JPH0959084A - 結晶中酸素濃度の制御方法 - Google Patents

結晶中酸素濃度の制御方法

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JPH0959084A
JPH0959084A JP21493995A JP21493995A JPH0959084A JP H0959084 A JPH0959084 A JP H0959084A JP 21493995 A JP21493995 A JP 21493995A JP 21493995 A JP21493995 A JP 21493995A JP H0959084 A JPH0959084 A JP H0959084A
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正裕 小川
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 結晶中酸素濃度に及ぼす部品劣化等の経時変
化に対して考慮がなされてなく、何本も引き上げる内に
酸素濃度値が目標からずれてくる。この外乱には多くの
要因が混ざっており、単純なフィードバックでは操作量
を正確に設定することが難しく、また人間が行なうと検
討に時間が掛かり易い。 【解決手段】 予めルツボ13の回転数R等の制御因子
に関する関係式を求めておき、この制御因子の操作量に
基づいて単結晶17を引き上げ、酸素濃度を測定した
後、この測定酸素濃度と関係式による酸素濃度推定値と
の差に基づいて外乱要因ごとに関係式を補正し、この補
正した関係式に基づいて所定の目標酸素濃度値になるよ
うに決定したルツボ回転数R等の制御因子の操作量によ
り、次の単結晶17を引き上げる結晶中酸素濃度の制御
方法。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は結晶中酸素濃度の制
御方法に関し、より詳細には、チョクラルスキー法(以
下、CZ法と記す)等によりSi(シリコン)溶融液か
らSi単結晶を引き上げる際に適用される結晶中酸素濃
度の制御方法に関する。
【0002】
【従来の技術】半導体の材料となる単結晶を引き上げる
には種々の方法があるが、その一つにCZ法がある。図
1はこのCZ法により単結晶を引き上げる際に用いられ
る結晶成長装置を模式的に示した断面図であり、図中1
2は容器を示している。容器12によりチャンバ11が
形成されており、チャンバ11の上部は円柱状の上部チ
ャンバ11aとなっている。チャンバ11の略中央部に
は略有底円筒形状の石英ルツボ13aが配設され、石英
ルツボ13a内にはSiの溶融液15が充填されるよう
になっている。また石英ルツボ13aの外周には略有底
円筒形状の黒鉛ルツボ13bが配設されており、これら
石英ルツボ13aと黒鉛ルツボ13bとによりルツボ1
3が構成されている。またルツボ13下部には回転軸1
8を介して駆動装置(図示せず)が接続されており、こ
の駆動装置を駆動させるとルツボ13が所定速度で回転
・上下動するようになっている。またルツボ13の外側
にはこれと同心円状にヒータ14が配設されており、ヒ
ータ14により石英ルツボ13a内に装入したSi原料
が溶融して溶融液15が形成されるようになっている。
またルツボ13の中心軸上には引上軸16が吊設され、
引上軸16の先端には種結晶16aが取り付けられてお
り、引上軸16は上方に引き上げられるようになってい
る。また容器12下部は開口部19を介して真空ポンプ
(図示せず)に接続されており、この真空ポンプを駆動
させてチャンバ11内の圧力(以下、炉内圧と記す)を
所定圧力に設定するようになっている。また上部チャン
バ11aにはガス供給装置(図示せず)が接続されてお
り、このガス供給装置を駆動させてAr等の不活性ガス
を所定流量、上部チャンバ11aを通ってチャンバ11
内に供給するようになっている。これらチャンバ11、
ルツボ13、ヒータ14、引上軸16、駆動装置、真空
ポンプ、ガス供給装置等を含んで結晶成長装置20が構
成されている。
【0003】このように構成された結晶成長装置20を
用い、CZ法によりSi単結晶を引き上げる場合、まず
石英ルツボ13a内にSi原料を装入し、真空ポンプを
駆動させてチャンバ11内を所定圧力に設定すると共
に、ガス供給装置を駆動させてチャンバ11内に所定流
量の不活性ガスを導入する。次にヒータ14に電流を印
加してルツボ13を加熱し、溶融液15を形成する。次
に引上軸16先端の種結晶16aを溶融液15表面に接
触させた後、ルツボ13を所定速度で回転させながら引
上軸16を引き上げ、溶融液15を凝固させてSi単結
晶17を成長させる。
【0004】ところで、引き上げられたSi単結晶17
に関する品質評価項目の一つとして結晶中酸素濃度が挙
げられる。結晶中酸素はSiウエハ内の不純物を捕獲す
る作用(イントリンシックゲッタリング作用)を有し、
Si単結晶17内に所定濃度の酸素が固溶していると半
導体素子の性能を向上させ得るため、結晶中酸素濃度を
所定の範囲内に納めることは重要な管理項目となってい
る。しかし従来のCZ法においては、Si単結晶17が
引き上げられて溶融液15面の高さが低くなるにつれ、
石英ルツボ13aから溶融液15への酸素溶け込み量が
減少して結晶中酸素濃度が減少し易く、その結果、Si
単結晶17の引き上げ方向における酸素濃度が不均一に
なり易いという問題があった。この問題に対処するた
め、引き上げの際にルツボ13の回転速度、炉内圧、不
活性ガス流量の操作量を調整することにより結晶中酸素
濃度を制御する方法が開発されている(特公平2−44
799号公報、特開平1−160893号公報、特開平
3−159986号公報)。また結晶中酸素濃度と前記
操作量との関係を定式化した後、パラメータフィッティ
ングを行って前記各操作量を設定し、この設定した操作
量に基づいて結晶中酸素濃度を制御する方法が開示され
ている(特開平6−172081号公報)。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】上記した結晶中酸素濃
度の制御方法においては、いずれも結晶中酸素濃度に及
ぼす部品劣化等の経時変化に対して考慮が払われておら
ず、何本も引き上げるうちに結晶中酸素濃度の値が目標
からずれてくるという問題点があった。このように実際
の引き上げでは経時的な変化による外乱が入るため、引
き上げ後の酸素濃度の測定値をフィードバックして操作
量を設定することが必要となる。しかしフィードバック
をするに当たり、外乱にはさまざまな要因が混じってい
るので、単純な方法では操作量を正確に設定することが
難しいという課題があった。一方、これを人間が行なう
と、種々のノウハウを必要とし、検討に時間が掛かり易
いという課題があった。
【0006】本発明はこのような課題に鑑みなされたも
のであり、各種の外乱要因を層別し、この層別した外乱
要因毎に操作量を正確、かつ自動的に補正・設定するこ
とができ、繰り返し引き上げることによる経時的な変化
による結晶中酸素濃度のずれの発生を抑制すると共に、
結晶中酸素濃度を規格範囲内に容易、かつ確実に収める
ことができ、この結果、引き上げられた単結晶の品質及
び歩留りを向上させることができる結晶中酸素濃度の制
御方法を提供することを目的としている。
【0007】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に本発明に係る結晶中酸素濃度の制御方法は、石英ルツ
ボ内の溶融液より結晶を引き上げる際の結晶中酸素濃度
の制御方法において、あらかじめ酸素濃度とルツボ回転
数等の制御因子に関する関係式とを求めておき、前記制
御因子の操作量を決定し、該操作量に基づいて結晶を引
き上げ、該引き上げた結晶中の酸素濃度を測定した後、
該測定した酸素濃度と前記関係式による酸素濃度推定値
との差に基づいて部品劣化要因、品種変更要因、これら
以外の要因ごとに前記関係式を補正し、この補正した関
係式に基づいて酸素濃度が所定の目標値となるように前
記ルツボ回転数等の制御因子の操作量を決定し、この操
作量に基づいて次の結晶を引き上げることを特徴として
いる。
【0008】以下の説明に使用する記号は、下記の表1
に示したように定義することとする
【0009】
【表1の1】
【0010】
【表1の2】
【0011】
【表1の3】
【0012】酸素濃度推定値[Oi0 は、引き上げ率
L、ルツボ回転数R、炉内圧P、不活性ガス流量Qの関
数である下記の数1式により求められることとなる。
【0013】
【数1】
【0014】しかし、この結晶中酸素濃度はルツボ回転
数R等の制御因子以外に多くの外乱要因の影響を受けて
おり、酸素濃度推定値[Oi0 と引き上げられた酸素
濃度測定値[Oi ]との間に誤差が生じ易い。本発明者
等が調査を行ない、これら外乱要因によって生じる誤差
は、(1)チャンバ内に配設された部品iの劣化が外乱
要因となって発生する誤差と、(2)酸素濃度値の差異
(品種変更要因)により目標酸素濃度ごとに保有してい
る誤差にずれが生じ、このずれにより発生する誤差と、
(3)異なる結晶成長装置間の誤差等のように層別が不
可能な外乱要因も含めた前記(1)、(2)以外の未知
外乱要因により発生する誤差とに分類し得ることとな
る。
【0015】すると、次回(n+1)結晶引き上げ時の
酸素濃度予想値[Oi ]’は、酸素濃度推定値[Oi
0 を前記部品iの劣化要因(1)に対する補正量δ1
前記品種変更要因(2)に対する補正量δ2 、及び前記
未知要因(3)に対する補正量δ3 により補正した下記
の数2式により求められることとなる。
【0016】
【数2】
【0017】なおここで、補正量δ2 は品種ごとに固有
の値であり、また数1の関係を有する同一の品種におい
て、補正量δ3 は共通する値を使用することとする。
【0018】また前記部品の劣化要因(1)に対する補
正量δ1 は下記の数3式により求められることとなる。
【0019】
【数3】
【0020】なおここで、部品iの劣化補正係数αi
部品iの劣化外乱係数di は各炉固有の値を使用するこ
ととする。
【0021】上記した結晶中酸素濃度の制御方法によれ
ば、多くの外乱要因を部品劣化要因と品種変更要因とこ
れら以外の要因とに層別し、これら要因ごとに補正量を
見直している。このため、前記関係式が常時正確に補正
され得ると共に、この補正した関係式に基づき制御因子
の操作量が自動的に設定され得ることとなる。この結
果、引き上げられた単結晶全体の結晶中酸素濃度を規格
範囲内に確実、かつ容易に収め得ると共に、繰り返し引
き上げることによる経時的な変化による結晶中酸素濃度
のずれの発生を抑制し得ることとなり、引き上げられた
単結晶の品質及び歩留りを向上させ得ることとなる。
【0022】
【発明の実施の形態】以下、本発明に係る結晶中酸素濃
度の制御方法の実施の形態を図面に基づいて説明する。
なお、従来例と同一機能を有する構成部品には同一の符
号を付すこととする。図1は実施の形態に係る結晶中酸
素濃度の制御方法を実施しながら、単結晶を引き上げる
際に用いられる結晶成長装置を模式的に示した断面図で
ある。ルツボ13の駆動装置、開口部19に接続された
真空ポンプ、ガス供給装置には、図2に示したアダプテ
ィブフィードバック部(以下、単にフィードバック部と
記す)111、操作量設定部112、記憶部113等を
含んで構成された制御手段110が接続されている。記
憶部113には上記数3式及び下記の数4式〜数14式
や、前記数1、2式の代わりとなる酸素濃度マップデー
タ等が記憶されている。なお、この酸素濃度マップデー
タには縦軸にルツボ回転速度、横軸に引き上げ率をとっ
たときの等酸素線データ、または図3に示した等酸素・
等炉内圧線データ、または等酸素・等炉内圧・等不活性
ガス流量線データ等が記録されている。またフィードバ
ック部111では、酸素濃度マップデータの酸素濃度推
定値[Oi]o(map)と引き上げた結晶中酸素濃度測定値
[Oi ]との誤差を計算した後、この誤差と数3式〜数
8式とに基づき、酸素濃度マップデータの補正量を計算
するようになっている。また操作量設定部112では、
数9式により部品iの劣化要因に対する補正量δ1 を計
算して次回引き上げるときの酸素濃度マップデータを求
めると共に、この酸素濃度マップデータと数10式〜数
14式とに基づき、次回引き上げるときのルツボ回転数
n+1(map)、炉内圧Pn+1(map)、不活性ガス流量Q
n+1(map)等の制御因子に関する操作量を計算するように
なっている。その他の構成は従来の結晶成長装置20と
同様であるので、ここではその構成の詳細な説明は省略
することとする。これら制御手段110等を含んで実施
の形態に係る結晶成長装置10が構成されている。
【0023】以下に、このように構成された結晶成長装
置10を用い、結晶中酸素濃度の制御を行ないながらS
i単結晶を引き上げる場合について図2に基づき説明す
る。まずバッチ引き上げ前に、以下に示した方法と同様
の方法により設定したルツボ回転数Rn(map)、炉内圧P
n(map)、不活性ガス流量Qn(map)の操作量パターンに基
づいて結晶を引き上げ、この結晶の測定点mにおける酸
素濃度[Oi](Lm)をそれぞれ測定する。次にこの各
測定値[Oi](Lm )と各サンプルの引き上げ率Lm
を制御手段110にキー入力すると、フィードバック部
111においてルツボ回転数Rn(map)、炉内圧
n(map)、不活性ガス流量Qn(map)のときにおける酸素
濃度推定値[Oi]o(map)と酸素濃度測定値[Oi ]との
誤差が計算され(ステップ1)、次に前回(n−1)の
バッチから狙い(目標)酸素濃度に変更があった場合に
は、ステップ2において下記の数4式及び数5式により
品種変更要因(2)に対する補正量δ2 が計算される。
【0024】
【数4】δ2(L)=δ2b’( L) +Ge2( L) ×(e
2(L) −δ2b’( L) )
【0025】
【数5】
【0026】ただし、数5式における引き上げ率Lが酸
素濃度測定点と異なる場合、測定値のある引き上げ率か
ら内挿法または外挿法により求めるか、測定値を通る関
数系を与えてこの関数系に基づき求めたものを、該当す
る引き上げ率における酸素濃度測定値とする。
【0027】次に目標酸素濃度に変更がなく、かつ前回
のバッチから部品iを交換している場合、ステップ3に
おいて下記の数6式により部品iの劣化補正係数αi
見直し計算が行われる。
【0028】
【数6】
【0029】ただし、数6式における引き上げ率Lが酸
素濃度測定点と異なる場合、測定値のある引き上げ率か
ら内挿法または外挿法により求めるか、測定値を通る関
数系を与えてこの関数系に基づき求めたものを、該当す
る引き上げ率における酸素濃度測定値とする。
【0030】次に、目標酸素濃度の変更や部品iの交換
がなかった場合、ステップ4において数7式及び数8式
により未知要因(3)に対する補正量δ3 が計算され
る。
【0031】
【数7】δ3(n)(L)=δ3(n-1)( L) +Ge3( L) ×
(e3(n)(L)−δ3(n-1)(L))
【0032】
【数8】
【0033】ただし、数8式における引き上げ率Lが酸
素濃度測定点と異なる場合、測定値のある引き上げ率か
ら内挿法または外挿法により求めるか、測定値を通る関
数系を与えてこの関数系に基づき求めたものを、該当す
る引き上げ率における酸素濃度測定値とする。
【0034】上記のように補正量の計算を行なうと、フ
ィードバック部111の動作が終了する。
【0035】次に操作量設定部112において、次回バ
ッチの引き上げ前に部品の劣化要因(1)に対する補正
量δ1 が数3式により計算された後、下記の数9式によ
り次回(n+1)の予想酸素濃度マップが決定される
(ステップ5)。
【0036】
【数9】
【0037】次にステップ6において、下記の数10式
により次回(n+1)のルツボ回転数R(n+1)(L)が計
算され、操作量が決定される。
【0038】
【数10】 R(n+1)(L)=Rb(L)+ΔR(n+1)(L) ただし、ΔR(n+1)(L)=R(map)(L)−Rb(L) なお、R(n+1) 、ΔR(n+1) 及び引き上げ率方向におけ
るR(n+1) の変化量∂R(n+1)/∂Lには、それぞれ上下
限値をあらかじめ設定しておき、これら上下限値がある
ためにルツボ回転数で補償しきれない場合は次のステッ
プ7の炉内圧により補償する。
【0039】次にステップ7において、次回(n+1)
の炉内圧P(n+1)(L)が計算され、この操作量が決定さ
れる。なお炉内圧の決定には酸素濃度マップによる方法
と影響係数による方法の2種類があり、酸素濃度マップ
による場合は下記の数11式を使用する。
【0040】
【数11】 P(n+1)(L)=Pb(L)+ΔP(n+1)(L) ただし、ΔP(n+1)(L)=P(map)(L)−Pb(L) 一方、影響係数により決定する場合は下記の数12式を
使用する。
【0041】
【数12】 P(n+1)(L)=Pb(L)+GP(L)×ΔP(n+1)(L) ただし、ΔP(n+1)(L)=∂P( L)/∂[ 0i]×
([Oi]ref(L)−[0i]R(L)) なお、P(n+1) 、ΔP(n+1) 及び引き上げ率方向におけ
るP(n+1) の変化量∂P(n+1)/∂Lには、それぞれ上下
限値をあらかじめ設定しておき、これら上下限値がある
ために炉内圧で補償しきれない場合は次のステップ8の
不活性ガス流量により補償する。
【0042】次にステップ8において、次回(n+1)
の不活性ガス流量Q(n+1)(L)が計算され、この操作量
が決定される。なお不活性ガス流量の決定には酸素マッ
プによる方法と影響係数による方法の2種類があり、酸
素濃度マップによる場合は下記の数13式を使用する。
【0043】
【数13】 Q(n+1)(L)=Q( L)+ΔQ(n+1)(L) ただし、ΔQ(n+1)(L)=Q(map)(L)−Q(L) 一方、影響係数により決定する場合は下記の数14式を
使用する。
【0044】
【数14】 Q(n+1)(L)=Q( L)+GQ(L)×ΔQ(n+1)(L) ただし、ΔQ(n+1)(L)=∂Q( L)/∂[ 0i]×
([Oi]ref(L)−[0i]PR(L)) 次にこれらの操作量に基づいて前記駆動装置、真空ポン
プ、ガス供給装置を駆動させると共に、ルツボ13内の
溶融液15表面に引上軸16先端の種結晶16aを接触
させて引上軸16を引き上げ、Si単結晶17を成長さ
せつつ引き上げる。
【0045】上記説明から明らかなように、実施の形態
に係る結晶中酸素濃度の制御方法では、多くの外乱要因
を部品劣化要因と品種変更要因とこれら以外の要因とに
層別し、これら要因ごとに補正量δ1 、δ2 、δ3 を見
直しているため、酸素濃度マップデータが常時正確に補
正されると共に、この補正した酸素濃度マップデータに
基づきルツボ回転数R、炉内圧P、不活性ガス流量Qの
操作量が自動的に設定される。この結果、引き上げられ
た単結晶17全体の結晶中酸素濃度を規格範囲内に確
実、かつ容易に収めると共に、繰り返し引き上げること
による経時的な変化による結晶中酸素濃度のずれの発生
を抑制することができ、引き上げられた単結晶17の品
質及び歩留りを向上させることができる。なお、上記実
施の形態に係る結晶中酸素濃度の制御方法では操作量に
ルツボ回転数R、炉内圧P及び不活性ガス流量Qを用い
た場合について説明したが、この中のいずれか一つ、あ
るいはいずれか二つを用いてもよいし、あるいはこれら
以外の操作量を加えて用いてもよい。
【0046】
【実施例及び比較例】以下に、実施の形態に係る結晶中
酸素濃度の制御方法を実施してSi単結晶17を引き上
げた結果について説明する。酸素濃度マップとして、図
3に示したものを用いた。また実験に用いたパラメータ
を表2に示した。なお部品iの劣化要因(1)として
は、ヒータのみを考慮した。
【0047】
【表2】
【0048】図4は酸素制御テストのシミュレーション
結果を示したプロット図であり、ルツボ回転数、炉内
圧、不活性ガス流量の操作量の推移と、引き上げ率20
%における各引き上げバッチごとの結晶中酸素濃度の推
移とを示している。この図から明らかなように、バッチ
間の結晶中酸素濃度のばらつきが少なく、いずれも酸素
濃度規格値に入っており、またヒータ部品を交換した場
合(バッチ数10回目)においても酸素濃度の変動は極
めて小さかった。また、品種変更を行った際や別の炉で
のシミュレーションにおいても、同様な精度が得られる
ことが確認された。
【0049】
【発明の効果】以上詳述したように本発明に係る結晶中
酸素濃度の制御方法にあっては、多くの外乱要因を部品
劣化要因と品種変更要因とこれら以外の要因とに層別
し、これら要因ごとに補正量を見直している。このた
め、前記関係式が常時正確に補正されると共に、この補
正した関係式に基づき制御因子の操作量が自動的に設定
される。この結果、引き上げられた単結晶全体の結晶中
酸素濃度を規格範囲内に確実、かつ容易に収めると共
に、繰り返し引き上げることによる経時的な変化による
結晶中酸素濃度のずれの発生を抑制することができ、引
き上げられた単結晶の品質及び歩留りを向上させること
ができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】従来のCZ法及び本発明の実施の形態に係る結
晶中酸素濃度の制御方法を実施しながら、単結晶を引き
上げる際に用いられる結晶成長装置を模式的に示した断
面図である。
【図2】本発明に係る結晶中酸素濃度の制御方法の実施
の形態を概略的に示したフロー図である。
【図3】実施例に係る結晶中酸素濃度の制御方法に用い
る酸素濃度マップの一例を概略的に示した曲線図であ
る。
【図4】実施例に係る結晶中酸素濃度の制御方法により
シリコン単結晶を引き上げた結果を示したプロット図で
あり、ルツボ回転数、炉内圧、不活性ガス流量の操作量
の変化と、引き上げ率20%における各引き上げバッチ
ごとの結晶中酸素濃度の推移とを示している。
【符号の説明】
10 結晶成長装置 13 ルツボ 13a 石英ルツボ 15 溶融液 17 単結晶
フロントページの続き (72)発明者 中島 勝則 佐賀県杵島郡江北町大字上小田2201番地 住友シチックス株式会社内

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 石英ルツボ内の溶融液より結晶を引き上
    げる際の結晶中酸素濃度の制御方法において、あらかじ
    め酸素濃度とルツボ回転数等の制御因子に関する関係式
    とを求めておき、前記制御因子の操作量を決定し、該操
    作量に基づいて結晶を引き上げ、該引き上げた結晶中の
    酸素濃度を測定した後、該測定した酸素濃度と前記関係
    式による酸素濃度推定値との差に基づいて部品劣化要
    因、品種変更要因、これら以外の要因ごとに前記関係式
    を補正し、この補正した関係式に基づいて酸素濃度が所
    定の目標値となるように前記ルツボ回転数等の制御因子
    の操作量を決定し、この操作量に基づいて次の結晶を引
    き上げることを特徴とする結晶中酸素濃度の制御方法。
JP7214939A 1995-08-23 1995-08-23 結晶中酸素濃度の制御方法 Expired - Fee Related JP3050095B2 (ja)

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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JPH11228286A (ja) * 1998-02-13 1999-08-24 Shin Etsu Handotai Co Ltd 単結晶製造方法
JP2011001241A (ja) * 2009-06-22 2011-01-06 Shin Etsu Handotai Co Ltd 単結晶製造装置及び単結晶製造方法
JP2017088462A (ja) * 2015-11-13 2017-05-25 株式会社Sumco シリコン単結晶の製造方法
WO2023221576A1 (zh) * 2022-05-20 2023-11-23 隆基绿能科技股份有限公司 氧含量控制方法、装置、电子设备及存储介质

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