JPH1010042A

JPH1010042A - 赤外顕微鏡

Info

Publication number: JPH1010042A
Application number: JP18137696A
Authority: JP
Inventors: Kiyoshi Wada; 潔和田
Original assignee: Shimadzu Corp
Current assignee: Shimadzu Corp
Priority date: 1996-06-21
Filing date: 1996-06-21
Publication date: 1998-01-16

Abstract

(57)【要約】【課題】プリズムホルダによるＡＴＲプリズムの位置
決め精度を損なうことなくＡＴＲプリズムを試料に圧着
したり試料から離すことが可能な赤外顕微鏡を提供す
る。【解決手段】可視観察時にはプリズム支持体２０によ
り球体プリズム２６を支持し、昇降体１６を上昇させて
球体プリズム２６を試料３４の表面から離す。赤外測定
時には球体プリズム２６をプリズム保持口３２に配して
プリズム支持体２０で上から押圧し、球体プリズム２６
の位置を固定する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は赤外顕微鏡に関し、
特に赤外顕微鏡を用いて全反射測定法により試料の表面
を分析する際に使用される対物鏡に関する。

【０００２】

【従来の技術】全反射吸収（Attenuated Total Reflect
ance）を利用した試料の分析法（以下、「ＡＴＲ法」と
する）の原理について図５を参照しながら説明する。図
５（ａ）において、試料３４よりも高い屈折率を有する
プリズム（ＡＴＲプリズム）２７に試料３４を圧着し、
赤外光を試料３４の表面に向けて全反射臨界角以上の入
射角で照射すると、赤外光はＡＴＲプリズム２７に入射
した後、ＡＴＲプリズム２７と試料３４との境界面３５
で全反射される。全反射の際、赤外光は図５（ｂ）に示
したように境界面３５を僅かに（測定赤外光の波長の数
分の１）越えて試料３４側へ侵入し、試料３４の表面部
分により固有の吸収を受ける。このように試料表面で反
射された赤外光の吸収スペクトルを解析することによ
り、試料表面の分析を行なうことができる。

【０００３】図６は、従来より用いられている赤外顕微
鏡の対物光学系の構成を示す図である。図の対物光学系
には、カセグレン式の対物鏡１４、略半球状のＡＴＲプ
リズム（以下、「半球プリズム６０」とする）、半球プ
リズム６０を保持するためのプリズムホルダ６２、試料
３４を載置するための試料ステージ３６を含む。上記半
球プリズム６０の直径は数ｍｍ程度である。上記プリズ
ムホルダ６２は水平方向にスライドさせることができる
ようになっている。また、上記試料ステージ３６の３次
元空間上の位置は所定範囲内で自由に変化させることが
できる。以上の他にも、図示されてはいないが、赤外光
源、可視光源、赤外光を検出するための測定光学系及び
可視光を用いて試料を目視観察するための目視光学系等
が赤外顕微鏡の構成要素として含まれている。

【０００４】以上のような構成の赤外顕微鏡を用いてＡ
ＴＲ法による分析を行なう場合、まず図６（ａ）に示し
たようにプリズムホルダ６２をスライドさせて半球プリ
ズム６０を試料３４の表面から退避させる。この状態で
可視光源からの可視光を試料３４に直接照射し、目視光
学系により試料３４の像を目視観察しながら試料ステー
ジ３６により試料３４の位置を調節し、試料３４の表面
上の測定点を対物鏡の焦点に位置させる。このように試
料３４の位置を決定した後、図６（ｂ）に示したように
プリズムホルダ６２を水平方向にスライドさせて半球プ
リズム６０が試料３４の上方に位置するようにし、更に
試料ステージ３６を上昇させて半球プリズム６０の底面
に試料３４を圧着させる。ここで、半球プリズム６０の
底面は完全な平面ではなく、僅かに下方に膨らんだ球面
状となっており、半球プリズム６０と試料３４とが接触
する領域は直径数十〜数百μｍ程度の小さな領域とな
る。この小領域を以下ではプリズムと試料との「接点」
と呼ぶことにする。この接点に赤外光源からの赤外光が
照射され、試料３４からの反射赤外光が検出光学系によ
り検出される。

【０００５】従来より用いられているプリズムホルダ及
びそのスライド機構の一例を図７に示す。対物鏡がその
内部に固定されている対物鏡ホルダ７２の底面には一対
のガイド片７４、７４が平行に固定されており、これら
によりプリズムホルダ７０が摺動可能に挟持されてい
る。対物鏡ホルダ７２の底面の２つのガイド片７４、７
４の間には開口７５が設けられている。一方、プリズム
ホルダ７０の中央にはプリズム保持口７６が設けられて
おり、この内部にＡＴＲプリズムが固定されている。ま
た、プリズムホルダ７０のプリズム保持口７６の両側に
は開口７７、７７が設けられている。このようなプリズ
ムホルダ７０及びそのスライド機構において、赤外測定
時にはガイド片７４、７４の内側面の凸部７８とプリズ
ムホルダ７０の側面の凹部７９とを嵌合させ、プリズム
保持口７６が対物鏡ホルダ７２の開口７５の直下に位置
するようにする。一方、可視観察時にはプリズムホルダ
７０をスライドさせていずれか一方の開口７７が対物鏡
ホルダ７２の開口７５の直下に位置するようにする。

【０００６】なお、プリズムホルダを水平方向ではなく
上下方向に移動可能とした対物鏡も従来より知られてい
るが、この場合も可視観察時及び赤外測定時の基本的動
作は上記と同様である。

【０００７】

【発明が解決しようとする課題】可視観察により設定さ
れた測定点の正しい測定データを得るには、ＡＴＲプリ
ズムと試料との接点を測定点に正確に一致させなければ
ならない。一方、先に述べたようにＡＴＲプリズムと試
料との接点は極めて小さいため、プリズムホルダや対物
鏡ホルダの形状や寸法の僅かな誤差によってプリズムの
位置にズレが生じただけでも上記接点と測定点とが正確
に一致しなくなる。従って、プリズムホルダや対物鏡ホ
ルダを作成する際には高い精度が要求される。ところ
が、上記従来の赤外顕微鏡の場合、ＡＴＲプリズムを試
料に圧着したり試料から退避させたりするためにプリズ
ムホルダをスライドあるいは昇降させる構成となってい
たため、例えプリズムホルダにＡＴＲプリズムを正確に
固定しても、プリズムホルダをスライドあるいは昇降さ
せる機構に関する誤差が存在すれば、ＡＴＲプリズムと
試料との接点を測定点に正確に一致させることができな
いという問題があった。

【０００８】本発明はこのような課題を解決するために
成されたものであり、その目的とするところは、プリズ
ムホルダによるＡＴＲプリズムの位置決め精度を損なう
ことなくＡＴＲプリズムを試料に圧着したり試料から退
避させることが可能な赤外顕微鏡を提供することにあ
る。

【０００９】

【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
に成された本発明に係る赤外顕微鏡は、全反射吸収法に
よる試料の分析を行なうための対物鏡を備える赤外顕微
鏡であって、 a)球状に成形された球体プリズムと、 b)該球体プリズムを保持するためのプリズム保持口を有
し対物鏡に対して固定されたプリズムホルダと、 c)可視観察時には上記球体プリズムを上記プリズム保持
口から除去し、赤外測定時には上記球体プリズムを上記
プリズム保持口に配するプリズム移動機構と、を備える
ことを特徴としている。

【００１０】

【発明の実施の形態】可視観察時には、プリズム駆動機
構は球体プリズムをプリズムホルダのプリズム保持口か
ら除去し、可視光源から可視光が直接試料に照射される
ようにする。一方、赤外測定時には、プリズム駆動機構
は球体プリズムをプリズムホルダのプリズム保持口に配
し、球体プリズムに試料を接触させて、赤外光源からの
赤外光が球体プリズムを通して球体プリズムと試料との
接点に照射されるようにする。

【００１１】

【発明の効果】本発明に係る赤外顕微鏡では、プリズム
保持口を予め対物鏡に対して正しい位置に固定すること
により、赤外観察時における球体プリズムと試料との接
点の位置は常に正確に維持される。従って、ＡＴＲプリ
ズムの位置を決定する複雑な機構を有する従来の赤外顕
微鏡に比べてより高い精度でＡＴＲプリズムの位置を決
定することができる。また、製造時における対物鏡の調
整作業をより簡素化することができるため、製造コスト
を低減することもできる。

【００１２】また、赤外顕微鏡を用いて試料表面の２次
元領域をＡＴＲ法で測定する場合、ＡＴＲマッピング、
すなわちＡＴＲ法による測定を試料ステージを微小量ず
つ移動させながら繰り返し行なうことにより対象となる
全領域を測定するという作業を行なうが、本発明に係る
赤外顕微鏡では、プリズムが球体であるため、ＡＴＲマ
ッピングを行なう際に球体プリズムを試料に接触させた
状態のまま試料ステージを移動させることができる。こ
のとき、球体プリズムは試料の移動とともに転がるた
め、球体プリズムに摩耗が生じることはない。このよう
に、本発明に係る赤外顕微鏡によれば、ＡＴＲマッピン
グのために試料ステージを移動させる度毎に該試料ステ
ージを下降させてプリズムから試料を離すという作業を
行なう必要がないため、測定効率が向上する。

【００１３】

【実施例】本発明に係る赤外顕微鏡の実施例を図面を参
照しながら説明する。図１は本実施例の赤外顕微鏡の対
物光学系の一部断面図である。図に示した対物光学系
は、対物鏡ホルダ１２、対物鏡１４、昇降体１６、プリ
ズム押圧体１８、プリズム支持体２０、昇降調節リング
２２、口径調節リング２４、及び球体プリズム２６から
なる。

【００１４】カセグレン式の対物鏡１４の上面（光源
側）には光通過口３０が、対物鏡ホルダ１２の底面（試
料側）にはプリズム保持口３２がそれぞれ設けられてい
る。対物鏡１４は対物鏡ホルダ１２の内部で固定されて
いる。昇降体１６は対物鏡ホルダ１２の内壁面に沿って
昇降可能となっている。プリズム押圧体１８は口径の可
変な開口（「プリズム押圧口１９」とする）を中央に有
する板状の部品である。また、プリズム支持体２０も口
径の可変な開口（「プリズム支持口２１」とする）を中
央に有する板状の部品である。プリズム押圧体１８及び
プリズム支持体２０はともに対物鏡ホルダ１２内で昇降
体１６により支持されている。昇降調節リング２２及び
口径調節リング２４は対物鏡ホルダ１２の側面に取り付
けられ、対物鏡ホルダ１２の中心軸の回りに正逆両方向
に所定範囲内の角度で回転させることができる。上記昇
降体１６の位置は昇降調節リング２２により調節され、
上記プリズム押圧口１９及びプリズム支持口２１の口径
は口径調節リング２４により調節される。

【００１５】なお、図１では対物鏡ホルダ１２の底面に
プリズム保持口３２を設けるようにしているが、もちろ
ん、プリズムホルダを対物鏡ホルダとは別に作成し、こ
れに昇降体１６、プリズム押圧体１８、プリズム支持体
２０、昇降調節リング２２、口径調節リング２４、プリ
ズム保持口３２を取り付けるようにしてもよい。

【００１６】以上のような構成を有する対物光学系の動
作を図１及び図２を参照しながら説明する。

【００１７】図２（ａ）は可視観察時における対物光学
系の状態を示す図である。可視観察時において、まず口
径調節リング２４を適宜方向へ回転させると、プリズム
押圧体１８のプリズム押圧口１９の口径が増大する一
方、プリズム支持体２０のプリズム支持口２１の口径は
減少する。この結果、球体プリズム２６はプリズム支持
体２０により支持されるようになる。次に、昇降調節リ
ング２２を適宜方向へ回転させると、昇降体１６は上方
へ移動する。この結果、球体プリズム２６も上方へ移動
し、試料３４の表面には光通過口３０から供給される可
視光が直接照射されるようになる。この状態で試料３４
の表面上の測定点を設定する。

【００１８】図２（ｂ）は赤外測定時における対物光学
系の状態を示す図である。赤外測定時において、まず昇
降調節リング２２を可視観察時とは反対の方向へ回転さ
せると、昇降体１６は下方へ移動する。プリズム支持体
２０が対物鏡ホルダ１２の底面に達したら、口径調節リ
ング２４を可視観察時とは反対方向へ回転させる。する
と、プリズム支持体２０のプリズム支持口２１の口径が
増加し、やがて球体プリズム２６はプリズム支持体２０
による支持を失って対物鏡ホルダ１２のプリズム保持口
３２により保持されるようになる。一方、プリズム押圧
体１８のプリズム押圧口１９の口径は口径調節リング２
４の回転とともに減少し、やがてプリズム押圧体１８の
先端が球体プリズム２６の上部に接して球体プリズム２
６を上から下へ押圧するような力を加えるようになる。
この押圧力により球体プリズム２６は対物鏡ホルダ１２
のプリズム保持口３２に押圧され、所定位置に固定され
る。この状態で、試料ステージ３６を上昇させて試料３
４を球体プリズム２６の底面に圧着し、光通過口３０か
ら赤外光を照射して測定を行なう。

【００１９】上記対物光学系においては単一の口径調節
リング２４によりプリズム押圧口１９の開度調節とプリ
ズム支持口２１の開度調節を連動して行なうようにした
が、もちろん、それぞれの開度が独立した手段により別
個に調節されるようにしてもよい。また、プリズム押圧
体１８用の昇降体とプリズム支持体２０用の昇降体を独
立して設けてもよい。

【００２０】プリズム支持体のプリズム支持口の口径を
変化させる機構の例を図３及び図４参照しながら説明す
る。なお、以下の説明はプリズム押圧体１８のプリズム
押圧口１９の口径を変化させる機構についても基本的に
当てはまるものである。

【００２１】図３はプリズム支持口の口径を変化させる
機構の一例を示す図である。図に示した機構は口径調節
リング２４及び８枚の略扇形の支持板４０から主として
成る。口径調節リング２４は中心４４の回りに回動可能
となっており、その内周縁にはギヤ４１が形成されてい
る。一方、各支持板４０の弧状部にはギヤ４２が形成さ
れており、ギヤ４２は上記口径調節リングのギヤ４１と
噛み合っている。口径調節リング２４を適宜方向に回転
させると、上記ギヤ４１及び４２の作用により各支持板
４０はそれぞれ回転軸４３を中心として口径調節リング
２４の回転に応じた方向に回転する。このようにして８
枚の支持板４０の先端から成るプリズム支持口２１の口
径を変化させるのである。例えば、可視観察時には図３
（ａ）に示したように支持板４０の先端が中心４４付近
に集まるようにし、赤外測定時には図３（ｂ）に示した
ように中心４４から離れるようにする。

【００２２】図３に示した支持板４０は、可視光及び赤
外光（特に赤外光）に対して透明な材料によりこれを作
成することが望ましい。また、支持板４０に可視光及び
赤外光を通過させるための開口を設けるようにすれば、
可視光及び赤外光が支持板４０を透過する際のエネルギ
損失をより低減することができる。

【００２３】図４はプリズム支持口の口径を変化させる
機構の別の例を示す図である。図に示した機構は口径調
節リング２４及び４枚の略長方形状の支持板５０から主
として成る。口径調節リング２４上には４本のピン５２
が固定されている。一方、各支持板５０には上記ピン５
２を挿入するためのピン穴５１が形成されている。口径
調節リング２４を適宜方向に回転させると、上記ピン５
２及びピン穴５１の作用により各支持板５０はそれぞれ
回転軸５３を中心として口径調節リング２４の回転に応
じた方向に回転する。この機構は、可視観察時には図４
（ａ）のような状態になり、赤外測定時には図４（ｂ）
のような状態になる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明に係る赤外顕微鏡の実施例の対物光学
系を示す一部断面図。

【図２】実施例の対物光学系の（ａ）可視観察時にお
ける状態を示す図、及び（ｂ）赤外測定時における状態
を示す図。

【図３】プリズム支持口の口径を変化させる機構の一
例において、（ａ）可視観察時の状態を示す図、及び
（ｂ）赤外測定時の状態を示す図。

【図４】プリズム支持口の口径を変化させる機構の別
の例において、（ａ）可視観察時の状態を示す図、及び
（ｂ）赤外測定時の状態を示す図。

【図５】ＡＴＲ法の原理を説明するための図。

【図６】従来より用いられている赤外顕微鏡の対物光
学系の構成を示す図。

【図７】従来より用いられているプリズムホルダ及び
そのスライド機構の一例を示す図。

【符号の説明】

１２…対物鏡ホルダ１４…対物鏡１６…昇降体１８…プリズム押圧体２０…プリズム支持体２２…昇降調節リング２４…口径調節リング２６…球体プリズム３２…プリズム保持口３４…試料３６…試料ステージ４０、５０…支持板６０…半球プリズム６２…プリズムホルダ

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】全反射吸収法による試料の分析を行なう
ための対物鏡を備える赤外顕微鏡であって、 a)球状に成形された球体プリズムと、 b)該球体プリズムを保持するためのプリズム保持口を有
し対物鏡に対して固定されたプリズムホルダと、 c)可視観察時には上記球体プリズムを上記プリズム保持
口から除去し、赤外測定時には上記球体プリズムを上記
プリズム保持口に配するプリズム移動機構と、を備える
ことを特徴とする赤外顕微鏡。