JPH10119162A - Optical laminated sheet - Google Patents
Optical laminated sheetInfo
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- JPH10119162A JPH10119162A JP8301181A JP30118196A JPH10119162A JP H10119162 A JPH10119162 A JP H10119162A JP 8301181 A JP8301181 A JP 8301181A JP 30118196 A JP30118196 A JP 30118196A JP H10119162 A JPH10119162 A JP H10119162A
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は、液晶表示素子の液
晶セルの電極基板をはじめとする種々の光学用途に適し
た光学用積層シートに関するものである。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to an optical laminated sheet suitable for various optical uses such as an electrode substrate of a liquid crystal cell of a liquid crystal display device.
【０００２】[0002]
【従来の技術】液晶表示素子用の電極基板として、ポリ
カーボネートフィルム、ポリアリレートフィルム、ポリ
エーテルスルホンフィルム、ポリスルホンフィルム、ア
モルファスポリオレフィンフィルムなどの光等方性の基
材フィルムが使われている。これらのフィルムは、光等
方性および透明性が良好で、しかもある程度の耐熱性を
有する。2. Description of the Related Art As an electrode substrate for a liquid crystal display device, an optically isotropic base film such as a polycarbonate film, a polyarylate film, a polyethersulfone film, a polysulfone film, and an amorphous polyolefin film is used. These films have good optical isotropy and transparency, and have a certain degree of heat resistance.
【０００３】電極基板の用途には、これらの基材フィル
ムのみでは防気性、耐溶剤性、透明電極密着性、剛性な
どの性質が不足するので、その基材フィルムの片面また
は両面に有機防気層を積層設置し、さらにその上から硬
化性樹脂硬化物層を設けることがなされている。[0003] For use as an electrode substrate, these base films alone lack properties such as air resistance, solvent resistance, transparent electrode adhesion, and rigidity. Layers are stacked and provided, and a curable resin cured material layer is further provided thereon.
【０００４】さらに本発明者らは、有機防気層の吸湿に
よる性能低下を防止するために、有機防気層上に無機防
湿層を設けた層構成の光学用シートを開発中である。こ
のときの基本的な層構成は、基材フィルム／有機防気層
／無機防湿層／硬化性樹脂硬化物層であり、通常は基材
フィルムを挟んで対称型とするので、硬化性樹脂硬化物
層／無機防湿層／有機防気層／基材フィルム／有機防気
層／無機防湿層／硬化性樹脂硬化物層となる。なお、基
材フィルム／有機防気層間には、水系またはアルコール
系のアンカーコーティング層を介在させることが好まし
い。Further, the present inventors are developing an optical sheet having a layer structure in which an inorganic moisture-proof layer is provided on the organic gas-proof layer in order to prevent the performance of the organic gas-proof layer from deteriorating due to moisture absorption. The basic layer structure at this time is a base film / organic air-proof layer / inorganic moisture-proof layer / curable resin cured layer, which is usually symmetrical with the base film interposed therebetween. Product layer / inorganic moisture-proof layer / organic air-proof layer / substrate film / organic air-proof layer / inorganic moisture-proof layer / curable resin cured product layer. Preferably, an aqueous or alcoholic anchor coating layer is interposed between the base film and the organic air-proof layer.
【０００５】[0005]
【発明が解決しようとする課題】上記において無機防湿
層としては、Ｓｉ、Ｍｇ、Ａｌ、Ｉｎ、Ｓｎ、Ｚｎ等の
金属の酸化物、好ましくはこれらの金属酸化物の２種ま
たは３種あるいはそれ以上の混合物の層があげられる。
金属酸化物のほか、場合によっては金属窒化物を用いる
こともできる。In the above, as the inorganic moisture-proof layer, oxides of metals such as Si, Mg, Al, In, Sn, Zn, etc., preferably two or three of these metal oxides or a mixture thereof are used. Examples include layers of the above mixtures.
In addition to metal oxides, metal nitrides may be used in some cases.
【０００６】しかしながら、このような無機防湿層の上
に硬化性樹脂硬化物層を形成するときには、両層間の接
着性が劣るという本質的な問題点があった。However, when a curable resin cured material layer is formed on such an inorganic moisture-proof layer, there is an essential problem that the adhesion between the two layers is poor.
【０００７】そこで本発明者らは、無機防湿層上にアン
カーコーティング層を設け、そのアンカーコーティング
層の上から硬化性樹脂硬化物層を形成しようとしたが、
従来知られている種々の水系や有機溶剤系のアンカーコ
ーティング剤を用いても、実用上満足しうる接着力が得
られなかった。Therefore, the present inventors have provided an anchor coating layer on the inorganic moisture-proof layer and tried to form a cured resin layer on the anchor coating layer.
Even if various known aqueous or organic solvent-based anchor coating agents were used, practically satisfactory adhesive strength could not be obtained.
【０００８】本発明は、このような背景下において、無
機防湿層とその上に成層する硬化性樹脂硬化物層との間
の強固な接着を図ることにより、積層シートを構成する
各層の役割が最大限に発揮できるようにした高性能の光
学用積層シートを提供することを目的とするものであ
る。Under such circumstances, the role of each layer constituting the laminated sheet is improved by achieving strong adhesion between the inorganic moisture-proof layer and the curable resin layer formed thereon. It is an object of the present invention to provide a high-performance optical laminated sheet that can be used to the maximum.
【０００９】[0009]
【課題を解決するための手段】本発明の光学用積層シー
トは、基材フィルム(1) 、有機防気層(2) 、無機防湿層
(3) および硬化性樹脂硬化物層(4) を含む光学用積層シ
ートであって、前記無機防湿層(3) 上にはアンカーコー
ティング層(AC)を介して前記硬化性樹脂硬化物層(4) が
成層されており、かつ前記アンカーコーティング層(AC)
が、ポリエステルを構成するカルボン酸成分のうちイソ
フタル酸単位の割合が４０重量％以上、ガラス転移点が
８０℃以下、分子量が５千〜６万であり、かつ官能基を
有する変性ポリエステルの薄層からなること、を特徴と
するものである。Means for Solving the Problems The optical laminated sheet of the present invention comprises a base film (1), an organic gas-proof layer (2), and an inorganic moisture-proof layer.
(3) and an optical laminated sheet including a curable resin cured material layer (4), wherein the cured curable resin layer (an anchor coating layer (AC) on the inorganic moisture-proof layer (3) 4) is layered, and the anchor coating layer (AC)
Is a thin layer of a modified polyester having a functional group-containing modified polyester having a proportion of isophthalic acid units of 40% by weight or more, a glass transition point of 80 ° C or less, a molecular weight of 5,000 to 60,000, and a carboxylic acid component constituting the polyester. Consisting of:
【００１０】[0010]
【発明の実施の形態】以下本発明を詳細に説明する。DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS The present invention will be described below in detail.
【００１１】本発明の光学用積層シートは、基材フィル
ム(1) 、有機防気層(2) 、無機防湿層(3) および硬化性
樹脂硬化物層(4) を含むものである。The optical laminated sheet of the present invention comprises a base film (1), an organic gas-proof layer (2), an inorganic moisture-proof layer (3), and a cured curable resin layer (4).
【００１２】〈基材フィルム(1) 〉基材フィルム(1) と
しては、ポリカーボネートフィルム、ポリアリレートフ
ィルム、ポリエーテルスルホンフィルム、ポリスルホン
フィルム、アモルファスポリオレフィン（ビシクロオレ
フィン系ポリオレフィン、ノルボルネン系樹脂）フィル
ムをはじめとする単層または複層のフィルムが用いられ
る。基材フィルム(1) の厚みは、３０〜１０００μm 程
度、殊に５０〜５００μm 程度とすることが多い。<Base Film (1)> Examples of base film (1) include polycarbonate film, polyarylate film, polyethersulfone film, polysulfone film, amorphous polyolefin (bicycloolefin-based polyolefin, norbornene-based resin) film. Or a multi-layer film is used. The thickness of the base film (1) is often about 30 to 1000 μm, especially about 50 to 500 μm.
【００１３】〈有機防気層(2) 〉有機防気層(2) として
は、好適には、ビニルアルコール系樹脂を架橋剤と併用
して形成した層があげられる。<Organic gas-proof layer (2)> The organic gas-proof layer (2) is preferably a layer formed by using a vinyl alcohol resin in combination with a crosslinking agent.
【００１４】ここでビニルアルコール系樹脂としては、
たとえば、ポリビニルアルコール、エチレン−ビニルア
ルコール共重合体、ビニルアルコール系重合体の共存下
にエチレン性不飽和アミド系モノマーとカルボキシル基
含有ビニル重合性モノマーとのモノマー混合物を重合し
て得られる反応性耐透気性ポリマー（特開平２−６８５
１９号公報参照）、流動性ポリビニルアルコール（株式
会社クラレ製のＲＳポリマー）などが例示できる。Here, as the vinyl alcohol-based resin,
For example, a reactive resistance obtained by polymerizing a monomer mixture of an ethylenically unsaturated amide monomer and a carboxyl group-containing vinyl polymerizable monomer in the presence of polyvinyl alcohol, an ethylene-vinyl alcohol copolymer, and a vinyl alcohol polymer. Air permeable polymer (Japanese Unexamined Patent Publication No.
No. 19) and fluid polyvinyl alcohol (RS polymer manufactured by Kuraray Co., Ltd.).
【００１５】架橋剤としては、上記のビニルアルコール
系樹脂を架橋しうる架橋剤、たとえば、エポキシ系化合
物；ポリイソシアネート系化合物；メラミン、尿素、フ
ェノール系化合物とホルムアルデヒドとの初期縮合物あ
るいはその部分または完全エーテル化物；有機チタン系
化合物；などがあげられる。As the crosslinking agent, a crosslinking agent capable of crosslinking the above-mentioned vinyl alcohol-based resin, for example, an epoxy compound; a polyisocyanate compound; a melamine, urea, an initial condensate of a phenol compound and formaldehyde or a part thereof or Completely etherified compounds; organic titanium compounds; and the like.
【００１６】ビニルアルコール系樹脂と架橋剤との割合
は、重量比で、１００：１〜１００：５０、殊に１０
０：５〜１００：３０とすることが多い。このような割
合において、防気性が確保できると共に、水分による有
機防気層(2) の膨潤が有効に防止できるからである。架
橋剤の不使用または過少は、水分による有機防気層(2)
の膨潤を充分には防止できない上、耐熱性、硬度の不足
を招き、一方架橋剤の過多は、同層の形成のための溶液
のゲル化を生じやす上、耐スエリング性、耐熱性、防気
性の不足を招くおそれがある。The ratio between the vinyl alcohol resin and the crosslinking agent is from 100: 1 to 100: 50, especially from 10: 1 by weight.
It is often 0: 5 to 100: 30. This is because, at such a ratio, the air-proof property can be secured, and the swelling of the organic air-proof layer (2) due to moisture can be effectively prevented. The use or underuse of the cross-linking agent can be attributed to the organic gas barrier layer due to moisture (2)
Swelling cannot be sufficiently prevented, and heat resistance and hardness are insufficient. On the other hand, an excessive amount of a cross-linking agent tends to cause gelation of a solution for forming the same layer, and also causes swelling resistance, heat resistance, and protection. There is a risk of insufficiency in temper.
【００１７】基材フィルム(1) 上への有機防気層(2) の
形成は、ビニルアルコール系樹脂と架橋剤との組成物
を、水溶液の形で、または水−水混和性有機溶剤混合溶
剤の溶液の形で、流延することによりなされる。流延後
は乾燥を行い、さらに温度１２０℃以上で所定時間（た
とえば５〜４０分間）熱処理を行う。１２０℃未満の温
度の場合にはさらに長時間の熱処理（熟成）を行うこと
が必要である。ただし熱処理は、後に他の層を積層する
段階で行うこともできる。有機防気層(2) の厚みは、１
層当り、１〜３０μm 程度、殊に５〜２０μm 程度とす
ることが多い。The formation of the organic gas-proof layer (2) on the base film (1) is carried out by mixing the composition of the vinyl alcohol resin and the crosslinking agent in the form of an aqueous solution or by mixing a water-water-miscible organic solvent. This is done by casting in the form of a solution of the solvent. After casting, drying is performed, and heat treatment is performed at a temperature of 120 ° C. or higher for a predetermined time (for example, 5 to 40 minutes). When the temperature is lower than 120 ° C., it is necessary to perform heat treatment (aging) for a longer time. However, the heat treatment can be performed later at the stage of stacking another layer. The thickness of the organic air barrier layer (2) is 1
It is often about 1 to 30 μm, particularly about 5 to 20 μm per layer.
【００１８】なお基材フィルム(1) 上への有機防気層
(2) の形成に際しては、予め、基材フィルム(1) の表面
に濡れ性向上処理（コロナ放電処理、紫外線照射処理、
酸・アルカリによる化学処理（エッチング処理や加水分
解処理））を施しておいたり、基材フィルム(1) の表面
にアンカーコーティング層を設けておくことが好まし
い。後者のアンカーコーティング層の形成は、水系また
はアルコール系のアンカーコーティング剤によることが
望ましい。Organic air-proof layer on substrate film (1)
When forming (2), the surface of the base film (1) is treated in advance with a wettability improving treatment (corona discharge treatment, ultraviolet irradiation treatment,
It is preferable that chemical treatment (etching treatment or hydrolysis treatment) with an acid or alkali has been performed, or that an anchor coating layer has been provided on the surface of the base film (1). The formation of the latter anchor coating layer is desirably a water-based or alcohol-based anchor coating agent.
【００１９】〈無機防湿層(3) 〉無機防湿層(3) として
は、ＳｉＯ2 、ＳｉＯx 、ＭｇＯ、Ａl2Ｏ3 、Ｉｎ
Ｏ2、ＳｎＯ2 、ＺｎＯ等の金属酸化物、好ましくはこ
れらの２種または３種あるいはそれ以上の混合物の層が
あげられる。また金属酸化物のみならず、金属窒化物も
用いることができる。無機防湿層は、その種類や組成に
もよるが、防気層の役割も果たすことがある。<Inorganic moisture-proof layer (3)> As the inorganic moisture-proof layer (3), SiO 2 , SiOx, MgO, Al 2 O 3 , In
Examples of the layer include metal oxides such as O 2 , SnO 2 , and ZnO, and preferably a layer of a mixture of two or three or more of these. Further, not only a metal oxide but also a metal nitride can be used. The inorganic moisture-proof layer may also serve as a gas-proof layer, depending on its type and composition.
【００２０】無機防湿層(3) は、スパッタリング法、真
空蒸着法、イオンプレーティング法、化学蒸着法などに
より形成される。無機防湿層(3) の厚みは、１０〜２０
００オングストローム程度、さらには２０〜５００オン
グストローム程度、殊に３０〜３００オングストローム
程度とすることが多い。The inorganic moisture-proof layer (3) is formed by a sputtering method, a vacuum deposition method, an ion plating method, a chemical vapor deposition method, or the like. The thickness of the inorganic moisture-proof layer (3) is from 10 to 20.
It is often about 00 Å, more preferably about 20 to 500 Å, especially about 30 to 300 Å.
【００２１】〈硬化性樹脂硬化物層(4) 〉硬化性樹脂硬
化物層(4) としては、エステルアクリレート、エポキシ
アクリレート、ウレタンアクリレート、シリコーンアク
リレートをはじめとする種々の活性エネルギー線硬化型
樹脂の硬化物層や、フェノキシエーテル系重合体、ポリ
アミドイミド系樹脂をはじめとする熱硬化型の樹脂の硬
化物層などがあげられる。<Cured Resin Cured Product Layer (4)> The curable resin cured material layer (4) is made of various active energy ray-curable resins such as ester acrylate, epoxy acrylate, urethane acrylate and silicone acrylate. Examples include a cured product layer and a cured product layer of a thermosetting resin such as a phenoxy ether-based polymer or a polyamideimide-based resin.
【００２２】硬化性樹脂硬化物層(4) の形成は、流延法
によりなされ、また鋳型法によりなされる。後者の鋳型
法については後述する。硬化性樹脂硬化物層(4) の厚み
は、１層当り、３〜１００μm 程度、殊に５〜５０μm
程度とすることが多い。The curable resin layer (4) is formed by a casting method or a casting method. The latter template method will be described later. The thickness of the cured resin layer (4) is about 3 to 100 μm, particularly 5 to 50 μm per layer.
Often the degree.
【００２３】〈アンカーコーティング層(AC)〉上記の無
機防湿層(3) 上にはアンカーコーティング層(AC)を介し
て上記の硬化性樹脂硬化物層(4) が成層される。<Anchor Coating Layer (AC)> On the inorganic moisture-proof layer (3), the above-mentioned cured resin layer (4) is formed via the anchor coating layer (AC).
【００２４】そして本発明においては、このアンカーコ
ーティング層(AC)を、ポリエステルを構成するカルボン
酸成分のうちイソフタル酸単位の割合が４０重量％以上
（好ましくは５０重量％以上）、ガラス転移点が８０℃
以下、分子量が５千〜６万（好ましくは１万〜５万）で
あり、かつ官能基を有する変性ポリエステル（たとえば
ウレタン変性ポリエステル）の薄層により構成する。イ
ソフタル酸単位の割合、ガラス転移点または分子量が上
記条件を満たさないときは接着力が不足し、官能基を有
しないときは次に述べる硬化剤による硬化が円滑に行わ
れない。このような変性ポリエステルのうちウレタン変
性ポリエステルの溶液は、高松油脂株式会社から「ペス
レジンＳ−１１０Ｇ」として市販されている。In the present invention, the anchor coating layer (AC) is formed so that the proportion of isophthalic acid units in the carboxylic acid component constituting the polyester is 40% by weight or more (preferably 50% by weight or more) and the glass transition point is 80 ℃
Hereinafter, it is composed of a thin layer of a modified polyester having a molecular weight of 5,000 to 60,000 (preferably 10,000 to 50,000) and having a functional group (for example, urethane-modified polyester). When the ratio of isophthalic acid units, glass transition point, or molecular weight does not satisfy the above conditions, the adhesive strength is insufficient, and when it does not have a functional group, curing with the following curing agent is not performed smoothly. Among such modified polyesters, a urethane-modified polyester solution is commercially available from Takamatsu Yushi Co., Ltd. as "Pesresin S-110G".
【００２５】アンカーコーティング層(AC)形成用のアン
カーコーティング剤の調製に際しては、上記の変性ポリ
エステルの溶液に、メラミン初期縮合物、ポリイソシア
ネート系化合物、エポキシ化合物（または樹脂）などの
硬化剤を配合した組成物を併用することが特に好まし
い。このときの変性ポリエステルと硬化剤との割合は、
固形分の重量比で、１００：１〜１００：５０、好まし
くは１００：２〜１００：４０、殊に１００：３〜１０
０：３０とすることが望ましい。硬化剤の過少は無機防
湿層(3) と硬化性樹脂硬化物層(4) との間の密着力の不
足を招く傾向があり、硬化剤の過多はコーティング剤の
安定性やコーティング操作性にとって不利となる。In preparing the anchor coating agent for forming the anchor coating layer (AC), a curing agent such as a melamine precondensate, a polyisocyanate compound, or an epoxy compound (or resin) is added to the solution of the modified polyester. It is particularly preferable to use the composition in combination. At this time, the ratio of the modified polyester and the curing agent is
100: 1 to 100: 50, preferably 100: 2 to 100: 40, especially 100: 3 to 10 by weight of solids
0:30 is desirable. Too little curing agent tends to cause insufficient adhesion between the inorganic moisture barrier layer (3) and the cured resin layer (4), and too much curing agent may affect the stability of the coating agent and the coating operability. Disadvantageous.
【００２６】無機防湿層(3) 上にアンカーコーティング
剤を流延した後は、乾燥を行い、さらに温度１２０℃以
上、好ましくは１３０℃以上で、所定時間（たとえば５
〜４０分間）熱処理を行う。１２０℃未満の温度の場合
にはさらに長時間の熱処理（熟成）を行うことが必要で
ある。アンカーコーティング層(AC)厚みは、 0.2〜３μ
m 程度、殊に 0.3〜２μm 程度で充分である。After casting the anchor coating agent on the inorganic moisture-proof layer (3), drying is carried out, and further, at a temperature of 120 ° C. or more, preferably 130 ° C. or more, for a predetermined time (for example, 5 minutes).
Heat treatment). When the temperature is lower than 120 ° C., it is necessary to perform heat treatment (aging) for a longer time. Anchor coating layer (AC) thickness is 0.2 ~ 3μ
m, especially about 0.3 to 2 μm is sufficient.
【００２７】〈光学用積層シート〉本発明の光学用積層
シートの層構成の例は、(1)/(2)/(3)/(AC)/(4)、(4)/(A
C)/(3)/(2)/(1)/(2)/(3)/(AC)/(4) 、(4)/(4)/(AC)/(3)
/(2)/(1)/(2)/(3)/(AC)/(4)/(4) 、(4)/(1)/(2)/(3)/(A
C)/(4)、(4)/(2)/(1)/(2)/(3)/(AC)/(4)、(4)/(AC)/(3)
/(2)/(1)/ 接/(1)/(2)/(3)/(AC)/(4) （「接」は接着剤
層）などであり、他にも種々のバリエーションがある。
ただし、層(3) と層(4) の間に設けるアンカーコーティ
ング層(AC)以外に各層間に設けることもあるアンカーコ
ーティング層については、記載を省略してある。上記各
層のほかに、耐スクラッチング層、防眩層など他の層を
付加的に設けることもできる。<Laminated Sheet for Optical> Examples of the layer structure of the laminated sheet for optical of the present invention are (1) / (2) / (3) / (AC) / (4), (4) / (A
(C) / (3) / (2) / (1) / (2) / (3) / (AC) / (4), (4) / (4) / (AC) / (3)
/ (2) / (1) / (2) / (3) / (AC) / (4) / (4), (4) / (1) / (2) / (3) / (A
(C) / (4), (4) / (2) / (1) / (2) / (3) / (AC) / (4), (4) / (AC) / (3)
/ (2) / (1) / contact / (1) / (2) / (3) / (AC) / (4) ("contact" is an adhesive layer) is there.
However, description of an anchor coating layer which may be provided between each layer other than the anchor coating layer (AC) provided between the layer (3) and the layer (4) is omitted. In addition to the above layers, other layers such as a scratch-resistant layer and an anti-glare layer may be additionally provided.
【００２８】層構成が(1)/(2)/(3)/(AC)/(4)、またはそ
の対称型である(4)/(AC)/(3)/(2)/(1)/(2)/(3)/(AC)/
(4) である場合を例にとると、本発明の光学用積層シー
トは、工業的にはたとえば次のようにして製造される。The layer structure is (1) / (2) / (3) / (AC) / (4) or its symmetrical type (4) / (AC) / (3) / (2) / (1 ) / (2) / (3) / (AC) /
Taking the case of (4) as an example, the optical laminated sheet of the present invention is industrially produced, for example, as follows.
【００２９】その一つ（第１の方法）は、基材フィルム
(1) 上に流延法によりアンカーコーティング層を形成
し、ついでその上から流延法により有機防気層(2) を形
成し、さらにその上からスパッタリング法、真空蒸着法
などにより無機防湿層(3) を形成し、さらにその上から
流延法によりアンカーコーティング層(AC)を形成し、最
後にその上から流延法により硬化性樹脂硬化物層(4) を
形成する方法である。対称型の場合は、基材フィルム
(1) の他の面に対して、同様に各層を形成すればよい。One (first method) is a base film
(1) An anchor coating layer is formed on the surface by the casting method, then an organic gas-proof layer (2) is formed on the anchor coating layer by the casting method, and the inorganic moisture-proof layer is formed on the inorganic coating layer by the sputtering method or the vacuum evaporation method. (3), an anchor coating layer (AC) is further formed thereon by a casting method, and finally a curable resin cured material layer (4) is formed thereon by a casting method. For symmetric type, base film
Each layer may be similarly formed on the other surface of (1).
【００３０】他の一つ（第２の方法）は、基材フィルム
(1) 上に流延法によりアンカーコーティング層を形成
し、ついでその上から流延法により有機防気層(2) を形
成し、さらにその上からスパッタリング法、真空蒸着法
などにより無機防湿層(3) を形成し、さらにその上から
流延法によりアンカーコーティング層(AC)を形成するこ
とにより得た積層フィルムと、後述の鋳型フィルム(M)
とを準備し、わずかに間隙をあけて並行に配置した１対
のロールのうちの一方のロールに上記の積層フィルムを
そのアンカーコーティング層(AC)面が上面になるように
供給し、また他方のロールに上記の鋳型フィルム(M) を
供給し、これら両ロールの間隙に向けてノンソルベント
タイプの硬化性樹脂液を吐出すると共に、両ロールを互
いに喰い込む方向に回転させて両フィルム間に硬化性樹
脂液が挟持されるようにし、ついでその挟持された状態
で硬化性樹脂液を硬化させることにより硬化性樹脂硬化
物層(4) となす方法である。対称型の場合は、このよう
にして得た積層フィルムの基材フィルム(1) の他の面に
対しても同様にアンカーコーティング層、有機防気層
(2) 、無機防湿層(3) 、アンカーコーティング層(AC)を
形成し、さらに鋳型フィルム(M) を用いて上記と同様の
操作により硬化性樹脂硬化物層(4) を形成すればよい。Another one (second method) is a base film
(1) An anchor coating layer is formed on the surface by the casting method, then an organic gas-proof layer (2) is formed on the anchor coating layer by the casting method, and the inorganic moisture-proof layer is formed on the inorganic coating layer by the sputtering method or the vacuum evaporation method. (3) to form a laminated film obtained by further forming an anchor coating layer (AC) by a casting method from thereover, a mold film (M) described below
And supplying the laminated film to one of a pair of rolls arranged in parallel with a slight gap so that the anchor coating layer (AC) surface is on the upper surface, and The above-mentioned mold film (M) is supplied to the rolls, and the non-solvent type curable resin liquid is discharged toward the gap between the two rolls, and the two rolls are rotated in a direction to bite each other, thereby forming a gap between the two films. This is a method in which a curable resin liquid is sandwiched, and then the curable resin liquid is cured in the sandwiched state to form a cured curable resin layer (4). In the case of the symmetric type, the anchor coating layer and the organic air-proof layer are similarly applied to the other surface of the base film (1) of the laminated film thus obtained.
(2), an inorganic moisture-proof layer (3), an anchor coating layer (AC) are formed, and a curable resin cured material layer (4) may be formed by the same operation as described above using the mold film (M). .
【００３１】ここで鋳型フィルム(M) としては、二軸延
伸ポリエステル（ポリエチレンテレフタレート、ポリブ
チレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート）フ
ィルム、二軸延伸ポリプロピレンフィルムなどのフィル
ムが好適に用いられる。このフィルム表面の平滑度は任
意に選択できるので、表面粗度が± 0.1μm 以下の極め
て平滑度の高いものから、防眩性付与、入射光量の増加
などのために故意にランダムな微細凹凸やレンズ状の微
細凹凸を付したものまで、任意の平滑度ないし粗度を有
するものを用いることができる。As the mold film (M), a film such as a biaxially stretched polyester (polyethylene terephthalate, polybutylene terephthalate, polyethylene naphthalate) film or a biaxially stretched polypropylene film is preferably used. Since the smoothness of this film surface can be arbitrarily selected, the surface roughness is extremely high, from ± 0.1 μm or less, to the provision of antiglare properties, intentional random fine irregularities, etc. It is possible to use a material having an arbitrary smoothness or roughness, up to a lens-shaped fine unevenness.
【００３２】このような層構成を有する光学用積層シー
トに、必要に応じ無機酸化物や無機窒化物等のアンダー
層を介して、スパッタリング法などによりＩＴＯ等の透
明電極を形成すれば、電極付き基板や電極付きシートを
得ることができる。If a transparent electrode such as ITO is formed by a sputtering method or the like on an optical laminated sheet having such a layer structure through an underlayer of an inorganic oxide or an inorganic nitride as necessary, the A substrate and a sheet with electrodes can be obtained.
【００３３】本発明の光学用積層シートは、液晶表示素
子を構成する液晶セルの電極基板として特に有用であ
り、そのほか、偏光素膜の保護板、位相差素膜の保護
板、偏光板兼用の電極基板、位相板兼用の電極基板、タ
ッチパネル用の透明電極付きフィルム（偏光板の上だけ
でなく偏光板の下に積層して用いるものを含む）、ＣＲ
Ｔ用電磁波シールド板、バックライト、導光板、カラー
フィルター、光カード、光テープ、光ディスクなどの用
途にも用いることができる。The optical laminated sheet of the present invention is particularly useful as an electrode substrate of a liquid crystal cell constituting a liquid crystal display element. In addition, the protective sheet for a polarizing element film, the protective sheet for a retardation element film, and the polarizing plate are also used. An electrode substrate, an electrode substrate also serving as a phase plate, a film with a transparent electrode for a touch panel (including those used not only on a polarizing plate but also laminated below a polarizing plate), CR
The electromagnetic wave shield plate for T, a backlight, a light guide plate, a color filter, an optical card, an optical tape, an optical disk, and the like can also be used.
【００３４】[0034]
【実施例】次に実施例をあげて本発明をさらに説明す
る。The present invention will be further described with reference to the following examples.
【００３５】実施例１ 図１は本発明の光学用積層シートの一例を示した断面図
である。ただし層厚は誇張して描いてある。Example 1 FIG. 1 is a sectional view showing an example of the optical laminated sheet of the present invention. However, the layer thickness is exaggerated.
【００３６】基材フィルム(1) 上に設けるアンカーコー
ティング剤Ｘとして、固形分５重量％の水溶性ポリエス
テルウレタン系アンカーコーティング剤を準備した。As the anchor coating agent X provided on the base film (1), a water-soluble polyester urethane-based anchor coating agent having a solid content of 5% by weight was prepared.
【００３７】有機防気層(2) 用のコーティング剤Ｙとし
て、ポリビニルアルコールのＮ−メチロールアクリルア
ミド−アクリル酸グラフト共重合体の濃度１２重量％の
水溶液にメチロールメラミン系架橋剤（住友化学工業株
式会社製の「スミテックスレジンＭ−３」）を固形分の
重量比で１００：１５の割合で配合した組成物を準備し
た。As a coating agent Y for the organic gas-proof layer (2), a methylol melamine-based cross-linking agent (Sumitomo Chemical Co., Ltd.) was added to an aqueous solution of polyvinyl alcohol having a concentration of 12% by weight of N-methylolacrylamide-acrylic acid graft copolymer. ("Sumitec Resin M-3") manufactured at a ratio of 100: 15 by weight of the solid content was prepared.
【００３８】アンカーコーティング層(AC)用のアンカー
コーティング剤Ｚを、下記のようにして調製した。すな
わち、ポリエステルを構成するカルボン酸成分のうちイ
ソフタル酸単位の割合が５０重量％以上、ガラス転移点
が８０℃以下、分子量が１万〜５万であり、かつ官能基
を有するウレタン変性ポリエステルとして、高松油脂株
式会社製の「ペスレジンＳ−１１０Ｇ」（固形分２５重
量％のトルエン／メチルエチルケトンの重量比で７：３
の溶液、粘度２００cps 以下）を準備し、この溶液に硬
化剤としてポリイソシアネート系化合物（日本ポリウレ
タン工業株式会社製の「コロネートＨＫ」）を加えると
共に、トルエン／メチルエチルケトンで稀釈して、主剤
／硬化剤の固形分比が重量基準で１００：１０、固形分
濃度が２０重量％のアンカーコーティング剤を調製し
た。An anchor coating agent Z for an anchor coating layer (AC) was prepared as follows. That is, the proportion of isophthalic acid units in the carboxylic acid component constituting the polyester is 50% by weight or more, the glass transition point is 80 ° C or less, the molecular weight is 10,000 to 50,000, and the urethane-modified polyester having a functional group is "Pesthresin S-110G" manufactured by Takamatsu Yushi Co., Ltd. (7: 3 by weight ratio of toluene / methyl ethyl ketone having a solid content of 25% by weight).
, A viscosity of 200 cps or less) was prepared, and a polyisocyanate compound ("Coronate HK" manufactured by Nippon Polyurethane Industry Co., Ltd.) was added as a curing agent to this solution. An anchor coating agent having a solid content ratio of 100: 10 on a weight basis and a solid content concentration of 20% by weight was prepared.
【００３９】厚み１００μm のポリカーボネートフィル
ムからなる基材フィルム(1) 上に、上記のアンカーコー
ティング剤Ｘを流延し、７０〜１２０℃で乾燥して、厚
み１μm のアンカーコーティング層(ac)を形成させた。The above anchor coating agent X is cast on a base film (1) made of a polycarbonate film having a thickness of 100 μm and dried at 70 to 120 ° C. to form an anchor coating layer (ac) having a thickness of 1 μm. I let it.
【００４０】ついでこのアンカーコーティング層(ac)の
上から、上記のコーティング剤Ｙを流延し、７０〜１１
０℃で乾燥してから、１３５℃で２０分間熱処理し、厚
み１２μm の有機防気層(2) を形成させた。Then, the above coating agent Y was cast on the anchor coating layer (ac),
After drying at 0 ° C., heat treatment was performed at 135 ° C. for 20 minutes to form an organic air-proof layer (2) having a thickness of 12 μm.
【００４１】さらにこの有機防気層(2) の上から、Ｓｉ
Ｏx を主体としかつ他の金属酸化物２種を含む金属酸化
物混合物をスパッタリングし、厚み２００オングストロ
ームの無機防湿層(3) を形成させた。Further, from the top of the organic air barrier layer (2), Si
A metal oxide mixture mainly composed of Ox and containing two other metal oxides was sputtered to form an inorganic moisture-proof layer (3) having a thickness of 200 angstroms.
【００４２】続いてこの無機防湿層(3) の上から、上記
のアンカーコーティング剤Ｚを流延し、７０〜９０℃で
乾燥してから、１３０℃で２０分間熱処理して、厚み１
μmのアンカーコーティング層(AC)を形成させた。これ
により、(1)/(ac)/(2)/(3)/(AC) の層構成を有する積層
シートが得られた。Subsequently, the above-mentioned anchor coating agent Z was cast on the inorganic moisture-proof layer (3), dried at 70 to 90 ° C., and heat-treated at 130 ° C. for 20 minutes to obtain a film having a thickness of 1 mm.
A μm anchor coating layer (AC) was formed. As a result, a laminated sheet having a layer constitution of (1) / (ac) / (2) / (3) / (AC) was obtained.
【００４３】厚み１００μm 、表面粗度（光の干渉を利
用した非接触式表面粗さ計にて測定）が平均で 0.006μ
m 、最大で0.04μm のコロナ放電処理していない二軸延
伸ポリエチレンテレフタレートフィルムからなる鋳型フ
ィルム(M) を準備した。The thickness is 100 μm, and the surface roughness (measured by a non-contact type surface roughness meter using light interference) is 0.006 μm on average.
m, a mold film (M) consisting of a biaxially stretched polyethylene terephthalate film having a maximum of 0.04 μm and not subjected to corona discharge treatment was prepared.
【００４４】わずかに間隙をあけて並行に配置した１対
のロールのうちの一方のロールに上記の(1)/(ac)/(2)/
(3)/(AC) の層構成の積層シートをそのアンカーコーテ
ィング層(AC)面が上面になるように供給し、また他方の
ロールに上記の鋳型フィルム(M) をその平滑面が上面に
なるように供給した。The above-mentioned (1) / (ac) / (2) / is applied to one of a pair of rolls arranged in parallel with a slight gap.
(3) The laminated sheet having the layer structure of (AC) is supplied so that the anchor coating layer (AC) surface is on the upper surface, and the above-described mold film (M) is supplied on the other roll with the smooth surface on the upper surface. Supplied.
【００４５】続いてこれら両ロールの間隙に向けて、ノ
ンソルベントタイプの硬化性樹脂液の一例としてのエス
テルアクリレート系の高粘度の紫外線硬化型樹脂液（ノ
ンソルベント型の脂肪族ポリイソシアネートを１５重量
％配合したもの）を吐出すると共に、両ロールを互いに
喰い込む方向に回転させて両フィルム間に上記の硬化性
樹脂液が挟持されるようにし、ついでその挟持された状
態で、出力１２０W/cm、１灯、ランプ距離２００mm、ラ
イン速度１m/min 、１パス、光量１０００mJ/cm2の条件
で紫外線照射を行って硬化性樹脂液を硬化させることに
より、厚み１４μm の硬化性樹脂硬化物層(4) となし
た。Then, toward the gap between the two rolls, an ester acrylate-based high-viscosity ultraviolet-curable resin liquid (a non-solvent-type aliphatic polyisocyanate of 15 wt.%) As an example of a non-solvent-type curable resin liquid. %) And the two rolls are rotated in a direction to bite each other so that the above-mentioned curable resin liquid is sandwiched between both films. Then, in the sandwiched state, the output is 120 W / cm. By curing the curable resin liquid by irradiating ultraviolet rays under the conditions of one lamp, a lamp distance of 200 mm, a line speed of 1 m / min, one pass and a light amount of 1000 mJ / cm 2 , a curable resin cured material layer having a thickness of 14 μm ( 4)
【００４６】これにより、(1)/(ac)/(2)/(3)/(AC)/(4)/
(M) の層構成を有する積層フィルムが得られたが（密着
性の試験用には(M) を剥離除去）、(3) と(4) 間の層間
密着力は剥離不能（１５００g/inch以上）であり、実用
上充分の密着力を有していた。なお層間密着性の試験数
は５とした。Thus, (1) / (ac) / (2) / (3) / (AC) / (4) /
Although a laminated film having a layer configuration of (M) was obtained (peeling off (M) for adhesion test), the interlayer adhesion between (3) and (4) was not peelable (1500 g / inch). Above) and had a sufficient adhesion for practical use. The number of tests for interlayer adhesion was 5.
【００４７】この(1)/(ac)/(2)/(3)/(AC)/(4)/(M) の層
構成を有する積層フィルムの基材フィルム(1) 側に、上
記と同様にして、厚み１μm のアンカーコーティング層
(ac)、厚み１１μm の有機防気層(2) 、厚み２００オン
グストロームの無機防湿層(3) 、厚み１μm のアンカー
コーティング層(AC)を順次形成させて、(AC)/(3)/(2)/
(ac)/(1)/(ac)/(2)/(3)/(AC)/(4)/(M) の層構成を有す
る積層シートとした後、わずかに間隙をあけて並行に配
置した１対のロールのうちの一方のロールにこの積層シ
ートをそのアンカーコーティング層(AC)面が上面になる
ように供給し、また他方のロールに上記と同様の鋳型フ
ィルム(M) をその平滑面が上面になるように供給し、続
いてこれら両ロールの間隙に向けて、上記と同じ紫外線
硬化型樹脂液を吐出すると共に、両ロールを互いに喰い
込む方向に回転させて両フィルム間に上記の紫外線硬化
型樹脂液が挟持されるようにし、ついでその挟持された
状態で紫外線照射を行って該樹脂液を硬化させることに
より、厚み１５μm の硬化性樹脂硬化物層(4) となし
た。The laminated film having the layer structure of (1) / (ac) / (2) / (3) / (AC) / (4) / (M) has Similarly, a 1 μm thick anchor coating layer
(AC), an organic gas-proof layer (2) having a thickness of 11 μm, an inorganic moisture-proof layer (3) having a thickness of 200 Å, and an anchor coating layer (AC) having a thickness of 1 μm were sequentially formed, and (AC) / (3) / ( 2) /
After forming a laminated sheet having a layer configuration of (ac) / (1) / (ac) / (2) / (3) / (AC) / (4) / (M), it was The laminated sheet is supplied to one of a pair of arranged rolls so that the anchor coating layer (AC) surface thereof faces upward, and the same mold film (M) as above is supplied to the other roll. Supplied so that the smooth surface is on the upper surface, and then, toward the gap between these two rolls, discharge the same ultraviolet curable resin liquid as described above, and rotate both rolls in the direction of biting each other, and between the two films. The above-mentioned ultraviolet-curable resin liquid was sandwiched, and the resin liquid was cured by irradiating ultraviolet rays in the sandwiched state, thereby forming a curable resin cured product layer (4) having a thickness of 15 μm. .
【００４８】これにより、(M)/(4)/(AC)/(3)/(2)/(ac)/
(1)/(ac)/(2)/(3)/(AC)/(4)/(M) の層構成を有する鋳型
フィルム(M), (M)付きの対称型の光学用積層シートが得
られた。鋳型フィルム(M), (M)を剥離除去した光学用積
層シートは比較的に剛性のあるものであり、透明性（全
光線透過率、ASTM D1003）は８６％、レターデーション
値（６３３nm）は７nm、鉛筆硬度(JIS K5401）は４Ｈ、
酸素透過率（ASTM D-1434-75に準じて測定）は0.1cc/24
hr・m2・atm 以下であり、温度４０℃、湿度９０％ＲＨ
の高湿条件下に長期間放置しても酸素透過率の変化はほ
とんど認められなかった。Thus, (M) / (4) / (AC) / (3) / (2) / (ac) /
(1) / (ac) / (2) / (3) / (AC) / (4) / (M) mold film (M) having a layer structure of (M), symmetrical optical laminated sheet with (M) was gotten. The optical laminated sheet from which the mold films (M) and (M) have been peeled off is relatively rigid, having a transparency (total light transmittance, ASTM D1003) of 86% and a retardation value (633 nm) of 7nm, pencil hardness (JIS K5401) is 4H,
Oxygen permeability (measured according to ASTM D-1434-75) is 0.1cc / 24
hr ・ m 2・ atm or less, temperature 40 ℃, humidity 90% RH
Almost no change in oxygen permeability was observed even after long-term storage under high humidity conditions.
【００４９】次に、上記で得た光学用積層シートの片面
に常法に従いスパッタリングによる厚み５００オングス
トロームのＩＴＯ層を形成させた後、常法に従ってレジ
スト形成、露光、現像、エッチング、硬化レジスト除去
を行い、パターン電極となした。このパターン電極付き
の光学用シートからなる基板を用いて液晶セルを作製
し、さらには液晶表示素子を作製したが、長期間にわた
り性能が安定しており、信頼性が高いものであった。Next, after forming an ITO layer having a thickness of 500 angstroms by sputtering according to a conventional method on one side of the optical laminated sheet obtained above, resist formation, exposure, development, etching, and removal of the cured resist are performed according to a conventional method. Then, a pattern electrode was formed. A liquid crystal cell was produced using the substrate made of the optical sheet with the pattern electrode, and further a liquid crystal display element was produced. The performance was stable for a long time, and the reliability was high.
【００５０】実施例２〜４ アンカーコーティング層(AC)用のアンカーコーティング
剤Ｚとして、実施例１における「ペスレジンＳ−１１０
Ｇ」と硬化剤（ポリイソシアネート系化合物）との固形
分比が重量基準で１００：５（実施例２）、１００：１
５（実施例３）、１００：２０（実施例４）となるよう
にしたほかは、実施例１を繰り返した。Examples 2 to 4 As the anchor coating agent Z for the anchor coating layer (AC), "Pesresin S-110" in Example 1 was used.
G "and the curing agent (polyisocyanate-based compound) in a solid content ratio of 100: 5 (Example 2), 100: 1 by weight.
Example 1 was repeated except that the ratio was 5 (Example 3) and 100: 20 (Example 4).
【００５１】無機防湿層(3) と硬化性樹脂硬化物層(4)
との間の層間密着力は、実施例２が１２００g/inch、実
施例３が剥離不能（１５００g/inch以上）、実施例４が
剥離不能（１５００g/inch以上）であった。Inorganic moisture-proof layer (3) and cured resin layer (4)
The interlayer adhesion between Example 2 was 1200 g / inch, Example 3 was not peelable (1500 g / inch or more), and Example 4 was not peelable (1500 g / inch or more).
【００５２】比較例 アンカーコーティング層(AC)用のアンカーコーティング
剤Ｚとして、ウレタン系アンカーコーティング剤、ポリ
エステル系アンカーコーティング剤、ポリエステルウレ
タン系アンカーコーティング剤に属する市販の各社の溶
剤系のアンカーコーティング９種を用いたほかは実施例
１を繰り返して、(1)/(ac)/(2)/(3)/(AC)/(4)/(M) の層
構成を有する積層フィルムを得た。しかしながら、(3)
と(4) 間の層間密着性は、試験数５の平均値でほとんど
が２０〜５０g/inchの範囲にあり（平均値でなく最良の
測定値でも１００g/inchどまり）、実用には密着力が不
足していた。COMPARATIVE EXAMPLE As the anchor coating agent Z for the anchor coating layer (AC), there are nine types of commercially available solvent-based anchor coatings belonging to urethane anchor coating agents, polyester anchor coating agents, and polyester urethane anchor coating agents. Example 1 was repeated, except that was used, to obtain a laminated film having a layer configuration of (1) / (ac) / (2) / (3) / (AC) / (4) / (M). However, (3)
The interlayer adhesion between (4) and (4) is almost in the range of 20 to 50 g / inch (average of the number of tests 5) (100 g / inch even at the best measured value instead of the average), and the adhesion is practical. Was missing.
【００５３】[0053]
【発明の効果】基材フィルム(1) 、有機防気層(2) 、無
機防湿層(3) および硬化性樹脂硬化物層(4) を含む本発
明の光学用積層シートにあっては、無機防湿層(3) 上に
特定の変性ポリエステルの薄層からなるアンカーコーテ
ィング層(AC)を介して硬化性樹脂硬化物層(4) を成層し
ているため、無機防湿層(3) と硬化性樹脂硬化物層(4)
との間の接着力が極めて強固なものとなっている。According to the optical laminated sheet of the present invention comprising the base film (1), the organic air-proof layer (2), the inorganic moisture-proof layer (3) and the cured resin layer (4), Since the curable resin cured material layer (4) is formed on the inorganic moisture-proof layer (3) via the anchor coating layer (AC), which is a thin layer of a specific modified polyester, it cures with the inorganic moisture-proof layer (3). Cured resin layer (4)
Is very strong.
【００５４】そのため、有機防気層(2) は高湿条件下や
湿熱条件下にあっても充分な酸素遮断性が保たれ、液晶
セルの製造工程や液晶表示素子とした使用したときに液
晶が変質しない。また基板を構成する各層の有機的に組
み立てにより、強度、剛性、表面硬度、耐熱性、防気
性、防湿性、耐溶剤性などの必要特性が得られる。Therefore, the organic gas-proof layer (2) has a sufficient oxygen barrier property even under high-humidity conditions or moist-heat conditions. Does not change. Further, by organically assembling the layers constituting the substrate, necessary properties such as strength, rigidity, surface hardness, heat resistance, air resistance, moisture resistance and solvent resistance can be obtained.
【図１】本発明の光学用積層シートの一例を示した断面
図である。FIG. 1 is a cross-sectional view showing an example of the optical laminated sheet of the present invention.
(1) …基材フィルム、 (2) …有機防気層、 (3) …無機防湿層、 (4) …硬化性樹脂硬化物層、 (AC)…アンカーコーティング層、 (ac)…アンカーコーティング層、 (M) …鋳型フィルム (1) ... base film, (2) ... organic air-proof layer, (3) ... inorganic moisture-proof layer, (4) ... cured resin layer, (AC) ... anchor coating layer, (ac) ... anchor coating Layer, (M)… mold film
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 林 水奈子 東京都中央区日本橋馬喰町１丁目４番16号 藤森工業株式会社内 ──────────────────────────────────────────────────の Continuing on the front page (72) Inventor: Minako Hayashi 1-4-16 Nimagashi-cho, Nihonbashi, Chuo-ku, Tokyo Inside Fujimori Industry Co., Ltd.
Claims (3)
防湿層(3) および硬化性樹脂硬化物層(4) を含む光学用
積層シートであって、 前記無機防湿層(3) 上にはアンカーコーティング層(AC)
を介して前記硬化性樹脂硬化物層(4) が成層されてお
り、 かつ前記アンカーコーティング層(AC)が、ポリエステル
を構成するカルボン酸成分のうちイソフタル酸単位の割
合が４０重量％以上、ガラス転移点が８０℃以下、分子
量が５千〜６万であり、かつ官能基を有する変性ポリエ
ステルの薄層からなること、を特徴とする光学用積層シ
ート。An optical laminated sheet comprising a base film (1), an organic air-proof layer (2), an inorganic moisture-proof layer (3), and a cured curable resin layer (4), wherein the inorganic moisture-proof layer (3) Anchor coating layer (AC) on top
The curable resin cured material layer (4) is formed through a resin, and the anchor coating layer (AC) has a glass composition in which the proportion of isophthalic acid units in the carboxylic acid component constituting the polyester is 40% by weight or more. An optical laminated sheet having a transition point of 80 ° C. or lower, a molecular weight of 5,000 to 60,000, and a thin layer of a modified polyester having a functional group.
エステルとその硬化剤との組成物の薄層からなることを
特徴とする請求項１記載の光学用積層シート。2. The optical laminated sheet according to claim 1, wherein the anchor coating layer (AC) comprises a thin layer of a composition of a modified polyester and a curing agent thereof.
記載の光学用積層シート。3. An electrode substrate for a liquid crystal display device.
The optical laminated sheet according to the above.
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