JPH09270244A - 大気圧イオン化質量分析計 - Google Patents
大気圧イオン化質量分析計Info
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- JPH09270244A JPH09270244A JP8063448A JP6344896A JPH09270244A JP H09270244 A JPH09270244 A JP H09270244A JP 8063448 A JP8063448 A JP 8063448A JP 6344896 A JP6344896 A JP 6344896A JP H09270244 A JPH09270244 A JP H09270244A
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Abstract
計を提供する。 【解決手段】 大気圧イオン化室(2)で生成したイオ
ンを、中間排気室(3)を設け、この中間排気室(3)
の隔壁(11)に設けたスキマー(9)を介して高真空
状態に維持された質量分析室(6)に導くことによりイ
オンの検出をする大気圧イオン化質量分析計において、
隔壁(11)を温度制御装置(10)により温度制御し
てスキマー(9)の口径を一定に維持することにより、
通過イオン量を一定にする。
Description
化を行い、生成されたイオンを真空室内にある検出器に
導いて検出することにより質量分析を行う大気圧イオン
化質量分析計に関する。
装置(LC/MS)では、液体クロマトグラフ部で分離
された成分をイオン化して質量分析部に導入する。した
がって、分離成分をイオン化するインタフェースが必要
である。LC/MSに一般的に用いられるインタフェー
スとしては、近年、エレクトロスプレイインタフェース
(ESI)や大気圧化学イオン化インタフェース(AP
CI)等の大気圧下でのイオン化を行う方法が用いられ
るようになっている。一方、これらのインターフェース
の後段に設けられる質量分析計は一般に高真空状態下で
用いられる。したがって、大気圧イオン化法によるLC
/MSでは通常、液体クロマトグラフ部から導入される
液体を大気圧下でイオン化するための大気圧イオン化室
と、質量分析計を内蔵する質量分析室との間に少なくと
も1つの中間排気室を設けた構成とし、中間排気室とそ
の後段の高真空排気室とに別々の真空排気系を設けて、
前段側から後段側になるにつれて段階的に高真空状態に
なるようにしてある。図3はこのようなLC/MS装置
の従来例の概略構成図である。図において、1はエレク
トロスプレーイオン化手段のスプレーノズルであり、液
体クロマトグラフ部からの試料導入管として機能してい
る。2は大気圧イオン化室、3は油回転ポンプ(RP)
により粗引排気される中間排気室、5はイオンを収束す
るレンズ機構、6はターボ分子ポンプ(TMP)により
中間排気室3より高真空に排気される第質量分析室、7
は質量分析計である。
には小径のオリフィス8を有する隔壁12が、また中間
排気室3と質量分析室6との間には小径のスキマー9を
有する隔壁11があり、これらのみによって互いの室間
が連通するようにされているので、それぞれの室に対し
て独立の排気系を設けることにより、前段から後段にな
るにつれて高真空状態が維持できるようにしてある。そ
して、スプレーノズル1、中間排気室3の排気系(R
P)、質量分析室6の排気系(TMP)、質量分析計7
などの各部の制御は操作部のCPUにより制御される。
C/MSで質量分析は、前段にある液体クロマトグラフ
部から試料が送られてきて、この試料をスプレーノズル
1により大気圧イオン化室2内に噴霧される。このと
き、スプレーノズル1に印加された高電界により試料は
大気圧状態下でイオン化させられる。そして、生成され
たイオンはオリフィス8を介して中間排気室3に入り、
そのうちの一部のイオンはスキマー9を介して第1排気
室3よりも高真空である質量分析室6に送られる。質量
分析室6内にはイオン集束用のレンズ機構5が設けてあ
り、この中を通過したイオンは質量分析室6内の質量分
析計7により検出される。質量分析計7としては四重極
質量分析計が汎用されている。
行っていると、検出信号に原因不明の不安定さを含むこ
とがわかった。この変動は周囲の温度変化に依存してお
り、測定室の温度を一定に維持することにより、変動を
抑えることができるものであった。
外にも種々の分析装置を設置しており、測定室全体を一
定温度に維持することは容易ではないし、たとえ一定温
度に維持できるとしても一定温度の維持には大がかりな
設備と費用とを要する。このような設備を使わず通常の
測定室で分析をしようとする場合には、分析結果の検討
に測定室の温度をも含めて考慮することが必要となり、
測定室の温度の影響を無視してしまうと定量精度が悪化
することとなる。
されたものであり、温度に依存する不安定の原因をつき
とめ、その原因を除去することにより、周囲温度の影響
を受けにくくした質量分析装置を提供することを目的と
する。
になされた本発明の大気圧イオン化質量分析計は、大気
圧イオン化室で生成したイオンを、少なくとも1つの中
間排気室を介して高真空状態に維持された質量分析室に
導いて検出する大気圧イオン化質量分析計において、中
間排気室と質量分析室との間、または中間排気室と中間
排気室との間にあり、イオンを通過させるためのスキマ
ーを有する隔壁のうちの少なくとも1つを、温度制御装
置により温度制御したことを特徴とする。
大気圧イオン化室と隣接する中間排気室が減圧されてい
ることによりその圧力差により、あるいは図示しない中
間排気室内に設けられたイオン引き込み電極により、中
間排気室に引き込まれる。中間排気室に入ったイオンの
うち一部のイオンは、中間排気室の後段側の隔壁に設け
られたスキマーを介して、その中間排気室の後段に接続
されていてさらに高真空状態に維持されている質量分析
室(中間排気室が後段にあるときは次の中間排気室)に
引き込まれ、残りは真空排気系により排出される。この
ときスキマーの口径が温度により変動することが検出信
号の変動に影響を及ぼしていることがわかった。
であるから温度の影響が少ないと思われていたが、実際
には周囲温度の影響によりスキマーの口径が変動するこ
とが検出信号に影響を与えていることが判明した。
け、一定温度に維持することにより、スキマーの口径を
一定に維持することができ、その結果、周囲温度が変動
してもその影響を受けない質量分析計にすることができ
た。
気室との間の隔壁については、脱溶媒化という別の目的
で温度調整されることがあったが、これとは異なる。す
なわち、大気圧イオン化室と中間排気室との間の隔壁
(最初の隔壁)について温度制御するか否かを問わず、
本発明にあるように中間排気室と質量分析室との間、あ
るいは中間室間の隔壁(第2番目以降の隔壁)の温度制
御を行うことにより、そのような温度制御を行わないも
のより、感度の向上を図ることができるものである。
て説明する。図1、2は本発明の一実施例を示す大気圧
イオン化質量分析計を示す断面構成図である。なお、図
において従来例と同じものについては図2と同符号を付
することにより説明を省略する。
排気室3との間の隔壁12(最初の隔壁)にはオリフィ
ス8があり、このオリフィス8はスプレーノズル1の先
端に対向している。なお、このオリフィス8のかわりに
キャピラリを取り付けてもよい。さらにこのキャピラリ
に加熱機構を設けて脱溶媒化を図ってもよい。
11(2番目の隔壁)には微小な口径(通常0.1〜
1.0mm程度)のスキマー9が設けられている。スキ
マー9を有する隔壁11は、ステンレスで作られるのが
一般的であるが、ステンレスより熱伝導性がよいアルミ
などでもよい。要するに一定の熱伝導性を有しておれば
よく通常の金属材料であれば使用できる。
とスキマー9とは同一軸線上にくるように構成され、ス
プレーノズル1から噴霧されたイオンが容易にスキマー
9を通過できるようにしてある。
室2と中間排気室3との間に、更に別の中間排気室とし
て機能する、もうひとつの第2中間排気室3’(さらに
第3中間排気室を設けてもよい)を有するときは第2中
間排気室3’と中間排気室3の間に設けられる追加の第
2の隔壁11’にもスキマー9’が設けられることにな
る。
キマー9を有する隔壁11が温度制御装置10により、
一定温度になるように温度調整されている(隔壁11’
があるときは、別の温度制御装置10’により隔壁1
1’についても隔壁11と同様に温度調整されるほうが
より好ましい)。
された図示しない熱電対などの温度計からの信号を受け
て隔壁温度が一定となるように加熱できるようにしてあ
る。そして、たとえば、室温より少し高い温度の摂氏5
0〜60度に温度調節することにより一定温度に維持す
るようにしてある。この制御温度は温度調節ができる温
度であれば特に限定されない。なお、この温度をさらに
高温にした場合には、他の効果としてベーキング効果を
得ることもできる。すなわち、たとえば摂氏100度以
上にて温度制御すれば、水分子を含む隔壁の吸着分子が
容易に脱離されることとなり、十分に吸着ガスを追い出
した状態で分析を始めるようにすれば、バックグランド
ノイズの低下を図ることもできる。このような温度で使
用する場合は、隔壁が摂氏100度でも歪まないような
熱処理や材料や厚みを選びさえすれば容易に行うことが
できる。
スキマー9の口径の収縮、膨張が生じず、一定の大きさ
の口径に保持される。それゆえ、スプレーノズルから一
定量の試料が噴霧されるかぎり、スキマー9を通過する
イオン量も一定となる。
壁)を一定温度となるように制御した。しかし、従来か
らなされている脱溶媒化のための最初の隔壁12(大気
圧イオン化室2と第1排気室3との間の隔壁12)の温
度制御をも、並行して実施してもよい。その場合、最初
の隔壁12の加熱制御は脱溶媒化という目的であるた
め、最初の隔壁12は摂氏100度以上で温度制御され
るのが望ましい。また、オリフィス8のかわりにキャピ
ラリを設けてこのキャピラリを摂氏100度程度以上に
加熱するようにして脱溶媒化をはかってもよい。
すべての隔壁11、11’(あるいはその他の隔壁11
に相当する隔壁)を温度制御することが最も望ましい
が、少なくとも1つの隔壁を温度制御すれば、温度制御
しないときよりも感度の向上が図れる。
オン化質量分析計では、中間排気室と質量分析室との間
にある隔壁、あるいは中間室間にある隔壁が一定温度に
維持されるように温度制御したので、スキマーの口径が
一定となり、通過イオン量が安定することとなって、検
出信号の安定化を図ることができる。
析計の断面構成図。
量分析計の断面構成図。
成図。
Claims (1)
- 【請求項1】 大気圧イオン化室で生成したイオンを、
少なくとも1つの中間排気室を介して高真空状態に維持
された質量分析室に導いて検出する大気圧イオン化質量
分析計において、中間排気室と質量分析室との間、また
は中間排気室と中間排気室との間にあり、イオンを通過
させるためのスキマーを有する隔壁のうちの少なくとも
1つを、温度制御装置により温度制御したことを特徴と
する大気圧イオン化質量分析計。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP06344896A JP3582213B2 (ja) | 1996-03-19 | 1996-03-19 | 大気圧イオン化質量分析計 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP06344896A JP3582213B2 (ja) | 1996-03-19 | 1996-03-19 | 大気圧イオン化質量分析計 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH09270244A true JPH09270244A (ja) | 1997-10-14 |
JP3582213B2 JP3582213B2 (ja) | 2004-10-27 |
Family
ID=13229548
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP06344896A Expired - Fee Related JP3582213B2 (ja) | 1996-03-19 | 1996-03-19 | 大気圧イオン化質量分析計 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP3582213B2 (ja) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US7155960B2 (en) * | 2003-10-27 | 2007-01-02 | Rigaku Corporation | Temperature-programmed desorbed gas analyzing apparatus |
CN108362801A (zh) * | 2018-05-15 | 2018-08-03 | 苏州铭谱源分析仪器有限公司 | 一种可定性定量分析真空系统中残留物的装置和方法 |
-
1996
- 1996-03-19 JP JP06344896A patent/JP3582213B2/ja not_active Expired - Fee Related
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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US7155960B2 (en) * | 2003-10-27 | 2007-01-02 | Rigaku Corporation | Temperature-programmed desorbed gas analyzing apparatus |
CN108362801A (zh) * | 2018-05-15 | 2018-08-03 | 苏州铭谱源分析仪器有限公司 | 一种可定性定量分析真空系统中残留物的装置和方法 |
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---|---|
JP3582213B2 (ja) | 2004-10-27 |
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