RU2040371C1 - Method of making filtering material - Google Patents
Method of making filtering material Download PDFInfo
- Publication number
- RU2040371C1 RU2040371C1 RU93025600A RU93025600A RU2040371C1 RU 2040371 C1 RU2040371 C1 RU 2040371C1 RU 93025600 A RU93025600 A RU 93025600A RU 93025600 A RU93025600 A RU 93025600A RU 2040371 C1 RU2040371 C1 RU 2040371C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- powder
- layer
- substrate
- particles
- microns
- Prior art date
Links
Abstract
Description
Настоящее изобретение относится к технологии изготовления фильтрующего материала, имеющего пористую металлическую подложку с нанесенным не нее керамическим селективным слоем. Фильтрующий материал используется для изготовления пористых металлических мембран или фильтров. The present invention relates to a technology for manufacturing a filter material having a porous metal substrate with a ceramic selective layer deposited thereon. Filter media is used to make porous metal membranes or filters.
Такие мембраны могут быть использованы для разделения изотопов, фильтрации жидкостей, очистки газовых потоков и других подобных процессов разделения. Ранее были разработаны и описаны различные способы изготовления фильтрующих материалов. Such membranes can be used to separate isotopes, filter liquids, purify gas streams, and other similar separation processes. Various methods for the manufacture of filter materials have been previously developed and described.
Известен способ получения фильтрующего материала заключающийся в том, что частицы металлического окисла (например TiO2) размерами от 0,2 до 1,0 мкм затягиваются в толщу пористой металлической подложки (например из нержавеющей стали) с размерами пор примерно от 0,5 до 10 мкм, после чего избыток частиц металлического окисла удаляется с поверхности. Затем производится спекание частиц металлического окисла, проникших в металлическую подложку.A known method of producing filter material is that particles of metal oxide (for example TiO 2 ) with sizes from 0.2 to 1.0 μm are drawn into the thickness of a porous metal substrate (for example, stainless steel) with pore sizes from about 0.5 to 10 μm, after which the excess particles of metal oxide are removed from the surface. Then, sintering of metal oxide particles penetrated into the metal substrate is performed.
Известен способ изготовления фильтрующего материала, состоящий в том, что на пористой металлической подложке с размерами пор не более 30 мкм и толщиной не более 250 мкм формируют селективный слой из керамики толщиной не более 10 мкм со средним размером пор не более 0,2 мкм путем нанесения слоя суспензии из порошка оксида алюминия со средним размером частиц не более 0,5 мкм, сушки ее и спекания. В суспензию введена химическая добавка для улучшения адгезии селективного слоя с подложкой. A known method of manufacturing a filter material, consisting in the fact that on a porous metal substrate with a pore size of not more than 30 μm and a thickness of not more than 250 μm, a selective ceramic layer is formed with a thickness of not more than 10 μm with an average pore size of not more than 0.2 μm by applying a layer of a suspension of alumina powder with an average particle size of not more than 0.5 microns, drying it and sintering. A chemical additive is added to the suspension to improve the adhesion of the selective layer to the substrate.
Использование при формировании селективного слоя частиц ультрадисперсного порошка, полученных золь-гель методом (чешуйчатой формы), приводит к тому, что в селективном слое формируются дефекты в виде пустот (арочные эффекты), что делает покрытие хрупким и не обеспечивает хорошие гидростатические и гидродинамические характеристики. The use of ultrafine powder obtained by the sol-gel method (flaky form) during the formation of the selective layer of particles leads to the formation of voids defects (arched effects) in the selective layer, which makes the coating brittle and does not provide good hydrostatic and hydrodynamic characteristics.
Введение в суспензию химической добавки для повышения адгезии селективного слоя с подложкой ухудшает эксплуатационные характеристики материала, так как при спекании добавки являются причиной газовыделения, что в свою очередь может привести к дефектам в селективном слое, а при эксплуатации фильтра к газовыделению и загрязнению фильтра. The introduction of a chemical additive into the suspension to increase the adhesion of the selective layer with the substrate affects the performance of the material, since during sintering the additives cause gas evolution, which in turn can lead to defects in the selective layer, and, when the filter is used, gas evolution and filter contamination.
Из уровня техники известно, что наилучшими гидравлическими характеристиками обладают пористые структуры, спеченные из частиц сферической формы. Однако зель-гель методом, используемым в известном способе, можно получить только дендритные (чешуйчатые) частицы. Кроме того, этим методом можно получить очень ограниченное число оксидных ультрадисперсных порошков, а такие материалы, как карбиды, нитриды получить невозможно. It is known from the prior art that porous structures sintered from spherical particles have the best hydraulic characteristics. However, the potion gel method used in the known method, you can get only dendritic (scaly) particles. In addition, a very limited number of oxide ultrafine powders can be obtained by this method, and materials such as carbides and nitrides cannot be obtained.
Использование же порошка со сферической формой в известном способе изготовления фильтрующего материала из-за эффекта зонального обособления создает структуру с нарушениями сплошности (трещины, микропоры, разрывы). The use of a powder with a spherical shape in the known method of manufacturing a filter material due to the effect of zonal isolation creates a structure with discontinuities (cracks, micropores, tears).
Предлагаемый способ изготовления фильтрующего материла позволяет изготовить фильтрующий материал, состоящий из пористой металлической подложки с размерами пор не более 30 мкм и толщиной не более 250 мкм и нанесенного на нее селективного слоя из керамики толщиной не более 10 мкм с размерами пор не более 0,2 мкм, причем, для получения селективного слоя может быть использована широкая гамма неорганических материалов, таких как оксиды, нитриды, карбиды, бориды, металлы, сплавы, соединения или их смеси. The proposed method of manufacturing a filter material allows to produce a filter material consisting of a porous metal substrate with a pore size of not more than 30 microns and a thickness of not more than 250 microns and a selective ceramic layer deposited on it with a thickness of not more than 10 microns with a pore size of not more than 0.2 microns moreover, to obtain a selective layer can be used a wide range of inorganic materials, such as oxides, nitrides, carbides, borides, metals, alloys, compounds or mixtures thereof.
Полученный фильтрующий материал, изготовленный в соответствии с изобретением обеспечивает улучшение гидростатических и гидродинамических характеристик, обладают повышенной прочностью, что позволяет его использовать при давлениях до 0,6 МПа. Кроме того, эти материалы пластичны, их можно сгибать, сваривать, резать. The resulting filter material made in accordance with the invention provides improved hydrostatic and hydrodynamic characteristics, have increased strength, which allows it to be used at pressures up to 0.6 MPa. In addition, these materials are plastic, they can be bent, welded, cut.
Способ изготовления фильтрующего материала состоит и в том, что на пористой металлической подложке с размерами пор не более 30 мкм и толщиной не более 250 мкм формируют селективный слой из керамики толщиной не более 10 мкм со средним размером пор не более 0,2 мкм путем нанесения слоя суспензии из порошка частиц сферической формы со средним размером не более 0,5 мкм из группы оксидов, или нитридов, или карбидов, или боридов, или металлов, или сплавов, или соединений, или смесей, высушивания его на воздухе, прикатывания его при давлении 50-100 МПа и отжига при температуре в пределах 0,3-0,5 температуры плавления порошка. A method of manufacturing a filter material consists in the fact that on a porous metal substrate with pore sizes of not more than 30 μm and a thickness of not more than 250 μm, a selective ceramic layer is formed with a thickness of not more than 10 μm with an average pore size of not more than 0.2 μm by applying a layer suspensions of a spherical particle powder with an average size of not more than 0.5 μm from the group of oxides, or nitrides, or carbides, or borides, or metals, or alloys, or compounds, or mixtures, drying it in air, rolling it at a pressure of 50 -100 MPa and an and at a temperature in the range of 0.3-0.5 of the powder melting point.
В случае использования для селективного слоя порошка материала из группы оксидов, или нитридов, или карбидов, или боридов, или их смесей в суспензию вводят дополнительно порошок металла не более 1 мас. соответствующего материалу подложки со средним размером частиц не более 0,5 мкм. In the case of using a material from a group of oxides, or nitrides, or carbides, or borides, or mixtures thereof for a selective powder layer, an additional metal powder of not more than 1 wt. corresponding to the substrate material with an average particle size of not more than 0.5 microns.
Кроме того, в случае использования для селективного слоя порошков упомянутых выше материалов перед нанесением суспензии дополнительно наносят суспензию из порошка металла, соответствующего металлу подложки, со средним размером частиц не более 10 мкм, производят сушку и спекание. In addition, in the case of using the above materials for the selective layer of powders, before applying the suspension, a suspension is additionally applied from a metal powder corresponding to the substrate metal with an average particle size of not more than 10 μm, drying and sintering are performed.
В этом же случае после сушки слоя из порошка металла можно произвести его прикатку при давлении 50-100 МПа. In the same case, after drying the layer of metal powder, it can be rolled at a pressure of 50-100 MPa.
В соответствии с изобретением тонкий керамический слой формируется на пористой металлической подложке. Пористая металлическая подложка формируется предпочтительно из таких металлов, как титан, железо, никель, серебро или их сплавов. Все эти металлы обладают высокой коppозионной стойкостью, в особенности в агрессивных газообразных и жидких средах. Высокая коррозионная стойкость является необходимым условием для использования мембран во многих применениях. В зависимости от конечного назначения мембраны для ее изготовления могут быть использованы и другие металлические материалы. In accordance with the invention, a thin ceramic layer is formed on a porous metal substrate. The porous metal substrate is preferably formed from metals such as titanium, iron, nickel, silver or their alloys. All these metals have high corrosion resistance, especially in aggressive gaseous and liquid media. High corrosion resistance is a prerequisite for the use of membranes in many applications. Depending on the final purpose of the membrane, other metallic materials can also be used for its manufacture.
Металлическая подложка выполнена в виде пористой фольги толщиной не более 250 мкм. Средний размер пор в металлической подложке не превышает 30 мкм. Такая пористая металлическая подложка может быть изготовлена, например, путем прокатки и спекания металлического порошка. Типичная величина общей пористости металлической подложки примерно от 30 до 45%
Использование металлической подложки позволяет получать фильтрующие материалы в виде ленты, листов или рулонов. Это позволяет обеспечить эффективное производство мембран и их использование в приложениях, которые до сих пор были невозможны.The metal substrate is made in the form of a porous foil with a thickness of not more than 250 microns. The average pore size in the metal substrate does not exceed 30 microns. Such a porous metal substrate can be made, for example, by rolling and sintering a metal powder. A typical total porosity of the metal substrate is from about 30 to 45%
The use of a metal substrate allows to obtain filtering materials in the form of tape, sheets or rolls. This allows for efficient production of membranes and their use in applications that were still not possible.
В соответствии с изобретением тонкий слой керамики формируется на металлической подложке. Керамическая композиция может быть составлена из оксидов, нитридов, карбидов, боридов и их смесей. На ряду с этим для формирования тонкого слоя могут быть использованы ультрадисперсные частицы таких металлов как медь, никель, серебро, их сплавы, соединения или их смеси. In accordance with the invention, a thin layer of ceramic is formed on a metal substrate. The ceramic composition may be composed of oxides, nitrides, carbides, borides and mixtures thereof. Along with this, ultrafine particles of metals such as copper, nickel, silver, their alloys, compounds or mixtures thereof can be used to form a thin layer.
Выбор конкретного материала позволяет обеспечить соответствующую данному применению коррозионную стойкость в сочетании с хорошей адгезией к металлической подложке. The choice of a specific material allows us to provide corrosion resistance appropriate to this application in combination with good adhesion to the metal substrate.
Для получения керамического слоя используют ультрадисперсный порошок сферической формы, средний размер частиц которого не более 0,5 мкм. Использование ультрадисперсного порошка сферической формы улучшает гидростатические и гидродинамические характеристики материала, поскольку при спекании образуются поры со сферической поверхностью. To obtain a ceramic layer, an ultrafine spherical powder is used, the average particle size of which is not more than 0.5 microns. The use of a spherical ultrafine powder improves the hydrostatic and hydrodynamic characteristics of the material, since pores with a spherical surface are formed during sintering.
Слой может наноситься известными методами, такими как погружение, полив, распыление или осаждение в электростатическом поле. В ходе технологического процесса с погружением пористая лента пропускается в горизонтальном направлении через предварительно приготовленную суспензию из частиц порошка и жидкости. В результате этого на обеих поверхностях подложки образуется тонкий слой суспензии. Нижний слой удаляется с подложки, в результате чего получается подложка с тонким верхним слоем частиц порошка. В технологическом процессе распыления суспензия частиц набрызгивается с помощью сопла, и капельки суспензии осаждаются на поверхности подложки. The layer can be applied by known methods, such as immersion, watering, spraying or sedimentation in an electrostatic field. During the immersion process, the porous tape is passed horizontally through a pre-prepared suspension of powder and liquid particles. As a result, a thin slurry layer forms on both surfaces of the substrate. The lower layer is removed from the substrate, resulting in a substrate with a thin upper layer of powder particles. In a spraying process, a suspension of particles is sprayed with a nozzle, and droplets of the suspension are deposited on the surface of the substrate.
В предпочтительной реализации изобретения частицы рассеиваются в жидком диспергирующем агенте, например, в спирте, и затем набрызгиваются на металлическую подложку. После чего снизу подложки создается вакуум, и диспергирующий агент протягивается через металлическую подложку, оставляя слой частиц на верхней поверхности. Образованный таким образом слой частиц подвергается сушке для удаления остатков жидкости, которая использовалась для приготовления суспензии. Затем подвергается прикатке в прокатном стане. Прикатка слоя частиц, нанесенных на металлическую подложку, в прокатном стане производится под давлением, достаточным для обеспечения пластической деформации частиц ультрадисперсного порошка. Пластическая деформация частиц порошка происходит благодаря размерному эффекту пластичности. Для ультрадисперсных керамических порошков критический размер частиц определен экспериментально как такой, при котором обеспечивается пластическая деформация при данном сдвиговом давлении прокатного стана. Для порошков, используемых в соответствии с изобретением, максимальный предпочтительный размер частиц составляет примерно 0,5 мкм. Более крупные частицы не поддаются пластической деформации при разумных значениях давления, в результате чего нарушается сплошность покрытия, поскольку частицы, которые не деформируются, недостаточно хорошо сцепляются с металлической подложкой. In a preferred embodiment of the invention, the particles are dispersed in a liquid dispersant, for example alcohol, and then sprayed onto a metal substrate. Then, a vacuum is created from the bottom of the substrate, and the dispersing agent is drawn through the metal substrate, leaving a layer of particles on the upper surface. The thus formed layer of particles is dried to remove residual liquid that was used to prepare the suspension. Then it is rolled in a rolling mill. The rolling of a layer of particles deposited on a metal substrate in a rolling mill is performed at a pressure sufficient to ensure plastic deformation of the ultrafine powder particles. Plastic deformation of powder particles occurs due to the dimensional effect of plasticity. For ultrafine ceramic powders, the critical particle size is determined experimentally as such that plastic deformation is ensured at a given shear pressure of the rolling mill. For powders used in accordance with the invention, the maximum preferred particle size is about 0.5 microns. Larger particles are not susceptible to plastic deformation at reasonable pressure values, as a result of which the continuity of the coating is violated, since particles that are not deformed do not adhere well to the metal substrate.
Давление прокатки, которое обеспечивает необходимую пластическую деформацию частиц порошка керамических компаундов находится в пределах 50-100 МПа. Существенно меньшие значения давления не обеспечивают получения необходимой сплошности фильтрующего слоя, тогда как превышение давления 100 МПа может нарушить пористую структуру металлической подложки или даже разрушить ее. The rolling pressure, which provides the necessary plastic deformation of the particles of the powder of ceramic compounds, is in the range of 50-100 MPa. Significantly lower pressure values do not provide the necessary continuity of the filter layer, whereas an excess of pressure of 100 MPa can disrupt the porous structure of the metal substrate or even destroy it.
Операция прикатки обеспечивает формирование сплошного тонкого слоя из ультрадисперсных частиц сферической формы и сохранение этой сплошности после спекания. Без операции прикатки равномерно нанесенный слой ультрадисперсного порошка может разрушиться в процессе спекания из-за эффекта зонального обособления ансамблей частиц. Неоднородность распределения плотности в тонком слое ультрадисперного порошка при последующем спекании увеличивается (эффект зонального обособления), что может приводить к образованию макропор. The rolling operation ensures the formation of a continuous thin layer of ultrafine particles of a spherical shape and the preservation of this continuity after sintering. Without a rolling operation, a uniformly applied layer of ultrafine powder can be destroyed during sintering due to the effect of zonal separation of ensembles of particles. The inhomogeneity of the density distribution in a thin layer of ultradispersed powder during subsequent sintering increases (the effect of zonal separation), which can lead to the formation of macropores.
Пластифицирующий эффект в ультрадисперсных структурах обусловлен процессами динамической рекристаллизации при сдвиговой деформации. The plasticizing effect in ultrafine structures is due to the processes of dynamic recrystallization during shear deformation.
После прикатки подложка вместе с нанесенными на нее и прикатными к ней частицами подвергается операции спекания для еще большего усиления сцепления частиц с подложкой. Операцию спекания подложки можно производить, например, при температуре в пределах 0,3-0,4 температуры плавления порошка. Для предотвращения образования нежелательных окислов операцию спекания предпочтительно производить в достаточно глубоком вакууме (например 10-5 мм рт.ст. или более глубоком).After rolling, the substrate, together with the particles deposited on it and attached to it, undergoes a sintering operation to further enhance the adhesion of the particles to the substrate. The sintering operation of the substrate can be performed, for example, at a temperature in the range of 0.3-0.4 of the melting temperature of the powder. To prevent the formation of unwanted oxides, the sintering operation is preferably carried out in a sufficiently deep vacuum (for example, 10 -5 mm Hg or deeper).
В случае, если селективный слой формируют из порошков группы оксидов, или нитридов, или карбидов, или боридов, или их смесей в суспензию из этих порошков можно добавить металлический порошок, соответствующий металлу подложки, со средним размером частиц около 0,5 мкм в количестве 1 мас. Порошок металла вводят для повышения адгезии и активации процессов межчастичного скольжения ультрадисперсных частиц основного порошка при прокатке. If the selective layer is formed from powders of a group of oxides, or nitrides, or carbides, or borides, or mixtures thereof, a suspension of these powders can add a metal powder corresponding to the substrate metal with an average particle size of about 0.5 μm in an amount of 1 wt. The metal powder is introduced to increase adhesion and activate the processes of interparticle sliding of ultrafine particles of the main powder during rolling.
В случае, если селективный слой формируют из порошков группы оксидов, или нитридов, или карбидов, или боридов, или их смесей, то его можно выполнять с подслоем из порошка металла, соответствующего металлу подложки, со средним размером частиц не более 10 мкм. Этот подслой наносится на металлическую подложку таким образом, что практически все частицы на поверхности подложки оказываются изолированными от соседних частиц. Иными словами, подслой наносится сильно рассеянным так, что концентрация частиц получается очень невысокой, и лишь немногие из них касаются соседних частиц. If the selective layer is formed from powders of a group of oxides, or nitrides, or carbides, or borides, or mixtures thereof, it can be performed with a sublayer of metal powder corresponding to the substrate metal, with an average particle size of not more than 10 μm. This sublayer is applied to a metal substrate in such a way that almost all particles on the surface of the substrate are isolated from neighboring particles. In other words, the sublayer is applied very dispersed so that the concentration of particles is very low, and only a few of them touch neighboring particles.
Подслой наносится известными способами, такими как погружение, полив, распыление или осаждение в электростатическом поле. Образованный таким образом подслой подвергается сушке для удаления остатков жидкости, которая использовалась для приготовления суспензии. The sublayer is applied by known methods, such as immersion, watering, spraying or sedimentation in an electrostatic field. The sublayer thus formed is dried to remove residual liquid that was used to prepare the suspension.
После сушки металлическая подложка вместе с подслоем прикатывается в прокатном стане. Давление, создаваемое прокатным станом, должно быть достаточным для сцепления твердых частиц с металлической подложкой. Для некоторых материалов операция прикатки подслоя не является обязательной. After drying, the metal substrate along with the underlayer is rolled in a rolling mill. The pressure generated by the rolling mill must be sufficient to adhere the solid particles to the metal substrate. For some materials, the operation of rolling the sublayer is optional.
После прикатки подложка вместе с нанесенным подслоем подвергается операции спекания. After rolling, the substrate, together with the applied sublayer, undergoes a sintering operation.
Формирование подслоя мелких частиц создает основу для нанесения основного слоя ультрадисперсных частиц. Основной слой формируется аналогично нанесению его без подслоя. The formation of a sublayer of small particles creates the basis for applying the main layer of ultrafine particles. The main layer is formed similarly to applying it without a sublayer.
По завершении операции спекания основной слой ультрадисперсных частиц припекается к подслою мелких частиц, которые рассеяны на металлической подложке. Вследствие того, что спекание частиц происходит в точках, где основной слой контактирует с частицами подслоя, основной слой ультрадисперсных частиц свободно расширяется при воздействии повышенных температур, но остается сцепленным с подложкой в точках контактирования. Таким образом, термические напряжения не будут вызывать отслаивание покрытия. Upon completion of the sintering operation, the main layer of ultrafine particles is baked to the sublayer of small particles, which are scattered on a metal substrate. Due to the fact that the sintering of particles occurs at the points where the main layer is in contact with the particles of the sublayer, the main layer of ultrafine particles expands freely when exposed to elevated temperatures, but remains adhered to the substrate at the contact points. Thus, thermal stresses will not cause peeling of the coating.
П р и м е р 1. PRI me R 1.
Фильтрующий материал выполнен из пористой титановой фольги (марка ППТМ-ПМ ТУ 14-1-1895-76) толщиной 200 мкм, со средним размером пор около 10 мкм, покрытой селективным слоем оксида титана толщиной 5-7 со средним размером пор 0,1 мкм. The filtering material is made of porous titanium foil (PPTM-PM TU 14-1-1895-76 brand) 200 microns thick, with an average pore size of about 10 microns, coated with a selective layer of titanium oxide with a thickness of 5-7 with an average pore size of 0.1 microns .
Спиртовая суспензия ультрадисперсного порошка оксида титана со средним размером частиц около 0,1 мкм приготавливают в весовом соотношении твердое-жидкое 1:3. An alcohol suspension of an ultrafine titanium oxide powder with an average particle size of about 0.1 μm is prepared in a solid to liquid weight ratio of 1: 3.
Суспензия наносится распылением на титановую подложку. Средний размер порошка составляет 8-19 мт/см2. Слой сушится на воздухе в течение 30 мин.The suspension is sprayed onto a titanium substrate. The average powder size is 8-19 mt / cm 2 . The layer is air dried for 30 minutes.
Далее производят прикатку слоя на титановую основу на двухвалковом прокатном стане. Давление прикатки на валках 500 кг/см2. Спекание производят в вакуумной печи при Т=830-850oС (печь типа СШВ 16 /и1) в течение 30-120 мин.Next, a layer is rolled on a titanium base on a two-roll rolling mill. The rolling pressure on the rolls is 500 kg / cm 2 . Sintering is carried out in a vacuum furnace at T = 830-850 o C (furnace type СШВ 16 / и1) for 30-120 minutes
П р и м е р 2. PRI me R 2.
Фильтрующий материал выполнен из пористой фольги нержавеющей стали (типа 316 L), толщиной 150 мкм со средним размером пор 2-3 мкм, покрытой селективным слоем карбида титана толщиной 7-10 мкм со средним размером пор 0,1 мкм. Спиртовая суспензия УДП карбида титана со средним размером частиц 0,06 мкм, приготовленная в весовом соотношении твердое-жидкое 1:3 наносится методом нафильтровывания в режиме принудительной прокачки порошковой суспензии через грубодисперсную основу. The filter material is made of porous stainless steel foil (type 316 L), 150 microns thick with an average pore size of 2-3 microns, coated with a selective layer of titanium carbide 7-10 microns thick with an average pore size of 0.1 microns. An alcohol suspension of UDP of titanium carbide with an average particle size of 0.06 μm, prepared in a solid to liquid weight ratio of 1: 3, is applied by filtration in the forced suspension of a powder suspension through a coarse dispersed base.
Стадии сушки и прикатки выполняются аналогично примеру 1. Stage drying and rolling are carried out analogously to example 1.
Спекание материала проводится при температуре 950оС.Sintering of the material is carried out at a temperature of 950 about C.
П р и м е р 3. PRI me R 3.
Фильтрующий материал выполнен из пористой титановой фольги (марка ППТМ-ПМ ТУ 14-1N 1895-76) толщиной 200 мкм, со средним размером пор 10 мкм, покрытой селективным слоем, выполненным из смеси порошков диборида титана и нитрида титана. Толщина селективного слоя 7-10 мкм со средним размером пор 0,07 мкм. Спиртовую суспензию из смеси порошков диборида титана и нитрида титана с размером частиц 0,05 (массовое соотношение 1:4) наносят методом нафильтровывания в режиме принудительной прокачки суспензии через грубодисперсную основу. Средний расход порошка составляет 8-10 мг/см2.The filtering material is made of porous titanium foil (PPTM-PM TU 14-1N 1895-76 brand) 200 microns thick, with an average pore size of 10 microns, coated with a selective layer made of a mixture of powders of titanium diboride and titanium nitride. The thickness of the selective layer is 7-10 microns with an average pore size of 0.07 microns. An alcohol suspension of a mixture of powders of titanium diboride and titanium nitride with a particle size of 0.05 (mass ratio 1: 4) is applied by filtration in the forced pumping of the suspension through a coarse dispersed base. The average powder consumption is 8-10 mg / cm 2 .
Стадия сушки и прикатки выполняют аналогично примеру 1. Stage drying and rolling perform analogously to example 1.
Спекание материала проводят при температуре 900оС.Sintering of the material is carried out at a temperature of 900 about C.
П р и м е р 4. PRI me R 4.
Фильтрующий материал выполнен из никелевой пористой фольги (типа ЛНП-1 ТУ-95751-81) толщиной 120 мкм со средним размером пор 2 мкм, покрытой селективным слоем из порошка меди со средним размером частиц порошка 0,05 мкм. The filtering material is made of porous nickel foil (type LNP-1 TU-95751-81) with a thickness of 120 μm with an average pore size of 2 μm, coated with a selective layer of copper powder with an average particle size of 0.05 μm powder.
Спиртовую суспензию ультрадисперсного порошка металла приготавливают в соотношении твердое-жидкое 1:3. An alcohol suspension of ultrafine metal powder is prepared in a solid-liquid ratio of 1: 3.
Суспензию наносят методом нафильтровывания. The suspension is applied by filtration.
Средний расход порошка составляет 8-10 мк/см2. Стадии сушки и прикатки выполняют аналогично примеру 1.The average powder consumption is 8-10 microns / cm 2 . Stage drying and rolling perform analogously to example 1.
Спекание материала производят при температуре 250оС.Sintering of the material is carried out at a temperature of 250 about C.
П р и м е р 5. PRI me R 5.
Фильтрующий материал выполнен из никелевой пористой фольги (типа ЛНП-1 ТУ-95751-81) толщиной 120 мкм, со средним размером пор 2 мкм), покрытой селективным слоем из смеси порошков металлов никель-медь (массовое соотношение 4:1) со средним размером частиц 0,05 мкм. The filtering material is made of porous nickel foil (type LNP-1 TU-95751-81) 120 microns thick, with an average pore size of 2 microns), coated with a selective layer of a mixture of metal powders nickel-copper (mass ratio 4: 1) with an average size particles of 0.05 microns.
Спиртовую суспензию ультрадисперсного порошка смеси металлов приготавливают в соотношении твердое-жидкое 1:3. An alcohol suspension of an ultrafine powder of a mixture of metals is prepared in a solid-liquid ratio of 1: 3.
Суспензию наносят методом нафильтровывания. The suspension is applied by filtration.
Средний расход порошка составляет 8-10 мг/см2.The average powder consumption is 8-10 mg / cm 2 .
Стадии сушки и прикатки выполняют аналогично примеру 1. Stage drying and rolling perform analogously to example 1.
Спекание материала производят при температуре 350оС.Sintering of the material is carried out at a temperature of 350 about C.
П р и м е р 6. PRI me R 6.
Фильтрующий материал выполнен из пористой фольги нержавеющей стали (типа 316L) толщиной 150 мкм со средним размером пор 2-3 мкм, покрытой селективным слоем из порошка соединения металлов железо-алюминий 5-7 мкм со средним размером частиц 0,1 мкм. The filter material is made of porous stainless steel foil (type 316L) with a thickness of 150 microns with an average pore size of 2-3 microns, coated with a selective layer of a powder of metal-iron compounds of 5-7 microns with an average particle size of 0.1 microns.
Стадии нанесения порошка, сушки и прикатки выполняют аналогично примеру 5. The stages of applying the powder, drying and rolling perform analogously to example 5.
Спекание производится при температуре 700оС.Sintering is carried out at a temperature of 700 about C.
П р и м е р 7. PRI me R 7.
Фильтрующий материал выполнен из никелевой пористой фольги (типа ЛНП-1 ТУ-9571-81) толщиной 120 мкм со средним размером пор 2 мкм, покрытой селективным слоем из порошка сплава металлов никель-хром со средним размером частиц 0,07 мкм (массовое соотношение 4:1). The filtering material is made of porous nickel foil (type LNP-1 TU-9571-81) 120 microns thick with an average pore size of 2 microns, coated with a selective layer of nickel-chromium metal alloy powder with an average particle size of 0.07 microns (mass ratio 4 :1).
Спиртовую суспензию ультрадисперсного порошка сплава металлов приготавливают в соотношении твердое-жидкое 1:3. An alcohol suspension of ultrafine metal alloy powder is prepared in a solid-liquid ratio of 1: 3.
Суспензия наносится методом нафильтровывания. The suspension is applied by filtering.
Средний расход порошка составляет 8-10 мг/см2.The average powder consumption is 8-10 mg / cm 2 .
Стадии сушки и прикатки выполняются аналогично примеру 1. Stage drying and rolling are carried out analogously to example 1.
Спекание материала производят при температуре 350оС.Sintering of the material is carried out at a temperature of 350 about C.
П р и м е р 8. PRI me R 8.
Фильтрующий материал выполнен из пористой титановой фольги (марка ППТМ-ПМ ТУ14-1-1895-76) толщиной 200 мкм со средним размером пор 10 мкм, покрытой селективным слоем нитрида титана, толщиной от 5-7 мкм со средним размером пор 0,1 мкм. The filtering material is made of porous titanium foil (PPTM-PM TU14-1-1895-76 brand) 200 microns thick with an average pore size of 10 microns, coated with a selective layer of titanium nitride, 5-7 microns thick with an average pore size of 0.1 microns .
Спиртовую суспензию из УДП нитрида-титана со средним размером частиц 0,05 мкм с добавкой примерно 1 мас. порошка титана с размером частиц 0,05 мкм наносят распылением на титановую подложку. An alcohol suspension of UDP titanium nitride with an average particle size of 0.05 μm with the addition of about 1 wt. a titanium powder with a particle size of 0.05 μm is sprayed onto a titanium substrate.
Стадии сушки прикатки выполняются аналогично примеру 1. The drying stages of rolling are carried out analogously to example 1.
Спекание производят при температуре 900оС.Sintering is carried out at a temperature of 900 about C.
П р и м е р 9. PRI me R 9.
Фильтрующий материал выполнен из пористой титановой фольги (марки ППТМ-ПМ ТУ-14-1-1895-76) толщиной 200 мкм со средним размером пор 10 мкм, покрытой селективным слоем, выполненным из подслоя порошка титана со средним размером частиц примерно 10 мкм и основного слоя из смеси порошков диборида титана и нитрида титана. Толщина селективного слоя 7-10 мкм со средним размером пор 0,07 мкм. The filtering material is made of porous titanium foil (PPTM-PM TU-14-1-1895-76 grade) 200 microns thick with an average pore size of 10 microns, coated with a selective layer made of a sublayer of titanium powder with an average particle size of about 10 microns and the main a layer of a mixture of powders of titanium diboride and titanium nitride. The thickness of the selective layer is 7-10 microns with an average pore size of 0.07 microns.
Спиртовая суспензия порошка титана со средним размером частиц 10 мкм, приготовленная в весовом соотношении твердое-жидкое 1:3 наносится на подложку распылением, средний расход порошка составляет 20-30 мг/см2.An alcohol suspension of titanium powder with an average particle size of 10 μm, prepared in a weight ratio of solid-liquid 1: 3 is applied to the substrate by spraying, the average powder consumption is 20-30 mg / cm 2 .
Слой сушат на воздухе и спекают в вакуумной печи при температуре 830-850оС в течение 30-120 мин.The layer was air dried and baked in a vacuum oven at 830-850 C for 30-120 min.
Для нанесения основного селективного слоя готовят спиртовую суспензию из смеси порошков диборида титана и нитрида титана с размером частиц 0,05 мкм (массовое соотношение 1:4). To apply the main selective layer, an alcohol suspension is prepared from a mixture of powders of titanium diboride and titanium nitride with a particle size of 0.05 μm (mass ratio 1: 4).
Суспензию наносят методом нафильтрования в режиме принудительной прокачки суспензии через грубодисперсную основу. Средний расход порошка составляет 8-10 мг/см2.The suspension is applied by filtration in the mode of forced pumping of the suspension through a coarse dispersed base. The average powder consumption is 8-10 mg / cm 2 .
Стадии сушки и прикатки выполняют аналогично примеру 1. Stage drying and rolling perform analogously to example 1.
Спекание материала проводят при температуре 900оС.Sintering of the material is carried out at a temperature of 900 about C.
П р и м е р 10. PRI me R 10.
Фильтрующий материал выполнен из пористой фольги нержавеющей стали (316 L) толщиной 150 мкм со средним размером пор 2-3 мкм, покрытой селективным слоем, выполненным из подслоя из порошка нержавеющей стали; размер частиц которого примерно 10 мкм и основного слоя из порошка диборида титана размер частиц примерно 0,05 мкм, толщина селективного слоя 7-10 мкм со средним размером пор 0,4-0,5 мкм. The filtering material is made of porous stainless steel foil (316 L) with a thickness of 150 μm with an average pore size of 2-3 μm, coated with a selective layer made of a sublayer of stainless steel powder; the particle size of which is about 10 microns and the main layer of titanium diboride powder, the particle size is about 0.05 microns, the thickness of the selective layer is 7-10 microns with an average pore size of 0.4-0.5 microns.
Спиртовая суспензия порошка 316 L со средним размером частиц 10 мкм приготовлена в весовом соотношении твердое-жидкое 1:3. An alcohol suspension of 316 L powder with an average particle size of 10 μm was prepared in a solid to liquid weight ratio of 1: 3.
Суспензия наносится на подложку из фольги нержавеющей стали напылением в потоке инертного газа. Средний расход порошка 316 L составляет 20-30 мг/см2.The suspension is applied to a stainless steel foil substrate by sputtering in an inert gas stream. The average consumption of 316 L powder is 20-30 mg / cm 2 .
Слой сушится на воздухе в течение 30 мин. После сушки металлическая подложка вместе с первым слоем прикатывается в прокатном стане. Давление прикатки на валках 500 кг/см. The layer is air dried for 30 minutes. After drying, the metal substrate along with the first layer is rolled in a rolling mill. The rolling pressure on the rolls is 500 kg / cm.
Далее производят спекание в вакуумной печи на температуре 1200оС (печь типа СШВ 16/И1 в течение 30 мин).Further produce sintering in a vacuum furnace at a temperature of 1200 ° C (furnace type SBC 16 / I1 for 30 min).
Далее спиртовая суспензия порошка диборида титана со средним размером частиц 0,5 мкм приготавливается в весовом соотношении твердое-жидкое 1:3. Суспензия наносится на полученную структуру напылением ее в потоке инертного газа (Ar). Средний удельный расход порошка составляет 8-10 мг/см2. Операции сушки, прикатки и спекание производят аналогично формированию подслоя из порошка 316 L.Next, an alcohol suspension of titanium diboride powder with an average particle size of 0.5 μm is prepared in a solid to liquid weight ratio of 1: 3. The suspension is applied to the resulting structure by sputtering it in a stream of inert gas (Ar). The average specific consumption of powder is 8-10 mg / cm 2 . The drying, rolling and sintering operations are carried out similarly to the formation of a sublayer of 316 L. powder.
Мембраны, в которых использован фильтрующий материал, полученный в соответствии с изобретением, обладает целым рядом преимуществ. Они обеспечивают улучшение гидростатических и газодинамических характеристик. Эти мембраны могут работать достаточно долго, прежде чем потребуется их регенерация. Регенерация этих мембран может производиться при помощи обратного потока, травления или термической обработки при температурах до 400оС. Мембраны могут быть успешно использованы при температурах до 400оС. Прочность этих мембран позволяет эксплуатировать их при давлениях до 0,6 МПа. Кроме того, эти фильтры пластичны.Membranes using filter media obtained in accordance with the invention have a number of advantages. They provide improved hydrostatic and gas-dynamic characteristics. These membranes can work long enough before their regeneration is required. Regeneration of these membranes can be made by means of reverse flow, etching or heat treatment at temperatures up to 400 ° C. The membranes can be used successfully at temperatures up to 400 C. The strength of the membrane allows them to operate at pressures up to 0.6 MPa. In addition, these filters are plastic.
Эти мембраны особенно полезны для фильтрации сточных вод, для концентрирования суспензий микроорганизмов и разделения органических растворов, для осветления вин и соков, и для фильтрации инертных газов и газоносителей. These membranes are especially useful for filtering wastewater, for concentrating microorganism suspensions and separating organic solutions, for clarifying wines and juices, and for filtering inert gases and gas carriers.
Claims (6)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU93025600A RU2040371C1 (en) | 1993-04-28 | 1993-04-28 | Method of making filtering material |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU93025600A RU2040371C1 (en) | 1993-04-28 | 1993-04-28 | Method of making filtering material |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2040371C1 true RU2040371C1 (en) | 1995-07-25 |
| RU93025600A RU93025600A (en) | 1996-03-20 |
Family
ID=20141189
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU93025600A RU2040371C1 (en) | 1993-04-28 | 1993-04-28 | Method of making filtering material |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2040371C1 (en) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2579713C2 (en) * | 2013-11-18 | 2016-04-10 | Виктор Иванович Новиков | Method of producing of filtration material |
| RU2616474C1 (en) * | 2015-12-14 | 2017-04-17 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Российский химико-технологический университет имени Д.И. Менделеева" | Filtering material and its manufacturing method |
| RU2635617C1 (en) * | 2016-12-23 | 2017-11-14 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Российский химико-технологический университет имени Д.И. Менделеева" | Method of filtration material production |
| RU2712671C1 (en) * | 2019-07-23 | 2020-01-30 | Общество с ограниченной ответственностью "КЕРАМИКФИЛЬТР" (ООО "КЕРАМИКФИЛЬТР") | Method of producing inorganic membrane material |
| RU2794905C1 (en) * | 2022-07-14 | 2023-04-25 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт металлургии и материаловедения им. А.А. Байкова Российской академии наук (ИМЕТ РАН) | Method for producing antibacterial metal filters from spherical powder of corrosion-resistance silver with silver |
-
1993
- 1993-04-28 RU RU93025600A patent/RU2040371C1/en active
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Патент США N 4935139, кл. B 01D 13/00, 1990. * |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2579713C2 (en) * | 2013-11-18 | 2016-04-10 | Виктор Иванович Новиков | Method of producing of filtration material |
| RU2616474C1 (en) * | 2015-12-14 | 2017-04-17 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Российский химико-технологический университет имени Д.И. Менделеева" | Filtering material and its manufacturing method |
| RU2635617C1 (en) * | 2016-12-23 | 2017-11-14 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Российский химико-технологический университет имени Д.И. Менделеева" | Method of filtration material production |
| RU2712671C1 (en) * | 2019-07-23 | 2020-01-30 | Общество с ограниченной ответственностью "КЕРАМИКФИЛЬТР" (ООО "КЕРАМИКФИЛЬТР") | Method of producing inorganic membrane material |
| RU2794905C1 (en) * | 2022-07-14 | 2023-04-25 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт металлургии и материаловедения им. А.А. Байкова Российской академии наук (ИМЕТ РАН) | Method for producing antibacterial metal filters from spherical powder of corrosion-resistance silver with silver |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US5364586A (en) | Process for the production of porous membranes | |
| EP2079541B1 (en) | Process for producing sinter bonded porous metallic coatings | |
| US20020074282A1 (en) | Micro and ultrafilters with controlled pore sizes and pore size distribution and methods of making cross-reference to related patent applications | |
| CA1266791A (en) | Process for preparing porous metal plate | |
| US7951246B2 (en) | Method for manufacturing open porous metallic foam body | |
| JP2002533576A5 (en) | Colloidal treatment spraying method for effective plating adhesion and composition for forming a film | |
| JP2002533576A (en) | Colloidal treatment spray method for effective plating adhesion | |
| JPS61117182A (en) | Porous ceramic structure | |
| RU2040371C1 (en) | Method of making filtering material | |
| JPH01159014A (en) | Filter body and production of material thereof | |
| JP4312459B2 (en) | A filter having a structure arranged in grade order and a method for manufacturing the same. | |
| RU2424083C1 (en) | Method of producing filtration material | |
| RU2579713C2 (en) | Method of producing of filtration material | |
| JPH06114247A (en) | Metallic separation membrane | |
| JPH0760035A (en) | Metal filter and production thereof | |
| RU2048974C1 (en) | Method of manufacturing sintered porous articles | |
| US20080287281A1 (en) | Method For Producing a Wear-Resistant Reaction-Bounded Ceramic Filtering Membrane | |
| JP3600321B2 (en) | Precision filter for high purity gas and method for producing the same | |
| JPS6097023A (en) | Gas diffusing porous substance and its preparation | |
| FR2682806A1 (en) | METHOD FOR MANUFACTURING ELECTRONIC COMPONENTS CONSISTING OF AN ASSEMBLY OF DIELECTRIC LAYERS AND CONDUCTIVE LAYERS. | |
| CN115957638A (en) | Porous metal-based ceramic composite membrane and preparation method thereof | |
| JPH0583516B2 (en) | ||
| JPH03123613A (en) | Filter and manufacture thereof | |
| JP2008056979A (en) | Method for producing metal porous body | |
| JPH1121601A (en) | Composite layered porous material, and its manufacture |