JPH09263480A

JPH09263480A - 黒鉛製坩堝及び単結晶引き上げ装置

Info

Publication number: JPH09263480A
Application number: JP7643896A
Authority: JP
Inventors: Shuichi Inami; 修一稲見
Original assignee: Sumitomo Sitix Corp
Current assignee: Nippon Steel Corp
Priority date: 1996-03-29
Filing date: 1996-03-29
Publication date: 1997-10-07

Abstract

(57)【要約】【課題】特に大重量、大口径の単結晶３６を育成する
場合において、溶融液３３の温度を従来程度変化させる
ためには、ヒータパワーを従来の場合よりも大きく変化
させなければならず、ヒータ３２の消費電力が増大して
コストが上昇する。【解決手段】筒形状部１１と椀形状部１２とに分割さ
れ、筒形状部１１が高抵抗材料により構成されると共に
筒形状部１１にはスリット１、２が形成される一方、椀
形状部１２がさらに電気的に２分割されてそれぞれが一
箇所で筒形状部１１に接続されている黒鉛製坩堝１０。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は黒鉛製坩堝及び単結
晶引き上げ装置に関し、より詳細には半導体材料として
使用される単結晶を育成する際等に用いられる黒鉛製坩
堝及び単結晶引き上げ装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】単結晶を育成するには種々の方法がある
が、その一つにチョクラルスキー法（以下、ＣＺ法と記
す）に代表される引き上げ法がある。図３は、従来のＣ
Ｚ法に用いられる単結晶引き上げ装置の要部を、模式的
に示した断面図であり、図中３１は坩堝を示している。

【０００３】この坩堝３１は、有底円筒形状の石英製坩
堝３１ａと、この石英製坩堝３１ａの外側に嵌合され
た、同じく有底円筒形状の黒鉛製坩堝３１ｂとから構成
されており、坩堝３１は、図中の矢印方向に所定の速度
で回転する支持軸３９に支持されている。この坩堝３１
の外側には抵抗加熱式のヒータ３２、及びヒータ３２の
外側には、坩堝３１への熱移動を促進する保温筒４２
が、同心円状に配置されており、坩堝３１内にはこのヒ
ータ３２により溶融させられた単結晶用原料の溶融液３
３が充填されている。

【０００４】坩堝３１の中心軸上には、引き上げ棒ある
いはワイヤー等からなる引き上げ軸３４が吊設されてお
り、この引き上げ軸３４の先に種結晶保持具３４Ａを介
して取り付けられた種結晶３５を溶融液３３の表面に接
触させ、引き上げ軸３４を支持軸３９と同一軸心で逆方
向に所定の速度で回転させながら引き上げることによ
り、溶融液３３を凝固させて単結晶３６を成長させるよ
うになっている。

【０００５】この時、単結晶３６の直径及び引き上げ速
度の制御は溶融液３３の温度を調整しながら行われ、溶
融液３３の温度の調整は、ヒータ３２のパワー（ヒータ
パワー）を調整することによって行われる。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら上記した
単結晶引き上げ装置においてはヒータ３２から発せられ
た熱は輻射により坩堝３１に伝わるものであり、黒鉛製
坩堝３１ｂ、石英製坩堝３１ａを経て溶融液３３に伝え
られる。すなわち、ヒータ３２からの熱は輻射・伝導
（黒鉛製坩堝３１ｂ、石英製坩堝３１ａ）及び対流（溶
融液３３）により溶融液３３に伝えられる。

【０００７】従って、ヒータパワーをアップさせても、
溶融液３３の温度上昇にはある程度の時間を要する。こ
れはヒータパワーを例えばダウンさせた場合においても
同様である。

【０００８】特に最近では、重量が３００ｋｇ程度の大
重量、大口径の単結晶３６の製造が望まれており、装置
全体が大型化し、溶融液３３の容積も増大する傾向にあ
る。このため、溶融液３３の熱容量が大きくなってヒー
タパワーの変化に対する溶融液３３の温度変化の応答性
がますます悪くなってきてる。従って、溶融液３３の温
度を従来の小口径のものと同じ速さで変化させるために
は、ヒータパワーを従来の場合よりも大きく変化させな
ければならず、制御が困難となり、またヒータ３２の消
費電力が増大してコストが上昇するといった課題があっ
た。一方、ヒータパワーの大きなものを使用せずに大重
量、大口径の単結晶３６を製造しようとすると単結晶３
６の引き上げ速度を大幅に低下させる必要があり、生産
効率が極端に低下してしまう。

【０００９】本発明は、上記課題に鑑みなされたもので
あり、溶融液の温度調整を的確かつ迅速に行うことがで
き、大重量、大口径の単結晶を引き上げる場合であって
も引き上げ速度を低下させる必要がなく、しかもヒータ
の消費電力を低減し得る黒鉛製坩堝及び単結晶引き上げ
装置を提供することを目的としている。

【００１０】

【課題を解決するための手段及びその効果】上記目的を
達成するために、本発明に係る黒鉛製坩堝（１）は、筒
形状部と椀形状部とに分割され、前記筒形状部が高抵抗
材料により構成されると共に該筒形状部にはスリットが
形成される一方、前記椀形状部がさらに電気的に２分割
されてそれぞれが一箇所で前記筒形状部に接続されてい
ることを特徴としている。

【００１１】上記黒鉛製坩堝（１）によれば、前記筒形
状部が高抵抗材料により構成されているため、電力が供
給された場合は前記筒形状部を発熱させることができ
る。また、前記筒形状部にはスリットが形成されている
ため、電気抵抗を増大させると共に電流を所定の方向に
導き、前記発熱を促進させることができる。

【００１２】また、前記椀形状部が電気的に２分割され
てそれぞれが一箇所で前記筒形状部に接続されているた
め、前記椀形状部における２分割された一方から導入さ
れた電力を前記筒形状部に一箇所から供給して該筒形状
部を発熱させた後、２分割された他方の前記椀形状部の
一箇所にショートさせることなくアースさせることがで
きる。

【００１３】また、本発明に係る黒鉛製坩堝（２）は、
上記黒鉛製坩堝（１）において、第１のスリットが前記
筒形状部の上端から下方へ櫛状に形成され、第２のスリ
ットが前記筒形状部の下端から上方へ櫛状に形成されて
おり、前記第１のスリットと前記第２のスリットとが相
互間に位置するように形成されていることを特徴として
いる。

【００１４】上記黒鉛坩堝（２）によれば、前記第１の
スリットと前記第２のスリットとにより前記筒形状部に
例えば蛇行状の極めて長い距離を有する電気導通路を形
成することができる。よって前記筒形状部における電気
抵抗をアップさせることができ、少ない電力で効率的に
前記筒形状部を発熱させることができる。

【００１５】また、本発明に係る単結晶引き上げ装置
（１）は、上記黒鉛製坩堝（１）又は（２）が昇降回転
可能な坩堝支持台に支持され、前記黒鉛製坩堝に電力を
供給するための集電装置が前記坩堝支持台に添設されて
いることを特徴としている。

【００１６】上記単結晶引き上げ装置（１）によれば、
前記坩堝支持台を昇降回転させることにより上記黒鉛製
坩堝を単結晶の育成のために昇降回転させることができ
る。また、前記集電装置が前記坩堝支持台に添設されて
いるので、前記集電装置からの電力を前記坩堝支持台を
介して前記黒鉛製坩堝に供給することができる。従っ
て、従来のようにヒータからの熱を輻射、伝導、対流と
３段階で伝えることがなくなり、石英製坩堝を直接的に
加熱することができ、ヒータパワーの変化に対する溶融
液の温度変化の応答性を格段に高めることができる。ま
た消費電力も大幅に削減することができる。

【００１７】さらに、本発明に係る単結晶引き上げ装置
（２）は、上記単結晶引き上げ装置（１）において、回
転する金属製の円板と回転不能の黒鉛製のブラシとを含
んで集電装置が構成され、前記金属製の円板と前記黒鉛
製のブラシとの当接により電気的接続がなされているこ
とを特徴としている。

【００１８】単結晶の育成時に上記黒鉛製坩堝を昇降回
転させる場合における該黒鉛製坩堝への電力の供給が問
題となるが、上記単結晶引き上げ装置（２）によれば、
該黒鉛製坩堝側に接続され、該黒鉛製坩堝へ電力を供給
する端子となる前記金属製の円板は回転可能であり、一
方、電力源側へ接続される前記黒鉛製のブラシは回転不
能であり、前記電力源から前記黒鉛製のブラシまでは何
ら問題なく電力を供給し得る。また、前記金属製の円板
と前記黒鉛製のブラシとの当接により、電力的損失を生
じることなく相互間の電気的導通を図ることができる。
また、黒鉛の摩擦係数は極めて小さく、前記回転に要す
るエネルギーを増大させることなく、スムーズに前記金
属製の円板を回転させることができる。

【００１９】

【発明の実施の形態】以下、本発明に係る黒鉛製坩堝及
び単結晶引き上げ装置の実施の形態を、図面に基づいて
説明する。

【００２０】図１（ａ）は、実施の形態に係る単結晶引
き上げ装置において、黒鉛製坩堝１０が支持軸としての
ペデスタル１９に支持された状態を示した模式的断面図
であり、（ｂ）は、ペデスタル１９の（ａ）図における
模式的Ａ−Ａ´線断面図を示している。

【００２１】黒鉛製坩堝１０は筒形状部１１と椀形状部
１２とが黒鉛製のボルト１３によって接続されることに
より構成されており、筒形状部１１は高抵抗の黒鉛材料
を用いて構成され、筒形状部１１には上端１１ａから下
方へ第１のスリット１が所定間隔を隔てて複数本形成さ
れると共に、筒形状部１１の下端１１ｂから上方へ向か
っては第２のスリット２が所定間隔を隔てて複数本形成
されている。第１のスリット１間の略中間位置に第２の
スリット２がそれぞれ配置されており、また、第１のス
リット１と第２のスリット２との間隔Ａ、スリット１の
下端１ｂと筒形状部１１の下端１１ｂとの間隔Ｂ及び筒
形状部１１の上端１１ａとスリット２の上端２ａとの間
隔Ｃは略等しく設定されている。筒形状部１１の下端１
１ｂは対向する２箇所を除いて第１のスリット１（第２
のスリット２）の幅寸法分が横方向に切り欠かれた形状
となっており、前記対向する２箇所にボルト１３挿入用
のネジ孔が形成されている。

【００２２】椀形状部１２は低抵抗の黒鉛材料を用いて
構成され、椀形状部１２の上端１２ａの所定箇所であっ
て筒形状部下端１１ｂの前記対向する２箇所に対面する
箇所にはボルト挿入用孔１２ｂが形成されている。椀形
状部１２は、ボルト挿入用孔１２ｂ−１２ｂ間の略中間
位置が、セラミック等からなる絶縁帯部１２ｃとなって
おり、絶縁帯部１２ｃにより椀形状部１２が電気的に２
分割され、絶縁されている。前記２分割されたそれぞれ
の部分は、その底部１２ｄが黒鉛ボルト１４によってセ
ラミック等からなる絶縁性の坩堝受皿１５上に取り付け
られるようになっている。坩堝受皿１５は同じく黒鉛ボ
ルト１４によってペデスタル１９に形成された坩堝受皿
保持部１９Ａ上に取り付けられるようになっている。

【００２３】ペデスタル１９はセラミック等からなる絶
縁部１９ａの左右所定箇所に黒鉛等からなる略角柱形状
の通電部１９ｂが組み込まれて構成されており、左右の
通電部１９ｂは絶縁部１９ａによって絶縁されている。

【００２４】上記黒鉛製坩堝１０を発熱させるには、図
２に示した集電装置２００から供給された電力をペデス
タル１９の通電部１９ｂ、黒鉛ボルト１４を経て椀形状
部１２の２分割された一方に導通させ、次に、黒鉛ボル
ト１３を経て筒形状部１１に導通させる。筒形状部１１
には第１のスリット１と第２のスリット２とにより幅の
狭い通電経路１０ａが蛇行状に形成されているため、通
電経路１０ａの長さはかなり長くなり、通電経路１０ａ
における電気抵抗が高くなって黒鉛製坩堝１０が発熱す
ることになる。筒形状部１１を一方向に流された電流は
椀形状部１２の２分割された他方に至り、黒鉛ボルト１
４、通電部１９ｂを経て集電装置２００へと流される。

【００２５】図２は、実施の形態に係る単結晶引き上げ
装置の集電装置周辺部を示した模式的断面図である。

【００２６】ペデスタル１９の互いに絶縁された通電部
１９ｂ、１９ｂの下端は、それぞれ金属製ポール２０
ａ、２０ｂの上端に接続されており、金属製ポール２０
ａ、２０ｂの下端はそれぞれ金属製ボルト２１によって
回転する金属製の円板２２Ａ、２２Ｂに接続されてい
る。ここで、片方の金属製ポール２０ｂは円板２２Ａに
形成された中心孔２２ａを通って円板２２Ａの下方に位
置する円板２２Ｂと接続されている。これらペデスタル
１９及び金属製ポール２０ａ、２０ｂを含んで黒鉛製坩
堝１０を支持する坩堝支持台１００が構成されている。

【００２７】円板２２Ａ、２２Ｂの外周面には相対向す
る方向から回転不能の黒鉛製のブラシ２３Ａ、２３Ｂが
コイルバネ２３ｃにより円板２２Ａ、２２Ｂ側に付勢さ
れて当接している。円板２２Ａ、２２Ｂの外周面及びブ
ラシ２３Ａ、２３Ｂの前記当接面は摺り合わせにて高精
度に仕上げられている。

【００２８】ブラシ２３Ａ、２３Ｂの支持棒２３ａ、２
３ｂ（黒鉛製）はそれぞれセラミック等からなる絶縁製
の支持片２４ａ、２４ｂの下端部に摺動自在に取り付け
られており、支持片２４ａ、２４ｂの上端はベース板２
５に取り付けられている。円板２２Ａ、２２Ｂとベース
板２５とは平行関係に設定され、金属製ポール２０ａ、
２０ｂ及び支持片２４ａ、２４ｂは円板２２Ａ、２２
Ｂ、ベース板２５に対して垂直な位置関係にある。支持
棒２３ａ、２３ｂの一端部には電力供給源からのケーブ
ル（図示せず）が接続され、これら円板２２Ａ、２２Ｂ
及びブラシ２３Ａ、２３Ｂを含んで集電装置１００が構
成されている。

【００２９】ベース板２５はその端部においてスプライ
ン軸２６と垂直に接続されており、前記端部と相対する
端部においては複数本のガイド軸２７と垂直に接続され
ている。スプライン軸２６、ガイド軸２７は水平面に固
定された土台２８に垂直に取り付けられており、土台２
８には坩堝昇降モータ２９が取り付けられている。スプ
ライン軸２６及びベース板２５におけるスプライン軸２
６の貫通孔２５ａとは螺合しており、坩堝昇降モータ２
９によってスプライン軸２６が回転されると該回転に対
応してベース板２５が上下方向に移動するようになって
いる。坩堝昇降モータ２９の回転はギヤ１７ａ、１７
ｂ、１７ｃを介してスプライン軸２６に伝達されるよう
になっている。

【００３０】また、ベース板２５の下面所定箇所には坩
堝回転モータ３０が取り付けられており、坩堝回転モー
タ３０によってベース板２５の略中央部を貫通する金属
製ポール２０ａ、２０ｂ、ペデスタル１９、及び円板２
２Ａ、２２Ｂが同方向に回転されるようになっている。

【００３１】そして黒鉛製坩堝１０が配置されるチャン
バ４０側と金属製ポール２０ａ、２０ｂ及び集電装置１
００側とはシール部材１８ａ、１８ｂにより隔離されて
いる。

【００３２】黒鉛ブラシ２３Ａ、２３Ｂが接続された支
持棒２３ａ、２３ｂは図示しない電力供給源へと接続さ
れており、該電力供給源から供給された電力が支持棒２
３ａ、２３ｂを経て黒鉛ブラシ２３Ａ、２３Ｂへ、黒鉛
ブラシ２３Ａ、２３Ｂから円板２２Ａ、２２Ｂへ、円板
２２Ａ、２２Ｂを経て金属製ポール２０ａ、２０ｂへと
供給される。金属製ポール２０ａ、２０ｂはペデスタル
１９の通電部１９ｂに接続されており、通電部１９ｂを
経て黒鉛製坩堝１０に電力が供給され、黒鉛製坩堝１０
が発熱する。

【００３３】上記図１、図２を用いて説明した実施の形
態に係る黒鉛製坩堝１０によれば、筒形状部１１が高抵
抗材料により構成されているため、電力が供給された場
合に筒形状部１１を発熱させることができる。また、筒
形状部１１にはスリット１、２が形成されているため、
通電面積が狭くなり、電気抵抗を増大させると共に電流
を所定の方向に導き、前記発熱を促進させることができ
る。

【００３４】また、椀形状部１２が電気的に２分割され
てそれぞれが一箇所で筒形状部１１に接続されているた
め、椀形状部１２における２分割された一方から導入さ
れた電力を筒形状部１１に一箇所から供給して筒形状部
１１を発熱させた後、２分割された他方の椀形状部１２
の一箇所にショートさせることなくアースさせることが
できる。

【００３５】また、第１のスリット１と第２のスリット
２とにより筒形状部１１に例えば蛇行状の極めて長い距
離を有する電気導通路１０ａを形成することができるた
め、筒形状部１１における電気抵抗をアップさせること
ができ、少ない電力で効率的に筒形状部１１を発熱させ
ることができる。

【００３６】また、上記図１、図２を用いて説明した実
施の形態に係る単結晶引き上げ装置によれば、坩堝支持
台１００を昇降回転させることにより黒鉛製坩堝１０を
単結晶３６の育成のために昇降回転させることができ
る。また、集電装置２００が坩堝支持台１００に添設さ
れているので、集電装置２００からの電力を坩堝支持台
１００を介して黒鉛製坩堝１０に供給することができ
る。従って、従来のようにヒータ３２からの熱を輻射、
伝導、対流と３段階で伝えることがなくなり、石英製坩
堝３１ａを直接的に加熱することができ、ヒータパワー
の変化に対する溶融液３３の温度変化の応答性を格段に
高めることができる。また消費電力も大幅に削減するこ
とができる。

【００３７】さらに、黒鉛製坩堝１０側に接続され、黒
鉛製坩堝１０へ電力を供給する端子となる円板２２Ａ、
２２Ｂは回転可能であり、一方、電力源側へ接続される
黒鉛ブラシ２３Ａ、２３Ｂは回転不能であり、前記電力
源から黒鉛製のブラシ２３Ａ、２３Ｂまでは何ら問題な
く電力を供給し得る。また、円板２２Ａ、２２Ｂと黒鉛
ブラシ２３Ａ、２３Ｂとの当接により、電力的損失を生
じることなく相互間の電気的導通を図ることができる。
また、黒鉛の摩擦係数は極めて小さく、前記回転に要す
るエネルギーを増大させることなく、スムーズに円板２
２Ａ、２２Ｂを回転させることができる。

【００３８】

【実施例】図１、２で説明した実施例に係る黒鉛製坩堝
１０及び単結晶引き上げ装置を下記の条件により製造し
た。

【００３９】筒形状部１１の黒鉛原料の抵抗率：１×１０^-2Ω・ｃｍ椀形状部１２の黒鉛原料の抵抗率：６×１０^-4Ω・ｃｍ第１のスリット及び第２のスリットの幅：５ｍｍ絶縁帯部１２ｃ、坩堝受皿１５、絶縁部１９ａ、支持片
２４ａ、２４ｂの形成材料：セラミック通電部１９ｂの形成材料：抵抗率：６×１０^-4Ω・ｃｍ
の黒鉛金属製ポール２０ａ、２０ｂ、金属製ボルト２１、円板
２２Ａ、２２Ｂの形成材料：銅上記条件により製造した黒鉛製坩堝１０及び単結晶引き
上げ装置を用いて直径１２インチの単結晶３６の引き上
げを行ったところ、多結晶原料の溶融時及び単結晶３６
の育成時における溶融液３３の温度調整に要した消費電
力は４２ｋｗ程度であった。これに対し、図３で説明し
た単結晶引き上げ装置を用い、ヒータ３２により実施例
の場合と同様に実験を行った場合、溶融液３３の温度調
整に要した消費電力は５０ｋｗ程度であった。すなわち
実施例に係る黒鉛製坩堝１０及び単結晶引き上げ装置に
よれば、従来よりも消費電力を１５％程度低減すること
ができた。

【００４０】図４は図１で説明した黒鉛製坩堝１０に加
える電力、及び図３で説明したヒータ３２に加える電力
をそれぞれ１ｋｗアップさせた時の溶融液３３の温度変
化を示したグラフである。

【００４１】図４から明らかなように、ヒータ３２に加
える電力を１ｋｗアップさせた場合は、溶融液３３の温
度が１５℃上昇して温度変化が終了するまで３０分要し
たのに対し、黒鉛製坩堝１０に加える電力を１ｋｗアッ
プさせた場合は、同じく溶融液３３の温度が１５℃上昇
して温度変化が終了するまで２０分であった。すなわち
従来よりも１０分短縮することができた。従って実施例
に係る黒鉛製坩堝１０及び単結晶引き上げ装置によれ
ば、黒鉛製坩堝１０に加える電力の変化に対応させて、
溶融液３３の温度を的確かつ迅速に変化させることがで
きた。

【図面の簡単な説明】

【図１】（ａ）は、本発明の実施の形態に係る黒鉛製坩
堝及び単結晶引き上げ装置において、黒鉛製坩堝が支持
軸としてのペデスタルに支持された状態を示した模式的
断面図であり、（ｂ）は（ａ）におけるペデスタルのＡ
−Ａ´線断面図を示している。

【図２】実施の形態に係る単結晶引き上げ装置の集電装
置周辺部を示した模式的断面図である。

【図３】従来のＣＺ法に用いられる黒鉛製坩堝及び単結
晶引き上げ装置の要部を、模式的に示した断面図であ
る。

【図４】図１で説明した黒鉛製坩堝に加える電力、及び
図３で説明したヒータに加える電力をそれぞれ１ｋｗア
ップさせた時の溶融液の温度変化を示したグラフであ
る。

【符号の説明】

１第１のスリット２第２のスリット１０黒鉛製坩堝１１筒形状部１２椀形状部１００坩堝支持台２００集電装置

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】筒形状部と椀形状部とに分割され、前記
筒形状部が高抵抗材料により構成されると共に該筒形状
部にはスリットが形成される一方、前記椀形状部がさら
に電気的に２分割されてそれぞれが一箇所で前記筒形状
部に接続されていることを特徴とする黒鉛製坩堝。
【請求項２】第１のスリットが前記筒形状部の上端か
ら下方へ櫛状に形成され、第２のスリットが前記筒形状
部の下端から上方へ櫛状に形成されており、前記第１の
スリットと前記第２のスリットとが相互間に位置するよ
うに形成されていることを特徴とする請求項１記載の黒
鉛製坩堝。
【請求項３】請求項１又は請求項２記載の黒鉛製坩堝
が昇降回転可能な坩堝支持台に支持され、前記黒鉛製坩
堝に電力を供給するための集電装置が前記坩堝支持台に
添設されていることを特徴とする単結晶引き上げ装置。
【請求項４】回転する金属製の円板と回転不能の黒鉛
製のブラシとを含んで集電装置が構成され、前記金属製
の円板と前記黒鉛製のブラシとの当接により電気的接続
がなされていることを特徴とする請求項３記載の単結晶
引き上げ装置。