JPH09255336A - Ｒｅ−Ｂａ−Ｃｕ−Ｏ系超電導薄膜形成体及びその製造方法 - Google Patents
Ｒｅ−Ｂａ−Ｃｕ−Ｏ系超電導薄膜形成体及びその製造方法Info
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- JPH09255336A JPH09255336A JP8090206A JP9020696A JPH09255336A JP H09255336 A JPH09255336 A JP H09255336A JP 8090206 A JP8090206 A JP 8090206A JP 9020696 A JP9020696 A JP 9020696A JP H09255336 A JPH09255336 A JP H09255336A
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-
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 高いＴｃを有するＲｅＢＣＯ系（但し、Ｒｅ
はＹ以外の希土類元素）超電導薄膜が形成された超電導
薄膜形成体及びその製造方法を提供する。 【解決手段】 まず、ＭＯＣＶＤ法により基板上にＹ１
２３相からなるバッファ層をヘテロエピタキシャル成長
させ、次いで、ＭＯＣＶＤ法により該バッファ層上にＲ
ｅ１２３相をヘテロエピタキシャル成長させて、Ｒｅ１
２３相からなる超電導薄膜を成膜する。基板に比べてＲ
ｅ１２３相との格子ミスマッチの小さいＹ１２３相を、
基板と超電導薄膜との間に設けてバッファ層とすること
により、基板上にＲｅ１２３相を直接成長させた場合に
比べてＲｅ１２３相の格子歪みが緩和される。この格子
歪みの緩和によりＲｅ１２３相のＴｃが向上する。ま
た、格子歪みの緩和によりＢａとＲｅとの置換が抑制さ
れ、Ｔｃがさらに向上する。
はＹ以外の希土類元素）超電導薄膜が形成された超電導
薄膜形成体及びその製造方法を提供する。 【解決手段】 まず、ＭＯＣＶＤ法により基板上にＹ１
２３相からなるバッファ層をヘテロエピタキシャル成長
させ、次いで、ＭＯＣＶＤ法により該バッファ層上にＲ
ｅ１２３相をヘテロエピタキシャル成長させて、Ｒｅ１
２３相からなる超電導薄膜を成膜する。基板に比べてＲ
ｅ１２３相との格子ミスマッチの小さいＹ１２３相を、
基板と超電導薄膜との間に設けてバッファ層とすること
により、基板上にＲｅ１２３相を直接成長させた場合に
比べてＲｅ１２３相の格子歪みが緩和される。この格子
歪みの緩和によりＲｅ１２３相のＴｃが向上する。ま
た、格子歪みの緩和によりＢａとＲｅとの置換が抑制さ
れ、Ｔｃがさらに向上する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、バッファ層上にＲ
ｅ−Ｂａ−Ｃｕ−Ｏ系超電導薄膜が形成された超電導薄
膜形成体及びその製造方法に関する。本発明は、高周波
デバイス、高周波フィルタ及びセンサー等に利用され
る。
ｅ−Ｂａ−Ｃｕ−Ｏ系超電導薄膜が形成された超電導薄
膜形成体及びその製造方法に関する。本発明は、高周波
デバイス、高周波フィルタ及びセンサー等に利用され
る。
【０００２】
【従来の技術】従来、液体窒素温度以上の高い臨界温度
（ＴｃZERO；以下、単に「Ｔｃ」という。）を示す超電
導セラミックの一つとして、Ｙ−Ｂａ−Ｃｕ−Ｏ系（以
下、「ＹＢＣＯ系」という。）セラミックが知られてい
る。このＹＢＣＯ系は、ＹＢａ2 Ｃｕ3 Ｏ7-y 組成の相
（以下、「Ｙ１２３相」という。）からなる。また、Ｙ
Ｂａ2 Ｃｕ3 Ｏ7-y 組成におけるＹを、Ｙ以外の希土類
元素、例えばＮｄ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅ
ｒ、Ｔｍ、Ｙｂで置換すると、ＲｅＢａ2 Ｃｕ3 Ｏ7-x
組成の相（以下、「Ｒｅ１２３相」という。）からなる
Ｒｅ−Ｂａ−Ｃｕ−Ｏ系（以下、「ＲｅＢＣＯ系」とい
う。）セラミックとなる。ここで、「Ｒｅ」はＹ以外の
希土類元素を示す。このＲｅＢＣＯ系セラミックにおい
ても、液体窒素温度以上の高いＴｃを示し得ることが知
られている。特に、希土類元素がそれぞれＮｄ及びＳｍ
であるＮｄ１２３相及びＳｍ１２３相においては、低酸
素雰囲気下で焼成したり、長時間のアニーリングを行う
等の手段により、Ｙ１２３相と同等以上の高いＴｃを示
すバルク体を製造できることが報告されている。
（ＴｃZERO；以下、単に「Ｔｃ」という。）を示す超電
導セラミックの一つとして、Ｙ−Ｂａ−Ｃｕ−Ｏ系（以
下、「ＹＢＣＯ系」という。）セラミックが知られてい
る。このＹＢＣＯ系は、ＹＢａ2 Ｃｕ3 Ｏ7-y 組成の相
（以下、「Ｙ１２３相」という。）からなる。また、Ｙ
Ｂａ2 Ｃｕ3 Ｏ7-y 組成におけるＹを、Ｙ以外の希土類
元素、例えばＮｄ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅ
ｒ、Ｔｍ、Ｙｂで置換すると、ＲｅＢａ2 Ｃｕ3 Ｏ7-x
組成の相（以下、「Ｒｅ１２３相」という。）からなる
Ｒｅ−Ｂａ−Ｃｕ−Ｏ系（以下、「ＲｅＢＣＯ系」とい
う。）セラミックとなる。ここで、「Ｒｅ」はＹ以外の
希土類元素を示す。このＲｅＢＣＯ系セラミックにおい
ても、液体窒素温度以上の高いＴｃを示し得ることが知
られている。特に、希土類元素がそれぞれＮｄ及びＳｍ
であるＮｄ１２３相及びＳｍ１２３相においては、低酸
素雰囲気下で焼成したり、長時間のアニーリングを行う
等の手段により、Ｙ１２３相と同等以上の高いＴｃを示
すバルク体を製造できることが報告されている。
【０００３】そこで、これらの材料を薄膜化することに
より、例えばエレクトロニクス分野への応用が期待され
る。このような超電導薄膜は、スパッタリング法、ＭＯ
ＣＶＤ法（有機金属・化学的気相成長法）等により形成
される。しかし、通常のＭＯＣＶＤ法を用いて成膜した
ＹＢＣＯ系の超電導薄膜は、例えば１０００倍の電子顕
微鏡写真において表面に明らかな凹凸が認められる等、
表面状態が荒いという問題があった。また、ＹＢＣＯ系
の超電導薄膜は水分により劣化しやすい。
より、例えばエレクトロニクス分野への応用が期待され
る。このような超電導薄膜は、スパッタリング法、ＭＯ
ＣＶＤ法（有機金属・化学的気相成長法）等により形成
される。しかし、通常のＭＯＣＶＤ法を用いて成膜した
ＹＢＣＯ系の超電導薄膜は、例えば１０００倍の電子顕
微鏡写真において表面に明らかな凹凸が認められる等、
表面状態が荒いという問題があった。また、ＹＢＣＯ系
の超電導薄膜は水分により劣化しやすい。
【０００４】一方、ＮｄＢＣＯ系及びＳｍＢＣＯ系等で
は、ＹＢＣＯ系と同様にＭＯＣＶＤ法を用いて成膜する
と、ＹＢＣＯ系と比較して表面状態の平滑な超電導薄膜
が得られる。これは、ＭＯＣＶＤ法による成膜時におい
ては結晶の一端がスパイラル状に成長するが、これによ
り形成された結晶のステップ幅は、Ｙ１２３相に比べて
Ｎｄ１２３相の方が広いためと考えられている。また、
ＮｄＢＣＯ系及びＳｍＢＣＯ系等は、ＹＢＣＯ系に比べ
て水分による劣化が起こりにくいという利点がある。
は、ＹＢＣＯ系と同様にＭＯＣＶＤ法を用いて成膜する
と、ＹＢＣＯ系と比較して表面状態の平滑な超電導薄膜
が得られる。これは、ＭＯＣＶＤ法による成膜時におい
ては結晶の一端がスパイラル状に成長するが、これによ
り形成された結晶のステップ幅は、Ｙ１２３相に比べて
Ｎｄ１２３相の方が広いためと考えられている。また、
ＮｄＢＣＯ系及びＳｍＢＣＯ系等は、ＹＢＣＯ系に比べ
て水分による劣化が起こりにくいという利点がある。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】ところが、ＭＯＣＶＤ
法によってＲｅＢＣＯ系の超電導薄膜を直接基板上に成
膜すると、バルク体のＴｃから予想される値に比べて著
しくＴｃが低くなるという問題がある。例えば、バルク
体においてはＹ１２３相より高いＴｃが得られたＮｄ１
２３相及びＳｍ１２３相でも、ＭＯＣＶＤ法により形成
した薄膜では５０Ｋ〜６０Ｋ程度の低いＴｃしか得るこ
とができなかった。本発明は、上記の問題を解決するた
めに成されたものであり、その目的とするところは、基
板との間にＹ１２３相からなるバッファ層を介在させる
ことにより、高いＴｃを有するＲｅＢＣＯ系の超電導薄
膜が形成された超電導薄膜形成体及びその製造方法を提
供することにある。
法によってＲｅＢＣＯ系の超電導薄膜を直接基板上に成
膜すると、バルク体のＴｃから予想される値に比べて著
しくＴｃが低くなるという問題がある。例えば、バルク
体においてはＹ１２３相より高いＴｃが得られたＮｄ１
２３相及びＳｍ１２３相でも、ＭＯＣＶＤ法により形成
した薄膜では５０Ｋ〜６０Ｋ程度の低いＴｃしか得るこ
とができなかった。本発明は、上記の問題を解決するた
めに成されたものであり、その目的とするところは、基
板との間にＹ１２３相からなるバッファ層を介在させる
ことにより、高いＴｃを有するＲｅＢＣＯ系の超電導薄
膜が形成された超電導薄膜形成体及びその製造方法を提
供することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、ＭＯＣＶ
Ｄ法によってＲｅＢＣＯ系の超電導薄膜を直接基板上に
成膜した場合にＴｃが低下する原因は、主に以下の二点
にあると考えた。 (1) ＲｅＢａ2 Ｃｕ3 Ｏ7-x 組成における希土類元素、
特にＮｄ、Ｓｍ等は、Ｙに比べてそのイオン半径がＢａ
に近い。このため、Ｂａの一部が希土類元素によって置
換されやすいので、Ｒｅ１２３相中の希土類元素とＢａ
との比は、実際には化学量論比から外れていることが多
い。従って、理想的な構造のＲｅ１２３相から予想され
る値に比べてＴｃが低くなる。 (2) ＭＯＣＶＤ法によって基板上に直接ＲｅＢＣＯ系超
電導薄膜を成長させると、代表的な基板材料であるＭｇ
Ｏ、ＳｒＴｉＯ3 （以下、「ＳＴＯ」という。）等とＲ
ｅ１２３相との間の格子ミスマッチが大きいため、Ｒｅ
１２３相の結晶格子に歪みが生じる。この歪みにより、
Ｒｅ１２３相のバルク体のＴｃから予想される値に比べ
てＴｃが低下する。また、格子の歪みによりＢａと希土
類元素との置換が助長されるので、さらにＴｃが低下す
る。
Ｄ法によってＲｅＢＣＯ系の超電導薄膜を直接基板上に
成膜した場合にＴｃが低下する原因は、主に以下の二点
にあると考えた。 (1) ＲｅＢａ2 Ｃｕ3 Ｏ7-x 組成における希土類元素、
特にＮｄ、Ｓｍ等は、Ｙに比べてそのイオン半径がＢａ
に近い。このため、Ｂａの一部が希土類元素によって置
換されやすいので、Ｒｅ１２３相中の希土類元素とＢａ
との比は、実際には化学量論比から外れていることが多
い。従って、理想的な構造のＲｅ１２３相から予想され
る値に比べてＴｃが低くなる。 (2) ＭＯＣＶＤ法によって基板上に直接ＲｅＢＣＯ系超
電導薄膜を成長させると、代表的な基板材料であるＭｇ
Ｏ、ＳｒＴｉＯ3 （以下、「ＳＴＯ」という。）等とＲ
ｅ１２３相との間の格子ミスマッチが大きいため、Ｒｅ
１２３相の結晶格子に歪みが生じる。この歪みにより、
Ｒｅ１２３相のバルク体のＴｃから予想される値に比べ
てＴｃが低下する。また、格子の歪みによりＢａと希土
類元素との置換が助長されるので、さらにＴｃが低下す
る。
【０００７】そこで、本発明者らは、Ｒｅ１２３相の格
子ミスマッチを緩和するために、Ｒｅ１２３相との格子
ミスマッチの小さい物質からなるバッファ層、具体的に
はＹ１２３相を基板上にヘテロエピタキシャル成長さ
せ、このバッファ層上にＲｅ１２３相をヘテロエピタキ
シャル成長させた。その結果、基板上にＲｅ１２３相を
直接成長させる従来のＭＯＣＶＤ法に比べて、Ｔｃが大
幅に向上することを見出して、本発明は完成したもので
ある。
子ミスマッチを緩和するために、Ｒｅ１２３相との格子
ミスマッチの小さい物質からなるバッファ層、具体的に
はＹ１２３相を基板上にヘテロエピタキシャル成長さ
せ、このバッファ層上にＲｅ１２３相をヘテロエピタキ
シャル成長させた。その結果、基板上にＲｅ１２３相を
直接成長させる従来のＭＯＣＶＤ法に比べて、Ｔｃが大
幅に向上することを見出して、本発明は完成したもので
ある。
【０００８】即ち、本第１発明のＲｅＢＣＯ系超電導薄
膜形成体は、基板と、該基板上にヘテロエピタキシャル
成長により形成されるＹＢＣＯ系からなるバッファ層
と、該バッファ層上にヘテロエピタキシャル成長により
形成されるＲｅＢＣＯ系からなる超電導薄膜とから構成
されるＲｅＢＣＯ系超電導薄膜形成体であって、該バッ
ファ層はＹＢａ2 Ｃｕ3 Ｏ7-y 組成であり、該超電導薄
膜はＲｅＢａ2 Ｃｕ3 Ｏ7-x 組成であることを特徴とす
る。
膜形成体は、基板と、該基板上にヘテロエピタキシャル
成長により形成されるＹＢＣＯ系からなるバッファ層
と、該バッファ層上にヘテロエピタキシャル成長により
形成されるＲｅＢＣＯ系からなる超電導薄膜とから構成
されるＲｅＢＣＯ系超電導薄膜形成体であって、該バッ
ファ層はＹＢａ2 Ｃｕ3 Ｏ7-y 組成であり、該超電導薄
膜はＲｅＢａ2 Ｃｕ3 Ｏ7-x 組成であることを特徴とす
る。
【０００９】また、本第２発明のＲｅＢＣＯ系超電導薄
膜形成体の製造方法は、ＭＯＣＶＤ法により基板上にＹ
Ｂａ2 Ｃｕ3 Ｏ7-y 組成からなるバッファ層を成膜し、
次いで、ＭＯＣＶＤ法により該バッファ層上にＲｅＢａ
2 Ｃｕ3 Ｏ7-x 組成からなる該超電導薄膜を成膜するこ
とを特徴とする。
膜形成体の製造方法は、ＭＯＣＶＤ法により基板上にＹ
Ｂａ2 Ｃｕ3 Ｏ7-y 組成からなるバッファ層を成膜し、
次いで、ＭＯＣＶＤ法により該バッファ層上にＲｅＢａ
2 Ｃｕ3 Ｏ7-x 組成からなる該超電導薄膜を成膜するこ
とを特徴とする。
【００１０】該バッファ層の成膜は、６５０℃〜８５０
℃の温度範囲で実施すればよいが、７００℃〜８００℃
の温度範囲で行うことが好ましい。また、該超電導薄膜
の成膜は、Ｒｅの種類に応じて６５０℃〜８５０℃の温
度範囲で実施すればよいが、例えばＲｅがＮｄの場合に
は７００℃〜８５０℃（好ましくは７５０℃〜８５０
℃）の温度範囲で行うことが好ましい。
℃の温度範囲で実施すればよいが、７００℃〜８００℃
の温度範囲で行うことが好ましい。また、該超電導薄膜
の成膜は、Ｒｅの種類に応じて６５０℃〜８５０℃の温
度範囲で実施すればよいが、例えばＲｅがＮｄの場合に
は７００℃〜８５０℃（好ましくは７５０℃〜８５０
℃）の温度範囲で行うことが好ましい。
【００１１】本第１発明及び本第２発明において、該バ
ッファ層の厚さは１ｎｍ以上（好ましくは１０ｎｍ以
上、通常５００ｎｍ以下）とすることが好ましい。これ
は、該バッファ層の厚さが１ｎｍ未満では、基板の材質
及び超電導薄膜におけるＲｅの種類等によって、格子ミ
スマッチが十分に緩和されない可能性があるためであ
る。例えば、基板がＭｇＯであり、ＲｅがＮｄである場
合には、バッファ層の厚さは５ｎｍ以上（好ましくは２
０〜３０ｎｍ以上、通常５００ｎｍ以下）とすることが
好ましい。また、基板がＳＴＯであり、ＲｅがＮｄであ
る場合には、バッファ層の厚さは１ｎｍ以上（好ましく
は５ｎｍ以上、通常５００ｎｍ以下）とすることが好ま
しい。尚、基板としては、上記のＭｇＯ及びＳＴＯに限
定されることなく、Ｙ１２３相をヘテロエピタキシャル
成長させることが可能な各種の材質を用いることができ
る。このような材質としては、例えばＬａＡｌＯ3 、Ｌ
ａＳｒＧａＯ3 、Ａｌ2 Ｏ3 、ＮｄＧａＯ3 、Ｓｉ等が
挙げられる。
ッファ層の厚さは１ｎｍ以上（好ましくは１０ｎｍ以
上、通常５００ｎｍ以下）とすることが好ましい。これ
は、該バッファ層の厚さが１ｎｍ未満では、基板の材質
及び超電導薄膜におけるＲｅの種類等によって、格子ミ
スマッチが十分に緩和されない可能性があるためであ
る。例えば、基板がＭｇＯであり、ＲｅがＮｄである場
合には、バッファ層の厚さは５ｎｍ以上（好ましくは２
０〜３０ｎｍ以上、通常５００ｎｍ以下）とすることが
好ましい。また、基板がＳＴＯであり、ＲｅがＮｄであ
る場合には、バッファ層の厚さは１ｎｍ以上（好ましく
は５ｎｍ以上、通常５００ｎｍ以下）とすることが好ま
しい。尚、基板としては、上記のＭｇＯ及びＳＴＯに限
定されることなく、Ｙ１２３相をヘテロエピタキシャル
成長させることが可能な各種の材質を用いることができ
る。このような材質としては、例えばＬａＡｌＯ3 、Ｌ
ａＳｒＧａＯ3 、Ａｌ2 Ｏ3 、ＮｄＧａＯ3 、Ｓｉ等が
挙げられる。
【００１２】また、本第１発明及び本第２発明におい
て、該超電導薄膜におけるＲｅは、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｅｕ、
Ｇｄ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ又はＹｂであることが好
ましい。これは、上記の希土類元素によるＲｅＢＣＯ系
セラミックは、液体窒素温度以上の高いＴｃを示すこと
が知られているためである。上記の希土類元素のうち、
Ｎｄ又はＳｍであることが特に好ましい。これは、Ｎｄ
ＢＣＯ系及びＳｍＢＣＯ系等では、ＹＢＣＯ系と比較し
て、ＭＯＣＶＤ法により表面状態の平滑な超電導薄膜が
得られるとともに、ＹＢＣＯ系に比べて水分による劣化
が起こりにくいという利点があるためである。尚、バッ
ファ層としてのＹ１２３相は、必ずしも超電導性を有し
ていなくてもよいが、Ｒｅ１２３相との格子ミスマッチ
の小さい斜方晶であることが好ましい。
て、該超電導薄膜におけるＲｅは、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｅｕ、
Ｇｄ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ又はＹｂであることが好
ましい。これは、上記の希土類元素によるＲｅＢＣＯ系
セラミックは、液体窒素温度以上の高いＴｃを示すこと
が知られているためである。上記の希土類元素のうち、
Ｎｄ又はＳｍであることが特に好ましい。これは、Ｎｄ
ＢＣＯ系及びＳｍＢＣＯ系等では、ＹＢＣＯ系と比較し
て、ＭＯＣＶＤ法により表面状態の平滑な超電導薄膜が
得られるとともに、ＹＢＣＯ系に比べて水分による劣化
が起こりにくいという利点があるためである。尚、バッ
ファ層としてのＹ１２３相は、必ずしも超電導性を有し
ていなくてもよいが、Ｒｅ１２３相との格子ミスマッチ
の小さい斜方晶であることが好ましい。
【００１３】本第１発明及び本第２発明によると、基板
上に直接Ｒｅ１２３相をヘテロエピタキシャル成長させ
る従来技術とは異なり、まず基板上にＹ１２３相からな
るバッファ層をヘテロエピタキシャル成長させ、次い
で、このバッファ層の上にＲｅ１２３相からなる超電導
薄膜をヘテロエピタキシャル成長させる。基板に比べて
Ｒｅ１２３相との格子ミスマッチの小さいＹ１２３相を
バッファ層とすることにより、Ｒｅ１２３相がペロブス
カイト構造を形成しやすくなる。このため、基板上に直
接成長させた場合に比べてＲｅ１２３相の格子歪みが緩
和されるので、このＲｅ１２３相のＴｃが向上する。ま
た、格子歪みの緩和によりＢａとＲｅとの置換が抑制さ
れ、Ｔｃがさらに向上する。これにより、液体窒素温度
以上の高いＴｃを有するＲｅＢＣＯ系超電導薄膜を得る
ことができる。特に、ＲｅとしてＮｄ又はＳｍ等を用い
た場合には、ＹＢＣＯ系に比べて表面状態がより平滑で
あり、耐水性のより高い超電導薄膜を形成し得るという
利点がある。
上に直接Ｒｅ１２３相をヘテロエピタキシャル成長させ
る従来技術とは異なり、まず基板上にＹ１２３相からな
るバッファ層をヘテロエピタキシャル成長させ、次い
で、このバッファ層の上にＲｅ１２３相からなる超電導
薄膜をヘテロエピタキシャル成長させる。基板に比べて
Ｒｅ１２３相との格子ミスマッチの小さいＹ１２３相を
バッファ層とすることにより、Ｒｅ１２３相がペロブス
カイト構造を形成しやすくなる。このため、基板上に直
接成長させた場合に比べてＲｅ１２３相の格子歪みが緩
和されるので、このＲｅ１２３相のＴｃが向上する。ま
た、格子歪みの緩和によりＢａとＲｅとの置換が抑制さ
れ、Ｔｃがさらに向上する。これにより、液体窒素温度
以上の高いＴｃを有するＲｅＢＣＯ系超電導薄膜を得る
ことができる。特に、ＲｅとしてＮｄ又はＳｍ等を用い
た場合には、ＹＢＣＯ系に比べて表面状態がより平滑で
あり、耐水性のより高い超電導薄膜を形成し得るという
利点がある。
【００１４】
【発明の実施の形態】以下、本発明を実施例及び比較例
により具体的に説明する。 （１）使用した装置の概要 以下の実施例及び比較例において、ＭＯＣＶＤに用いた
装置を図１に示す。図１に示すように、反応管１内の所
定位置には基板加熱用ヒータ４が配置されている。この
ヒータ４の上には、反応管１の中心軸に対して適度の傾
斜を有するように基板５が載置されている。各含ハロゲ
ン有機金属錯体原料は、原料管２１、２２、２３、２４
内にそれぞれ保持されている。これらの原料は、原料管
２１、２２、２３、２４の周囲にそれぞれ設けられた各
原料用ヒータ３１、３２、３３、３４により加熱され、
気化される。気化された原料は、キャリアガス導入口７
から導入されるキャリアガス（アルゴン）により揮散さ
れ、これらの気化ガスが所定割合で混合される。混合さ
れた気化ガスには、更に、酸素ガス導入口８からの酸素
が所定量混合される。これらの所定割合からなる混合ガ
スは、混合ガス噴出口１０から上記反応管１内の基板５
の前方に噴出される。尚、反応管１内は、排気用ポンプ
６により減圧される。
により具体的に説明する。 （１）使用した装置の概要 以下の実施例及び比較例において、ＭＯＣＶＤに用いた
装置を図１に示す。図１に示すように、反応管１内の所
定位置には基板加熱用ヒータ４が配置されている。この
ヒータ４の上には、反応管１の中心軸に対して適度の傾
斜を有するように基板５が載置されている。各含ハロゲ
ン有機金属錯体原料は、原料管２１、２２、２３、２４
内にそれぞれ保持されている。これらの原料は、原料管
２１、２２、２３、２４の周囲にそれぞれ設けられた各
原料用ヒータ３１、３２、３３、３４により加熱され、
気化される。気化された原料は、キャリアガス導入口７
から導入されるキャリアガス（アルゴン）により揮散さ
れ、これらの気化ガスが所定割合で混合される。混合さ
れた気化ガスには、更に、酸素ガス導入口８からの酸素
が所定量混合される。これらの所定割合からなる混合ガ
スは、混合ガス噴出口１０から上記反応管１内の基板５
の前方に噴出される。尚、反応管１内は、排気用ポンプ
６により減圧される。
【００１５】（２）原料及び成膜条件 原料には、トリス−（ジピバロイルメタナート）イット
リウム［略称Ｙ（ＤＰＭ）3 ］、ビス−（ジピバロイル
メタナート）銅［略称Ｃｕ（ＤＰＭ）2 ］、ビス−（ジ
ピバロイルメタナート）バリウム［略称Ｂａ（ＤＰＭ）
2 ］、トリス−（ジピバロイルメタナート）ネオジム
［略称Ｎｄ（ＤＰＭ）3 ］を用いた。上記の各原料を、
下記表１に示す加熱温度及び下記のキャリアガス（アル
ゴン）流量で揮散させた。 表 １ −−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−− 原料 加熱温度 アルゴン流量 −−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−− Ｙ（ＤＰＭ）3 １１０〜１２０℃ ２０ｃｃ／ｍｉｎ Ｃｕ（ＤＰＭ）2 １００〜１１０℃ ２０ｃｃ／ｍｉｎ Ｂａ（ＤＰＭ）2 １９０〜２１０℃ ２０ｃｃ／ｍｉｎ Ｎｄ（ＤＰＭ）3 １３０〜１５０℃ ２０ｃｃ／ｍｉｎ −−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−− また、酸素ガス流量は２３０ｃｃ／ｍｉｎ、反応管１内
の圧力（成膜時）は３ｔｏｒｒ、成膜スピードは約１０
０ｎｍ／ｈとした。
リウム［略称Ｙ（ＤＰＭ）3 ］、ビス−（ジピバロイル
メタナート）銅［略称Ｃｕ（ＤＰＭ）2 ］、ビス−（ジ
ピバロイルメタナート）バリウム［略称Ｂａ（ＤＰＭ）
2 ］、トリス−（ジピバロイルメタナート）ネオジム
［略称Ｎｄ（ＤＰＭ）3 ］を用いた。上記の各原料を、
下記表１に示す加熱温度及び下記のキャリアガス（アル
ゴン）流量で揮散させた。 表 １ −−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−− 原料 加熱温度 アルゴン流量 −−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−− Ｙ（ＤＰＭ）3 １１０〜１２０℃ ２０ｃｃ／ｍｉｎ Ｃｕ（ＤＰＭ）2 １００〜１１０℃ ２０ｃｃ／ｍｉｎ Ｂａ（ＤＰＭ）2 １９０〜２１０℃ ２０ｃｃ／ｍｉｎ Ｎｄ（ＤＰＭ）3 １３０〜１５０℃ ２０ｃｃ／ｍｉｎ −−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−− また、酸素ガス流量は２３０ｃｃ／ｍｉｎ、反応管１内
の圧力（成膜時）は３ｔｏｒｒ、成膜スピードは約１０
０ｎｍ／ｈとした。
【００１６】（３）試料の作成 実施例１ 基板として１ｃｍ角のＭｇＯ（１００）単結晶を用い、
このＭｇＯ基板上にＭＯＣＶＤ法によりバッファ層及び
ＮｄＢＣＯ系超電導薄膜を順次に成膜した。詳しくは、
成膜温度７００℃にて、ＭｇＯ基板上にＹ（ＤＰ
Ｍ）3 、Ｃｕ（ＤＰＭ）2 、Ｂａ（ＤＰＭ）2 、アルゴ
ン及び酸素からなる混合ガスを、上記（２）の成膜条件
で約６０分間供給して、ＹＢａ2 Ｃｕ3 Ｏ7-y からなる
バッファ層を成膜した。得られたバッファ層の膜厚は８
０ｎｍであった。次いで、成膜温度８００℃にて、この
バッファ層上にＮｄ（ＤＰＭ）3 、Ｃｕ（ＤＰＭ）2 、
Ｂａ（ＤＰＭ）2 、アルゴン及び酸素からなる混合ガス
を、上記（２）の成膜条件で約９０分間供給して、Ｎｄ
Ｂａ2 Ｃｕ3 Ｏ7-x からなる超電導薄膜を成膜した。得
られた超電導薄膜の膜厚は１２０ｎｍであった。
このＭｇＯ基板上にＭＯＣＶＤ法によりバッファ層及び
ＮｄＢＣＯ系超電導薄膜を順次に成膜した。詳しくは、
成膜温度７００℃にて、ＭｇＯ基板上にＹ（ＤＰ
Ｍ）3 、Ｃｕ（ＤＰＭ）2 、Ｂａ（ＤＰＭ）2 、アルゴ
ン及び酸素からなる混合ガスを、上記（２）の成膜条件
で約６０分間供給して、ＹＢａ2 Ｃｕ3 Ｏ7-y からなる
バッファ層を成膜した。得られたバッファ層の膜厚は８
０ｎｍであった。次いで、成膜温度８００℃にて、この
バッファ層上にＮｄ（ＤＰＭ）3 、Ｃｕ（ＤＰＭ）2 、
Ｂａ（ＤＰＭ）2 、アルゴン及び酸素からなる混合ガス
を、上記（２）の成膜条件で約９０分間供給して、Ｎｄ
Ｂａ2 Ｃｕ3 Ｏ7-x からなる超電導薄膜を成膜した。得
られた超電導薄膜の膜厚は１２０ｎｍであった。
【００１７】実施例２ 基板として１ｃｍ角のＳｒＴｉＯ3 （１００）単結晶を
用い、バッファ層の成膜温度を７５０℃とした他は、実
施例１と同様の条件でバッファ層及びＮｄＢＣＯ系超電
導薄膜を成膜した。 比較例１ 基板として１ｃｍ角のＭｇＯ（１００）単結晶を使用
し、ＭＯＣＶＤ法を用いてこのＭｇＯ基板上に直接、Ｎ
ｄＢＣＯ系超電導薄膜を成膜した。詳しくは、成膜温度
８００℃にて、ＭｇＯ基板上にＮｄ（ＤＰＭ）3 、Ｃｕ
（ＤＰＭ）2 、Ｂａ（ＤＰＭ）2 、アルゴン及び酸素か
らなる混合ガスを、上記（２）の成膜条件で約９０分間
供給して、ＮｄＢａ2 Ｃｕ3 Ｏ7-x からなる超電導薄膜
を成膜した。得られた超電導薄膜の膜厚は１２０ｎｍで
あった。
用い、バッファ層の成膜温度を７５０℃とした他は、実
施例１と同様の条件でバッファ層及びＮｄＢＣＯ系超電
導薄膜を成膜した。 比較例１ 基板として１ｃｍ角のＭｇＯ（１００）単結晶を使用
し、ＭＯＣＶＤ法を用いてこのＭｇＯ基板上に直接、Ｎ
ｄＢＣＯ系超電導薄膜を成膜した。詳しくは、成膜温度
８００℃にて、ＭｇＯ基板上にＮｄ（ＤＰＭ）3 、Ｃｕ
（ＤＰＭ）2 、Ｂａ（ＤＰＭ）2 、アルゴン及び酸素か
らなる混合ガスを、上記（２）の成膜条件で約９０分間
供給して、ＮｄＢａ2 Ｃｕ3 Ｏ7-x からなる超電導薄膜
を成膜した。得られた超電導薄膜の膜厚は１２０ｎｍで
あった。
【００１８】（４）評価結果 実施例１、２及び比較例１の超電導薄膜について、その
抵抗温度特性からＴｃを求め、また表面状態を評価し
た。抵抗温度特性は、４端子法を用い、１０μＡの定電
流にて液体ヘリウム温度４．２Ｋから２００Ｋまで測定
した。試料の電極は銀を蒸着して作製した。Ｔｃ付近の
温度範囲を拡大して、実施例１の抵抗温度曲線を図２
に、実施例２の抵抗温度曲線を図３にそれぞれ示す。図
２及び図３から判るように、実施例１及び２のＴｃは、
いずれも８６Ｋであった。これに対して、比較例１で
は、抵抗温度曲線は添付しないが、Ｔｃは５４Ｋであっ
た。
抵抗温度特性からＴｃを求め、また表面状態を評価し
た。抵抗温度特性は、４端子法を用い、１０μＡの定電
流にて液体ヘリウム温度４．２Ｋから２００Ｋまで測定
した。試料の電極は銀を蒸着して作製した。Ｔｃ付近の
温度範囲を拡大して、実施例１の抵抗温度曲線を図２
に、実施例２の抵抗温度曲線を図３にそれぞれ示す。図
２及び図３から判るように、実施例１及び２のＴｃは、
いずれも８６Ｋであった。これに対して、比較例１で
は、抵抗温度曲線は添付しないが、Ｔｃは５４Ｋであっ
た。
【００１９】また、表面状態は、走査型電子顕微鏡（Ｓ
ＥＭ）により１０，０００倍に拡大して目視評価した。
その結果、比較例１に比べて、実施例１及び２の表面状
態の方がより平滑であった。以上のように、バッファ層
を介して超電導薄膜を成膜した実施例１及び２では、基
板上に超電導薄膜を直接成膜した比較例１に比べて、Ｔ
ｃが５４Ｋから８６Ｋへと大幅に向上しており、かつ表
面状態もより平滑であった。
ＥＭ）により１０，０００倍に拡大して目視評価した。
その結果、比較例１に比べて、実施例１及び２の表面状
態の方がより平滑であった。以上のように、バッファ層
を介して超電導薄膜を成膜した実施例１及び２では、基
板上に超電導薄膜を直接成膜した比較例１に比べて、Ｔ
ｃが５４Ｋから８６Ｋへと大幅に向上しており、かつ表
面状態もより平滑であった。
【００２０】尚、本発明においては、前記具体的実施例
に示すものに限られず、目的、用途に応じて本発明の範
囲内で種々変更した実施例とすることができる。例え
ば、上記実施例では本発明をＮｄＢＣＯ系超電導薄膜に
適用したが、本発明をＳｍＢＣＯ系超電導薄膜に適用し
た場合にも同様に、バッファ層を設けない場合に比べて
Ｔｃが大幅に向上し、かつ表面状態がより平滑となっ
た。また、上記実施例では単結晶基板を用いたが、多結
晶の基板を用いた場合にも同様の効果が得られた。
に示すものに限られず、目的、用途に応じて本発明の範
囲内で種々変更した実施例とすることができる。例え
ば、上記実施例では本発明をＮｄＢＣＯ系超電導薄膜に
適用したが、本発明をＳｍＢＣＯ系超電導薄膜に適用し
た場合にも同様に、バッファ層を設けない場合に比べて
Ｔｃが大幅に向上し、かつ表面状態がより平滑となっ
た。また、上記実施例では単結晶基板を用いたが、多結
晶の基板を用いた場合にも同様の効果が得られた。
【００２１】
【発明の効果】本発明によると、基板上にＹ１２３相か
らなるバッファ層をヘテロエピタキシャル成長させ、次
いで、このバッファ層の上にＲｅ１２３相からなる超電
導薄膜をヘテロエピタキシャル成長させる。これによ
り、Ｒｅ１２３相の格子歪みが緩和され、ＢａとＲｅと
の置換が抑制されるので、Ｒｅ１２３相のＴｃが向上す
る。具体的には、超電導薄膜の形成にＭＯＣＶＤ法を用
いる場合、ＭｇＯ基板又はＳＴＯ基板上にＮｄ１２３相
を直接成膜するとＴｃは５０〜６０Ｋ程度であったが、
本発明を適用してバッファ層を設けることによりＴｃが
大幅に向上し、約９０Ｋという高いＴｃが得られた。
らなるバッファ層をヘテロエピタキシャル成長させ、次
いで、このバッファ層の上にＲｅ１２３相からなる超電
導薄膜をヘテロエピタキシャル成長させる。これによ
り、Ｒｅ１２３相の格子歪みが緩和され、ＢａとＲｅと
の置換が抑制されるので、Ｒｅ１２３相のＴｃが向上す
る。具体的には、超電導薄膜の形成にＭＯＣＶＤ法を用
いる場合、ＭｇＯ基板又はＳＴＯ基板上にＮｄ１２３相
を直接成膜するとＴｃは５０〜６０Ｋ程度であったが、
本発明を適用してバッファ層を設けることによりＴｃが
大幅に向上し、約９０Ｋという高いＴｃが得られた。
【図１】本発明の実施例及び比較例において、ＭＯＣＶ
Ｄ法に用いた装置を示す模式図である。
Ｄ法に用いた装置を示す模式図である。
【図２】本発明の実施例１の抵抗温度曲線を示す特性図
である。
である。
【図３】本発明の実施例２の抵抗温度曲線を示す特性図
である。
である。
１；反応管、４；基板加熱用ヒータ、５；基板、６；排
気用ポンプ、７；キャリアガス導入口、８；酸素ガス導
入口、１０；混合ガス噴出口、２１、２２、２３、２
４；原料管、３１、３２、３３、３４；原料ヒータ。
気用ポンプ、７；キャリアガス導入口、８；酸素ガス導
入口、１０；混合ガス噴出口、２１、２２、２３、２
４；原料管、３１、３２、３３、３４；原料ヒータ。
フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｈ０１Ｂ 13/00 ５６５ Ｈ０１Ｌ 39/24 ＺＡＡＢ Ｈ０１Ｌ 39/24 ＺＡＡ Ｃ０４Ｂ 35/00 ＺＡＡ
Claims (5)
- 【請求項１】 基板と、該基板上にヘテロエピタキシャ
ル成長により形成されるＹ−Ｂａ−Ｃｕ−Ｏ系化合物か
らなるバッファ層と、該バッファ層上にヘテロエピタキ
シャル成長により形成されるＲｅ−Ｂａ−Ｃｕ−Ｏ系化
合物（但し、ＲｅはＹ以外の希土類元素）からなる超電
導薄膜とから構成されるＲｅ−Ｂａ−Ｃｕ−Ｏ系超電導
薄膜形成体であって、 該バッファ層はＹＢａ2 Ｃｕ3 Ｏ7-y 組成であり、該超
電導薄膜はＲｅＢａ2Ｃｕ3 Ｏ7-x 組成であることを特
徴とするＲｅ−Ｂａ−Ｃｕ−Ｏ系超電導薄膜形成体。 - 【請求項２】 基板上にＲｅ−Ｂａ−Ｃｕ−Ｏ系化合物
（但し、ＲｅはＹ以外の希土類元素）からなる超電導薄
膜が形成されたＲｅ−Ｂａ−Ｃｕ−Ｏ系超電導薄膜形成
体を製造する方法であって、 ＭＯＣＶＤ法により該基板上にＹＢａ2 Ｃｕ3 Ｏ7-y 組
成からなるバッファ層を成膜し、次いで、ＭＯＣＶＤ法
により該バッファ層上にＲｅＢａ2 Ｃｕ3 Ｏ7-x 組成か
らなる該超電導薄膜を成膜することを特徴とするＲｅ−
Ｂａ−Ｃｕ−Ｏ系超電導薄膜形成体の製造方法。 - 【請求項３】 該バッファ層は１ｎｍ以上の厚さを有す
る請求項２記載のＲｅ−Ｂａ−Ｃｕ−Ｏ系超電導薄膜形
成体の製造方法。 - 【請求項４】 該超電導薄膜において、ＲｅはＮｄ、Ｓ
ｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ又はＹｂであ
る請求項２又は３記載のＲｅ−Ｂａ−Ｃｕ−Ｏ系超電導
薄膜形成体の製造方法。 - 【請求項５】 該超電導薄膜において、ＲｅはＮｄ又は
Ｓｍである請求項４記載のＲｅ−Ｂａ−Ｃｕ−Ｏ系超電
導薄膜形成体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8090206A JPH09255336A (ja) | 1996-03-18 | 1996-03-18 | Ｒｅ−Ｂａ−Ｃｕ−Ｏ系超電導薄膜形成体及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8090206A JPH09255336A (ja) | 1996-03-18 | 1996-03-18 | Ｒｅ−Ｂａ−Ｃｕ−Ｏ系超電導薄膜形成体及びその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09255336A true JPH09255336A (ja) | 1997-09-30 |
Family
ID=13992023
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8090206A Pending JPH09255336A (ja) | 1996-03-18 | 1996-03-18 | Ｒｅ−Ｂａ−Ｃｕ−Ｏ系超電導薄膜形成体及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH09255336A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2000106043A (ja) * | 1998-07-30 | 2000-04-11 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 酸化物超電導素線とそれを集合した酸化物超電導導体およびそれらの製造方法 |
-
1996
- 1996-03-18 JP JP8090206A patent/JPH09255336A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2000106043A (ja) * | 1998-07-30 | 2000-04-11 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 酸化物超電導素線とそれを集合した酸化物超電導導体およびそれらの製造方法 |
| JP4513142B2 (ja) * | 1998-07-30 | 2010-07-28 | 住友電気工業株式会社 | 酸化物超電導素線とそれを集合した酸化物超電導導体および酸化物超電導素線の製造方法 |
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