JPH10111262A - 多層膜中の固溶層分析方法 - Google Patents
多層膜中の固溶層分析方法Info
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- JPH10111262A JPH10111262A JP8267163A JP26716396A JPH10111262A JP H10111262 A JPH10111262 A JP H10111262A JP 8267163 A JP8267163 A JP 8267163A JP 26716396 A JP26716396 A JP 26716396A JP H10111262 A JPH10111262 A JP H10111262A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 多層膜中の固溶層の固溶率を容易にかつ正確
に求める。 【解決手段】 本願出願人は、ＴｉＣＮ系の固溶体に対
してＸ線光電子分光法（ＸＰＳ）によるピーク波形１０
を求め、これを波形分離して、ＴｉＣに対応する波形１
１とＴｉＮに対応する波形１２との面積比を算出した。
すると、この面積比がＴｉＣＮ系固溶体の固溶率ときわ
めて良好な対応関係を有することを発見した。そこで、
粉末状の固溶体に対してＸ線回折法にて測定した固溶率
と、その固溶体のＸＰＳによる上記面積比との対応関係
から検量線を作成しておき、多層膜中の固溶層からＸＰ
Ｓによるピーク波形を測定し、そのピーク波形の上記面
積比と上記検量線とに基づいてその固溶層の固溶率を求
める。
に求める。 【解決手段】 本願出願人は、ＴｉＣＮ系の固溶体に対
してＸ線光電子分光法（ＸＰＳ）によるピーク波形１０
を求め、これを波形分離して、ＴｉＣに対応する波形１
１とＴｉＮに対応する波形１２との面積比を算出した。
すると、この面積比がＴｉＣＮ系固溶体の固溶率ときわ
めて良好な対応関係を有することを発見した。そこで、
粉末状の固溶体に対してＸ線回折法にて測定した固溶率
と、その固溶体のＸＰＳによる上記面積比との対応関係
から検量線を作成しておき、多層膜中の固溶層からＸＰ
Ｓによるピーク波形を測定し、そのピーク波形の上記面
積比と上記検量線とに基づいてその固溶層の固溶率を求
める。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、多層膜中の固溶層
分析方法に関し、詳しくは、その固溶層の固溶率を求め
る方法に関する。
分析方法に関し、詳しくは、その固溶層の固溶率を求め
る方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、固溶体の固溶率を測定する方法と
しては、Ｘ線回折による方法が知られている。すなわ
ち、固溶体は、結晶格子を構成する原子が一部他の原子
に置換されたり、結晶格子内に他の原子が入り込んだり
して構成されるので、固溶率に応じて格子定数が変化す
る。そこで、被検体としての固溶体の格子定数をＸ線回
折により測定し、その固溶率を求めるのである。
しては、Ｘ線回折による方法が知られている。すなわ
ち、固溶体は、結晶格子を構成する原子が一部他の原子
に置換されたり、結晶格子内に他の原子が入り込んだり
して構成されるので、固溶率に応じて格子定数が変化す
る。そこで、被検体としての固溶体の格子定数をＸ線回
折により測定し、その固溶率を求めるのである。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】ところが、固溶体の中
には、Ｘ線回折法によっては充分に固溶率を求められな
いものもある。例えば、ＴｉＣの結晶を構成するＣの一
部がＮによって置換され、または、ＴｉＮの結晶を構成
するＮの一部がＣによって置換されたいわゆるＴｉＣＮ
系の固溶体が知られている。この固溶体では、ＴｉＣに
対してＸ線回折で検出されるピークと、ＴｉＮに対して
Ｘ線回折で検出されるピークとが殆ど同じ位置に現れ
る。このため、ＴｉＣＮ系の固溶体では、被検体として
の固溶体を粉末化し、Ｓｉ等の標準試料による補正を行
いながらＸ線回折を行うことによって初めて固溶率の測
定が可能である。しかし、ＣＶＤ（化学蒸着）法やＰＶ
Ｄ（物理蒸着）法等により基材表面に形成された多層膜
の各層について固溶率を求める場合においては、ＴｉＣ
Ｎ層が非常に薄かったり、ＴｉＣＮ層の上層にＴｉＣ層
或いはＴｉＮ層が存在するとＴｉＣＮとして分離し取り
出すことができないという問題がある。従って、多層膜
コーティングチップ等の多層膜中の固溶層に対しては、
固溶率を測定することが困難であった。
には、Ｘ線回折法によっては充分に固溶率を求められな
いものもある。例えば、ＴｉＣの結晶を構成するＣの一
部がＮによって置換され、または、ＴｉＮの結晶を構成
するＮの一部がＣによって置換されたいわゆるＴｉＣＮ
系の固溶体が知られている。この固溶体では、ＴｉＣに
対してＸ線回折で検出されるピークと、ＴｉＮに対して
Ｘ線回折で検出されるピークとが殆ど同じ位置に現れ
る。このため、ＴｉＣＮ系の固溶体では、被検体として
の固溶体を粉末化し、Ｓｉ等の標準試料による補正を行
いながらＸ線回折を行うことによって初めて固溶率の測
定が可能である。しかし、ＣＶＤ（化学蒸着）法やＰＶ
Ｄ（物理蒸着）法等により基材表面に形成された多層膜
の各層について固溶率を求める場合においては、ＴｉＣ
Ｎ層が非常に薄かったり、ＴｉＣＮ層の上層にＴｉＣ層
或いはＴｉＮ層が存在するとＴｉＣＮとして分離し取り
出すことができないという問題がある。従って、多層膜
コーティングチップ等の多層膜中の固溶層に対しては、
固溶率を測定することが困難であった。
【０００４】そこで、請求項１〜３記載の発明は、多層
膜中の固溶層の固溶率を容易にかつ正確に求めることを
目的としてなされた。特に、請求項２記載の発明は、固
溶率を一層容易にかつ正確に求めることを、請求項３記
載の発明は、ＴｉＣＮ系固溶体からなる固溶層の固溶率
を容易にかつ正確に求めることを、それぞれ目的として
なされた。
膜中の固溶層の固溶率を容易にかつ正確に求めることを
目的としてなされた。特に、請求項２記載の発明は、固
溶率を一層容易にかつ正確に求めることを、請求項３記
載の発明は、ＴｉＣＮ系固溶体からなる固溶層の固溶率
を容易にかつ正確に求めることを、それぞれ目的として
なされた。
【０００５】
【課題を解決するための手段および発明の効果】上記目
的を達するためになされた請求項１記載の発明は、粉末
状の固溶体からＸ線回折法によって該固溶体の固溶率を
測定すると共に、上記粉末状の固溶体からＸ線光電子分
光法によるピーク波形を測定し、上記固溶率と上記ピー
ク波形との対応関係から検量線を作成し、多層膜中の上
記固溶体からなる固溶層からＸ線光電子分光法によるピ
ーク波形を測定し、該ピーク波形から上記検量線に基づ
いて上記多層膜中の固溶層の固溶率を求めることを特徴
とする多層膜中の固溶層分析方法を要旨としている。
的を達するためになされた請求項１記載の発明は、粉末
状の固溶体からＸ線回折法によって該固溶体の固溶率を
測定すると共に、上記粉末状の固溶体からＸ線光電子分
光法によるピーク波形を測定し、上記固溶率と上記ピー
ク波形との対応関係から検量線を作成し、多層膜中の上
記固溶体からなる固溶層からＸ線光電子分光法によるピ
ーク波形を測定し、該ピーク波形から上記検量線に基づ
いて上記多層膜中の固溶層の固溶率を求めることを特徴
とする多層膜中の固溶層分析方法を要旨としている。
【０００６】本願出願人は、粉末状の固溶体からＸ線回
折法によって測定したその固溶体の固溶率と、その粉末
状の固溶体からＸ線光電子分光法によって測定したピー
ク波形との間に、きわめて良好な対応関係があることを
発見した。また、本願出願には、Ｘ線光電子分光法によ
って測定したピーク波形は、固溶体が粉末状であるか多
層膜中の固溶層として存在するかに関わらず、ほぼ同様
の波形が得られることも発見した。
折法によって測定したその固溶体の固溶率と、その粉末
状の固溶体からＸ線光電子分光法によって測定したピー
ク波形との間に、きわめて良好な対応関係があることを
発見した。また、本願出願には、Ｘ線光電子分光法によ
って測定したピーク波形は、固溶体が粉末状であるか多
層膜中の固溶層として存在するかに関わらず、ほぼ同様
の波形が得られることも発見した。
【０００７】そこで、本発明では、粉末状の固溶体に対
してＸ線回折法にて測定した固溶率と、Ｘ線光電子分光
法によるピーク波形との対応関係から検量線を作成して
おき、多層膜中の固溶層からＸ線光電子分光法によるピ
ーク波形を測定し、そのピーク波形から上記検量線に基
づいてその固溶層の固溶率を求めている。このため本発
明では、多層膜中の固溶層の固溶率を容易にかつ正確に
求めることができる。
してＸ線回折法にて測定した固溶率と、Ｘ線光電子分光
法によるピーク波形との対応関係から検量線を作成して
おき、多層膜中の固溶層からＸ線光電子分光法によるピ
ーク波形を測定し、そのピーク波形から上記検量線に基
づいてその固溶層の固溶率を求めている。このため本発
明では、多層膜中の固溶層の固溶率を容易にかつ正確に
求めることができる。
【０００８】請求項２記載の発明は、請求項１記載の構
成に加え、上記固溶率と上記ピーク波形との対応関係か
ら上記検量線を作成するに当たって、上記ピーク波形を
波形分離し、該分離後の波形の面積比と上記固溶率との
対応関係に基づき上記検量線を作成することを特徴とし
ている。
成に加え、上記固溶率と上記ピーク波形との対応関係か
ら上記検量線を作成するに当たって、上記ピーク波形を
波形分離し、該分離後の波形の面積比と上記固溶率との
対応関係に基づき上記検量線を作成することを特徴とし
ている。
【０００９】本願出願人は、ＴｉＣＮ系の固溶体に対し
てＸ線光電子分光法によるピーク波形を求め、これを波
形分離して、ＴｉＣに対応する波形とＴｉＮに対応する
波形との面積比を算出した。すると、この面積比がＴｉ
ＣＮ系固溶体の固溶率ときわめて良好な対応関係を有す
ることを発見した。また、この傾向は、他の分離波形や
他の固溶体についても同様に期待できる。更に、上記波
形分離および面積比の算出は、電子計算機等による周知
の処理によって容易に実行することができる。
てＸ線光電子分光法によるピーク波形を求め、これを波
形分離して、ＴｉＣに対応する波形とＴｉＮに対応する
波形との面積比を算出した。すると、この面積比がＴｉ
ＣＮ系固溶体の固溶率ときわめて良好な対応関係を有す
ることを発見した。また、この傾向は、他の分離波形や
他の固溶体についても同様に期待できる。更に、上記波
形分離および面積比の算出は、電子計算機等による周知
の処理によって容易に実行することができる。
【００１０】従って、本発明では、請求項１記載の発明
の効果に加え、多層膜中の固溶層の固溶率を、一層容易
にかつ正確に求めることができるといった効果が生じ
る。請求項３記載の発明は、請求項２記載の構成に加
え、上記固溶体がＴｉＣＮ系の固溶体であり、上記検量
線を作成するに当たって面積比を参照する上記分離後の
波形が、ＴｉＣに対応する波形およびＴｉＮに対応する
波形であることを特徴としている。
の効果に加え、多層膜中の固溶層の固溶率を、一層容易
にかつ正確に求めることができるといった効果が生じ
る。請求項３記載の発明は、請求項２記載の構成に加
え、上記固溶体がＴｉＣＮ系の固溶体であり、上記検量
線を作成するに当たって面積比を参照する上記分離後の
波形が、ＴｉＣに対応する波形およびＴｉＮに対応する
波形であることを特徴としている。
【００１１】前述のように、ＴｉＣに対応する波形とＴ
ｉＮに対応する波形との面積比は、ＴｉＣＮ系固溶体の
固溶率ときわめて良好な対応関係を有する。このため、
本発明では、多層膜中のＴｉＣＮ系固溶体の固溶率を、
きわめて容易にかつ正確に求めることができるといった
効果が生じる。また、前述のように、ＴｉＣＮ系の固溶
体では、多層膜中の固溶層の固溶率をＸ線回折法で測定
することが困難であるので、発明の効果が一層顕著に現
れる。
ｉＮに対応する波形との面積比は、ＴｉＣＮ系固溶体の
固溶率ときわめて良好な対応関係を有する。このため、
本発明では、多層膜中のＴｉＣＮ系固溶体の固溶率を、
きわめて容易にかつ正確に求めることができるといった
効果が生じる。また、前述のように、ＴｉＣＮ系の固溶
体では、多層膜中の固溶層の固溶率をＸ線回折法で測定
することが困難であるので、発明の効果が一層顕著に現
れる。
【００１２】
【発明の実施の形態】次に、本発明の実施の形態を図面
と共に説明する。本願出願人は、多層膜中のＴｉＣＮ系
固溶体からなる固溶層の固溶率を測定するため、次のよ
うな実験を行った。なお、以下の説明において、固溶率
（Ｃ：Ｎ）とはＴｉＣＮ中のＣ量とＮ量との比を、固溶
率（Ｃ／Ｎ）とはその比の値を示す。
と共に説明する。本願出願人は、多層膜中のＴｉＣＮ系
固溶体からなる固溶層の固溶率を測定するため、次のよ
うな実験を行った。なお、以下の説明において、固溶率
（Ｃ：Ｎ）とはＴｉＣＮ中のＣ量とＮ量との比を、固溶
率（Ｃ／Ｎ）とはその比の値を示す。
【００１３】先ず、固溶率が既知のＴｉＣＮ粉末を五種
類用意した（試料１〜５）。すなわち、試料１は初めに
表示されていた固溶率（Ｃ：Ｎ）が９：１で、試料２は
８：２、試料３は６：４、試料４は５：５、試料５は
３：７であった。また、各試料１〜５に対し、Ｘ線回折
法によって正確な固溶率（Ｃ：ＮおよびＣ／Ｎ）を求め
た。結果を表１に示す。表１に示すように、試料１は固
溶率（Ｃ／Ｎ）が０．２１で、試料２は０．４１、試料
３は０．８２、試料４は１．１９、試料５は２．３６で
あった。
類用意した（試料１〜５）。すなわち、試料１は初めに
表示されていた固溶率（Ｃ：Ｎ）が９：１で、試料２は
８：２、試料３は６：４、試料４は５：５、試料５は
３：７であった。また、各試料１〜５に対し、Ｘ線回折
法によって正確な固溶率（Ｃ：ＮおよびＣ／Ｎ）を求め
た。結果を表１に示す。表１に示すように、試料１は固
溶率（Ｃ／Ｎ）が０．２１で、試料２は０．４１、試料
３は０．８２、試料４は１．１９、試料５は２．３６で
あった。
【００１４】
【表１】
【００１５】また、各試料１〜５に対して、Ｘ線光電子
分光法（以下、ＸＰＳという）によるピーク波形（Ｔｉ
ピーク）を測定した。試料１からは、図１に示すような
ピーク波形１０が得られた。続いて、このピーク波形１
０を波形分離し、四つの分離波形１１，１２，１３，１
４を得た。なお、この波形分離は、ピーク波形１０を電
子計算機によりガウスローレンス関数に分解する周知の
処理によって行った。ここで、最も右側の分離波形１１
がＴｉＣに、その左隣の分離波形１２がＴｉＮに、それ
ぞれ対応している。
分光法（以下、ＸＰＳという）によるピーク波形（Ｔｉ
ピーク）を測定した。試料１からは、図１に示すような
ピーク波形１０が得られた。続いて、このピーク波形１
０を波形分離し、四つの分離波形１１，１２，１３，１
４を得た。なお、この波形分離は、ピーク波形１０を電
子計算機によりガウスローレンス関数に分解する周知の
処理によって行った。ここで、最も右側の分離波形１１
がＴｉＣに、その左隣の分離波形１２がＴｉＮに、それ
ぞれ対応している。
【００１６】他の試料２〜５から得られたＸＰＳのピー
ク波形に対しても同様の波形分離を行った。図２に示す
ように、試料２から得られたピーク波形２０は、分離波
形２１，２２，２３，２４に分離された。この内、分離
波形２１がＴｉＣに、分離波形２２がＴｉＮに、それぞ
れ対応する。図３に示すように、試料３から得られたピ
ーク波形３０は、分離波形３１，３２，３３，３４に分
離された。この内、分離波形３１がＴｉＣに、分離波形
３２がＴｉＮに、それぞれ対応する。図４に示すよう
に、試料４から得られたピーク波形４０は、分離波形４
１，４２，４３，４４に分離された。この内、分離波形
４１がＴｉＣに、分離波形４２がＴｉＮに、それぞれ対
応する。図５に示すように、試料５から得られたピーク
波形５０は、分離波形５１，５２，５３，５４に分離さ
れた。この内、分離波形５１がＴｉＣに、分離波形５２
がＴｉＮに、それぞれ対応する。
ク波形に対しても同様の波形分離を行った。図２に示す
ように、試料２から得られたピーク波形２０は、分離波
形２１，２２，２３，２４に分離された。この内、分離
波形２１がＴｉＣに、分離波形２２がＴｉＮに、それぞ
れ対応する。図３に示すように、試料３から得られたピ
ーク波形３０は、分離波形３１，３２，３３，３４に分
離された。この内、分離波形３１がＴｉＣに、分離波形
３２がＴｉＮに、それぞれ対応する。図４に示すよう
に、試料４から得られたピーク波形４０は、分離波形４
１，４２，４３，４４に分離された。この内、分離波形
４１がＴｉＣに、分離波形４２がＴｉＮに、それぞれ対
応する。図５に示すように、試料５から得られたピーク
波形５０は、分離波形５１，５２，５３，５４に分離さ
れた。この内、分離波形５１がＴｉＣに、分離波形５２
がＴｉＮに、それぞれ対応する。
【００１７】次に、ＴｉＮに対応する分離波形１２，２
２，３２，４２，５２と、ＴｉＣに対応する分離波形１
１，２１，３１，４１，５１との面積比（ＴｉＮ／Ｔｉ
Ｃ）を算出した。この結果も上記表１に示した。また、
この面積比（ＴｉＮ／ＴｉＣ）とＸ線回折法によって求
めた固溶率（Ｎ／Ｃ）とを直交座標上にプロットした。
この結果を図６に示す。図６に示すように、上記面積比
（ＴｉＮ／ＴｉＣ）と上記固溶率（Ｎ／Ｃ）との間に
は、きわめて良好な直線関係があることが判った。な
お、上記面積比（ＴｉＮ／ＴｉＣ）をＸ軸、上記固溶率
（Ｎ／Ｃ）をＹ軸にとった場合、両者の対応関係は、 Ｙ＝１．０８１２Ｘ−０．５２１１ ……Ａ なる直線で近似できることも判った。そこで、本願出願
人は、この式Ａを検量線としてＴｉＣＮ系固溶体の固溶
率を測定することを考えた。
２，３２，４２，５２と、ＴｉＣに対応する分離波形１
１，２１，３１，４１，５１との面積比（ＴｉＮ／Ｔｉ
Ｃ）を算出した。この結果も上記表１に示した。また、
この面積比（ＴｉＮ／ＴｉＣ）とＸ線回折法によって求
めた固溶率（Ｎ／Ｃ）とを直交座標上にプロットした。
この結果を図６に示す。図６に示すように、上記面積比
（ＴｉＮ／ＴｉＣ）と上記固溶率（Ｎ／Ｃ）との間に
は、きわめて良好な直線関係があることが判った。な
お、上記面積比（ＴｉＮ／ＴｉＣ）をＸ軸、上記固溶率
（Ｎ／Ｃ）をＹ軸にとった場合、両者の対応関係は、 Ｙ＝１．０８１２Ｘ−０．５２１１ ……Ａ なる直線で近似できることも判った。そこで、本願出願
人は、この式Ａを検量線としてＴｉＣＮ系固溶体の固溶
率を測定することを考えた。
【００１８】続いて、ＸＰＳによる上記解析が、粉末で
はなく固形の試料に対しても適用できるか否かの実験を
行った。ＴｉＮ粉末とＴｉＮ焼結体とを用意し、両者に
対してＸＰＳによるピーク波形を測定した。図７（Ａ）
はＴｉＮ粉末のＴｉピークを表し、図７（Ｂ）はＴｉＮ
焼結体のＴｉピークを表している。図７から判るよう
に、両者のＴｉピークには殆ど差異が認められなかっ
た。また、各Ｔｉピークの半値幅を求めたところ、Ｔｉ
Ｎ粉末が２．４８ｅＶ、ＴｉＮ焼結体が２．４６ｅＶ
と、大差は認められなかった。従って、試料形状による
差異はほとんどなく、上記式Ａによる検量線が焼結体の
試料にも適用できることが判った。
はなく固形の試料に対しても適用できるか否かの実験を
行った。ＴｉＮ粉末とＴｉＮ焼結体とを用意し、両者に
対してＸＰＳによるピーク波形を測定した。図７（Ａ）
はＴｉＮ粉末のＴｉピークを表し、図７（Ｂ）はＴｉＮ
焼結体のＴｉピークを表している。図７から判るよう
に、両者のＴｉピークには殆ど差異が認められなかっ
た。また、各Ｔｉピークの半値幅を求めたところ、Ｔｉ
Ｎ粉末が２．４８ｅＶ、ＴｉＮ焼結体が２．４６ｅＶ
と、大差は認められなかった。従って、試料形状による
差異はほとんどなく、上記式Ａによる検量線が焼結体の
試料にも適用できることが判った。
【００１９】次に、上記検量線の精度を調査するため
に、Ａｌ2Ｏ3−ＴｉＣＮ系チップ（ＴｉＣＮの固溶率は
既知で、Ｃ：Ｎ＝１：１のもの）についてＸＰＳでＴｉ
ピークを測定し、波形分離して分離波形の面積比（Ｔｉ
Ｎ／ＴｉＣ）を求め、上記検量線から固溶率を求めた。
また、同様の実験を複数回実行し、再現性についても調
査した。その結果算出された固溶率（Ｃ：Ｎ）は、１回
目が５３：４７、２回目が５１：４９、３回目が５２：
４８、平均で５２：４８となった。この実験により、上
記検量線による固溶率の測定は、再現性・精度共に良好
であることが判った。
に、Ａｌ2Ｏ3−ＴｉＣＮ系チップ（ＴｉＣＮの固溶率は
既知で、Ｃ：Ｎ＝１：１のもの）についてＸＰＳでＴｉ
ピークを測定し、波形分離して分離波形の面積比（Ｔｉ
Ｎ／ＴｉＣ）を求め、上記検量線から固溶率を求めた。
また、同様の実験を複数回実行し、再現性についても調
査した。その結果算出された固溶率（Ｃ：Ｎ）は、１回
目が５３：４７、２回目が５１：４９、３回目が５２：
４８、平均で５２：４８となった。この実験により、上
記検量線による固溶率の測定は、再現性・精度共に良好
であることが判った。
【００２０】続いて、ＸＰＳにより切削工具用の多層膜
コーティングチップ６１の膜構造を実際に解析し、上記
検量線を用いてＴｉＣＮ層の固溶率を求めた。ＸＰＳに
よる解析では、多層膜コーティングチップ６１は図８に
示すように、ＷＣからなる母材６２表面に、ＴｉＣＮ層
６３、ＴｉＣ層６４、ＴｉＣＮ層６５、Ａｌ2Ｏ3層６
６、およびＴｉＮ層６７を順次積層した構造であること
が判った。また、このＸＰＳにより測定された各層の厚
さは、ＴｉＣＮ層６３が４．５０μｍ、ＴｉＣ層６４が
３．０４μｍ、ＴｉＣＮ層６５が０．３５μｍ、Ａｌ2
Ｏ3層６６が０．９０μｍ、ＴｉＮ層６７が０．４７μ
ｍであった。
コーティングチップ６１の膜構造を実際に解析し、上記
検量線を用いてＴｉＣＮ層の固溶率を求めた。ＸＰＳに
よる解析では、多層膜コーティングチップ６１は図８に
示すように、ＷＣからなる母材６２表面に、ＴｉＣＮ層
６３、ＴｉＣ層６４、ＴｉＣＮ層６５、Ａｌ2Ｏ3層６
６、およびＴｉＮ層６７を順次積層した構造であること
が判った。また、このＸＰＳにより測定された各層の厚
さは、ＴｉＣＮ層６３が４．５０μｍ、ＴｉＣ層６４が
３．０４μｍ、ＴｉＣＮ層６５が０．３５μｍ、Ａｌ2
Ｏ3層６６が０．９０μｍ、ＴｉＮ層６７が０．４７μ
ｍであった。
【００２１】そこで、固溶層であるＴｉＣＮ層６３，６
５に対して上記面積比（ＴｉＮ／ＴｉＣ）を複数の深さ
で算出し、式Ａの検量線を用いて各深さにおける固溶率
を測定した。結果を表２に示す。なお、表２では、Ｔｉ
ＣＮにおけるＮの占める割合Ｎ（％）によって固溶率を
表した。
５に対して上記面積比（ＴｉＮ／ＴｉＣ）を複数の深さ
で算出し、式Ａの検量線を用いて各深さにおける固溶率
を測定した。結果を表２に示す。なお、表２では、Ｔｉ
ＣＮにおけるＮの占める割合Ｎ（％）によって固溶率を
表した。
【００２２】
【表２】
【００２３】表２に示すように、３層目のＴｉＣＮ層６
５では、４層目のＴｉＣ層６４に近づくにつれてＣの量
が増加する傾向が見られた。５層目のＴｉＣＮ層６３で
は、層の厚さが３層目の約１３倍もあるため、層全体に
は４層目のＴｉＣ層６４の影響を受けなかったが、４層
目に近い部分で影響を受けた。すなわち、４層目のＴｉ
Ｃ層６４に近い部分ではＣの割合が多かったが、５層目
の表面から０．２５μｍの辺りから固溶率の変化は殆ど
なくなった。従って、４層目のＴｉＣ層６４は、０．３
〜０．４μｍ程度上下に拡散していることが判った。
５では、４層目のＴｉＣ層６４に近づくにつれてＣの量
が増加する傾向が見られた。５層目のＴｉＣＮ層６３で
は、層の厚さが３層目の約１３倍もあるため、層全体に
は４層目のＴｉＣ層６４の影響を受けなかったが、４層
目に近い部分で影響を受けた。すなわち、４層目のＴｉ
Ｃ層６４に近い部分ではＣの割合が多かったが、５層目
の表面から０．２５μｍの辺りから固溶率の変化は殆ど
なくなった。従って、４層目のＴｉＣ層６４は、０．３
〜０．４μｍ程度上下に拡散していることが判った。
【００２４】以上のように、本実施の形態では、多層膜
コーティングチップ６１内の膜構造をきわめて詳細に解
析することができ、測定が困難とされていたＴｉＣＮの
固溶率まできわめて容易にかつ正確に測定することがで
きた。なお、本発明は、上記実施の形態になんら限定さ
れるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲で種
々の形態で実施することができる。例えば、上記実施の
形態では、ＴｉＮに対応する分離波形とＴｉＣに対応す
る分離波形との面積比に基づいて検量線を作成している
が、他の分離波形を用いて検量線を作成したり、波形分
離前のＴｉピーク波形の特定部位における強度や傾きに
基づいて検量線を作成したりすることも考えられる。ま
た、ソーダ長石（ＮａＡｌＳｉ3Ｏ8）と灰長石（ＣａＡ
ｌ2Ｓｉ2Ｏ8）との固溶体等、他の固溶体についても、
ＸＰＳのピーク波形と固溶率との間に良好な対応関係が
あることが期待できる。従って、本発明は、多層膜中の
ＴｉＣＮ系以外の固溶体からなる固溶層の分析にも適用
できる可能性がある。
コーティングチップ６１内の膜構造をきわめて詳細に解
析することができ、測定が困難とされていたＴｉＣＮの
固溶率まできわめて容易にかつ正確に測定することがで
きた。なお、本発明は、上記実施の形態になんら限定さ
れるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲で種
々の形態で実施することができる。例えば、上記実施の
形態では、ＴｉＮに対応する分離波形とＴｉＣに対応す
る分離波形との面積比に基づいて検量線を作成している
が、他の分離波形を用いて検量線を作成したり、波形分
離前のＴｉピーク波形の特定部位における強度や傾きに
基づいて検量線を作成したりすることも考えられる。ま
た、ソーダ長石（ＮａＡｌＳｉ3Ｏ8）と灰長石（ＣａＡ
ｌ2Ｓｉ2Ｏ8）との固溶体等、他の固溶体についても、
ＸＰＳのピーク波形と固溶率との間に良好な対応関係が
あることが期待できる。従って、本発明は、多層膜中の
ＴｉＣＮ系以外の固溶体からなる固溶層の分析にも適用
できる可能性がある。
【図１】試料１のＸＰＳによるピーク波形およびその分
離波形を表す説明図である。
離波形を表す説明図である。
【図２】試料２のＸＰＳによるピーク波形およびその分
離波形を表す説明図である。
離波形を表す説明図である。
【図３】試料３のＸＰＳによるピーク波形およびその分
離波形を表す説明図である。
離波形を表す説明図である。
【図４】試料４のＸＰＳによるピーク波形およびその分
離波形を表す説明図である。
離波形を表す説明図である。
【図５】試料５のＸＰＳによるピーク波形およびその分
離波形を表す説明図である。
離波形を表す説明図である。
【図６】ＸＳＰ分離ピーク面積比と固溶率との対応関係
を表す説明図である。
を表す説明図である。
【図７】ＴｉＮ粉末とＴｉＮ焼結体とのＸＰＳによるＴ
ｉピークを表す説明図である。
ｉピークを表す説明図である。
【図８】実験に使用した多層膜コーティングチップの構
成を表す断面図である。
成を表す断面図である。
６１…多層膜コーティングチップ ６２…母材 ６３，６５…ＴｉＣＮ層 ６４…Ｔｉ
Ｃ層 ６６…Ａｌ2Ｏ3層 ６７…Ｔｉ
Ｎ層
Ｃ層 ６６…Ａｌ2Ｏ3層 ６７…Ｔｉ
Ｎ層
Claims (3)
- 【請求項１】 粉末状の固溶体からＸ線回折法によって
該固溶体の固溶率を測定すると共に、上記粉末状の固溶
体からＸ線光電子分光法によるピーク波形を測定し、 上記固溶率と上記ピーク波形との対応関係から検量線を
作成し、 多層膜中の上記固溶体からなる固溶層からＸ線光電子分
光法によるピーク波形を測定し、該ピーク波形から上記
検量線に基づいて上記多層膜中の固溶層の固溶率を求め
ることを特徴とする多層膜中の固溶層分析方法。 - 【請求項２】 上記固溶率と上記ピーク波形との対応関
係から上記検量線を作成するに当たって、上記ピーク波
形を波形分離し、該分離後の波形の面積比と上記固溶率
との対応関係に基づき上記検量線を作成することを特徴
とする請求項１記載の多層膜中の固溶層分析方法。 - 【請求項３】 上記固溶体がＴｉＣＮ系の固溶体であ
り、 上記検量線を作成するに当たって面積比を参照する上記
分離後の波形が、ＴｉＣに対応する波形およびＴｉＮに
対応する波形であることを特徴とする請求項２記載の多
層膜中の固溶層分析方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8267163A JPH10111262A (ja) | 1996-10-08 | 1996-10-08 | 多層膜中の固溶層分析方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8267163A JPH10111262A (ja) | 1996-10-08 | 1996-10-08 | 多層膜中の固溶層分析方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10111262A true JPH10111262A (ja) | 1998-04-28 |
Family
ID=17440978
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8267163A Pending JPH10111262A (ja) | 1996-10-08 | 1996-10-08 | 多層膜中の固溶層分析方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH10111262A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2016090332A (ja) * | 2014-10-31 | 2016-05-23 | 富士通株式会社 | 表面被覆微粒子用ｘ線分析方法及び表面被覆微粒子用ｘ線分析装置 |
| JP2017049189A (ja) * | 2015-09-03 | 2017-03-09 | 住友金属鉱山株式会社 | コバルト価数の評価方法 |
-
1996
- 1996-10-08 JP JP8267163A patent/JPH10111262A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2016090332A (ja) * | 2014-10-31 | 2016-05-23 | 富士通株式会社 | 表面被覆微粒子用ｘ線分析方法及び表面被覆微粒子用ｘ線分析装置 |
| JP2017049189A (ja) * | 2015-09-03 | 2017-03-09 | 住友金属鉱山株式会社 | コバルト価数の評価方法 |
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