JPH09263978A - 塩化物浴から電解採取した金属銅の洗浄方法 - Google Patents

塩化物浴から電解採取した金属銅の洗浄方法

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JPH09263978A
JPH09263978A JP8077139A JP7713996A JPH09263978A JP H09263978 A JPH09263978 A JP H09263978A JP 8077139 A JP8077139 A JP 8077139A JP 7713996 A JP7713996 A JP 7713996A JP H09263978 A JPH09263978 A JP H09263978A
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 塩化銅や塩化鉄のエッチング廃液を電解処理
する際に回収される金属銅から塩素を除去して工業的利
用価値の高い銅を得る。 【解決手段】 塩化物浴から電解採取された塩化第1銅
を付着する金属銅を、塩酸を含む酸性水で洗浄し、その
後に水洗することで高純度の金属銅を得る金属銅の洗浄
方法において、酸性水を鉄材と接触させながら金属銅を
洗浄する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、塩化銅や銅を含む
塩化鉄等のエッチング廃液の電解再生や塩素イオンを含
む産業廃液(廃酸、スクラップの浸出液等)からの銅の
電解採取等で回収される銅粉の洗浄方法及びそのための
装置に関するものである。
【0002】
【従来の技術】例えば銅プリント基板、半導体リードフ
レーム、ブラウン管シャドーマスク等の製造工程で塩化
銅乃至塩化鉄エッチング液を用いてエッチング処理を行
うと、エッチング能力を有しないCuClやFeCl2
等が生成して次第にエッチング効率が低下する。環境汚
染防止や有限資源の有効利用の観点から、このような使
用済みエッチング液(エッチング廃液)の再生につい
て、過去に多くの提案がなされている。
【0003】本出願人も特開平5−117879号、特
開平5−125564号、特開平7−70784号等に
おいて、塩化銅や銅を含む塩化鉄のエッチング廃液に対
する電解再生方法を提案しているが、その電解処理の際
に析出する金属銅の表面には塩化第1銅が付着してい
る。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】この塩化第1銅は中性
の水に不溶なために、電析銅を中性の水で洗浄しただけ
では、回収銅中の塩素が乾燥後に1〜15%残留して、
洗浄効果のバラツキが大きく、銅の品位基準値であるC
l=0.08%を達成できず、塩素の除去が更に必要と
なる。
【0005】電析銅の表面に付着した塩化第1銅を取り
除くためには、例えば過剰の塩素イオンの存在下で、C
uCl2 -として溶解させる。しかしこのように溶解させ
た後に水洗する過程で洗浄水のpHが上がるとCuCl
2 -の溶解度が低下して、洗浄効果が低下する問題があ
る。
【0006】そこで本発明は、塩化銅や塩化鉄のエッチ
ング廃液を電解処理する際に回収される金属銅から塩素
を除去して工業的利用価値の高い銅を得ることを課題と
する。
【0007】
【課題を解決するための手段】上記課題は、塩化物浴か
ら電解採取された塩化第1銅が付着する金属銅を、塩酸
を含む酸性水で洗浄し、その後に水洗することで高純度
の金属銅を得る金属銅の洗浄方法において、酸性水を鉄
材と接触させながら金属銅を洗浄することによって、解
決する。
【0008】金属銅を塩酸の酸性水で洗浄する際に鉄材
と洗浄水を接触させることにより、溶出したCuClか
ら2CuCl+Fe→2Cu+FeCl2の反応により
金属銅と中性の水に可溶な塩化第1鉄として、洗浄効果
を上げるものである。塩酸の酸性水による洗浄の後は、
Clを含まない中性の水で付着した酸及びFeCl2
洗い流すだけですむ。
【0009】洗浄水の温度を50℃以上にすると、洗浄
効果が上がり、都合が良い。また使用する鉄材として
は、銅粉との分離が容易な板状、棒状、形材等のスクラ
ップが好ましい。
【0010】上記洗浄方法を実施するために、金属銅を
収容する容器本体と、当該容器本体に収容された金属銅
に洗浄液を貫流するためのスプレー管と、洗浄液に接触
すべき鉄材を収容する網状容器と、容器本体に取り付け
られたサイホン管と、水と塩酸をそれぞれ供給するため
の供給部とを備えてなる装置が適している。
【0011】
【実施例】以下に、本発明の詳細を、実施例に基づい
て、説明する。図1に銅粉洗浄のための装置を示す。銅
粉を収容する装置本体1の底部近傍には、銅粉中に循環
水を貫流するためのスプレー管2が配設されている。ス
プレー管2には循環ポンプ3とストレーナ4が連結され
ている。循環水をオーバーフロー形式で循環するために
装置本体1に仕切り壁5が配置されている。スプレー管
2は、装置本体の底部に等間隔に複数本設置され、穿孔
から循環水を銅粉に向かって、したがって上方に流出す
る。装置本体1の側壁には鉄材を収容するためのバスケ
ット6が設置されている。またバスケット6を設置した
側壁とは離れた別の側壁にはサイホン管7が取り付けら
れている。装置本体1に温水、塩酸を供給するための第
1供給管8、第2供給管9が装置本体1の上方に配設さ
れている。
【0012】CuClの付着した銅粉10kgを装置本
体1に入れ、バスケット6には鉄スクラップを収めた。
洗浄水が4規定の塩酸溶液になるように、約60℃の温
水と塩酸をそれぞれ第1供給管8と第2供給管9から加
え、20分間循環ポンプ3により洗浄水を循環して洗浄
した。その後、温水を連続的に追加して、サイホン管7
を用いて洗浄水を半量ずつオーバーフロー排出しなが
ら、約5時間水洗した。図2にこの洗浄フローを示す。
【0013】5時間の水洗後、乾燥して得られた銅粉の
組成は、Cu=99.1%、Cl=0.06%であっ
た。排出した洗浄水量は約20リットルであった。鉄材
と接触させることなく、他の条件を等しくして洗浄した
同じサンプルの銅粉を分析したところ、Cu=93.1
%、Cl=3.05%であった。また洗浄せずに乾燥し
た銅粉は、Cu=83.2%、Cl=12.5%であっ
た。
【0014】
【発明の効果】本発明に従い、塩化物浴から電解採取さ
れた塩化第1銅を付着する金属銅を、塩酸を含む酸性水
で洗浄する際に、酸性水を鉄材と接触させながら金属銅
を洗浄すれば、金属銅から付着物を十分に除去でき、銅
の品位基準値であるCu=0.08%以下を確実に達成
できる。また洗浄排水に含まれる銅も鉄との置換反応に
より金属銅として析出回収できるので、有害な銅含有排
水を低減することも可能である。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明に係る銅粉洗浄のための装置の概念図で
ある。
【図2】本発明に係る洗浄方法のフロー図である。
【符号の説明】
1 装置本体 2 スプレー管 3 循環ポンプ 4 ストレーナ 5 仕切り壁 6 バスケット 7 サイホン管 8 第1供給管 9 第2供給管

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 塩化物浴から電解採取された塩化第1銅
    を付着する金属銅を、塩酸を含む酸性水で洗浄し、その
    後に水洗することで高純度の金属銅を得る金属銅の洗浄
    方法において、酸性水を鉄材と接触させながら金属銅を
    洗浄することを特徴とする洗浄方法。
  2. 【請求項2】 金属銅を収容する容器本体と、当該容器
    本体に収容された金属銅に洗浄液を貫流するためのスプ
    レー管と、洗浄液に接触すべき鉄材を収容する網状容器
    と、容器本体に取り付けられたサイホン管と、水と塩酸
    をそれぞれ供給するための供給部とからなる、請求項1
    の洗浄方法を実施するための装置。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2009191321A (ja) * 2008-02-15 2009-08-27 Sumitomo Metal Mining Co Ltd 電解採取した銅粉から塩素の除去方法
CN106119892A (zh) * 2016-08-31 2016-11-16 铜陵有色金属集团股份有限公司金冠铜业分公司 电解液的溢流装置

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JP2009191321A (ja) * 2008-02-15 2009-08-27 Sumitomo Metal Mining Co Ltd 電解採取した銅粉から塩素の除去方法
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CN106119892B (zh) * 2016-08-31 2018-07-13 铜陵有色金属集团股份有限公司金冠铜业分公司 电解液的溢流装置

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