RU2794905C1 - Method for producing antibacterial metal filters from spherical powder of corrosion-resistance silver with silver - Google Patents
Method for producing antibacterial metal filters from spherical powder of corrosion-resistance silver with silver Download PDFInfo
- Publication number
- RU2794905C1 RU2794905C1 RU2022119330A RU2022119330A RU2794905C1 RU 2794905 C1 RU2794905 C1 RU 2794905C1 RU 2022119330 A RU2022119330 A RU 2022119330A RU 2022119330 A RU2022119330 A RU 2022119330A RU 2794905 C1 RU2794905 C1 RU 2794905C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- silver
- spherical powder
- corrosion
- metal filters
- antibacterial metal
- Prior art date
Links
Images
Abstract
Description
Изобретение относится к области металлургии, в частности к технологии получения антибактериальных металлических фильтров методом спекания сферического порошка коррозионно-стойкой стали с серебром.The invention relates to the field of metallurgy, in particular to a technology for producing antibacterial metal filters by sintering a spherical powder of corrosion-resistant steel with silver.
Бактерицидное воздействие серебра распространяется на многие типы бактерий, поэтому его используют в качестве антибактериального агента. Коррозионно-стойкая сталь занимает важное место среди различных материалов в мире. Широкое применение такие стали получили благодаря сопротивлению общей коррозии, высокотемпературному окислению, долговечности, высокой прочности и пластичности. Недавние исследования показали, что присутствие серебра в составе нержавеющей стали приводит к тому, что полученный материал может подавлять рост бактерий путем контактного бактериостаза. В связи с этим, применение коррозионно-стойкой стали, имеющей в своем составе серебро, становится возможным и при создании антибактериальных фильтров. Эффект оказывается даже в том случае, если в воде присутствует уже сформировавшаяся колония микроорганизмов. В производстве спеченных фильтров целесообразнее выбирать порошки с частицами сферической формы, так как материал из таких порошков обладает лучшей проницаемостью, поддающейся регулировке и регенерации.The bactericidal effect of silver extends to many types of bacteria, so it is used as an antibacterial agent. Corrosion-resistant steel occupies an important place among various materials in the world. Such steels are widely used due to their resistance to general corrosion, high-temperature oxidation, durability, high strength and ductility. Recent studies have shown that the presence of silver in the composition of stainless steel leads to the fact that the resulting material can inhibit the growth of bacteria through contact bacteriostasis. In this regard, the use of corrosion-resistant steel, which has silver in its composition, becomes possible when creating antibacterial filters. The effect is even if an already formed colony of microorganisms is present in the water. In the production of sintered filters, it is more expedient to choose powders with spherical particles, since the material from such powders has better permeability, which can be adjusted and regenerated.
Классическая схема обеззараживания воды предусматривает наличие отдельного специализированного под антибактериальное воздействие элемента, от устройства для озонирования воды до ультрафиолетового излучателя. Однако современная порошковая металлургия позволяет создать фильтр с необходимой для конкретного назначения пористостью, используя сферический порошок с бактерицидными свойствами. Это позволяет объединить слои фильтра, отвечающие за улавливание нерастворимых примесей и бактерий в один. Это значительно упростит и удешевит производство оборудования, уменьшит его габариты и упростит эксплуатацию и установку.The classical scheme of water disinfection provides for the presence of a separate element specialized for antibacterial action, from a device for ozonizing water to an ultraviolet emitter. However, modern powder metallurgy makes it possible to create a filter with the porosity required for a particular purpose, using a spherical powder with bactericidal properties. This allows you to combine the filter layers responsible for trapping insoluble impurities and bacteria into one. This will greatly simplify and reduce the cost of manufacturing equipment, reduce its dimensions and simplify operation and installation.
Известно изобретение RU 2627454 C2 «Пористые структуры с управляемой рандомизацией и способы их изготовления». Изобретение относится к области создания пористых структур для медицинских имплантатов. Способ изготовления пористой структуры включает в себя этап создания модели пористой структуры, а также этап ее изготовления в соответствии с созданной моделью путем воздействия на плавкий материал источником энергии. Изобретение обеспечивает повышение пористости и прочности пористых структур, что позволяет им выдерживать весовые нагрузки и обеспечивать врастание ткани. В изобретении указывается излишне усложненное создание моделей.Known invention RU 2627454 C2 "Porous structures with controlled randomization and methods for their manufacture". The invention relates to the field of creating porous structures for medical implants. The method for manufacturing a porous structure includes the step of creating a model of the porous structure, as well as the step of manufacturing it in accordance with the created model by exposing the fusible material to an energy source. The invention provides an increase in the porosity and strength of porous structures, which allows them to withstand weight loads and provide tissue ingrowth. The invention indicates unnecessarily complicated creation of models.
Известно изобретение RU 2379317 C2 «Полиэтиленовый формовочный порошок и изготовленные из него пористые изделия». Изобретение относится к формовочному порошку, содержащему частицы полиэтилена, способу получения пористых изделий и пористому спеченному изделию. Изделия обладают превосходной пористостью и высокой прочностью и могут быть использованы в качестве пористых элементов, в том числе в качестве пористых фильтрующих элементов. В данном изобретении используется полиэтилен с различной молекулярной массой.The invention RU 2379317 C2 "Polyethylene molding powder and porous products made from it" is known. The invention relates to a molding powder containing polyethylene particles, a method for producing porous products and a porous sintered product. The products have excellent porosity and high strength and can be used as porous elements, including as porous filter elements. In this invention, polyethylene with different molecular weights is used.
Наиболее близким к заявленному изобретению является патент RU 2591248 C2 «Способ очищения жидкости с использованием магнитных наночастиц». Изобретение относится к использованию магнитных наночастиц для избирательного удаления биопрепаратов, молекул или ионов из жидкостей. Химический состав включает магнитные наночастицы, поверхности которых функционализированы амином и дополнительно веществом, выбранным из веществ, реверсивно вступающих в реакцию и реверсивно соединяющихся с предопределенной мишенью в жидкости на водной основе. Диаметр наночастиц находится в диапазоне от 1 нм до 500 нм.Closest to the claimed invention is the patent RU 2591248 C2 "Method of liquid purification using magnetic nanoparticles". The invention relates to the use of magnetic nanoparticles for the selective removal of biological products, molecules or ions from liquids. The chemical composition includes magnetic nanoparticles, the surfaces of which are functionalized with an amine and additionally with a substance selected from substances that reversely react and reversely combine with a predetermined target in an aqueous liquid. The diameter of nanoparticles is in the range from 1 nm to 500 nm.
Способ получения химического состава включает взаимодействие магнитной наночастицы с (3-аминоалкил)-триэтоксисиланом. Частицы используются меньшего размера, а получение происходит по другой технологии, что может отразиться на пропускной способности.The method for obtaining a chemical composition includes the interaction of a magnetic nanoparticle with (3-aminoalkyl)-triethoxysilane. Particles are used in a smaller size, and the production takes place using a different technology, which may affect the throughput.
Задача данного изобретения состоит в создании способа получения антибактериальных металлических фильтров из сферического порошка коррозионно-стойкой стали 03Х17Н10М2 с добавлением 0,2% серебра.The objective of this invention is to create a method for producing antibacterial metal filters from a spherical powder of corrosion-resistant steel 03X17H10M2 with the addition of 0.2% silver.
Техническим результатом является наличие антибактериальных свойств. Технический результат достигается благодаря использованию антибактериального сферического порошка коррозионно-стойкой стали 03Х17Н10М2 с добавлением 0,2% серебра фракции 160 мкм-250 мкм.The technical result is the presence of antibacterial properties. The technical result is achieved through the use of antibacterial spherical powder of corrosion-resistant steel 03X17H10M2 with the addition of 0.2% silver fraction 160 microns-250 microns.
Достижение технического результата включает в себя следующие этапы:Achieving the technical result includes the following steps:
1) Выплавка слитка коррозионно-стойкой стали 03Х17Н10М2 с добавлением 0,2 мас. % Ag в аргонодуговой печи в течение 3-ех переплавов.1) Smelting of an ingot of corrosion-resistant steel 03X17H10M2 with the addition of 0.2 wt. % Ag in an argon-arc furnace during 3 remelts.
2) Гомогенизационный отжиг слитков в вакуумной печи в течение 9 часов при температуре 1050°С.2) Homogenization annealing of ingots in a vacuum furnace for 9 hours at a temperature of 1050°C.
3) Первичная деформация литых заготовок высотой 10-15 мм методом теплой прокатки при предварительном подогреве до температуры 1100°С на двухвалковом стане до прутка 10 мм2.3) Primary deformation of cast billets with a height of 10-15 mm by warm rolling with preheating to a temperature of 1100 ° C on a two-roll mill to a bar of 10 mm 2 .
4) Ротационная ковка на радиальных ковочных машинах прутка 10×10 мм до прутка диаметром 2,4 мм.4) Rotary forging on radial forging machines from a
5) Промежуточный отжиг при температуре 900С в проходной трубчатой электропечи в течение 2 минут прутка диаметром 2,4 мм. Травление серной кислотой в пропорции 1:10. Нанесение буры в качестве под смазочного слоя.5) Intermediate annealing at a temperature of 900C in a continuous tubular electric furnace for 2 minutes of a rod with a diameter of 2.4 mm. Etching with sulfuric acid in a ratio of 1:10. Application of borax as an undercoat.
6) Волочение прутка диаметром 2,4 мм до проволоки диаметром 1 мм на воздухе в холодную.6) Drawing a bar with a diameter of 2.4 mm to a wire with a diameter of 1 mm in air into a cold one.
7) Распыление проволоки диаметром 1 мм на установке плазменного распыления проволоки (Патент №2749403 РФ) для получения сферического порошка.7) Spraying wire with a diameter of 1 mm at the installation of plasma spraying wire (Patent No. 2749403 RF) to obtain a spherical powder.
8) Получение фильтров спеканием сферического порошка фракции 160 мкм - 250 мкм методом свободного спекания в тигле при температурах 1000°С, 1100°С, 1200°С.8) Obtaining filters by sintering a spherical powder fraction of 160 microns - 250 microns by free sintering in a crucible at temperatures of 1000°C, 1100°C, 1200°C.
Сущность изобретенияThe essence of the invention
Технология получения антибактериальных металлических фильтров из сферического порошка коррозионно-стойкой стали 03Х17Н10М2 с добавлением 0,2% серебра.Technology for obtaining antibacterial metal filters from spherical powder of corrosion-resistant steel 03X17H10M2 with the addition of 0.2% silver.
В качестве исходного материала использовали сталь 03Х17Н10М2 с содержанием углерода (С) 0,03%, хрома (Cr) 17%, никеля (Ni) 10%, марганца (Mn) 1,5%), молибдена (Мо) 2%, кремния (Si) 0,5%, фосфора (Р) менее 0,05%, серы (S) менее 0,04%, азота (N) менее 0,08% и модифицировали 0,2% Ag.The starting material used was steel 03X17H10M2 with a carbon (C) content of 0.03%, chromium (Cr) 17%, nickel (Ni) 10%, manganese (Mn) 1.5%), molybdenum (Mo) 2%, silicon (Si) 0.5%, phosphorus (P) less than 0.05%, sulfur (S) less than 0.04%, nitrogen (N) less than 0.08% and modified with 0.2% Ag.
Для получения антибактериального сферического порошка состава 03Х17Н10М2 с 0,2% Ag выплавлялись слитки в течение 3-ех переплавов по 50 грамм, которые сплавлялись в единой слиток массой 200 грамм и отжигался при температуре 1050°С в течение 9 часов. Было установлено, что дальнейшее увеличение переплавов не увеличивает гомогенность состава. Затем слитки прокатывали до получения прутка размером 10×10 мм и с помощью ковки доводили до диаметра 2,4 мм. Далее применяли промежуточный отжиг при температуре 900°С в течение 2 минут для увеличения пластичности. При таком отжиге пластичность материала достигала более 50%, поэтому целесообразность увеличения температуры отжига отсутствует. Далее пруток травили серной кислотой в пропорции 1:10 для снятия окалины и оставшейся смазки, наносилась бура в качестве подсмазочного слоя для адгезии смазки и поверхности прутка. Волочение до диаметра 1 мм осуществлялось с шагом 0,1-0,2 мм в холодную. Методом плазменного распыления проволоки (Патент №2749403 РФ) получали сферический порошок. Варьируя мощность электрической дуги и расхода газа можно влиять на выход фракции менее 160 мкм, пригодной для аддитивного производства. Установлено, что с увеличением мощности электрической дуги и расхода газа выход фракции менее 160 мкм увеличивается и достигает 75%. Фракцию не пригодную для аддитивного производства (160 мкм-250 мкм) спекают методом свободного спекания в тигле при температурах 1000°С-1200°С для получения фильтров.To obtain an antibacterial spherical powder of the composition 03X17H10M2 with 0.2% Ag, ingots were smelted during 3 remelts of 50 grams each, which were fused into a single ingot weighing 200 grams and annealed at a temperature of 1050 ° C for 9 hours. It was found that a further increase in remelting does not increase the homogeneity of the composition. Then the ingots were rolled to obtain a rod with a size of 10×10 mm and brought to a diameter of 2.4 mm by forging. Next, intermediate annealing was applied at a temperature of 900°C for 2 minutes to increase plasticity. With such annealing, the plasticity of the material reached more than 50%; therefore, it is not expedient to increase the annealing temperature. Next, the rod was pickled with sulfuric acid in a ratio of 1:10 to remove scale and remaining lubricant, and borax was applied as an under-lubricating layer for adhesion of the lubricant and the surface of the rod. Drawing to a diameter of 1 mm was carried out in increments of 0.1-0.2 mm in the cold. A spherical powder was obtained by the method of plasma spraying of wire (Patent No. 2749403 RF). By varying the power of the electric arc and gas flow, it is possible to influence the yield of a fraction less than 160 µm, suitable for additive manufacturing. It has been established that with an increase in the power of the electric arc and gas consumption, the yield of a fraction less than 160 µm increases and reaches 75%. The fraction not suitable for additive manufacturing (160 µm-250 µm) is sintered by free sintering in a crucible at temperatures of 1000°C-1200°C to obtain filters.
Пример 1.Example 1
Антибактериальные фильтры получены спеканием сферического порошка фракции 160 мкм - 250 мкм методом свободного спекания в тигле при температурах 1000°С, 1100°С, 1200°С. За счет использования тиглей различной формы появляется возможность изменение геометрической формы фильтра (рисунок 1). Проницаемость образцов одинаковая и составляет 25,1 Дарси. Это может свидетельствовать о схожей пористой структуре образцов при обжиге 1000°С, 1100°С, 1200°С, а также о то, что характерные размеры частиц используемого порошка, и размеры пор у всех трех образцов будут примерно равны (рисунок 2).Antibacterial filters are obtained by sintering a spherical powder with a fraction of 160 µm - 250 µm by free sintering in a crucible at temperatures of 1000°C, 1100°C, 1200°C. Due to the use of crucibles of various shapes, it becomes possible to change the geometric shape of the filter (Figure 1). The permeability of the samples is the same and is 25.1 Darcy. This may indicate a similar porous structure of the samples during firing at 1000°C, 1100°C, 1200°C, and also that the characteristic particle sizes of the powder used and the pore sizes of all three samples will be approximately equal (Figure 2).
Сферический порошок коррозионно-стойкой стали 03Х17Н10М2, модифицированный 0,2% Ag, получен за счет выплавки в аргонодуговой печи, прокатке на двухвалковом стане, ротационной ковке, волочению, промежуточной термообработке и плазменному распылению.Spherical powder of corrosion-resistant steel 03Kh17N10M2, modified with 0.2% Ag, was obtained by smelting in an argon-arc furnace, rolling on a two-roll mill, rotary forging, drawing, intermediate heat treatment, and plasma spraying.
Для получения сферического порошка выплавлялись слитки в течение 3-ех переплавов по 50 грамм, которые сплавлялись в единой слиток массой 200 грамм и отжигался при температуре 1050°С в течение 9 часов. Затем слитки прокатывали до получения прутка размером 10×10 мм и с помощью ковки доводили до диаметра 2,4 мм. Далее применяли промежуточный отжиг при температуре 900°С в течение 2 минут для увеличения технологических свойств. Далее пруток травили серной кислотой в пропорции 1:10 и наносилась бура. Волочение до диаметра 1 мм осуществлялось с шагом 0,1-0,2 мм в холодную. Методом плазменного распыления проволоки получали сферический порошок. Варьируя мощность электрической дуги и расхода газа можно влиять на выход фракции менее 160 мкм, пригодной для аддитивного производства.To obtain a spherical powder, ingots were smelted during 3 remelts of 50 grams each, which were fused into a single ingot weighing 200 grams and annealed at a temperature of 1050°C for 9 hours. Then the ingots were rolled to obtain a rod with a size of 10×10 mm and brought to a diameter of 2.4 mm by forging. Next, intermediate annealing was used at a temperature of 900°C for 2 minutes to increase the technological properties. Next, the rod was etched with sulfuric acid in a ratio of 1:10 and borax was applied. Drawing to a diameter of 1 mm was carried out in increments of 0.1-0.2 mm in the cold. A spherical powder was obtained by the method of plasma spraying of wire. By varying the power of the electric arc and the gas flow rate, it is possible to influence the yield of a fraction less than 160 µm suitable for additive manufacturing.
На рисунке 3 можно наблюдать влияние мощности электрической дуги (б) и расхода газа (а) на выход фракции менее 160 мкм. Максимальный выход фракции менее 160 мкм наблюдается при расходе газа 250 л/мин и мощности электрической дуги 7 кВт и составляет 75%. Дальнейшее увеличение мощности не увеличивало выход фракции менее 160 мкм. Большая фракция (160-250 мкм) используется для создания пористых фильтров.Figure 3 shows the effect of the electric arc power (b) and gas consumption (a) on the fraction yield less than 160 µm. The maximum fraction yield less than 160 µm is observed at a gas flow rate of 250 l/min and an electric arc power of 7 kW and is 75%. A further increase in power did not increase the yield of the fraction less than 160 µm. A large fraction (160-250 microns) is used to create porous filters.
Для определения антибактериальной активности создавали бактериальные суспензии, в которые помещали металл. В результате на образцах можно увидеть антибактериальный эффект вокруг материала в сравнение с контролем. На фотографии можно увидеть стерильную зону вокруг изучаемого материала и тем самым подавление роста и развития штаммов бактерий Pseudomonas marginalis (рисунок 4 (а - контроль, б - материал в бактериальной суспензии)), который является возбудителем бактериальной гнили и Clavibacter michiganensis subsp. Michiganensis - возбудитель заболевания бактериальный рак томата (рисунок 4 (в - контроль, г - материал в бактериальной суспензии)).To determine the antibacterial activity, bacterial suspensions were created into which the metal was placed. As a result, the samples can see the antibacterial effect around the material in comparison with the control. In the photograph, you can see a sterile zone around the material under study and thereby suppressing the growth and development of bacterial strains of Pseudomonas marginalis (Figure 4 (a - control, b - material in bacterial suspension)), which is the causative agent of bacterial rot and Clavibacter michiganensis subsp. Michiganensis is the causative agent of bacterial canker of tomato (Figure 4 (c - control, d - material in bacterial suspension)).
Claims (1)
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2794905C1 true RU2794905C1 (en) | 2023-04-25 |
Family
ID=
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2040371C1 (en) * | 1993-04-28 | 1995-07-25 | Владимир Натанович Лаповок | Method of making filtering material |
| RU2424083C1 (en) * | 2009-12-28 | 2011-07-20 | Федеральное государственное унитарное предприятие "Красная звезда" | Method of producing filtration material |
| RU160451U1 (en) * | 2015-08-04 | 2016-03-20 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Петрозаводский государственный университет" | FILTER FOR WATER BASED ON NANO ANODIZED METALS |
| RU2746877C1 (en) * | 2020-07-23 | 2021-04-21 | Роман Дмитриевич Лебедев | Porous filter element and its manufacturing method |
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2040371C1 (en) * | 1993-04-28 | 1995-07-25 | Владимир Натанович Лаповок | Method of making filtering material |
| RU2424083C1 (en) * | 2009-12-28 | 2011-07-20 | Федеральное государственное унитарное предприятие "Красная звезда" | Method of producing filtration material |
| RU160451U1 (en) * | 2015-08-04 | 2016-03-20 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Петрозаводский государственный университет" | FILTER FOR WATER BASED ON NANO ANODIZED METALS |
| RU2746877C1 (en) * | 2020-07-23 | 2021-04-21 | Роман Дмитриевич Лебедев | Porous filter element and its manufacturing method |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Ma et al. | Research progress of titanium-based high entropy alloy: methods, properties, and applications | |
| US11761068B2 (en) | 3D printable stainless steel alloy with antibacterial properties for orthopedic implants | |
| KR101693814B1 (en) | Ti included oxide dispersion strengthened copper alloy and method for manufacturing dispersed copper | |
| Nishida et al. | Experimental consideration of multistage martensitic transformation and precipitation behavior in aged Ni-rich Ti-Ni shape memory alloys | |
| JP7157702B2 (en) | NiTi-based alloy material, method for producing NiTi-based alloy material, and wire or tube made of NiTi-based alloy material | |
| CN101287849A (en) | Functional member from co-based alloy and process for producing the same | |
| CN111235429B (en) | Gradient medical material and preparation method thereof | |
| JP5592600B2 (en) | Bio-based Co-based alloy material for hot die forging and manufacturing method thereof | |
| Xiao et al. | Morphology and mechanical, corrosive, and antibacterial behaviors of indirectly extruded Zn-0.05 wt.% Mg-(0.5, 1 wt.%) Ag alloys | |
| RU2794905C1 (en) | Method for producing antibacterial metal filters from spherical powder of corrosion-resistance silver with silver | |
| JPS5823461B2 (en) | high performance bearing steel | |
| Kaplan et al. | Study of the structure, mechanical characteristics, and antibacterial properties of corrosion-resistant steel alloyed with silver and titanium | |
| Lee et al. | Antibacterial characteristics of lotus-type porous copper | |
| WO2016118358A1 (en) | Corrosion resistant article and methods of making | |
| US10179943B2 (en) | Corrosion resistant article and methods of making | |
| CN114293061B (en) | Cu-Fe-X alloy and preparation method and application thereof | |
| WO2019056595A1 (en) | Germanium-containing nickel-free phosphorus-free large-sized palladium-based amorphous alloy and preparation method therefor | |
| JP6789035B2 (en) | Titanium alloy plate for electrodes | |
| CN111270122B (en) | Manufacturing method of niobium microalloyed cold roll and niobium microalloyed cold roll | |
| US20050284548A1 (en) | Stainless steel product having excellent antibacterial activity and method for production thereof | |
| KR20190021816A (en) | Metal alloy powder and method for producing the same | |
| JP4071232B2 (en) | Aluminum foil for electrolytic capacitors | |
| CN112210721A (en) | Antibacterial super-grade duplex stainless steel and preparation method thereof | |
| JP2019157261A (en) | ANTICORROSIVE CuCo ALLOY | |
| CN113462998B (en) | Preparation method of Zr-Nb alloy bar |