JPH09291480A - 炭素繊維束の処理方法 - Google Patents
炭素繊維束の処理方法Info
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- JPH09291480A JPH09291480A JP8130756A JP13075696A JPH09291480A JP H09291480 A JPH09291480 A JP H09291480A JP 8130756 A JP8130756 A JP 8130756A JP 13075696 A JP13075696 A JP 13075696A JP H09291480 A JPH09291480 A JP H09291480A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】炭素繊維束にその加工工程において支障を生じ
ることのない優れた収束性及び柔軟性を同時に且つ確実
に付与することができる、炭素繊維束の処理方法を提供
する。 【解決手段】所定割合のビニル単量体単位で構成された
特定の水溶性ビニル共重合体を処理剤として用い、この
処理剤を炭素繊維束に所定量付着させる。
ることのない優れた収束性及び柔軟性を同時に且つ確実
に付与することができる、炭素繊維束の処理方法を提供
する。 【解決手段】所定割合のビニル単量体単位で構成された
特定の水溶性ビニル共重合体を処理剤として用い、この
処理剤を炭素繊維束に所定量付着させる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は炭素繊維束の処理方
法に関し、更に詳しくは乾燥、巻取、裁断等の加工工程
に供される炭素繊維束に優れた収束性及び柔軟性を同時
に且つ確実に付与することができる炭素繊維束の処理方
法に関する。
法に関し、更に詳しくは乾燥、巻取、裁断等の加工工程
に供される炭素繊維束に優れた収束性及び柔軟性を同時
に且つ確実に付与することができる炭素繊維束の処理方
法に関する。
【０００２】
【従来の技術】炭素繊維は合成樹脂材料やコンクリート
材料等の補強用繊維、更には抄紙用材料として工業的に
広く利用されている。これらの用途には通常、何らかの
処理剤で処理された炭素繊維束を機械的に裁断して得ら
れる短繊維が利用されている。かかる処理剤付与の目的
は主として補強すべきマトリックス材料との接着性やマ
トリックス材料中における分散性の改善にある。従来、
抄紙用やコンクリート補強用に供する炭素繊維には、水
中やコンクリートスラリー中での分散性を改善するため
水溶性高分子が付与されている場合が多く、特にコンク
リート補強用には、水溶性高分子のなかでも水溶性ビニ
ル重合体系のセメント分散剤が利用されている（特開昭
５８−７４５５２、特開昭６２−２１６９５０、特開平
１−２２６７５）。ところが、かかるセメント分散剤を
炭素繊維束に付着させても、実際のところ、炭素繊維束
に要求される充分な収束性及び柔軟性を同時に且つ確実
に付与することができない。このような炭素繊維束を乾
燥、巻取、裁断等の加工工程に供すると、走行時に毛羽
や単糸切れが発生したり、ハンドリング性が悪くなった
り、更には裁断時に単繊維にばらけてしまったりする
等、多くの支障を生じるのである。
材料等の補強用繊維、更には抄紙用材料として工業的に
広く利用されている。これらの用途には通常、何らかの
処理剤で処理された炭素繊維束を機械的に裁断して得ら
れる短繊維が利用されている。かかる処理剤付与の目的
は主として補強すべきマトリックス材料との接着性やマ
トリックス材料中における分散性の改善にある。従来、
抄紙用やコンクリート補強用に供する炭素繊維には、水
中やコンクリートスラリー中での分散性を改善するため
水溶性高分子が付与されている場合が多く、特にコンク
リート補強用には、水溶性高分子のなかでも水溶性ビニ
ル重合体系のセメント分散剤が利用されている（特開昭
５８−７４５５２、特開昭６２−２１６９５０、特開平
１−２２６７５）。ところが、かかるセメント分散剤を
炭素繊維束に付着させても、実際のところ、炭素繊維束
に要求される充分な収束性及び柔軟性を同時に且つ確実
に付与することができない。このような炭素繊維束を乾
燥、巻取、裁断等の加工工程に供すると、走行時に毛羽
や単糸切れが発生したり、ハンドリング性が悪くなった
り、更には裁断時に単繊維にばらけてしまったりする
等、多くの支障を生じるのである。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明が解決しようと
する課題は、従来法では、炭素繊維束に、その加工工程
において支障を生じることのない優れた収束性及び柔軟
性を同時に且つ確実に付与することができない点であ
る。
する課題は、従来法では、炭素繊維束に、その加工工程
において支障を生じることのない優れた収束性及び柔軟
性を同時に且つ確実に付与することができない点であ
る。
【０００４】
【課題を解決するための手段】しかして本発明者は、上
記課題を解決するべく研究した結果、炭素繊維束に特定
の水溶性ビニル共重合体から成る処理剤を所定量付着さ
せることが正しく好適であることを見出した。
記課題を解決するべく研究した結果、炭素繊維束に特定
の水溶性ビニル共重合体から成る処理剤を所定量付着さ
せることが正しく好適であることを見出した。
【０００５】すなわち本発明は、加工工程に供される炭
素繊維束の処理方法であって、炭素繊維束に下記の処理
剤を０．１〜５．０重量％となるよう付着させることを
特徴とする炭素繊維束の処理方法に係る。
素繊維束の処理方法であって、炭素繊維束に下記の処理
剤を０．１〜５．０重量％となるよう付着させることを
特徴とする炭素繊維束の処理方法に係る。
【０００６】処理剤：下記の式１で示される構成単位
Ａ、下記の式２で示される構成単位Ｂ、下記の式３で示
される構成単位Ｃ及び下記の式４で示される構成単位Ｄ
で構成された水溶性ビニル共重合体であって、全構成単
位中、構成単位Ａを４０〜９０モル％、構成単位Ｂを５
〜２０モル％、構成単位Ｃを５〜４０モル％及び構成単
位Ｄを１〜７モル％の割合で有し、且つ（構成単位Ａ＋
構成単位Ｂ）／（構成単位Ｃ＋構成単位Ｄ）＝９５／５
〜６０／４０（モル比）の比率であり、数平均分子量が
２０００〜１００００である水溶性ビニル共重合体から
成る処理剤
Ａ、下記の式２で示される構成単位Ｂ、下記の式３で示
される構成単位Ｃ及び下記の式４で示される構成単位Ｄ
で構成された水溶性ビニル共重合体であって、全構成単
位中、構成単位Ａを４０〜９０モル％、構成単位Ｂを５
〜２０モル％、構成単位Ｃを５〜４０モル％及び構成単
位Ｄを１〜７モル％の割合で有し、且つ（構成単位Ａ＋
構成単位Ｂ）／（構成単位Ｃ＋構成単位Ｄ）＝９５／５
〜６０／４０（モル比）の比率であり、数平均分子量が
２０００〜１００００である水溶性ビニル共重合体から
成る処理剤
【０００７】
【式１】
【式２】
【式３】
【式４】
【０００８】（式１〜式４において、 Ｒ1，Ｒ2，Ｒ3，Ｒ5：Ｈ又はＣＨ3 Ｒ4：Ｈ、炭素数１〜３のアルキル基又はフェニル基 Ｒ6：炭素数１〜８のアルキル基 Ｍ1：Ｈ+、アルカリ金属、アルカリ土類金属及び有機ア
ミンから選ばれるカチオン基 Ｍ2：アルカリ金属、アルカリ土類金属及び有機アミン
から選ばれるカチオン基 Ｘ：ＣＨ2、ＣＯＮＨＣ（ＣＨ3）2ＣＨ2、Ｃ6Ｈ4及びＣ
ＯＯＣＨ2ＣＨ2から選ばれる２価の連結基 ｍ：１〜３０の整数）
ミンから選ばれるカチオン基 Ｍ2：アルカリ金属、アルカリ土類金属及び有機アミン
から選ばれるカチオン基 Ｘ：ＣＨ2、ＣＯＮＨＣ（ＣＨ3）2ＣＨ2、Ｃ6Ｈ4及びＣ
ＯＯＣＨ2ＣＨ2から選ばれる２価の連結基 ｍ：１〜３０の整数）
【０００９】本発明で用いる処理剤は、前記した式１〜
４で示される構成単位Ａ〜Ｄで構成された水溶性ビニル
共重合体である。これらの構成単位Ａ〜Ｄはそれぞれ相
当するビニル単量体を共重合することによって形成され
る。
４で示される構成単位Ａ〜Ｄで構成された水溶性ビニル
共重合体である。これらの構成単位Ａ〜Ｄはそれぞれ相
当するビニル単量体を共重合することによって形成され
る。
【００１０】式１で示される構成単位Ａを形成すること
となるビニル単量体としては、１）アクリル酸、アクリ
ル酸のアルカリ金属塩、アルカリ土類金属塩及び有機ア
ミン塩、２）メタクリル酸、メタクリル酸のアルカリ金
属塩、アルカリ土類金属塩及び有機アミン塩が挙げられ
る。なかでもアクリル酸又はメタクリル酸のリチウム、
ナトリウム、カリウム等のアルカリ金属塩が好ましい。
となるビニル単量体としては、１）アクリル酸、アクリ
ル酸のアルカリ金属塩、アルカリ土類金属塩及び有機ア
ミン塩、２）メタクリル酸、メタクリル酸のアルカリ金
属塩、アルカリ土類金属塩及び有機アミン塩が挙げられ
る。なかでもアクリル酸又はメタクリル酸のリチウム、
ナトリウム、カリウム等のアルカリ金属塩が好ましい。
【００１１】式２で示される構成単位Ｂを形成すること
となるビニル単量体としては、１）メタリルスルホン酸
のアルカリ金属塩、アルカリ土類金属塩及び有機アミン
塩、２）２−アクリルアミド−２−メチルプロパンスル
ホン酸のアルカリ金属塩、アルカリ土類金属塩及び有機
アミン塩、３）スチレンスルホン酸のアルカリ金属塩、
アルカリ土類金属塩及び有機アミン塩、４）メタクリロ
キシエチルスルホン酸のアルカリ金属塩、アルカリ土類
金属塩及び有機アミン塩が挙げられる。なかでもメタリ
ルスルホン酸のリチウム、ナトリウム、カリウム等のア
ルカリ金属塩、２−アクリルアミド−２−メチルプロパ
ンスルホン酸のリチウム、ナトリウム、カリウム等のア
ルカリ金属塩、スチレンスルホン酸のリチウム、ナトリ
ウム、カリウム等のアルカリ金属塩、メタクリロキシエ
チルスルホン酸のリチウム、ナトリウム、カリウム等の
アルカリ金属塩が好ましく、メタリルスルホン酸のリチ
ウム、ナトリウム、カリウム等のアルカリ金属塩が特に
好ましい。
となるビニル単量体としては、１）メタリルスルホン酸
のアルカリ金属塩、アルカリ土類金属塩及び有機アミン
塩、２）２−アクリルアミド−２−メチルプロパンスル
ホン酸のアルカリ金属塩、アルカリ土類金属塩及び有機
アミン塩、３）スチレンスルホン酸のアルカリ金属塩、
アルカリ土類金属塩及び有機アミン塩、４）メタクリロ
キシエチルスルホン酸のアルカリ金属塩、アルカリ土類
金属塩及び有機アミン塩が挙げられる。なかでもメタリ
ルスルホン酸のリチウム、ナトリウム、カリウム等のア
ルカリ金属塩、２−アクリルアミド−２−メチルプロパ
ンスルホン酸のリチウム、ナトリウム、カリウム等のア
ルカリ金属塩、スチレンスルホン酸のリチウム、ナトリ
ウム、カリウム等のアルカリ金属塩、メタクリロキシエ
チルスルホン酸のリチウム、ナトリウム、カリウム等の
アルカリ金属塩が好ましく、メタリルスルホン酸のリチ
ウム、ナトリウム、カリウム等のアルカリ金属塩が特に
好ましい。
【００１２】式３で示される構成単位Ｃを形成すること
となるビニル単量体としては、いずれもオキシエチレン
単位の繰り返し数が１〜３０である、１）ヒドロキシ
（ポリエトキシ）エチルメタクリレート、２）炭素数１
〜３のアルコキシ（ポリエトキシ）エチルメタクリレー
ト、３）フェノキシ（ポリエトキシ）エチルメタクリレ
ートが挙げられる。なかでもオキシエチレン単位の繰り
返し数が３〜２０のものが好ましい。
となるビニル単量体としては、いずれもオキシエチレン
単位の繰り返し数が１〜３０である、１）ヒドロキシ
（ポリエトキシ）エチルメタクリレート、２）炭素数１
〜３のアルコキシ（ポリエトキシ）エチルメタクリレー
ト、３）フェノキシ（ポリエトキシ）エチルメタクリレ
ートが挙げられる。なかでもオキシエチレン単位の繰り
返し数が３〜２０のものが好ましい。
【００１３】式４で示される構成単位Ｄを形成すること
となるビニル単量体としては、いずれも炭素数１〜８の
アルキル基を有する、１）メチルアクリレート、エチル
アクリレート、オクチルアクリレート等のアルキルアク
リレート、２）メチルメタクリレート、エチルメタクリ
レート、オクチルメタクリレート等のアルキルメタクリ
レートが挙げられる。なかでもメチルアクリレート、エ
チルアクリレート、メチルメタクリレート、エチルメタ
クリレートが好ましい。
となるビニル単量体としては、いずれも炭素数１〜８の
アルキル基を有する、１）メチルアクリレート、エチル
アクリレート、オクチルアクリレート等のアルキルアク
リレート、２）メチルメタクリレート、エチルメタクリ
レート、オクチルメタクリレート等のアルキルメタクリ
レートが挙げられる。なかでもメチルアクリレート、エ
チルアクリレート、メチルメタクリレート、エチルメタ
クリレートが好ましい。
【００１４】本発明において処理剤として用いる水溶性
ビニル共重合体は、以上説明したような構成単位Ａ、構
成単位Ｂ、構成単位Ｃ及び構成単位Ｄで構成されたもの
であって、これらの全構成単位中、構成単位Ａを４０〜
９０モル％、好ましくは５０〜８５モル％、構成単位Ｂ
を５〜２０モル％、好ましくは１０〜１５モル％、構成
単位Ｃを５〜４０モル％、好ましくは５〜３０モル％、
構成単位Ｄを１〜７モル％、好ましくは３〜６モル％の
割合で有するものである。
ビニル共重合体は、以上説明したような構成単位Ａ、構
成単位Ｂ、構成単位Ｃ及び構成単位Ｄで構成されたもの
であって、これらの全構成単位中、構成単位Ａを４０〜
９０モル％、好ましくは５０〜８５モル％、構成単位Ｂ
を５〜２０モル％、好ましくは１０〜１５モル％、構成
単位Ｃを５〜４０モル％、好ましくは５〜３０モル％、
構成単位Ｄを１〜７モル％、好ましくは３〜６モル％の
割合で有するものである。
【００１５】また本発明において処理剤として用いる水
溶性ビニル共重合体は、（構成単位Ａ＋構成単位Ｂ）／
（構成単位Ｃ＋構成単位Ｄ）＝９０／５〜６０／４０
（モル比）の比率、好ましくは９０／１０〜７０／３０
（モル比）の比率であるものである。
溶性ビニル共重合体は、（構成単位Ａ＋構成単位Ｂ）／
（構成単位Ｃ＋構成単位Ｄ）＝９０／５〜６０／４０
（モル比）の比率、好ましくは９０／１０〜７０／３０
（モル比）の比率であるものである。
【００１６】水溶性ビニル共重合体の各構成単位のなか
では、構成単位Ａと構成単位Ｂとがイオン性基を有し、
構成単位Ｃと構成単位Ｄとが非イオン性基を有する。イ
オン性基を有する構成単位と非イオン性基を有する構成
単位との比率が加工工程に供される炭素繊維束用の処理
剤としての作用効果に大きく影響する。他の条件を充足
することを前提として、イオン性基を有する構成単位／
非イオン性基を有する構成単位の比率が前記した範囲内
であれば、炭素繊維束にその加工工程において支障を生
じることのない優れた収束性及び柔軟性を同時に且つ確
実に付与することができる。
では、構成単位Ａと構成単位Ｂとがイオン性基を有し、
構成単位Ｃと構成単位Ｄとが非イオン性基を有する。イ
オン性基を有する構成単位と非イオン性基を有する構成
単位との比率が加工工程に供される炭素繊維束用の処理
剤としての作用効果に大きく影響する。他の条件を充足
することを前提として、イオン性基を有する構成単位／
非イオン性基を有する構成単位の比率が前記した範囲内
であれば、炭素繊維束にその加工工程において支障を生
じることのない優れた収束性及び柔軟性を同時に且つ確
実に付与することができる。
【００１７】本発明は処理剤として用いる水溶性ビニル
共重合体の合成方法を特に制限するものではなく、その
合成には公知の方法、例えば特開平６−２０６７５０号
公報に記載されているような方法が適用できる。具体的
には、ラジカル開始剤の存在下で、前記の各ビニル単量
体を所定の共重合比率となるように水系溶液にてラジカ
ル共重合することにより得ることができる。かくして得
られる水溶性ビニル共重合体の数平均分子量は２０００
〜１００００（ＧＰＣ法、プルラン換算）の範囲のもの
とするが、３０００〜６０００の範囲のものとするのが
好ましい。
共重合体の合成方法を特に制限するものではなく、その
合成には公知の方法、例えば特開平６−２０６７５０号
公報に記載されているような方法が適用できる。具体的
には、ラジカル開始剤の存在下で、前記の各ビニル単量
体を所定の共重合比率となるように水系溶液にてラジカ
ル共重合することにより得ることができる。かくして得
られる水溶性ビニル共重合体の数平均分子量は２０００
〜１００００（ＧＰＣ法、プルラン換算）の範囲のもの
とするが、３０００〜６０００の範囲のものとするのが
好ましい。
【００１８】本発明では、処理剤としての水溶性ビニル
共重合体を炭素繊維束に対し０．１〜５．０重量％、好
ましくは０．５〜３．０重量％となるように付着させ
る。この場合、水溶性ビニル共重合体はその水溶液とし
て付着させるのが有利である。その付着方法としては、
ローラー付着法、浸漬法、スプレー給油法等の公知の方
法が適用できる。
共重合体を炭素繊維束に対し０．１〜５．０重量％、好
ましくは０．５〜３．０重量％となるように付着させ
る。この場合、水溶性ビニル共重合体はその水溶液とし
て付着させるのが有利である。その付着方法としては、
ローラー付着法、浸漬法、スプレー給油法等の公知の方
法が適用できる。
【００１９】本発明は炭素繊維束として、ＰＡＮ系又は
ピッチ系のいずれの炭素繊維から形成された炭素繊維束
にも適用できる。かかる炭素繊維束としては炭素繊維マ
ルチフィラメントやこれを適宜の繊維長に切断したチョ
ップドストランド等が挙げられるが、マルチフィラメン
トが好ましく、フィラメント構成本数が５００本以上、
なかでも５００〜２００００本のマルチフィラメントに
適用するのが特に好ましい。
ピッチ系のいずれの炭素繊維から形成された炭素繊維束
にも適用できる。かかる炭素繊維束としては炭素繊維マ
ルチフィラメントやこれを適宜の繊維長に切断したチョ
ップドストランド等が挙げられるが、マルチフィラメン
トが好ましく、フィラメント構成本数が５００本以上、
なかでも５００〜２００００本のマルチフィラメントに
適用するのが特に好ましい。
【００２０】
【発明の実施の形態】本発明の実施形態としては、次の
１）〜８）が好適例として挙げられる。 １）ビニル単量体換算で、アクリル酸ナトリウム／メタ
リルスルホン酸ナトリウム／ヒドロキシポリエトキシ
（ｎ＝８）エチルモノメタクリレート／メチルメタクリ
レート＝８０／１０／５／５（モル％）の割合で構成さ
れた数平均分子量４６００の水溶性ビニル共重合体から
成る処理剤をフィラメント構成本数１２０００のＰＡＮ
系炭素繊維束に２．５重量％付着させる方法。
１）〜８）が好適例として挙げられる。 １）ビニル単量体換算で、アクリル酸ナトリウム／メタ
リルスルホン酸ナトリウム／ヒドロキシポリエトキシ
（ｎ＝８）エチルモノメタクリレート／メチルメタクリ
レート＝８０／１０／５／５（モル％）の割合で構成さ
れた数平均分子量４６００の水溶性ビニル共重合体から
成る処理剤をフィラメント構成本数１２０００のＰＡＮ
系炭素繊維束に２．５重量％付着させる方法。
【００２１】２）ビニル単量体換算で、アクリル酸ナト
リウム／メタリルスルホン酸ナトリウム／メトキシポリ
エトキシ（ｎ＝１０）エチルメタクリレート／メチルメ
タクリレート＝６５／１０／２０／５（モル％）の割合
で構成された数平均分子量５８００の水溶性ビニル共重
合体から成る処理剤をフィラメント構成本数１２０００
のＰＡＮ系炭素繊維束に１．０重量％付着させる方法。
リウム／メタリルスルホン酸ナトリウム／メトキシポリ
エトキシ（ｎ＝１０）エチルメタクリレート／メチルメ
タクリレート＝６５／１０／２０／５（モル％）の割合
で構成された数平均分子量５８００の水溶性ビニル共重
合体から成る処理剤をフィラメント構成本数１２０００
のＰＡＮ系炭素繊維束に１．０重量％付着させる方法。
【００２２】３）ビニル単量体換算で、アクリル酸ナト
リウム／メタリルスルホン酸ナトリウム／ヒドロキシポ
リエトキシ（ｎ＝８）エチルモノメタクリレート／メチ
ルメタクリレート＝６５／１４／１６／５（モル％）の
割合で構成された数平均分子量４４００の水溶性ビニル
共重合体から成る処理剤をフィラメント構成本数１２０
００のＰＡＮ系炭素繊維束に２．５重量％付着させる方
法。
リウム／メタリルスルホン酸ナトリウム／ヒドロキシポ
リエトキシ（ｎ＝８）エチルモノメタクリレート／メチ
ルメタクリレート＝６５／１４／１６／５（モル％）の
割合で構成された数平均分子量４４００の水溶性ビニル
共重合体から成る処理剤をフィラメント構成本数１２０
００のＰＡＮ系炭素繊維束に２．５重量％付着させる方
法。
【００２３】４）ビニル単量体換算で、メタクリル酸ナ
トリウム／メタリルスルホン酸ナトリウム／メトキシポ
リエトキシ（ｎ＝１０）エチルメタクリレート／エチル
アクリレート＝６５／１０／２０／５（モル％）の割合
で構成された数平均分子量４８００の水溶性ビニル共重
合体から成る処理剤をフィラメント構成本数１２０００
のＰＡＮ系炭素繊維束に２．５重量％付着させる方法。
トリウム／メタリルスルホン酸ナトリウム／メトキシポ
リエトキシ（ｎ＝１０）エチルメタクリレート／エチル
アクリレート＝６５／１０／２０／５（モル％）の割合
で構成された数平均分子量４８００の水溶性ビニル共重
合体から成る処理剤をフィラメント構成本数１２０００
のＰＡＮ系炭素繊維束に２．５重量％付着させる方法。
【００２４】５）ビニル単量体換算で、メタクリル酸ナ
トリウム／スチレンスルホン酸ナトリウム／ヒドロキシ
ポリエトキシ（ｎ＝８）エチルモノメタクリレート／メ
チルメタクリレート＝６５／１４／１８／３（モル％）
の割合で構成された数平均分子量５９００の水溶性ビニ
ル共重合体から成る処理剤をフィラメント構成本数１２
０００のＰＡＮ系炭素繊維束に２．５重量％付着させる
方法。
トリウム／スチレンスルホン酸ナトリウム／ヒドロキシ
ポリエトキシ（ｎ＝８）エチルモノメタクリレート／メ
チルメタクリレート＝６５／１４／１８／３（モル％）
の割合で構成された数平均分子量５９００の水溶性ビニ
ル共重合体から成る処理剤をフィラメント構成本数１２
０００のＰＡＮ系炭素繊維束に２．５重量％付着させる
方法。
【００２５】６）ビニル単量体換算で、アクリル酸ナト
リウム／２−アクリルアミド−２−メチルプロパンスル
ホン酸ナトリウム／フェノキシポリエトキシ（ｎ＝１
５）エチルメタクリレート／エチルアクリレート＝６５
／５／２５／５（モル％）の割合で構成された数平均分
子量７１００の水溶性ビニル共重合体から成る処理剤を
フィラメント構成本数１２０００のＰＡＮ系炭素繊維束
に２．５重量％付着させる方法。
リウム／２−アクリルアミド−２−メチルプロパンスル
ホン酸ナトリウム／フェノキシポリエトキシ（ｎ＝１
５）エチルメタクリレート／エチルアクリレート＝６５
／５／２５／５（モル％）の割合で構成された数平均分
子量７１００の水溶性ビニル共重合体から成る処理剤を
フィラメント構成本数１２０００のＰＡＮ系炭素繊維束
に２．５重量％付着させる方法。
【００２６】７）ビニル単量体換算で、メタクリル酸ト
リエタノールアミン／メタクリロキシエチルスルホン酸
トリエタノールアミン／ヒドロキシエチルメタクリレー
ト／メチルメタクリレート＝６５／１８／１３／４（モ
ル％）の割合で構成された数平均分子量２９００の水溶
性ビニル共重合体から成る処理剤をフィラメント構成本
数１２０００のＰＡＮ系炭素繊維束に２．５重量％付着
させる方法。
リエタノールアミン／メタクリロキシエチルスルホン酸
トリエタノールアミン／ヒドロキシエチルメタクリレー
ト／メチルメタクリレート＝６５／１８／１３／４（モ
ル％）の割合で構成された数平均分子量２９００の水溶
性ビニル共重合体から成る処理剤をフィラメント構成本
数１２０００のＰＡＮ系炭素繊維束に２．５重量％付着
させる方法。
【００２７】８）上記１）〜７）の水溶性ビニル共重合
体から成る処理剤をフィラメント構成本数５０００のピ
ッチ系炭素繊維束に２．５重量％付着させる方法。
体から成る処理剤をフィラメント構成本数５０００のピ
ッチ系炭素繊維束に２．５重量％付着させる方法。
【００２８】以下、本発明の構成及び効果をより一層具
体的にするため、実施例等を挙げるが、本発明が該実施
例に限定されるというものではない。尚、以下の実施例
等において、部は重量部を意味する。
体的にするため、実施例等を挙げるが、本発明が該実施
例に限定されるというものではない。尚、以下の実施例
等において、部は重量部を意味する。
【００２９】
試験区分１（処理剤としての水溶性ビニル共重合体の合
成） ・水溶性ビニル共重合体Ｐ−１の合成 アクリル酸２５９部（２．６４モル）、メタリルスルホ
ン酸ナトリウム４７部（０．３３モル）、ヒドロキシポ
リエトキシ（ｎ＝８）エチルモノメタクリレート６９部
（０．１６モル）、メチルメタクリレート１７部（０．
１７モル）及び水８８８部をフラスコに仕込み、水酸化
ナトリウムの４８％水溶液２２０部を投入して中和し、
均一に溶解した後、雰囲気を窒素置換した。反応系の温
度を温水浴にて６０℃に保ち、過硫酸カリウム３部を投
入して重合を開始し、６時間重合反応を継続して重合を
完結して生成物を得た。得られた生成物の一部をエバポ
レータで濃縮し、アセトン／イソプロパノールの混合溶
媒中に沈殿精製して乾燥し、水溶性ビニル共重合体Ｐ−
１を得た。得られた水溶性ビニル共重合体Ｐ−１をＵＶ
吸収、ＮＭＲ測定、熱分解ガスクロマトグラフィ、元素
分析、滴定等で分析したところ、カルボキシル価３６
０、イオウ含有量１．９重量％であり、ビニル単量体換
算で、アクリル酸ナトリウム／メタリルスルホン酸ナト
リウム／ヒドロキシポリエトキシ（ｎ＝８）エチルモノ
メタクリレート／メチルメタクリレート＝８０／１０／
５／５（モル％）の割合で構成された水溶性ビニル共重
合体であって、数平均分子量４２００（ＧＰＣ法、プル
ラン換算、以下同じ）であった。
成） ・水溶性ビニル共重合体Ｐ−１の合成 アクリル酸２５９部（２．６４モル）、メタリルスルホ
ン酸ナトリウム４７部（０．３３モル）、ヒドロキシポ
リエトキシ（ｎ＝８）エチルモノメタクリレート６９部
（０．１６モル）、メチルメタクリレート１７部（０．
１７モル）及び水８８８部をフラスコに仕込み、水酸化
ナトリウムの４８％水溶液２２０部を投入して中和し、
均一に溶解した後、雰囲気を窒素置換した。反応系の温
度を温水浴にて６０℃に保ち、過硫酸カリウム３部を投
入して重合を開始し、６時間重合反応を継続して重合を
完結して生成物を得た。得られた生成物の一部をエバポ
レータで濃縮し、アセトン／イソプロパノールの混合溶
媒中に沈殿精製して乾燥し、水溶性ビニル共重合体Ｐ−
１を得た。得られた水溶性ビニル共重合体Ｐ−１をＵＶ
吸収、ＮＭＲ測定、熱分解ガスクロマトグラフィ、元素
分析、滴定等で分析したところ、カルボキシル価３６
０、イオウ含有量１．９重量％であり、ビニル単量体換
算で、アクリル酸ナトリウム／メタリルスルホン酸ナト
リウム／ヒドロキシポリエトキシ（ｎ＝８）エチルモノ
メタクリレート／メチルメタクリレート＝８０／１０／
５／５（モル％）の割合で構成された水溶性ビニル共重
合体であって、数平均分子量４２００（ＧＰＣ法、プル
ラン換算、以下同じ）であった。
【００３０】・水溶性ビニル共重合体Ｐ−２〜Ｐ−７及
びＲ−１〜Ｒ−１３の合成 実施例１と同様にして、水溶性ビニル共重合体Ｐ−２〜
Ｐ−７及び水溶性ビニル共重合体Ｒ−１〜Ｒ−１３を得
た。水溶性ビニル共重合体Ｐ−１を含め、これらの内容
を表１にまとめて示した。
びＲ−１〜Ｒ−１３の合成 実施例１と同様にして、水溶性ビニル共重合体Ｐ−２〜
Ｐ−７及び水溶性ビニル共重合体Ｒ−１〜Ｒ−１３を得
た。水溶性ビニル共重合体Ｐ−１を含め、これらの内容
を表１にまとめて示した。
【００３１】
【表１】
【００３２】表１において、 ａ−１：アクリル酸ナトリウム ａ−２：メタクリル酸ナトリウム ａ−３：メタクリル酸トリエタノールアミン ｂ−１：メタリルスルホン酸ナトリウム ｂ−２：スチレンスルホン酸ナトリウム ｂ−３：２−アクリルアミド−２−メチルプロパンスル
ホン酸ナトリウム ｂ−４：メタクリロキシエチルスルホン酸トリエタノー
ルアミン ｃ−１：ヒドロキシポリエトキシ（ｎ＝８）エチルモノ
メタクリレート ｃ−２：メトキシポリエトキシ（ｎ＝１０）エチルメタ
クリレート ｃ−３：フェノキシポリエトキシ（ｎ＝１５）エチルア
クリレート ｃ−４：ヒドロキシエチルメタクリレート ｄ−１：メチルメタクリレート ｄ−２：エチルアクリレート
ホン酸ナトリウム ｂ−４：メタクリロキシエチルスルホン酸トリエタノー
ルアミン ｃ−１：ヒドロキシポリエトキシ（ｎ＝８）エチルモノ
メタクリレート ｃ−２：メトキシポリエトキシ（ｎ＝１０）エチルメタ
クリレート ｃ−３：フェノキシポリエトキシ（ｎ＝１５）エチルア
クリレート ｃ−４：ヒドロキシエチルメタクリレート ｄ−１：メチルメタクリレート ｄ−２：エチルアクリレート
【００３３】試験区分２（炭素繊維束の処理及びその評
価） ・炭素繊維束の処理 試験区分１で合成した各水溶性ビニル共重合体を目標付
着量に合わせてそれぞれ所定濃度の水溶液に調製し、処
理浴とした。ポリアクリロニトリル系繊維から得た未処
理の炭素繊維束（フィラメント構成本数１２０００、引
張強度３６０kg/mm2、引張弾性率２３．５ｔ/mm2）を連
続的に上記の処理浴に浸漬し、処理剤としての水溶性ビ
ニル共重合体が炭素繊維束に対して一定の付着量となる
ようローラーの絞り条件を調節して、炭素繊維束に目標
量の処理剤を付着させた。引き続き連続的に１２０℃の
オーブンに５分間通して乾燥した。乾燥した炭素繊維束
を下記の評価に供し、その結果を表２にまとめて示し
た。
価） ・炭素繊維束の処理 試験区分１で合成した各水溶性ビニル共重合体を目標付
着量に合わせてそれぞれ所定濃度の水溶液に調製し、処
理浴とした。ポリアクリロニトリル系繊維から得た未処
理の炭素繊維束（フィラメント構成本数１２０００、引
張強度３６０kg/mm2、引張弾性率２３．５ｔ/mm2）を連
続的に上記の処理浴に浸漬し、処理剤としての水溶性ビ
ニル共重合体が炭素繊維束に対して一定の付着量となる
ようローラーの絞り条件を調節して、炭素繊維束に目標
量の処理剤を付着させた。引き続き連続的に１２０℃の
オーブンに５分間通して乾燥した。乾燥した炭素繊維束
を下記の評価に供し、その結果を表２にまとめて示し
た。
【００３４】・裁断前の収束性の評価 炭素繊維束の外観を下記の基準によって目視判定した。 ○：完全に単繊維同士がまとまっている △：単繊維がごく一部分でばらけている ×：単繊維がかなりの部分でばらけている
【００３５】・裁断後の収束性の評価 炭素繊維束をステンレス製のハサミを用いて約６mmの短
繊維束に裁断したときの収束状態を下記の基準によって
目視判定した。 ○：短繊維束が裁断前の収束状態とほとんど同じ状態で
ある △：短繊維束が部分的に糸割れしたり、裁断前より繊維
束の径がわずかに膨らんでいる ×：短繊維束が顕著に糸割れしたり、裁断前より繊維束
の径が顕著に膨らんでいる
繊維束に裁断したときの収束状態を下記の基準によって
目視判定した。 ○：短繊維束が裁断前の収束状態とほとんど同じ状態で
ある △：短繊維束が部分的に糸割れしたり、裁断前より繊維
束の径がわずかに膨らんでいる ×：短繊維束が顕著に糸割れしたり、裁断前より繊維束
の径が顕著に膨らんでいる
【００３６】・柔軟性の評価 炭素繊維束をステンレス製のハサミを用いて２０cmに裁
断し、裁断した炭素繊維束の両端が当接するまでゆっく
り曲げたときの状態を下記の基準によって目視判定し
た。 ○：裁断した炭素繊維束がばらけや折れ曲りを生ずるこ
となく均一に湾曲している △：裁断した炭素繊維束がごく一部でばらけや折れ曲り
を生じている ×：裁断した炭素繊維束が折れて断糸するか又はばら
け、折れ曲りを多数生じている。
断し、裁断した炭素繊維束の両端が当接するまでゆっく
り曲げたときの状態を下記の基準によって目視判定し
た。 ○：裁断した炭素繊維束がばらけや折れ曲りを生ずるこ
となく均一に湾曲している △：裁断した炭素繊維束がごく一部でばらけや折れ曲り
を生じている ×：裁断した炭素繊維束が折れて断糸するか又はばら
け、折れ曲りを多数生じている。
【００３７】
【表２】
【００３８】
【発明の効果】既に明らかなように、以上説明した本発
明には、炭素繊維束にその加工工程において支障を生じ
ることのない優れた収束性及び柔軟性を同時に且つ確実
に付与することができるという効果がある。
明には、炭素繊維束にその加工工程において支障を生じ
ることのない優れた収束性及び柔軟性を同時に且つ確実
に付与することができるという効果がある。
Claims (4)
- 【請求項１】 加工工程に供される炭素繊維束の処理方
法であって、炭素繊維束に下記の処理剤を０．１〜５．
０重量％となるよう付着させることを特徴とする炭素繊
維束の処理方法。 処理剤：下記の式１で示される構成単位Ａ、下記の式２
で示される構成単位Ｂ、下記の式３で示される構成単位
Ｃ及び下記の式４で示される構成単位Ｄで構成された水
溶性ビニル共重合体であって、全構成単位中、構成単位
Ａを４０〜９０モル％、構成単位Ｂを５〜２０モル％、
構成単位Ｃを５〜４０モル％及び構成単位Ｄを１〜７モ
ル％の割合で有し、且つ（構成単位Ａ＋構成単位Ｂ）／
（構成単位Ｃ＋構成単位Ｄ）＝９５／５〜６０／４０
（モル比）の比率であり、数平均分子量が２０００〜１
００００である水溶性ビニル共重合体から成る処理剤 【式１】 【式２】 【式３】 【式４】 （式１〜式４において、 Ｒ1，Ｒ2，Ｒ3，Ｒ5：Ｈ又はＣＨ3 Ｒ4：Ｈ、炭素数１〜３のアルキル基又はフェニル基 Ｒ6：炭素数１〜８のアルキル基 Ｍ1：Ｈ+、アルカリ金属、アルカリ土類金属及び有機ア
ミンから選ばれるカチオン基 Ｍ2：アルカリ金属、アルカリ土類金属及び有機アミン
から選ばれるカチオン基 Ｘ：ＣＨ2、ＣＯＮＨＣ（ＣＨ3）2ＣＨ2、Ｃ6Ｈ4及びＣ
ＯＯＣＨ2ＣＨ2から選ばれる２価の連結基 ｍ：１〜３０の整数） - 【請求項２】 処理剤が、全構成単位中、構成単位Ａを
５０〜８５モル％、構成単位Ｂを１０〜１５モル％、構
成単位Ｃを５〜３０モル％及び構成単位Ｄを３〜６モル
％の割合で有し、且つ（構成単位Ａ＋構成単位Ｂ）／
（構成単位Ｃ＋構成単位Ｄ）＝９０／１０〜７０／３０
（モル比）の比率である場合の水溶性ビニル共重合体か
ら成るものである請求項１記載の炭素繊維束の処理方
法。 - 【請求項３】 処理剤が、式２で示される構成単位Ｂの
Ｘがメチレン基であり、且つＭ2がアルカリ金属である
場合の水溶性ビニル共重合体から成るものである請求項
１又は２記載の炭素繊維束の処理方法。 - 【請求項４】 炭素繊維束が、フィラメント構成本数５
００〜２００００本の炭素繊維マルチフィラメントであ
る請求項１、２又は３記載の炭素繊維束の処理方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13075696A JP3592836B2 (ja) | 1996-04-25 | 1996-04-25 | 炭素繊維束の処理方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13075696A JP3592836B2 (ja) | 1996-04-25 | 1996-04-25 | 炭素繊維束の処理方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09291480A true JPH09291480A (ja) | 1997-11-11 |
| JP3592836B2 JP3592836B2 (ja) | 2004-11-24 |
Family
ID=15041907
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP13075696A Expired - Fee Related JP3592836B2 (ja) | 1996-04-25 | 1996-04-25 | 炭素繊維束の処理方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3592836B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1999035326A1 (fr) * | 1998-01-06 | 1999-07-15 | Toray Industries, Inc. | Fibres de carbone et procede de production de celles-ci |
| EP2458084A1 (en) * | 2003-07-31 | 2012-05-30 | Mitsubishi Rayon Co., Ltd. | Carbon fiber bundle, method for producing the same, and thermoplastic resin composition and molded article thereof |
-
1996
- 1996-04-25 JP JP13075696A patent/JP3592836B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1999035326A1 (fr) * | 1998-01-06 | 1999-07-15 | Toray Industries, Inc. | Fibres de carbone et procede de production de celles-ci |
| AU738602B2 (en) * | 1998-01-06 | 2001-09-20 | Toray Industries, Inc. | Carbon fibers and a method of producing them |
| EP2458084A1 (en) * | 2003-07-31 | 2012-05-30 | Mitsubishi Rayon Co., Ltd. | Carbon fiber bundle, method for producing the same, and thermoplastic resin composition and molded article thereof |
| US8221840B2 (en) | 2003-07-31 | 2012-07-17 | Mitsubishi Rayon Co., Ltd. | Method for producing a carbon fiber bundle |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3592836B2 (ja) | 2004-11-24 |
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