JPH0957030A - Precision filter for high purity gas and its production - Google Patents
Precision filter for high purity gas and its productionInfo
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- JPH0957030A JPH0957030A JP21766395A JP21766395A JPH0957030A JP H0957030 A JPH0957030 A JP H0957030A JP 21766395 A JP21766395 A JP 21766395A JP 21766395 A JP21766395 A JP 21766395A JP H0957030 A JPH0957030 A JP H0957030A
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Abstract
Description
【0001】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は、例えば半導体製造
工程においてその製造装置内に充填されるガスなどのよ
うに、極めて高い純度を保持する高純度ガスを供給する
為にガスの濾過用として用いられる高純度ガス用の精密
フィルターとその製造法に関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention is used for gas filtration in order to supply a high-purity gas having an extremely high purity, such as a gas filled in a manufacturing apparatus in a semiconductor manufacturing process. Precision filter for high purity gas and its manufacturing method.
【0002】[0002]
【従来の技術】近年、半導体の開発は飛躍的な進歩を遂
げ、電子機器の小型化や多機能化に貢献してきたことは
周知のことであり、それに伴ってその製造プロセスも大
きな変革を見て来た。2. Description of the Related Art It is well known that the development of semiconductors has made great progress in recent years and has contributed to the miniaturization and multi-functionalization of electronic equipment. Came.
【0003】例えば、その製造工程の大半はクリーンル
ームで処理されるとともに、各工程で用いる種々ガスの
純度についても例えば0.01μm以上のパーティクル
を99.9999999レベル以上の高い精度で除去す
る高精度濾過技術やフィルター材料が求められており、
さらに、これを使用する際のベーキング加熱処理に耐え
る耐熱性などが必要とされている。For example, most of the manufacturing process is performed in a clean room, and the purity of various gases used in each process is high precision filtration for removing particles of 0.01 μm or more with high accuracy of 99.99999999 level or more. Technology and filter materials are required,
Further, it is required to have heat resistance to withstand baking heat treatment when using this.
【0004】このような高精度濾過での濾過機構は、従
来のような単なる機械的濾過機構とは異なり、被処理流
体中の不純物の大半をフィルター空孔壁表面に吸着され
るという吸着現象によって行うものであり、吸着性の向
上の為の空孔表面積の増大や吸着しやすい構成素材の改
善がなされ、低圧損で高精度のフィルターも一部で得ら
れている。Unlike the conventional mechanical filtration mechanism, the filtration mechanism in such high-precision filtration is based on the adsorption phenomenon that most of the impurities in the fluid to be treated are adsorbed on the filter pore wall surface. In order to improve the adsorptivity, the pore surface area has been increased and constituent materials that are easily adsorbed have been improved, and a high-accuracy filter with low pressure loss has been obtained in part.
【0005】例えば本願出願人はPCT WO(公開)
93/06912号(特願平5−506457号)にお
いて濾過特性にすぐれたフィルターを提案している。こ
のフィルターは、ステンレス鋼の微細粒子からなる微細
層を比較的粗大空孔を持つ支持体に積層焼結することに
よって一体化した積層構造としており、表面側微細層に
よる濾過精度と支持体での補強作用との複合によって適
応したフィルターとして提供しようとするものである。For example, the applicant of the present application is PCT WO (public)
No. 93/06912 (Japanese Patent Application No. 5-506457) proposes a filter having excellent filtering characteristics. This filter has a laminated structure in which a fine layer made of fine particles of stainless steel is integrated and sintered by laminating and sintering it on a support having relatively large pores. It is intended to provide a filter adapted by combining with a reinforcing action.
【0006】この技術は、微細な所定空孔を持つよう選
択した微細粉末や微細短繊維をバインダーを含まず懸濁
した懸濁液中に、比較的粗な空孔を形成した支持体を浸
漬して吸引させることによって、その表面に微細層を形
成するものであり、しかもこのフィルターはオール金属
製品でもあることから、例えば配管などの他の金属部材
との結合容易性、耐圧強度を高め、さらに耐熱性、耐食
性を兼備するものとして普及しつつある。This technique involves immersing a support having relatively coarse pores in a suspension of fine powder or fine short fibers selected to have fine predetermined pores without containing a binder. By suctioning and then suctioning, a fine layer is formed on the surface, and since this filter is also an all-metal product, it is easy to combine with other metal members such as pipes, and the pressure strength is increased. Further, it is becoming popular as a material having both heat resistance and corrosion resistance.
【0007】[0007]
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、このよ
うな高効率フィルターにおいても問題が完全に解消した
ものではなく、例えば耐食性あるいは、フィルター製造
途上で不可避的に発生する微粒子汚染の問題は、近年の
品質要求を前提とするときには、未だ十分とは言えな
い。However, even in such a high-efficiency filter, the problem is not completely solved. For example, the problem of corrosion resistance or the problem of particulate contamination which is inevitably generated during the manufacture of the filter has been a problem in recent years. It is still not sufficient when quality requirements are assumed.
【0008】すなわち、耐食性の問題に対しては、金属
フィルター、例えばステンレスフィルターでもその材質
の選択あるいは成分組成の微妙な調整や添加成分等によ
ってはある程度の対応は可能でもあるが、使用ガスの種
類が多くなるとその各々に対するような特性を持たせる
ことは現状技術及びコストの上で困難である。That is, with respect to the problem of corrosion resistance, a metal filter, for example, a stainless filter, can be dealt with to some extent depending on the selection of the material, the delicate adjustment of the component composition, the additive component, etc., but the type of gas used. However, it is difficult to give such characteristics to each of them in terms of current technology and cost.
【0009】したがってそのような場合、その使用者は
比較的短時間での早期更新を余儀なくされ、それに伴う
発生費用や、その間の稼働停止の影響は大きな問題であ
る。例えば、半導体製造で用いられるHCLガスやHF
ガスなどを、ステンレス鋼フィルターによって濾過処理
しようとする場合、これらガスは腐食性が高いため約1
年程度で更新を行っているのが現状である。Therefore, in such a case, the user is forced to make an early update in a relatively short period of time, and the resulting expense and the effect of the suspension of operation during that period are major problems. For example, HCL gas and HF used in semiconductor manufacturing
When gases such as stainless steel are to be filtered by a stainless steel filter, these gases are highly corrosive, so about 1
The current situation is that the information is updated about a year.
【0010】またそれに至るまでにも、フィルター自体
の腐食は除々に進行しているのであり、腐食現象は、単
に空孔径拡大による濾過機能の低下という問題のみにと
どまらず、例えば腐食に伴って発生する腐食ガスによる
ガス組成変化や腐食生成物による汚染という二次的問題
も生じる。In addition, by that time, the corrosion of the filter itself is gradually progressing, and the corrosion phenomenon is not limited to the problem of the deterioration of the filtration function due to the enlargement of the pore diameter, but occurs, for example, with the corrosion. Secondary problems such as changes in gas composition due to corrosive gases and contamination due to corrosion products also occur.
【0011】さらに、被処理ガスの高純度化という点で
見ると、フィルター自体をクリーンルーム内で製造して
いるとしても、その製造過程で発生し残留する不可避異
物までも完全に排除したフィルター製品は現在の技術レ
ベルでは解決困難であって、今後の半導体製品の高品質
化を考える際には当然技術改良されなければならない。Further, in terms of high purification of the gas to be treated, even if the filter itself is manufactured in a clean room, a filter product that completely eliminates the inevitable foreign substances generated in the manufacturing process and remaining It is difficult to solve at the current level of technology, and of course the technology must be improved when considering high quality semiconductor products in the future.
【0012】本発明はこのような観点から、半導体製造
に用いられるような高精度ガスを対象として前記不可避
異物のような不純物の内部発生がなく、かつ耐食性及び
濾過特性に優れた高純度ガス用の精密フィルターとその
製造法を提供するものである。From this point of view, the present invention is intended for high-precision gases such as those used in semiconductor manufacturing, which are free from the internal generation of impurities such as the above-mentioned unavoidable foreign substances and which are excellent in corrosion resistance and filtration characteristics. It provides a precision filter and its manufacturing method.
【0013】[0013]
【課題を解決するための手段】本発明の高純度ガス用の
精密フィルターは、ガス中に混在する0.1μm以下の
不純物粒子を吸着し捕獲し得る高純度のガスを得る高純
度ガス用の精密フィルターであって、平均粒径10μm
以下の金属微細粒子、金属短繊維、又は繊維径10μm
以下の金属繊維のうち少なくとも1種類以上を用いて焼
結される焼結多孔体を形成するとともに、該焼結多孔体
は、空孔内壁表面及び該内壁表面に付着する不可避異物
を含めて、液溶性無機質の薄膜材によって被覆されるこ
とにより、1μm以下の空孔径と40%以上の空孔率と
を備えている。The precision filter for a high purity gas of the present invention is for a high purity gas for obtaining a high purity gas capable of adsorbing and trapping impurity particles of 0.1 μm or less mixed in the gas. Precision filter with an average particle size of 10 μm
The following metal fine particles, metal short fibers, or fiber diameter 10 μm
While forming a sintered porous body that is sintered using at least one or more of the following metal fibers, the sintered porous body includes pore inner wall surface and unavoidable foreign matter adhered to the inner wall surface, By being coated with a liquid-soluble inorganic thin film material, it has a pore diameter of 1 μm or less and a porosity of 40% or more.
【0014】またその製造方法は、ガス中に混在する
0.1μm以下の不純物粒子を吸着し捕獲しうることに
よって高純度のガスを得る高純度ガス用の精密フィルタ
ーの製造方法であって、溶融粘度10cps以下の無機
質懸濁状の薄膜液中に、平均粒径10μm以下の微細金
属粒子、金属短繊維、又は繊維径10μm以下の金属繊
維のうち少なくとも1種類以上を用いて焼結した焼結多
孔体を浸漬するとともに、該焼結多孔体の一方の面から
他方の面に向かって所定圧力で減圧して、該焼結多孔体
の空孔内に前記薄膜液を吸引するとともに少なくともそ
の空孔内壁表面と該空孔内壁表面に残留する不可避異物
を含めて該薄膜液で被着した後、乾燥することにより焼
結多孔体の表面を薄膜材で被覆することを特徴とする方
法である。Further, the manufacturing method is a method for manufacturing a precision filter for a high-purity gas, which is capable of adsorbing and capturing impurity particles of 0.1 μm or less mixed in the gas to obtain a high-purity gas. Sintering using at least one kind of fine metal particles having an average particle size of 10 μm or less, metal short fibers, or metal fibers having a fiber diameter of 10 μm or less in a thin film liquid of an inorganic suspension having a viscosity of 10 cps or less While immersing the porous body and reducing the pressure from one surface of the sintered porous body to the other surface at a predetermined pressure, the thin-film liquid is sucked into the pores of the sintered porous body and at least the void is formed. The method is characterized in that the surface of the sintered porous body is coated with a thin film material by applying the thin film solution including the unavoidable foreign substances remaining on the inner wall surface of the pores and the inner wall surface of the pores and then drying. .
【0015】前記構成の精密フィルターは、そのベース
として平均粒径10μm以下の金属微細粒子、金属短繊
維、又は繊維径10μm以下の金属繊維等からなる焼結
多孔体によって構成し、さらにその表面を無機質の薄膜
材で被覆しているため、得られる空孔の大きさが精密濾
過を達成するに十分な微細空孔を具えている。The precision filter having the above-mentioned structure is constituted by a sintered porous body composed of fine metal particles having an average particle size of 10 μm or less, metal short fibers, or metal fibers having a fiber diameter of 10 μm or less as a base, and further its surface. Since it is covered with an inorganic thin film material, the size of the obtained pores is sufficient to achieve microfiltration.
【0016】さらに、薄膜材による被覆は、金属の各粒
子や繊維自体の表面を平滑化することにより、水分付着
の機会を減少させ、ガス置換性を高めることができる。Further, the coating with the thin film material can reduce the chance of water adhesion and enhance the gas displacing property by smoothing the surface of each metal particle or fiber itself.
【0017】特に焼結多孔体が前記構成の金属短繊維の
焼結によって形成された場合には、各短繊維の配向がラ
ンダムで配置されることにより、立体空孔の形成を可能
とし、微細空孔と、高空孔率の焼結体とすることが出来
る。In particular, when the sintered porous body is formed by sintering the metal short fibers having the above-mentioned constitution, the orientation of each short fiber is arranged at random so that three-dimensional voids can be formed and fine pores can be formed. A void and a sintered body having a high porosity can be obtained.
【0018】また、前記薄膜材として無機質の液溶性の
ものを用いることによって、溶融粘度の適正な調整によ
り焼結多孔体の空孔内部に十分な空孔を維持させながら
よく浸透させることができ、例えば5μm以下、好まし
くは1μm以下の厚さで均一に被覆することができると
ともに、金属の欠点である腐食問題をカバーして全体と
しての耐食性向上に寄与するほか、非処理ガスとの化学
反応も抑制できる利点がある。好ましくは薄膜材中に、
例えばSiO2 又はAl2 O3 を含み、溶液中に分散さ
せるゾルとしてなるものを用いれば、その分散比率によ
って溶融粘度調整を可能とし、低粘性の液状体とするこ
とができる。Further, by using an inorganic liquid-soluble material as the thin film material, it is possible to sufficiently penetrate the inside of the pores of the sintered porous body while maintaining sufficient pores by appropriately adjusting the melt viscosity. For example, a uniform coating with a thickness of, for example, 5 μm or less, preferably 1 μm or less can be covered, and the corrosion problem that is a defect of metal can be covered to contribute to the improvement of corrosion resistance as a whole, and a chemical reaction with a non-treatment gas. Also has the advantage that it can be suppressed. Preferably in the thin film material,
For example, if a sol containing SiO 2 or Al 2 O 3 and dispersed in a solution is used, the melt viscosity can be adjusted by the dispersion ratio and a low-viscosity liquid material can be obtained.
【0019】その結果、前記構成に係る精密フィルター
は非処理ガスとの化学反応を抑制し、ベースとなる金属
多孔体を腐食から保護できかつ耐熱性や耐圧強度を高め
うる。As a result, the precision filter according to the above construction can suppress the chemical reaction with the non-treated gas, protect the metallic porous body as the base from corrosion, and enhance the heat resistance and pressure resistance.
【0020】さらに、このような薄膜材によって前記構
成に係る焼結多孔体を被覆することは、金属フィルター
の製造過程の中で、不可避的に内部残留していた不可避
異物も含めて薄膜材で覆うことができることから、例え
ば従来用いられていた無被覆フィルターでは濾過処理に
伴って該不可避異物がしばしば流出するという問題が生
じていたのであるが、前記構成の製造方法を採用するこ
とによってその流失する危険が排除される。Further, the coating of the sintered porous body having the above-mentioned structure with such a thin film material is a thin film material including inevitable foreign substances which are unavoidably left inside in the manufacturing process of the metal filter. Since it is possible to cover, for example, in the conventionally used uncoated filter, the problem that the unavoidable foreign matter often flows out with the filtration process has occurred, but by adopting the manufacturing method of the above configuration The risk of doing is eliminated.
【0021】なお焼結多孔体を形成する前記金属微細粒
子や金属短繊維など微粉末ではその粒径を10μm以下
とし、また金属繊維では繊維径10μm以下とそれぞれ
規制している。これらの値を越えるように大きいものを
用いる場合、いくらその表面に薄膜材を被覆したとして
も得られる空孔が大きくなって高純度ガス用としての適
した孔径が得られないばかりか、それに伴って孔数も少
なくなることから濾過性能は低下することになる。The fine particles such as the metal fine particles and the metal short fibers forming the sintered porous body have a particle size of 10 μm or less, and the metal fiber has a fiber diameter of 10 μm or less. When a large one is used so as to exceed these values, no matter how much the surface is coated with a thin film material, the obtained pores become large and a suitable pore size for high purity gas cannot be obtained. As a result, the number of pores also decreases and the filtration performance decreases.
【0022】又、焼結多孔体は、空孔径を1μm以下か
つ40%以上の空孔率としている。このように規制した
理由としては、例えば半導体のような超精密品の製造に
際して使用されるガスのフィルタとして使用されるから
であり、しかも効率的な濾過を行うためには空孔径と空
孔率とをそれ以上高めるのが好ましい。The sintered porous body has a pore diameter of 1 μm or less and a porosity of 40% or more. The reason for restricting in this way is that it is used as a gas filter used in the production of ultra-precision products such as semiconductors, and in order to perform efficient filtration, the pore diameter and porosity are It is preferable to increase and.
【0023】なお、前記粒径又は繊維径の下限について
は特に規定するものではないが、実現可能範囲から見た
より好適範囲としては微粉末における粒径では0.1〜
10μmさらに好ましくは0.1〜3μmであり、また
金属繊維にあっては繊維径0.3〜5μm程度とする。The lower limit of the particle diameter or the fiber diameter is not particularly specified, but a more preferable range from the feasible range is 0.1 to 0.1 in the particle diameter of fine powder.
The thickness is 10 μm, more preferably 0.1 to 3 μm, and in the case of metal fibers, the fiber diameter is about 0.3 to 5 μm.
【0024】他方、このようなフィルターの製造方法に
あっては、前記薄膜液の溶融粘度が10cps以下とし
た無機質懸濁状液体を使用しており、それによって形成
される薄膜材の厚さを薄くかつ均一に被覆できるように
するものであり、その為に、薄膜液中に焼結多孔体を浸
漬してその一方の面から減圧吸引しながら焼結多孔体に
前記薄膜液を十分浸透させながら、液中より引上げて乾
燥するという方法を採用している。On the other hand, in the method of manufacturing such a filter, an inorganic suspended liquid having a melt viscosity of the thin film liquid of 10 cps or less is used, and the thickness of the thin film material formed by this is used. The thin and uniform coating is made possible by dipping the sintered porous body in a thin film solution and sucking the thin film solution into the sintered porous body while suctioning under reduced pressure from one surface of the sintered porous body. However, the method of pulling up from the liquid and drying is adopted.
【0025】このような方法を用いることにより、薄膜
材が各空孔内部に至るまで十分に進入するとともに、微
細空孔でありながらも空孔を閉塞することがない厚さで
焼結多孔体の表面を被覆する。By using such a method, the thin film material sufficiently penetrates into the inside of each pore, and the sintered porous body has a thickness that does not close the pores even though they are fine pores. Coating the surface of.
【0026】[0026]
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態の一例
を図面に基づき説明する。高純度ガス用の精密フィルタ
ー1(以下精密フィルターという)は、焼結多孔体2を
空孔内まで薄膜材3により被覆している。又前記焼結多
孔体2は、予め寸法が規制された金属微細粒子、金属短
繊維又は金属繊維を焼結することにより形成される。BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION An example of an embodiment of the present invention will be described below with reference to the drawings. A precision filter 1 for high-purity gas (hereinafter referred to as a precision filter) has a sintered porous body 2 coated with a thin film material 3 to the inside of pores. The sintered porous body 2 is formed by sintering fine metal particles, metal short fibers or metal fibers whose size is regulated in advance.
【0027】本例では、前記焼結多孔体2は、図1、2
に示す如く比較的厚肉の保持部材4とが積層された積層
フィルタ5を形成している。In this example, the sintered porous body 2 has a structure as shown in FIGS.
As shown in FIG. 5, a holding filter 4 having a relatively large thickness is stacked to form a laminated filter 5.
【0028】保持部材4は、例えば粒径20〜60μm
の比較的粗大な粉末を用いて形成される一方、焼結多孔
体2は直径が0.3〜1μm程度の金属短繊維をその空
孔径が0.05〜0.1μm程度となるよう形成してい
る。The holding member 4 has, for example, a particle size of 20 to 60 μm.
On the other hand, the sintered porous body 2 is made of short metal fibers having a diameter of about 0.3 to 1 μm and a pore diameter of about 0.05 to 0.1 μm. ing.
【0029】焼結多孔体2は本例では、前記保持部材4
とともに図1に示すように外径20mm長さ60mmのカッ
プ型をなし、該焼結多孔体2はその外向き面に配され、
かつその厚さを0.5mm程度に形成している。The sintered porous body 2 is, in this example, the holding member 4 described above.
In addition, as shown in FIG. 1, a cup type having an outer diameter of 20 mm and a length of 60 mm is formed, and the sintered porous body 2 is disposed on the outer surface thereof.
Moreover, the thickness is formed to about 0.5 mm.
【0030】このような積層構造とすることにより、所
定濾過面内でより大きな濾過効率が得られるように形成
されており、また、フィルターが例えばディスク形状の
ようなものにあってはこれら微粉末以外にも前記金属繊
維を用いて構成とすることもできる。また使用繊維径や
分布密度を層毎に変化させたり、あるいは前記短繊維と
を積層して用いることができる。By using such a laminated structure, it is formed so that a greater filtration efficiency can be obtained within a predetermined filtration surface, and in the case where the filter has a disk shape, for example, these fine powders are used. Besides, the metal fibers may be used. The fiber diameter and distribution density used can be changed layer by layer, or the short fibers can be laminated and used.
【0031】特に、繊維径が0.1〜8μmかつアスペ
クト比率(L/D)が2〜30の短繊維を用いた場合に
は、各短繊維の分布がランダム方向にかつ直針状を呈し
つつ焼結されることから微小でしかも立体的な空孔形成
を可能とし、また低圧損でもあることから非常に好まし
い。In particular, when short fibers having a fiber diameter of 0.1 to 8 μm and an aspect ratio (L / D) of 2 to 30 are used, the distribution of each short fiber is in a random direction and has a straight needle shape. While being sintered, it is possible to form minute and three-dimensional pores, and it is a low pressure loss, which is very preferable.
【0032】このような積層構造とすることにより、焼
結多孔体2が例えば1mm程度以下(通常0.5mm以下)
と比較的薄くまた微細でもあることから、圧力損失を小
さくできる利点もある。With such a laminated structure, the sintered porous body 2 is, for example, about 1 mm or less (usually 0.5 mm or less).
Since it is relatively thin and fine, there is also an advantage that the pressure loss can be reduced.
【0033】本例では、このような金属短繊維を用いた
焼結多孔体2として、空孔率40%以上の場合として説
明しているが、具体的構成や形態や応用は種々変形され
てかまわず、例えば前記短繊維のみで全体を構成した
り、あるいはそれに変えて金属微細粒子のみ、あるいは
前記両者の適宜混合調整したものを用いたり、あるいは
その形状は前記以外にも円筒、錘形などとすることもで
き、又は、本願発明の目的から逸脱しない範囲で形状を
円筒、錘形の他任意の形状にも設定しうる。特にディス
ク型では製作が容易であり、一方、カップ型、円筒型は
濾過面積が増大する点では優位である。In this example, the sintered porous body 2 using such short metal fibers has been described as having a porosity of 40% or more, but the specific constitution, form and application are variously modified. It does not matter, for example, the whole is composed only of the above-mentioned short fibers, or in place thereof, only fine metal particles are used, or those obtained by appropriately mixing and adjusting the both are used, or the shape thereof is not limited to the above, such as a cylinder or a cone. Alternatively, the shape may be a cylinder, a cone or any other shape without departing from the object of the present invention. In particular, the disk type is easy to manufacture, while the cup type and the cylindrical type are advantageous in that the filtration area is increased.
【0034】なお保持部材4の材質についてはあえて限
定するものではなく、各種金属が採用可能であり、例え
ばCu、Alなどを用いるならばコスト低減に貢献で
き、他方チタンやニッケル鋼、クロム鋼その他の高合金
鋼、例えばステンレス鋼などを用いるならば、耐圧強度
も耐熱性にも優れたものとなり、通常SUS316L
材、304L材などの採用が好ましい。The material of the holding member 4 is not limited, and various metals can be adopted. For example, if Cu, Al or the like is used, it can contribute to cost reduction, while titanium, nickel steel, chrome steel, etc. If high alloy steel such as stainless steel is used, it has excellent pressure resistance and heat resistance.
It is preferable to use a material such as 304L material.
【0035】前記薄膜材3は、例えばSiO2 である無
色透明の「グラスモドキ」((有)テー・エス・ビー社
の商品名)が好適に採用しうる。なお「グラスモドキ」
はメタノールなどの溶剤で溶融させることができその粘
度は3.5cps以下にまでも調整でき、このような低
粘度化は、被覆厚さを容易に5μm以下、好ましくは
0.01〜1μmに薄くすることが出来る。As the thin film material 3, for example, colorless and transparent "grass modoki" (trade name of TSB Co., Ltd.), which is SiO 2 , can be suitably adopted. "Glass modki"
Can be melted with a solvent such as methanol, and its viscosity can be adjusted to 3.5 cps or less. Such a low viscosity makes it easy to reduce the coating thickness to 5 μm or less, preferably 0.01 to 1 μm. You can do it.
【0036】このような溶液性無機質からなる薄膜材3
は図3に示す如く、空孔内壁面に付着するゴミのような
不可避異物7を含めて空孔内壁表面を被覆することが出
来、濾過処理時において、前記空隙に付着した不可避異
物7の流出を防止することが出来る。Thin film material 3 composed of such a solution inorganic substance
As shown in FIG. 3, it is possible to cover the inner surface of the pores with the unavoidable foreign matter 7 such as dust adhering to the inner wall surface of the pores, and the unavoidable foreign matter 7 adhering to the voids flows out during the filtration process. Can be prevented.
【0037】なお、前記「グラスモドキ」を採用するこ
とによって、例えば被膜厚さを1.8μmとしたとき、
室温状態で1時間放置後の硬度がエンピツ硬度3H程度
とハードコートとなり、さらに時間の経過及び放置環境
温度の上昇に連れて硬くなって、100℃の2時間放置
では9Hとなる。By adopting the above-mentioned "grass modoki", for example, when the film thickness is 1.8 μm,
The hardness after standing for 1 hour at room temperature becomes a hard coat with a pencil hardness of about 3H, and becomes harder as time passes and the temperature of the standing environment rises, and becomes 9H when left at 100 ° C for 2 hours.
【0038】さらにその耐熱性についても、500℃程
度の温度では何ら問題はなく、母材である焼結多孔体2
の酸化を防止するとともに、高硬度であるため、焼結多
孔体2の摩滅による空隙閉塞にも有効である。Further, regarding its heat resistance, there is no problem at a temperature of about 500 ° C., and the sintered porous body 2 which is the base material.
Is also effective for blocking voids due to abrasion of the sintered porous body 2 because of its high hardness.
【0039】また、本発明の他の実施の形態として、前
記薄膜材3と焼結多孔体2との密着性をより確かにする
為に、両者間に該薄膜材3とは異なる例えば下地処理材
で予め焼結多孔体2の表面に下地処理しておくことによ
り、薄膜材3の密着性を高めより強固とすることも可能
である。この下地処理材としては、焼結多孔体2及び薄
膜材3に対してともに親和性の強い通常プライマと呼ば
れる各種の予備膜材が用いられる。As another embodiment of the present invention, in order to secure the adhesion between the thin film material 3 and the sintered porous body 2, for example, a base treatment different from that of the thin film material 3 is provided between them. By preliminarily treating the surface of the sintered porous body 2 with a material, it is possible to increase the adhesion of the thin film material 3 and make it stronger. As the base treatment material, various kinds of preliminary film materials called normal primers having a strong affinity for both the sintered porous body 2 and the thin film material 3 are used.
【0040】また、図3に見られるように不可避異物7
を含んで被覆した部分には、それによって微小凸部9が
形成され、それだけ表面積増大や空孔微細化による特性
向上に寄与できる。このように形成された精密フィルタ
ー1は、0.01μm以下の濾過精度で、空孔率は42
〜50%であった。Further, as shown in FIG. 3, inevitable foreign matter 7
The minute projections 9 are thereby formed in the portion including and including, which can contribute to the improvement of the characteristics by increasing the surface area and making the pores smaller. The precision filter 1 thus formed has a filtration accuracy of 0.01 μm or less and a porosity of 42.
Was 50%.
【0041】図4に本発明の更に他の実施の態様を示
す。通常、フィルター1はその取り扱いの関係から、例
えばこれをフィルターと結合してこのフィルター保持す
る金属管などの保持部材4Aが付設又は延設される。こ
のような場合、焼結多孔体2と保持部材4Aとが接合す
る境界部6には深い溝10が形成され、この溝10内で
のガスが滞留する。このようなガスの滞留は、例えば半
導体製造用ガスのように高純度が求められる用途におい
ては大きな問題となる。FIG. 4 shows still another embodiment of the present invention. Usually, the filter 1 is attached or extended with a holding member 4A such as a metal tube for holding the filter by connecting the filter 1 to the filter, for the sake of handling. In such a case, a deep groove 10 is formed in the boundary portion 6 where the sintered porous body 2 and the holding member 4A are joined, and the gas is retained in the groove 10. Such gas retention is a serious problem in applications requiring high purity such as semiconductor manufacturing gas.
【0042】しかしながら、本例のように両者の境界部
6を保持部材4側に越える部分まで含めて薄膜材3によ
り被覆するならば、結合境界部6に存在する溝が補修さ
れガスの残留を防止することが出来る。However, if the boundary portion 6 between the two is covered with the thin film material 3 as in the present example, the groove existing in the joint boundary portion 6 is repaired and the residual gas remains. It can be prevented.
【0043】このように精密フィルター1は、金属から
なる濾材としての利便性を維持しながらも、その欠点で
ある耐食性を改善するとともに、残留不純物7の流出を
抑制し、装置メンテナンスの軽減を図って長寿命化を図
る。As described above, the precision filter 1 improves the corrosion resistance, which is its drawback, while suppressing the outflow of the residual impurities 7 while maintaining the convenience as a filter medium made of metal, thereby reducing the maintenance of the apparatus. For longer life.
【0044】つぎに、図1にかえって本発明の製造方法
を説明する。本発明の精密フィルター1は、本例では、
カップ状をなし、その開口部を金属板材からなる保持部
材4Aによって閉鎖されている。従ってカップ状体の内
側には、空所Oが形成される。この焼結多孔体2を前記
構成の薄膜材を溶解し溶融粘度が10cps以下の無機
質懸濁状の薄膜液3A中に浸漬するとともに、空所Oに
通じかつポンプPが介在する吸気管11によって、吸引
することにより、焼結多孔体2の外周面がなす一方の面
Aから空所Oに向く他方の面Bに向かって薄膜液3Aを
吸引する。Next, referring to FIG. 1, the manufacturing method of the present invention will be described. The precision filter 1 of the present invention is, in this example,
It has a cup shape, and its opening is closed by a holding member 4A made of a metal plate material. Therefore, a void O is formed inside the cup-shaped body. The sintered porous body 2 is immersed in a thin film liquid 3A of an inorganic suspension having a melt viscosity of 10 cps or less by dissolving the thin film material having the above-described structure, and an intake pipe 11 communicating with the space O and having a pump P interposed therebetween. By sucking, the thin film liquid 3A is sucked from one surface A formed by the outer peripheral surface of the sintered porous body 2 toward the other surface B facing the space O.
【0045】この吸引によって、薄膜液3Aは、焼結多
孔体2の空孔及びその内壁表面に残留している不可避異
物7を含んで薄膜液3Aを被覆しながら焼結多孔体2を
薄膜液3Aの中から引上げ乾燥する。その結果、焼結多
孔体2内に微細化した空孔を形成しながら、その全体を
薄膜材3で被覆した精密フィルター1が形成される。By this suction, the thin film liquid 3A contains the pores of the sintered porous body 2 and the unavoidable foreign substances 7 remaining on the inner wall surface of the sintered porous body 2, and covers the thin film liquid 3A while covering the sintered porous body 2 with the thin film liquid. Pull out from 3A and dry. As a result, the fine filter 1 in which the whole is covered with the thin film material 3 is formed while forming the microscopic pores in the sintered porous body 2.
【0046】この時の処理条件は、薄膜材が例えば4c
ps以下の低粘性の溶液の前記「ガラスモドキ」である
ならば、0.2〜0.7kg/cm2 程度の減圧圧力で約1
〜5分間程度で処理すれば可能となる。また減圧圧力は
得られる製品の被覆厚さに影響し、例えばその処理を高
圧で行うならば、得られる薄膜材3は薄くなり、空隙、
壁面などに付着している不可避異物7を該薄膜液3Aの
流れによって流出させることができるが、逆に、低圧の
場合には被覆層も形成される薄膜材3がやや厚くなり、
また不可避異物7を空孔内にかつ薄膜層3で被覆し残留
させることができる。その調整は、必要に応じて任意に
選択される。The processing conditions at this time are, for example, 4c for the thin film material.
In the case of the above-mentioned "glass fluffy" of a low-viscosity solution of ps or less, it is about 1 at a reduced pressure of about 0.2 to 0.7 kg / cm 2.
It will be possible if it is processed in about 5 minutes. Further, the depressurization pressure affects the coating thickness of the obtained product. For example, if the treatment is carried out at a high pressure, the obtained thin film material 3 becomes thin and voids,
The unavoidable foreign matter 7 adhering to the wall surface or the like can be caused to flow out by the flow of the thin film liquid 3A, but conversely, when the pressure is low, the thin film material 3 on which the coating layer is formed becomes slightly thicker,
Further, the unavoidable foreign matter 7 can be left in the pores by being covered with the thin film layer 3. The adjustment is arbitrarily selected as needed.
【0047】このような条件は、使用する焼結多孔体の
空孔特性や薄膜材3の特性によっても種々変化すること
から、事前に適切な範囲を決定すべきであり、また両者
のぬれ性向上の為に予め焼結多孔体2の表面を前記と同
様の方法によって下地処理した上で用いるのがよい。Since such conditions vary variously depending on the pore characteristics of the sintered porous body used and the characteristics of the thin film material 3, an appropriate range should be determined in advance, and the wettability of both should be determined. For the purpose of improvement, it is preferable that the surface of the sintered porous body 2 is preliminarily subjected to a surface treatment in the same manner as described above before use.
【0048】下地処理としては、例えば粘性の異なる同
一組成の溶液により数回に分けて複数層の被膜処理とし
たり、あるいは種類の異なる溶液を用いて複合構造に形
成することも出来る。As the base treatment, for example, a plurality of layers of coating treatment may be performed with a solution of the same composition having different viscosities divided into several times, or a composite structure may be formed using different types of solutions.
【0049】[0049]
【発明の効果】以上説明したように、本発明の精密フィ
ルターは、規制された寸法からなる粒子又は繊維表面を
薄膜材で被覆することを要旨としているため、濾過特性
や耐食性を改良でき、例えば半導体製造の際に使用され
る種々ガスの純度を高めることが出来る。As described above, the precision filter of the present invention is characterized in that the surface of particles or fibers having a regulated size is coated with a thin film material, so that the filtration characteristics and corrosion resistance can be improved. It is possible to increase the purity of various gases used in semiconductor manufacturing.
【0050】また、その製造方法を採用することによ
り、大型設備や複雑工程の処理は必要なく、少量から効
率よく、しかも品質を安定させて製造することが出来
る。Further, by adopting the manufacturing method, it is possible to efficiently manufacture from a small amount and to stabilize the quality without the need for large-scale equipment and complicated steps.
【図1】本発明の精密フィルターの製造方法の一例を示
す概略図である。FIG. 1 is a schematic view showing an example of a method for producing a precision filter of the present invention.
【図2】その精密フィルターの厚さ方向断面を拡大して
示す断面図である。FIG. 2 is a cross-sectional view showing an enlarged cross section in the thickness direction of the precision filter.
【図3】焼結多孔体を形成する金属短繊維を被膜材とと
もに示す拡大斜視図である。FIG. 3 is an enlarged perspective view showing a short metal fiber forming a sintered porous body together with a coating material.
【図4】精密フィルターの他の態様を示す断面図であ
る。FIG. 4 is a cross-sectional view showing another embodiment of the precision filter.
2 焼結多孔体 3 薄膜材 3A 薄膜液 4 保持部材 6 結合境界部 7 不可避異物 2 Sintered porous body 3 Thin film material 3A Thin film liquid 4 Holding member 6 Bonding boundary 7 Inevitable foreign matter
Claims (7)
粒子を吸着し捕獲しうる高純度のガスを得る高純度ガス
用の精密フィルターであって、 平均粒径10μm以下の金属微細粒子、金属短繊維、又
は繊維径10μm以下の金属繊維のうち少なくとも1種
類以上を用いて焼結される焼結多孔体を形成するととも
に、 該焼結多孔体は、空孔内壁表面及び該内壁表面に付着す
る不可避異物を含めて、液溶性無機質の薄膜材によって
被覆されることにより、1μm以下の空孔径と40%以
上の空孔率とを備えてなる高純度ガス用の精密フィルタ
ー。1. A precision filter for a high-purity gas, which obtains a high-purity gas capable of adsorbing and trapping impurity particles of 0.1 μm or less mixed in the gas, the metal fine particles having an average particle diameter of 10 μm or less, A sintered porous body is formed by sintering using at least one kind of metal short fibers or metal fibers having a fiber diameter of 10 μm or less, and the sintered porous body is formed on the inner wall surface of pores and the inner wall surface. A precision filter for a high-purity gas having a pore diameter of 1 μm or less and a porosity of 40% or more by being covered with a liquid-soluble inorganic thin film material including inevitable foreign substances that adhere.
含有する液溶性無機質の皮膜材であり、かつその被覆厚
さを5μm以下とした請求項1に記載の高純度ガス用の
精密フィルター。2. The high purity gas for a high purity gas according to claim 1, wherein the thin film material is a liquid-soluble inorganic coating material containing SiO 2 or Al 2 O 3 and has a coating thickness of 5 μm or less. Precision filter.
層被覆層により形成されたことを特徴とする請求項1記
載の高純度ガス用の精密フィルター。3. The precision filter for high purity gas according to claim 1, wherein the thin film material is formed of two or more kinds of laminated coating layers having different compositions.
保持部材に結合境界部を介して一体に結合され、かつ前
記薄膜材は前記結合境界部を保持部材側に越えて被覆し
たことを特徴とする請求項1ないし3のいずれかに記載
の高純度ガス用の精密フィルター。4. The sintered porous body is integrally bonded to a holding member for holding the sintered porous body via a bonding boundary portion, and the thin film material covers the bonding boundary portion toward the holding member side. The precision filter for high purity gas according to any one of claims 1 to 3, wherein
装置内に充填されるガスであることを特徴とする請求項
1記載の高純度ガス用の精密フィルター。5. The precision filter for high-purity gas according to claim 1, wherein the high-purity gas is a gas filled in a manufacturing apparatus for manufacturing the semiconductor.
粒子を吸着し捕獲しうることによって高純度のガスを得
る高純度ガス用の精密フィルターの製造方法であって、 溶融粘度10cps以下の無機質懸濁状の薄膜液中に、
平均粒径10μm以下の微細金属粒子、金属短繊維、又
は繊維径10μm以下の金属繊維のうち少なくとも1種
類以上を用いて焼結した焼結多孔体を浸漬するととも
に、該焼結多孔体の一方の面から他方の面に向かって所
定圧力で減圧して、該焼結多孔体の空孔内に前記薄膜液
を吸引するとともに少なくともその空孔内壁表面と該空
孔内壁表面に残留する不可避異物を含めて該薄膜液で被
着した後、乾燥することにより焼結多孔体の表面を薄膜
材で被覆することを特徴とする高純度ガス用の精密フィ
ルターの製造方法。6. A method for producing a precision filter for a high-purity gas, which obtains a high-purity gas by adsorbing and capturing impurity particles of 0.1 μm or less mixed in the gas, which has a melt viscosity of 10 cps or less. In a thin film liquid of inorganic suspension,
While immersing the sintered porous body that has been sintered using at least one kind of fine metal particles having an average particle size of 10 μm or less, metal short fibers, or metal fibers having a fiber diameter of 10 μm or less, one of the sintered porous bodies From the surface to the other surface at a predetermined pressure to suck the thin film solution into the pores of the sintered porous body and at least the pore inner wall surface and the unavoidable foreign matter remaining on the pore inner wall surface. A method for producing a precision filter for high-purity gas, which comprises coating the surface of a sintered porous body with a thin film material by applying the thin film solution including the above and then drying.
高める為に予めその表面を下地処理材で被覆し下地被覆
多孔体であることを特徴とする請求項6記載の高純度ガ
ス用の精密フィルターの製造方法。7. The high-purity porous sintered body according to claim 6, wherein the surface of the sintered porous body is preliminarily coated with an undercoating material in order to enhance the adhesion of the thin film liquid. Method for manufacturing precision filter for gas.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP21766395A JP3600321B2 (en) | 1995-08-25 | 1995-08-25 | Precision filter for high purity gas and method for producing the same |
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Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
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Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2004521732A (en) * | 2001-01-19 | 2004-07-22 | ジーケイエヌ ジンテル メタルズ ゲゼルシャフト ミット ベシュレンクテル ハフツング | A filter having a structure arranged in a grade order and a method for manufacturing the same. |
JP2011502743A (en) * | 2007-10-24 | 2011-01-27 | モット・コーポレーション | Sintered fiber filter |
JP2020168625A (en) * | 2015-02-13 | 2020-10-15 | インテグリス・インコーポレーテッド | Coatings for enhancement of properties and performance of substrate articles and apparatus |
-
1995
- 1995-08-25 JP JP21766395A patent/JP3600321B2/en not_active Expired - Lifetime
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US9308584B2 (en) | 2007-10-24 | 2016-04-12 | Mott Corporation | Sintered fiber filter |
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