澱している状態とする。このとき、るつぼ１の上下方
向に上部になるほど温度が低くなるように０〜３０℃の
温度勾配をつけた。

【００４３】次に、るつぼ１の下部にＹ₂ＢａＣｕＯ₅が
沈澱している状態を保ったまま、融液（例えばＢａＯ-
ＣｕＯ融液）３の表面の温度を１０１０℃から９６０℃
の間の温度に保つ。前記の例は大気中（酸素濃度２０
％）での温度であり、濃度が変化した場合は温度を変え
る。

【００４４】次に、溶融凝固法により作製したＳｍＢａ
₂Ｃｕ₃Ｏ_7-x相の種棒５を毎分０〜２００回転で回転さ
せながら、上方向に毎時０〜０.２mmの速さで引き上げ
ることによって、Ｙ系１２３結晶を上下方向に連続的に
成長させることができる。

【００４５】本実施形態１の大型単結晶引き上げ装置に
よるＹ系１２３結晶の作製方法は、前記引き上げる工程
を制御装置１１により自動的に行うものである。

【００４６】次に、制御装置１１による自動制御ロジッ
クの概念について説明する。

【００４７】図２は本実施形態１の自動制御ロジックの
概略構成を示すブロック構成図であり、２０１は目標ロ
ードセル値作製ロジック、２０２はロードセルから結晶
経エラーを算出するロジック、２０３は目標過冷度作製
マップ、２０４はヒータ制御用伝達関数（アンチワイン
ドアップ）、２０５はオフセット表面温度決定及び表面
温度推定ロジック、２０６はるつぼ下温度決定ロジッ
ク、２０７はヒータ制御用伝達関数アンチワインドアッ
プ、２０８は目標回転数決定ロジック、２０９は結晶・
溶液接触分離検出及び丸形結晶育成用初期結晶位置制御
ロジック、２１０は液面低下速度検出ロジック、２１１
結晶径増加監視ロジック、２１２は結晶・融液離れ防止
ロジック、２１３はＣ軸方向結晶成長速度推定及び引き
上げ速度決定ロジック、２１４は切り換えスイッチ、２
１５・１〜２１５・５はヒーター、２１６〜２１８は伝
達関数非干渉制御、２１９は引き上げ軸回転数、２２０
は引き上速度である。

【００４８】次に、前記各ロジックについて図面を参照
して詳細に説明する。

【００４９】（Ａ）前記目標ロードセル値作製ロジック
２０１は、目的とする形状の結晶が育成しているときの
ロードセル値を算出するものであり、初期結晶径、目標
結晶径、結晶増加率等の情報及び初期ロードセル値が入
力され、目標ロードセル値が出力される。

【００５０】ｔ時間後の目標ロードセル値は、初期ロー
ドセル値に以下の項を加える。

【００５１】結晶径増加に伴う表面張力増加分：４（ｒ
_ref−ｒ₀）γ_ST 結晶面積増加に伴う溶液圧力増加分：ρ_LＧｈ₀｛２（ｒ
_ref−ｒ₀）ｒ₀＋（ｒ_ref−ｒ₀）²｝育成した結晶の増加重量：∫△Ｓ（ν₀＋ν_m）ρ_SＧｄ
ｔ＋∫ｒ₀ ²（ν₀＋ν_m）ρ_SＧｄｔただし、Ｒｅ：レイノルズ数ｒ_ref：結晶径ｒｅｆＲｃ：るつぼ径、Ｄｓｃ＝ｒ_ref／ＲｃＲ_∫-n：対流合流点（０−１） ν：動粘性係数 α：溶液膨張率 ρ_L：溶液密度 ρ_S：結晶密度 ν₀：結晶引き上げ速度 ν_m：溶液高さ低下速度ｒ₀：初期結晶径 △Ｓ：結晶増加面積ｈ₀：溶液ぬれ高さ σ_LC：溶液の表面張力 θ_L：結晶側面の溶液が垂直方向となす角、γ_ST＝σ_LC
ｃｏｓθ_L Ｇ：重力加速度Ｇｒ：グラショフ数 β：数１の式で表わされる。

【００５２】

【数１】

【００５３】（Ｂ）前記ロードセルから結晶径エラーを
算出するロジック２０２は、ロードセルエラー（偏差）
を結晶径エラーに変換するものであり、ロードセルエラ
ーＨの情報が入力され、結晶径エラーａの情報が出力さ
れる。

【００５４】結晶径エラーａの計算式は次式の数２で表
わされる。

【００５５】

【数２】

【００５６】（Ｃ）前記目標過冷度作製マップ２０３
は、適切な結晶界面過冷度を算出するものであり、結晶
径エラーａの情報が入力され、過冷度の情報が出力され
る。２次元マップにより計算する。

【００５７】（Ｄ）前記ヒーター制御用伝達関数（アン
チワインドアップ付）２０４は、第１，２，３，５のヒ
ーターを適切に制御するものであり、過冷度及びオフセ
ット表面温度エラーの情報が入力され、ヒーター制御指
示値が出力される。

【００５８】（Ｅ）前記オフセット表面温度決定及び表
面温度推定ロジック２０５は、オフセット表面温度を決
定し、表面温度を推定するものであり、酸素濃度、結晶
回転数、オフセット表面温度、溶液高さ等の情報が入力
され、目標オフセット表面温度が出力される。

【００５９】これにより、るつぼ中心の結晶界面位置に
設置した熱伝対と、るつぼ壁近くの溶液表面直上に設置
した熱伝対（オフセット表面温度）の温度差の関係式を
予め同定し、実際の結晶育成時の結晶成長界面温度を、
オフセット表面温度から推定する。また、目標表面温度
を実現するために必要なオフセット表面温度を指示す
る。

【００６０】（Ｆ）前記るつぼ下温度決定ロジック２０
６は、るつぼ下目標温度を決定するものであり、酸素濃
度の情報が入力され、るつぼ下目標温度の情報が出力さ
れる。Ｙ系の場合は、測定した酸素濃度に対応する結晶
包晶温度より十分高温となる指示値をマップにより算出
する。

【００６１】（Ｇ）前記ヒーター制御用伝達関数（アン
チワインドアップ付）２０７は、第４のヒーターを適切
に制御するものであり、るつぼ下温度エラーの情報が入
力され、ヒーター制御指示値が出力される。

【００６２】（Ｈ）前記目標回転数決定ロジック８は、
目標結晶回転数を決定するものであり、グラショフ数、
結晶径、るつぼ径、溶液表面・るつぼ底温度差、溶液高
さ及び出力結晶回転数の情報が入力され、結晶回転数は
自然対流と強制対流の合流点が一定になるように決定す
る。本制御ロジックでは、結晶中心とるつぼまでを６：
４で分割した点に対流の合流点がくるようにする。日本
金属学会誌第５９巻第１０号（１９９５）、引き上げ法
によるＹＢＡ₂Ｃｕ₃Ｏ₇−ｘ単結晶成長における溶液対
流の影響、並川靖生、江上雅裕、塩原融のＦｉｇ．５に
よると、Ｒ_∫-n／Ｒｃが０．６の時、Ｒｅ¹⁵Ｄｓｃ_0.7
／Ｇｒは、約０．０１９である。

【００６３】ここで、Ｇｒとωは次式の数３の関係があ
るので、回転数が決定できる。

【００６４】

【数３】

【００６５】（Ｉ）前記結晶・溶液接触分離検出及び丸
形結晶育成用初期結晶位置制御ロジック２０９は、結晶
・溶液接触分離検出を行い、丸形結晶育成のため初期結
晶位置を制御するものである。ロードセル信号及び目標
結晶位置の情報が入力され、結晶・溶液接触分離判定フ
ラグ、軸移動速度指示及び軸移動完了フラグの情報が出
力される。これにより、ロードセル信号を監視し、結晶
−溶液接触分離に伴う信号のステップ状の変化を検出
し、接触分離を判定する。初期結晶位置が指示された値
に移動するまで監視する。

【００６６】（Ｊ）前記液面低下速度検出ロジック２１
０は、溶液減少に伴う溶液表面の低下速度を検出するも
のであり、電気抵抗の情報が入力され、液面低下速度の
情報が出力される。これにより、平行な導線２本を上下
に移動させる。電離した溶液に接触すると抵抗が激減す
るため、そのときの位置を時系列に監視することによ
り、液面低下速度を計算する。

【００６７】（Ｋ）前記結晶径増加監視ロジック２１１
は、目標通りに結晶径が増加するかを監視し、目標が不
適切な場合は、目標を修正するものであり、目標ロード
セル値及び観測ロードセル値が入力され、軸移動速度、
結晶増加率異常フラグの情報が出力される。これによ
り、過冷度の指示値が一定時間以上、一定過冷度以上の
指示を出し続けた場合、物理的に不可能な結晶増加率が
指示されたと判断し、増加率を一時的に減少させる。

【００６８】（Ｌ）前記結晶・溶液離れ防止ロジック２
１２は、結晶が溶液から離れるのを防止するものであ
り、観測ロードセル値が入力され、軸移動速度及び結晶
・溶液離れ防止フラグが出力される。これにより、ロー
ドセル値を監視し、結晶が溶液から離れる時のロードセ
ル値の減少を検出し、軸を引き下げる。

【００６９】（Ｍ）前記Ｃ軸方向結晶成長速度推定及び
引き上げ速度決定ロジック２１３は、Ｃ軸方向結晶成長
速度を推定し、引き上げ速度を決定するものであり、過
冷度、結晶回転数、酸素濃度の情報が入力され、軸引き
上げ速度の情報が出力される。

【００７０】これにより、Ｃ軸方向の結晶成長速度は過
冷度、結晶回転数及び酸素濃度の関数であるので、これ
らパラメータにより、成長速度が推定できる。この成長
速度と等しい速度で軸を引き上げると、結晶と溶液の初
期の位置関係を維持できる。

【００７１】（Ｎ）前記第２のヒーター制御用伝達関数
２１６は、第２のヒーターを制御するものであり、第１
のヒーターの変動の影響を抑える非干渉設計で行う。酸
素濃度及び第１のヒーターの出力が入力され、第２のヒ
ーターの指示値が出力される。

【００７２】（Ｏ）前記第３のヒーター制御用伝達関数
２１７は、第３のヒーターを制御するものであり、第１
ヒーター及び第４のヒーターの変動の影響を抑える非干
渉設計で行う。酸素濃度、第１のヒーター出力及び第４
のヒーターの出力が入力され、第３のヒーターの指示値
が出力される。

【００７３】（Ｐ）前記第５のヒーター制御用伝達関数
２１８は、第５のヒーターを制御するものであり、第４
のヒーターの変動の影響を抑える非干渉設計で行う。酸
素濃度及び第４のヒーターの出力が入力され、第５のヒ
ーターの指示値が出力される。

【００７４】（Ｑ）前記切り換えスイッチ２１４は、引
き上げ速度を切り換えるものであり、結晶・溶液接触分
離判定フラグ、軸移動完了フラグ、結晶増加率異常フラ
グ、結晶・溶液離れ防止フラグ、結晶成長時軸移動速
度、位置制御時軸移動速度及び結晶・溶液接触までの軸
移動速度の情報が入力され、切り換えた軸移動速度の情
報が出力される。

【００７５】これにより、結晶・溶液が未接触の場合
は、軸を引き下げ、結晶・溶液が接触した場合はフラグ
をセットし、軸を引き上げる。軸が初期位置に達したら
軸移動完了フラグをセットし、軸を引き上げる。軸移動
完了フラグがセットしている場合は以下の計算を行う。
結晶増加率異常フラグがセットされた場合は軸を引き下
げる。結晶−溶液離れ防止フラグがセットされた場合は
軸を引き下げる。なお、それぞれの軸移動時には移動速
度がそれぞれ定められている。

【００７６】以下、前述の各ロジック及び各要素を詳細
に説明する。

【００７７】図３は前記目標ロードセル値作製ロジック
２０１の概略構成を示すブロック構成図であり、２０１
１は引き上がった結晶の重量増加分計算ロジック、２０
１２は結晶径増加に伴う液体圧力増加分計算ロジック、
２０１３は結晶径エラー作製ロジック、２０１４は結晶
径増加に伴う増加表面張力計算ロジックである。

【００７８】図３において、２１-１は結晶径指示値、
２１-２は推定許可フラグ、２１-３は固体密度、２１-
４は引き上げ速度、２１-５は初期結晶径、２１-６は定
数（ガンマ）、２１-７は液体密度、２１-８は初期メニ
スカス高さ、２１-９は液面低下速度である。前記２１-
１〜２１-９は入力情報である。

【００７９】２１-１１は目標ロードセル値、２１-１２
は液体圧力増加分、２１-１３は初期結晶径のまま引き
上がった結晶の重量増加分であり、２１-１１〜２１-１
３は出力情報である。２１-１４は結晶増加面積、２１-
１５は初期結晶径からずれた分の重量増加分である。

【００８０】前記目標ロードセル値作製ロジック２０１
は、図３に示すように、前記引き上がった結晶の重量増
加分計算ロジック２０１１、結晶径増加に伴う液体圧力
増加分計算ロジック２０１２、結晶径エラー作製ロジッ
ク２０１３、及び結晶径増加に伴う増加表面張力計算ロ
ジック２０１４で構成されている。

【００８１】前記引き上がった結晶の重量増加分計算ロ
ジック２０１１は、図４に示すように、乗算手段２０１
１１，２０１１３，２０１１６，２０１１８、加算手段
２０１１５、初期結晶径からずれた分の重量増加分手段
２０１１７、初期結晶径のまま引き上がった結晶の増加
体積計算ロジック２０１１２、絶対値検出手段２０１１
４、及び初期結晶径からずれた分の増加体積分計算ロジ
ック２０１１６で構成されている。

【００８２】この引き上がった結晶の重量増加分計算ロ
ジック２０１１には、前記推定許可フラグ２１-２、固
体密度２１-３、引き上げ速度２１-４、初期結晶径２１
-５、２１-６は定数（ガンマ）、２１-７は液体密度、
初期メニスカス高さ、液面低下速度２１-９、及び結晶
径増加に伴う液体圧力増加分計算ロジック２０１２の出
力である結晶増加面積２１-１４の情報が入力され、初
期結晶径のまま引き上がった結晶の重量増加分２１-１
３及び２１-１５は初期結晶径からずれた分の重量増加
分２１-１５が出力される。

【００８３】前記初期結晶径のまま引き上がった結晶の
増加体積計算ロジック２０１１２は、図５に示すよう
に、１ステップホルダ（１Step Holder）２０１１２・
１、メモリ２０１１２・２，２０１１２・３、加算手段
（カウンタ）２０１２・４で構成されている。

【００８４】前記増加体積計算ロジック２０１１２に
は、前記推定許可フラグ２１-２及び増加面積＊引き上
げ速度の情報が入力され、初期結晶径のまま引き上がっ
た結晶の増加体積情報が出力される。

【００８５】前記初期結晶径からずれた分の増加体積分
計算ロジック２０１１６は、図５と同じ構成であり、前
記推定許可フラグ２１-２及び増加面積＊引き上げ速度
の情報が入力され、初期結晶径からずれた分の結晶の増
加体積情報が出力される。

【００８６】前記結晶径増加に伴う液体圧力増加分計算
ロジック２０１２は、図６に示すように、乗算手段２０
１２１、重力加速度乗算手段２０１２２、０を１に変換
する０-１変換手段２０１２３、乗算手段２０１２４、
乗算手段２０１２５、Ｓｉｇｎ２０１２６、加算手段２
０１２７、乗算手段２０１２８で構成されている。

【００８７】前記０-１変換手段２０１２３は、入力が
０か判定し、０の時は１を出力し、０以外の時は入力を
そのまま出力する。

【００８８】液体圧力増加分計算ロジック２０１２に
は、液体密度、初期メニスカス高さ、初期結晶径、結晶
径エラーの情報が入力され、結晶径増加に伴う結晶の増
加面積及び結晶径増加に伴う液体圧力増加分の情報が出
力される。

【００８９】前記０-１変換手段２０１２３は、図７に
示すように、ゼロ検出ロジック２０１２３・１及び加算
手段２０１２３・２からなっている。

【００９０】前記０-１変換手段２０１２３には、液体
密度＊初期メニスカス高さ＊重力加速度の情報が入力さ
れ、入力そのままか、あるいは１が出力される。

【００９１】前記結晶径エラー作製ロジック２０１３
は、図８に示すように、差を求める減算手段２０１３１
及びリセット手段２０１３２からなっており、結晶径指
示値、初期結晶径、及び推定許可フラグの情報が入力さ
れ、結晶径エラーの情報が出力される。

【００９２】前記結晶径増加に伴う増加表面張力計算ロ
ジック２０１４は、図９に示すように、乗手段２０１４
１及び４倍増加手段２０１４２からなっており、結晶径
エラー及び定数（ガンマ）の情報が入力され、結晶径増
加に伴う増加表面張力の情報が出力される。

【００９３】図１０は前記ロードセルから結晶径エラー
を算出するロジック２０２の概略構成を示すブロック図
であり、２０２１，２０２２は０を１に変換する０-１
変換手段、２０２３は係数計算ロジック、２０２４は予
備計算ロジック、及び２０２５は離散化計算ロジックで
ある。

【００９４】前記ロードセルから結晶径エラーを算出す
るロジック２０２は、図１０に示すように、０-１変換
手段２０２１，２０２２、係数計算ロジック２０２３、
リセット手段２０２４、予備計算ロジック２０２５、離
散化計算ロジック２０２６、及び乗算手段２０２７で構
成されている。

【００９５】前記０-１変換手段２０２１，２０２２
は、それぞれ、ロードセルエラー、定数（ニュー）、定
数（ラムダ）、及び推定許可フラグの情報が入力され、
結晶径エラーの情報が出力される。

【００９６】前記係数計算ロジック２０２３は、図１１
に示すように、ニュー，ラムダからａ１，ａ０，ｂ１を
計算する係数計算手段２０２３１、平方根を求めるルー
ト計算手段２０２３２、逆数を求める逆数計算手段２０
２３３、差を求るる減算手段２０２３４、和を求める加
算手段２０２３５、乗算手段２０２３６、０．５倍計算
手段２０２３７，２０２３８からなっている。

【００９７】前記係数計算手段２０２３１は、図１２に
示すように、−１倍計算手段２０２３１・１、逆数計算
手段２０２３１・２、及び乗算手段２０２３１・３から
なっている。

【００９８】前記ルート計算手段２０２３２は、図１３
に示すように、乗算手段２０２３２・１、差を求るる減
算手段２０２３２・２、平方根を求めるルート計算手段
２０２３２・３、及び４倍計算手段２０２３２・４から
なっている。

【００９９】前記予備計算ロジック２０２４は、図１４
に示すように、−１倍計算手段２０２４１，２０４４、
乗算手段２０２４２，２０２４５、ｅｘｐ計算を行うｅ
ｘｐ計算手段２０２４３，２０２４６、及び差を求める
減算手段２０２４７，２０２４８からなっている。

【０１００】前記離散化計算ロジック２０２５は、図１
５に示すように、乗算手段２０２５１〜２０２５４，２
０２５７，２０２５８、和を求める加算手段２０２５
５，２０２５６，２０２５１１、及びメモリ２０２５
９，２０２５１０で構成されている。

【０１０１】前記目標過冷度作製マップ２０３は、図１
６に示すように、ローパスフィルタ２０３１、結晶径エ
ラーから過冷度への変換マップ２０３２、変化率リミッ
タ２０３３、温度リミッタ２０３４、結晶径増加監視ロ
ジック２０３５で構成され、結晶径エラーａの情報が入
力され、目標過冷度、ローバスフィルタをかけた結晶径
エラー、結晶がスケージュール通り成長しているか判別
するフラグを出力する。

【０１０２】前記結晶径増加監視ロジック２０３５は、
図１７に示すように、大小比較手段２０３５１，２０３
５２、ＯＲロジック２０３５３で構成され、過冷度指
示、結晶径エラー、結晶径エラーリミット、過冷度リミ
ットの情報を入力し、結晶がスケージュール通り成長し
ているか判別するフラグが出力される。

【０１０３】前記第１のヒータ制御伝達関数（アンチワ
インドアップ付）ロジック２０４は、図１８に示すよう
に、オフセット表面温度決定及び表面温度推定ロジック
２０４１、差を求める減算手段２０４２、和を求める加
算手段２０４３、乗算手段２０４４、リミッタ２０４
５，２０４８，２０４１０，２０４１２、フラグチェッ
ク手段２０４６、レートリミッタ２０４７、ラッピング
処理手段２０４９、及びアンチワインドアップ付ＰＩＤ
コントローラ２０４１１で構成されている。酸素濃度、
過冷度指示値、調整ゲイン、及び測定した第１のヒータ
の温度、自動制御開始フラグ、第１のヒーターのパワ
ー、及び表面オフセット温度の情報が入力され、第１の
ヒーターの温度指示値、第１のヒーターのパワー指示
値、及びオフセット表面温度と第１のヒーター温度の差
の情報が出力される。

【０１０４】前記フラグチェック手段２０４６は、例え
ば、図１９に示すな等価検出手段２０４６１からなり、
自動制御開始フラグをチェックし、リセットフラグを作
製するものである。

【０１０５】前記ラッピング処理ロジック２０４９は、
図２０に示すように、前記温度指示値の初期値保持手段
２０４９１、ラッピング変化速度上限値設定手段２０４
９２、ラッピング選択手段２０４９３、ラッピング実効
フラグ２０４９４、温度測定値の初期値保持手段２０４
９５、目標が現在値より低いことを判定する手段２０４
９６、ラッピング変化速度下限値設定２０４９７、目標
が現在値より高いことを判定する手段２０４９８で構成
され、オフセット表面温度指示値、測定したオフセット
表面温度、及びリセットフラグの情報が入力され、ラッ
ピング処理温度指示値が出力される。

【０１０６】前記温度指示値の初期値保持手段２０４９
１は、図２１に示すように、メモリ２０４９１・１，２
０４９１・２、リミッタ２０４９１・３，２０４９１・
５、比較手段２０４９１・４、加算手段、及び乗算手段
で構成されている。

【０１０７】ラッピング変化速度上限値設定手段２０４
９２は、図２２に示すように、メモリ２０４９１・２、
加算手段、及び乗算手段で構成されている。

【０１０８】前記ラッピング選択手段２０４９３は、図
２３に示すように、差を求める減算手段２０４９３・
１、絶対値を求める手段２０４９３・２、及び比較手段
２０４９３・３で構成されている。

【０１０９】前記ラッピング実効フラグ手段２０４９４
は、図２４に示すように、２倍手段２０４９４・１、加
算手段２０４９４・２、メモリ２０４９４・３、乗算手
段２０４９４・４、及びリミッタ２０４９４・５，２０
４９４・６で構成されている。

【０１１０】前記温度測定値の初期値保持手段２０４９
５は、図２５に示すように、リミッタ２０４９５・１，
２０４９５・４、加算手段２０４９５・２，２０４９５
・８、乗算手段２０４９５・３，２０４９５・７，２０
４９５・９、メモリ２０４９５・５，２０４９５・１
０、及び比較手段２０４９５・６で構成されている。

【０１１１】前記目標が現在値より低いことを判定する
手段２０４９６は、図２６に示すように、１０倍手段２
０４９６・１、加算手段２０４９６・２、乗算手段２０
４９６・３、リミッタ２０４９６・４、及びメモリ２０
４９６・５で構成されている。

【０１１２】前記ラッピング変化速度下限値設定手段２
０４９７は、図２７に示すように、乗算手段２０４９７
・１，２０４９７・４、加算手段２０４９７・２，２０
４９７・５、及びメモリ２０４９７・４で構成されてい
る。

【０１１３】前記目標が現在値より高いことを判定する
手段２０４９８は、図２８に示すように、−１０倍手段
２０４９８・１、加算手段２０４９８・２、乗算手段２
０４９８・３リミッタ２０４９８・４、及びメモリ２０
４９８・５で構成されている。

【０１１４】前記アンチワインドアップ付ＰＩＤコント
ローラ２０４１１は、図２９に示すように、アンチワイ
ンドアップ処理手段２０４１１・１、フラグチェック手
段２０４１１・２、ローパスフィルター２０４１１・
３、積分処理手段２０４１１・４、数値処理保護機能付
逆数計算手段２０４１１・５、疑似微分回路２０４１１
・６、乗算手段、加算手段、ＮＯＴ回路、リミッタで構
成されている。

【０１１５】このアンチワインドアップ付ＰＩＤコント
ローラ２０４１１には、測定したオフセット表面温度、
オフセット表面温度指示値、比例ゲイン、積分ゲイン、
微分ゲイン、測定したヒーター１パワー、及び自動制御
開始フラグが入力され、ＰＩＤコントローラ出力（パワ
ー）が出力される。

【０１１６】アンチワインドアップ処理手段２０４１１
・１は、図３０に示すように、比較手段２０４１１・１
Ａ、ＡＮＤ回路、ＲＯ回路、及びＮＯＴ回路で構成さ
れ、ヒーター１パワー及び表面温度エラー（オフセット
表面温度指示値：測定したオフセット表面温度）が入力
され、アンチワインドアップフラグが出力される。

【０１１７】前記ローパスフィルター２０４１１・３
は、図３１に示すように、乗算手段２０４１１・３Ａ加
算手段２０４１１・３Ｂ、及びメモリ２０４１１・３Ｃ
で構成されている。

【０１１８】前記積分処理手段２０４１１・４は、図３
２に示すように、乗算手段２０４１１・４Ａ、等価チェ
ック２０４１１・Ｂ、積分手段２０４１１・４Ｃ、ＮＯ
Ｔ回路、ＯＲ回路、メモリ２０４１１・４Ｄ、及び積分
リミッタ２０４１１・４Ｅで構成されている。積分リミ
ッタ２０４１１・４Ｅは、図３３に示すように、比較手
段２０４１１・４Ｅ１と乗算手段２０４１１・４Ｅ２か
らなっている。

【０１１９】数値処理保護機能付逆数計算手段２０４１
１・５は、図３４に示すように、スイッチ２０４１１・
５Ａと逆数手段２０４１１・５Ｂからなっている。

【０１２０】疑似微分回路２０４１１・６は、図３５に
示すように、積分リミッタ２０４１１・６Ａ、乗算手段
２０４１１・６Ｂ、差を求める減算手段２０４１１・６
Ｃ、メモリ２０４１１・６Ｄ、ｅｘｐ計算手段２０４１
１・６Ｅ、リミッタ２０４１１・６Ｆ、スイッチ２０４
１１・６Ｇ、逆数手段２０４１１・６Ｈで構成されてい
る。

【０１２１】前記オフセット表面温度決定及び表面温度
推定ロジック２０５は、図３６に示すように、リミッタ
２０５１、乗算手段２０５２、和を求める加算手段２０
５３、差を求める減算手段２０５４、ローパスフィルタ
２０５５、及び界面・オフセット面温度補正マップ２０
５６で構成されている。

【０１２２】このオフセット表面温度決定及び表面温度
推定ロジック２０５には、測定したオフセット表面温
度、酸素濃度、結晶回転数、及びオフセット表面温度と
結晶界面の温度差の情報が入力され、オフセット表面温
度指示値及び結晶界面の温度推定値の情報が出力されて
いる。

【０１２３】前記るつぼ下温度決定ロジック２０６は、
図３７に示すように、溶液高さの表面温度に対する影響
を付加するロジック２０６１、測定した酸素濃度から適
切なるつぼ下温度を計算するロジック２０６２、和及び
差を求める加算手段２０６３、リミッタ２０６４、ラッ
ピング処理手段２０６５、アンチワインドアップ付ＰＩ
Ｄコントローラ２０６６、乗算手段２０６７、及びフラ
グ検出手段２０６８で構成されている。このるつぼ下温
度決定ロジック２０６には、酸素濃度、過冷度指示値、
調整ゲイン、溶液高さ、自動制御開始フラグ、測定した
第４のヒーターのパワー、及び測定したるつぼ下温度の
情報が入力され、ヒーター４温度指示値及びヒーター４
パワー指示値が出力される。

【０１２４】前記溶液高さの表面温度に対する影響を付
加するロジック２０６１は、図３８（ａ）に示すよう
に、リミッタ２０６１１及び溶液高さによる温度補正マ
ップからなる。

【０１２５】前記第４ヒータ制御伝達関数（アンチワイ
ンドアップ付）ロジック２０７は、図３８（ｂ）に示す
ように、リミッタ２０７１１及び酸素濃度による温度補
正マップ２０７１２からなる。

【０１２６】前記目標回転数決定ロジック２０８は、図
３９に示すように、０．００１倍手段２０８１、逆数計
算手段２０８２、乗算手段２０８３、リミッタ２０８
４、Ｄｓｃｆｋ０．７乗計算手段２０８５、及びＲｅの
０．６７乗計算手段２０８６で構成されている。この目
標回転数決定ロジック２０８には、結晶径指示値、るつ
ぼ径、溶液体積膨張率、溶液動粘性係数、及びるつぼ底
と表面の温度差の情報が入力され、目標結晶回転数が出
力される。

【０１２７】前記逆数計算手段２０８２は、図４０に示
すように、スイッチ２０８２２、逆数計算手段２０８２
３、及びリミッタ２０８２４からなっている。

【０１２８】前記結晶・溶液接触分離検出及び丸形結晶
育成用初期結晶位置制御ロジック２０９は、図４１に示
すように、乗算手段２０９１、結晶・溶液接触分離検出
及び軸リミッタ２０９２、丸形結晶育成用初期結晶位置
制御ロジック２０９３、和を求める加算手段２０９４、
１／３６００倍計算手段２０９５、積分ロジック２０９
６、絶対値計算手段２０９７、比較手段２０９８、ＮＯ
Ｔ回路、及びＡＮＤ回路で構成されている。

【０１２９】この結晶・溶液接触分離検出及び丸形結晶
育成用初期結晶位置制御ロジック２０９には、ロードセ
ル信号、自動制御開始許可フラグ、軸引き上げ速度指示
値、初期結晶位置指示値、及び測定した軸引き上げ速度
の情報が入力され、軸引き上げ速度、結晶・溶液接触分
離検出フラグ、ロードセル初期値計算許可フラグ、結晶
・溶液接触時の上軸位置、及び上軸位置リミッタ異常フ
ラグの情報が出力される。

【０１３０】前記結晶・溶液接触分離検出及び軸リミッ
タ２０９２は、図４２に示すように、ローパスフィルタ
（０．０５Ｈｚ）２０９２１、ローパスフィルタ（０．
１Ｈｚ）２０９２２、差を求める減算手段２０９２３、
和を求める加算手段２０９２４、結晶・溶液接触検出ロ
ジック２０９２５、フリップフロップ（検出フラグ記憶
素子）２０９２６、上軸位置リミッタ（−２０ｍｍ〜結
晶−溶液接触位置〜５０ｍｍ）２０９２７、−１０倍計
算手段２０９８、及びＮＯＴ回路からなっている。

【０１３１】この結晶・溶液接触分離検出及び軸リミッ
タ２０９２には、ロートセル信号、自動制御開始許可フ
ラグ、及び軸引き上げ速度指示値の情報が入力され、結
晶・溶液接触分離検出フラグ、結晶・溶液接触時の上軸
位置、及び上軸位置リミッタ異常フラグの情報が出力さ
れる。

【０１３２】前記結晶・溶液接触検出ロジック２０９２
５は、図４３に示すように、比較手段２０９２５・１、
和を求める加算手段２０９２５・２、乗算手段２０９５
・３、メモリ２０９２５・４、及びＮＯＴ回路からなっ
ている。

【０１３３】前記フリップフロップ（検出フラグ記憶素
子）２０９６は、図４４に示すように、ＮＯＴ回路及び
ＯＲ回路からなっている。

【０１３４】前記上軸位置リミッタ（−２０ｍｍ〜結晶
−溶液接触位置〜５０ｍｍ）２０９７は、図４５に示す
ように、結晶・溶液接触位置記憶ロジック２０９２７・
１、差を求める減算手段２０９２７・２、乗算手段２０
９２７・３、比較手段２０９２７・４、メモリ２０９２
７・５、ＮＯＴ回路、及びＯＲ回路からなっている。

【０１３５】前記結晶・溶液接触位置記憶ロジック２０
９２７・１は、図４６に示すように、乗算手段２０９２
７・１Ａ、和を求める加算手段２０９２７・１Ｂ、メモ
リ２０９２７・１Ｃ、リミッタ２０９２７・１Ｄ、等価
チェック手段２０９２７・１Ｅからなっている。

【０１３６】丸形結晶育成用初期結晶位置制御ロジック
２０９３は、図４７に示すように、１／３６００倍計算
手段２０９３１、積分ロジック２０９３２、比較手段２
０９３３、リミッタ２０９３４、乗算手段２０９３５、
和を求める加算手段２０９３６、及びＮＯＴ回路からな
っている。

【０１３７】前記積分ロジック２０９３２は、図４８に
示すように、メモリ２０９３２・１、乗算手段２０９３
２・２、和を求める加算手段２０９３２・３、及びリミ
ッタ２０９３２・４からなっている。

【０１３８】前記Ｃ軸方向結晶成長速度推定及び引き上
げ速度決定ロジック２１３は、図４９に示すように、リ
ミッタ２１３１、酸素濃度による成長速度の補正マップ
２１３２、乗算手段２１３３、和を求める加算手段２１
３４、Ｙ１２３分解濃度依存マップ２１３５、差を求め
る減算手段２１３６、過冷度による成長速度の補正マッ
プ２１３７、回転数による成長速度の補正マップ２１３
８、１／３６００倍計算手段２１３９、積分手段２１３
１０、比較手段２１３１１、及びＮＯＴ回路で構成され
ている。

【０１３９】このＣ軸方向結晶成長速度推定及び引き上
げ速度決定ロジック２１３には、結晶回転数、酸素濃
度、結晶指示値が増加中か一定かを指示するフラグ、結
晶がスゲジュール通り成長しているかを検出するフラ
グ、及び結晶界面の温度推定値の情報が入力され、引き
上げ速度指示値が出力される。

【０１４０】前記第２のヒーター制御用伝達関数（アン
チワインドアップ付）２１６は、図５０に示すように、
乗算手段２１６１、酸素濃度による第１のヒータの温度
指示ロジック２１６２、リミッタ２１６３、和を求める
加算手段２１６４、フラグチェック手段２１６５、ラッ
ピング処理手段２１６６、アンチワインドアップ付ＰＩ
Ｄコントローラ２１６７で構成されている。

【０１４１】この第２のヒーター制御用伝達関数（アン
チワインドアップ付）２１６には、酸素濃度、過冷度指
示値、調整ゲイン、測定した第２のヒーターの温度、自
動制御開始フラグ、第２のヒーターのパワー、Ｈ２調整
ゲイン、及びオフセット表面温度とヒーター１温度の差
の情報が入力され、第２のヒーターの温度指示値及び第
２のヒーターのパワー指示値が出力される。

【０１４２】前記第３のヒーター制御用伝達関数（アン
チワインドアップ付）２１７は、図５１に示すように、
乗算手段２１７１、酸素濃度による第３のヒータの温度
指示ロジック２１７２、差を求める加減算手段２１７
３、リミッタ２１７４、和を求める加算手段２１７５、
フラグチェック手段２１７６、ラッピング処理手段２１
７７、アンチワインドアップ付ＰＩＤコントローラ２１
７８で構成されている。

【０１４３】この第３のヒーター制御用伝達関数（アン
チワインドアップ付）２１７には、酸素濃度、過冷度指
示値、調整ゲイン、測定したヒーター３温度、自動制御
開始フラグ、第３のヒーターのパワー、Ｈ３調整ゲイン
（Ｈ４対応）、Ｈ４温度指示値、及びオフセット表面温
度とヒーター１温度の差、及びＨ３調整ゲイン（Ｈ１対
応）の情報が入力され、第３のヒーターの温度指示値及
び第３のヒーターのパワー指示値が出力される。

【０１４４】前記第５のヒーターの制御用伝達関数（ア
ンチワインドアップ付）２１８は、図５２に示すよう
に、乗算手段２１８１、酸素濃度による第５のヒータの
温度指示ロジック２１８２、差を求める加減算手段２１
７３、リミッタ２１８４、和を求める加算手段２１８
５、フラグチェック手段２１８６、ラッピング処理手段
２１８７、アンチワインドアップ付ＰＩＤコントローラ
２１８７６８で構成されている。

【０１４５】前記第２のヒーター制御用伝達関数（アン
チワインドアップ付）２１６と同じ構成であり、Ｈ４温
度指示値、酸素濃度、過冷度指示値、調整ゲイン、測定
した第５のヒーターの温度、自動制御開始フラグ、第５
のヒーターのパワー、Ｈ５調整ゲイン（Ｈ４対応）の情
報が入力され、第５のヒーターの温度指示値、第５のヒ
ーターのパワー指示値が出力される。

【０１４６】（実施形態２）図５３は本発明の前記実施
形態２の大型単結晶引き上げ装置における制御装置の概
略構成を示すブロック図であり、５３１はＡ／Ｄ変換手
段、５３２は入力共有メモリ、５３３はパターン制御手
段、５３４は自動制御手段、５３５は出力共有メモリ、
５３６は出力切換手段、５３７は出力切換テーブル、５
３８は制御モジュールである。

【０１４７】前記Ａ／Ｄ変換手段５３１は、計測用モジ
ュール（シーケンサ）観測量をデジタル情報に変換する
ためのものである。前記パターン制御手段５３２はパタ
ーン制御アルゴリズムとヒータ温度／モータ温度の目標
値を時間軸でパターン化手段からなっている。

【０１４８】自動制御手段５３４は自動制御アルゴリズ
ムと結晶重量／結晶幅の変化率を一定に制御する手段
（温度推定計算）とからなっている。

【０１４９】前記出力共有メモリ５３５は、パターン制
御出力計算結果情報及び自動制御出力計算結果情報が格
納される。

【０１５０】本実施形態２の制御装置は、図５３に示す
ように、制御方式の切り換えのため制御アルゴリズムは
２つのブロックに分かれる。制御方式は制御対象（各ヒ
ーター、上下軸）毎に切り換えることができるようにな
っている。

【０１５１】前記パターン制御アルゴリズムは、制御パ
ターン（目標値）の変更が随時可能であり、内部のモデ
ルを変更する頻度は少ない。内容の変更が必要な場合、
一度自動酸化物結晶製造装置を止める必要がある。

【０１５２】前記自動制御アルゴリズムをＭＡＴＬＡＢ
により、随時、変更が可能である。ただし、変更時はモ
デル切換を全部の制御対象についてパターン制御アルゴ
リズム側にしておく必要がある。

【０１５３】制御アルゴリズムと制御モジュール５３８
は、入力共有メモリ５３２及び出力共有メモリを通して
やり取りする。制御モジュール５３８側でユーザーの設
定する制御方式の切換テーブル５３７を持ち、それに従
って数値を選択する。

【０１５４】本実施形態２においては、引き上げ装置の
動作を一定に保持しながら、リアルタイムで制御アルゴ
リズムの入れ換えが可能となる。以下の技術的手段を用
いて実現する。

【０１５５】（１）リアルタイムＯＳの採用と制御アル
ゴリズムの計算モジュールの多値化により、マルチタス
ク処理を行う。

【０１５６】（２）観測量入力モジュール制御アルゴリ
ズムと制御量出力モジュールの機能を分離する。

【０１５７】（３）制御アルゴリズムの切換時に発生す
る不連続状態を防ぐアンチワインドアップ機能を備え
る。

【０１５８】（４）計測制御データ入出力のためのモジ
ュールと制御計算用モジュールを独立させる。

【０１５９】（５）入れ換え可能な制御アルゴリズムの
他に、従来の制御アルゴリズムと同様のパラメータチュ
ーニングのできるものを用意する。

【０１６０】（６）マニュアルによる操作盤（タッチパ
ネル）を用意する。

【０１６１】前記の（１）、（２）により、作業者が作
成したプログラムを制御運転中の制御装置へ妨害するこ
となく送信することが可能となる。

【０１６２】前記３の（３）（４）（５）（６）により
制御アルゴリズムの入れ換え時に万一不具合が生じて
も、ただちに対処し、必要であれば、制御アルゴリズム
そのものも実績のある安定度の見込まれた制御アルゴリ
スムに移行することができる。

【０１６３】最悪の場合にも、計測も制御データ入出力
モジュール（図中計測モジュールと略記）への制御計算
の出力を遮断することにより状態を保持できる（この場
合、タッチパネルよりマニュアル操作する）。

【０１６４】これらにより短時間（数分〜数十分）で引
き上げプロセスを停止することなく制御アルゴリズムを
随時変更可能な制御装置を実現することができる。

【０１６５】以上、本発明者によってなされた発明を、
前記実施例に基づき具体的に説明したが、本発明は、前
記実施例に限定されるものではなく、その要旨を逸脱し
ない範囲において種々変更可能であることは勿論であ
る。

【０１６６】

【発明の効果】本願において開示される発明のうち代表
的なもの概要を簡単に説明すれば、以下のとおりであ
る。

【０１６７】（１）引き上げ方式の製造工程を自動制御
で行うので、良質の酸化物結晶もしくは酸化物超電導体
結晶を効率よく製造することができる。

【０１６８】（２）酸化物結晶もしくは酸化物超電導体
結晶の形状を自動制御により丸形結晶を育成することが
できる。

【０１６９】（３）異なる酸素雰囲気中、あるいは、異
なる組成の酸化物超電導材料において、目標とする大き
さの単結晶を育成することができる。

【０１７０】（４）目標径との差をもとに液表面温度を
変化させることにより、結晶径を制御することができ
る。

【０１７１】（５）軸回転数を制御することにより、溶
液の対流状態を制御することができる。

【０１７２】（６）結晶成長速度で軸を引き上げること
により、定常成長させることができる。

【０１７３】（７）結晶成長界面温度を推定することに
より、成長モードを管理することができるので、品質管
理が可能となる。

【０１７４】（８）結晶と溶液が分離しないように引き
上げ速度を調整することができるので、長時間の連続成
長が可能となる。

【０１７５】（９）結晶と溶液の分離接触を検出するこ
とにより、実験開始の自動化や万一結晶が液から離れて
も、自動的に再接触と実験再開を自動的に行うことがで
きる。

【０１７６】（１０）結晶引き上げ装置において、プラ
ントの運転中に制御アルゴリズムを入れ換えることが可
能である。

【０１７７】（１１）前記（１０）により、炉の運転制
御を停止することなく、制御系の安全性や応答性を目的
とする制御アルゴリズムの変更を行うことができるの
で、従来の制御アルゴリズムの変更に伴なう時間と費用
を大幅に削減することができる。

【０１７８】（１２）前記（１０）及び（１１）によ
り、結晶成長の制御アルゴリズムの確立に貢献すること
ができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の実施形態１の大型単結晶引き上げ装置
の概略構成を示す模式図である。

【図２】本実施形態１の大型単結晶引き上げ装置の自動
制御ロジックの概略構成を示すブロック構成である。

【図３】本実施形態１の目標ロードセル値作製ロジック
の概略構成を示すブロック構成図である。

【図４】本実施形態１の引き上がった結晶の重量増加分
計算ロジックの概略構成を示すブロック構成図である。

【図５】本実施形態１の結晶の増加体積計算ロジックの
概略構成を示すブロック構成図である。

【図６】本実施形態１の結晶径増加に伴う液体圧力増加
分計算ロジックの概略構成を示すブロック構成図であ
る。

【図７】本実施形態１の０-１変換手段の概略構成を示
すブロック構成図である。

【図８】本実施形態１の結晶径エラー作製ロジックの概
略構成を示すブロック構成図である。

【図９】本実施形態１の結晶径増加に伴う増加表面張力
計算ロジックの概略構成を示すブロック構成図である。

【図１０】本実施形態１のロードセルから結晶径エラー
を算出するロジックの概略構成を示すブロック構成図で
ある。

【図１１】本実施形態１の係数計算ロジックの概略構成
を示すブロック構成図である。

【図１２】本実施形態１の逆数計算手段の概略構成を示
すブロック構成図である。

【図１３】本実施形態１のルート計算手段の概略構成を
示すブロック構成図である。

【図１４】本実施形態１の予備計算ロジックの概略構成
を示すブロック構成図である。

【図１５】本実施形態１の離散化計算ロジックの概略構
成を示すブロック構成図である。

【図１６】本実施形態１の目標過冷度作製マップの概略
構成を示すブロック構成図である。

【図１７】本実施形態１の結晶径増加監視ロジックの概
略構成を示すブロック構成図である。

【図１８】本実施形態１の第１のヒータ制御伝達関数
（アンチワインドアップ付）ロジックの概略構成を示す
ブロック構成図である。

【図１９】本実施形態１のフラグチェック手段の概略構
成を示すブロック構成図である。

【図２０】本実施形態１のランピング処理ロジックの概
略構成を示すブロック構成図である。

【図２１】本実施形態１の温度指示値の初期値保持手段
の概略構成を示すブロック構成図である。

【図２２】本実施形態１のラッピング変化速度上限値設
定手段の概略構成を示すブロック構成図である。

【図２３】本実施形態１のラッピング選択手段の概略構
成を示すブロック構成図である。

【図２４】本実施形態１のラッピング実効フラグ手段の
概略構成を示すブロック構成図である。

【図２５】本実施形態１の温度測定値の初期値保持手段
の概略構成を示すブロック構成図である。

【図２６】本実施形態１の目標が現在値より低いことを
判定する手段の概略構成を示すブロック構成図である。

【図２７】本実施形態１のラッピング変化速度下限値設
定手段の概略構成を示すブロック構成図である。

【図２８】本実施形態１の目標が現在値より高いことを
判定する手段の概略構成を示すブロック構成図である。

【図２９】本実施形態１のアンチワインドアップ付ＰＩ
Ｄコントローラの概略構成を示すブロック構成図であ
る。

【図３０】本実施形態１のアンチワインドアップ処理手
段の概略構成を示すブロック構成図である。

【図３１】本実施形態１のローパスフィルターの概略構
成を示すブロック構成図である。

【図３２】本実施形態１の積分処理手段の概略構成を示
すブロック構成図である。

【図３３】本実施形態１の積分リミッタの概略構成を示
すブロック構成図である。

【図３４】本実施形態１の数値処理保護機能付逆数計算
手段の概略構成を示すブロック構成図である。

【図３５】本実施形態１の疑似微分回路の概略構成を示
すブロック構成図である。

【図３６】本実施形態１のオフセット表面温度決定及び
表面温度推定ロジックの概略構成を示すブロック構成図
である。

【図３７】本実施形態１のるつぼ下温度決定ロジックの
概略構成を示すブロック構成図である。

【図３８】本実施形態１の溶液高さの表面温度及び酸素
濃度に対する影響を付加するロジックの概略構成を示す
ブロック構成図である。

【図３９】本実施形態１の目標回転数決定ロジックの概
略構成を示すブロック構成図である。

【図４０】本実施形態１の逆数計算手段の概略構成を示
すブロック構成図である。

【図４１】本実施形態１の結晶・溶液接触分離検出及び
丸形結晶育成用初期結晶位置制御ロジックの概略構成を
示すブロック構成図である。

【図４２】本実施形態１の結晶・溶液接触分離検出及び
軸リミッタの概略構成を示すブロック構成図である。

【図４３】本実施形態１の結晶・溶液接触検出ロジック
の概略構成を示すブロック構成図である。

【図４４】本実施形態１のフリップフロップ（検出フラ
グ記憶素子）の概略構成を示すブロック構成図である。

【図４５】本実施形態１の結晶・溶液接触位置記憶ロジ
ックの概略構成を示すブロック構成図である。

【図４６】本実施形態１の結晶・溶液接触位置記憶ロジ
ックの概略構成を示すブロック構成図である。

【図４７】本実施形態１の丸形結晶育成用初期結晶位置
制御ロジックの概略構成を示すブロック構成図である。

【図４８】本実施形態１の積分ロジックの概略構成を示
すブロック構成図である。

【図４９】本実施形態１のＣ軸方向結晶成長速度推定及
び引き上げ速度決定ロジックの概略構成を示すブロック
構成図である。

【図５０】本実施形態１の第２のヒーター制御用伝達関
数（アンチワインドアップ付）ロジックの概略構成を示
すブロック構成図である。

【図５１】本実施形態１の第３のヒーター制御用伝達関
数（アンチワインドアップ付）ロジックの概略構成を示
すブロック構成図である。

【図５２】本実施形態１の第５のヒーターの制御用伝達
関数（アンチワインドアップ付）ロジックの概略構成を
示すブロック構成図である。

【図５３】本発明の実施形態２の大型単結晶引き上げ装
置における制御装置の概略構成を示すブロック図であ
る。

【符号の説明】

１…るつぼ、２…固相、３…融液、４…成長結晶、５…
種結晶、６…白金サセプター、７…ヒーター、８…チャ
ンバー、９…ロードセル、１０…温度センサ、１１…コ
ンピュータからなる制御装置、２０１…目標ロードセル
値ロジック、２０２…ロードセルから結晶経エラーを算
出するロジック、２０３…目標過冷度作製マップ、２０
４…ヒータ制御用伝達関数（アンチワインドアップ付）
ロジック、２０５…オフセット表面温度決定及び表面温
度推定ロジック、２０６…るつぼ下温度決定ロジック、
２０７…ヒータ制御用伝達関数アンチワインドアップ、
２０８…目標回転数決定ロジック、２０９…結晶・溶液
接触分離検出及び丸形結晶育成用初期結晶位置制御ロジ
ック、２１０…液面低下速度検出ロジック、２１１結晶
径増加監視ロジック、２１２…結晶・融液離れ防止ロジ
ック、２１３…Ｃ軸方向結晶成長速度推定及び引き上げ
速度決定ロジック、２１４…切り換えスイッチ、２１５
・１〜２１５・５…ヒーター、２１６〜２１８…伝達関
数非干渉制御ロジック、２１９…引き上げ軸回転数、２
２０…引き上速度、２０１１…引き上がった結晶の重量
増加分計算ロジック、２０１２…結晶径増加に伴う液体
圧力増加分計算ロジック、２０１３…結晶径エラー作製
ロジック、２０１４…結晶径増加に伴う増加表面張力計
算ロジック、２０２１，２０２２…０-１変換手段、２
０２３…係数計算ロジック、２０２４…予備計算ロジッ
ク、２０２５…離散化計算ロジック、２０３１…ローパ
スフィルタ、２０３２…結晶径エラーから過冷度への変
換マップ、２０３３…変化率リミッタ、２０３４…温度
リミッタ、２０３５…結晶径増加監視ロジック、２０４
１…オフセット表面温度決定及び表面温度推定ロジッ
ク、２０４２…差を求める減算手段、２０４３…和を求
める加算手段、２０４４…乗算手段、２０４５，２０４
８，２０４１０，２０４１２…リミッタ、２０４６…フ
ラグチェック手段、２０４７…レートリミッタ、２０４
９…ラッピング処理手段、２０４１１…アンチワインド
アップ付ＰＩＤコントローラ、２０５１…リミッタ、２
０５２…乗算手段、２０５３…和を求める加算手段、２
０５４…差を求める減算手段２０５４、２０５５…ロー
パスフィルタ、２０５６…界面・オフセット面温度補正
マップ、２０６１…溶液高さの表面温度に対する影響を
付加するロジック、２０６２…測定した酸素濃度から適
切なるつぼ下温度を計算するロジック、２０６３…和及
び差を求める加算手段、２０６４…リミッタ、２０６５
…ラッピング処理手段、２０６６…アンチワインドアッ
プ付ＰＩＤコントローラ、２０６７…乗算手段、２０６
８…フラグ検出手段、２０８１…０．００１倍計算手段
２０８１、２０８２…逆数計算手段、２０８３…乗算手
段、２０８４…リミッタ、２０８５…Ｄｓｃｆｋ０．７
乗計算手段、２０８６Ｒｅの０．６７乗計算手段、２０
８６、２０９１…乗算手段、２０９２…結晶・溶液接触
分離検出及び軸リミッタ、２０９３…丸形結晶育成用初
期結晶位置制御ロジック、２０９４…和を求める加算手
段、２０９５…１／３６００倍計算手段、２０９６…積
分ロジック、２０９７…絶対値計算手段、２０９８…比
較手段、ＮＯＴ…ＮＯＴ回路、ＯＲ…ＯＲ回路、ＡＮＤ
…ＡＮＤ回路、２１３１…リミッタ、２１３２…酸素濃
度による成長速度の補正マップ２１３２、２１３３…乗
算手段２１３３、２１６１…乗算手段、２１６２…酸素
濃度による第１のヒータの温度指示ロジック、２１６３
…リミッタ、２１６４…和を求める加算手段、２１６５
…フラグチェック手段、２１６６…ラッピング処理手
段、２１６７…アンチワインドアップ付ＰＩＤコントロ
ーラ、２１７１…乗算手段、２１７２…酸素濃度による
第３のヒータの温度指示ロジック、２１７３…差を求め
る加減算手段、２１７４…リミッタ、２１７５…和を求
める加算手段、２１７６…フラグチェック手段、２１７
７…ラッピング処理手段、２１７８…アンチワインドア
ップ付ＰＩＤコントローラ、２１８１…乗算手段、２１
８２…酸素濃度による第５のヒータの温度指示ロジッ
ク、２１７３…差を求める加減算手段、２１８４…リミ
ッタ、２１８５…和を求める加算手段、２１８６…フラ
グチェック手段、２１８７…ラッピング処理手段、２１
８８…アンチワインドアップ付ＰＩＤコントローラ。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者塩原融東京都江東区東雲一丁目14番３財団法人国際超電導産業技術研究センター超電導工学研究所内

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】酸化物結晶の結晶成長において、結晶構
成元素を液相に補給する組成が、酸化物結晶と異なる固
相を、結晶を成長させる位置から離れた所に内包した少
なくとも結晶構成元素からなり、組成が酸化物結晶と異
なる液相を用い、固相及び液相とも異なる組成の結晶を
成長させる酸化物結晶製造方法であって、結晶構成元素
を液相に補給する組成が、酸化物結晶と異なる固相を、
結晶を成長させる位置から離れた所に内包した少なくと
も結晶構成元素からなり、組成が酸化物結晶と異なる液
相を用い、種結晶、該種結晶の回転速度及び回転方向、
炉内雰囲気をそれぞれ自動的に制御して、固相及び液相
とも異なる組成の結晶を成長させることを特徴とする自
動酸化物結晶製造方法。
【請求項２】前記種結晶を溶液表面に接触させ、前記
種結晶を回転させながら上方に引き上げる工程と、溶液
表面温度の制御によりロードセル信号を解析し、目標径
からの偏差を最小にするように行う工程とを有し、前記
引き上げ速度は、過冷度、軸回転数、酸素濃度からｃ軸
方向の成長速度を推定し、液面低下速度で補正して決定
し、前記回転数は数値計算結果を利用し、グラショフ数
や結晶径から自然対流、強制対流の合流点を一定にする
よう決定することを特徴とする請求項１に記載の自動酸
化物結晶製造方法。
【請求項３】前記酸化物結晶が超電導体であることを
特徴とする請求項１又は２に記載の自動酸化物結晶製造
方法。
【請求項４】前記酸化物結晶がＹ系１２３構造を有す
ることを特徴とする請求項１乃至３のうちいずれか１項
に記載の自動酸化物結晶製造方法。
【請求項５】前記固相は、Ｙ系２１１構造を有する酸
化物であることを特徴とする請求項１乃至４のうちいず
れか１項に記載の自動酸化物結晶製造方法。
【請求項６】前記液相に対して耐蝕性を有する固体で
あるＳmＢa₂Ｃu₃Ｏ₇ _-x相の棒、マグネシア単結晶棒、Ｙ
Ｂａ₂Ｃｕ₃Ｏ_7-x相の棒、のうち少なくとも1つであるこ
とを特徴とする１乃至５のうちいずれか１項に記載の酸
化物結晶製造方法。
【請求項７】前記種結晶の回転速度は、ロードセルに
よってモニターされた結晶の重量変化に従って調節する
ことを特徴とする請求項１乃至６のうちいずれか１項に
記載の自動酸化物結晶製造方法。
【請求項８】前記結晶を成長させる温度は、前記結晶が
安定に存在する温度以下に保持することを特徴とする請
求項１乃至７のうちいずれか１項に記載の自動酸化物結
晶製造方法。
【請求項９】炉内の雰囲気制御により正方晶を得るこ
とを特徴とする請求項１乃至８のうちいずれか１項に記
載の自動酸化物結晶製造方法。
【請求項１０】酸化物結晶の結晶成長において、結晶
構成元素を液相に補給する組成が、酸化物結晶と異なる
固相を、結晶を成長させる位置から離れた所に内包した
少なくとも結晶構成元素からなり、組成が酸化物結晶と
異なる液相を用い、固相及び液相とも異なる組成の結晶
を成長させる自酸化物結晶製造装置であって、種結晶を
溶液表面に接触させる手段と、該種結晶を回転させなが
ら上方に引き上げる手段と、溶液表面温度を検出する溶
液表面温度検出手段と、該溶液表面温度検出手段の出力
からロードセル信号を解析し、目標径からの偏差を最小
にするように引き上げ速度を制御する引き上げ速度制御
手段とを備えること特徴とする自動酸化物結晶製造装
置。
【請求項１１】前記引き上げ速度制御手段は、引き上
げ速度を過冷度、軸回転数、酸素濃度からｃ軸方向の成
長速度を推定し、液面低下速度で補正して決定する手段
を有することを特徴とする請求項１０に記載の自動酸化
物結晶製造装置。
【請求項１２】前記引き上げ速度制御手段は、前記種
結晶の回転数を、数値計算結果を利用し、グラショフ数
や結晶径から自然対流、強制対流の合流点を一定にする
よう決定する手段を有することを特徴とする請求項１０
又は１１に記載の自動酸化物結晶製造装置。